ISO 3681:1983
(Main)Binders for paints and varnishes — Determination of saponification value — Titrimetric method
Binders for paints and varnishes — Determination of saponification value — Titrimetric method
Liants pour peintures et vernis — Détermination de l'indice de saponification — Méthode titrimétrique
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International Standard 3681
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDlZATION*MEWYHAPOAHAR OPrAHHBAUHR Il0 CTAHRAPTH3AL(HHWRGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Binders for paints and varnishes - Determination
I()
of saponification value - Titrimetric method
Liants pour peintures et vernis - Détermination de l'indice de saponification - Méthode titrimétrique
Second edition - 1983-03-01
- UDC 667.6:543.851.5 Ref. No. IS0 3681-1983 (E)
Descriptors : paints, varnishes, binders (materials), chemical tests, determination, saponification number, volumetric analysis.
!$
Price based on 3 pages
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Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of developing International
Standards is carried out through IS0 technical committees. Every member body
interested in a subject for which a technical committee has been authorized has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council.
International Standard IS0 3681 was developed by Technical Committee ISO/TC 35,
Paints and varnishes.
The first edition (IS0 3681-1976) had been approved by the member bodies of the
following countries:
Austria India South Africa, Rep. of
Iran Spain
Brazil
Bulgaria Israel Sweden
Netherlands Switzerland
Canada
Czechoslovakia New Zealand Turkey
France Portugal United Kingdom
Yugoslavia
Germany, F.R. Romania
No member body had expressed disapproval of the document.
This second edition, which cancels and replaces IS0 3681-1976, incorporates draft
Amendment 1, which was circulated to the member bodies in December 1981 and has
been approved by the member bodies of the following countries:
Australia India Romania
Israel South Africa, Rep. of
Austria
Belgium Kenya Sri Lanka
Korea, Rep. of Sweden
Brazil
Canada Netherlands Switzerland
New Zealand United Kingdom
China
Czechoslovakia Noway USSR
Poland
Egypt, Arab Rep. of
Hungary Portugal
The member body of the following country expressed disapproval of the document on
technical grounds:
Germany, F.R.
O International Organization for Standardization, 1983 0
Printed in Switzerland
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IS0 3681-1983 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Binders for paints and varnishes - Determination
of saponification value - Titrimetric method
5.1 Toluene, or other suitable unsaponifiable solvent.
1 Scope and field of application
This International Standard specifies a titrimetric method for
Potassium hydroxide, c(K0H) = 0,5 mol/l ethanolic
5.2
the determination of the esterified acid content in binders for
or methanolic solution.
paints and varnishes whereby free acids and acid anhydrides
are necessarily included.
NOTE - If more severe conditions for saponification are needed,
e
2 mol/l ethanolic potassium hydroxide solution may be used or
Because different binders vary in their resistance to sap-
1,2-ethanediol (ethylene glycol) or 2.2’-oxydiethanol (diethylene glycol)
onification, this International Standard is of limited applica-
may be used as the solvent (see clause 7 and the annex).
bility. If necessary, completeness of saponification should be
checked by repeating the test under more severe conditions
5.3 Hydrochloric acid, standard volumetric solution,
which can be achieved by the use of longer saponification time,
c(HCI) = 0,5 mol/l, in a mixture of 4 parts by volume of
more concentrated potassium hydroxide solution, or a higher
methanol and 1 part by volume of water.
boiling alcohol as solvent.
Check the concentration of this solution on the day of use.
The annex to this International Standard specifies a procedure
adapted to binders which saponify with difficulty.
Phenolphthalein, or thymolphthalein, indicator solu-
5.4
The method is not applicable to those materials which show
tion, 10 g/l in ethanol 95 % ( W V), methanol or 2-propanol.
further reaction with alkalis beyond normal saponification.
6 Apparatus
2 References
Ordinary laboratory apparatus and
IS0 842, Raw materials for paints and varnishes - Sampling.
IS0 3251, Paint media - Determination of volatile and non-
6.1 Conical flask, capacity 250 ml, with ground-glass joint.
volatile matter.
O
6.2 Reflux condenser, with ground-glass joint.
3 Definitions
Burette, or pipette, capacity 25 or 50 ml.
6.3
For the purpose of this International Standard, the following
definitions apply.
If required,
6.4 Device for potentiometric titration, with glass elec-
3.1 saponification: The formation of alkali salts from
trode and reference electrode.
derivatives of organic acids.
6.5 Magnetic stirrer.
3.2 saponification value: The number of milligrams of
potassium hydroxide (KOH) required for the saponification of
1 g of the non-volatile matter of the product.
7 Preliminary test
If no special saponification conditions are specified or agreed,
4 Sampling
use 25 ml of the potassium hydroxide solution (5.21, and a
boiling time of 1 h. To test whether the saponification value
Take a representative sample of the product to be tested as
can be determined under these conditions, intensify the condi-
described in IS0 842.
tions by increasing the saponification time to at least 2 h
and/or by using a 2 mol/l potassium hydroxide solution or a
solution of potassium hydroxide in an alcohol that has a final
5 Reagents
boiling point distinctly higher than that of ethanol, for
example 1.2-ethanediol (ethylene glycol) or 2,T-oxydiethanol
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
grade and only distilled water or water of equivalent purity. (diethylene glycol).
1
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IS0 3681-1983
If no increase in the final value is obtained using the more 8.3 Blank test
intense conditions, the test may be carried out according to this
Carry out a blank test in parallel with the determination, by the
International Standard. If an increased value is obtained which
same procedure, but omitting the test portion.
is not further increased by again intensifying the test, this Inter-
national Standard may be followed but using and noting the
intensified conditions applie
...
Norme internationale 3681
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDlZATION*ME~YHAPO~HAR OPrAHH3AUHR Il0 CTAHLIAPTH3AUHH.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Liants pour peintures et vernis - Détermination
3)
de l'indice de saponification - Méthode titrimétrique
Binders for paints and varnishes - Determination of saponification value - Titrirnetric method
Deuxième édition - 1983-03-01
- CDU 667.6:543.851.5 Réf. no : IS0 3681-1983 (FI
5
Descripteurs : peinture, vernis, liant, essai chimique, détermination, indice de saponification, méthode volumétrique.
-
s Prix basé sur 3 pages
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Avant-propos
L'ISO (organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de I'ISO). L'élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I'ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I'ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
e
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I'ISO.
La Norme internationale IS0 3681 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 35,
Peintures et vernis.
La première édition (IS0 3681-1976) avait été approuvée par les comités membres des
pays suivants:
Afrique du Sud, Rép. d' France Roumanie
Allemagne, R.F. Inde Royaume-Uni
Autriche Iran Suède
Israël
Brésil Suisse
Bulgarie Nouvelle-Zélande Tchécoslovaquie
Canada Pays- Bas Turquie
Espagne Portugal Yougoslavie
Aucun comité membre ne l'avait désapprouvée.
Cette deuxième édition, qui annule et remplace VISO 3681-1976, incorpore le projet
?
d'Amendement 1, qui a été soumis aux comités membres en décembre 1981 et qui a
été approuvé par les comités membres des pays suivants:
Hongrie Roumanie
Afrique du Sud, Rép. d'
Australie Inde Royaume- Uni
Israël Sri Lanka
Autriche
Belgique Kenya Suède
Brésil Norvège Suisse
Canada Nouvelle-Zélande Tchécoslovaquie
Pays-Bas URSS
Chine
Corée, Rép. de Pologne
Portugal
Égypte, Rép. arabe d'
Le comité membre du pays suivant l'a désapprouvé pour des raisons techniques:
Allemagne, R.F.
O Organisation internationale de normalisation, 1983 O
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE IS0 3681-1983 (FI
Liants pour peintures et vernis - Détermination
de l'indice de saponification - Méthode titrimétrique
1 Objet et domaine d'application 5 Réactifs
La présente Norme internationale spécifie une méthode titrimé-
Au cours de l'analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
trique de détermination de la teneur en acides estérifiés des
lité analytique reconnue, et de l'eau distillée ou de l'eau de
liants Dour Deintures et vernis tenant compte nécessairement
pureté équivalente.
des acides libres et des anhydrides d'acide:
0
5.1 Toluène, ou autre solvant insaponifiable approprié.
En raison des variations de la résistance à la saponification
des différents liants, la présente Norme internationale a un
domaine d'application limité. Si nécessaire, la saponification
5.2 Hydroxyde de potassium, solution éthanolique ou
complète peut être vérifiée en recornmencant l'essai dans des
méthanolique, c(KOH1 = 0,5 mol/l.
conditions plus sévères qui peuvent être obtenues par I'utilisa-
tion d'une durée de saponification plus longue, d'une solution
NOTE - Si des conditions plus sévères sont nécessaires pour la sapo-
d'hydroxyde de potassium plus concentrée ou d'un alcool à
à 2 mol/l, ou utiliser de
nification, utiliser une solution éthanolique
point d'ébullition plus élevé comme solvant.
I'éthanediol-l,2 (éthylène glycol) ou de I'oxydiéthanol-2,2' (diéthylène
7 et l'annexe).
glycol) comme solvant (voir chapitre
L'annexe à la présente Norme internationale spécifie un mode
opératoire adapté aux liants difficilement saponifiables.
5.3 Acide chlorhydrique, solution titrée,
c(HCI) = 0,5 mol/l dans un mélange de 4 parties en volume de
La méthode n'est pas applicable aux produits présentant une
réaction supplémentaire aux alcalis, après la saponification méthanol et de 1 partie en volume d'eau.
normale.
la concentration de cette solution le jour de son utilisa-
Vérifier
tion.
2 Références
5.4 Phénolphtaléine, ou thymolphtaléine, solution d'indi-
IS0 842, Matières premières pour peintures et vernis - Échan-
cateur à 10 g/l dans l'éthanol à 95 % ( V/ V), le méthanol ou le
a tillonnage.
propanol-2.
IS0 3251, Liants pour peintures - Détermination des matières
Volatiles et non volatiles.
6 Appareillage
3 Définitions
Matériel courant de laboratoire, et
Dans le cadre de la présente Norme internationale, les défini-
tions suivantes sont applicables.
6.1 Fiole conique, de capacité 250 mi, avec joint en verre
rodé.
3.1 saponification : Processus de formation de sels alcalins
de dérivés d'acides organiques.
6.2 Réfrigérant à reflux, avec joint en verre rodé.
3.2 indice de saponification : Nombre de milligrammes
d'hydroxyde de potassium (KOH) nécessaire à la saponification 6.3 Burette, ou pipette, de capacité 25 ou 50 ml.
de 1 g de matières non volatiles du produit.
Si nécessaire,
Appareil de titrage potentiométrique, à électrode en
6.4
4 Échantillonnage
verre et électrode de référence.
Prélever un échantillon représentatif du produit à essayer,
6.5 Agitateur magnétique.
comme décrit dans I'ISO 842.
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IS0 3681-1983 (FI
-
25 ml d’une autre solution d’hydroxyde de potassium
7 Essai préliminaire
(voir chapitre 7 et la note de 5.2), soit
En l’absence de spécification ou d’accord au sujet des condi-
-
tions particulières de saponification, utiliser 25 ml de la solution le volume spécifié ou agréé d’une solution d‘hydroxyde
d’hydroxyde de potassium (5.21, porter et maintenir à I’ébulli- de potassium.
tion durant 1 h. Pour vérifier si l’indice de saponification peut
être déterminé dans ces conditions, renforcer ces conditions en
Porter le contenu de la fiole à l’ébullition et le maintenir à I’ébul-
la durée de saponification jusqu’à au moins 2 h
prolongeant lition sous reflux durant 1 h ou pendant la durée spécifiée ou
etlou en utilisant une solution d‘hydroxyde de potassium à
ayant fait l’objet d’un accord ou résultant de l‘essai préliminaire
2 mol/l ou une solution d’hydroxyde de potassium dans un
(voir chapitre 7).
alcool à point d‘ébullition nettement supérieur à celui de I’étha-
nol, par exemple de I’éthanediol-1,2 (éthylène glycol) ou de
Titrer la solution chaude avec la solution d’acide chlorhydrique
I‘oxydiéthanol-2,2’ (diéthylène glycol).
(5.31, soit en utilisant 3 gouttes de la solution d‘indicateur (5.4)
(phénolphtaléine ou thymolphtaléine), soit par titrage potentio-
S’il n‘y a pas d’augmentation de l’indice final en utilisant les
métrique.
conditions plus sévères, l’essai peut être effectué conformé-
à la présente Norme internationale. Si un indice supérieur
ment
NOTE - Si l‘
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.