ISO 6235:1982
(Main)Rubber, raw — Determination of block polystyrene content — Ozonolysis method
Rubber, raw — Determination of block polystyrene content — Ozonolysis method
Caoutchouc brut — Détermination de la teneur en polystyrène séquencé — Méthode de l'ozonolyse
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
International Standard @ 6235
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDlZATION*MEmLIYHAPOLIHAR OPrAHM3AUMR no CTAHIIAPTM3AUMMWRGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Rubber, raw - Determination of block polystyr
content - Ozonolysis method
Caoutchouc brut - Détermination de la teneur en polystyrène séquencé - Méthode de I'ozonolyse
First edition - 1982-02-01
UDC 678.062 : 543.8 : 678.746.222
Ref. No. IS0 6235-1982 (E)
Descriptors : rubber, raw materials, styrene-butadiene rubber, chemical analysis, determination of content, polystyrene.
Price based on 3 pages
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Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards institutes (IS0 member bodies). The work of developing Inter-
national Standards is carried out through IS0 technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been set up has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
by the technical committees are circulated to
Draft International Standards adopted
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council.
International Standard IS0 6235 was developed by Technical Committee ISO/TC 45,
Rubber and rubber products, and was circulated to the member bodies in July 1979.
It has been approved by the member bodies of the following countries :
Belgium
India Sri Lanka
Canada Indonesia Sweden
China
Italy Switzerland
Czechoslovakia Mexico Thailand
Denmark
Netherlands Turkey
Egypt, Arab Rep. of Poland United Kingdom
Germany, F. R.
Romania USA
Greece
South Africa, Rep. of USSR
Hungary
Spain
The member body of the following country expressed disapproval of the document on
technical grounds :
France
O International Organization for Standardization, 1982 O
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD IS0 6235-1982 (E)
Rubber, raw - Determination of block polystyrene
content - Ozonolysis method
WARNING - All recognized health and safety precautions shall be taken when carrying out the procedure
specified in this International Standard.
4.2 Relatively high molecular mass polystyrene blocks are in-
1 Scope and field of application
soluble in methanolic sulphuric acid solution.
This International Standard specifies a method for the deter-
mination of the long polystyrene block content of raw uncom-
4.3 It is possible to separate the relatively high molecular
pounded styrene-butadiene rubber (SBR) and raw uncom-
mass polystyrene blocks, which constitute the homopolymer
pounded blends of block SBR. It is not applicable to blends of
block, from other soluble products, using methanolic sulphuric
block SBR with EPDM, IIR, CSM and other halogenated rub-
acid solution.
bers.
The method is applicable to raw, uncompounded latices of the
above compositions and is suitable for rubbers having block
5 Reagents
polystyrene contents in the range from 5 to 100 % (rn/rn). Rub-
bers having block polystyrene contents of less than 5 % (mlrn)
Use only reagents of recognized analytical quality and distilled
may yield incorrect results unless a correction factor, based or1
water or water of equivalent purity.
information gained by working with such rubbers, is applied.
5.1 Dichloromethane.
The method is intended for use on gel-free rubbers, but it may
be used on rubbers containing gel if it has been proved that the
It is essential that this reagent does not contain any impurities
gel does not interfere.
which could react with ozone to form an explosive mixture.
2 References
5.2 Methanol.
IS0 1407, Rubber - Determination of solvent extract.
5.3 Potassium iodide, 3 % (rn/m) solution.
IS0 4655, Rubber - Reinforced styrene-butadiene latex -
Determination of total bound styrene content. Sulphuric acid, concentrated (e = 1,û4 Mg/m3).
5.4
IS0 4793, Laboratory sintered (frittedl filters - Porosity
5.5 Ethanol-toluene azeotrope (ETA).
grading, classification and designation.
Mix 7 volumes of absolute ethanol with 3 volumes of toluene.
Alternatively, mix 7 volumes of commercial grade ethanol with
3 Principle
3 volumes of toluene, and boil the mixture with anhydrous
calcium oxide (quicklime) under reflux for 4 h. Then distil the
Rupture of the ethylenic bonds in rubbers by dissolving the rub-
azeotrope and collect the fraction with a boiling range not ex-
ber in dichloromethane, addition of ozone and decomposition
ceeding 1 OC, for use in the test.
of the ozonides using methanolic sulphuric acid solution.
5.6 Propan-2-01.
4 Reactions
The reactions upon which the method is based are as follows :
6 Apparatus
4.1 Long, saturated, polystyrene blocks are not attacked by
Ordinary laboratory apparatus together with the following :
ozone, but small fragments produced by ozonolysis (aldehydes
and carboxylic acids) and the relatively low molecular mass
polystyrene fragments from scission within the random 6.1 Gooch crucibles, of fritted glass, having fine porosity,
and of capacity 20 to 25 cm3, complying with the requirements
copolymer blocks, are soluble in methanolic sulphuric acid
solution. of IS0 4793.
1
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IS0 6235-1982 (E)
It is necessary, therefore, when carrying out this
6.2 Drechsel (gas washing) bottle.
analysis, to avoid decreasing the volume of solvent in the
reaction vessel. If the l
...
Norme internationale @ 6235
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION*ME~YHAPO~HAR OPrAHH3AllMR no CTAH~Prn3AUnll.oRGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Caoutchouc brut - Détermination de la teneur en
e
- Méthode de I'ozonolyse
polystyrène séquencé
Rubber, raw - Determination of block polystyrene content - Ozonolysis method
Premiere édition - 1982-02-01
CDU 678.062 : 543.8 : 678.746.222 Réf. no : IS0 6235-1982 (FI
-
Descripteurs : caoutchouc, matière première, caoutchouc butadiène-styrène, analyse chimique, dosage, polystyrène.
w Prix basé sur 3 pages
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Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de I'ISO). L'élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I'ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I'ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
I'ISO.
nationales par le Conseil de
La Norme internationale IS0 6235 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45,
Élastomères etproduits à base d'élastomères, a été soumise aux comités membres en
juillet 1979.
Les comités membres des pays suivants l'ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d' Hongrie Sri Lanka
Allemagne, R. F. Inde Suède
Belgique Suisse
Indonésie
Canada Italie Tchécoslovaquie
Chine Mexique Thaïlande
Danemark Pays- Bas Turquie
Égypte, Rép. arabe d' Pologne URSS
Espagne Roumanie USA
Grèce Royaume-Uni
Le comité membre du pays suivant l'a désapprouvée pour des raisons techniques :
France
O Organisation internationale de normalisation, 1982 O
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE IS0 6235-1982 (FI
Caoutchouc brut - Détermination de la teneur en
polystyrène séquencé - Méthode de I‘ozonolyse
AVERTISSEMENT - Toutes les précautions d‘hygiène et de sécurité classiques doivent être prises lorsque
l’on met en œuvre le mode opératoire spécifié dans la présente Norme internationale.
1 Objet et domaine d’application 4 Réactions
Les réactions sur lesquelles la méthode est basée sont les sui-
La présente Norme internationale spécifie une méthode de
détermination de la teneur en polystyrène séquencé des caout- vantes.
choucs de butadiène-styrène (SBR) et des mélanges bruts de
SBR séquencés avec d’autres caoutchoucs. Elle ne s’applique
4.1 Les longs blocs de polystyrène saturés ne sont pas atta-
pas aux mélanges de SBR séquencés avec les EPDM, IIR, CSM
qués par l’ozone, alors que les petits fragments, formés par
et d’autres caoutchoucs halogénés.
ozonolyse (aldéhydes et acides carboxyliques), et les fragments
de polystyrène de basse masse moléculaire relative provenant
La méthode s‘applique aux latex bruts de même composition
de la scission dans les blocs de copolymère statistiques sont
que celles indiquées ci-dessus et convient pour des polymères
solubles dans une solution d’acide sulfurique dans le méthanol.
séquencés contenant de 5 à 100 % (mlm) de polystyrène. Les
caoutchoucs à moins de 5 % (mlm) de polystyrène peuvent
4.2 Les blocs de polystyrène de haute masse moléculaire
donner des résultats erronés sauf si un facteur de correction,
relative sont insolubles dans une solution d‘acide sulfurique
basé sur les indications obtenues en travaillant avec de tels
dans le méthanol.
caoutchoucs, est appliqué.
0
La méthode est destinée à être utilisée sur des caoutchoucs
4.3 II est possible de séparer les blocs de polystyrène de
sans gel, mais elle peut I’ëtre sur des caoutchoucs avec gel s‘il a
haute masse moléculaire relative, qui constituent les blocs
été prouvé que le gel n‘a pas d’effet sur les résultats obtenus.
d’homopolymère, des autres produits solubles avec une solu-
tion d’acide sulfurique dans le méthanol.
2 Références
5 Réactifs
IS0 1407, Caoutchouc - Détermination de i’extrait par les
solvants.
N’utiliser que des réactifs de qualité analytique reconnue et de
l’eau distillée ou de l‘eau de pureté équivalente.
IS0 4655, Caoutchouc - Latex de styrène-butadiène ren-
forcé - Détermination de la teneur totale en styrène lié.
5.1 Dichlorométhane.
IS0 4793, Filtres frittés de laboratoire - Échelle de porosité -
II est essentiel que ce réactif ne contienne aucune impureté
Classification et désignation.
capable de réagir avec l‘ozone en formant un mélange explosif.
3 Principe
5.2 Méthanol.
Rupture des liaisons éthyléniques contenues dans les caout-
5.3 Iodure de potassium, solution à 3 % (mlm).
choucs, en dissolvant le caoutchouc dans le dichlorométhane,
en ajoutant de l’ozone et en décomposant les ozonides avec
5.4 Acide sulfurique, concentre (Q = 1,84 Mg/m3).
une solution d’acide sulfurique dans le méthanol.
1
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IS0 6235-1982 (FI
5.5 Éthanol-toluène, mélange azéotropique (ETA). 7.3 Dans tous les cas, utiliser des échantillons pour essai non
homogénéisés, pris au hasard. Ne pas passer les échantil-
Mélanger 7 volumes d'éthanol absolu avec 3 volumes de lons pour essai au mélangeur avant analyse.
toluène. Successivement, mélanger 7 volumes d'éthanol com-
mercialisé avec 3 volumes de toluène et porter le mélange à
ébullition avec de l'oxyde de calcium anhydre sous reflux pen-
8 Mode opératoire
dant 4 h. Distiller le mélange azéotropique et retirer la fraction
à 1 OC afin de l'utiliser
ayant une gamme d'ébullition inférieure
8.1 Couper l'échantillon pour essai en petits morceaux et en
pour l'essai.
peser 0,5 à 1,0 g, à 0,l mg près. La quantité de prise d'essai
doit être choisie en fonction de la teneur en polystyrene suppo-
5.6 Propanol%.
sée.
Placer la prise d'essai dans le flacon de Drechsel (6.2) et
8.2
ajouter 50 cm3 du dichl
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.