ISO 8915:1987
(Main)Light olefins for industrial use — Determination of traces of chlorine — Wickbold combustion method
Light olefins for industrial use — Determination of traces of chlorine — Wickbold combustion method
A gaseous or liquid test portion is aspirated into the oxygen-hydrogen flame of a burner where it is burned with considerable excess of oxygen. the liberated chlorine and hydrochloric acid are absorbed in hydrogen peroxide solution. The chloride ions are conductimetrically or potentiometrically titrated with a silver nitrate solution.
Oléfines légères à usage industriel — Dosage des traces de chlore — Méthode de combustion Wickbold
General Information
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IS0
INTERNATIONAL STANDARD
8915
First edition
19874245
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXC\YHAPOP(HAR OPTAHM3AL(MR IlO CTAH,lJAPTM3A~MM
Light olefins for industrial use - Determination
Wickbold combustion method
of traces of chlorine -
Q/&fines l&g&es ri usage industriel - Dosage des traces de chlore - M&hode de combustion
Wickbold
Reference number
IS0 8915 : 198‘7 (E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword
lS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with 150, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard IS0 8915 was prepared by Technical Committee ISO/TC 47,
Chemistry.
Users should note that all International Standards undergo revision from time to time
and that any reference made herein to any other International Standard implies its
latest edition, unless otherwise stated.
0 International Organization for Standardization, 1987
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD IS0 8915 : 1987 (E)
Light &fins for industrial use - Determination
of traces of chlorine - Wickbold combustion method
WARNING - The procedure specified in this International Standard includes the combustion of hydrogen in stainless
steel apparatus, which is potentially hazardous, and all necessary precautions must therefore be carefully observed.
4.2 Oxygen, compressed gas, commercial grade, free from
1 Scope and field of application
chlorine.
This International Standard specifies a method for the deter-
mination of the organic chlorine present as traces in light
4.3 Hydrogen, compressed gas, commercial grade, free
olefins for industrial use, in the compressed, liquefied or liquid
from chlorine.
state.
The method is applicable to olefins having chlorine contents
4.4 Acetone.
greater than 05 mg/kg.
4.5 2,2,4-Trimethylpentane (Isooctane), spectrometric
U.V. grade.
2 References
IS0 4260, Petroleum products and hydrocarbons - Deter-
4.6 Hydrogen peroxide, 3 % (m/m) solution, free from
mination of sulfur content - Wickbold combustion method.
chlorine.
IS0 6227, Chemical products for industrial use - General
method for determination of chloride ions - Potentiometric
4.7 Silver nitrate, standard volumetric solution,
method.
= 0,002 mol/l.
c(AgN03)
IS0 7382, Ethylene for industrial use - Sampling in the liquid
Introduce into a 500 ml one-mark volumetric flask 100 ml
phase and in the gaseous phase.
of standard volumetric silver nitrate solution,
c(AgN031 = 0,Ol mol/l, standardized by potentiometry (see
IS0 8563, Propylene and butadiene for industrial use - Sam-
IS0 6227) and adjusted, and dilute to the mark with the water
pling in the liquid phase.
(4.1).
3 Principle 1 ml of this solution corresponds to 71 pg of Cl.
Aspiration of the gaseous or liquid test portion into the oxy-
4.8 Inorganic chlorine, standard solution corresponding to
hydrogen flame of a burner where it is burnt with considerable
50 mg of Cl per litre.
excess of oxygen.
Introduce into a 1 000 ml one-mark volumetric flask, by means
Absorption of the liberated chlorine and hydrochloric acid in
of a burette, 14,l ml of standard volumetric hydrochloric acid
hydrogen peroxide solution.
0,l mol/l, and dilute to the mark with the
solution, c(HCI) =
Conductimetric or potentiometric titration of the chloride ions water (4.1).
with a silver nitrate solution.
1 ml of this standard solution contains 50 pg of Cl.
4 Reagents and materials
4.9 Organic chlorine, standard solution corresponding to
approximately 1 g of Cl per litre.
unless otherwise specified, use only
During the analysis,
reagents of recognized analytical grade.
Introduce into a 100 ml one-mark volumetric flask 140 mg of
1,2-dichloroethane, weighed to the nearest 0,l mg, and dilute
4.1 Water, triple distilled, with the third distillation over
to the mark with the isooctane (4.5).
potassium hydroxide.
1 ml of this standard solution contains approximately 1 mg
This water shall be used for the preparation of solutions and to
of Cl.
wash the apparatus.
1
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IS0 8915 : 1987 (E)
7.2 Cleaning of apparatus
4.10 Organic chlorine, standard solution corresponding to
approximately 10 mg of Cl per Iitre.
See sub-clause 8.1 of IS0 4260.
Introduce into a 100 ml one-mark volumetric flask 1 ml of the
organic chloride standard solution (4.9) and dilute to the mark
7.3 Assembly and preparation of apparatus
with the isooctane (4.5).
See sub-clauses 8.2 and 8.3 of IS0 4260.
1 ml of this standard solution contains approximately 10 pg
of Cl.
Ensure that the absorption solution reservoir is filled with the
hydrogen peroxide solution (4.6).
5 Apparatus
7.4 Combustion and absorption
Ordinary laboratory apparatus and
See sub-clauses 8.4, 8.5 and 8.6 of IS0 4260.
5.1 Combustion apparatus (see sub-clauses 5.1 and 13.1
Carry out the ignition of a sufficient volume of the test portion
and figures 1 and 3 of IS0 4260). Use a stainless steel burner
as given in table 1.
(see figure 3 of IS0 4260) terminating in a male conical ground
assembling element containing a neck in which an O-ring is
located. The burner is equipped with a valve (24) for admission
Table 1 - Relation between expected chlorine content,
of gaseous test portions and an aspiration tube equipped with a
mass of test portion and duration of combustion
valve (25) for liquid test portions.
Maximum duration
Expected chlorine
Mass of test
of combustion-
5.2 Safety appliances. content portion 1)
absorption
min
WI/kg g
I I I
See sub-clause 5.2 of IS0 4260.
0 to 2,5
...
ISO
NORME INTERNATIONALE
8915
Première édition
1987-12-15
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXflYHAPOP,HAfl OPI-AHM3A~MR Il0 CTAHAAPTM3A~MM
Oléfines légères à usage industriel - Dosage des
traces de chlore - Méthode de combustion Wickbold
Light olefins for industrial use - Determination of traces of chlorine - Wickbold combustion
method
Numéro de référence
ISO 8915: 1987 (F)
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est normalement confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 8915 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 47,
Chimie.
L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication
contraire, de la dernière édition.
@ Organisation internationale de normalisatio’n, 1987 0
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE ISO 8915 : 1987 (F)
Oléfines légères à usage industriel - Dosage des
Méthode de combustion Wickbold
traces de chlore -
Le mode opératoire spécifié dans la présente Norme internationale prévoit la combustion
AVERTISSEMENT -
d’hydrogène dans un appareil en acier inoxydable, ce qui présente des risques; aussi, toutes les précautions nécessaires
doivent être rigoureusement observées.
Cette eau doit être utilisée pour la préparation des solutions et
1 Objet et domaine d’application
le lavage de l’appareillage.
La présente Norme internationale spécifie une méthode de
dosage du chlore organique contenu à l’état de traces dans les
4.2 Oxygène, gaz comprimé, de qualité technique, exempt
oléfines légères à usage industriel se trouvant à l’état com-
de chlore.
primé, liquéfié ou liquide.
4.3 Hydrogène, gaz comprimé, de qualité technique,
La méthode est applicable aux oléfines dont la teneur en chlore
exempt de chlore.
est supérieure à 0,5 mglkg.
4.4 Acétone.
2 Références
4.5 Triméthyl-2,2,4 pentane (isooctane), de qualité pour
ISO 4260, Produits pétroliers et hydrocarbures - Dosage du
spectrométrie UV.
Méthode de combustion Wickbold.
soufre -
ISO 6227, Produits chimiques à usage industriel - Methode
4.6 Peroxyde d’hydrogène, exempt de chlore, solution à
générale de dosage des ions chlorure - Methode potentiomé-
3 % (mImI.
trique.
4.7 Nitrate d’argent, solution titrée,
ISO 7382, Éthylène à usage industriel - Échantillonnage en
c(AgN03) = 0,002 mol/l.
phase liquide et en phase gazeuse.
Introduire 100 ml d’une solution, étalonnée par potentio-
ISO 8563, Propylène et butadiene a usage industriel - Échan-
métrie (voir ISO 6227) et ajustée, de nitrate d’argent,
tillonnage en phase liquide.
= 0,Ol mol/l, dans une fiole jaugée de 500 ml et
c(AgN03)
compléter au volume avec de l’eau (4.1).
3 Principe
1 ml de cette solution correspond à 71 Fg de Cl.
Aspiration de la prise d’essai gazeuse ou liquide dans la flamme
oxhydrique d’un brûleur où elle est brûlée avec un large excès
4.8 Chlore inorganique, solution étalon correspondant à
d’oxygène.
50 mg de Cl par litre.
Absorption du chlore et de l’acide chlorhydrique libérés dans
Introduire à l’aide d’une burette, 14,l ml de solution titrée
une solution de peroxyde d’hydrogéne.
d’acide chlorhydrique, c( HCI) = 0,l mol/l, dans une fiole jau-
gée de 1 000 ml et compléter au volume avec de l’eau (4.1).
Titrage conductimétrique ou potentiométrique des ions chlo-
rure avec une solution de nitrate d’argent.
1 ml de cette solution étalon contient 50 vg de Cl.
4.9 Chlore organique, solution étalon correspondant à 1 g
4 Réactifs et produits
environ de Cl par litre.
Au cours de l’analyse, sauf indications différentes, utiliser uni-
Introduire 140 mg de dichloro-1,2 éthane, pesés à 0,l mg près,
quement des réactifs de qualité analytique reconnue.
t
dans une fiole jaugée de 100 ml et compléter au volume avec de
I’isooctane (4.5).
4.1 Eau tridistillée, avec la troisième distillation sur de
l’hydroxyde de potassium.
1 ml de cette solution étalon contient 1 mg environ de Cl.
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ISO 8915 : 1987 (F)
4.10 Chlore organique, solution étalon correspondant à 7 Mode opératoire
environ 10 mg de Cl par litre.
7.1 Mesures de sécurité
Introduire 1 ml de la solution étalon de chlore organique (4.9)
dans une fiole jaugée de 100 ml et compléter au volume avec de
Voir paragraphe 13.2 de I’ISO 4260.
I’isooctane (4.5).
1 ml de cette solution étalon contient environ 10 1-19 de Cl.
7.2 Nettoyage de l’appareil
Voir paragraphe 8.1 de I’ISO 4260.
5 Appareillage
7.3 Assemblage et préparation de l’appareillage
Matériel courant de laboratoire, et
Voir paragraphes 8.2 et 8.3 de I’ISO 4260.
5.1 Appareil de combustion (voir paragraphes 5.1 et 13.1,
Prendre soin de remplir le réservoir de la solution d’absorption
et figures 1 et 3 de I’ISO 4260).
de peroxyde d’hydrogène (4.6).
Utiliser impérativement un brûleur (voir figure 3 de I’ISO 4260)
en acier inoxydable terminé par un élément d’assemblage coni-
7.4 Combustion et absorption
que rodé mâle comportant une gorge dans laquelle se trouve un
joint torique. Le brûleur est équipé d’un robinet (24) destiné à
Voir paragraphes 8.4, 8.5 et 8.6 de I’ISO 4260.
l’admission des prises d’essai gazeuses et d’un tube d’aspira-
tion muni d’un robinet (25) pour les prises d’essai liquides.
Effectuer la combustion d’un volume suffisant de prise d’essai
conformément aux indications du tableau 1.
5.2 Dispositifs de sécurité.
Tableau 1 - Relation entre la teneur présumée en chlore,
Voir paragraphe 5.2 de I’ISO 4260.
la masse de la prise d’essai et la durée de combustion
Durée maximale
Teneur présumée
Masse de la prise
5.3 Conductimètre à lectur
...
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NORME INTERNATIONALE
8915
Première édition
1987-12-15
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXflYHAPOP,HAfl OPI-AHM3A~MR Il0 CTAHAAPTM3A~MM
Oléfines légères à usage industriel - Dosage des
traces de chlore - Méthode de combustion Wickbold
Light olefins for industrial use - Determination of traces of chlorine - Wickbold combustion
method
Numéro de référence
ISO 8915: 1987 (F)
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est normalement confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 8915 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 47,
Chimie.
L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication
contraire, de la dernière édition.
@ Organisation internationale de normalisatio’n, 1987 0
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE ISO 8915 : 1987 (F)
Oléfines légères à usage industriel - Dosage des
Méthode de combustion Wickbold
traces de chlore -
Le mode opératoire spécifié dans la présente Norme internationale prévoit la combustion
AVERTISSEMENT -
d’hydrogène dans un appareil en acier inoxydable, ce qui présente des risques; aussi, toutes les précautions nécessaires
doivent être rigoureusement observées.
Cette eau doit être utilisée pour la préparation des solutions et
1 Objet et domaine d’application
le lavage de l’appareillage.
La présente Norme internationale spécifie une méthode de
dosage du chlore organique contenu à l’état de traces dans les
4.2 Oxygène, gaz comprimé, de qualité technique, exempt
oléfines légères à usage industriel se trouvant à l’état com-
de chlore.
primé, liquéfié ou liquide.
4.3 Hydrogène, gaz comprimé, de qualité technique,
La méthode est applicable aux oléfines dont la teneur en chlore
exempt de chlore.
est supérieure à 0,5 mglkg.
4.4 Acétone.
2 Références
4.5 Triméthyl-2,2,4 pentane (isooctane), de qualité pour
ISO 4260, Produits pétroliers et hydrocarbures - Dosage du
spectrométrie UV.
Méthode de combustion Wickbold.
soufre -
ISO 6227, Produits chimiques à usage industriel - Methode
4.6 Peroxyde d’hydrogène, exempt de chlore, solution à
générale de dosage des ions chlorure - Methode potentiomé-
3 % (mImI.
trique.
4.7 Nitrate d’argent, solution titrée,
ISO 7382, Éthylène à usage industriel - Échantillonnage en
c(AgN03) = 0,002 mol/l.
phase liquide et en phase gazeuse.
Introduire 100 ml d’une solution, étalonnée par potentio-
ISO 8563, Propylène et butadiene a usage industriel - Échan-
métrie (voir ISO 6227) et ajustée, de nitrate d’argent,
tillonnage en phase liquide.
= 0,Ol mol/l, dans une fiole jaugée de 500 ml et
c(AgN03)
compléter au volume avec de l’eau (4.1).
3 Principe
1 ml de cette solution correspond à 71 Fg de Cl.
Aspiration de la prise d’essai gazeuse ou liquide dans la flamme
oxhydrique d’un brûleur où elle est brûlée avec un large excès
4.8 Chlore inorganique, solution étalon correspondant à
d’oxygène.
50 mg de Cl par litre.
Absorption du chlore et de l’acide chlorhydrique libérés dans
Introduire à l’aide d’une burette, 14,l ml de solution titrée
une solution de peroxyde d’hydrogéne.
d’acide chlorhydrique, c( HCI) = 0,l mol/l, dans une fiole jau-
gée de 1 000 ml et compléter au volume avec de l’eau (4.1).
Titrage conductimétrique ou potentiométrique des ions chlo-
rure avec une solution de nitrate d’argent.
1 ml de cette solution étalon contient 50 vg de Cl.
4.9 Chlore organique, solution étalon correspondant à 1 g
4 Réactifs et produits
environ de Cl par litre.
Au cours de l’analyse, sauf indications différentes, utiliser uni-
Introduire 140 mg de dichloro-1,2 éthane, pesés à 0,l mg près,
quement des réactifs de qualité analytique reconnue.
t
dans une fiole jaugée de 100 ml et compléter au volume avec de
I’isooctane (4.5).
4.1 Eau tridistillée, avec la troisième distillation sur de
l’hydroxyde de potassium.
1 ml de cette solution étalon contient 1 mg environ de Cl.
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ISO 8915 : 1987 (F)
4.10 Chlore organique, solution étalon correspondant à 7 Mode opératoire
environ 10 mg de Cl par litre.
7.1 Mesures de sécurité
Introduire 1 ml de la solution étalon de chlore organique (4.9)
dans une fiole jaugée de 100 ml et compléter au volume avec de
Voir paragraphe 13.2 de I’ISO 4260.
I’isooctane (4.5).
1 ml de cette solution étalon contient environ 10 1-19 de Cl.
7.2 Nettoyage de l’appareil
Voir paragraphe 8.1 de I’ISO 4260.
5 Appareillage
7.3 Assemblage et préparation de l’appareillage
Matériel courant de laboratoire, et
Voir paragraphes 8.2 et 8.3 de I’ISO 4260.
5.1 Appareil de combustion (voir paragraphes 5.1 et 13.1,
Prendre soin de remplir le réservoir de la solution d’absorption
et figures 1 et 3 de I’ISO 4260).
de peroxyde d’hydrogène (4.6).
Utiliser impérativement un brûleur (voir figure 3 de I’ISO 4260)
en acier inoxydable terminé par un élément d’assemblage coni-
7.4 Combustion et absorption
que rodé mâle comportant une gorge dans laquelle se trouve un
joint torique. Le brûleur est équipé d’un robinet (24) destiné à
Voir paragraphes 8.4, 8.5 et 8.6 de I’ISO 4260.
l’admission des prises d’essai gazeuses et d’un tube d’aspira-
tion muni d’un robinet (25) pour les prises d’essai liquides.
Effectuer la combustion d’un volume suffisant de prise d’essai
conformément aux indications du tableau 1.
5.2 Dispositifs de sécurité.
Tableau 1 - Relation entre la teneur présumée en chlore,
Voir paragraphe 5.2 de I’ISO 4260.
la masse de la prise d’essai et la durée de combustion
Durée maximale
Teneur présumée
Masse de la prise
5.3 Conductimètre à lectur
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.