ISO 4938:1988
(Main)Steel and iron — Determination of nickel content — Gravimetric or titrimetric method
Steel and iron — Determination of nickel content — Gravimetric or titrimetric method
The method is applicable to nickel contents between 0.5 % (m/m) and 30 % (m/m). Specifies principle, reagents, apparatus, sampling, procedure, expression of results and test report. Annex A gives additional information on the international co-operative tests, and Annex B represents the precision data graphically.
Aciers et fontes — Dosage du nickel — Méthode gravimétrique ou titrimétrique
La présente Norme internationale prescrit une méthode de dosage gravimétrique ou titrimétrique du nickel dans les aciers et les fontes. La méthode est applicable aux teneurs en nickel comprises entre 0,5 % (m/m) et 30 % (m/m).
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
ISO
INTERNATIONAL STANDARD
4938
First edition
1988-12-01
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXAYHAPOAHAfl OPf-AHM3AL/Mfl n0 CTAH~APTM3AL&lM
Steel and iron - Determination of nicke1 content -
Gravimetric or titrimetric method
Aciers et fontes - Dosage du nicke1 - M6 thode gravimh trique ou titrimb trique
Reference number
ISO 4938: 1988 (E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 4938 : 1988 (E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all
matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 4938 was prepared by Technical Committee ISO/TC 17,
S teel.
Annexes A and 6 of this International Standard are for information only.
0 0
International Organkation for Standardkation, 1988
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 4938 : 1988 (El
INTERNATIONAL STANDARD
Determination of nicke1 content -
Steel and iron -
Gravimetric or titrimetric method
Acid dissolution of the precipitate and filtration of the solution,
1 Scope
followed by a second precipitation of the nicke1 as nicke1
dimethylglyoxime.
This International Standard specifies a method for the
determination of nicke1 in steel and iron, using either a
gravimetric or titrimetric finish.
In the case of the gravimetric finish, weighing of the dried
nicke1 dimethylglyoxime precipitate.
The method is applicable to nicke1 contents from 0,5 % (mlm)
to 30 % (mlm).
In the case of the titrimetric finish, acid dissolution of the
precipitate, addition of excess EDTA.Na* Solution and back
titration of the excess EDTA.Naz by zinc Solution using xylenol
2 Normative references
orange as an indicator.
The following Standards contain provisions which, through
reference in this text, constitute provisions of this International
4 Reagents
Standard. At the time of publication, the editions indicated
were valid. All Standards are subject to revision, and Parties to
During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents
agreements based on this International Standard are
of recognized analytical grade and only distilled water or water
encouraged to investigate the possibility of applying the most
of equivalent purity.
recent editions of the Standards listed below. Members of IEC
and ISO maintain registers of currently valid International
4.1 Sodium hydrogen sulfate (Nat-lSO&
Standards.
ISO 377 : 1985, Wrought steel - Selection and preparation of
4.2 Ethanol, 95 % ( V/ VI.
samples and test pieces.
4.3 Acetic acid, glacial, Q approximately 1,05 g/ml.
ISO 385-1 : 1984, Laboratory glassware - Burettes - Part 7 :
General requiremen ts.
4.4 Hydrofluoric acid, Q approximately 1,15 g/ml.
ISO 648 : 1977, Laboratory glassware - One-mark pipettes.
4.5 Nitrit acid, Q approximately 1,40 g/ml.
ISO 1042 : 1983, Laboratory glassware - One-mark volumetric
flasks.
4.6 Perchlorit acid, Q approximately 1,54 g/ml.
ISO 4793 : 1980, Laboratory sin tered ffrittedl filters - Porosity
grading, classifica tion and designa tion.
4.7 Sulfuric acid, Q approximately 1,84 g/ml.
ISO 5725 : 1986, Precision of test methods - Determination of
repeatability and reproducibility for a Standard test method by
4.8 Ammonia Solution, Q approximately 0,90 g/ml.
in ter-labora tory tes ts.
4.9 Hydrochlorit acid, ,Q approximately IJ9 g/ml, diluted
1 + 1.
3 Principle
Dissolution of a test Portion with appropriate acids.
4.10 Hydrochlorit acid, Q approximately 1,19 g/ml, diluted
1 + 99.
Precipitation of the nicke1 as nicke1 dimethylglyoxime.
4.11 Nitrit acid, Q approximately 140 g/ml, diluted 2 + 3.
- Cobalt, if present, is oxidized by potassium
hexacyanoferrate(II1).
- Copper, if present with Cobalt, preferably is removed 4.12 Perchlorit acid, Q approximately 154 g/ml, diluted
1 + 49.
by controlled-potential electrolysis.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 4938 : 1988 (El
1 ml of this Standard Solution corresponds approximately to
4.13 Ammonia Solution, Q approximately 0,90 g/ml,
1 mg of nickel.
diluted 1 + 1.
4.14 Ammonia solution, Q approximately 090 g/ml, 4.24.2 Standardization of the Solution
diluted 1 + 3.
Transfer 25,0 ml of the nicke1 reference Solution (4.24.3) to a
250 ml beaker, and add 33 ml of EDTA.Naz Solution (4.24.1).
4.15 Hydrochlorit-nitric acid mixture.
Add 15 ml of ammonium acetate Solution (4.16) and dilute to
about 150 ml with water. Continue as from the third Paragraph
Mix 3 volumes of hydrochloric acid, Q approximately 1,19 g/ml,
of 7.2.5.
and 1 volume of nitric acid (4.5).
The corresponding concentration c of the EDTA.Na* solution
Prepare this Solution immediately before use.
(4.24.1), expressed in milligrams of nicke1 per millilitre, is given
by the equation
4.16 Ammonium acetate, 200 g/l solution.
bz, x 25) + fm2 x V,)
=
C
4.17 Ammonium citrate buffer Solution.
Dissolve 500 g of citric acid monohydrate (C6H807.H20) in
675 ml of ammonia Solution (4.8) and dilute to 1 000 ml with
water. Filter before use.
ml is the mass, in milligrams, of nicke1 contained in 1 ml
of the nicke1 reference Solution (4.24.3);
4.18 Citric acid, Solution.
m2 is the mass, in milligrams, of nicke1 corresponding to
Dissolve 500 g of citric acid monohydrate (C6H80T.H20) in
1 ml of the zinc Standard Solution (4.25);
water and dilute to 1 000 ml with water. Filter before use.
VI is the volume, in millilitres, of the zinc Standard solu-
4.19 Dimethylglyoxime, 30 g/l Solution in alkaline
tion (4.25) used for the titration;
medium.
V2 is the volume, in millilitres, of the EDTA.Na2 Solution
Dissolve 20 g of potassium hydroxide in 400 ml of water, add
(4.24.1) used for the standardization.
30 g of dimethylglyoxime (C4H8N202) and stir until dissolution
is complete. Dilute to 1 000 ml with water and mix. Filter before
use.
4.24.3 Preparation of nicke1 reference Solution
Weigh, to the nearest 0,l mg, 1,000 0 g of high-purity nicke1
4.20 Dimethylglyoxime, 10 g/l Solution in ethanol.
[purity > 99,95 % (mlm)]. Dissolve in 20 ml of nitric acid
(4.11). Boil t 0 remove nitrous fumes, cool, transfer quan-
Dissolve 10 g of dimethylglyoxime (C4H8N202) in 1 000 ml of
titatively to a 1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute to the
ethanol (4.2). Filter before use.
mark and mix.
4.21 Hydrazinium(2 + ) sulfate 100 g/l
(N2H6S04),
1 ml of this reference Solution contains 1,0 mg of Ni.
Solution.
4.25 Zinc, Standard Solution.
4.22 Potassium hexacyanoferrate(III), K3 [Fe(CN)el,
100 g/l Solution.
Weigh, to the nearest 0,l mg, 1 ,114 0 g of zinc metal [purity
> 99,9 % (mlm)] and transfer to a 300 ml beaker. If the zinc
This Solution is stable for approximately 30 days.
metal is oxidized, it should be washed with hydrochloric acid
(4.9), water and acetone, respectively, and dried for 5 min at
to 0,02 g of Cobalt and
1 ml corresponds approximately
110 OC.
manganese, respectively.
Add about 50 ml of water, 20 ml of hydrochloric acid (4.9) and
4.23 Washing water, adjusted to pH 8 with a few drops of
five drops of bromine-saturated water. Cover with a watch-
ammonia Solution (4.13).
glass and heat to decomposition. Continue the heating until the
colour of the bromine disappears, cool to room temperature
4.24 Disodium(ethylenedinitrilo)tetraacetate and add 20 ml of acetic acid (4.3). Adjust the pH of the Solution
(EDTA.Na$, Standard volumetric Solution. to 6,0 -t 0,2 with ammonia Solution (4.14). Transfer quan-
titatively to a 1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute to the
mark and mix.
4.24.1
Preparation of the Solution
1 ml of this Standard Solution corresponds to 1,0 mg of Ni and
Dissolve 6,33 g of disodium(ethylenedinitrilo)tetraacetate dihy-
also approximately to 1 ml of the EDTA.Na2 Standard
drate (CIoH1408N2Na2.2H20) in water, transfer the Solution to a
volumetric Solution (4.24).
1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark and mix.
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
iso 4938 : 1988 El
Increase the temperature to approximately 180 OC and
4.26 XyIenoI orange, 1 g/l Solution.
evaporate the Solution until copious white fumes of perchloric
acid are evolved.
Triturate 0,l g of xylenol orange (C31H28N201$Na4) with a
little water to make a Paste. Dilute to 100 ml. Filter and store in
Cover the beaker with a dry watch-glass and continue fuming
an amber-coloured glass-stoppered bottle.
until the chromium is completely oxidized. Remove the beaker
from the heat and allow to cool. Add 100 ml of water and heat
This Solution is stable for one week.
to dissolve the salts. Boil for about 5 min to eliminate chlorine
compounds.
5 Apparatus
Filter through a rapid filter Paper to remove graphite and oxides
of Silicon, tungsten, niobium and tantalum, collecting the
All volumetric glassware shall be grade A, in accordance with
filtrate in an 800 ml beaker and washing 8 to 10 times with hot
ISO 385-1, ISO 648 or ISO 1042, as appropriate.
perchloric acid (4.12) followed by two washes with water. (This
Solution is a main Solution.)
of ordinary laboratory equipment
The apparatus consists
preceding Paragraph), a nd
Transfer the filter and residue to a platinum crucible. Dry, ash
and ignite at a temperature of 900 OC. Treat the residue with
hydrofluoric acid (4.4), evaporate and fuse the residue by
5.1 Sintered-glass filter, complying with porosity grade
carefully heating the crucible with a small amount of sodium
Pl6 of ISO 4793.
hydrogen sulfate (4.1).
5.2 pH-meter.
Cool the melt, dissolve it in hot water and add to the main
Solution.
5.3 Apparatus for controlled-potential electrolysis, with
a saturated calomel reference electrode and a platinum elec-
7.2.2 First nicke1 precipitation
trode.
7.2.2.1 For test portions contai ning less than 5 mg of topper
and less than 5 mg of Cobalt
6 Sampling
Dilute the test Solution prepared in 7.2.1 to approximately
Carry out sampling in accordance with ISO 377, or appropriate
400 ml with water and add 50 ml of citric acid Solution (4.18).
national Standards for iron.
Neutralize with ammonia Solution (4.13) and reacidify slightly
with hydrochloric acid (4.9). Heat to 90 OC and pour directly
into the Solution 10 ml of dimethylglyoxime Solution (4.20) for
7 Procedure
every IO mg of nicke1 present.
WARNING - Perchlorit acid vapour may Cause explo-
Neutralize the Solution with ammonia Solution (4.13), add 2 ml
sions in the presence of ammonia, nitrous fumes or
excess and stir weil. Stand the Solution at approximately 65 OC
organic material in general.
for about 2 h. Cool rapidly to room temperature.
7.1 Test Portion
Filter through a rapid 12,5 cm hardened Paper and wash 6 to 8
times with the cold washing water (4.23).
The test Portion sh
...
ISO
NORME INTERNATIONALE 4938
Première édition
1988-12-01
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXAYHAPOAHAFI OPrAHM3A~Mfl IlO CTAHflAPTM3A~MM
Aciers et fontes - Dosage du nickel - Méthode
gravimétrique ou titrimétrique
Steel and /ion - Determination of nickel content - Gra vime trie or titrime trie me thod
Numéro de référence
ISO 4938 : 1988 (F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 4938 : 1988 (FI
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requiérent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 4938 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 17,
Acier.
Les annexes A et B de la présente Norme internationale sont données uniquement à
titre d’information.
@ Organisation internationale de normalisation, 1988 l
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
SO 4938 : 1988 (FI
NORME INTERNATIONALE
- Dosage du nickel - Méthode
Aciers et fontes
gravimétrique ou titrimétrique
Mise en solution acide du précipité et filtration suivie d’une
1 Domaine d’application
seconde précipitation du nickel à l’état de nickel-dimé-
La présente Norme internationale prescrit une méthode de
thylglyoxime.
dosage gravimétrique ou titrimétrique du nickel dans les aciers
et les fontes.
Dans le cas de la gravimétrie, pesée du précipité séché de
nickel-diméthylglyoxime.
La méthode est applicable aux teneurs en nickel comprises
entre 0,5 % (mlm) et 30 % (mlm).
Dans le cas de la titrimétrie, titrage en retour de la solution
d’EDTA.Naz par la solution étalon de zinc en présence d’orange
de xylénol comme indicateur, aprés mise en solution acide du
2 Références normatives
précipité.
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par
suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente Norme internationale. Au
4 Réactifs
moment de la publication de cette norme, les éditions indiquées
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les
Au cours de l’analyse, sauf avis contraire, utiliser uniquement
parties prenantes des accords fondés sur cette Norme
des réactifs de qualité analytique reconnue et de l’eau distillée
internationale sont invitées à rechercher la possibilité
ou de l’eau de pureté équivalente.
d’appliquer les éditions les plus récentes des normes indiquées
ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent le
4.1 Bisulfate de sodium (NaHSO,J.
registre des Normes internationales en vigueur à un moment
donné.
4.2 Éthanol, 95 % ( V/ VI.
ISO 377 : 1905, Acier corroyé - Prélevemen t et préparation
des échantillons et des éprouvettes.
4.3 Acide acétique, cristallisé, Q 1,05 g/ml environ.
ISO 305-I : 1984, Verrerie de laboratoire - Burettes - Partie 1 :
Spécifications générales.
Acide fluorhydrique, Q 1,15 g/ml environ.
4.4
I S 0 648 : 1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un trait.
ISO 1042 : 1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à un
4.5 Acide nitrique, Q 1,40 g/ml environ.
trait.
4.6 Acide perchlorique, Q 154 g/ml environ.
ISO 4793 : 1980, Filtres frittes de laboratoire - Échelle de
porosité - Classification et designa tion.
4.7 Acide sulfurique, Q 1,84 glml environ.
ISO 5725 : 1986, Fidélité des methodes d’essai - Déter-
mination de la répétabilité et de la reproductibilité d’une
méthode d’essai normalisee par essais in terlaboratoires.
4.8 Ammoniaque, solution, Q 0,90 g/ml environ.
3 Principe
Acide chlorhydrique, Q 1,19 g/ml environ, dilué 1 + 1.
4.9
Mise en solution d’une prise d’essai dans les acides appropriés.
4.10 Acide chlorhydrique, Q 1,19 g/ml environ, dilué
Précipitation du nickel à l’état de nickel-diméthylglyoxime
1 + 99.
- Le cobalt éventuellement présent est oxydé par
4.11 Acide nitrique, Q 1,40 g/ml environ, dilué 2 + 3.
I’hexacyanoferrate(III) de potassium.
- Le cuivre éventuellement présent avec le cobalt doit de
4.12 Acide perchlorique, Q 154 g/ml environ, dilué
préférence être éliminé par électrolyse sous potentiel
contrôlé. 1 + 49.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 4938 : 1988 (FI
4.24.1 Préparation de la solution
4.13 Ammoniaque, solution, Q 090 g/ml environ, diluée
1 + 1.
Mettre en solution 6,33 g de dihydrate d’(éthylènedinitrilo)
tétraacétate disodique (C10H1408N2Na212H20) dans de l’eau,
4.14 Ammoniaque, solution, Q 090 g/ml environ, diluée
transvaser dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au
1 + 3.
volume avec de l’eau et homogénéiser.
4.15 Mélange d’acide chlorhydrique et d’acide nitrique. 1 ml de cette solution étalon correspond à 1 mg environ de
nickel.
Mélanger 3 volumes d’acide chlorhydrique, Q 1,19 g/ml envi-
ron, et 1 volume d’acide nitrique (4.5).
4.24.2 Étalonnage de la solution
Cette solution doit être préparée juste avant l’emploi.
Transvaser 25,0 ml de solution de référence de nickel (4.24.3)
dans un bécher de 250 ml, ajouter 33 ml de solution d’EDTA.Na
(4.24.1). Ajouter 15 ml de solution d’acétate d’ammonium
4.16 Acétate d’ammonium, solution à 200 g/l.
(4.16) et diluer à 150 ml environ avec de l’eau. Continuer
comme indiqué au troisième alinéa en 7.2.5.
Solution tampon de citrate d’ammonium.
4.17
La concentration correspondante, c, de solution étalon
d’EDTA.Naz (4.24.1) exprimée en milligrammes de nickel par
Mettre en solution 500 g d’acide citrique monohydraté
(C6HB07,H20) dans 675 ml d’ammoniaque (4.8) et diluer à millilitre, est donnée par l’équation
1 000 ml avec de l’eau. Filtrer avant l’emploi.
(m, x 25) + (m2 x V,)
=
c
4.18 Acide citrique, solution. v2
où
Mettre en solution 500 g d’acide citrique monohydraté
(C6HB07,H20) dans de l’eau et diluer à 1 000 ml. Filtrer avant
l’emploi. est la masse, en milligrammes, de nickel contenu dans
ml
1 ml de la solution de référence de nickel (4.24.3);
Diméthylglyoxime avec de l’eau, solution à 30 g/l, en
4.19
m2 est la masse, en milligrammes, de nickel correspondant
milieu alcalin.
à 1 ml de la solution étalon de zinc (4.25);
Mettre en solution 20 g d’hydroxyde de potassium dans 400 ml
VI est le volume, en millilitres, de solution étalon de zinc
d’eau, ajouter 30 g de diméthylglyoxime (C4HsN202) et agiter
(4.25) utilisé pour le titrage;
jusqu’à dissolution complète. Diluer à 1 000 ml avec de l’eau et
homogénéiser. Filtrer avant l’emploi.
V2 est le volume, en millilitre, de solution étalon
d’EDTA. Na2 (4.24.1) utilisé pour l’étalonnage.
4.20 Diméthylglyoxime, solution à 10 g/l en milieu
éthanolique.
4.24.3 Préparation de la solution de référence de nickel
Mettre en solution 10 g de diméthylglyoxime (C4H8N202) dans
Peser à 0,l mg près, 1,000 0 g de nickel de haute pureté
1 000 ml d’éthanol (4.2). Filtrer avant l’emploi.
[ > 99,95 % (mlm)]. Mettre en solution dans 20 ml d’acide
nitrique (4.11). Faire bouillir pour éliminer les vapeurs nitreuses,
4.21 Sulfate d’hydrazine(2 + 1 (N,H&O& solution à
refroidir, transvaser quantitativement dans une fiole jaugée de
100 g/l.
1 000 ml, compléter au volume avec de l’eau et homogénéiser.
1 ml de cette solution de référence contient 1,O mg de Ni.
4.22 HexacyanoferrateWI) de potassium, K3 [Fe(CN
solution à 100 g/l.
4.25 Zinc, solution étalon.
Cette solution est stable pendant 30 jours environ.
Peser à 0,l mg près, 1,114 0 g de zinc métallique [pureté
1 ml correspond approximativement à environ 0,02 g de cobalt
> 99,9 % (mlm)l, et transvaser dans un bécher de 300 ml. Si
et manganèse, respectivement.
le zinc métallique est oxydé, il devrait être lavé avec de l’acide
chlorhydrique (4.91, de l’eau et de l’acétone, respectivement, et
séché pendant 5 min à 110 OC.
4.23 Eau de lavage, ajustée à pH 8 à l’aide de quelques
gouttes d’ammoniaque (4.13).
Ajouter environ 50 ml d’eau, 20 ml d’acide chlorhydrique (4.9)
et 5 gouttes d’eau de brome saturée. Couvrir le bécher d’un
4.24 (Éthylènedinitrilo)tétraacétate disodique verre de montre et chauffer jusqu’à décomposition. Continuer
(EDTA.Na2), solution étalon.
le chauffage jusqu’à ce que la coloration du brome disparaisse,
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO4938:1988(F)
refroidir à température ambiante et ajouter 20 ml d’acide acéti- 7.2 Dosage
que (4.3). Ajuster le pH de la solution à 6,0 + 0,2 a l’aide
d’ammoniaque (4.14). Transvaser quantitativement dans une
7.2.1 Préparation de la solution d’essai
fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume avec de l’eau et
homogénéiser.
Placer la prise d’essai (7.1) dans un bécher de capacité conve-
nable (par exemple, 400 ml pour des prises d’essai inférieures
1 ml de cette solution étalon correspond à 1,O mg de Ni et aussi
ou égales à 2,5 g, et 600 ml pour des prises d’essai supérieures
approximativement à 1 ml de la solution étalon d’EDTA.Na2
à 2,5 g). Ajouter 30 ml de mélange acide chlorhydrique/acide
(4.24).
nitrique (4.15) pour la prise d’essai inférieure ou égale à 2,5 g,
et 50 ml pour d’autres prises d’essai. Couvrir le bécher d’un
verre de montre et chauffer entre 50 OC et 60 OC jusqu’à ce que
4.26 Orangé de xylénol, solution à 1 g/l,
la réaction soit terminée, puis ajouter 0,5 ml à 1 ml d’acide
fluorhydrique (4.4). Ajouter ensuite 30 ml d’acide perchlorique
Triturer 0,l g d’orangé de xylénol K31H2sN2013SNa4) avec un
(4.6) pour la prise d’essai inférieure ou égale à 2,5 g et 50 ml
peu d’eau pour former une pâte. Diluer à 100 ml avec de l’eau.
pour d’autres prises d’essai.
Filtrer et conserver la solution dans une fiole fermée en verre
ambré.
Élever la température jusqu’à 180 OC environ et évaporer la
solution jusqu’à dégagement de fortes fumées blanches d’acide
Cette solution est stable pendant 1 semaine.
perchlorique.
Couvrir le bécher d’un verre de montre sec et continuer le déga-
5 Appareillage
gement des fumées jusqu’à oxydation complète du chrome.
Enlever le bécher de la source de chaleur et laisser refroidir.
Toutes les verreries jaugées doivent être de qualité A, confor-
Ajouter 100 ml d’eau et chauffer pour dissoudre les sels. Faire
mément à I’ISO 385-1, I’ISO 648 ou à I’ISO 1042, selon le cas.
bouillir pendant 5 min environ pour éliminer les composés du
chlore.
Matériel courant de laboratoire (voir le paragraphe précédent),
et
Filtrer sur papier filtre rapide pour éliminer le graphite et les oxy-
des de silicium, de tungstène, de niobium et de tantale en
recueillant le filtrat dans un bécher de 800 ml et laver 8 à 10 fois
5.1 Filtres frittés en verre, de degré de porosité P16,
avec une solution chaude d’acide perchlorique (4.12) suivi de
conformément à I’ISO 4793.
deux lavages avec de l’eau. (Cette solution est la solution
principale).
5.2 pH-mètre.
Transvaser le filtre et le résidu dans un creuset de platine.
Sécher, calciner et enflammer à une température de 900 OC.
5.3 Appareillage d’électrolyse à potentiel contrôlé, avec
Traiter le résidu à l’acide fluorhydrique (4.41, évaporer et fondre
électrode de référence au calomel saturé et électrode de
le résidu avec des petites quantités de bisulfate de sodium
platine.
(4.11, en chauffant doucement le creuset.
Refroidir et dissoudre la masse fondue dans de l’eau chaude et
6 Échantillonnage
joindre à la solution principale.
Effectuer l’échantillonnage conformément aux spécifications
7.2.2 Première précipitation du nickel
de I’ISO 377 ou des normes nationales appropriées relatives aux
fontes.
7.2.2.1 Prises d’essai contenant moins de 5 mg de cuivre et
moins de 5 mg de cobalt.
7 Mode opératoire
Diluer le volume de solution d’essai préparée en 7.2.1 à 400 ml
...
ISO
NORME INTERNATIONALE 4938
Première édition
1988-12-01
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXAYHAPOAHAFI OPrAHM3A~Mfl IlO CTAHflAPTM3A~MM
Aciers et fontes - Dosage du nickel - Méthode
gravimétrique ou titrimétrique
Steel and /ion - Determination of nickel content - Gra vime trie or titrime trie me thod
Numéro de référence
ISO 4938 : 1988 (F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 4938 : 1988 (FI
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requiérent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 4938 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 17,
Acier.
Les annexes A et B de la présente Norme internationale sont données uniquement à
titre d’information.
@ Organisation internationale de normalisation, 1988 l
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
SO 4938 : 1988 (FI
NORME INTERNATIONALE
- Dosage du nickel - Méthode
Aciers et fontes
gravimétrique ou titrimétrique
Mise en solution acide du précipité et filtration suivie d’une
1 Domaine d’application
seconde précipitation du nickel à l’état de nickel-dimé-
La présente Norme internationale prescrit une méthode de
thylglyoxime.
dosage gravimétrique ou titrimétrique du nickel dans les aciers
et les fontes.
Dans le cas de la gravimétrie, pesée du précipité séché de
nickel-diméthylglyoxime.
La méthode est applicable aux teneurs en nickel comprises
entre 0,5 % (mlm) et 30 % (mlm).
Dans le cas de la titrimétrie, titrage en retour de la solution
d’EDTA.Naz par la solution étalon de zinc en présence d’orange
de xylénol comme indicateur, aprés mise en solution acide du
2 Références normatives
précipité.
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par
suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente Norme internationale. Au
4 Réactifs
moment de la publication de cette norme, les éditions indiquées
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les
Au cours de l’analyse, sauf avis contraire, utiliser uniquement
parties prenantes des accords fondés sur cette Norme
des réactifs de qualité analytique reconnue et de l’eau distillée
internationale sont invitées à rechercher la possibilité
ou de l’eau de pureté équivalente.
d’appliquer les éditions les plus récentes des normes indiquées
ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent le
4.1 Bisulfate de sodium (NaHSO,J.
registre des Normes internationales en vigueur à un moment
donné.
4.2 Éthanol, 95 % ( V/ VI.
ISO 377 : 1905, Acier corroyé - Prélevemen t et préparation
des échantillons et des éprouvettes.
4.3 Acide acétique, cristallisé, Q 1,05 g/ml environ.
ISO 305-I : 1984, Verrerie de laboratoire - Burettes - Partie 1 :
Spécifications générales.
Acide fluorhydrique, Q 1,15 g/ml environ.
4.4
I S 0 648 : 1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un trait.
ISO 1042 : 1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à un
4.5 Acide nitrique, Q 1,40 g/ml environ.
trait.
4.6 Acide perchlorique, Q 154 g/ml environ.
ISO 4793 : 1980, Filtres frittes de laboratoire - Échelle de
porosité - Classification et designa tion.
4.7 Acide sulfurique, Q 1,84 glml environ.
ISO 5725 : 1986, Fidélité des methodes d’essai - Déter-
mination de la répétabilité et de la reproductibilité d’une
méthode d’essai normalisee par essais in terlaboratoires.
4.8 Ammoniaque, solution, Q 0,90 g/ml environ.
3 Principe
Acide chlorhydrique, Q 1,19 g/ml environ, dilué 1 + 1.
4.9
Mise en solution d’une prise d’essai dans les acides appropriés.
4.10 Acide chlorhydrique, Q 1,19 g/ml environ, dilué
Précipitation du nickel à l’état de nickel-diméthylglyoxime
1 + 99.
- Le cobalt éventuellement présent est oxydé par
4.11 Acide nitrique, Q 1,40 g/ml environ, dilué 2 + 3.
I’hexacyanoferrate(III) de potassium.
- Le cuivre éventuellement présent avec le cobalt doit de
4.12 Acide perchlorique, Q 154 g/ml environ, dilué
préférence être éliminé par électrolyse sous potentiel
contrôlé. 1 + 49.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 4938 : 1988 (FI
4.24.1 Préparation de la solution
4.13 Ammoniaque, solution, Q 090 g/ml environ, diluée
1 + 1.
Mettre en solution 6,33 g de dihydrate d’(éthylènedinitrilo)
tétraacétate disodique (C10H1408N2Na212H20) dans de l’eau,
4.14 Ammoniaque, solution, Q 090 g/ml environ, diluée
transvaser dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au
1 + 3.
volume avec de l’eau et homogénéiser.
4.15 Mélange d’acide chlorhydrique et d’acide nitrique. 1 ml de cette solution étalon correspond à 1 mg environ de
nickel.
Mélanger 3 volumes d’acide chlorhydrique, Q 1,19 g/ml envi-
ron, et 1 volume d’acide nitrique (4.5).
4.24.2 Étalonnage de la solution
Cette solution doit être préparée juste avant l’emploi.
Transvaser 25,0 ml de solution de référence de nickel (4.24.3)
dans un bécher de 250 ml, ajouter 33 ml de solution d’EDTA.Na
(4.24.1). Ajouter 15 ml de solution d’acétate d’ammonium
4.16 Acétate d’ammonium, solution à 200 g/l.
(4.16) et diluer à 150 ml environ avec de l’eau. Continuer
comme indiqué au troisième alinéa en 7.2.5.
Solution tampon de citrate d’ammonium.
4.17
La concentration correspondante, c, de solution étalon
d’EDTA.Naz (4.24.1) exprimée en milligrammes de nickel par
Mettre en solution 500 g d’acide citrique monohydraté
(C6HB07,H20) dans 675 ml d’ammoniaque (4.8) et diluer à millilitre, est donnée par l’équation
1 000 ml avec de l’eau. Filtrer avant l’emploi.
(m, x 25) + (m2 x V,)
=
c
4.18 Acide citrique, solution. v2
où
Mettre en solution 500 g d’acide citrique monohydraté
(C6HB07,H20) dans de l’eau et diluer à 1 000 ml. Filtrer avant
l’emploi. est la masse, en milligrammes, de nickel contenu dans
ml
1 ml de la solution de référence de nickel (4.24.3);
Diméthylglyoxime avec de l’eau, solution à 30 g/l, en
4.19
m2 est la masse, en milligrammes, de nickel correspondant
milieu alcalin.
à 1 ml de la solution étalon de zinc (4.25);
Mettre en solution 20 g d’hydroxyde de potassium dans 400 ml
VI est le volume, en millilitres, de solution étalon de zinc
d’eau, ajouter 30 g de diméthylglyoxime (C4HsN202) et agiter
(4.25) utilisé pour le titrage;
jusqu’à dissolution complète. Diluer à 1 000 ml avec de l’eau et
homogénéiser. Filtrer avant l’emploi.
V2 est le volume, en millilitre, de solution étalon
d’EDTA. Na2 (4.24.1) utilisé pour l’étalonnage.
4.20 Diméthylglyoxime, solution à 10 g/l en milieu
éthanolique.
4.24.3 Préparation de la solution de référence de nickel
Mettre en solution 10 g de diméthylglyoxime (C4H8N202) dans
Peser à 0,l mg près, 1,000 0 g de nickel de haute pureté
1 000 ml d’éthanol (4.2). Filtrer avant l’emploi.
[ > 99,95 % (mlm)]. Mettre en solution dans 20 ml d’acide
nitrique (4.11). Faire bouillir pour éliminer les vapeurs nitreuses,
4.21 Sulfate d’hydrazine(2 + 1 (N,H&O& solution à
refroidir, transvaser quantitativement dans une fiole jaugée de
100 g/l.
1 000 ml, compléter au volume avec de l’eau et homogénéiser.
1 ml de cette solution de référence contient 1,O mg de Ni.
4.22 HexacyanoferrateWI) de potassium, K3 [Fe(CN
solution à 100 g/l.
4.25 Zinc, solution étalon.
Cette solution est stable pendant 30 jours environ.
Peser à 0,l mg près, 1,114 0 g de zinc métallique [pureté
1 ml correspond approximativement à environ 0,02 g de cobalt
> 99,9 % (mlm)l, et transvaser dans un bécher de 300 ml. Si
et manganèse, respectivement.
le zinc métallique est oxydé, il devrait être lavé avec de l’acide
chlorhydrique (4.91, de l’eau et de l’acétone, respectivement, et
séché pendant 5 min à 110 OC.
4.23 Eau de lavage, ajustée à pH 8 à l’aide de quelques
gouttes d’ammoniaque (4.13).
Ajouter environ 50 ml d’eau, 20 ml d’acide chlorhydrique (4.9)
et 5 gouttes d’eau de brome saturée. Couvrir le bécher d’un
4.24 (Éthylènedinitrilo)tétraacétate disodique verre de montre et chauffer jusqu’à décomposition. Continuer
(EDTA.Na2), solution étalon.
le chauffage jusqu’à ce que la coloration du brome disparaisse,
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO4938:1988(F)
refroidir à température ambiante et ajouter 20 ml d’acide acéti- 7.2 Dosage
que (4.3). Ajuster le pH de la solution à 6,0 + 0,2 a l’aide
d’ammoniaque (4.14). Transvaser quantitativement dans une
7.2.1 Préparation de la solution d’essai
fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume avec de l’eau et
homogénéiser.
Placer la prise d’essai (7.1) dans un bécher de capacité conve-
nable (par exemple, 400 ml pour des prises d’essai inférieures
1 ml de cette solution étalon correspond à 1,O mg de Ni et aussi
ou égales à 2,5 g, et 600 ml pour des prises d’essai supérieures
approximativement à 1 ml de la solution étalon d’EDTA.Na2
à 2,5 g). Ajouter 30 ml de mélange acide chlorhydrique/acide
(4.24).
nitrique (4.15) pour la prise d’essai inférieure ou égale à 2,5 g,
et 50 ml pour d’autres prises d’essai. Couvrir le bécher d’un
verre de montre et chauffer entre 50 OC et 60 OC jusqu’à ce que
4.26 Orangé de xylénol, solution à 1 g/l,
la réaction soit terminée, puis ajouter 0,5 ml à 1 ml d’acide
fluorhydrique (4.4). Ajouter ensuite 30 ml d’acide perchlorique
Triturer 0,l g d’orangé de xylénol K31H2sN2013SNa4) avec un
(4.6) pour la prise d’essai inférieure ou égale à 2,5 g et 50 ml
peu d’eau pour former une pâte. Diluer à 100 ml avec de l’eau.
pour d’autres prises d’essai.
Filtrer et conserver la solution dans une fiole fermée en verre
ambré.
Élever la température jusqu’à 180 OC environ et évaporer la
solution jusqu’à dégagement de fortes fumées blanches d’acide
Cette solution est stable pendant 1 semaine.
perchlorique.
Couvrir le bécher d’un verre de montre sec et continuer le déga-
5 Appareillage
gement des fumées jusqu’à oxydation complète du chrome.
Enlever le bécher de la source de chaleur et laisser refroidir.
Toutes les verreries jaugées doivent être de qualité A, confor-
Ajouter 100 ml d’eau et chauffer pour dissoudre les sels. Faire
mément à I’ISO 385-1, I’ISO 648 ou à I’ISO 1042, selon le cas.
bouillir pendant 5 min environ pour éliminer les composés du
chlore.
Matériel courant de laboratoire (voir le paragraphe précédent),
et
Filtrer sur papier filtre rapide pour éliminer le graphite et les oxy-
des de silicium, de tungstène, de niobium et de tantale en
recueillant le filtrat dans un bécher de 800 ml et laver 8 à 10 fois
5.1 Filtres frittés en verre, de degré de porosité P16,
avec une solution chaude d’acide perchlorique (4.12) suivi de
conformément à I’ISO 4793.
deux lavages avec de l’eau. (Cette solution est la solution
principale).
5.2 pH-mètre.
Transvaser le filtre et le résidu dans un creuset de platine.
Sécher, calciner et enflammer à une température de 900 OC.
5.3 Appareillage d’électrolyse à potentiel contrôlé, avec
Traiter le résidu à l’acide fluorhydrique (4.41, évaporer et fondre
électrode de référence au calomel saturé et électrode de
le résidu avec des petites quantités de bisulfate de sodium
platine.
(4.11, en chauffant doucement le creuset.
Refroidir et dissoudre la masse fondue dans de l’eau chaude et
6 Échantillonnage
joindre à la solution principale.
Effectuer l’échantillonnage conformément aux spécifications
7.2.2 Première précipitation du nickel
de I’ISO 377 ou des normes nationales appropriées relatives aux
fontes.
7.2.2.1 Prises d’essai contenant moins de 5 mg de cuivre et
moins de 5 mg de cobalt.
7 Mode opératoire
Diluer le volume de solution d’essai préparée en 7.2.1 à 400 ml
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.