ISO 10927:2018

Plastics — Determination of the molecular mass and molecular mass distribution of polymer species by matrix-assisted laser desorption/ionization time-of-flight mass spectrometry (MALDI-TOF-MS)

This document specifies a general method for determining the average molecular mass and molecular mass distribution of polymers (see Reference [1]) from 2 000 g ⋅ mol−1 to 20 000 g ⋅ mol−1 by matrix-assisted laser desorption/ionization time-of-flight mass spectrometry (MALDI-TOF-MS). The average molecular masses and molecular mass distributions are calculated from a calibration curve constructed using synthetic-polymer and/or biopolymer standards. This method is therefore classified as a relative method. The method is not applicable to polyolefins or to polymers with a polydispersity >1,2.

Plastiques — Détermination de la masse moléculaire et de la distribution des masses moléculaires des polymères par spectrométrie de masse, à temps de vol, après désorption/ionisation laser assistée par matrice (SM-MALDI-TOF)

Le présent document spécifie une méthode générale permettant de déterminer la masse moléculaire moyenne et la distribution des masses moléculaires moyennes de polymères (voir Référence [1]) comprises entre 2 000 g ⋅ mol−1 et 20 000 g ⋅ mol−1 par spectrométrie de masse, à temps de vol, après désorption/ionisation laser assistée par matrice (SM-MALDI-TOF). Les masses moléculaires et les distributions des masses moléculaires moyennes sont calculées à partir d'une courbe d'étalonnage établie à l'aide d'étalons de polymères synthétiques et/ou de biopolymères. Par conséquent, la présente méthode est classée comme méthode relative. La présente méthode n'est pas applicable aux polyoléfines et aux polymères ayant une polydispersité > 1,2.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 04-Jun-2018
• ICS: 83.080.01 - Plastics in general
• Technical Committee: ISO/TC 61/SC 5 - Physical-chemical properties
• Drafting Committee: ISO/TC 61/SC 5/WG 11 - Analytical methods

Relations

• Revises: ISO 10927:2011 - Plastics — Determination of the molecular mass and molecular mass distribution of polymer species by matrix-assisted laser desorption/ionization time-of-flight mass spectrometry (MALDI-TOF-MS)
• Effective Date: 10-Dec-2016

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 10927
Second edition
2018-06
Plastics — Determination of the
molecular mass and molecular mass
distribution of polymer species by
matrix-assisted laser desorption/
ionization time-of-flight mass
spectrometry (MALDI-TOF-MS)
Plastiques — Détermination de la masse moléculaire et de la
distribution des masses moléculaires des polymères par spectrométrie
de masse, à temps de vol, après désorption/ionisation laser assistée
par matrice (SM-MALDI-TOF)
Reference number
©
ISO 2018
© ISO 2018
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Published in Switzerland
ii © ISO 2018 – All rights reserved

Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 2
5 Reagents . 2
5.1 Matrices . 2
5.2 Solvents . 2
5.3 Salts . 3
5.4 Molecular mass standards . 3
6 Apparatus . 3
6.1 General . 3
6.2 Sample introduction chamber/target . 3
6.3 Laser source . 4
6.4 Flight tube . 4
6.5 Detector . 4
6.6 Data recording . 4
6.7 Data handling . 5
7 Procedure. 5
7.1 General . 5
7.2 Sample preparation . 5
7.2.1 General. 5
7.2.2 Preparation of polymer/matrix/salt solutions . 5
7.2.3 Deposition of the sample on the sample plate (target) . 5
7.2.4 Preparation and spotting of biopolymer/matrix solutions . 6
7.3 Instrument settings . 6
7.4 Recording spectra . 7
8 Data acquisition and processing . 7
8.1 General . 7
8.2 Calibration . 8
8.2.1 General. 8
8.2.2 Calibration of mass axis using synthetic-polymer standards . 8
8.2.3 Calibration of mass axis using biopolymer standards . 8
8.2.4 Self-calibration method . 8
8.3 Generation of calibration curve . 8
8.4 Signal intensity axis calibration . 8
9 Expression of results . 9
9.1 Calculation of molecular mass distribution . 9
9.2 Calculation of the average molecular masses . 9
10 Precision . 9
11 Test report . 9
Annex A (normative) Calibrants .11
Annex B (informative) Precision data .12
Bibliography .13
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following
URL: www .iso .org/iso/foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 5, Physical-
chemical properties.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 10927:2011), which has been technically
revised to update Figure 1 and 6.7 on data handling.
iv © ISO 2018 – All rights reserved

Introduction
The molecular mass and molecular mass distribution of a synthetic polymer are fundamental
characteristics that result from the polymerization process. They may be used for a wide variety of
correlations for fundamental studies and for processing and product applications. Determination of
the molecular mass and molecular mass distribution is used for quality control of polymers and for
specification purposes in the commerce of polymers. The comparability of MALDI-TOF-MS results
obtained in different laboratories can be ensured by using standardized conditions of measurement,
identical samples and identical matrix preparation methods. The classification of MALDI-TOF-
MS as an equitable (standardized) method compared with other established methods of polymer
characterization could result in a significant increase in the use of MALDI-TOF-MS.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 10927:2018(E)
Plastics — Determination of the molecular mass and
molecular mass distribution of polymer species by matrix-
assisted laser desorption/ionization time-of-flight mass
spectrometry (MALDI-TOF-MS)
1 Scope
This document specifies a general method for determining the average molecular mass and molecular
−1 −1
mass distribution of polymers (see Reference [1]) from 2 000 g ⋅ mol to 20 000 g ⋅ mol by matrix-
assisted laser desorption/ionization time-of-flight mass spectrometry (MALDI-TOF-MS).
The average molecular masses and molecular mass distributions are calculated from a calibration
curve constructed using synthetic-polymer and/or biopolymer standards. This method is therefore
classified as a relative method.
The method is not applicable to polyolefins or to polymers with a polydispersity >1,2.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 472, Plastics — Vocabulary
3 Terms and defin
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 10927
Deuxième édition
2018-06
Plastiques — Détermination de
la masse moléculaire et de la
distribution des masses moléculaires
des polymères par spectrométrie
de masse, à temps de vol, après
désorption/ionisation laser assistée
par matrice (SM-MALDI-TOF)
Plastics — Determination of the molecular mass and molecular mass
distribution of polymer species by matrix-assisted laser desorption/
ionization time-of-flight mass spectrometry (MALDI-TOF-MS)
Numéro de référence
©
ISO 2018
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Tél.: [phone]
Fax: [phone]
E-mail: [e-mail]
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2018 – Tous droits réservés

Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 2
5 Réactifs . 2
5.1 Matrices . 2
5.2 Solvants . 3
5.3 Sels . 3
5.4 Étalons de masse moléculaire . 3
6 Appareillage . 3
6.1 Généralités . 3
6.2 Chambre d'introduction de l'échantillon/cible . 3
6.3 Source laser . 4
6.4 Tube de vol . 4
6.5 Détecteur . 4
6.6 Enregistrement de données . 4
6.7 Traitement des données . 5
7 Mode opératoire. 5
7.1 Généralités . 5
7.2 Préparation des échantillons . 5
7.2.1 Généralités . 5
7.2.2 Préparation des solutions polymère/matrice/sels . 5
7.2.3 Dépôt de l'échantillon sur la plaque porte-échantillon (cible) . 6
7.2.4 Préparation et dépôt des solutions biopolymère/matrice . 6
7.3 Paramétrage des instruments . 6
7.4 Enregistrement des spectres . 7
8 Acquisition et traitement des données . 8
8.1 Généralités . 8
8.2 Étalonnage . 8
8.2.1 Généralités . 8
8.2.2 Étalonnage de l'axe de masse à l'aide d'étalons de polymère synthétique . 8
8.2.3 Étalonnage de l'axe de masse à l'aide d'étalons de biopolymère . 8
8.2.4 Méthode d'auto-étalonnage . 8
8.3 Établissement de la courbe d'étalonnage . 9
8.4 Étalonnage de l'axe d'intensité du signal . 9
9 Expression des résultats. 9
9.1 Calcul de la distribution des masses moléculaires . 9
9.2 Calcul des masses moléculaires moyennes . 9
10 Fidélité . 9
11 Rapport d'essai . 9
Annexe A (normative) Étalons .11
Annexe B (informative) Données de fidélité .12
Bibliographie .13
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l'intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l'Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/iso/fr/avant -propos .html.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 5,
Propriétés physicochimiques.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 10927:2011), qui a fait l'objet d'une
révision technique pour mettre à jour la Figure 1 et 6.7 sur le traitement des données.
iv © ISO 2018 – Tous droits réservés

Introduction
La masse moléculaire et la distribution des masses moléculaires d'un polymère synthétique constituent
des caractéristiques fondamentales résultant du processus de polymérisation. Celles-ci peuvent être
utilisées pour une grande variété de corrélations dans le cadre d'études fondamentales ainsi que pour
des applications relatives à la transformation et aux produits. La détermination de la masse moléculaire
et de la distribution des masses moléculaires est utilisée dans le contrôle qualité des polymères et à des
fins de spécification dans la commercialisation des polymères. L'utilisation de conditions de mesure
normalisées ainsi que de méthodes de préparation des échantillons et de la matrice identiques permet
de garantir la comparabilité des résultats obtenus par SM-MALDI-TOF dans divers laboratoires. Le
classement de la SM-MALDI-TOF comme méthode équivalente (normalisée) aux autres méthodes
établies de caractérisation des polymères pourrait se traduire par une augmentation significative de
l'utilisation de la SM-MALDI-TOF.
NORME INTERNATIONALE ISO 10927:2018(F)
Plastiques — Détermination de la masse moléculaire et de
la distribution des masses moléculaires des polymères par
spectrométrie de masse, à temps de vol, après désorption/
ionisation laser assistée par matrice (SM-MALDI-TOF)
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie une méthode générale permettant de déterminer la masse moléculaire
moyenne et la distribution des masses moléculaires moyennes de polymères (voir Référence [1])
−1 −1
comprises entre 2 000 g ⋅ mol et 20 000 g ⋅ mol par spectrométrie de masse, à temps de vol, après
désorption/ionisation laser assistée par matrice (SM-MALDI-TOF).
Les masses moléculaires et les distributions des masses moléculaires moyennes sont calculées à partir
d'une courbe d'étalonnage établie à l'aide d'étalons de polymères synthétiques et/ou de biopolymère
...