ISO 6685:1982

Chemical products for industrial use — General method for determination of iron content — 1,10-Phenanthroline spectrophotometric method

All the iron(III) present in the test solution is reduced to iron(II) with ascorbic acid. At a pH between 2 and 9 1,10-phenanthroline is added. the measurement of the absorbance of the orange-red complex formed is carried out at the wavelength of maximum absorption (510 nm). The method is applicable to test solutions from which an aliquot portion can be taken containing between 10 and 500 g of Fe in a volume of not more than 60 m. Details of certain interferences and means by which they can be overcome are given in an annex.

Produits chimiques à usage industriel — Méthode générale de dosage du fer — Méthode spectrophotométrique à la phénanthroline-1,10

La présente Norme internationale spécifie une méthode générale de dosage du fer par spectrophotométrie à la phénanthroline-1,10, dans les produits chimiques à usage industriel. Elle décrit une technique de détermination de la teneur en fer d'une solution. Il conviendra de se référer, pour la préparation de la solution d'essai, à la Norme internationale relative au produit à analyser qui pourra, par ailleurs, indiquer les modifications nécessaires pour rendre la méthode applicable à ce produit. La méthode est applicable aux solutions d'essai desquelles on peut prélever une partie aliquote contenant entre 10 et 500 µg de fer (Fe) dans un volume non supérieur à 60 ml. De grandes quantités de métaux alcalins, de calcium, de strontium, de baryum, de magnésium, de manganèse(II), d'arsenic(III), d'arsenic(V), d'uranium (VI), de plomb, de chlorure, de bromure, d'iodure, de thiocyanate, d'acétate, de chlorate, de nitrate, de sulfate, de sulfure, de métaborate, de séléniate, de citrate, de tartrate, de phosphate et jusqu'à 100 mg de germanium (IV), dans la solution d'essai, n'interfèrent pas. En présence de tartrate, de citrate, d'arséniate ou de plus de 100 mg de phosphate, le développement de la coloration est néanmoins susceptible d'être ralenti. Plus de détails sur certaines interférences et les modalités pour les éliminer sont donnés dans l'annexe.

Kemični proizvodi za industrijsko uporabo - Splošne metode za določanje vsebnosti železa - 1,10 Fenantrolin spektrofotometrijska metoda

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 30-Jun-1982
• Withdrawal Date: 30-Jun-1982
• ICS: 71.040.40 - Chemical analysis
• Technical Committee: ISO/TC 47 - Chemistry
• Drafting Committee: ISO/TC 47 - Chemistry
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 03-Oct-2016
• Ref Project: SIST ISO 6685:1995 - Chemical products for industrial use -- General method for determination of iron content -- 1,10-Phenanthroline spectrophotometric method

Standards Content (Sample)

International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME~YHAPOAHAR OPrAHMJAl&lR fl0 CTAH~PTM3A~MM.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Chemical products for industrial use - General method
for determination of iron content - l,lO-Phenanthroline
spectrophotometric method
Produits chimiques 6 usage industriel -
MGthode gknbrale de dosage du fer - Methode spectropho tomkrique A Ia
phknan throfine- I,70
First edition - 1982-07-01
UDC 543.42 : 646.72
Ref. No. ISO 66851982 (EI
Descriptors : Chemical compounds, industrial products, tests, determination of content, iron, spectrophotometric analysis.
Price based on 4 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards institutes (ISO member bodies). The work of developing lnter-
national Standards is carried out through ISO technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been set up has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council.
International Standard ISO 6695 was developed by Technical Committee ISO/TC 47,
Chemistry, and was circulated to the member bodies in November 1979. .
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia l-lungary Romania
Austria India South Africa, Rep. of
Belgium Italy
Switzerland
B razil Korea, Rep. of Thailand
China
Netherlands United Kingdom
Czechoslovakia Philippines
USSR
France Poland Y ugoslavia
Germany, F. R. Portugal
No member body expressed disapproval of the document.
0 International Organkation for Standardkation, 1982
Printed in Switzerland

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ISO 66854982 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Chemical products for industrial use - General method
for determination of iron content - l,lO-Phenanthroline
spectrophotometric method
4 Reagents
1 Scope
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
This International Standard specif ies a general
grade and only distilled water or water of equivalent purity.
1 JO-phenanthroline spectrophotometric method for the deter-
mination of the iron content of Chemical products for industrial
use.
4.1 Hydrochlorit acid, 180 g/l Solution.
lt describes a technique for the determination of the content of
Dilute, taking all necessary precautions, 409 ml of 38 % (mlm)
iron in a Solution. Reference should be made, for the prepara-
hydrochloric acid Solution, Q = 1,19 g/ml, to 1 000 ml with
tion of the test Solution, to the International Standard relating
water and mix weil.
to the product to be analysed, which should indicate the
modifications necessary to make the method applicable to that
4.2 Ammonia, 85 g/l Solution.
product.
Dilute 374 ml of 25 % (mlm) ammonia Solution,
= 0,910 g/ml, to 1 000 ml with water and mix weil.
e
2 Field of application
4.3 Sodium acetate/acetic acid buffer Solution, pH 4,5
at 20 OC.
The method is applicable to test solutions from which an ali-
quot Portion tan be taken containing between 10 and 500 pg of
Dissolve 164 g of anhydrous sodium acetate in about 500 ml of
Fe in a volume of not more than 60 ml.
water, add 240 ml of glacial acetic acid, and dilute to 1 000 ml
with water.
amounts of alkali metals, Calcium, strontium,
Large
barium, magnesium, manganese(ll), arsenic(lll), arsenic(V),
uranium(VI), lead, chloride, bromide, iodide, thiocyanate, 4.4 Ascorbic acid, 100 g/l Solution.
acetate, chlorate, nitrate, sulphate, sulphide, metaborate,
selenate, citrate, tartrate, Phosphate and up to 100 mg of ger-
Discard this Solution after 1 week.
manium(IV), in the test Solution, do not interfere. In the
presence of tartrate, citrate, arsenate or more than 100 mg of
4.5 l,lO-Phenanthroline hydrochloride monohydrate
Phosphate, colour development is, however, liable to be
K12H8N2.HCI.H20), or 1,Wphenanthroline monohydrate
slower.
KIzH8N2.H20), 1 g/l Solution.
Details of certain interferences and means by which they tan be
Dissolve 1 g of either 1 ,lO-phenanthroline hydrochloride
overcome are given in the annex.
monohydrate or 1 ,lO-phenanthroline monohydrate in water
and dilute to 1 000 ml.
Store the Solution away from light. Use only colourless solu-
3 Principle
tions.
Reduction of all the iron(lll) present in the test Solution to
4.6 Iran, Standard Solution corresponding to 0,200 g of Fe
ironlll) with ascorbic acid. Formation of the orange-red com-
per litre.
plex between iron( II) and 1 ,lO-phenanthroline at a pH between
2 and 9, and spectrophotometric measurement of the absor-
Prepare by one of the following methods.
bance of the complex at the wavelength of maximum absorp-
tion (510 nm).
4.6.1 Weigh, to the nearest 0,001 g, 1,727 g of ammonium
iron( Ill) sulphate dodecahydrate [NH4Fe(S04)2.12HZOl and
dissolve it in about 200 ml of water. Transfer quantitatively to a
Under the specified conditions, the complex is measured at a
pH between 4 and 6. 1 000 ml one-mark volumetric flask, add 20 ml of a (1 + 1)
1

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 66854982 (E)
Solution of concentrated sulphuric acid, dilute to the mark and the determination, diluting to the same volume and taking an
mix. aliquot Portion having the same volume as that used in the
determination.
1 ml of this Standard Solution contains 0,200 mg of Fe.
4.6.2 Weigh, to the nearest 0,001 g, 0,200 g of pure (99,9 %)
6.3 Preparation of the calibration graphs
iron wire, place in a 100 ml beaker and add 10 ml of concen-
trated hydrochloric acid, Q = 1,19 g/ml. Warm gently until
6.3.1 Preparation of Standard colorimetric solutions for
completely dissolved, cool, transfer quantitatively to a 1 000 ml
spectrophotometric measurements with cells of Optical path
one-mark volumetric flask, dilute to the mark and mix.
length 1, 2 and 4 or 5 cm
1 ml of this Standard Solution contains 0,200 mg of Fe.
According to the expected iron content of the test Solution,
place the volumes of the Standard iron Solution (4.7), shown in
4.7 Iron, Standard Solution corresponding to 0,020 g of Fe
table 1, in a series of 100 ml one-mark volumetric flasks.
per Iitre.
Transfer 50,O ml of the Standard iron Solution (4.6) to a 500 ml
6.3.2 Colour development
one-mark volumetric flask, dilute to the mark and mix.
,
Treat the contents of each flask as follows.
1 ml of this Standard Solution contains 20 pg of Fe.
Dilute, if necessary, to approximately 60 ml with water and, if
Prepare this Solution at the time of use.
necessary, adjust the pH to approximately 2 with the
hydrochloric acid Solution (4.1), using narrow-range indicator
Paper to check the pH. Add 1 ml of the ascorbic acid Solution
5 Apparatus
(4.4), followed by 20 ml of the buffer Solution (4.3), and 10 ml
of the l,lO-phenanthroline Solution (4.5), dilute to the mark
Ordinary laboratoty apparatus and
with water and mix. Allow to stand for not Iess than 15 min.
5.1 Spectrophotometer, fitted with cells of Optical path
6.3.3 Spectrophotometric measurements
length 1, 2 and 4 or 5 cm.
Carry out the spectrophotometric measurements using the
6 Procedure
spectrophotometer (5.1) at the wavelength of maximum ab-
sorption (about 510 nm) and in cells of appropriate Optical path
6.1 Test Portion and preparation of the test length (see table 1) after having adjusted the instrument to zero
absorbance against water.
Solution
The mass of the test Portion and details for preparation of the
6.3.4 Plotting the graphs
test Solution will be given in the International Standard relating
to the product concerned.
Deduct the absorbance of the blank test on the reagents for
calibration from that of each Standard colorimetric Solution and
6.2 Blank test plot a graph having, for example, the mass, in micrograms, of
iron (Fe) contained in 100 ml of Standard colorimetric Solution
Prepare a blank test Solutio
...

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 6685:1995
01-avgust-1995
.HPLþQLSURL]YRGL]DLQGXVWULMVNRXSRUDER6SORãQHPHWRGH]DGRORþDQMH
YVHEQRVWLåHOH]D)HQDQWUROLQVSHNWURIRWRPHWULMVNDPHWRGD
Chemical products for industrial use -- General method for determination of iron content -
- 1,10-Phenanthroline spectrophotometric method
Produits chimiques à usage industriel -- Méthode générale de dosage du fer -- Méthode
spectrophotométrique à la phénanthroline-1,10
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 6685:1982
ICS:
71.040.40 Kemijska analiza Chemical analysis
SIST ISO 6685:1995 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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SIST ISO 6685:1995

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SIST ISO 6685:1995
International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME~YHAPOAHAR OPrAHMJAl&lR fl0 CTAH~PTM3A~MM.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Chemical products for industrial use - General method
for determination of iron content - l,lO-Phenanthroline
spectrophotometric method
Produits chimiques 6 usage industriel -
MGthode gknbrale de dosage du fer - Methode spectropho tomkrique A Ia
phknan throfine- I,70
First edition - 1982-07-01
UDC 543.42 : 646.72
Ref. No. ISO 66851982 (EI
Descriptors : Chemical compounds, industrial products, tests, determination of content, iron, spectrophotometric analysis.
Price based on 4 pages

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SIST ISO 6685:1995
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards institutes (ISO member bodies). The work of developing lnter-
national Standards is carried out through ISO technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been set up has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council.
International Standard ISO 6695 was developed by Technical Committee ISO/TC 47,
Chemistry, and was circulated to the member bodies in November 1979. .
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia l-lungary Romania
Austria India South Africa, Rep. of
Belgium Italy
Switzerland
B razil Korea, Rep. of Thailand
China
Netherlands United Kingdom
Czechoslovakia Philippines
USSR
France Poland Y ugoslavia
Germany, F. R. Portugal
No member body expressed disapproval of the document.
0 International Organkation for Standardkation, 1982
Printed in Switzerland

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ISO 66854982 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Chemical products for industrial use - General method
for determination of iron content - l,lO-Phenanthroline
spectrophotometric method
4 Reagents
1 Scope
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
This International Standard specif ies a general
grade and only distilled water or water of equivalent purity.
1 JO-phenanthroline spectrophotometric method for the deter-
mination of the iron content of Chemical products for industrial
use.
4.1 Hydrochlorit acid, 180 g/l Solution.
lt describes a technique for the determination of the content of
Dilute, taking all necessary precautions, 409 ml of 38 % (mlm)
iron in a Solution. Reference should be made, for the prepara-
hydrochloric acid Solution, Q = 1,19 g/ml, to 1 000 ml with
tion of the test Solution, to the International Standard relating
water and mix weil.
to the product to be analysed, which should indicate the
modifications necessary to make the method applicable to that
4.2 Ammonia, 85 g/l Solution.
product.
Dilute 374 ml of 25 % (mlm) ammonia Solution,
= 0,910 g/ml, to 1 000 ml with water and mix weil.
e
2 Field of application
4.3 Sodium acetate/acetic acid buffer Solution, pH 4,5
at 20 OC.
The method is applicable to test solutions from which an ali-
quot Portion tan be taken containing between 10 and 500 pg of
Dissolve 164 g of anhydrous sodium acetate in about 500 ml of
Fe in a volume of not more than 60 ml.
water, add 240 ml of glacial acetic acid, and dilute to 1 000 ml
with water.
amounts of alkali metals, Calcium, strontium,
Large
barium, magnesium, manganese(ll), arsenic(lll), arsenic(V),
uranium(VI), lead, chloride, bromide, iodide, thiocyanate, 4.4 Ascorbic acid, 100 g/l Solution.
acetate, chlorate, nitrate, sulphate, sulphide, metaborate,
selenate, citrate, tartrate, Phosphate and up to 100 mg of ger-
Discard this Solution after 1 week.
manium(IV), in the test Solution, do not interfere. In the
presence of tartrate, citrate, arsenate or more than 100 mg of
4.5 l,lO-Phenanthroline hydrochloride monohydrate
Phosphate, colour development is, however, liable to be
K12H8N2.HCI.H20), or 1,Wphenanthroline monohydrate
slower.
KIzH8N2.H20), 1 g/l Solution.
Details of certain interferences and means by which they tan be
Dissolve 1 g of either 1 ,lO-phenanthroline hydrochloride
overcome are given in the annex.
monohydrate or 1 ,lO-phenanthroline monohydrate in water
and dilute to 1 000 ml.
Store the Solution away from light. Use only colourless solu-
3 Principle
tions.
Reduction of all the iron(lll) present in the test Solution to
4.6 Iran, Standard Solution corresponding to 0,200 g of Fe
ironlll) with ascorbic acid. Formation of the orange-red com-
per litre.
plex between iron( II) and 1 ,lO-phenanthroline at a pH between
2 and 9, and spectrophotometric measurement of the absor-
Prepare by one of the following methods.
bance of the complex at the wavelength of maximum absorp-
tion (510 nm).
4.6.1 Weigh, to the nearest 0,001 g, 1,727 g of ammonium
iron( Ill) sulphate dodecahydrate [NH4Fe(S04)2.12HZOl and
dissolve it in about 200 ml of water. Transfer quantitatively to a
Under the specified conditions, the complex is measured at a
pH between 4 and 6. 1 000 ml one-mark volumetric flask, add 20 ml of a (1 + 1)
1

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SIST ISO 6685:1995
ISO 66854982 (E)
Solution of concentrated sulphuric acid, dilute to the mark and the determination, diluting to the same volume and taking an
mix. aliquot Portion having the same volume as that used in the
determination.
1 ml of this Standard Solution contains 0,200 mg of Fe.
4.6.2 Weigh, to the nearest 0,001 g, 0,200 g of pure (99,9 %)
6.3 Preparation of the calibration graphs
iron wire, place in a 100 ml beaker and add 10 ml of concen-
trated hydrochloric acid, Q = 1,19 g/ml. Warm gently until
6.3.1 Preparation of Standard colorimetric solutions for
completely dissolved, cool, transfer quantitatively to a 1 000 ml
spectrophotometric measurements with cells of Optical path
one-mark volumetric flask, dilute to the mark and mix.
length 1, 2 and 4 or 5 cm
1 ml of this Standard Solution contains 0,200 mg of Fe.
According to the expected iron content of the test Solution,
place the volumes of the Standard iron Solution (4.7), shown in
4.7 Iron, Standard Solution corresponding to 0,020 g of Fe
table 1, in a series of 100 ml one-mark volumetric flasks.
per Iitre.
Transfer 50,O ml of the Standard iron Solution (4.6) to a 500 ml
6.3.2 Colour development
one-mark volumetric flask, dilute to the mark and mix.
,
Treat the contents of each flask as follows.
1 ml of this Standard Solution contains 20 pg of Fe.
Dilute, if necessary, to approximately 60 ml with water and, if
Prepare this Solution at the time of use.
necessary, adjust the pH to approximately 2 with the
hydrochloric acid Solution (4.1), using narrow-range indicator
Paper to check the pH. Add 1 ml of the ascorbic acid Solution
5 Apparatus
(4.4), followed by 20 ml of the buffer Solution (4.3), and 10 ml
of the l,lO-phenanthroline Solution (4.5), dilute to the mark
Ordinary laboratoty apparatus and
with water and mix. Allow to stand for not Iess than 15 min.
5.1 Spectrophotometer, fitted with cells of Optical path
6.3.3 Spectrophotometric measurements
length 1, 2 and 4 or 5 cm.
Carry out the spectrophotometric measurements using the
6 Procedure
spectrophotometer (5.1) at the wavelength of maximum ab-
sorption (about 510 nm) and in cells of appropriate Optical path
6.1 Test Portion and preparation of the test length (see table 1) after having adjusted the instrument to
...

” Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME~YHAPO~HAFI OPrAHM3ALlMR fl0 CTAH~PTH3A~HM~RGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Produits chimiques à usage industriel - Méthode
générale de dosage du fer - Méthode
spectrophotométrique à la phénanthroline-1,lO
Chemical products for industrial use - General method for determina tion of iron content -
7,10- Phenan throline
spectrophotometric method
Première édition - 1982-07-01
CDU 543.42: 546.72
Réf. no : ISO 6685-1982 (F)
Descripteurs : composé chimique, produit industriel, essai, dosage, fer, méthode spectrophotométrique.
Prix basé sur 4 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme in ternationale I SO 6685 a été élaborée par le comité tech nique ISO/TC 47,
Chimie, et a été soumise aux comités membres en n ovembre
1979.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ France Roumanie
Allemagne, R. F. Hongrie Royaume-Uni
Australie
Inde Suisse
Autriche Italie Tchécoslovaquie
Belgique Pays- Bas Thaïlande
Brésil
Philippines URSS
Chine Pologne Yougoslavie
Corée, Rép. de Portugal
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
0 Organisation internationale de normalisation, 1982 l
Imprimé en Suisse

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ISO 66851982 (F)
NORME INTERNATIONALE
*y
Produits chimiques à usage industriel - Méthode
générale de dosage du fer - Méthode
spectrophotométrique à la phénanthroline-1,lO
1 Objet 4 Réactifs
La présente Norme internationale spécifie une méthode géné- Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
rale de dosage du fer par spectrophotométrie à la lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
phénanthroline-1 ,lO, dans les produits chimiques à usage pureté équivalente.
industriel.
4.1 Acide chlorhydrique, solution à 180 g/l.
Elle décrit une technique de détermination de la teneur en fer
d’une solution. II conviendra de se référer, pour la préparation Diluer, en prenant toutes les précautions d’usage, 409 ml de
de la solution d’essai, à la Norme internationale relative au pro- solution d’acide chlorhydrique à 38 % (Mm), Q = 1,19 g/ml,
duit à analyser qui pourra, par ailleurs, indiquer les modifi- à 1 000 ml avec de l’eau et homogénéiser.
cations nécessaires pour rendre la méthode applicable à ce
produit.
4.2 Ammoniaque, solution à 85 g/l.
Diluer 374 ml de solution d’ammoniaque à 25 % (mlm),
= 0,910 g/ml, à 1 000 ml avec de l’eau et homogénéiser.
Q
2 Domaine d’application
4.3 Acétate de sodium/acide acétique, solution tampon,
La méthode est applicable aux solutions d’essai desquelles on
pH 4,5 à 20 OC.
peut prélever une partie aliquote contenant entre 10 et 500 pg
de fer (Fe) dans un volume non supérieur à 60 ml.
Dissoudre 164 g d’acétate de sodium anhydre dans 500 ml
environ d’eau, ajouter 240 ml d’acide acétique cristallisable et
De grandes quantités de métaux alcalins, de calcium, de stron-
diluer à 1 000 ml avec de l’eau.
tium, de baryum, de magnésium, de manganése(ll),
d’arsenic(III), d’arsenic(V), d’uranium(W), de plomb, de chlo-
4.4 Acide ascorbique, solution à 100 g/l.
rure, de bromure, d’iodure, de thiocyanate, d’acétate, de chlo-
rate, de nitrate, de sulfate, de sulfure, de métaborate, de sélé-
Rejeter cette solution après 1 semaine.
niate, de citrate, de tartrate, de phosphate et jusqu’à 100 mg de
germanium(lV), dans la solution d’essai, n’interfèrent pas. En
présence de tartrate, de citrate, d’arséniate ou de plus de
4.5 Chlorhydrate de phbnanthroline-1 ,lO monohydraté
100 mg de phosphate, le développement de la coloration est
(CIzH8N2. HCI.H20) ou phénanthroline-1 JO monohydratbe
néanmoins susceptible d’être ralenti.
K12H8Nz.H20), solution à 1 g/l.
Dissoudre 1 g de chlorhydrate de phénanthroline-1,lO monohy-
Plus de détails sur certaines interférences et les modalités pour
draté ou de phénanthroline-1 ,lO monohydratée dans de l’eau et
les éliminer sont donnés dans l’annexe.
diluer à 1 000 ml.
Conserver la solution à l’abri de la lumière. Utiliser uniquement
des solutions incolores.
3 Principe
Réduction de tout le fer(lll) présent dans la solution d’essai en
4.6 Fer, solution étalon correspondant à 0,200 g de Fe par
fer(ll) au moyen d’acide ascorbique. Formation du complexe litre.
rouge-orangé entre le fer(ll) et la phénanthroline-1 ,lO à un pH
compris entre 2 et 9, et mesurage spectrophotométrique de
Préparer la solution selon l’une des méthodes suivantes.
I’absorbance du complexe à la longueur d’onde d’absorption
maximale (510 nm).
4.6.1 Peser, à 0,001 g près, 1,727 g de sulfate d’ammonium
et de fer(lll) dodécahydraté [NHJFe(S04)2.12H20] et le dissou-
Dans les conditions spécifiées, le complexe est mesuré à un pH
dre dans 200 ml environ d’eau. Transvaser quantitativement la
compris entre 4 et 6. solution dans une fiole jaugée de 1 000 ml, ajouter 20 ml d’une
1

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ISO 66854982 (FI
solution d’acide sulfurique concentré (1 + 11, compléter au 6.2 Essai à blanc
volume avec de l’eau et homogénéiser.
Préparer, en même temps que la solution d’essai, une solution
pour l’essai à blanc en employant exactement les mêmes quan-
1 ml de cette solution étalon contient 0,200 mg de Fe.
tités de tous les réactifs que celles utilisées pour le dosage, en
diluant au même volume et en prélevant une partie aliquote
Peser, à 0,001 g près, 0,200 g de fil de fer pur (99,9 %),
4.6.2
ayant le même volume que celui prélevé pour le dosage.
le placer dans un bécher de 100 ml et ajouter 10 ml de solution
d’acide chlorhydrique, Q = 1,19 g/ml. Chauffer doucement
jusqu’à dissolution complète et laisser refroidir. Transvaser
quantitativement la solution dans une fiole jaugée de 1 000 ml,
6.3 Établissement de la courbe d’étalonnage
compléter au volume avec de l’eau et homogénéiser.
1 ml de cette solution étalon contient 0,200 mg de Fe. 6.3.1 Prbparation des solutions temoins, se rapportant à
des mesurages spectrophotométriques effectués en cuves de 1,
2 et 4 ou 5 cm d’épaisseur
4.7 Fer, solution étalon correspondant à 0,020 g de Fe par
litre.
Selon la teneur présumée en fer de la solution d’essai, intro-
duire, dans une série de fioles jaugées de 100 ml, les volumes
Introduire 50,O ml de la solution étalon de fer (4.6) dans une
de la solution étalon de fer (4.7) indiqués dans le tableau 1.
fiole jaugée de 500 ml, compléter au volume et homogénéiser.
1 ml de cette solution étalon contient 20 pg de Fe.
6.3.2 Développement de la coloration
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
Traiter le contenu de chaque fiole de la maniére suivante.
Diluer, si nécessaire, à 60 ml environ avec de l’eau et, si néces-
5 Appareillage
saire, ajuster le pH à 2 environ avec la solution d’acide chlorhy-
drique (4.11, en contrôlant à l’aide d’un papier indicateur de pH
Matériel courant de laboratoire, et
approprié. Ajouter 1 ml de la solution d’acide ascorbique (4.41,
puis 20 ml de la solution tampon (4.3) et 10 ml de la solution de
5.1 Spectrophotomètre, équipé de cuves de 1, 2 et 4 ou
phénanthroline-1,lO (4.5), compléter au volume avec de l’eau
5 cm d’épaisseur.
et homogénéiser. Laisser reposer durant une période non infé-
rieure à 15 min.
6 Mode opératoire
6.3.3 Mesurages spectrophotom&riques
6.1 Prise d’essai et prbparation de la solution
d‘essai Effectuer les mesurages spectrophotométriques à l’aide du
spectrophotomètre (5.1) réglé à la longueur d’onde d’absorp-
La masse de la prise d’essai, ainsi que les modalités de prépara- tion maximale (aux environs de 510 nm) et dans des cuves
d’épaisseur appropriée (voir tableau 11, après avoir ajusté
tion de la solution d’essai, seront données dans la Norme inter-
nationale relative au produit considéré. l’appareil au zéro d’absorbance par rapport à l’eau.
Tableau 1
Teneur prbsumbe en fer de la partie aliquote de la solution d’essai prélevbe pour le dosage, pg
25 à 250 10 à
5oà500 100
I
Solution Masse cor- Solution Masse cor- Solution Masse cor-
étalon de respondante
balon de respondante etalon de respondante
fer (4.7) de Fe fer (4.7) de Fe fer (4.7) de Fe
ml ml ml
PS PS la
I
I
0" 0 0" 0
0"
60 0,50 10
230 3,OO
20
5,00 100 1m
5,OO
140 40
10,oo 7m 2,f)o
15,00 9
...

” Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME~YHAPO~HAFI OPrAHM3ALlMR fl0 CTAH~PTH3A~HM~RGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Produits chimiques à usage industriel - Méthode
générale de dosage du fer - Méthode
spectrophotométrique à la phénanthroline-1,lO
Chemical products for industrial use - General method for determina tion of iron content -
7,10- Phenan throline
spectrophotometric method
Première édition - 1982-07-01
CDU 543.42: 546.72
Réf. no : ISO 6685-1982 (F)
Descripteurs : composé chimique, produit industriel, essai, dosage, fer, méthode spectrophotométrique.
Prix basé sur 4 pages

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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme in ternationale I SO 6685 a été élaborée par le comité tech nique ISO/TC 47,
Chimie, et a été soumise aux comités membres en n ovembre
1979.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ France Roumanie
Allemagne, R. F. Hongrie Royaume-Uni
Australie
Inde Suisse
Autriche Italie Tchécoslovaquie
Belgique Pays- Bas Thaïlande
Brésil
Philippines URSS
Chine Pologne Yougoslavie
Corée, Rép. de Portugal
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
0 Organisation internationale de normalisation, 1982 l
Imprimé en Suisse

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ISO 66851982 (F)
NORME INTERNATIONALE
*y
Produits chimiques à usage industriel - Méthode
générale de dosage du fer - Méthode
spectrophotométrique à la phénanthroline-1,lO
1 Objet 4 Réactifs
La présente Norme internationale spécifie une méthode géné- Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
rale de dosage du fer par spectrophotométrie à la lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
phénanthroline-1 ,lO, dans les produits chimiques à usage pureté équivalente.
industriel.
4.1 Acide chlorhydrique, solution à 180 g/l.
Elle décrit une technique de détermination de la teneur en fer
d’une solution. II conviendra de se référer, pour la préparation Diluer, en prenant toutes les précautions d’usage, 409 ml de
de la solution d’essai, à la Norme internationale relative au pro- solution d’acide chlorhydrique à 38 % (Mm), Q = 1,19 g/ml,
duit à analyser qui pourra, par ailleurs, indiquer les modifi- à 1 000 ml avec de l’eau et homogénéiser.
cations nécessaires pour rendre la méthode applicable à ce
produit.
4.2 Ammoniaque, solution à 85 g/l.
Diluer 374 ml de solution d’ammoniaque à 25 % (mlm),
= 0,910 g/ml, à 1 000 ml avec de l’eau et homogénéiser.
Q
2 Domaine d’application
4.3 Acétate de sodium/acide acétique, solution tampon,
La méthode est applicable aux solutions d’essai desquelles on
pH 4,5 à 20 OC.
peut prélever une partie aliquote contenant entre 10 et 500 pg
de fer (Fe) dans un volume non supérieur à 60 ml.
Dissoudre 164 g d’acétate de sodium anhydre dans 500 ml
environ d’eau, ajouter 240 ml d’acide acétique cristallisable et
De grandes quantités de métaux alcalins, de calcium, de stron-
diluer à 1 000 ml avec de l’eau.
tium, de baryum, de magnésium, de manganése(ll),
d’arsenic(III), d’arsenic(V), d’uranium(W), de plomb, de chlo-
4.4 Acide ascorbique, solution à 100 g/l.
rure, de bromure, d’iodure, de thiocyanate, d’acétate, de chlo-
rate, de nitrate, de sulfate, de sulfure, de métaborate, de sélé-
Rejeter cette solution après 1 semaine.
niate, de citrate, de tartrate, de phosphate et jusqu’à 100 mg de
germanium(lV), dans la solution d’essai, n’interfèrent pas. En
présence de tartrate, de citrate, d’arséniate ou de plus de
4.5 Chlorhydrate de phbnanthroline-1 ,lO monohydraté
100 mg de phosphate, le développement de la coloration est
(CIzH8N2. HCI.H20) ou phénanthroline-1 JO monohydratbe
néanmoins susceptible d’être ralenti.
K12H8Nz.H20), solution à 1 g/l.
Dissoudre 1 g de chlorhydrate de phénanthroline-1,lO monohy-
Plus de détails sur certaines interférences et les modalités pour
draté ou de phénanthroline-1 ,lO monohydratée dans de l’eau et
les éliminer sont donnés dans l’annexe.
diluer à 1 000 ml.
Conserver la solution à l’abri de la lumière. Utiliser uniquement
des solutions incolores.
3 Principe
Réduction de tout le fer(lll) présent dans la solution d’essai en
4.6 Fer, solution étalon correspondant à 0,200 g de Fe par
fer(ll) au moyen d’acide ascorbique. Formation du complexe litre.
rouge-orangé entre le fer(ll) et la phénanthroline-1 ,lO à un pH
compris entre 2 et 9, et mesurage spectrophotométrique de
Préparer la solution selon l’une des méthodes suivantes.
I’absorbance du complexe à la longueur d’onde d’absorption
maximale (510 nm).
4.6.1 Peser, à 0,001 g près, 1,727 g de sulfate d’ammonium
et de fer(lll) dodécahydraté [NHJFe(S04)2.12H20] et le dissou-
Dans les conditions spécifiées, le complexe est mesuré à un pH
dre dans 200 ml environ d’eau. Transvaser quantitativement la
compris entre 4 et 6. solution dans une fiole jaugée de 1 000 ml, ajouter 20 ml d’une
1

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ISO 66854982 (FI
solution d’acide sulfurique concentré (1 + 11, compléter au 6.2 Essai à blanc
volume avec de l’eau et homogénéiser.
Préparer, en même temps que la solution d’essai, une solution
pour l’essai à blanc en employant exactement les mêmes quan-
1 ml de cette solution étalon contient 0,200 mg de Fe.
tités de tous les réactifs que celles utilisées pour le dosage, en
diluant au même volume et en prélevant une partie aliquote
Peser, à 0,001 g près, 0,200 g de fil de fer pur (99,9 %),
4.6.2
ayant le même volume que celui prélevé pour le dosage.
le placer dans un bécher de 100 ml et ajouter 10 ml de solution
d’acide chlorhydrique, Q = 1,19 g/ml. Chauffer doucement
jusqu’à dissolution complète et laisser refroidir. Transvaser
quantitativement la solution dans une fiole jaugée de 1 000 ml,
6.3 Établissement de la courbe d’étalonnage
compléter au volume avec de l’eau et homogénéiser.
1 ml de cette solution étalon contient 0,200 mg de Fe. 6.3.1 Prbparation des solutions temoins, se rapportant à
des mesurages spectrophotométriques effectués en cuves de 1,
2 et 4 ou 5 cm d’épaisseur
4.7 Fer, solution étalon correspondant à 0,020 g de Fe par
litre.
Selon la teneur présumée en fer de la solution d’essai, intro-
duire, dans une série de fioles jaugées de 100 ml, les volumes
Introduire 50,O ml de la solution étalon de fer (4.6) dans une
de la solution étalon de fer (4.7) indiqués dans le tableau 1.
fiole jaugée de 500 ml, compléter au volume et homogénéiser.
1 ml de cette solution étalon contient 20 pg de Fe.
6.3.2 Développement de la coloration
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
Traiter le contenu de chaque fiole de la maniére suivante.
Diluer, si nécessaire, à 60 ml environ avec de l’eau et, si néces-
5 Appareillage
saire, ajuster le pH à 2 environ avec la solution d’acide chlorhy-
drique (4.11, en contrôlant à l’aide d’un papier indicateur de pH
Matériel courant de laboratoire, et
approprié. Ajouter 1 ml de la solution d’acide ascorbique (4.41,
puis 20 ml de la solution tampon (4.3) et 10 ml de la solution de
5.1 Spectrophotomètre, équipé de cuves de 1, 2 et 4 ou
phénanthroline-1,lO (4.5), compléter au volume avec de l’eau
5 cm d’épaisseur.
et homogénéiser. Laisser reposer durant une période non infé-
rieure à 15 min.
6 Mode opératoire
6.3.3 Mesurages spectrophotom&riques
6.1 Prise d’essai et prbparation de la solution
d‘essai Effectuer les mesurages spectrophotométriques à l’aide du
spectrophotomètre (5.1) réglé à la longueur d’onde d’absorp-
La masse de la prise d’essai, ainsi que les modalités de prépara- tion maximale (aux environs de 510 nm) et dans des cuves
d’épaisseur appropriée (voir tableau 11, après avoir ajusté
tion de la solution d’essai, seront données dans la Norme inter-
nationale relative au produit considéré. l’appareil au zéro d’absorbance par rapport à l’eau.
Tableau 1
Teneur prbsumbe en fer de la partie aliquote de la solution d’essai prélevbe pour le dosage, pg
25 à 250 10 à
5oà500 100
I
Solution Masse cor- Solution Masse cor- Solution Masse cor-
étalon de respondante
balon de respondante etalon de respondante
fer (4.7) de Fe fer (4.7) de Fe fer (4.7) de Fe
ml ml ml
PS PS la
I
I
0" 0 0" 0
0"
60 0,50 10
230 3,OO
20
5,00 100 1m
5,OO
140 40
10,oo 7m 2,f)o
15,00 9
...