ISO 8053:1995
(Main)Rubber and latex — Determination of copper content — Photometric method
Rubber and latex — Determination of copper content — Photometric method
Cancels and replaces the first edition (1986). Specifies a photometric method for the determination of trace amounts of copper in raw rubber, latices and compounded rubber, both natural and synthetic. May be applied to rubbers containing silica, provided that treatment with hydrofluoric acid is included in the procedure. The method is sensitive down to 1 mg/kg copper.
Caoutchouc et latex — Dosage du cuivre — Méthode photométrique
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL
ISO
STANDARD
8053
Second edition
1995-04-0 1
-
- Determination of
Rubber and latex
topper content - Photometric method
- Dosage du cuivre - Methode photometrique
Caoutchouc et latex
Reference number
ISO 8053:1995(E)
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ISO 8053:1995(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(1 EC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 8053 was prepared by Technical Committee
ISOnC 45, Rubber and rubber products.
This second edition cancels and replaces the first edition
(ISO 8053:1986), of which it constitutes a minor revision.
0 ISO 1995
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronie or mechanical, including photocopying and
microfilm, without Permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-1 211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii
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0 ISO
ISO 8053: 1995(E)
Introduction
Copper in certain forms is known to catalyse the oxidative breakdown of
natura1 rubber although the mechanism by which degradation is brought
about is not fully understood. It is recognized also that other forms of
topper tan be present in the rubber even in relatively large amounts,
without degradation taking place, but in these cases there is always the
possibility that under the influence of some chemicals, notably unsatu-
rated acids, the topper could assume a more aggressive oxidative catalytic
role.
Clearly it would be an advantage to distinguish analytically between cata-
lytically active and inactive forms, but no generally accepted method has
yet been put forward for doing so. There is no alternative therefore but to
determine the total amount of topper in the rubber.
The method specified in this International Standard is applicable to all the
commonly used rubbers, including those containing chlorine.
Another method for the determination of the topper content of rubber and
latex is given in ISO 61 Ol-3:1988, Rubber - Determination of metal con-
tent by atomic absorption spectrometry - Part 3: Determination of cop-
per con ten t.
. . .
Ill
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This intentio
nally left blank
Page
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ISO 8053: 1995(E)
INTERNATIONAL STANDARD 0 ISO
- Determination of topper
Rubber and latex
- Photometric method
content
WARNING - Persons using this international Standard shall be familiar with normal laboratory
practice. This Standard does not purport to address all of the safety Problems, if any, associated
with its use. lt is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices
and to ensure compliance with any national regulatory conditions.
ISO 1795:1992, Rubber, raw, natura/ and synthetic
1 Scope
- Sampling and further prepara tive procedures.
This International Standard specifies a photometric
method for the determination of trace amounts of
3 Principle
topper in raw rubber, latices and compounded rubber,
both natura1 and synthetic.
A test Portion is subjected to ashing or digestion in a
mixture of concentrated sulfuric and nitric acids, fol-
This method may be applied to rubbers containing
lowed by removal of excessive amounts of Calcium (if
silica, provided that treatment with hydrofluoric acid
present) and complexing of any iron present with
is included in the procedure.
ammonium citrate. After making alkaline, the aqueous
Solution is shaken with a Solution of diethyldithio-
The method is sensitive down to 1 mg/kg topper.
carbamate in 1 ,l , l-trichloroethane to form and extract
the yellow topper complex. Spectrometric measure-
ment of this Solution, and comparison of the result
2 Normative references
with those for Standard matthing solutions, permit the
quantitative determination of topper.
The following Standards contain provisions which,
through reference in this text, constitute provisions
of this International Standard. At the time of publi-
4 Reagents and materials
cation, the editions indicated were valid. All Standards
are subject to revision, and Parties to agreements
WARNING
- All precautions and safeguards for
based on this International Standard are encouraged
carrying out trace-metal analysis shall be ob-
to investigate the possibility of applying the most re-
served. All recognized health and safety pre-
cent editions of the Standards indicated below.
cautions shall be observed when carrying out the
Members of IEC and ISO maintain registers of cur-
procedures specified in this International Stan-
rently valid International Standards.
dard.
ISO 123: 1985, Rubber latex - Sampling.
During the analysis, use only reagents of recognized
analytical grade and only distilled water or water of
ISO 247:1990, Rubber - Determination of ash.
equivalent purity.
ISO 64811977, Laboratory glassware - One-mark
pipettes.
4.1 Sodium sulfate, anhydrous.
ISO 1042:1983, Laboratory glassware - One-mark
volume tric flasks. 4.2 Sulfuric acid, concentrated, Q = 1,84 g/cm3.
1
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ISO 8053:1995(E)
4.3 Nitrit acid, concentrated, e = 1,42 g/cm3. 4.12 Magnesium Oxide.
4.13 kitmus Paper.
4.4 Hydrochlorit acid/nitric acid mixture, pre-
pared as follows:
4.14 Filter Paper (hardened Paper, resistant to
Mix together
acids).
2 volumes of hydrochloric acid, e = 1 ,18 g/cm3
r\
1 volume of nitric acid, e = 1,42 g/cm”
5 Apparatus
3 volumes of water
Ordinary laboratory apparatus, plus the following:
4.5 Hydrogen Peroxide, 30 %(m/m).
5.1 Photometer or spectrometer, capable of
measuring absorbance at approximately 435 nm, with
4.6 Ammonia solution, e = 0,890 g/cm3.
matched cells, usually 10 mm path length.
4.7 Hydrochlorit acid, c(HCI) = 5 mol/dm3.
5.2 Kjeldahl flask, of capacity 100 cm3, of silica or
borosilicate glass.
4.8 Hydrofluoric acid, e = 1,13 g/cm3.
5.3 Crucibles or dishes of porcelain, silica or
platinum, of capacity 50 cm3 for small samples, ap-
4.9 Citric acid Solution.
propriately larger for large samples.
Dissolve 50 g of citric acid in 100 cm3 of water.
Porcelain or silica Ware, especially if etched, shall be
lined with about 0,l g of magnesium Oxide (4.12),
4.10 Zinc diethyldithiocarbamate reagent.
distributed over the base and partly up the sides. This
minimizes the possibility that topper will be adsorbed
Dissolve 1 g of solid zinc diethyldithiocarbamate in
on the etched Walls and on fillers (if present) and in-
1 000 cm3 of 1 ,l ,l-trichloroethane. If zinc diethyl-
stead the topper will now be preferentially adsorbed
dithiocarbamate is not available, the reagent may be
on the magnesium Oxide. Platinum Ware need not be
prepared as follows: Dissolve 1 g of sodium diethyl-
treated with magnesium Oxide.
dithiocarbamate in water and add 2 g of zinc sulfate
heptahydrate. Extract the resulting zinc diethyldithio-
complying with the require-
5.4 Pipette, 25 cm3,
carbamate by shaking with 100 cm3 of 1 ,l ,l-trichloro-
ments of ISO 648.
ethane in a separating flask. Separate the 1 ,l ,l-tri-
chloroethane layer and dilute to 1 000 cm3 with
1 ,1 ,l -trichloroethane.
5.5 Balance, accurate to 0,l mg.
This reage nt i s sta ble for at least 6 months when
5.6 One-mark volumetric flasks, 100 cm’ and
stored in a bot tle of non-actinic glass
1 000 cm3, complying with the requirements of
ISO 1042.
4.11 Copper, Standard Solution, containing 0,Ol g
of Cu per cubic decimetre.
57 Electric heating plate or gas burner with
sind bath.
VVeigh 0,393 g of topper sulfate pentahydrate
(CuSO,*5H,O) into a small beaker and dissolve in
water. Add 3 cm3 of concentrated sulfuric acid (4.2),
5.8 Platinum rod, as stirrer.
transfer the Solution to a 1 000 cm3 volumetric flask
(5.6), and dilute with water to the mark to form the
6 Sampling
stock Solution. Pipette 10 cm3 of this stock Solution
into a 100 cm3 volumetric flask (5.6), and dilute with
water up to the reference mark.
6.1 For raw rubber, carry out the sampling in ac-
cordante with ISO 1795.
1 cm3 of this Solution contains 0,Ol mg of Cu.
6.2 For latex, carry out the sampling in accordance
Prepare freshly from the stock Solution when re-
with one of the methods specified in ISO 123.
quired.
2
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0 ISO
ISO 8053:1995(E)
hydrofluoric acid (4.8). Heat on the electric heating
6.3 For rubber compounds, carry out the sampling
plate or sand bath (5.7) and evaporate to dryness
to obtain as representative a Sample of the compound
while stirring with the platinum rod (5
...
NORME
ISO
INTERNATIONALE 8053
Deuxième édition
1995-04-01
Caoutchouc et latex - Dosage du
cuivre - Méthode photométrique
Rubber and latex - Determination of copper content - Photometric
me thod
Numéro de référence
ISO 8053: 1995(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 8053 a été élaborée par le comité technique
ISO/K 45, Élastomères et produits à base d’élastomères.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(ISO 8053:1986), dont elle constitue une révision mineure.
0 ISO 1995
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-1 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
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0 ISO
ISO 8053:1995(F)
Introduction
On sait que le cuivre, sous certaines formes, catalyse la dégradation par
oxydation du caoutchouc naturel, bien que le mécanisme selon lequel
cette dégradation se produit ne soit pas entièrement connu. II est
également admis que d’autres formes de cuivre puissent être présentes
dans le caoutchouc et même en quantités assez importantes, sans qu’il
y ait dégradation, mais dans ces cas-là, il existe toujours la possibilité que,
sous l’influence de certains produits chimiques et en particulier des acides
non saturés, le cuivre ait une action catalytique d’oxydation plus efficace.
II serait évidemment préférable de pouvoir faire la distinction dans I’ana-
lyse entre les formes catalytiquement actives et celles qui sont inactives,
mais il n’a pas été proposé de méthode pour ce faire, qui soit acceptée
d’une manière générale. II n’y a donc pas d’autres solutions que de dé-
terminer la quantité totale de cuivre contenue dans le caoutchouc.
La méthode prescrite dans la présente Norme internationale est applicable
à tous les caoutchoucs couramment utilisés, y compris ceux contenant
du chlore.
Une autre méthode pour le dosage du cuivre dans le caoutchouc et le latex
est prescrite dans ISO 61 Ol-3:1988, Caoutchouc - Dosage du métal par
spectromé trie d’absorption atomique - Partie 3: Dosage du cuivre.
. . .
III
---------------------- Page: 3 ----------------------
Page blanche
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ISO 8053: 1995(F)
NORME INTERNATIONALE 0 Iso
- Dosage du cuivre - Méthode
Caoutchouc et latex
photométrique
AVERTISSEMENT - Les utilisateurs de la présente Norme internationale doivent être familiarisés
avec les pratiques d’usage en laboratoire. La présente Norme internationale n’a pas la prétention
d’aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. II est de la responsabilité de
l’utilisateur de consulter et d’établir des règles de sécurité et d’hygiène appropriées et de
déterminer I’applicabilité des restrictions réglementaires avant utilisation.
ISO 123:1985, Latex de caoutchouc - Échantillon-
1 Domaine d’application
nage.
La présente Norme internationale prescrit une mé-
ISO 247:1990, Caoutchouc - Détermination du taux
thode photométrique pour la détermination de faibles
de cendres.
quantités de cuivre dans le caoutchouc naturel, les
latex et les caoutchoucs en mélange, aussi bien na-
ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un
turels que synthétiques.
trait.
Cette méthode est applicable aux caoutchoucs
ISO 1042:1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jau-
contenant du silicium à la condition que le traitement
gées à un trait.
à l’acide fluorhydrique soit intégré dans le mode opé-
ratoire.
ISO 1795:1992, Caoutchouc brut, naturel et synthéti-
- Méthodes d’échantillonnage et de préparation
La méthode est sensible jusqu’à 1 mg de cuivre par
que
ultérieure.
kilogramme.
3 Principe
2 Références normatives
Une prise d’essai est soumise à une incinération ou
Les normes suivantes contiennent des dispositions une digestion dans un mélange d’acides sulfurique et
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti- nitrique concentrés; les quantités de calcium en excès
tuent des dispositions valables pour la présente (s’il y en a) sont éliminées, et toute quantité de fer
Norme internationale. Au moment de la publication, présente est combinée avec du citrate d’ammonium.
Après alcalinisation, la solution aqueuse est agitée
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute
norme est sujette à révision et les parties prenantes avec une solution de diéthyldithiocarbamate de zinc
des accords fondés sur la présente Norme internatio- dans le trichloro-1,l ,I éthane, de manière à obtenir
nale sont invitées à rechercher la possibilité d’appli- et extraire le complexe jaune de cuivre. Le mesurage
quer les éditions les plus récentes des normes spectrophotométrique de cette solution et la compa-
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO raison du résultat avec ceux des solutions d’étalon-
possèdent le registre des Normes internationales en nage, permettent de déterminer le cuivre quanti-
vigueur à un moment donné. tativement.
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0 ISO
ISO 8053: 1995(F)
4.11 Cuivre, solution étalon contenant 0,Ol g de
4 Réactifs et matériaux
CU par décimètre cube.
ATTENTION - Toutes les précautions prévues
Peser 0,393 g de sulfate de cuivre pentahydraté
dans les cas d’analyses de traces de métaux doi-
(CuS0,,5H,O) dans un petit bécher et dissoudre dans
vent être observées. Toutes les précautions re-
de l’eau. Ajouter 3 cm3 d’acide sulfurique concentré
connues en matière d’hygiène et de sécurité
(4.2), transvaser la solution dans une fiole jaugée de
doivent être observées lorsqu’on effectue cette
1 000 cm3 (5.6), et diluer jusqu’au trait repère avec
détermination.
de l’eau pour avoir la solution mère. Introduire, à l’aide
d’une pipette, 10 cm3 de cette solution mère dans
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs
3
(5.6) et diluer jusqu’au
de qualité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou une fiole jaugée de 100 cm
de l’eau de pureté équivalente. trait repère avec de l’eau.
1 cm3 de cette solution contient 0,Ol mg de CU.
4.1 Sulfate de sodium, anhydre.
À préparer chaque fois que l’on en a besoin à partir
4.2 Acide sulfurique, concentré, Q = 1,84 g/cm3. de la solution mère.
4.3 Acide nitrique, concentré, e = 1,42 g/cm3. 4.12 Oxyde de magnésium.
4.4 Mélange acide chlorhydrique/acide nitrique,
4.13 Papier de tournesol.
préparé de la façon suivante:
4.14 Papier filtre (papier durci résistant aux acides).
Mélanger
2 volumes d’acide chlorhydrique, e = III8 g/cm3
5 Appareillage
1 volume d’acide nitrique, e = 1,42 g/cm3
3 volumes d’eau
Matériel courant de laboratoire, et
Peroxyde d’hydrogène, à 30 %(m/m).
4.5
5.1 Photomètre ou spectromètre, susceptible de
mesurer I’absorbance à environ 435 nm, avec des
4.6 Ammoniaque, solution, e = 0,890 g/cm3.
cuves appariées, habituellement de 10 mm d’épais-
seur.
4.7 Acide chlorhydrique, C(H~I) = 5 mol/dm3.
5.2 Ballon de Kjeldahl, de 100 cm3 de capacité, en
4.8 Acide fluorhydrique, e = III3 g/cm3. silice ou en verre borosilicaté.
4.9 Acide citrique, solution.
5.3 Creusets ou capsules en porcelaine, silice ou
platine, de 50 cm3 de capacité pour les échantillons
Dissoudre 50 g d’acide citrique dans 100 cm’ d’eau.
de faibles dimensions, et de plus grande capacité pour
les échantillons plus importants.
4.10 Réactif au diéthyldithiocarbamate de zinc.
Le matériel de laboratoire en porcelaine ou en silice,
Dissoudre 1 g de diéthyldithiocarbamate de zinc dans
en particulier s’il est rayé, doit être enduit à l’intérieur
1 000 cm3 de trichloro-1 ,1 ,l éthane. Au cas où l’on
à l’aide de 0,l g d’oxyde de magnésium (4.121, réparti
ne dispose pas de diéthyldithiocarbamate de zinc, le
sur le fond et en partie sur les parois. Cela réduit la
réactif peut être préparé de la façon suivante: Dis-
possibilité d’absorber le cuivre sur les parois rayées
soudre 1 g de diéthyldithiocarbamate de sodium dans
et les charges (s’il y en a), le cuivre étant de préfé-
de l’eau et ajouter 2 g de sulfate de zinc heptahydraté.
rence absorbé, dans ce cas, par l’oxyde de magné-
Extraire le diéthyldithiocarbamate de zinc obtenu en
sium. II n’est pas nécessaire de traiter le matériel de
agitant avec 100 cm3 de trichloro-1 ,l ,l éthane dans
laboratoire en platine à l’oxyde de magnésium.
une ampoule à décanter. Laisser la couche de
trichloro-1 ,l ,I éthane se séparer et diluer à
5.4 Pipettel de 25 cm3r conforme aux prescriptions
‘l 000 cm3 avec du trichloro-1 ,l ,l éthane.
de I’ISO 648.
Ce réactif restera stable durant au moins 6 mois s’il
est conservé dans une bouteille en verre inactinique. 5.5 Balance, précise à 0,i mg.
2
---------------------- Page: 6 ----------------------
0 KO
ISO 8053: 1995(F)
7.2 La dissolution de la prise d’essai en vue du do-
5.6 Fioles jaugées, de 100 cm3 et 1 000 cm3,
sage du cuivre peut se faire par incinération (7.2.1) ou
conformes aux prescriptions de NS0 1042.
par digestion acide (7.2.2). Si le caoutchouc contient
du chlore, il faut utiliser la méthode par digestion
5.7 Plaque chauffante électrique, ou brûleur à
acide (7.2.2).
gaz et bain de sable.
7.2.1 Incinérer la prise d’essai conformément aux
5.8 Tige de platine, servant d’agitateur.
méthodes A ou B prescrites dans I’ISO 247:1990.
Après incinération, humidifier le contenu du creuset
à l’aide de 0,5 cm3 à 1 cm3 d’eau, ajouter ensuite
6 Échantillonnage
10 cm3 du mélange acide (4.4), recouvrir avec un
verre de montre et chauffer à environ 100 “C durant
6.1 Pour le caoutchouc naturel, procéder à I’échan-
30 min à 60 min. Si les cendres sont complètement
tillonnage conformément à I’ISO 1795.
dissoutes, transvaser quantitativement la solution
dans une petite fi
...
NORME
ISO
INTERNATIONALE 8053
Deuxième édition
1995-04-01
Caoutchouc et latex - Dosage du
cuivre - Méthode photométrique
Rubber and latex - Determination of copper content - Photometric
me thod
Numéro de référence
ISO 8053: 1995(F)
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 8053 a été élaborée par le comité technique
ISO/K 45, Élastomères et produits à base d’élastomères.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(ISO 8053:1986), dont elle constitue une révision mineure.
0 ISO 1995
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
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Imprimé en Suisse
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0 ISO
ISO 8053:1995(F)
Introduction
On sait que le cuivre, sous certaines formes, catalyse la dégradation par
oxydation du caoutchouc naturel, bien que le mécanisme selon lequel
cette dégradation se produit ne soit pas entièrement connu. II est
également admis que d’autres formes de cuivre puissent être présentes
dans le caoutchouc et même en quantités assez importantes, sans qu’il
y ait dégradation, mais dans ces cas-là, il existe toujours la possibilité que,
sous l’influence de certains produits chimiques et en particulier des acides
non saturés, le cuivre ait une action catalytique d’oxydation plus efficace.
II serait évidemment préférable de pouvoir faire la distinction dans I’ana-
lyse entre les formes catalytiquement actives et celles qui sont inactives,
mais il n’a pas été proposé de méthode pour ce faire, qui soit acceptée
d’une manière générale. II n’y a donc pas d’autres solutions que de dé-
terminer la quantité totale de cuivre contenue dans le caoutchouc.
La méthode prescrite dans la présente Norme internationale est applicable
à tous les caoutchoucs couramment utilisés, y compris ceux contenant
du chlore.
Une autre méthode pour le dosage du cuivre dans le caoutchouc et le latex
est prescrite dans ISO 61 Ol-3:1988, Caoutchouc - Dosage du métal par
spectromé trie d’absorption atomique - Partie 3: Dosage du cuivre.
. . .
III
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ISO 8053: 1995(F)
NORME INTERNATIONALE 0 Iso
- Dosage du cuivre - Méthode
Caoutchouc et latex
photométrique
AVERTISSEMENT - Les utilisateurs de la présente Norme internationale doivent être familiarisés
avec les pratiques d’usage en laboratoire. La présente Norme internationale n’a pas la prétention
d’aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. II est de la responsabilité de
l’utilisateur de consulter et d’établir des règles de sécurité et d’hygiène appropriées et de
déterminer I’applicabilité des restrictions réglementaires avant utilisation.
ISO 123:1985, Latex de caoutchouc - Échantillon-
1 Domaine d’application
nage.
La présente Norme internationale prescrit une mé-
ISO 247:1990, Caoutchouc - Détermination du taux
thode photométrique pour la détermination de faibles
de cendres.
quantités de cuivre dans le caoutchouc naturel, les
latex et les caoutchoucs en mélange, aussi bien na-
ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un
turels que synthétiques.
trait.
Cette méthode est applicable aux caoutchoucs
ISO 1042:1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jau-
contenant du silicium à la condition que le traitement
gées à un trait.
à l’acide fluorhydrique soit intégré dans le mode opé-
ratoire.
ISO 1795:1992, Caoutchouc brut, naturel et synthéti-
- Méthodes d’échantillonnage et de préparation
La méthode est sensible jusqu’à 1 mg de cuivre par
que
ultérieure.
kilogramme.
3 Principe
2 Références normatives
Une prise d’essai est soumise à une incinération ou
Les normes suivantes contiennent des dispositions une digestion dans un mélange d’acides sulfurique et
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti- nitrique concentrés; les quantités de calcium en excès
tuent des dispositions valables pour la présente (s’il y en a) sont éliminées, et toute quantité de fer
Norme internationale. Au moment de la publication, présente est combinée avec du citrate d’ammonium.
Après alcalinisation, la solution aqueuse est agitée
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute
norme est sujette à révision et les parties prenantes avec une solution de diéthyldithiocarbamate de zinc
des accords fondés sur la présente Norme internatio- dans le trichloro-1,l ,I éthane, de manière à obtenir
nale sont invitées à rechercher la possibilité d’appli- et extraire le complexe jaune de cuivre. Le mesurage
quer les éditions les plus récentes des normes spectrophotométrique de cette solution et la compa-
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO raison du résultat avec ceux des solutions d’étalon-
possèdent le registre des Normes internationales en nage, permettent de déterminer le cuivre quanti-
vigueur à un moment donné. tativement.
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ISO 8053: 1995(F)
4.11 Cuivre, solution étalon contenant 0,Ol g de
4 Réactifs et matériaux
CU par décimètre cube.
ATTENTION - Toutes les précautions prévues
Peser 0,393 g de sulfate de cuivre pentahydraté
dans les cas d’analyses de traces de métaux doi-
(CuS0,,5H,O) dans un petit bécher et dissoudre dans
vent être observées. Toutes les précautions re-
de l’eau. Ajouter 3 cm3 d’acide sulfurique concentré
connues en matière d’hygiène et de sécurité
(4.2), transvaser la solution dans une fiole jaugée de
doivent être observées lorsqu’on effectue cette
1 000 cm3 (5.6), et diluer jusqu’au trait repère avec
détermination.
de l’eau pour avoir la solution mère. Introduire, à l’aide
d’une pipette, 10 cm3 de cette solution mère dans
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs
3
(5.6) et diluer jusqu’au
de qualité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou une fiole jaugée de 100 cm
de l’eau de pureté équivalente. trait repère avec de l’eau.
1 cm3 de cette solution contient 0,Ol mg de CU.
4.1 Sulfate de sodium, anhydre.
À préparer chaque fois que l’on en a besoin à partir
4.2 Acide sulfurique, concentré, Q = 1,84 g/cm3. de la solution mère.
4.3 Acide nitrique, concentré, e = 1,42 g/cm3. 4.12 Oxyde de magnésium.
4.4 Mélange acide chlorhydrique/acide nitrique,
4.13 Papier de tournesol.
préparé de la façon suivante:
4.14 Papier filtre (papier durci résistant aux acides).
Mélanger
2 volumes d’acide chlorhydrique, e = III8 g/cm3
5 Appareillage
1 volume d’acide nitrique, e = 1,42 g/cm3
3 volumes d’eau
Matériel courant de laboratoire, et
Peroxyde d’hydrogène, à 30 %(m/m).
4.5
5.1 Photomètre ou spectromètre, susceptible de
mesurer I’absorbance à environ 435 nm, avec des
4.6 Ammoniaque, solution, e = 0,890 g/cm3.
cuves appariées, habituellement de 10 mm d’épais-
seur.
4.7 Acide chlorhydrique, C(H~I) = 5 mol/dm3.
5.2 Ballon de Kjeldahl, de 100 cm3 de capacité, en
4.8 Acide fluorhydrique, e = III3 g/cm3. silice ou en verre borosilicaté.
4.9 Acide citrique, solution.
5.3 Creusets ou capsules en porcelaine, silice ou
platine, de 50 cm3 de capacité pour les échantillons
Dissoudre 50 g d’acide citrique dans 100 cm’ d’eau.
de faibles dimensions, et de plus grande capacité pour
les échantillons plus importants.
4.10 Réactif au diéthyldithiocarbamate de zinc.
Le matériel de laboratoire en porcelaine ou en silice,
Dissoudre 1 g de diéthyldithiocarbamate de zinc dans
en particulier s’il est rayé, doit être enduit à l’intérieur
1 000 cm3 de trichloro-1 ,1 ,l éthane. Au cas où l’on
à l’aide de 0,l g d’oxyde de magnésium (4.121, réparti
ne dispose pas de diéthyldithiocarbamate de zinc, le
sur le fond et en partie sur les parois. Cela réduit la
réactif peut être préparé de la façon suivante: Dis-
possibilité d’absorber le cuivre sur les parois rayées
soudre 1 g de diéthyldithiocarbamate de sodium dans
et les charges (s’il y en a), le cuivre étant de préfé-
de l’eau et ajouter 2 g de sulfate de zinc heptahydraté.
rence absorbé, dans ce cas, par l’oxyde de magné-
Extraire le diéthyldithiocarbamate de zinc obtenu en
sium. II n’est pas nécessaire de traiter le matériel de
agitant avec 100 cm3 de trichloro-1 ,l ,l éthane dans
laboratoire en platine à l’oxyde de magnésium.
une ampoule à décanter. Laisser la couche de
trichloro-1 ,l ,I éthane se séparer et diluer à
5.4 Pipettel de 25 cm3r conforme aux prescriptions
‘l 000 cm3 avec du trichloro-1 ,l ,l éthane.
de I’ISO 648.
Ce réactif restera stable durant au moins 6 mois s’il
est conservé dans une bouteille en verre inactinique. 5.5 Balance, précise à 0,i mg.
2
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0 KO
ISO 8053: 1995(F)
7.2 La dissolution de la prise d’essai en vue du do-
5.6 Fioles jaugées, de 100 cm3 et 1 000 cm3,
sage du cuivre peut se faire par incinération (7.2.1) ou
conformes aux prescriptions de NS0 1042.
par digestion acide (7.2.2). Si le caoutchouc contient
du chlore, il faut utiliser la méthode par digestion
5.7 Plaque chauffante électrique, ou brûleur à
acide (7.2.2).
gaz et bain de sable.
7.2.1 Incinérer la prise d’essai conformément aux
5.8 Tige de platine, servant d’agitateur.
méthodes A ou B prescrites dans I’ISO 247:1990.
Après incinération, humidifier le contenu du creuset
à l’aide de 0,5 cm3 à 1 cm3 d’eau, ajouter ensuite
6 Échantillonnage
10 cm3 du mélange acide (4.4), recouvrir avec un
verre de montre et chauffer à environ 100 “C durant
6.1 Pour le caoutchouc naturel, procéder à I’échan-
30 min à 60 min. Si les cendres sont complètement
tillonnage conformément à I’ISO 1795.
dissoutes, transvaser quantitativement la solution
dans une petite fi
...
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