ISO 8053:1986
(Main)Rubber and latex — Determination of copper content — Photometric method
Rubber and latex — Determination of copper content — Photometric method
Caoutchouc et latex — Dosage du cuivre — Méthode photométrique Caoutchouc et latex — Dosage du cuivre — Méthode photométrique
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Relations
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International Standard @ 8053
INTERNATIONAL ORCANIZATION FOR STANDARDIZATION*MEXAYHAPOAHAfl OPrAHl43AUMfl il0 CTAHAAPTH3AUHM*OR5ANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Rubber and latex - Determination of copper content -
Photometric method
Caoutchouc et latex - Dosage du cuivre - Méthode photométrique
First edition - 1986-11-15
Ref. No. IS0 8053-1986 (E)
UDC 678.03: 543.4: 546.56
-
Descriptors : rubber, latex, chemical analysis, determination of content, copper, photometry
c
M
4 pages
Price based on
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Foreword
IS0 (the International Organization for standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with EO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as international Standards by
the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard IS0 8053 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45,
Rubber and rubber products.
It cancels and replaces International Standard IS0 1396-1975 and IS0 Recommenda-
tion R 1654-1971, of which it constitutes a technical revision.
Users should note that all International Standards undergo revision from time to time
and that any reference made herein to any other International Standard implies its
latest edition, unless otherwise stated.
O International Organization for Standardization, 1986 0
Printed in Switzerland
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~
IS0 8053-1986 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Rubber and latex - Determination of copper content -
Photometric method
O Introduction IS0 247, Rubber - Determination of ash.
Copper in certain forms is known to catalyse the oxidative IS0 648, Laboratory glassware - One-mark pipettes.
breakdown of natural rubber although the mechanism by which
It is
degradation is brought about is not fully understood. IS0 1042, Laboratory glassware - One-mark volumetric flasks.
recognized also that other forms of copper can be present in
the rubber even in relatively large amounts, without degrada-
0 IS0 1795, Raw rubber in bales - Sampling.
tion taking place, but in these cases there is always the
possibility that under the influence of some chemicals, notably IS0 1796, Rubber, raw - Sample preparation.
the unsatured acids, the copper could assume a more ag-
IS0 4661 12, Rubber, vulcanized - Preparation of test pieces
gressive oxidative catalytic role.
- Part 2: Chemical tests.
Clearly it would be an advantage to distinguish analytically be-
tween catalytically active and inactive forms, but no generally
3 Principle
accepted method has yet been put forward for doing so. There
is no alternative therefore but to determine the total amount of
The rubber sample is subjected to ashing or digestion in a mix-
copper in the rubber. The method described here is a combina-
ture of concentrated sulfuric and nitric acids, followed by
tion of ISO/R 1654-1971 and IS0 1396-1975.
removal of excessive amounts of calcium (if present) and com-
plexing of any iron present with ammonium citrate. After mak-
The method specified in this International Standard is ap-
ing alkaline, the aqueous solution is shaken with a solution of
plicable to all the commonly used elastomers, including those
diethyldithiocarbamate in III, I-trichloroethane to form and ex-
containing chlorine.
tract the yellow copper complex. Spectrophotometric measure-
ment of this solution, and comparison of the result with those
for standard matching solutions, permit the quantitative deter-
1 Scope and field of application
mination of copper.
This International Standard specifies a photometric method for
the determination of trace amounts of copper in raw rubber,
4 Reagents
latices and compounded rubber, both natural and synthetic.
All precautions and safeguards for carrying out trace
This method may be applied to rubbers containing silica, pro-
metal analysis shall be observed. All recognized health
vided that treatment with hydrofluoric acid is included in the
and safety precautions shall be observed when carrying
procedure.
out the procedures specified in this International
Standard.
The method is sensitive down to 1 mgikg copper.
For the analysis, only reagents of recognized analytical grade
and only distilled water or water of equivalent purity shall be
2 References used.
IS0 123, Rubber latex - Sampling.
4.1 Sodium sulfate, anhydrous.
IS0 124, Rubber latices - Determination of total solids con-
Sulfuric acid, concentrated, e = 1,84 gicm3.1)
tent. 4.2
11 The term millilitre (ml) is commonly used as a special name for the cubic centimetre (cm31, in accordance with a decision of the 12th Conférence
for use in this International Standard.
GénBrale des Poids et Mesures. Glassware with either designation is acceptable
1
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IS0 8053-1986 (E)
Nitric acid, concentrated, Q = 1,42 g/cm3. 5 Apparatus
4.3
Ordinary laboratory apparatus and
Hydrochloric acid/nitric acid mixture, prepared as
4.4
follows:
5.1 Photometer or spectrophotometer, capable (
measuring absorbance at approximately 435 nm, with matche
Mix together
cells, usually 10 mm path length.
2 volumes of hydrochloric acid, e = 1,18 g/cm3
1 volume of nitric acid, e = 1,42 g/cmJ
5.2 Kjeldahl flask, of capacity 100 cm3, of silica (
3 volumes of water borosilicate glass.
5.3 Crucibles or dishes of porcelain, silica or platinum
4.5 Hydrogen peroxide, 30 %.
of capacity 50 cm3 for small samples, appropriately larger fc
large samples.
Ammonia solution, e = 0,890 g/crnJ.
4.6
Porcelain or silica ware, especially if etched, should be line
with about 0,l g of magnesium oxide, distributed over the bas
4.7 Hydrochloric acid, c(HCI) = 5 mol/l
and partly up the sides. This minimizes the possibility that coy
per will be adsorbed on the etched walls and on fillers (
Hydrofluoric acid, e = 1,13 g/cm3. present) and instead the copper will now be preferentially ac
4.8
sorbed on the magnesium oxide. Platinum ware need not b
treated with magnesium oxide.
* 4.9 Citric acid solution.
5.4
Pipette, 25 cm3, complying with the requirements c
Dissolve 50 g of citric acid in 100 cm3 of water.
IS0 648.
4.10 Zinc diethyldithiocarbamate reagent.
5.5 Balance, accurate to 0,l mg.
Dissolve 1 g of solid zinc diethyldithiocarbamate in 1 O00 cm3 of
1,l ,l-trichloroethane. If zinc diethyldithiocarbamate is not
5.6 One-mark volumetric flasks, 100 cm3 and 1 O00 cm:
available, the reagent may be prepared thus: Dissolve 1 g of
complying with the requirements of IS0 1042.
sodium diethyldithiocarbamate in water and add 2 g of zinc
sulfate heptahydrate. Extract the resulting zinc diethyldithiocar-
Electric heating plate or gas burner with sand batt
5.7
bamate by shaking with 100 cm3 of l,l,l-trichloroethane in a
separating flask. Separate the 1 ,l,l-trichloroethane layer and
dilute to 1 O00 cm3 with 1,1,l-trichloroethane,
5.8 Platinum rod, as stirrer.
This reagent is stable for at least 6 months when stored in a
bottle of non-actinic glass.
6 Sampling, sample preparation and
selection of test portion
4.11 Copper, standard solution, containing 0,Ol g of Cu per
cubic decimetre.
6.1 For raw rubber, carry out the sampling in accordanc
with IS0 1795 and prepare the sample in accordance wit
Weigh 0,393 g of copper sulfate pentahydrate (CuS04.5H20)
isa 1796.
into a small beaker and dissolve in water. Add 3 cm3 of the con-
centrated sulfuric acid (4.21, transfer the solution to a
6.2 For latex, carry out the sampling in accordance with on
1 O00 cm3 volumetric flask (5.6) and dilute with water to the
of the methods specified in IS0 123 and sample preparation i
mark to form the stock solution. Pipette 10 cm3 of this stock
accordance with IS0 124.
sokition into a 100 cm3 volumetric flask (5.6) and dilute with
water up to the reference mark.
6.3 For rubber compounds, carry out the sampling to obtai
as representative a sample of the compound as possible. Se
1 cm3 of this solution contains 0,Ol mg of Cu.
isa 461 12.
Prepare freshly from the stock solution when required.
6.4 Weigh, to the nearest 0,001 g, a test portion of betwee
2 and 10 g, selected from 6.1, 6.2 or 6.3.
4.12 Magnesium oxide.
NOTE - The size of the test portion depends upon the amount of COL
4.13 Litmus paper. per present. It should be selected to give an absorbance readi
...
Norme internationale @ 8053
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANOARDIZATIONOMEXflYHAPOflHAR OPrAHM3AUMR il0 CTAHL1APTM3AUMM*ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Caoutchouc et latex - Dosage du cuivre - Méthode
photométrique
Rubber and latex - Determination of copper content - Photometric method
Première édition - 1986-11-15
Réf. no : IS0 8053-1986 (FI
CDU 678.03 : 543.4 : 546.56
Descripteurs : caoutchouc, latex, analyse chimique, dosage, cuivre, photométrie.
Prix basé sur 4 pages
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Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de I'ISO). L'élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I'ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I'ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I'ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de 1'1S0 qui requièrent l'approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale IS0 8053 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45,
Elastomères et produits à base &élastomères.
Elle annule et remplace la Norme internationale IS0 1396-1975 et la Recommandation
ISO/R 1654-1971, dont elle constitue une révision technique.
L'attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu'il s'agit, sauf indication
contraire, de la dernière édition.
O Organisation internationale de normalisation. 1986 0
Imprimé en Suisse
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IS0 8053-1986 (FI
NORM E I NTE RN AT1 ON ALE
Caoutchouc et latex - Dosage du cuivre - Méthode
p hotornétrique
IS0 247, Caoutchouc - Détermination des cendres.
O Introduction
On sait que le cuivre, sous certaines formes, catalyse la dégra-
IS0 648, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un trait.
le méca-
dation par oxydation du caoutchouc naturel, bien que
nisme selori lequel cette dégradation se produit ne soit pas
IS0 1042, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à un trait.
entièrement connu. II est également admis que d'autres formes
de cuivre puissent être présentes dans le caoutchouc et même
IS0 1795, Caoutchouc brut en balles - Échantillonnage.
en quantités assez importantes, sans qu'il y ait dégradation,
mais dans ces cas-là, il existe toujours la possibilité que, sous
IS0 1796, Caoutchoucs bruts - Préparation des échantillons.
l'influence de certains produits chimiques et en particulier des
acides non saturés, le cuivre ait une action catalytique d'oxyda-
IS0 4661 12, Caoutchouc vulcanisé - Préparation des kchantii-
tion plus efficace.
ions et éprouvettes - Partie 2: Essais chimiques.
II serait évidemment préférable de pouvoir faire la distinction
dans l'analyse entre les formes catalytiquement actives et celles
3 Principe
qui sont inactives, mais il n'a pas été proposé de méthode pour
ce faire, qui soit acceptée d'une manière générale. II n'y a donc
L'échantillon de caoutchouc est soumis à une incinération ou
pas d'autres solutions que de déterminer la quantité totale de cui-
une digestion dans un mélange d'acides sulfurique et nitrique
vre contenue dans le caoutchouc. La méthode décrite ici consti-
concentrés; les quantités de calcium en excès (s'il y en a) sont
tue une combinaison de la Recommandation ISO/R 1654-1971 et
éliminées, et toute quantité de fer présente est combinée avec
de I'ISO 1396-1975.
du citrate d'ammonium. Après alcalinisation, la solution
La méthode spécifiée dans la présente Norme internationale est
aqueuse est agitée avec une solution de diéthyldithiocarbamate
applicable à tous les élastomères couramment utilisés, y com- de zinc dans le trichloro-l,l,l éthane, de manière à obtenir et
pris ceux contenant du chlore.
extraire le complexe jaune de cuivre. Le mesurage spectropho-
tométrique de cette solution et la comparaison du résultat avec
ceux des solutions d'étalonnage, permettent de déterminer le
1 Objet et domaine d'application cuivre quantitativement.
La présente Norme internationale spécifie une méthode photo-
métrique de détermination de faibles quantités de cuivre dans le
4 Réactifs
caoutchouc naturel, les latex et les caoutchoucs en mélange,
aussi bien naturels que synthétiques.
Toutes les précautions prévues dans les cas d'analyses de
traces de métaux doivent être observées. Toutes les pré-
Cette méthode est applicable aux caoutchoucs contenant du
cautions relatives à l'hygiène et à la sécurité doivent être
silicium à la condition que le traitement à l'acide fluorhydrique
observées lorsqu'on applique les modes opératoires spé-
soit intégré dans le mode opératoire.
cifiés dans la prhente Norme internationale.
La méthode est sensible jusqu'à 1 mg de cuivre par kilo-
gramme.
Au cours de l'analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
lité analytique reconnue, et de l'eau distillée ou de l'eau de
pureté équivalente.
2 Références
IS0 123, Latex de caoutchouc - Echantiiionnage.
4.1 Sulfate de sodium, anhydre.
IS0 124, Latex de caoutchouc - Détermination des matières
Acide sulfurique, concentré, e = 1,84 g/cm3.1)
solides totales. 4.2
-
Le terme millilitre (ml) est couramment utilisé pour le centimètre cube icm3), conformément à la décision de la 12ème Conférence Générale des
1)
Poids et Mesures. La verrerie graduée selon l'une ou l'autre des désignations est appropriée pour l'emploi dans la présente Norme internationale.
1
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IS0 8053-1986 (FI
Acide nitrique, concentré, e = 1,42 g/cm3. 5 Appareillage
4.3
Matériel courant de laboratoire, et
4.4 Mélange acide chlorhydrique/acide nitrique, préparé
de la façon suivante:
5.1 Photomètre ou spectrophotomètre, susceptible de
mesurer I’absorbance à environ 435 nm, avec des cuves appa-
Mélanger
riées, habituellement de 10 mm de parcours optique.
2 volumes d’acide chlorhydrique, e = 1,18 g/cm3
1 volume d’acide nitrique, e = 1,42 g/crnJ
5.2
Ballon de Kjeldahl, de 100 cm 3 de capacité, en silice ou
3 volumes d‘eau
en verre borosilicaté.
Eau oxygénée, à 30 %.
4.5
5.3 Creusets ou capsules en porcelaine, silice ou pla-
tine, de 50 cm3 de capacité pour les échantillons de faibles
dimensions, et de plus grande capacité pour les échantillons
4.6 Ammoniaque, solution, e = 0,890 g/cm3.
plus importants.
4.7 Acide chlorhydrique, c(HCI) = 5 mol/l.
Le matériel de laboratoire en porcelaine ou en silice, en particu-
lier s’il est rayé, doit être enduit à l‘intérieur à l’aide de 0,l g
d’oxyde de magnésium (4.121, réparti sur le fond et en partie
Acide fluorhydrique, e = 1,13 g/cm3.
4.8
sur les parois. Ceci résuit la possibilité d‘absorber le cuivre sur
les parois rayées et les charges (s’il y en a), le cuivre étant de
4.9 Acide citrique, solution.
préférence absorbé, dans ce cas, par l’oxyde de magnésium. II
n’est pas nécessaire de traiter le matériel de laboratoire en pla-
50 g d‘acide citrique dans 100 cm3 d’eau.
Dissoudre
tine à l‘oxyde de magnésium.
4.10 Réactif au diéthyldithiocarbamate de zinc.
5.4 Pipette, de 25 cm3, conforme aux spécifications de
I‘ISO 648.
Dissoudre 1 g de diéthyldithiocarbamate de zinc dans 1 O00 cm3
de trichloro-l,l,l éthane. Au cas où l‘on ne dispose pas de
5.5 Balance, précise à 0,l mg.
diéthyldithiocarbamate de zinc, le réactif peut être préparé de la
facon suivante: Dissoudre 1 g de diéthyldithiocarbamate de
sodium dans de l’eau et ajouter 2 g de sulfate de zinc heptahy-
5.6 Fioles jaugées, de 100 cm3et 1 O00 cm3, conformes aux
draté. Extraire le diéthyldithiocarbamate de zinc obtenu en agi-
spécifications de I’ISO 1042.
tant avec 100 cm3 de trichloro-1 ,I ,I éthane dans une ampoule à
décanter. Laisser la couche de trichloro-I, 1 ,I éthane se séparer
5.7 Plaque chauffante électrique, ou brûleur à gaz et
et diluer à 1 O00 cm3 avec du trichloro-l,l,l éthane.
bain de sable.
Ce réactif restera stable durant au moins 6 mois s’il est conservé
dans une bouteille en verre inactinique. 5.8 Tige de platine, servant d’agitateur.
4.11 Cuivre, solution étalon contenant 0,Ol g de Cu par
6 Échantillonnage, préparation de
décimètre cube.
l’échantillon et choix de la prise d’essai
Peser 0,393 g de sulfate de cuivre pentahydraté (CuS04,5H20)
dans un petit bécher et dissoudre dans de l’eau. Ajouter 3 cm3
6.1 Pour le caoutchouc naturel, procéder à l‘échantillonnage
d‘acide sulfurique concentré (4.2). transvaser la solution dans
conformément à I’ISO 1795 et à la préparation de l’échantillon
une fiole jaugée de 1 O00 cm3 (5.61 et diluer jusqu’au trait repère
conformément à I’ISO 1796.
avec de l’eau pour avoir la solution mère. Introduire, à l‘aide
d‘une pipette, 10 cm3 de cette solution mère dans une fiole jau-
6.2 Pour le latex, procéder à l‘échantillonnage conformément
gée de 100 cm3 (5.6) et diluer jusqu’au trait repère avec de
à l‘une des méthodes spécifiées dans I’ISO 123 et à la prépara-
l’eau.
tion de l’échantillon conformément à I’ISO 124.
1 cm3 de cette solution contient 0,Ol mg de Cu.
6.3 Pour les mélanges de caoutchouc, procéder à I’échantil-
À préparer chaque fois que l‘on en a besoin à partir de la solu- à obtenir un échantillon aussi représentatif
lonnage de manière
tion mère.
du mélange que possible (voir IS0 4661 /2).
4.12 Oxyde de magnésium. à 0,001 g près, une prise d’essai de 2 à 10 g, choi-
6.4 Peser,
sie à partir de l’échantillon prélevé selon 6.1, 6.2 ou 6.3.
4.13 Papier de tournesol.
NOTE - L‘importance de la prise d’essai dépend de la quantité de cui-
vre présente. Elle doit être choisie de manière que l‘indication d‘absor-
4.14 Papier filtre (papier durci résistant aux acides). bance obtenue soit située entre 0.3 et 0,8 unité d‘abçorbance, ou
2
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Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.