ISO 3384:1999
(Main)Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of stress relaxation in compression at ambient and at elevated temperatures
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of stress relaxation in compression at ambient and at elevated temperatures
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination de la relaxation de contrainte en compression à température ambiante et aux températures élevées
L'ISO 3384:2004 spécifie deux méthodes de détermination de la diminution de la force de réaction exercée par une éprouvette de caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique comprimé sous déformation constante et maintenu ainsi à une température d'essai prédéterminée. Les éprouvettes admises à l'essai se présentent sous deux formes: éprouvettes cylindriques et annulaires. Les résultats diffèrent en fonction du profil et de la taille de l'éprouvette, et il convient donc de limiter la comparaison des résultats aux éprouvettes de taille et de forme similaires. L'utilisation d'éprouvettes annulaires convient tout particulièrement à la détermination de la relaxation de contrainte dans des environnements liquides. Les essais aux températures inférieures à la température normale de laboratoire ne sont pas spécifiés. Des méthodes ont été mises en oeuvre pour des essais à basse température, mais leur fiabilité n'est toutefois pas prouvée dans ces conditions.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 3384
Fourth edition
1999-10-15
Rubber, vulcanized or thermoplastic —
Determination of stress relaxation in
compression at ambient and at elevated
temperatures
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination de la relaxation
de contrainte en compression à température ambiante et aux températures
élevées
A
Reference number
ISO 3384:1999(E)
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ISO 3384:1999(E)
Contents
1 Scope .1
2 Normative references .1
3 Term and definition .2
4 Principle.2
5 Apparatus .2
6 Test piece .3
6.1 Type and preparation of test piece .3
6.2 Measurement of dimensions of test pieces .4
6.3 Number of test pieces .4
6.4 Time interval between vulcanization and testing .4
6.5 Conditioning of test pieces.4
7 Duration, temperature and test liquid.4
7.1 Duration of test .4
7.2 Temperature of exposure.4
7.3 Immersion liquids .5
8 Procedure .5
8.1 Preparation.5
8.2 Thickness measurement.5
8.3 Method A.5
8.4 Method B.6
9 Expression of results .6
10 Test report .7
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or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from the publisher.
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Printed in Switzerland
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ISO 3384:1999(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
International Standard ISO 3384 was prepared by ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee SC 2,
Physical and degradation tests.
This fourth edition cancels and replaces the third edition (ISO 3384:1991), from which method C has been deleted.
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ISO 3384:1999(E)
Introduction
When a constant strain is applied to rubber, the force necessary to maintain that strain is not constant but
decreases with time; this behaviour is called "stress relaxation". Conversely, when rubber is subjected to a constant
stress, an increase in the deformation takes place with time; this behaviour is called "creep".
The processes responsible for stress relaxation may be physical or chemical in nature, and under all normal
conditions both types of process will occur simultaneously. However, at normal or low temperatures and/or short
times, stress relaxation is dominated by physical processes whilst at high temperatures and/or long times chemical
processes are dominant.
If the lifetime of a material is to be investigated, it can be determined using the air oven ageing test described in
ISO 11346.
In addition to the need to specify the temperatures and time intervals in a stress relaxation test, it is necessary to
specify the initial stress and the previous mechanical history of the test piece since these may also influence the
measured stress relaxation, particularly in rubbers containing fillers.
The most important factor in achieving good repeatability and reproducibility when making stress relaxation tests is
to keep the temperature and compression constant during all measurements.
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INTERNATIONAL STANDARD © ISO ISO 3384:1999(E)
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of stress
relaxation in compression at ambient and at elevated temperatures
1 Scope
This International Standard specifies two methods for determining the decrease in counterforce exerted by a test
piece of vulcanized or thermoplastic rubber which has been compressed to a constant deformation and maintained
thus at a predetermined test temperature.
Two forms of test piece are permitted: cylindrical test pieces and rings. Different shapes and sizes of test piece give
different results, and comparison of results should be limited to test pieces of similar size and shape.
The use of ring test pieces is particularly suitable for the determination of stress relaxation in liquid environments.
Testing at temperatures below standard laboratory temperature is not specified. The methods have been used for
low-temperature testing, but their reliability under these conditions is not proven.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this
International Standard. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these publications do
not apply. However, parties to agreements based on this International Standard are encouraged to investigate the
possibility of applying the most recent editions of the normative documents listed below. For undated references, the
latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC maintain registers of currently
valid International Standards.
ISO 37:1994, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of tensile stress-strain properties.
ISO 188:1998, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Accelerated ageing and heat resistance tests.
ISO 471:1995, Rubber — Temperatures, humidities and times for conditioning and testing.
ISO 1817:1999, Rubber, vulcanized — Determination of the effect of liquids.
ISO 3383:1985, Rubber — General directions for achieving elevated or subnormal temperatures for test purposes.
ISO 3601-1:1988, Fluid systems — Sealing devices — O-rings — Part 1: Inside diameters, cross-sections,
tolerances and size identification code.
ISO 4287:1997, Geometrical Product Specifications (GPS) — Surface texture: Profile method — Terms, definitions
and surface texture parameters.
ISO 4648:1991, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of dimensions of test pieces and products for
test purposes.
ISO 4661-1:1993, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Preparation of samples and test pieces — Part 1:
Physical tests.
ISO 11346:1997, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Estimation of lifetime and maximum temperature of use
from an Arrhenius plot.
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ISO 3384:1999(E)
3 Term and definition
For the purposes of this International Standard, the following term and definition apply:
3.1
compression stress relaxation
the reduction in compressive force, expressed as a percentage of the initial force, which occurs with time after the
application of a constant compressive strain
4 Principle
A test piece of vulcanized or thermoplastic rubber is compressed to a constant deformation and maintained at a
predetermined test temperature. The decrease in counterforce is then measured.
In method A, the compression is applied and all counterforce measurements are made at the test temperature.
In method B, the compression is applied and all counterforce measurements are made at standard laboratory
temperature. The test pieces are stored at the test temperature.
NOTE 1 The two methods A and B of carrying out the measurement do not give the same values of stress relaxation, and
comparison of values obtained from the two methods should be avoided. The method selected for use depends on the purpose
of the test. Thus, for fundamental studies and in applications where sealing at elevated temperatures is a problem, method A
may be preferred, and in applications where temperature cycling from normal to an elevated temperature is a problem,
method B may be preferred.
NOTE 2 Other methods can be used for specific purposes, such as applying the compression at standard laboratory
temperature and making all counterforce measurements at a different temperature.
5 Apparatus
5.1 Compression device, consisting of two parallel, flat, highly polished plates made from chromium-plated or
stainless steel or another corrosion-resistant material, between the faces of which the test pieces are compressed.
Flatness, surface roughness, parallelism and rigidity of the plates are all important.
When the apparatus is disassembled, the compression plates shall be flat to within 0,01 mm. The finish of the
surface shall not be worse than Ra 0,4 μm (see ISO 4287). When the apparatus is assembled without a test piece,
the gap between the plates shall not vary by more than ± 0,01 mm.
When the test assembly is subjected to the test load with a test piece between the plates, neither compression plate
shall bend by more than 0,01 mm.
The plates shall be of sufficient size to ensure that the whole of the compressed test piece is within the area of the
plates and can expand freely laterally.
For ring test pieces, the plates shall have holes of at least 2 mm diameter drilled through their centre portions to
allow equalization of pressure and circulation of fluid inside the ring-shaped test piece.
It shall be possible to connect the compression device to suitable equipment for compressing the test piece to the
specified compression at the specified speed and for measuring the counterforce exerted by the compressed test
piece with an accuracy of 1 % of the measured value.
The device shall be capable of setting the compression and maintaining it during the whole duration of the test, and
it shall be possible to keep the device in an oven at the specified test temperature. Care shall be taken to ensure
that there is no loss of heat from the test piece, for example by conduction through metal parts which are connected
with the outside of the oven.
5.2 Counterforce-measuring device, capable of measuring compression forces in the desired range with an
accuracy of 1 % of the measured value. The preferred device is one that monitors the test piece during the whole
2
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ISO 3384:1999(E)
duration of the test, in which case continuous measurement of the change in counterforce with time is possible. The
deformation of the test piece shall be kept within ± 0,01 mm for the duration of the test.
Alternatively, a compre
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 3384
Quatrième édition
1999-10-15
Caoutchouc vulcanisé ou
thermoplastique — Détermination de la
relaxation de contrainte en compression
à température ambiante et aux
températures élevées
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of stress
relaxation in compression at ambient and at elevated temperatures
Numéro de référence
ISO 3384:1999(F)
©
ISO 1999
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ISO 3384:1999(F)
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Tel. + 41 22 749 01 11
Fax. + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Version française parue en 2004
Publié en Suisse
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ISO 3384:1999(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
Introduction . v
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives. 1
3 Terme et définition . 2
4 Principe . 2
5 Appareillage. 2
6 Éprouvette. 3
6.1 Type et préparation d'une éprouvette. 3
6.2 Mesurage des dimensions des éprouvettes . 4
6.3 Nombre d'éprouvettes . 4
6.4 Délai entre la vulcanisation et les essais . 4
6.5 Conditionnement des éprouvettes. 4
7 Durée, température et liquide d'essai . 5
7.1 Durée de l'essai . 5
7.2 Température d'exposition . 5
7.3 Liquides d'immersion . 5
8 Mode opératoire . 6
8.1 Préparation . 6
8.2 Mesurage de l'épaisseur . 6
8.3 Méthode A. 6
8.4 Méthode B. 7
9 Expression des résultats. 7
10 Rapport d'essai . 8
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ISO 3384:1999(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres
pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
L'ISO 3384 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base d'élastomères,
sous-comité SC 2, Essais et analyses.
Cette quatrième édition annule et remplace la troisième édition (ISO 3384:1991), de laquelle la méthode C a
été supprimée.
iv © ISO 1999 – Tous droits réservés
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ISO 3384:1999(F)
Introduction
Lorsque le caoutchouc est comprimé sous déformation constante, la force nécessaire au maintien de cette
déformation n'est pas constante, mais diminue avec le temps; ce comportement est appelé «relaxation de
contrainte». Réciproquement, lorsque le caoutchouc est soumis à une contrainte constante, il se produit une
déformation qui croît avec le temps; ce comportement est appelé «fluage».
Les processus à l'origine de la relaxation de contrainte peuvent être de nature physique ou chimique, les deux
types de processus se produisant simultanément dans des conditions normales. Cependant, aux
températures normales ou basses et/ou à court terme, la relaxation de contrainte est principalement due aux
processus physiques, alors qu'aux hautes températures et/ou à long terme, les processus chimiques sont
prédominants.
Lorsqu'il s'agit d'étudier la durée de vie d'un matériau, celle-ci peut être déterminée grâce à l'essai de
vieillissement artificiel en étuve à air décrit dans l'ISO 11346.
Outre la nécessité de spécifier les températures et les durées à respecter dans un essai destiné à déterminer
la relaxation de contrainte, il est également nécessaire de spécifier la contrainte initiale ainsi que les
antécédents d'ordre mécanique de l'éprouvette, dans la mesure où cela peut aussi avoir une incidence sur la
relaxation de contrainte mesurée, et plus particulièrement pour les caoutchoucs chargés.
Pour garantir une bonne répétabilité et reproductibilité des essais de détermination de la relaxation de
contrainte, le facteur le plus déterminant est celui qui consiste à maintenir la température et la compression
constantes lors de la réalisation des mesurages.
© ISO 1999 – Tous droits réservés v
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NORME INTERNATIONALE ISO 3384:1999(F)
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination de
la relaxation de contrainte en compression à température
ambiante et aux températures élevées
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie deux méthodes de détermination de la diminution de la force de
réaction exercée par une éprouvette de caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique, comprimée sous
déformation constante et maintenue ainsi à une température d'essai prédéterminée.
Les éprouvettes admises à l'essai se présentent sous deux formes: éprouvettes cylindriques et annulaires.
Les résultats diffèrent en fonction du profil et de la taille de l'éprouvette, et il convient donc de limiter la
comparaison des résultats aux éprouvettes de taille et de forme similaires.
L'utilisation d'éprouvettes annulaires convient tout particulièrement à la détermination de la relaxation de
contrainte dans des environnements liquides.
Les essais aux températures inférieures à la température normale de laboratoire ne sont pas spécifiés. Des
méthodes ont été mises en œuvre pour des essais à basse température, mais leur fiabilité n'est toutefois pas
prouvée dans ces conditions.
2 Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions, ces publications ne s'appliquent pas. Toutefois, les parties
prenantes aux accords fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité
d'appliquer les éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non
datées, la dernière édition du document normatif en référence s'applique. Les membres de l'ISO et de la CEI
possèdent le registre des Normes internationales en vigueur.
ISO 37:1994, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination des caractéristiques de
contrainte-déformation en traction
ISO 188:1998, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Essais de résistance au vieillissement accéléré
et à la chaleur
ISO 471:1995, Caoutchouc — Températures, humidités et durées pour le conditionnement et l'essai
ISO 1817:1999, Caoutchouc vulcanisé — Détermination de l'action des liquides
ISO 3383:1985, Caoutchouc — Directives générales pour l'obtention de températures élevées ou de
températures inférieures à la température normale lors des essais
ISO 3601-1:1988, Systèmes de fluides — Joints d'étanchéité — Joints toriques — Partie 1: Diamètres
intérieurs, sections, tolérances et code d'identification dimensionnelle
ISO 4287:1997, Spécification géométrique des produits (GPS) — État de surface: Méthode du profil —
Termes, définitions et paramètres d'état de surface
© ISO 1999 – Tous droits réservés 1
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ISO 3384:1999(F)
ISO 4648:1991, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination des dimensions des éprouvettes
et des produits en vue des essais
ISO 4661-1:1993, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Préparation des échantillons et
éprouvettes — Partie 1: Essais physiques
ISO 11346:1997, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Estimation de la durée de vie et de la
température maximale d'utilisation au moyen d'un diagramme d'Arrhenius
3 Terme et définition
Pour les besoins de la présente Norme internationale, le terme et la définition suivants s'appliquent.
3.1
relaxation de contrainte en compression
réduction de la force de compression, exprimée en pourcentage de la force initiale, qui se produit avec le
temps après application d'une déformation constante par compression
4 Principe
Une éprouvette de caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique est comprimée sous déformation constante et
maintenue à une température d'essai prédéterminée. Ensuite, la diminution de la force de réaction est
mesurée.
Dans la méthode A, la compression est appliquée et tous les mesurages de la force de réaction sont
effectués à la température d'essai.
Dans la méthode B, la compression est appliquée et tous les mesurages de la force de réaction sont
effectués à la température normale de laboratoire. Les éprouvettes sont conservées à la température d'essai.
NOTE 1 Les deux méthodes de mesure A et B ne donnent pas les mêmes valeurs de relaxation de contrainte; aussi, il
convient d'éviter de comparer les valeurs obtenues par ces deux méthodes. La méthode retenue, et à adopter, est
dépendante du but de l'essai. Par conséquent, pour les études fondamentales et dans les applications où l'étanchéité à
des températures élevées soulève un problème, la méthode A peut être privilégiée, alors que dans les applications où le
problème est posé par le cycle thermique et le passage d'une température normale à une température élevée, il est
préférable de choisir la méthode B.
NOTE 2 D'autres méthodes peuvent être utilisées pour des besoins spécifiques, telles que celles qui consistent à
appliquer la force de compression à la température normale de laboratoire et à procéder à toutes les mesures de la force
de réaction à une température différente.
5 Appareillage
5.1 Dispositif de compression, comprenant deux plaques parallèles, planes, parfaitement polies et en
acier chromé ou inoxydable ou un autre matériau différent, résistant à la corrosion, entre les faces desquelles
les éprouvettes sont comprimées. La planéité, la rugosité de surface, le parallélisme et la rigidité des plaques
constituent dans leur ensemble des facteurs importants.
Lors du démontage de l'appareillage, les plaques de compression doivent demeurer planes dans les limites
de 0,01 mm. Le fini de surface ne doit pas dépasser une rugosité Ra de 0,4 µm (voir l'ISO 4287). Lorsque
l'appareillage est assemblé sans mise en place d'une éprouvette, l'écart entre les plaques ne doit pas varier
de plus de ± 0,01 mm.
Lorsque le montage d'essai est soumis à la charge d'essai avec une éprouvette entre les plaques, aucune
plaque de compression ne doit fléchir de plus de 0,01 mm.
2 © ISO 1999 – Tous droits réservés
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ISO 3384:1999(F)
La taille des plaques doit être suffisante afin d'être sûr qu'une fois comprimée, l'éprouvette sera entièrement
maintenue dans les limites des plaques et qu'elle peut se dilater librement latéralement.
Pour les éprouvettes annulaires, les plaques doivent être percées de trous d'au moins 2 mm de diamètre
dans leur partie centrale, afin d'assurer une égale répartition de la force de pression et une circulation du
fluide à l'intérieur de l'éprouvette en forme d'anneau.
Il doit être possible de relier le dispositif de compression à un appareillage approprié permettant de comprimer
l'éprouvette, au taux de compression et à la vitesse spécifiés, et de mesurer la force de réaction exercée par
l'éprouvette comprimée avec une précision de 1 % de la valeur mesurée.
Ce dispositif doit permettre d'appliquer et de maintenir la compression tout au long de la durée de l'essai, et il
doit être possible de le conserver dans une étuve à la température d'essai spécifiée. Il faut veiller à s'assurer
de l'absence de toute déperdition de chaleur au niveau de l'éprouvette, par exemple par conduction à travers
les parties métalliques en contact avec l'extérieur de l'étuve.
5.2 Dispositif de mesurage de la force de réaction, permettant de mesurer les forces de compression
dans l'étendue de mesurage souhaitée avec une exactitude de 1 % de la valeur mesurée. Le dispositif
privilégié est celui qui permet de surveiller l'éprouvette tout au long de la durée de l'essai; dans ce cas, il est
possible de mesurer en continu la variation, en fonction du temps, de la force de réaction. La déformation de
l'éprouvette doit être maintenue dans les limites de ± 0,01 mm pendant la durée de l'essai.
Il est également possible d'u
...
Questions, Comments and Discussion
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