Workplace air — Gases and vapours — Requirements for evaluation of measuring procedures using diffusive samplers

This document specifies performance requirements and test methods under prescribed laboratory conditions for the evaluation of diffusive samplers (see Reference [1]) and of procedures using these samplers for the determination of gases and vapours in workplace atmospheres (see Reference [2]). This document is applicable to diffusive samplers and measuring procedures using these samplers, such as ISO 16200‑2 and ISO 16017‑2, in which sampling and analysis are carried out in separate stages. This document is not applicable to — diffusive samplers which are used for the direct determination of concentrations, and — diffusive samplers which rely on sorption into a liquid. This document addresses requirements for method developers and/or manufacturers. NOTE For the purposes of this document a manufacturer can be any commercial or non-commercial entity.

Air des lieux de travail — Gaz et vapeurs — Exigences pour l'évaluation des procédures pour le mesurage à l'aide de dispositifs de prélèvement par diffusion

Le présent document spécifie les exigences de performance et les méthodes d’essai, dans des conditions de laboratoire prescrites, pour l’évaluation des dispositifs de prélèvement par diffusion (voir la Référence [1]) ainsi que des procédures utilisant ces dispositifs de prélèvement pour la détermination des gaz et des vapeurs présents dans les atmosphères des lieux de travail (voir la Référence [2]). Le présent document s’applique aux dispositifs de prélèvement par diffusion et aux procédures de mesurage utilisant ces dispositifs, telles que celles de l’ISO 16200-2 et l’ISO 16017-2, pour lesquels le prélèvement et l’analyse sont effectués dans des étapes séparées. Le présent document ne s’applique pas: — aux dispositifs de prélèvement par diffusion utilisés pour la détermination directe des concentrations; et — aux dispositifs de prélèvement par diffusion basés sur l’adsorption dans un liquide. Le présent document traite des exigences à destination des développeurs de méthodes et/ou des fabricants. NOTE Pour les besoins du présent document, un fabricant peut être toute entité commerciale ou non commerciale.

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13-Apr-2022
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 23320
First edition
2022-04
Workplace air — Gases and vapours
— Requirements for evaluation of
measuring procedures using diffusive
samplers
Air des lieux de travail — Gazes et vapeurs — Exigences pour
l'évaluation des procédures pour le mesurage à l'aide de dispositifs de
prélèvement par diffusion
Reference number
ISO 23320:2022(E)
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---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 23320:2022(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
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Published in Switzerland
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ISO 23320:2022(E)
Contents Page

Foreword ..........................................................................................................................................................................................................................................v

Introduction .............................................................................................................................................................................................................................. vi

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ..................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions .................................................................................................................................................................................... 1

4 Symbols and abbreviated terms..........................................................................................................................................................1

5 Types of samplers................................................................................................................................................................................................ 3

6 Requirements .......................................................................................................................................................................................................... 3

6.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 3

6.2 Sampler requirements ..................................................................................................................................................................... 3

6.2.1 Nominal uptake rate ....................................................................................................................................................... 3

6.2.2 Air velocity/sampler orientation ......................................................................................................................... 3

6.2.3 Sampler leak test ................................................................................................................................................................ 4

6.2.4 Shelf life ...................................................................................................................................................................................... 4

6.2.5 Sampler identification (for commercially available diffusive samplers) ......................... 4

6.2.6 Marking ................................... ........................................................................................................ ............................................ 4

6.2.7 Instructions for use.......................................................................................................................................................... 4

6.3 Measuring procedure requirements ................................................................................................................................... 5

6.3.1 Sampling procedure requirements .................................................................................................................... 5

6.3.2 Analytical procedure requirements ................................................................................................................. 5

6.3.3 Expanded uncertainty ................................................................................................................................................... 6

6.3.4 Method description .......................................................................................................................................................... 6

7 General test conditions .................................................................................................................................................................................7

7.1 Reagents ....................................................................................................................................................................................................... 7

7.2 Apparatus .................................................................................................................................................................................................... 7

7.3 Independent method ......................................................................................................................................................................... 7

7.4 Generation of a calibration gas mixture .......................................................................................................................... 8

7.4.1 General ........................................................................................................................................................................................ 8

7.4.2 Determination of mass concentration............................................................................................................. 8

8 Test methods ............................................................................................................................................................................................................ 9

8.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 9

8.2 Sampler test methods ....................................................................................................................................................................... 9

8.2.1 Determination of (nominal) uptake rate ...................................................................................................... 9

8.2.2 Air velocity ................................... ........................................................................................................ ................................. 10

8.2.3 Sampler leak test ............................................................................................................................................................. 11

8.2.4 Shelf life (for Type A impregnated supports) ................................... ...................................................... 11

8.2.5 Sampler identification ................................................................................................................................................12

8.2.6 Marking ................................... ................................................................................................................................................. 12

8.2.7 Instructions for use.......................................................................................................................................................12

8.3 Measuring procedure test methods .................................................................................................................................12

8.3.1 Determination of the sampling conditions ..............................................................................................12

8.3.2 Analytical procedure test methods ................................................................................................................ 13

8.3.3 Method recovery and method precision .................................................................................................... 15

8.4 Uncertainty of measurement .................................................................................................................................................. 17

8.4.1 Identification of random and non-random uncertainty components .............................. 17

8.4.2 Estimation of individual uncertainty components ........................................................................... 17

8.4.3 Calculation of expanded uncertainty ............................................................................................................ 19

9 Test report ...............................................................................................................................................................................................................19

Annex A (informative) Fundamentals of diffusive sampling ..................................................................................................20

Annex B (informative) Estimation of uncertainty of measurement ...............................................................................23

iii
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ISO 23320:2022(E)

Annex C (informative) Calculation of uptakes rates from diffusion coefficients .............................................33

Annex D (informative) Example of estimation of expanded uncertainty .................................................................35

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................38

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ISO 23320:2022(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to

the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see

www.iso.org/iso/foreword.html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 146, Air quality, Subcommittee SC 2,

Workplace atmospheres, in collaboration with the European Committee for Standardization (CEN)

Technical Committee CEN/TC 137, Assessment of workplace exposure to chemical and biological agents,

in accordance with the Agreement on technical cooperation between ISO and CEN (Vienna Agreement).

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
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---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 23320:2022(E)
Introduction

This document provides a framework for assessing the performance of procedures for measuring

gases and vapours against the general requirements for the performance of procedures for measuring

chemical agents in workplace atmospheres as specified in ISO 20581. These performance criteria

include maximum values of expanded uncertainty achievable under prescribed laboratory conditions

for the methods to be used.

This document enables manufacturers and users of diffusive samplers and developers and users of

procedures for measuring gases and vapours to adopt a consistent approach to method validation.

This document is based on EN 838:2010, published by the European Committee for Standardization

(CEN) and is also complementary to ISO 16107.
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---------------------- Page: 6 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 23320:2022(E)
Workplace air — Gases and vapours — Requirements
for evaluation of measuring procedures using diffusive
samplers
1 Scope

This document specifies performance requirements and test methods under prescribed laboratory

conditions for the evaluation of diffusive samplers (see Reference [1]) and of procedures using these

samplers for the determination of gases and vapours in workplace atmospheres (see Reference [2]).

This document is applicable to diffusive samplers and measuring procedures using these samplers,

such as ISO 16200-2 and ISO 16017-2, in which sampling and analysis are carried out in separate stages.

This document is not applicable to

— diffusive samplers which are used for the direct determination of concentrations, and

— diffusive samplers which rely on sorption into a liquid.
This document addresses requirements for method developers and/or manufacturers.

NOTE For the purposes of this document a manufacturer can be any commercial or non-commercial entity.

2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 20581, Workplace air — General requirements for the performance of procedures for the measurement

of chemical agents

ISO 22065, Workplace air — Gases and vapours — Requirements for evaluation of measuring procedures

using pumped samplers
ISO 18158, Workplace air — Terminology
ISO 8655-2, Piston-operated volumetric apparatus — Part 2: Piston pipettes

ISO 8655-6, Piston-operated volumetric apparatus — Part 6: Gravimetric methods for the determination

of measurement error
3 Terms and definitions

For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 18158 and ISO 20581 apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
4 Symbols and abbreviated terms
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ISO 23320:2022(E)

NOTE See 8.4 and Annex C for symbols used in conjunction with uncertainty of measurement only.

A cross-sectional area of sorption surface, in square centimetres (cm )
CRM certified reference material
2 −1

D diffusion coefficient of an analyte, in square centimetres per minute (cm ∙ min )

2 −1

D diffusion coefficient of analyte 1, in square centimetres per minute (cm ∙ min )

2 −1

D diffusion coefficient of analyte 2, in square centimetres per minute (cm ∙ min )

l length of static air layer in sampler (or equivalent for permeation types), in centimetres (cm)

m mass of analyte desorbed from blank sampler, in nanograms (ng)
m mass of analyte desorbed, in nanograms (ng)

m mass of the analyte which can diffuse to a suitable sorbent within a certain time, i.e. the mass

uptake of a diffusive sampler, in nanograms (ng)
m mass loss from permeation tube, in micrograms per minute (µg ∙ min )
M molar mass of analyte, in grams per mole (g ∙ mol )
n number of replicate samples
OELV occupational exposure limit value
p actual pressure of the test atmosphere sampled, in kilopascals (kPa)
R recovery
R analytical recovery
RH relative humidity of the test atmosphere sampled, in percent (%)
t exposure time, in minutes (min)
T temperature of the test atmosphere sampled, in Kelvin (K)
3 −1
uptake rate, in cubic centimetres per minute (cm ∙ min )
−1 −1

uptake rate, in nanograms per parts per million (volume fraction) per minute (ng ∙ ppm ∙ min )

 ′
3 −1
uptake rate of analyte 1, in cubic centimetres per minute (cm ∙ min )
3 −1
uptake rate of analyte 2, in cubic centimetres per minute (cm ∙ min )

flow rate into the exposure chamber, for example, in litres per minute (l ∙ min )

β mass concentration of the analyte in the calibration gas mixture, in milligrams per cubic metre

(mg ∙ m )
mass concentration in parts per million (ppm);

β mass concentration of the given analyte at the beginning of the diffusion layer (i.e. at the distance

l from the surface of the sorbent), in milligrams per cubic metre (mg ∙ m )
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ISO 23320:2022(E)

β mass concentration of the given analyte at the end of the diffusion layer (i.e. at the surface of

the sorbent), in milligrams per cubic metre (mg ∙ m )

mean mass concentration of the analyte recovered from the test gas atmosphere, in milligrams

a,R
per cubic metre (mg ∙ m );

β mass concentration of the calibration gas mixture, in milligrams per cubic metre (mg ∙ m )

ϑ temperature of the test atmosphere sampled, in degree Celsius (°C)

K coefficient of variation (CV)(The predecessor term "relative standard deviation" is deprecated and

has been replaced by the term "coefficient of variation". See also ISO 3534-1:2006, 2.38, Note 2.)

ø volume fraction of the analyte, in microlitres per litre (µl ∙ l )
5 Types of samplers

Samplers for gases and vapours can be divided into type A samplers and type B samplers:

Type A samplers rely on sorption onto a solid or onto a support impregnated with a reagent, desorption

with solvent, and subsequent analysis of the desorbate. They are usually made of polypropylene or

glass and consist of one or more sorbent layers and contain an active sorbent (e.g. activated carbon) or a

support impregnated with reagent.

Type B samplers rely on sorption onto a solid or onto a support impregnated with a reagent, thermal

desorption, and analysis of the desorbate. They are usually made of glass or metal, are sealed with

removable fittings and consist of one or more beds of sorbent (e.g. porous polymer resin).

6 Requirements
6.1 General

Some requirements (see 6.2) shall be initially verified by the manufacturer once for each type of

sampler. Other requirements (see 6.3) shall be verified for each combination sampler/chemical agent.

Measuring procedures shall meet the requirements for measuring procedures specified in 6.3. When

use of a sampler for measurement of a particular gas or vapour is claimed, the sampler shall meet the

requirements specified in 6.2.

NOTE 1 No useful performance requirements can be given for the effect of interferents (with the exception

of relative humidity). The effect of interferents is difficult to predict for a non-ideal sorbent without adsorption

isotherm data on mixed systems which is normally unavailable. However, the user of diffusive samplers is

cautioned that the adsorption of water vapour on certain sorbents, e.g. activated carbon and silica gel, can have a

large effect on sampler capacity and analytical recovery.

NOTE 2 Because of the known effect of pressure on diffusion coefficients, a pressure test is not necessary.

6.2 Sampler requirements
6.2.1 Nominal uptake rate

The nominal uptake rate and the coefficient of variation shall be provided by the manufacturer in

accordance with 8.2.1 and Annex A.
6.2.2 Air velocity/sampler orientation

The manufacturer shall test the working range of air velocity and the influence of sampler orientation

in accordance with 8.2.2.
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ISO 23320:2022(E)
6.2.3 Sampler leak test

When tested in accordance with 8.2.3, any additional analyte determined above the blank value (see

6.3.2.3) shall be less the one-third of the calculated mass uptake by the sampler for 30 min exposure to

a concentration of 0,1 OELV.
6.2.4 Shelf life

The manufacturer shall specify the shelf life of the diffusive sampler when stored in its original package.

During this period the sampler shall fulfil all requirements.
6.2.5 Sampler identification (for commercially available diffusive samplers)
Samplers shall be uniquely identified.
6.2.6 Marking
Diffusive samplers shall be marked with at least the following:
a) manufacturer's name;
b) product identification;
c) batch identification;
d) shelf life (if applicable);
e) number of this document.

If required due to limited space, the marking may be placed on the packaging of the diffusive sampler.

However, the manufacturer's name and product identification shall be indicated on the diffusive

sampler.
6.2.7 Instructions for use

The instructions for use supplied with the diffusive sampler shall be written in the principal language(s)

used in the countries where the diffusive sampler is to be marketed. Where appropriate, the instructions

for use shall contain directly and by reference to an online document, at least the following information:

a) designated use (general purpose for a number of gases and vapours or, specific, for a particular gas

or vapour, see 6.1);
b) blank value (only when used for a particular gas or vapour, see 6.1);

c) nominal uptake rate for the substances for which the diffusive sampler is intended to use;

d) directions for proper handling of the diffusive sampler, including opening and closing;

e) general information on the principle of use, for example, sorbent type, reaction of the reagent

impregnated solid, desorption method;
f) information on storage and transport;
g) air velocity range in which the sampler can be used;
h) orientation;
i) information on health or environmental hazards and method of disposal.

The general information on the principle of use can be given in additional literature.

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ISO 23320:2022(E)
6.3 Measuring procedure requirements
6.3.1 Sampling procedure requirements
6.3.1.1 Sampling time

Sampling time shall be established according to concentration range of the compounds of interest over

which measurements are to be made, i.e. up to two times the OELV, see ISO 20581, and taking into

account the nominal or theoretical uptake rate.
6.3.1.2 Bias due to the selection of a non-ideal sorbent (back diffusion)
When tested in accordance with 8.3.1.1, the bias shall be ≤ 10 %.
6.3.1.3 Uptake rate

If it is possible to calculate the ideal steady-state value in accordance with 8.2.1, the nominal uptake

rate, determined in accordance with 8.2.1, shall be within ±25 % of the steady-state value.

6.3.1.4 Storage conditions after sampling

The storage conditions after sampling shall be specified. When tested in accordance with 8.3.1.3, the

mean value of the recovery after storage shall not differ by more than 10 % from the value before

storage.
6.3.2 Analytical procedure requirements
6.3.2.1 Limit of quantification

The limit of quantification as determined in 8.3.2.1 for long-term OELVs shall be lower than the mass

collected by the sampler at a concentration of 0,1 OELV for 8 h.

The limit of quantification for short-term OELVs shall be lower than the mass collected by the sampler

at a concentration of 0,5 OELV for 15 min.

If the sampler is to be used for shorter reference periods, the limit of quantification also shall be able to

be measured at those periods.
6.3.2.2 Analytical recovery
When tested in accordance with 8.3.2.2 the analytical recovery R shall be
for type A samplers: R ≥ 75 % with K ≤ 10 % at each loading, and
an v
for type B samplers: R ≥ 95 % with K ≤ 10 % at each loading.
an v

Where the analytical recovery cannot be achieved the user shall take care that the measuring procedure

meets all other requirements of this document and ISO 20581.
6.3.2.3 Blank value

In order to obtain acceptable values for the quantification limit of the method, the blank value of the

sampling media should be as low as technically possible.

The blank value as tested in 8.3.2.3 shall be less than the limit of quantification as determined in

accordance with 8.3.2.1 or otherwise it can be subtracted from the result, but the standard deviation of

the blank value will contribute to the expanded uncertainty of the measuring procedure.

© ISO 2022 – All rights reserved
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ISO 23320:2022(E)

Where it is known that the blank value is significant and varies between batches of samplers, it shall be

checked on each batch of samplers.

To eliminate any contamination which could occur during storage before use Type B samplers should

be cleaned before sampling by taking them through the thermal desorption procedure.

This cleaning process should be carried out as close as possible to the time when the samplers will be

used.
6.3.3 Expanded uncertainty

When tested in accordance with 8.3 the expanded uncertainty calculated in accordance with 8.4 shall

meet the requirements given in ISO 20581.

The expanded uncertainty requirement shall be met from 10 °C to 40 °C and at relative humidities from

20 % to 80 %. Above 30 °C the use of correction factors is permitted to meet this requirement.

In addition, the performance criteria should also be met under a wider variety of environmental

influences, representative of workplace conditions.
6.3.4 Method description
6.3.4.1 Scope of the measuring procedure
The scope of the measuring procedure shall include information on the following:
a) principle of the method;
b) chemical agents covered by the measuring procedure;
c) analytical technique used;
d) working ranges;

e) chemical agents for which the measuring procedure is known to be adequate but not completely

validated according to this document, especially in case of compounds of the same chemical family

or homologous series;
f) chemical agents for which the measuring procedure is known to be inadequate;
g) any known interferences.
6.3.4.2 Method performance

The measuring procedure shall comprise information about method performance, including the

following:

a) the chemical agents for which measuring procedure has been shown to be effective;

b) the range of concentrations of chemical agents in air, sample volume, uptake rates, exposure time

and range of environmental conditions over which the measuring procedure has been shown to

meet the performance criteria for expanded uncertainty prescribed in ISO 20581;

c) the limit of quantification of the measuring procedure for chemical agents of interest;

d) full details of any known interferences, including suitable and sufficient information on how to

minimise their effects.
© ISO 2022 – All rights reserved
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ISO 23320:2022(E)
6.3.4.3 Apparatus and reagents
With regard to apparatus and reagents the measuring procedure shall

a) specify that the diffusive sampler used complies with the provisions of this document,

b) specify the required characteristics of analytical instruments to be used,
c) specify the quality of the reagents to be used.
6.3.4.4 Safety information

The measuring procedure shall provide suitable and sufficient information on the safety hazards

associated with the reagents and equipment used.
7 General test conditions
7.1 Reagents
Use reagents of analytical grade, where possible.
7.2 Apparatus
Usual laboratory apparatus and the following:

7.2.1 Dynamic system for generating, pre-mixing and delivering a known concentration of a test gas

or vapour in air (see I
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 23320
Première édition
2022-04
Air des lieux de travail — Gazes et
vapeurs — Exigences pour l'évaluation
des procédures pour le mesurage à
l'aide de dispositifs de prélèvement
par diffusion
Workplace air — Gases and vapours — Requirements for evaluation
of measuring procedures using diffusive samplers
Numéro de référence
ISO 23320:2022(F)
© ISO 2022
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 23320:2022(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2022

Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

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Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
© ISO 2022 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 23320:2022(F)
Sommaire Page

Avant-propos ...............................................................................................................................................................................................................................v

Introduction .............................................................................................................................................................................................................................. vi

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ..................................................................................................................................................................................1

3 Termes et définitions ...................................................................................................................................................................................... 1

4 Symboles et termes abrégés ....................................................................................................................................................................2

5 Types de dispositifs de prélèvement .............................................................................................................................................. 3

6 Exigences ...................................................................................................................................................................................................................... 3

6.1 Généralités ................................................................................................................................................................................................. 3

6.2 Exigences relatives au dispositif de prélèvement.................................................................................................... 4

6.2.1 Débit de prélèvement nominal ............................................................................................................................... 4

6.2.2 Vitesse de l’air / orientation du dispositif de prélèvement .......................................................... 4

6.2.3 Essai d’étanchéité du dispositif de prélèvement .................................................................................... 4

6.2.4 Durée de conservation .................................................................................................................................................. 4

6.2.5 Identification du dispositif de prélèvement (pour les dispositifs de

prélèvement par diffusion disponibles dans le commerce) ......................................................... 4

6.2.6 Marquage .................................................................................................................................................................................. 4

6.2.7 Instructions d’utilisation ............................................................................................................................................ 5

6.3 Exigences relatives à la procédure de mesurage ..................................................................................................... 5

6.3.1 Exigences relatives à la procédure de prélèvement ............................................................................ 5

6.3.2 Exigences relatives aux procédures d’analyse ......................................................................................... 6

6.3.3 Incertitude élargie ............................................................................................................................................................ 6

6.3.4 Description de la méthode ......................................................................................................................................... 7

7 Conditions générales des essais ..........................................................................................................................................................8

7.1 Réactifs .......................................................................................................................................................................................................... 8

7.2 Appareillage .............................................................................................................................................................................................. 8

7.3 Méthode indépendante ................................................................................................................................................................... 8

7.4 Génération d’un mélange de gaz pour étalonnage .................................................................................................. 8

7.4.1 Généralités ............................................................................................................................................................................... 8

7.4.2 Détermination de la concentration massique .......................................................................................... 9

8 Méthodes d’essai .................................................................................................................................................................................................. 9

8.1 Généralités ................................................................................................................................................................................................. 9

8.2 Méthodes d’essai des dispositifs de prélèvement ................................................................................................. 10

8.2.1 Détermination du débit de prélèvement (nominal) .......................................................................... 10

8.2.2 Vitesse de l’air .................................................................................................................................................................... 11

8.2.3 Essai d’étanchéité du dispositif de prélèvement .................................................................................12

8.2.4 Durée de conservation (pour les supports imprégnés de type A) ......................................12

8.2.5 Identification du dispositif de prélèvement ............................................................................................13

8.2.6 Marquage ............................................................................................................................................................................... 13

8.2.7 Instructions d’utilisation ......................................................................................................................................... 13

8.3 Méthodes d’essai pour les procédures de mesurage ......................................................................................... 13

8.3.1 Détermination des conditions de prélèvement ....................................................................................13

8.3.2 Méthodes d’essai pour les procédures d’analyse ................................................................................ 14

8.3.3 Taux de récupération de la méthode et fidélité de la méthode .............................................. 16

8.4 Incertitude de mesure ................................................................................................................................................................... 19

8.4.1 Identification des composantes d’incertitude aléatoires et non aléatoires ................ 19

8.4.2 Estimation des composantes individuelles d’incertitude ........................................................... 19

8.4.3 Calcul de l’incertitude élargie .............................................................................................................................. 20

9 Rapport d’essai ...................................................................................................................................................................................................20

Annexe A (informative) Principes de base du prélèvement par diffusion ...............................................................22

iii
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ISO 23320:2022(F)

Annexe B (informative) Estimation de l’incertitude de mesure .........................................................................................25

Annexe C (informative) Calcul des débits de prélèvement à partir des coefficients de

diffusion .....................................................................................................................................................................................................................36

Annexe D (informative) Exemple d’estimation de l’incertitude élargie .....................................................................38

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................42

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ISO 23320:2022(F)
Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.

L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient en particulier de prendre note des différents

critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document

a été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2

(voir www.iso.org/directives).

L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion

de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant:www.iso.org/iso/fr/avant-propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 146, Qualité de l’air, sous-comité SC 2,

Atmosphères des lieux de travail, en collaboration avec le comité technique CEN/TC 137, Évaluation de

l'exposition aux agents chimiques et biologiques sur le lieu de travail, du Comité européen de normalisation

(CEN) conformément à l’Accord de coopération technique entre l’ISO et le CEN (Accord de Vienne).

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
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ISO 23320:2022(F)
Introduction

Le présent document fournit un cadre pour l’évaluation des performances des procédures de mesurage

des gaz et vapeurs par rapport aux exigences générales relatives aux performances des procédures de

mesurage des agents chimiques dans les atmosphères des lieux de travail spécifiées dans l’ISO 20581.

Ces critères de performances comprennent des valeurs maximales d’incertitude élargie dans des

conditions de laboratoire prescrites pour les méthodes à employer.

Le présent document permet aux fabricants et aux utilisateurs de dispositifs de prélèvement par

diffusion ainsi qu’aux développeurs et aux utilisateurs des procédures de mesurage des gaz et vapeurs

d’adopter une approche cohérente vis-à-vis de la validation des méthodes.

Le présent document a été élaboré à partir de l’EN 838:2010, publiée par le Comité européen de

normalisation (CEN), et vient à l’appui de l’ISO 16107.
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NORME INTERNATIONALE ISO 23320:2022(F)
Air des lieux de travail — Gazes et vapeurs — Exigences
pour l'évaluation des procédures pour le mesurage à l'aide
de dispositifs de prélèvement par diffusion
1 Domaine d’application

Le présent document spécifie les exigences de performance et les méthodes d’essai, dans des

conditions de laboratoire prescrites, pour l’évaluation des dispositifs de prélèvement par diffusion

(voir la Référence [1]) ainsi que des procédures utilisant ces dispositifs de prélèvement pour

la détermination des gaz et des vapeurs présents dans les atmosphères des lieux de travail

(voir la Référence [2]).

Le présent document s’applique aux dispositifs de prélèvement par diffusion et aux procédures de

mesurage utilisant ces dispositifs, telles que celles de l’ISO 16200-2 et l’ISO 16017-2, pour lesquels le

prélèvement et l’analyse sont effectués dans des étapes séparées.
Le présent document ne s’applique pas:

— aux dispositifs de prélèvement par diffusion utilisés pour la détermination directe des concentrations;

— aux dispositifs de prélèvement par diffusion basés sur l’adsorption dans un liquide.

Le présent document traite des exigences à destination des développeurs de méthodes et/ou des

fabricants.

NOTE Pour les besoins du présent document, un fabricant peut être toute entité commerciale ou

non commerciale.
2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les

éventuels amendements).

ISO 20581, Air des lieux de travail — Exigences générales concernant les performances des procédures de

mesure des agents chimiques

ISO 22065, Air des lieux de travail — Gaz et vapeurs — Exigences pour l'évaluation des procédures de

mesure à l'aide de dispositifs de prélèvement par pompage
ISO 18158, Qualité de l'air — Terminologie
ISO 8655-2, Appareils volumétriques à piston — Partie 2: Pipettes à piston

ISO 8655-6, Appareils volumétriques à piston — Partie 6: Méthodes gravimétriques pour la détermination

de l’erreur de mesure
3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 18158 et de

l’ISO 20581 s’appliquent.
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ISO 23320:2022(F)

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp;

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/ .
4 Symboles et termes abrégés

NOTE Voir 8.4 et l’Annexe C pour les symboles utilisés uniquement avec l’incertitude de mesure.

A aire de la section de la surface d’adsorption, en centimètres carrés (cm )
MRC matériau de référence certifié
2 −1

D coefficient de diffusion d’un constituant à doser, en centimètres carrés par minute (cm ∙ min )

2 −1

D coefficient de diffusion du constituant à doser 1, en centimètres carrés par minute (cm ∙ min )

2 −1

D coefficient de diffusion du constituant à doser 2, en centimètres carrés par minute (cm ∙ min )

l longueur de la couche d’air statique dans le dispositif de prélèvement (ou l’équivalent pour les

types à perméation), en centimètres (cm)

m masse du constituant à doser, désorbée du dispositif de prélèvement servant de blanc, en nano-

grammes (ng)
m masse du constituant à doser, désorbée, en nanogrammes (ng)

m masse du constituant à doser capable de diffuser vers un adsorbant approprié en un temps donné,

c’est-à-dire la masse fixée sur un dispositif de prélèvement par diffusion, en nanogrammes (ng)

m perte de masse du tube à perméation, en microgrammes par minute (µg ∙ min )
M masse molaire du constituant à doser, en grammes par mole (g ∙ mol )
n nombre d’échantillons répétés
VLEP valeur limite d’exposition professionnelle
p pression réelle de l’atmosphère prélevée, en kilopascals (kPa)
R taux de récupération
R taux de récupération analytique
HR humidité relative de l’atmosphère d’essai prélevée, en pourcentage (%)
t durée d’exposition, en minutes (min)
T température de l’atmosphère d’essai prélevée, en Kelvins (K)
3 −1
débit de prélèvement, en centimètres cubes par minute (cm ∙ min )

débit de prélèvement, en nanogrammes par parties par million (fraction volumique) par minute

d −1 −1
(ng ∙ ppm ∙ min )
3 −1

débit de prélèvement du constituant à doser 1, en centimètres cubes par minute (cm ∙ min )

3 −1

débit de prélèvement du constituant à doser 2, en centimètres cubes par minute (cm ∙ min )

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ISO 23320:2022(F)

débit volumétrique dans la chambre d’exposition, par exemple en litres par minute (l ∙ min )

concentration massique du constituant à doser dans le mélange de gaz pour étalonnage, en mil-

ligrammes par mètre cube (mg ∙ m )
concentration massique, en parties par million (ppm)

β concentration massique du constituant à doser au début de la couche de diffusion (c’est-à-dire à

la distance l de la surface de l’adsorbant), en milligrammes par mètre cube (mg ∙ m )

β concentration massique du constituant à doser à la fin de la couche de diffusion (c’est-à-dire à la

surface de l’adsorbant), en milligrammes par mètre cube (mg ∙ m )

concentration massique moyenne du constituant à doser récupéré à partir de l’atmosphère

a,R
d’essai, en milligrammes par mètre cube (mg ∙ m )

β concentration massique du mélange de gaz pour étalonnage, en milligrammes par mètre cube

(mg ∙ m )
ϑ température de l’atmosphère d’essai prélevée, en degrés Celsius (°C)

K coefficient de variation (CV) (L’ancien terme «écart-type relatif» est déconseillé et a été remplacé

par le terme «coefficient de variation». Voir également l’ISO 3534-1:2006, 2.38, Note 2.)

fraction volumique du constituant à doser, en microlitres par litre (µl ∙ l )
5 Types de dispositifs de prélèvement

Les dispositifs de prélèvement de gaz et de vapeurs peuvent être divisés en dispositifs de prélèvement

de type A et dispositifs de prélèvement de type B:

Les dispositifs de prélèvement de type A sont basés sur l’adsorption sur un solide ou sur un support

imprégné de réactif, la désorption avec un solvant, puis l’analyse du produit de la désorption. Ils sont

généralement en polypropylène ou en verre et constitués d’une ou de plusieurs couches d’adsorbant;

ils contiennent un adsorbant actif (par exemple du charbon actif) ou un support imprégné de réactif.

Les dispositifs de prélèvement de type B sont basés sur l’adsorption sur un solide ou sur un support

imprégné de réactif, la désorption thermique, puis l’analyse du produit de la désorption. Ils sont

généralement en verre ou en métal, fermés avec des embouts amovibles et constitués d’une ou de

plusieurs sections d’adsorbant actif (par exemple, une résine de polymère poreux).

6 Exigences
6.1 Généralités

Certaines exigences (voir 6.2) doivent être vérifiées initialement par le fabricant une seule fois pour

chaque type de dispositif de prélèvement. D’autres exigences (voir 6.3) doivent être vérifiées pour

chaque combinaison dispositif de prélèvement/agent chimique.

Les procédures de mesurage doivent satisfaire aux exigences relatives aux procédures de mesurage

spécifiées en 6.3. Lorsque l’utilisation d’un dispositif de prélèvement pour le mesurage d’un gaz ou

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ISO 23320:2022(F)

d’une vapeur spécifique est requise, le dispositif de prélèvement doit satisfaire aux exigences spécifiées

en 6.2.

NOTE 1 Aucune exigence de performance utile ne peut être donnée pour l’effet des interférents (à l’exception

de l’humidité relative). L’effet des interférents est difficile à prédire pour un adsorbant non idéal, sans données

relatives à l’isotherme d’adsorption des systèmes mixtes, ces données n’étant généralement pas disponibles.

Toutefois, il convient d’avertir l’utilisateur de dispositifs de prélèvement par diffusion que l’adsorption de

la vapeur d’eau sur certains adsorbants, par exemple, du charbon actif et du gel de silice, peut avoir un effet

significatif sur la capacité du dispositif de prélèvement et le taux de récupération analytique.

NOTE 2 Du fait de l’effet connu de la pression sur les coefficients de diffusion, il n’est pas nécessaire de réaliser

un essai de pression.
6.2 Exigences relatives au dispositif de prélèvement
6.2.1 Débit de prélèvement nominal

Le débit de prélèvement nominal et le coefficient de variation doivent être fournis par le fabricant

conformément à 8.2.1 et à l’Annexe A.
6.2.2 Vitesse de l’air / orientation du dispositif de prélèvement

Le fabricant doit vérifier l’étendue de mesure par rapport à la vitesse de l’air et l’influence de l’orientation

du dispositif de prélèvement conformément à 8.2.2.
6.2.3 Essai d’étanchéité du dispositif de prélèvement

Lorsque cet essai est effectué conformément à 8.2.3, tout constituant supplémentaire à doser, déterminé

au-dessus de la valeur du blanc (voir 6.3.2.3), doit être inférieur à un tiers de la masse calculée prélevée

par le dispositif de prélèvement pour une durée d’exposition de 30 min à une concentration de 0,1 VLEP.

6.2.4 Durée de conservation

Le fabricant doit spécifier la durée de conservation du dispositif de prélèvement par diffusion stocké

dans son emballage d’origine. Pendant cette période, le dispositif de prélèvement doit satisfaire à toutes

les exigences.

6.2.5 Identification du dispositif de prélèvement (pour les dispositifs de prélèvement

par diffusion disponibles dans le commerce)
Les dispositifs de prélèvement doivent être identifiés de manière unique.
6.2.6 Marquage

Les dispositifs de prélèvement par diffusion doivent comporter un marquage contenant au moins les

informations suivantes:
a) le nom du fabricant;
b) l’identification du produit;
c) l’identification du lot;
d) la durée de conservation (le cas échéant);
e) le numéro du présent document.

Si cela est exigé en raison d’un manque d’espace, le marquage peut être placé sur l’emballage du

dispositif de prélèvement par diffusion. Cependant, le nom du fabricant et l’identification du produit

doivent être indiqués sur le dispositif de prélèvement.
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ISO 23320:2022(F)
6.2.7 Instructions d’utilisation

Les instructions d’utilisation fournies avec le dispositif de prélèvement par diffusion doivent être

rédigées dans la ou les langues principales utilisées dans les pays où le dispositif de prélèvement par

diffusion va être commercialisé. Le cas échéant, elles doivent comprendre, de façon directe ou par

référence à un document en ligne, au moins les informations suivantes:

a) l’utilisation prévue (générale pour un certain nombre de gaz et de vapeurs ou spécifique pour une

vapeur ou un gaz particulier, voir 6.1);

b) la valeur du blanc (uniquement lorsqu’elle est utilisée pour une vapeur ou un gaz particulier,

voir 6.1);

c) le débit de prélèvement nominal des substances pour lesquelles il est prévu d’utiliser le dispositif

de prélèvement par diffusion;

d) des indications pour une manipulation correcte du dispositif de prélèvement par diffusion, y

compris l’ouverture et la fermeture;

e) des informations générales sur le principe d’utilisation, par exemple, type d’adsorbant, réaction du

solide imprégné de réactif, méthode de désorption;
f) des informations sur la conservation et le transport;

g) la plage de vitesse d’air dans laquelle le dispositif de prélèvement peut être utilisé;

h) l’orientation;

i) des informations sur les dangers pour la santé et l’environnement et la méthode d’élimination.

Les informations générales sur le principe d’utilisation peuvent être données dans une documentation

à part.
6.3 Exigences relatives à la procédure de mesurage
6.3.1 Exigences relatives à la procédure de prélèvement
6.3.1.1 Durée de prélèvement

La durée de prélèvement doit être établie, pour les composés considérés, en fonction de l’étendue

de concentration faisant l’objet des mesurages, c’est-à-dire jusqu’à deux fois la valeur VLEP

(voir l’ISO 20581), et en tenant compte du débit de prélèvement nominal ou théorique.

6.3.1.2 Biais dû au choix d’un adsorbant non idéal (rétrodiffusion)
Lorsqu’il est déterminé conformément à 8.3.1.1, le biais doit être ≤ 10 %.
6.3.1.3 Débit de prélèvement

S’il est possible de calculer la valeur idéale en régime stationnaire conformément à 8.2.1, le débit de

prélèvement nominal, déterminé conformément à 8.2.1, doit se situer à ±25 % de la valeur idéale en

régime stationnaire.
6.3.1.4 Conditions de conservation après prélèvement

Les conditions de conservation après prélèvement doivent être spécifiées. Lorsqu’elle est déterminée

conformément à 8.3.1.3, la valeur moyenne de récupération après conservation ne doit pas s’écarter de

plus de 10 % de la valeur avant conservation.
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ISO 23320:2022(F)
6.3.2 Exigences relatives aux procédures d’analyse
6.3.2.1 Limite de quantification

La limite de quantification telle que déterminée en 8.3.2.1 pour des VLEP de longue durée doit être

inférieure à la masse prélevée par le dispositif de prélèvement à une concentration de 0,1 VLEP

pendant 8 h.

La limite de quantification pour des VLEP de courte durée doit être inférieure à la masse prélevée par le

dispositif de prélèvement à une concentration de 0,5 VLEP pendant 15 min.

S’il est prévu que le dispositif de prélèvement soit utilisé pour des périodes de référence plus courtes,

la limite de quantification doit également pouvoir être mesurée pour ces périodes.

6.3.2.2 Taux de récupération analytique

Lorsqu’il est déterminé conformément à 8.3.2.2, le taux de récupération analytique R doit être:

pour les dispositifs de prélèvement de type A: R ≥ 75 % avec K ≤ 10 % pour chaque charge; et

an v

pour les dispositifs de prélèvement de type B: R ≥ 95 % avec K ≤ 10 % pour chaque charge.

an v

Lorsque le taux de récupération analytique ne peut pas être obtenu, l’utilisateur doit veiller à ce que la

procédure de mesurage réponde à toutes les autres exigences du présent document et de l’ISO 20581.

6.3.2.3 Valeur du blanc

Afin d’obtenir des valeurs acceptables pour la limite de quantification de la méthode, il convient que la

valeur du blanc des supports de prélèvement soit aussi faible que le permet la technique.

La valeur du blanc telle que soumise à essai en 8.3.2.3 doit être inférieure à la limite de quantification

déterminée conformément à 8.3.2.1; sinon, elle peut être soustraite du résultat mais l’écart-type de la

valeur du blanc contribuera à l’incertitude élargie de l
...

FINAL
INTERNATIONAL ISO/FDIS
DRAFT
STANDARD 23320
ISO/TC 146/SC 2
Workplace air — Gases and vapours
Secretariat: ANSI
— Requirements for evaluation of
Voting begins on:
2021-12-01 measuring procedures using diffusive
samplers
Voting terminates on:
2022-01-26
Air des lieux de travail — Gazes et vapeurs — Exigences pour
l'évaluation des procédures pour le mesurage à l'aide de dispositifs de
prélèvement par diffusion
ISO/CEN PARALLEL PROCESSING
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED TO
SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS, NOTIFICATION
OF ANY RELEVANT PATENT RIGHTS OF WHICH
THEY ARE AWARE AND TO PROVIDE SUPPOR TING
DOCUMENTATION.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
Reference number
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNO-
ISO/FDIS 23320:2021(E)
LOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES,
DRAFT INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON
OCCASION HAVE TO BE CONSIDERED IN THE
LIGHT OF THEIR POTENTIAL TO BECOME STAN-
DARDS TO WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
NATIONAL REGULATIONS. © ISO 2021
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ISO/FDIS 23320:2021(E)
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© ISO 2021

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ISO/FDIS 23320:2021(E)
Contents Page

Foreword ..........................................................................................................................................................................................................................................v

Introduction .............................................................................................................................................................................................................................. vi

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ..................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions .................................................................................................................................................................................... 1

4 Symbols and abbreviated terms..........................................................................................................................................................1

5 Types of samplers................................................................................................................................................................................................ 3

6 Requirements .......................................................................................................................................................................................................... 3

6.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 3

6.2 Sampler requirements ..................................................................................................................................................................... 3

6.2.1 Nominal uptake rate ....................................................................................................................................................... 3

6.2.2 Air velocity/sampler orientation ......................................................................................................................... 3

6.2.3 Sampler leak test ................................................................................................................................................................ 4

6.2.4 Shelf life ...................................................................................................................................................................................... 4

6.2.5 Sampler identification (for commercially available diffusive samplers) ......................... 4

6.2.6 Marking .................. .................................................... ................................................................................................................. 4

6.2.7 Instructions for use.......................................................................................................................................................... 4

6.3 Measuring procedure requirements ................................................................................................................................... 5

6.3.1 Sampling procedure requirements .................................................................................................................... 5

6.3.2 Analytical procedure requirements ................................................................................................................. 5

6.3.3 Expanded uncertainty ................................................................................................................................................... 6

6.3.4 Method description .......................................................................................................................................................... 6

7 General test conditions .................................................................................................................................................................................7

7.1 Reagents ....................................................................................................................................................................................................... 7

7.2 Apparatus .................................................................................................................................................................................................... 7

7.3 Independent method ......................................................................................................................................................................... 7

7.4 Generation of a calibration gas mixture .......................................................................................................................... 8

7.4.1 General ........................................................................................................................................................................................ 8

7.4.2 Determination of mass concentration............................................................................................................. 8

8 Test methods ............................................................................................................................................................................................................ 9

8.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 9

8.2 Sampler test methods ....................................................................................................................................................................... 9

8.2.1 Determination of (nominal) uptake rate ...................................................................................................... 9

8.2.2 Air velocity .................. .................................................... ...................................................................................................... 10

8.2.3 Sampler leak test ............................................................................................................................................................. 11

8.2.4 Shelf life (for Type A impregnated supports) ......................................................................................... 11

8.2.5 Sampler identification ................................................................................................................................................12

8.2.6 Marking .................. .................................................... ..............................................................................................................12

8.2.7 Instructions for use.......................................................................................................................................................12

8.3 Measuring procedure test methods .................................................................................................................................12

8.3.1 Determination of the sampling conditions ..............................................................................................12

8.3.2 Analytical procedure test methods ................................................................................................................ 13

8.3.3 Method recovery and method precision .................................................................................................... 15

8.4 Uncertainty of measurement .................................................................................................................................................. 17

8.4.1 Identification of random and non-random uncertainty components .............................. 17

8.4.2 Estimation of individual uncertainty components ........................................................................... 17

8.4.3 Calculation of expanded uncertainty ............................................................................................................ 19

9 Test report ...............................................................................................................................................................................................................19

Annex A (informative) Fundamentals of diffusive sampling ..................................................................................................20

Annex B (informative) Estimation of uncertainty of measurement ...............................................................................23

iii
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ISO/FDIS 23320:2021(E)

Annex C (informative) Calculation of uptakes rates from diffusion coefficients .............................................33

Annex D (informative) Example of estimation of expanded uncertainty .................................................................35

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................38

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ISO/FDIS 23320:2021(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to

the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see

www.iso.org/iso/foreword.html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 146, Air quality, Subcommittee SC 2,

Workplace atmospheres.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
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ISO/FDIS 23320:2021(E)
Introduction

This document provides a framework for assessing the performance of procedures for measuring

gases and vapours against the general requirements for the performance of procedures for measuring

chemical agents in workplace atmospheres as specified in ISO 20581. These performance criteria

include maximum values of expanded uncertainty achievable under prescribed laboratory conditions

for the methods to be used.

This document enables manufacturers and users of diffusive samplers and developers and users of

procedures for measuring gases and vapours to adopt a consistent approach to method validation.

This document is based on EN 838:2010, published by the European Committee for Standardization

(CEN) and is also complementary to ISO 16107.
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FINAL DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/FDIS 23320:2021(E)
Workplace air — Gases and vapours — Requirements
for evaluation of measuring procedures using diffusive
samplers
1 Scope

This document specifies performance requirements and test methods under prescribed laboratory

conditions for the evaluation of diffusive samplers (see Reference [1]) and of procedures using these

samplers for the determination of gases and vapours in workplace atmospheres (see Reference [2]).

This document is applicable to diffusive samplers and measuring procedures using these samplers,

such as ISO 16200-2 and ISO 16017-2, in which sampling and analysis are carried out in separate stages.

This document is not applicable to

— diffusive samplers which are used for the direct determination of concentrations, and

— diffusive samplers which rely on sorption into a liquid.
This document addresses requirements for method developers and/or manufacturers.

NOTE For the purposes of this document a manufacturer can be any commercial or non-commercial entity.

2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 20581, Workplace air — General requirements for the performance of procedures for the measurement

of chemical agents

ISO 22065, Workplace air — Gases and vapours — Requirements for evaluation of measuring procedures

using pumped samplers
ISO 18158, Workplace air — Terminology
ISO 8655-2, Piston-operated volumetric apparatus — Part 2: Piston pipettes

ISO 8655-6, Piston-operated volumetric apparatus — Part 6: Gravimetric methods for the determination

of measurement error
3 Terms and definitions

For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 18158 and ISO 20581 apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
4 Symbols and abbreviated terms
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ISO/FDIS 23320:2021(E)

NOTE See 8.4 and Annex C for symbols used in conjunction with uncertainty of measurement only.

A cross-sectional area of sorption surface, in square centimetres (cm )
CRM certified reference material
2 −1

D diffusion coefficient of an analyte, in square centimetres per minute (cm ∙ min )

2 −1

D diffusion coefficient of analyte 1, in square centimetres per minute (cm ∙ min )

2 −1

D diffusion coefficient of analyte 2, in square centimetres per minute (cm ∙ min )

l length of static air layer in sampler (or equivalent for permeation types), in centimetres (cm)

m mass of analyte desorbed from blank sampler, in nanograms (ng)
m mass of analyte desorbed, in nanograms (ng)

m mass of the analyte which can diffuse to a suitable sorbent within a certain time, i.e. the mass

uptake of a diffusive sampler, in nanograms (ng)
m mass loss from permeation tube, in micrograms per minute (µg ∙ min )
M molar mass of analyte, in grams per mole (g ∙ mol )
n number of replicate samples
OELV occupational exposure limit value
p actual pressure of the test atmosphere sampled, in kilopascals (kPa)
R recovery
R analytical recovery
RH relative humidity of the test atmosphere sampled, in percent (%)
t exposure time, in minutes (min)
T temperature of the test atmosphere sampled, in Kelvin (K)
3 −1
uptake rate, in cubic centimetres per minute (cm ∙ min )
−1 −1

uptake rate, in nanograms per parts per million (volume fraction) per minute (ng ∙ ppm ∙ min )

 ′
3 −1
uptake rate of analyte 1, in cubic centimetres per minute (cm ∙ min )
3 −1
uptake rate of analyte 2, in cubic centimetres per minute (cm ∙ min )

flow rate into the exposure chamber, for example, in litres per minute (l ∙ min )

β mass concentration of the analyte in the calibration gas mixture, in milligrams per cubic metre

(mg ∙ m )
mass concentration in parts per million (ppm);

β mass concentration of the given analyte at the beginning of the diffusion layer (i.e. at the distance

l from the surface of the sorbent), in milligrams per cubic metre (mg ∙ m )
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ISO/FDIS 23320:2021(E)

β mass concentration of the given analyte at the end of the diffusion layer (i.e. at the surface of

the sorbent), in milligrams per cubic metre (mg ∙ m )

mean mass concentration of the analyte recovered from the test gas atmosphere, in milligrams

a,R
per cubic metre (mg ∙ m );

β mass concentration of the calibration gas mixture, in milligrams per cubic metre (mg ∙ m )

ϑ temperature of the test atmosphere sampled, in degree Celsius (°C)

K coefficient of variation (CV)(The predecessor term "relative standard deviation" is deprecated and

has been replaced by the term "coefficient of variation". See also ISO 3534-1:2006, 2.38, Note 2.)

ø volume fraction of the analyte, in microlitres per litre (µl ∙ l )
5 Types of samplers

Samplers for gases and vapours can be divided into type A samplers and type B samplers:

Type A samplers rely on sorption onto a solid or onto a support impregnated with a reagent, desorption

with solvent, and subsequent analysis of the desorbate. They are usually made of polypropylene or

glass and consist of one or more sorbent layers and contain an active sorbent (e.g. activated carbon) or a

support impregnated with reagent.

Type B samplers rely on sorption onto a solid or onto a support impregnated with a reagent, thermal

desorption, and analysis of the desorbate. They are usually made of glass or metal, are sealed with

removable fittings and consist of one or more beds of sorbent (e.g. porous polymer resin).

6 Requirements
6.1 General

Some requirements (see 6.2) shall be initially verified by the manufacturer once for each type of

sampler. Other requirements (see 6.3) shall be verified for each combination sampler/chemical agent.

Measuring procedures shall meet the requirements for measuring procedures specified in 6.3. When

use of a sampler for measurement of a particular gas or vapour is claimed, the sampler shall meet the

requirements specified in 6.2.

NOTE 1 No useful performance requirements can be given for the effect of interferents (with the exception

of relative humidity). The effect of interferents is difficult to predict for a non-ideal sorbent without adsorption

isotherm data on mixed systems which is normally unavailable. However, the user of diffusive samplers is

cautioned that the adsorption of water vapour on certain sorbents, e.g. activated carbon and silica gel, can have a

large effect on sampler capacity and analytical recovery.

NOTE 2 Because of the known effect of pressure on diffusion coefficients, a pressure test is not necessary.

6.2 Sampler requirements
6.2.1 Nominal uptake rate

The nominal uptake rate and the coefficient of variation shall be provided by the manufacturer in

accordance with 8.2.1 and Annex A.
6.2.2 Air velocity/sampler orientation

The manufacturer shall test the working range of air velocity and the influence of sampler orientation

in accordance with 8.2.2.
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6.2.3 Sampler leak test

When tested in accordance with 8.2.3, any additional analyte determined above the blank value (see

6.3.2.3) shall be less the one-third of the calculated mass uptake by the sampler for 30 min exposure to

a concentration of 0,1 OELV.
6.2.4 Shelf life

The manufacturer shall specify the shelf life of the diffusive sampler when stored in its original package.

During this period the sampler shall fulfil all requirements.
6.2.5 Sampler identification (for commercially available diffusive samplers)
Samplers shall be uniquely identified.
6.2.6 Marking
Diffusive samplers shall be marked with at least the following:
a) manufacturer's name;
b) product identification;
c) batch identification;
d) shelf life (if applicable);
e) number of this document.

If required due to limited space, the marking may be placed on the packaging of the diffusive sampler.

However, the manufacturer's name and product identification shall be indicated on the diffusive

sampler.
6.2.7 Instructions for use

The instructions for use supplied with the diffusive sampler shall be written in the principal language(s)

used in the countries where the diffusive sampler is to be marketed. Where appropriate, the instructions

for use shall contain directly and by reference to an online document, at least the following information:

a) designated use (general purpose for a number of gases and vapours or, specific, for a particular gas

or vapour, see 6.1);
b) blank value (only when used for a particular gas or vapour, see 6.1);

c) nominal uptake rate for the substances for which the diffusive sampler is intended to use;

d) directions for proper handling of the diffusive sampler, including opening and closing;

e) general information on the principle of use, for example, sorbent type, reaction of the reagent

impregnated solid, desorption method;
f) information on storage and transport;
g) air velocity range in which the sampler can be used;
h) orientation;
i) information on health or environmental hazards and method of disposal.

The general information on the principle of use can be given in additional literature.

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6.3 Measuring procedure requirements
6.3.1 Sampling procedure requirements
6.3.1.1 Sampling time

Sampling time shall be established according to concentration range of the compounds of interest over

which measurements are to be made, i.e. up to two times the OELV, see ISO 20581, and taking into

account the nominal or theoretical uptake rate.
6.3.1.2 Bias due to the selection of a non-ideal sorbent (back diffusion)
When tested in accordance with 8.3.1.1, the bias shall be ≤ 10 %.
6.3.1.3 Uptake rate

If it is possible to calculate the ideal steady-state value in accordance with 8.2.1, the nominal uptake

rate, determined in accordance with 8.2.1, shall be within ±25 % of the steady-state value.

6.3.1.4 Storage conditions after sampling

The storage conditions after sampling shall be specified. When tested in accordance with 8.3.1.3, the

mean value of the recovery after storage shall not differ by more than 10 % from the value before

storage.
6.3.2 Analytical procedure requirements
6.3.2.1 Limit of quantification

The limit of quantification as determined in 8.3.2.1 for long-term OELVs shall be lower than the mass

collected by the sampler at a concentration of 0,1 OELV for 8 h.

The limit of quantification for short-term OELVs shall be lower than the mass collected by the sampler

at a concentration of 0,5 OELV for 15 min.

If the sampler is to be used for shorter reference periods, the limit of quantification also shall be able to

be measured at those periods.
6.3.2.2 Analytical recovery
When tested in accordance with 8.3.2.2 the analytical recovery R shall be
for type A samplers: R ≥ 75 % with K ≤ 10 % at each loading, and
an v
for type B samplers: R ≥ 95 % with K ≤ 10 % at each loading.
an v

Where the analytical recovery cannot be achieved the user shall take care that the measuring procedure

meets all other requirements of this document and ISO 20581.
6.3.2.3 Blank value

In order to obtain acceptable values for the quantification limit of the method, the blank value of the

sampling media should be as low as technically possible.

The blank value as tested in 8.3.2.3 shall be less than the limit of quantification as determined in

accordance with 8.3.2.1 or otherwise it can be subtracted from the result, but the standard deviation of

the blank value will contribute to the expanded uncertainty of the measuring procedure.

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ISO/FDIS 23320:2021(E)

Where it is known that the blank value is significant and varies between batches of samplers, it shall be

checked on each batch of samplers.

To eliminate any contamination which could occur during storage before use Type B samplers should

be cleaned before sampling by taking them through the thermal desorption procedure.

This cleaning process should be carried out as close as possible to the time when the samplers will be

used.
6.3.3 Expanded uncertainty

When tested in accordance with 8.3 the expanded uncertainty calculated in accordance with 8.4 shall

meet the requirements given in ISO 20581.

The expanded uncertainty requirement shall be met from 10 °C to 40 °C and at relative humidities from

20 % to 80 %. Above 30 °C the use of correction factors is permitted to meet this requirement.

In addition, the performance criteria should also be met under a wider variety of environmental

influences, representative of workplace conditions.
6.3.4 Method description
6.3.4.1 Scope of the measuring procedure
The scope of the measuring procedure shall include information on the following:
a) principle of the method;
b) chemical agents covered by the measuring procedure;
c) analytical technique used;
d) working ranges;

e) chemical agents for which the measuring procedure is known to be adequate but not completely

validated according to this document, especially in case of compounds of the same chemical family

or homologous series;
f) chemical agents for which the measuring procedure is known to be inadequate;
g) any known interferences.
6.3.4.2 Method performance

The measuring procedure shall comprise information about method performance, including the

following:

a) the chemical agents for which measuring procedure has been shown to be effective;

b) the range of concentrations of chemical agents in air, sample volume, uptake rates, exposure time

and range of environmental conditions over which the measuring procedure has been shown to

meet the performance criteria for expanded uncertainty prescribed in ISO 20581;

c) the limit of quantification of the measuring procedure for chemical agents of interest;

d) full details of any known interferences, including suitable and sufficient information on how to

minimise their effects.
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6.3.4.3 Apparatus and reagents
With regard to apparatus and reagents the measuring procedure shall

a) specify that the diffusive sampler used complies with the provisions of this document,

b) specify the required characteristics of analytical instruments to be used,
c) specify the quality of the reagents to be used.
6.3.4.4 Safety information
The measu
...

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