Plastics -- Poly(vinyl alcohol) (PVAL) materials

This document specifies the methods to be used in determining the properties of poly(vinyl alcohol), which is normally prepared by hydrolysis of poly(vinyl acetate) and whose composition comprises vinyl alcohol monomeric units and vinyl acetate monomeric units. This document is applicable to poly(vinyl alcohol) with a vinyl alcohol unit content (degree of hydrolysis) from 70 mol% to 100 mol%. In addition to the designatory properties specified in ISO 15023-1 (degree of hydrolysis and viscosity of an aqueous solution), this document includes a number of other properties which are commonly used to specify PVAL materials (see Table 1).

Plastiques -- Matériaux en poly(alcool de vinyle) (PVAL)

Le présent document spécifie les méthodes ŕ utiliser pour déterminer les propriétés du poly(alcool de vinyle), normalement préparé par hydrolyse du poly(acétate de vinyle) et qui comprend, dans sa composition, des monomčres d'alcool de vinyle et des monomčres d'acétate de vinyle. Le présent document s'applique aux poly(alcool de vinyle) ayant une teneur en monomčres d'alcool de vinyle (degré d'hydrolyse) allant de 70 mol % ŕ 100 mol %. Outre les propriétés de désignation spécifiées dans l'ISO 15023‑1 (degré d'hydrolyse et viscosité d'une solution aqueuse), le présent document inclut un certain nombre d'autres propriétés communément utilisées pour spécifier les matériaux en PVAL (voir Tableau 1).

General Information

Status
Published
Publication Date
28-Feb-2019
Current Stage
6060 - International Standard published
Start Date
01-Jan-2019
Completion Date
01-Mar-2019
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ISO 15023-2:2019 - Plastics -- Poly(vinyl alcohol) (PVAL) materials
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ISO 15023-2:2019 - Plastiques -- Matériaux en poly(alcool de vinyle) (PVAL)
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 15023-2
Second edition
2019-02
Plastics — Poly(vinyl alcohol) (PVAL)
materials —
Part 2:
Determination of properties
Plastiques — Matériaux en poly(alcool de vinyle) (PVAL) —
Partie 2: Détermination des propriétés
Reference number
ISO 15023-2:2019(E)
ISO 2019
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ISO 15023-2:2019(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2019

All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may

be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting

on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address

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Published in Switzerland
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ISO 15023-2:2019(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Determination of properties .................................................................................................................................................................... 1

Annex A (normative) Determination of volatile-matter content ............................................................................................ 3

Annex B (normative) Determination of sodium acetate content ............................................................................................ 5

Annex C (normative) Calculation of ash ............................................................................................................................................................ 8

Annex D (normative) Determination of degree of hydrolysis .................................................................................................... 9

Annex E (normative) Determination of viscosity of 4 % aqueous solution by the Brookfield

test method or the inclined-tube falling-ball method ................................................................................................12

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................18

© ISO 2019 – All rights reserved iii
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ISO 15023-2:2019(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso

.org/iso/foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 9,

Thermoplastic materials.

This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 15023-2:2003), which has been

technically revised. The main changes compared to the previous edition are as follows:

— the normative references have been updated;
— adjustments have been made due to a new designation system in ISO 15023-1.
A list of all parts in the ISO 15023 series can be found on the ISO website.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 15023-2:2019(E)
Plastics — Poly(vinyl alcohol) (PVAL) materials —
Part 2:
Determination of properties
1 Scope

This document specifies the methods to be used in determining the properties of poly(vinyl alcohol),

which is normally prepared by hydrolysis of poly(vinyl acetate) and whose composition comprises vinyl

alcohol monomeric units and vinyl acetate monomeric units. This document is applicable to poly(vinyl

alcohol) with a vinyl alcohol unit content (degree of hydrolysis) from 70 mol% to 100 mol%.

In addition to the designatory properties specified in ISO 15023-1 (degree of hydrolysis and viscosity of

an aqueous solution), this document includes a number of other properties which are commonly used to

specify PVAL materials (see Table 1).
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 976, Rubber and plastics — Polymer dispersions and rubber latices — Determination of pH

ISO 6587, Paper, board and pulps — Determination of conductivity of aqueous extracts

ISO 8130-1, Coating powders — Part 1: Determination of particle size distribution by sieving

ISO 12058-1, Plastics — Determination of viscosity using a falling-ball viscometer — Part 1: Inclined-

tube method
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
4 Determination of properties

In the determination of properties and the presentation of results, the standards, methods and special

conditions listed in Table 1 shall apply. The properties listed in Table 1 are those appropriate to

poly(vinyl alcohol).
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ISO 15023-2:2019(E)
Table 1 — Properties and test conditions
Test conditions and supplementary
Property Method Unit
instructions
Volatile-matter content Annex A % by mass 105 °C, 3 h
Sodium acetate content Annex B % by mass Titration or conductivity method
Ash Annex C % by mass void
Degree of hydrolysis Annex D mol% Titration method
Viscosity of 4 % aqueous Annex E mPa⋅s Rotational or inclined-tube falling-ball
solution
viscometer, 20 °C
Particle size distribution ISO 8130-1 % void
pH of aqueous solution ISO 976 — Concentration (4,0 ± 0,2) %
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ISO 15023-2:2019(E)
Annex A
(normative)
Determination of volatile-matter content
A.1 Overview

This annex specifies the method to be used for the determination of the volatile-matter content of PVAL.

A.2 Principle

The volatile-matter content is calculated from the loss in mass of a specimen heated at 105 °C for 3 h.

A.3 Test method
A.3.1 Apparatus

A.3.1.1 Constant-temperature oven, able to maintain a temperature of (105 ± 2) °C.

A.3.1.2 Weighing dish, shallow, about 60 mm in diameter and 30 mm in height, of glass, aluminium or

preferably stainless steel, with a lid.
A.3.1.3 Balance, capable of weighing to 0,001 g.
A.3.1.4 Desiccator, containing silica gel as a drying agent.
A.3.2 Procedure
Carry out the determination in duplicate.

Weigh the dish (A.3.1.2) with its lid to the nearest 0,001 g (m ), after heating it in the oven (A.3.1.1)

maintained at (105 ± 2) °C for 1 h and cooling it to room temperature in the desiccator (A.3.1.4). Spread

about 5 g of PVAL resin evenly over the bottom of the dish, replace the lid and weigh to the nearest

0,001 g (m ). Place the assembly in the oven at (105 ± 2) °C, remove the lid (leaving it in the oven) and

close the oven door. After 3 h ± 5 min, remove the assembly from the oven (lid on), allow to cool in the

desiccator and weigh to the nearest 0,001 g (m ).
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ISO 15023-2:2019(E)
A.4 Expression of results

Calculate the volatile-matter content, w , as a percentage by mass using Formula (A.1):

mm−
w =×100 (A.1)
mm−
where
m is the mass, in g, of the dish;
m is the initial mass, in g, of the dish plus test portion;
m is the mass, in g, of the dish plus test portion after heating.

Calculate the mean of the results of the two determinations and express the final result to two places of

decimals.
A.5 Test report
The test report shall include the following particulars:
a) a reference to this document, i.e. ISO 15023-2:2019;
b) all details necessary for complete identification of the material tested;

c) the volatile-matter content, calculated as the arithmetic mean of the two determinations;

d) the individual results of the two determinations;
e) the date of the test.
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ISO 15023-2:2019(E)
Annex B
(normative)
Determination of sodium acetate content
B.1 Overview

This annex specifies the method to be used for the determination of the sodium acetate content of PVAL.

The content can be determined either by a titration method or by a conductivity method. Additives can

interfere with the determination, and these methods may not be suitable for PVAL containing them.

B.2 Principle
B.2.1 Titration method

The sample is dissolved in water and the solution titrated with hydrochloric acid using methylene blue

and methyl yellow mixture as indicator. The sodium acetate content is calculated as a percentage by mass.

B.2.2 Conductivity method

The conductivity of an aqueous solution of the sample is measured in a conductometer. The sodium

acetate content of the solution is determined by calibrating the conductometer with solutions containing

known amounts of sodium acetate.
B.3 Titration method
B.3.1 Reagents
B.3.1.1 Hydrochloric acid, 0,1 mol/l.

B.3.1.2 Methylene blue/methyl yellow mixed indicator, mixed methylene blue/methyl yellow

indicator, prepared by mixing equal parts of a 0,1 % solution of methylene blue in reagent-grade ethanol

with a 0,1 % solution of methyl yellow in reagent-grade ethanol.
B.3.2 Apparatus
B.3.2.1 Conical flask, 300 ml, with ground-glass stopper.
B.3.2.2 Cylinder, 200 ml, graduated in 2 ml.
B.3.2.3 Burette, 50 ml, graduated in 0,1 ml.
B.3.3 Procedure
Carry out the determination in duplicate.

Weigh about 5 g of sample to the nearest 0,001 g into the conical flask (B.3.2.1), add about 150 ml of

water and dissolve by heating.
© ISO 2019 – All rights reserved 5
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ISO 15023-2:2019(E)

A sample with a low degree of hydrolysis may sometimes cause the solution to become turbid. If this

occurs, cool the solution slowly while stirring gently. Alternatively, a 3:1 water/methanol mixture may

be used.

After dissolution, cool and titrate with 0,1 mol/l hydrochloric acid to an end point where the solution

turns from green to light purple.
Carry out a blank test separately.
B.3.4 Expression of results

Calculate the sodium acetate content, w , as a percentage by mass using Formula (B.1):

NaAc
VV− ××cM
10 NaAc
w = ×100 (B.1)
NaAc
m×1000
where
V is the volume, in ml, of hydrochloric acid required for the test solution;
V is the volume, in ml, of hydrochloric acid required for the blank;
c is the actual concentration, in mol/l, of the hydrochloric acid;
M is the molecular mass of sodium acetate, in g/mol (82,03 g/mol);
NaAc
m is the mass, in g, of the test portion.

Calculate the mean of the results of the two determinations and express the final result to two places of

decimals.

In high alkali and low alkali PVAL manufacturing process sodium hydroxide may be present in the

product sample, special attention should be drawn to the influence of sodium hydroxide on sodium

acetate and hydrolysis result. However, if the determination result of sodium acetate is merely used for

ash content calculation, the influence could be ignored.
B.4 Conductivity method
B.4.1 Reagent
B.4.1.1 Sodium acetate, reagent grade.
B.4.2 Apparatus
B.4.2.1 Conical flask, 100 ml, with ground-glass stopper.
B.4.2.2 Cylinder, 100 ml, graduated in 1 ml.
B.4.2.3 Conductivity meter, as specified in ISO 6587.
B.4.2.4 Thermometer, graduated in 0,1 °C.
B.4.2.5 Volumetric flask, 100 ml, with ground-glass stopper.
B.4.3 Procedure
Carry out the determination in duplicate.
6 © ISO 2019 – All rights reserved
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ISO 15023-2:2019(E)

Weigh 0,5 g of sample to the nearest 0,001 g into a conical flask, add about 50 ml of water and dissolve

by heating.

A sample with a low degree of hydrolysis may sometimes cause the solution to become turbid. If this

occurs, cool the solution slowly while stirring gently.

Transfer the solution to a 100 ml volumetric flask and make up to the mark with water.

Transfer about 50 ml of the aqueous solution in the volumetric flask to the measuring cell of the

conductivity meter. Measure the conductivity at 30 °C ± 0,1 °C.
B.4.4 Calibration curve
Prepare the calibration curve as follows.

— Prepare four or five aqueous sodium acetate solutions covering a suitable range of concentrations

and measure their conductivities.

— Prepare the calibration curve by plotting the conductivity values against the corresponding sodium

acetate concentrations (g/100 ml).
B.4.5 Expression of results

Calculate the sodium acetate content, w , as a percentage by mass using Formula (B.2):

NaAc
NaAc
w =×100 (B.2)
NaAc
where

m is the mass of sodium acetate in the 100 ml test solution, expressed in g, obtained from the

NaAc
calibration curve;
m is the mass, in g, of the test portion.

Calculate the mean of the results of the two determinations and express the final result to two places of

decimals.
B.5 Test report
The test report shall include the following particulars:
a) a reference to this document, i.e. ISO 15023-2:2019;
b) all details necessary for complete identification of the material tested;

c) the sodium acetate content, calculated as the arithmetic mean of the two determinations;

d) the individual results of the two determinations;
e) the date of the test.
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ISO 15023-2:2019(E)
Annex C
(normative)
Calculation of ash
C.1 Overview

This annex specifies the method to be used for the calculation of the ash of PVAL.

C.2 Principle

The ash expressed as sodium oxide is calculated from the sodium acetate content determined in

Annex B.
C.3 Calculation

From each of the sodium acetate contents determined in Annex B, calculate the ash, w , as a percentage

Ash
by mass, using Formula (C.1):
w = w × 0,378 (C.1)
Ash NaAc
where
w is the sodium acetate content, in %;
NaAc
0,378 is a factor f
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 15023-2
Deuxième édition
2019-02
Plastiques — Matériaux en poly(alcool
de vinyle) (PVAL) —
Partie 2:
Détermination des propriétés
Plastics — Poly(vinyl alcohol) (PVAL) materials —
Part 2: Determination of properties
Numéro de référence
ISO 15023-2:2019(F)
ISO 2019
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 15023-2:2019(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2019

Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
Fax: +41 22 749 09 47
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2019 – Tous droits réservés
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ISO 15023-2:2019(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

1 Domaine d'application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 1

4 Détermination des propriétés ................................................................................................................................................................ 1

Annexe A (normative) Détermination de la teneur en matières volatiles .................................................................... 3

Annexe B (normative) Détermination de la teneur en acétate de sodium ................................................................... 5

Annexe C (normative) Calcul du taux de cendres .................................................................................................................................... 8

Annexe D (normative) Détermination du degré d'hydrolyse ...................................................................................................... 9

Annexe E (normative) Détermination de la viscosité d'une solution aqueuse à 4 % par la

méthode d'essai de Brookfield ou la méthode par chute de bille dans un tube incliné .........12

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................18

© ISO 2019 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 15023-2:2019(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/iso/fr/avant -propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 9,

Matériaux thermoplastiques.

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 15023-2:2003), qui a fait l'objet

d'une révision technique. Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les

suivantes:
— les références normatives ont été actualisées;

— des ajustements ont été effectués en raison d'un nouveau système de désignation dans l’ISO 15023-1.

Une liste de toutes les parties de la série ISO 15023 se trouve sur le site web de l’ISO.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www .iso .org/fr/members .html.
iv © ISO 2019 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 15023-2:2019(F)
Plastiques — Matériaux en poly(alcool de vinyle) (PVAL) —
Partie 2:
Détermination des propriétés
1 Domaine d'application

Le présent document spécifie les méthodes à utiliser pour déterminer les propriétés du poly(alcool

de vinyle), normalement préparé par hydrolyse du poly(acétate de vinyle) et qui comprend, dans sa

composition, des monomères d'alcool de vinyle et des monomères d'acétate de vinyle. Le présent

document s'applique aux poly(alcool de vinyle) ayant une teneur en monomères d'alcool de vinyle (degré

d'hydrolyse) allant de 70 mol % à 100 mol %.

Outre les propriétés de désignation spécifiées dans l'ISO 15023-1 (degré d'hydrolyse et viscosité d'une

solution aqueuse), le présent document inclut un certain nombre d'autres propriétés communément

utilisées pour spécifier les matériaux en PVAL (voir Tableau 1).
2 Références normatives

Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des

exigences du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les

références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les éventuels

amendements)

ISO 976, Caoutchouc et plastiques — Dispersions de polymères et latex de caoutchouc — Détermination du pH

ISO 6587, Papier, carton et pâtes — Détermination de la conductivité des extraits aqueux

ISO 8130-1, Poudres pour revêtement — Partie 1: Détermination de la distribution granulométrique par

tamisage

ISO 12058-1, Plastiques — Détermination de la viscosité au moyen d'un viscosimètre à chute de bille —

Partie 1: Méthode du tube incliné
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https: //www .iso .org/obp

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http: //www .electropedia .org/
4 Détermination des propriétés

Les normes, les méthodes et les conditions particulières énumérées dans le Tableau 1 s'appliquent lors

de la détermination des propriétés et de la présentation des résultats. Les propriétés recensées dans le

Tableau 1 sont celles qui sont appropriées au poly(alcool de vinyle).
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ISO 15023-2:2019(F)
Tableau 1 — Propriétés et conditions d'essai
Conditions d’essai et instructions
Propriété Méthode Unité
supplémentaires
Teneur en matières volatiles Annexe A % en masse 105 °C, 3 h
Teneur en acétate de sodium Annexe B % en masse Méthode par titrage ou par
conductivité
Cendres Annexe C % en masse néant
Degré d’hydrolyse Annexe D mol % Méthode par titrage

Viscosité d’une solution aqueuse à 4 % Annexe E mPa×s Viscosimètre rotatif ou à chute de

bille dans un tube incliné, 20 °C
Granulométrie ISO 8130-1 % néant
pH en solution aqueuse ISO 976 — Concentration (4,0 ± 0,2) %
2 © ISO 2019 – Tous droits réservés
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ISO 15023-2:2019(F)
Annexe A
(normative)
Détermination de la teneur en matières volatiles
A.1 Généralités

La présente annexe spécifie la méthode à utiliser pour déterminer la teneur en matières volatiles du PVAL.

A.2 Principe

La teneur en matières volatiles est calculée à partir de la perte de masse d'un échantillon chauffé à

105 °C pendant 3 h.
A.3 Méthode
A.3.1 Appareillage
A.3.1.1 Four isotherme, capable de maintenir une température de (105 ± 2) °C.

A.3.1.2 Coupelle de pesée, peu profonde, d'environ 60 mm de diamètre et de 30 mm de hauteur, en

verre, en aluminium ou préférablement en acier inoxydable, avec couvercle.
A.3.1.3 Balance, permettant d'effectuer des pesées à 0,001 g près.
A.3.1.4 Dessiccateur, contenant du gel de silice comme agent desséchant.
A.3.2 Mode opératoire
Effectuer les déterminations en double.

Peser la coupelle (A.3.1.2) avec son couvercle à 0,001 g près (m ), après l'avoir chauffée dans le four

(A.3.1.1) maintenu à (105 ± 2) °C pendant 1 h et laissé refroidir jusqu'à température ambiante dans le

dessiccateur (A.3.1.4). Étaler de manière uniforme environ 5 g de résine PVAL sur le fond de la coupelle,

remettre le couvercle en place et peser l'ensemble à 0,001 g près (m ). Placer l'ensemble dans le four

à (105 ± 2) °C, retirer le couvercle (en le laissant dans le four) et fermer la porte du four. Au bout de

3 h ± 5 min, retirer l'ensemble du four, laisser refroidir dans le dessiccateur et peser à 0,001 g près (m ).

© ISO 2019 – Tous droits réservés 3
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ISO 15023-2:2019(F)
A.4 Expression des résultats

Calculer la teneur en matières volatiles w , sous forme d'un pourcentage en masse, à l'aide de la

Formule (A.1):
mm−
w =×100 (A.1)
mm−
m est la masse, en grammes, de la coupelle;
m est la masse initiale, en grammes, de la coupelle et de l'échantillon;
m est la masse, en grammes, de la coupelle et de l'échantillon après chauffage.

Calculer la moyenne des résultats des deux déterminations et exprimer le résultat final en utilisant

deux chiffres après la virgule.
A.5 Rapport d'essai
Le rapport d'essai doit inclure les informations suivantes:
a) une référence au présent document, c'est-à-dire l’ISO 15023-2:2019;

b) tous les détails nécessaires à l'identification complète du matériau soumis à essai;

c) la teneur en matières volatiles, calculée en tant que moyenne arithmétique des deux déterminations;

d) les résultats individuels des deux déterminations;
e) la date de l'essai.
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Annexe B
(normative)
Détermination de la teneur en acétate de sodium
B.1 Généralités

La présente annexe spécifie la méthode à utiliser pour déterminer la teneur en acétate de sodium du

PVAL. Cette teneur peut être déterminée par titrage ou par conductivité. Les additifs peuvent interférer

avec la détermination et ces méthodes peuvent s'avérer inappropriées pour le PVAL qui en contient.

B.2 Principe
B.2.1 Méthode par titrage

L'échantillon est dissous dans de l'eau et la solution titrée à l'acide chlorhydrique, en utilisant un

mélange de bleu de méthylène et de jaune de méthyle comme indicateur. La teneur en acétate de sodium

est calculée sous forme d'un pourcentage en masse.
B.2.2 Méthode par conductivité

La conductivité d'une solution aqueuse de l'échantillon est mesurée dans un conductimètre. La teneur

en acétate de sodium de la solution est déterminée par étalonnage du conductimètre à l'aide de solutions

contenant des quantités connues d'acétate de sodium.
B.3 Méthode par titrage
B.3.1 Réactifs
B.3.1.1 Acide chlorhydrique, à 0,1 mol/l.

B.3.1.2 Indicateur: mélange de bleu de méthylène/jaune de méthyle, préparé en mélangeant des

proportions égales d'une solution de bleu de méthylène à 0,1 % dans de l'éthanol de qualité «réactif » et

d'une solution de jaune de méthyle à 0,1 % dans de l'éthanol de qualité «réactif».

B.3.2 Appareillage
B.3.2.1 Erlenmeyer, 300 ml, avec bouchon en verre rodé.
B.3.2.2 Éprouvette graduée, 200 ml, avec graduations de 2 ml.
B.3.2.3 Burette, 50 ml, avec graduations de 0,1 ml.
B.3.3 Mode opératoire
Effectuer deux déterminations.

Peser environ 5 g d'échantillon à 0,001 g près dans l'erlenmeyer (B.3.2.1), ajouter environ 150 ml d'eau

et dissoudre en chauffant.
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Un échantillon à faible degré d'hydrolyse peut parfois donner une solution trouble. Dans ce cas, refroidir

lentement la solution tout en agitant modérément. Il est également possible d'utiliser un mélange eau/

éthanol à 3:1.

Après dissolution, refroidir et titrer à l'acide chlorhydrique à 0,1 mol/l jusqu'au point de fin de titrage

auquel la solution vire du vert au mauve clair.
Effectuer séparément un essai à blanc.
B.3.4 Expression des résultats

Calculer la teneur en acétate de sodium w , sous forme d'un pourcentage en masse, à l'aide de la

NaAc
Formule (B.1):
VV− ××cM
10 NaAc
w = ×100 (B.1)
NaAc
m×1000

V est le volume, en millilitres, d'acide chlorhydrique nécessaire pour la solution d'essai;

V est le volume, en millilitres, d'acide chlorhydrique nécessaire pour le blanc;

c est la concentration réelle, en moles par litre, de l'acide chlorhydrique;
M est la masse moléculaire de l'acétate de sodium, en g/mol (82,03 g/mol);
NaAc
m est la masse, en grammes, de la fraction d'essai.

Calculer la moyenne des résultats des deux déterminations et exprimer le résultat final en utilisant

deux chiffres après la virgule.

Dans le procédé de fabrication de PVAL très alcalin ou peu alcalin, l'hydroxyde de sodium peut être

présent dans l’échantillon de produit. Il convient d’attirer une attention particulière sur l’influence de

l'hydroxyde de sodium sur l’acétate de sodium et le résultat de l’hydrolyse. Cependant, si le résultat de la

détermination d'acétate de sodium est simplement utilisé pour le calcul du taux de cendres, l'influence

pourrait être ignorée.
B.4 Méthode par conductivité
B.4.1 Réactif
B.4.1.1 Acétate de sodium, de qualité «réactif».
B.4.2 Appareillage
B.4.2.1 Erlenmeyer, 100 ml, avec bouchon en verre rodé.
B.4.2.2 Cylindre gradué, 100 ml, avec graduations de 1 ml.
B.4.2.3 Conductimètre, tel que spécifié dans l'ISO 6587.
B.4.2.4 Thermomètre, avec graduations de 0,1 °C.
B.4.2.5 Fiole jaugée, 100 ml, avec bouchon en verre rodé.
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ISO 15023-2:2019(F)
B.4.3 Mode opératoire
Effectuer deux déterminations.

Peser, à 0,001 g près, 0,5 g d'échantillon dans un erlenmeyer, ajouter environ 50 ml d'eau et dissoudre

en chauffant.

Un échantillon à faible degré d'hydrolyse peut parfois donner une solution trouble. Dans ce cas, refroidir

lentement la solution tout en agitant modérément.

Transférer la solution dans une fiole jaugée de 100 ml et compléter jusqu'au trait avec de l'eau.

Transférer environ 50 ml de la solution aqueuse contenue dans la fiole jaugée dans la cuve de mesure du

conductimètre. Mesurer la conductivité à 30 °C ± 0,1 °C.
B.4.4 Courbe d'étalonnage
Établir comme suit la courbe d'étalonnage:

— préparer quatre ou cinq solutions aqueuses d'acétate de sodium permettant de couvrir une plage de

concentration appropriée et mesurer leurs conductivités;

— établir la courbe d'étalonnage en représentant les valeurs de conductivité en fonction des

concentrations en acétate de sodium correspondantes (g/100 ml).
B.4.5 Expression des résultats

Calculer la teneur en acétate de sodium w , sous forme d'un pourcentage en masse, à l'aide de la

NaAc
Formula (B.2):
NaAc
w =×100 (B.2)
NaAc

m est la masse d’acétate de sodium dans 100 ml de solution d'essai, exprimée en grammes,

NaAc
obtenue à partir de la courbe d'étalonnage;
m est la masse, en grammes, de la fraction d'essai.

Calculer la moyenne des résultats des deux déterminations et exprimer le résultat final en utilisant

deux chiffres après la virgule.
B.5 Rapport d'essai
Le rapport d'essai doit inclure les informations suivantes:
a) une référence au présent document, c'est-à-dire l’ISO 15023-2:2019;

b) tous les détails nécessaires à l'identification complète du matériau soumis à essai;

c) la teneur en acétate de sodium, calculée en tant que moyenne arithmétique des deux déterminations;

d) les résultats individuels des deux déterminations;
e) la date de l'essai.
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Annexe C
(normative)
Calcul du taux de cendres
C.1 Généralités

La présente annexe spécifie la méthode à utiliser pour calculer le taux de cendres du PVAL.

C.2 Principe

Le taux de cendres, exprimées en tant qu'oxyde de sodium, est calculé à partir de la teneur en acétate de

sodium déterminée dans l'Annexe B.
C.3 Calcul

À partir de chacune des teneurs en acétate de sodium déterminées dans l'Annexe B, calculer le taux de

cendres w , sous forme d'un pourcentage en masse, à l'aide de la Formule (C.1):
Cendres
W = W × 0,378 (C.1)
Cendres NaAc
w est la teneur en acétate de sodium, en pour
...

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