ISO 3417:2008
(Main)Rubber — Measurement of vulcanization characteristics with the oscillating disc curemeter
Rubber — Measurement of vulcanization characteristics with the oscillating disc curemeter
ISO 3417:2008 specifies a method for determining selected vulcanization characteristics of a rubber compound by means of an oscillating disc curemeter. The use of the curemeter is described in ISO 6502.
Caoutchouc — Détermination des caractéristiques de vulcanisation à l'aide du rhéomètre à disque oscillant
L'ISO 3417:2008 spécifie une méthode pour la détermination de certaines caractéristiques de vulcanisation d'un mélange de caoutchouc à l'aide du rhéomètre à disque oscillant. L'utilisation du rhéomètre est décrite dans l'ISO 6502.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 3417
Third edition
2008-12-01
Rubber — Measurement of vulcanization
characteristics with the oscillating disc
curemeter
Caoutchouc — Détermination des caractéristiques de vulcanisation à
l'aide du rhéomètre à disque oscillant
Reference number
ISO 3417:2008(E)
©
ISO 2008
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Published in Switzerland
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ISO 3417:2008(E)
Contents Page
Foreword. iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions. 1
4 Principle. 1
5 Apparatus . 2
6 Calibration of torque transducer and recorder. 4
7 Test piece . 4
8 Curing temperature. 4
9 Conditioning. 4
10 Procedure . 4
11 Expression of results . 5
12 Test report . 6
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ISO 3417:2008(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 3417 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee
SC 2, Testing and analysis.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 3417:1991), which has been technically
revised.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 3417:2008(E)
Rubber — Measurement of vulcanization characteristics with
the oscillating disc curemeter
WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory
practice. This standard does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with
its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
ensure compliance with any national regulatory conditions.
CAUTION — Certain procedures specified in this International Standard may involve the use or
generation of substances, or the generation of waste, that could constitute a local environmental
hazard. Reference should be made to appropriate documentation on safe handling and disposal after
use.
1 Scope
This International Standard specifies a method for determining selected vulcanization characteristics of a
rubber compound by means of an oscillating disc curemeter. The use of the curemeter is described in
ISO 6502.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the reference document
(including any amendments) applies.
ISO 6502, Rubber — Guide to the use of curemeters
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 6502 apply.
4 Principle
4.1 A test piece of rubber is contained in a sealed test cavity under an initial positive pressure and
maintained at an elevated temperature. A biconical disc is embedded in the test piece and is oscillated
through a small rotary amplitude. This action exerts a shear strain on the test piece, and the torque required to
oscillate the disc depends on the stiffness (shear modulus) of the rubber. The torque is recorded
autographically as a function of time.
Direct proportionality between torque and stiffness cannot be expected under all test conditions because —
particularly in higher torque ranges —elastic deformation of the disc shaft and driving device have to be taken
into account. Moreover, in cases of small amplitudes of deformation, the strain can be expected to have a
considerable elastic component. For routine control purposes, however, corrections are not necessary.
4.2 The stiffness of the rubber test piece increases as vulcanization proceeds. The curve is complete when
the recorded torque rises either to an equilibrium value or to a maximum value (see Figure 1). If the torque
continues to increase, vulcanization is considered to be complete after a given time. The time required to
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obtain a vulcanization curve is a function of the test temperature and the characteristics of the rubber
compound.
4.3 The following parameters can be measured from the recorded curve of torque as a function of time, i.e.
M = f (t) (see Figure 1):
M minimum torque;
L
M plateau torque;
HF
M maximum torque (reverting curve);
HR
M highest torque value attained in a curve where no plateau or maximum value is reached
H
after a specified time;
t time to incipient cure (scorch time);
sx
t (y) time to a given percentage of the highest measured torque;
c
t′(y) time from the minimum torque to a given percentage of full cure;
c
100
cure rate index (average slope of curve, calculated as indicated by the formula).
ty()−t
csx
The minimum torque M depends on the stiffness and the viscosity at low shear rate of the unvulcanized
L
compound.
The highest torque (M , M or M ) is a measure of the stiffness of the vulcanized rubber at the temperature
HF HR H
of test.
The time to incipient cure t is a measure of processing safety.
sx
The times t (y) and t′(y) and the corresponding torques give information on the progress of vulcanization. The
c c
optimum time is often given by t′(90).
c
5 Apparatus
5.1 Curemeter
The curemeter consists of a biconical disc in a temperature-controlled die cavity. The shaft of the disc is
secured in a drive shaft and oscillated through a small rotary amplitude (see Figure 2).
The torque applied to the disc represents the resistance of the rubber test piece to deformation and is
recorded autographically to yield a curve of torque versus time.
5.2 Die cavity
5.2.1 The dies shall be manufactured from a non-deforming tool steel having a minimum Rockwell hardness
of 50 HRC.
The geometry of the dies is shown in Figures 3 and 4. Suitable means shall be employed, by the design of the
dies or otherwise, to apply pressure on the test piece throughout the test in order to minimize slippage
between the disc and the rubber. Holes shall be drilled in both the upper and lower dies at the locations shown
in Figures 3 and 4 to enable temperature sensors to be inserted. The surfaces of the die cavity shall contain
rectangular-shaped grooves located at 20° intervals to minimize slippage. The lower die dimensions shall be
as given in Figure 3. The upper die shall contain identically shaped grooves. The dimensions of the upper die
shall be as given in Figure 4.
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ISO 3417:2008(E)
5.2.2 The lower die shall have a hole in the centre to allow the insertion of disc stem. A suitable low
constant friction seal shall be fitted in this hole to prevent material from leaking from the die cavity.
5.3 Die closure
The dies shall be closed, and held closed during the test, by a pneumatic cylinder exerting a force of
11,0 kN ± 0,5 kN.
5.4 Disc
The biconical disc shall be fabricated
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 3417
Troisième édition
2008-12-01
Caoutchouc — Détermination des
caractéristiques de vulcanisation à l'aide
du rhéomètre à disque oscillant
Rubber — Measurement of vulcanization characteristics with the
oscillating disc curemeter
Numéro de référence
ISO 3417:2008(F)
©
ISO 2008
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ISO 3417:2008(F)
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Publié en Suisse
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ISO 3417:2008(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions. 1
4 Principe. 1
5 Appareillage . 2
6 Étalonnage du capteur et de l'enregistreur du couple. 4
7 Éprouvette . 4
8 Température de vulcanisation. 5
9 Conditionnement . 5
10 Mode opératoire . 5
11 Expression des résultats . 5
12 Rapport d'essai . 6
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ISO 3417:2008(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 3417 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base d'élastomères,
sous-comité SC 2, Essais et analyses.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 3417:1991), qui a fait l'objet d'une
révision technique.
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NORME INTERNATIONALE ISO 3417:2008(F)
Caoutchouc — Détermination des caractéristiques de
vulcanisation à l'aide du rhéomètre à disque oscillant
AVERTISSEMENT — Il convient que l'utilisateur de la présente Norme internationale connaisse bien
les pratiques courantes de laboratoire. La présente Norme internationale n'a pas pour but de traiter
tous les problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur
d'établir des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité, et de s'assurer de la
conformité à la réglementation nationale en vigueur.
ATTENTION — Certains modes opératoires spécifiés dans la présente Norme internationale peuvent
impliquer l'utilisation ou la production de substances ou la production de déchets susceptibles de
constituer un danger environnemental localisé. Il convient de se référer à la documentation
appropriée relative à la manipulation et à l'élimination de ces substances en toute sécurité après
utilisation.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode pour la détermination de certaines caractéristiques de
vulcanisation d'un mélange de caoutchouc à l'aide du rhéomètre à disque oscillant. L'utilisation du rhéomètre
est décrite dans l'ISO 6502.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 6502, Caoutchouc — Guide pour l'emploi des rhéomètres
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l'ISO 6502 s'appliquent.
4 Principe
4.1 Une éprouvette de caoutchouc est comprimée dans une chambre d'essai étanche, sous une pression
initiale positive, et maintenue à une température élevée. Un disque biconique est noyé à l'intérieur de
l'éprouvette et oscille sous une faible amplitude de rotation. Cette action impose une déformation de
cisaillement sur l'éprouvette, et le couple nécessaire à l'oscillation du disque dépend de la rigidité (module de
cisaillement) du caoutchouc. Le couple est enregistré graphiquement et automatiquement en fonction du
temps.
On ne peut espérer une proportionnalité directe entre le couple et la rigidité dans toutes les conditions d'essai
car — particulièrement dans la plage des couples élevés — il faut tenir compte de la déformation élastique de
la tige du disque et du dispositif d'entraînement. En outre, dans les cas de faibles amplitudes d'oscillation, on
peut penser que la déformation possède une composante élastique considérable. Pour les essais de contrôle
de routine, des corrections ne sont toutefois pas nécessaires.
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ISO 3417:2008(F)
4.2 La rigidité de l'éprouvette de caoutchouc augmente à mesure que se poursuit la vulcanisation. La
courbe est achevée lorsque le couple enregistré atteint soit une valeur d'équilibre, soit une valeur maximale
(voir Figure 1). Si le couple continue à augmenter, la vulcanisation est considérée comme achevée après un
temps donné. Le temps nécessaire à l'obtention d'une courbe de vulcanisation est fonction de la température
d'essai et des caractéristiques du mélange de caoutchouc.
4.3 On peut déduire les paramètres suivants à partir de la courbe enregistrée représentant le couple en
fonction du temps, c'est-à-dire M=ft() (voir Figure 1).
M couple minimal;
L
M couple palier;
HF
M couple maximal (courbe de réversion);
HR
M valeur la plus élevée du couple atteinte sur une courbe où l'on obtient ni palier, ni valeur
H
maximale après un temps spécifié;
t temps nécessaire pour obtenir une amorce de vulcanisation (temps de grillage);
sx
t (y) temps nécessaire pour obtenir un pourcentage donné du couple maximal mesuré;
c
t′(y) temps nécessaire pour obtenir un pourcentage donné d'une vulcanisation complète à partir
c
du couple minimal;
100
indice de vitesse de vulcanisation (pente moyenne de la courbe, calculée comme indiqué
ty()−t
csx
par la formule).
Le couple minimal M dépend de la rigidité et de la viscosité, à faible vitesse de cisaillement, du mélange non
L
vulcanisé.
Le couple maximal (M , M ou M ) est une mesure de la rigidité du caoutchouc vulcanisé à la température
HF HR H
d'essai.
Le temps nécessaire pour obtenir une amorce de vulcanisation t est une mesure de la sécurité de mise en
sx
œuvre du mélange.
Les temps t (y) et t′(y) et les couples correspondants fournissent des informations sur le déroulement de la
c c
vulcanisation. Le temps optimal correspond souvent à t′(90).
c
5 Appareillage
5.1 Rhéomètre
Le rhéomètre consiste en un disque biconique enfermé dans une cavité à température contrôlée. La tige du
disque est rendue solidaire d'un arbre d'entraînement oscillant à une faible amplitude de rotation (voir
Figure 2).
Le couple appliqué au disque représente la résistance à la déformation de l'éprouvette de caoutchouc et est
enregistré graphiquement et automatiquement pour donner une courbe représentant le couple en fonction du
temps.
5.2 Chambre
5.2.1 Les chambres doivent être fabriquées à partir d'un acier d'outillage à faible déformation d'une dureté
Rockwell d'au moins 50 HRC.
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ISO 3417:2008(F)
La géométrie des chambres est illustrée aux Figures 3 et 4. La conception des chambres et l'application de la
pression sur l'éprouvette tout au long de l'essai doivent être réalisées de manière à minimiser le glissement
entre le disque et le caoutchouc. Des orifices doivent être pratiqués dans chacune des demi-chambres
inférieure et supérieure aux emplacements indiqués aux Figures 3 et 4 pour permettre l'insertion de capteurs
de température. Les surfaces de la chambre doivent comporter des stries rectangulaires situées à des
intervalles de 20° de manière à réduire le glissement. Les dimensions de la demi-chambre inférieure doivent
être telles qu'indiquées à la Figure 3. La demi-chambre supérieure doit comporter des stries identiques. Les
dimensions de la demi-chambre supérieure doivent être telles qu'indiquées à la Figure 4.
5.2.2 La demi-chambre inférieure doit être percée d'un orifice en son centre pour permettre l'insertion de la
tige du disque. Un joint approprié, à coefficient de frottement faible et constant, doit être placé dans cet orifice
afin d'empêcher le caoutchouc de fluer hors de la chambre.
5.3 Fermeture de la chambre
Les chambres doivent être fermées et maintenues fermées pendant l'essai par un vérin pneumatique capable
d'exercer une force de 11,0 kN ± 0,5 kN.
5.4 Disque
Le disque biconique doit être fabriqué à partir d'un acier d'outillage à faible déformation d'une dureté Rockwell
d'au moins 50 HRC. Le disque est représenté à la Figure 5, et les dimensions importantes figurent dans le
Tableau 1.
5.5 Oscillation du disque
La fréquence
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.