ISO 10076:1991
(Main)Metallic powders — Determination of particle size distribution by gravitational sedimentation in a liquid and attenuation measurement
Metallic powders — Determination of particle size distribution by gravitational sedimentation in a liquid and attenuation measurement
Specifies methods which are suitable only where Stokes' equation is applicable. They are suitable for all metallic powders containing particles in the size range 1 µm to 100 µm. Does not apply to powders: containing particles whose shape is far from equiaxial; which are mixtures; containing lubricant or binder; which cannot be dispersed in a liquid.
Poudres métalliques — Détermination de la distribution granulométrique par sédimentation par gravité dans un liquide et mesure de l'atténuation
General Information
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ISO
INTERNATIONAL
STANDARD 10076
First edition
1991-12-15
-
Metallic powders - Determination of particle
size distribution by gravitational Sedimentation
in a liquid and attenuation measurement
Poudres m&alliques - LMermination de Ia distribution granulomt+trique
par Sedimentation par gravite dans un liq uide et mesure de I’atthuation
~___-__-- _--- ----- ------
------
Reference number
ISO 10076:1991(E)
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ISO 10076:1991(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the
work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an Inter-
national Standard requires approval by at least 75 % of the member
bodies casting a vote.
International Standard ISO ‘IO076 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 119, Powder metallurgy.
Annexes A, B and C of this International Standard are for information
only.
0 ISO 1991
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form
or by any means, electronie or mechanical, including photocopying and microfilm, without
Permission in writing from the publisher.
International Orga nization for Stand ard ization
Case Postale 56 l CH-121 1 Geneve 20 l Switzer land
Printed in Switzerland
ii
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ISO 10076:1991(E)
Introduction
The settling behaviour under gravity of a given mass of particles dis-
persed in an initially static liquid is the basis of widely used
Sedimentation techniques for particle-size determination. The particle
size is determined from the settling velocity by the use of Stokes’
equation. The particle diameter so determined, the Stokes diameter, is
the diameter of a sphere having the Same density and the Same free-fall
velocity as the particle in a fluid of a given density and viscosity. The
particle concentration must be low so that interaction between particles
is negligible, and the Reynolds number must be low so that laminar flow
conditions prevail.
Monitoring of the concentration of particles at a known depth below the
surface of an initially homogeneous Suspension enables the particle-
size distribution to be calculated as a function of the measured surface
or mass.
In this International Standa rd, two atten uation methods for the determi-
ered:
nation of concentrat ion are consid
-
absorption of a beam of Iight;
-
absorption of a beam of X-rays.
Although they are indirect, these Sedimentation-attenuation methods
are frequently employed in powder metallurgy. They give reproducible
results as long as precise conditions of preparation of the Suspension
and of measurement are followed.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 10076:1991 (E)
Metallic powders - Determination of particle size distribution
by gravitational Sedimentation in a liquid and attenuation
measurement
1 Scope 2 Normative references
The following Standards contain provisions which,
through reference in this text, constitute provisions
of this International Standard. At the time of publi-
cation, the editions indicated were valid. All stan-
This International Standard specifies methods for
dards are subject to revision, and Parties to
determining the particle size distribution of metallic
agreements based on this International Standard
powders by measuring the attenuation of an
are encouraged to investigate the possibility of ap-
electromagnetic beam projected through a suspen-
plying the most recent editions of the Standards in-
sion of particles settling in a liquid under gravity.
dicated below. Members of IEC and ISO maintain
registers of currently valid International Standards.
The methods are suitable only where Stokes’
equation is applicable, i.e. laminar flow correspond-
ISO 3252: 1982, Powder mefallurgy - Vocabulary.
ing to a Reynolds number less than 0,25, and for
particles whose settling rate is not affected by
ISO 3954: 1977, Powders for powder metallurgical
Brownian motion. They are therefore suitable for all
purposes -- Sampling.
metallic powders, including powders for hardmetals,
containing particles in the size range 1 pm to
100 Pm. They should not, however, be used for
3 Definitions
a) powders containing particles whose shape is far
For the purposes of this International Standard, the
from equiaxial, i.e. flakes or fibres, except by
following definitions apply.
special agreement;
3.1 Stokes diameter: Diameter of a sphere having
b) mixtures of powders;
the Same density and the Same free-fall velocity as
a powder particle in a fluid of a given density and
c) powders containing lubricant or binder;
viscosity.
d) powders which cannot be dispersed in a liquid.
3.2 effective density: Ratio of the mass of the pow-
der to the volume as measured by pyknometry.
These considerations set an upper and a lower limit
on the size of particles to be tested by a
Sedimentation method (see 5.1). 3.3 Sedimentation height: Vertical distance be-
tween the upper surface of the Suspension and the
If the largest particle present in the Sample exceeds level of measurement of concentration.
this limit, the viscosity of the liquid needs to be in-
creased to meet this requirement. 3.4 cumulative undersize by mass: Mass of all the
particles whose Stokes diameter is less than a given
Stokes’ law may be assumed to be valid for an initial
value. This is expressed as a percentage of the total
concentration of the powder in the liquid of up to
mass of the particles.
0,5 % (v/I/). In some cases, higher concentrations
of up to 1 % (v/P’) still give correct results, but
3.5 mass fraction: Mass of all the particles whose
Validation tests are necessary for each material.
Stokes diameter lies between two given values. This
1
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ISO 10076:1991(E)
mass fraction is expressed as a percentage of the 3.7 Suspension intensity: Intensity of the emergent
total mass of the particles. beam during Sedimentation.
3.6 blank intensity: intensity of the emergent beam 4 Symbols
with clear liquid in the Sedimentation cell.
Table 1 - Meanings of the Symbols used in the text
Symbol Meaning Unit Observa tions
Sedimentation System
Acceleration due to gravity m/s* g = 9,81 m/s*
g
Absorption length
IJ m Length of the light or X-ray beam
path through the Suspension
h Sedimentation height m
Initial concentration kglm”
CO
c Concentration kg/m3
Density of the liquid kg/m3
@l
Effective density of the powder kg/m3
&
N-s
Viscosity of the liquid
v
m*
Measurement
Blank intensity
I,
I Suspension intensity
Optical density
13
I,
log,, 7
n =
( >
Extinction coefficient
Km
Mass projected area of the par- m*lkg
4v
ticles in random orientation
Mass-specific surface area of the m*/kg
%v
powder
Mass absorption coefficient of the
Pa
atoms present in the powder
t Sedimentation time S
d Stokes diameter m
st
AM Mass of particles between two
kg
given diameters
AM
Mass fraction
%
4
x 100
4
= dr(j,
c AM
d-0
d r- d,,
Cumulative undersize by mass
e
c AM
d=O
x 100
Q=
d=d,
c AM
d:O
Stokes diameter of the largest par-
4n
title in the Suspension
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ISO 10076:1991 (E)
curve. For these reasons, Sedimentation under
5 Principle
gravity is onty recommended down to a Stokes di-
ameter of about 0,5 pm for bronze and iron, for ex-
A horizontal beam of parallel tight or X-rays is di-
ampte. and down to a Stokes diameter of 1 Pm for
rected through a Suspension of a powder in a liquid,
metats of tower density.
at a known depth h betow the surface (see figure 1).
tf the Suspension is assumed to be initiatly homo-
5.2 Particle density
geneous, with concentration CI+ at time t = 0, and the
barticles are then attowed to settle under gravity,
In the case of porous or spongy particles, it is diffi-
the number of partictes leaving the level of the beam
cutt to define correctly their effective density when
will initiatty be batanced by the number entering it
sedimenting. Open pores may be par-tiatty fitted by
from above and no Change of concentration will be
liquid while closed pores will be empty, and the ef-
recorded. When the targest particte present at the
fective particte density e, in Stokes’ equation is tess
surface of the Suspension (diameter &) has falten
than the solid density.
from the surface to the measurement levet, there
will be no simitar particte entering the measurement
A pyknometric measurement of density in a suitabte
tevet to reptace it, and the concentration at this tevet
liquid may be required; it gives a vatue ctoser to the
will then begin to decrease. Hence the concentration
effective densit.y than the assumed solid density.
c: of partictes present at depth h and time z will be
the concentration of partictes smatler than & where In any case, the density vatue adopted for calcu-
d,, is given by Stokes’ equation retating the Stokes tation of Stokes diameters shatt be stated.
diameter & and steady-state Vetocity v = h/t.
5.3 Light absorption (phstosedimentation)
+jz- . .(l)
Making a number of simplifying assumptions, the
absorption of tight by a Suspension tan be described
The mechanism of attenuation of the beam is differ-
by the Lambert-Beer taw:
ent for visibte tight and for X-rays. For visibte tight,
an indirect retationship between the surface area of
In ([Jr) = ,4,c/lK,
. . .
(3)
the powder and its Optical density appties. For X-
rays, the measured concentration is directty pro-
portional to the cumutative undersize by mass Q.
5.1 Size limit
The Reynolds number is defined as
e 1%
--W
R . . .
f? -- 0
v
Combining equations (1) and (2) and applying the
condition R, < 0,25 gives the size limit
(4Jmax = y/z
For for = 8 900 kg/m3)
exampte, bronze (e,
sedimenting in water (17 = 0,001 N.s/m*;
= 1 000 kg/m3), the upper particle-size limit is
ei
about 40 pm.
The mean disptacement of subrnicron partictes due
to Brownian motion often exceeds the settting dis-
tance. In addition, fine partictes may require very Figure 1 -- General arrangement of Sedimentation
tong Sedimentation times or small Sedimentation apparatus
heights. The former are not practical, however, and
the tatter tead to poor resolution of the distribution
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ISO 10076:1991(E)
AA = S, _ 2 x AM . . .
The following assumptions are usually made
(6)
- the particles are opaque and convex in shape (to -öxAlt4 -
e,n
satisfy the theory that ‘the external surface is
equal to 4 times the projected surface in random
where S, --2 is the mass-specific surface of this
motion);
fraction of particles, which are assumed to have a
mean Stokes diameter d given by
- the initial Optical density is less than 0,7 (to give
good resolution);
-
4 + d2 6
----
-
d
2 - @e LT, _- 2
- the extinction coefficient is con stant (generally
.
s assumed to be equa I to un ity).
K-Tl ’
Rearrangement of equation (6) gives
Equation (3) may then be written
. . .
In (IJ!) = S,cl,K,/4
(4)
AM=+-i?AA
= S,cL/4 if Km is assumed to be 1.
From equation (5), the Change in measured Optical
density is
lt should be noted that the above assumptions are
not in fact valid, since K, is dependent on the par-
AD = ctAA
title size, the particle-size distribution and the ability
Finally, the equation to be used when calculating the
of the particles to transmit light. The attenuation is
mass distribution for any size interval d, to d2 is
therefore not directly related to S,,,, and the method
tan therefore only be used to compare similar pow-
AM=ßzAlI . . .
(7)
ders. K,,, also depends upon the geometry of the
light beam, and hence it is necessary to specify the
where ß is a constant.
instrument used.
5.4 X-ray absorption (X-ray Sedimentation)
The measured Optical density is proportional to the
cumulative proportion of undersize particles by sur-
With a continuous spectrum of X-rays, the absorp-
face. This may be converted to a mass distribution
tion is proportional to the mass of powder present
either by calculation based on the incremental form
in the beam. Thus
of equation (4), or by graphical summation (see
worked example in annex A, clause A.1).
Equation (4) tan be written in terms of the Optical
density D:
The concentration is directly proportional to the
cumulative undersize by mass. Thus
. . .
D = 0,434 x + or D = CXA
(5)
Q C
---
100 - Co
where
A is the surface area of all the particles
6 Procedure
present in the volume defined by a light
beam of Cross-section s;
6.1 Preparation of the test Sample
a is a proportionality constant.
The powder to be tested is taken in the as-delivered
Consider now the Change of state of the Suspension
state and sampled in accordance with ISO 3954.
at the beam level during a short interval of time
Neither disintegration, nor milling nor any other
At= t2-- t,, t, and t2 being related to Stokes diam-
treatment of the powder is allowed, except by
eters d, and d2 by equation (1). Between times t, and
agreement between the interested Parties. In the
t2, the particles belonging to the fraction limited by
latter case, a detailed description of the treatment
diameters d, and d2 will disappear from the beam
used shall be drawn up, or a reference to such a
zone. Their mass is, by definition, AM. The total
description given. Annex B gives, as examples,
surface area of the particles present in the beam
some methods for de-agglomeration of the Sample.
will decrease by an amount AA (the surface area of
When the powder to be tested contains an appreci-
the particles which disappear from that level) which
able proportion of coarse particles (i.e. diameter
is give
...
iso
NORME
INTERNATIONALE 10076
Première édition
19914245
Poudres métalliques - Détermination de la
distribution granulométrique par sédimentation
par gravité dans un liquide et mesure de
l’atténuation
Metallic powders - Determination of particle size distribution by
gravitational sedimenfation in a liquid and atfenuation measurement
Numéro de référence
ISO 10076:1991(F)
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ISO 10076:1991(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation éiectrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 10076 a été élaborée par le comité techni-
que ISO/TC 119, Métallurgie des poudres.
Les a nnexes A, B et C ente Norme internationale sont don-
la prés
nées uniquement à titre nformat ion.
0 ISO 1991
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
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ISO 10076:1991(F)
Introduction
La sédimentation, sous l’effet de la pesanteur d’une masse de particu-
les initialement dispersées dans un liquide statique, constitue la base
des techniques très répandues de détermination de la distribution gra-
nulométrique de ces particules. La taille des particules est déterminée
à partir de la vitesse de sédimentation à l’aide de l’équation de Stokes.
Le diamètre, ainsi déterminé, ou diamètre de Stokes, est le diamètre
d’une sphère ayant même masse volumique et même vitesse en chute
libre que la particule dans un fluide de même masse volumique et de
même viscosité. La concentration des particules doit être faible pour
que les interactions entre particules soient négligeables et le nombre
de Reynolds doit également être faible pour que le régime d’écoulement
soit essentiellement laminaire.
La surveillance de la concentration des particules à une profondeur
connue sous la surface d’une suspension initialement homogène per-
met de calculer la distribution granulométrique en fonction de la surface
ou de la masse mesurée.
La présente Norme internationale considère deux méthodes d’atté-
nuation permettant de déterminer la concentration:
- l’absorption d’un faisceau lumineux;
- l’absorption d’un faisceau de rayons X.
Bien qu’indirectes ces méthodes de sédimentation-atténuation sont fré-
quemment utilisées en métallurgie des poudres. Elles donnent des ré-
sultats reproductibles dans la mesure où l’on respecte des conditions
précises de préparation de la suspension et de mesurage.
. . .
III
---------------------- Page: 3 ----------------------
Page blanche
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NORME INTERNATIONALE ISO 10076:1991 (F)
- Détermination de la distribution
Poudres métalliques
granulométrique par sédimentation par gravité dans un
liquide et mesure de l’atténuation
la poudre dans le liquide. Dans certains cas, des
1 Domaine d’application
concentrations supérieures, pouvant aller jusqu’à
1 % (V/V), peuvent continuer à donner des résultats
La présente Norme internationale prescrit des mé-
corrects, mais elles nécessitent pour chaque maté-
thodes de détermination de la distribution granulo-
riau un contrôle de validité.
métrique des poudres métalliques par mesure de
l’atténuation d’un faisceau électromagnétique tra-
versant une suspension de particules en sédimen-
2 Références normatives
tation dans un liquide sous l’effet de la pesanteur.
Ces méthodes ne sont utilisables que lorsque Les normes suivantes contiennent des dispositions
l’équation de Stokes est applicable, c’est-à-dire qui, par suite de la référence qui en est faite,
pour un écoulement laminaire correspondant à un constituent des dispositions valables pour la pré-
sente Norme internationale. Au moment de la pu-
nombre de Reynolds inférieur à 0,25, et lorsque la
blication, les éditions indiquées étaient en vigueur.
sédimentation des particules n’est pas perturbée
Toute norme est sujette à révision et les parties
par un mouvement brownien. Elles sont donc utili-
prenantes des accords fondés sur la présente
sables pour toutes les poudres métalliques, y com-
Norme internationale sont invitées à rechercher la
pris les poudres pour métaux durs, qui contiennent
des particules de taille comprise entre 1 pm et possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes
100 pm. Elles ne doivent toutefois pas être utilisées des normes indiquées ci-après. Les membres de la
CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes
internationales en vigueur à un moment donné.
a) sauf accord spécial pour les poudres contenant
des particules s’écartant trop de I’équiaxialité,
ISO 3252:1982, Métallurgie des poudres - Vocabu-
du type flocons ou fibres;
laire.
b) pour les mélanges de poudres;
ISO 3954:1977, Poudres pour emploi en métallurgie
des poudres - Échantillonnage.
c) pour les poudres contenant des lubrifiants ou
des liants;
d) pour les poudres qui ne peuvent être dispersees
3 Définitions
dans un liquide.
Pour les besoins de la présente Norme internatio-
De ces prescriptions découlent une limite inférieure
nale, les définitions suivantes s’appliquent.
et une limite supérieure de détermination de la taille
des particules par une méthode de sédimentation
3.1 diamétre de Stokes: Diamètre d’une sphère
(voir 5.1).
ayant même masse volumique et même vitesse en
chute libre que la particule dans un fluide de même
Si la particule la plus grosse de l’échantillon dé-
masse volumique et de même viscosité.
passe cette limite, pour respecter les conditions ci-
dessus, il faut augmenter la viscosité du liquide.
3.2 masse volumique effective: Rapport de la
masse d’une poudre à son volume mesuré par
La loi de Stokes demeure théoriquement valable
pycnométrie.
jusqu’à une concentration initiale de 0,5 % (V/v) de
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ISO 10076:1991(F)
3.3 hauteur de sédimentation: Distance verticale diamètres donnés. Cette fraction s’exprime en
entre la surface de la suspension et le niveau où est pourcentage de la masse totale des particules.
mesurée la concentration.
3.6 intensité à blanc: Intensité du faisceau émer-
geant après passage dans le liquide clair de la cuve
3.4 passant cumulé en masse: Masse de toutes les
de sédimentation.
particules dont le diamètre de Stokes est inférieur
à un diamètre donné. S’exprime en pourcentage de
3.7 intensité de la suspension: Intensité du faisceau
la masse totale de particules.
émergent pendant la sédimentation.
3.5 fraction massique: Masse de toutes les parti-
4 Symboles
cules dont le diamètre de Stokes se situe entre deux
Tableau 1 - Signification des symboles utilisés dans le texte
Désignation Unité Observations
Symbole
Système de sédimentation
Accélération due à la pesanteur m/s* g = 9,81 m/s*
g
L Longueur d’absorption m Longueur du parcours du faisceau,
de lumière ou de rayons X à tra-
vers la suspension
h Hauteur de sédimentation m
Concentration initiale kg/rr?
CO
C Concentration kg/m3
Masse voiumique du liquide
kg/m3
Ql
Masse voiumique effective de la kg/m3
ea
poudre
Viscosité du liquide N*s
tl
m*
Mesurage
intensité à blanc
IO
Z intensité de la suspension
D Densité optique
IO
D=
'ocho 7
( >
Coefficient d’extinction
Km
Surface massique projetée des m*/kg
A*
particules orientées de facon aiéa-
toi re
Surface spécifique massique de la m*/kg
sw
poudre
Coefficient d’absorption massique
CLa
des atomes présents dans la pou-
dre
t Temps de sédimentation S
d Diamètre de Stokes m
st
AM Masse des particules de tailles
kg
comprises entre deux diamètres
donnés
AM
Fraction, en masse %
4 =--x 100
4
d=d,
C AM
d=O
d-d,,
Passant cumulé en masse %
Q
c AM
Q= d=”
x 100
d-d,
c AM
d=O
Diamètre de Stokes de la plus m
4
grosse particule en suspension
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 10076:1991 (F)
5 Principe 3 45Y2
(d st 1 max =
e,d&! - e,)
J
On dirige sur une poudre en suspension dans un li-
quide, à une profondeur connue h sous la surface,
Ainsi, pour du bronze (Q, = 8 900 kg/m3) en sédi-
un faisceau horizontal de rayons lumineux ou de
mentation dans l’eau (yt = 0,001 Ns/m’;
rayons X parallèles (voir figure 1).
= 1 000 kg/m3), la limite dimensionnelle supé-
.
. I
r;eure est d environ 40 um
.
La suspension est supposée initialement homogène
et de concentration CO à l’instant t = 0. On laisse
Le déplacement moyen des particules
alors les particules sédimenter sous l’effet de la
submicroniques, animées d’un mouvement
pesanteur. Au début, le nombre de particules sor-
brownien, dépasse souvent la distance de sédimen-
tant du faisceau par le bas est compensé par le
tation. Les particules fines nécessitent, en outre, un
nombre de particules y entrant par le haut et n’en-
temps de sédimentation trés long ou une très faible
registre aucune variation de la concentration. Dès hauteur de chute. Le premier phénomène pose des
que la plus grosse particule en suspension (diamé-
problèmes d’ordre pratique et le second entraîne
tre d,) provenant de la surface a franchi le plan de
une faible résolution de la courbe de distribution
mesure, plus aucune particule similaire ne vient la
granulométrique. C’est la raison pour laquelle la
remplacer au niveau de mesure et la concentration
sédimentation, sous l’effet de la pesanteur, n’est
à ce niveau commence alors a décroître. Par suite,
recommandée que jusqu’à un diamètre minimal de
la concentration c en particules présentes a la pro-
0,5 um pour le bronze et le fer par exemple, et à
fondeur h, à l’instant Z, est la concentration en par-
1 pm pour les métaux de masse volumique plus fai-
ticules de diamètre inférieur à d,,, d,, étant donné
ble .
par l’équation de Stokes rapportant le diamétre d,,
à la vitesse en régime stationnaire V= h/Z
l
Le mécanisme d’atténuation du faisceau est diffé-
rent pour la lumière visible et pour les rayons X.
Dans le cas de l’occultation du faisceau lumineux,
on observe une relation indirecte entre l’aire de la
-c
poudre et la densité optique. Dans le cas d’absorp-
tion rayons X, la concentration mesurée est direc-
tement proportionnelle au passant cumule en
masse Q.
5.1 Limite dimensionnelie
Le nombre de Reynolds se définit par
Source
Détecteur
e lVd,,
=-
R . . .
(2)
e
Y
Figure 1 - Disposition générale de l’appareil de
En combinant les équations (1) et (2) et en appli-
sédimentation
quant la condition R, < 0,25 on obtient la dimension
limite
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 10076:1991 (F)
5.2 Nlasse volumique des particules si l’on utilise I’é quation (4) ou par i ntégration (voir
les exemples en annexe A, A.l).
Si les particules sont poreuses ou spongieuses, il
L’équation (4) peut être utilisée pour déterminer la
est difficile de définir correctement leur masse vo-
densité optique D:
lumique effective en cours de sédimentation. Les
pores ouverts peuvent être partiellement remplis de
n = 0,434 x -& OU D = aA . . .
(5)
liquide, tandis que les pores fermés sont vides et
I
que la masse volumique de la particule ce entrant
dans l’équation de Stokes est inférieure à la masse où
volumique du solide.
A est la surface de toutes les particules
présentes dans le volume délimité par le
II convient dans ce cas d’avoir recours à une me-
faisceau lumineux de section J;
sure de la masse volumique par pycnométrie dans
un liquide approprié, qui donnera une valeur plus
a est une constante de proportionnalité.
proche de la valeur effective que de la valeur sup-
posée de la masse volumique de solide.
Considérons maintenant le changement d’état de la
suspension au niveau du faisceau pendant un court
Dans tous les cas de figure, il convient d’indiquer la
intervalle de temps AZ = t2 - t,, t, et t2 correspon-
valeur de la masse volumique utilisée pour le calcul
dant, selon l’équation (l), aux diamètres de Stokes
du diamètre de Stokes.
d, et d2. Entre les temps t, et t2, les particules ap-
partenant à la fraction limitée par les diamètres d,
et (t2, ont disparu de la zone du faisceau. Leur
5.3 Absorption de la lumière
masse est AM, par définition. L’aire de toutes les
(photosédimentation)
particules présentes dans le faisceau a décru de
AA (qui est l’aire des particules ayant disparu à ce
Par hypothèse simplifïcative, on admettra que l’ab-
niveau) soit:
sorption de la lumière par une suspension suit la loi
AA - S, _. 2 x AM
. . .
de Lambert-Beer, à savoir:
(6)
In (I,lZ) = A,cLK,.,, . . .
(3)
--
-LxAM
e,n
Cette loi suppose, en règle générale, que
où As, _ 2 est la surface spécifique massique de cette
- les particules sont opaques et de forme convexe
fraction granulométrique supposée avoir un diamè-
(pour qu’elles remplissent la condition théorique
tre moyen de Stokes d, donné par
que leur aire extérieure est égale au quadruple
d - ------. - 4 + 4 -- 6
de leur aire projetée);
2 ee SI -.- 2
- la densité optique initiale est inférieure à 0,7 (si
l’on veut obtenir une bonne résolution); En remaniant l’équation (6), on obtient
- le coefficient d’extinction est constant (habi-
tuellement K, est pris égal à 1).
AM = +- dA.A
On peut alors réécrire l’équation (3) sous la forme
II résulte de l’équation (5) que la variation de den-
In (I,lZ) = &,cLK,,,/4 . . .
sité optique mesurée est
(4)
= S,cL/4 si K, = 1 AD =axAA
Enfin, l’équation à utiliser pour faire les calculs de
II y a lieu de noter que les hypothèses ci-dessus ne
répartition de masse pour chaclue intervalle gra-
sont pas valables, du fait que K, dépend de la taille
nulométrique n, à d2 est la suivante:
des particules, de la distribution granulométrique et
de la capacité des particules à transmettre la lu-
AM=/?dAD
. . .
(7)
mière. L’atténuation n’est donc pas directement
proportionnelle à &,,, et ces méthodes ne sont utili-
où p est une constante.
sables que pour comparer des poudres similaires.
K, dépend aussi de la géométrie optique du fais-
5.4 Absorption des rayons X
ceau lumineux et il faut donc spécifier quel instru-
(sédimentation X)
ment l’on utilise.
La densité optique mesurée est proportionnelle au Dans ce cas, avec un spectre continu de rayon-
passant cumulé de particules par surface. Elle peut nement X, l’absorption est proportionnelle à la
être convertie en distribution en masse par le calcul masse de poudre dans le faisceau:
1
4
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ISO 10076:1991(F)
1 6.2.2 Contrôle de la dispersion
In + = pacL
( >
Diverses méthodes sont utilisabl es pour vé rifier
l’absence
cl’agglomérats d ans une suspension.
6.2.
...
iso
NORME
INTERNATIONALE 10076
Première édition
19914245
Poudres métalliques - Détermination de la
distribution granulométrique par sédimentation
par gravité dans un liquide et mesure de
l’atténuation
Metallic powders - Determination of particle size distribution by
gravitational sedimenfation in a liquid and atfenuation measurement
Numéro de référence
ISO 10076:1991(F)
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ISO 10076:1991(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation éiectrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 10076 a été élaborée par le comité techni-
que ISO/TC 119, Métallurgie des poudres.
Les a nnexes A, B et C ente Norme internationale sont don-
la prés
nées uniquement à titre nformat ion.
0 ISO 1991
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
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ISO 10076:1991(F)
Introduction
La sédimentation, sous l’effet de la pesanteur d’une masse de particu-
les initialement dispersées dans un liquide statique, constitue la base
des techniques très répandues de détermination de la distribution gra-
nulométrique de ces particules. La taille des particules est déterminée
à partir de la vitesse de sédimentation à l’aide de l’équation de Stokes.
Le diamètre, ainsi déterminé, ou diamètre de Stokes, est le diamètre
d’une sphère ayant même masse volumique et même vitesse en chute
libre que la particule dans un fluide de même masse volumique et de
même viscosité. La concentration des particules doit être faible pour
que les interactions entre particules soient négligeables et le nombre
de Reynolds doit également être faible pour que le régime d’écoulement
soit essentiellement laminaire.
La surveillance de la concentration des particules à une profondeur
connue sous la surface d’une suspension initialement homogène per-
met de calculer la distribution granulométrique en fonction de la surface
ou de la masse mesurée.
La présente Norme internationale considère deux méthodes d’atté-
nuation permettant de déterminer la concentration:
- l’absorption d’un faisceau lumineux;
- l’absorption d’un faisceau de rayons X.
Bien qu’indirectes ces méthodes de sédimentation-atténuation sont fré-
quemment utilisées en métallurgie des poudres. Elles donnent des ré-
sultats reproductibles dans la mesure où l’on respecte des conditions
précises de préparation de la suspension et de mesurage.
. . .
III
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Page blanche
---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 10076:1991 (F)
- Détermination de la distribution
Poudres métalliques
granulométrique par sédimentation par gravité dans un
liquide et mesure de l’atténuation
la poudre dans le liquide. Dans certains cas, des
1 Domaine d’application
concentrations supérieures, pouvant aller jusqu’à
1 % (V/V), peuvent continuer à donner des résultats
La présente Norme internationale prescrit des mé-
corrects, mais elles nécessitent pour chaque maté-
thodes de détermination de la distribution granulo-
riau un contrôle de validité.
métrique des poudres métalliques par mesure de
l’atténuation d’un faisceau électromagnétique tra-
versant une suspension de particules en sédimen-
2 Références normatives
tation dans un liquide sous l’effet de la pesanteur.
Ces méthodes ne sont utilisables que lorsque Les normes suivantes contiennent des dispositions
l’équation de Stokes est applicable, c’est-à-dire qui, par suite de la référence qui en est faite,
pour un écoulement laminaire correspondant à un constituent des dispositions valables pour la pré-
sente Norme internationale. Au moment de la pu-
nombre de Reynolds inférieur à 0,25, et lorsque la
blication, les éditions indiquées étaient en vigueur.
sédimentation des particules n’est pas perturbée
Toute norme est sujette à révision et les parties
par un mouvement brownien. Elles sont donc utili-
prenantes des accords fondés sur la présente
sables pour toutes les poudres métalliques, y com-
Norme internationale sont invitées à rechercher la
pris les poudres pour métaux durs, qui contiennent
des particules de taille comprise entre 1 pm et possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes
100 pm. Elles ne doivent toutefois pas être utilisées des normes indiquées ci-après. Les membres de la
CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes
internationales en vigueur à un moment donné.
a) sauf accord spécial pour les poudres contenant
des particules s’écartant trop de I’équiaxialité,
ISO 3252:1982, Métallurgie des poudres - Vocabu-
du type flocons ou fibres;
laire.
b) pour les mélanges de poudres;
ISO 3954:1977, Poudres pour emploi en métallurgie
des poudres - Échantillonnage.
c) pour les poudres contenant des lubrifiants ou
des liants;
d) pour les poudres qui ne peuvent être dispersees
3 Définitions
dans un liquide.
Pour les besoins de la présente Norme internatio-
De ces prescriptions découlent une limite inférieure
nale, les définitions suivantes s’appliquent.
et une limite supérieure de détermination de la taille
des particules par une méthode de sédimentation
3.1 diamétre de Stokes: Diamètre d’une sphère
(voir 5.1).
ayant même masse volumique et même vitesse en
chute libre que la particule dans un fluide de même
Si la particule la plus grosse de l’échantillon dé-
masse volumique et de même viscosité.
passe cette limite, pour respecter les conditions ci-
dessus, il faut augmenter la viscosité du liquide.
3.2 masse volumique effective: Rapport de la
masse d’une poudre à son volume mesuré par
La loi de Stokes demeure théoriquement valable
pycnométrie.
jusqu’à une concentration initiale de 0,5 % (V/v) de
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ISO 10076:1991(F)
3.3 hauteur de sédimentation: Distance verticale diamètres donnés. Cette fraction s’exprime en
entre la surface de la suspension et le niveau où est pourcentage de la masse totale des particules.
mesurée la concentration.
3.6 intensité à blanc: Intensité du faisceau émer-
geant après passage dans le liquide clair de la cuve
3.4 passant cumulé en masse: Masse de toutes les
de sédimentation.
particules dont le diamètre de Stokes est inférieur
à un diamètre donné. S’exprime en pourcentage de
3.7 intensité de la suspension: Intensité du faisceau
la masse totale de particules.
émergent pendant la sédimentation.
3.5 fraction massique: Masse de toutes les parti-
4 Symboles
cules dont le diamètre de Stokes se situe entre deux
Tableau 1 - Signification des symboles utilisés dans le texte
Désignation Unité Observations
Symbole
Système de sédimentation
Accélération due à la pesanteur m/s* g = 9,81 m/s*
g
L Longueur d’absorption m Longueur du parcours du faisceau,
de lumière ou de rayons X à tra-
vers la suspension
h Hauteur de sédimentation m
Concentration initiale kg/rr?
CO
C Concentration kg/m3
Masse voiumique du liquide
kg/m3
Ql
Masse voiumique effective de la kg/m3
ea
poudre
Viscosité du liquide N*s
tl
m*
Mesurage
intensité à blanc
IO
Z intensité de la suspension
D Densité optique
IO
D=
'ocho 7
( >
Coefficient d’extinction
Km
Surface massique projetée des m*/kg
A*
particules orientées de facon aiéa-
toi re
Surface spécifique massique de la m*/kg
sw
poudre
Coefficient d’absorption massique
CLa
des atomes présents dans la pou-
dre
t Temps de sédimentation S
d Diamètre de Stokes m
st
AM Masse des particules de tailles
kg
comprises entre deux diamètres
donnés
AM
Fraction, en masse %
4 =--x 100
4
d=d,
C AM
d=O
d-d,,
Passant cumulé en masse %
Q
c AM
Q= d=”
x 100
d-d,
c AM
d=O
Diamètre de Stokes de la plus m
4
grosse particule en suspension
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ISO 10076:1991 (F)
5 Principe 3 45Y2
(d st 1 max =
e,d&! - e,)
J
On dirige sur une poudre en suspension dans un li-
quide, à une profondeur connue h sous la surface,
Ainsi, pour du bronze (Q, = 8 900 kg/m3) en sédi-
un faisceau horizontal de rayons lumineux ou de
mentation dans l’eau (yt = 0,001 Ns/m’;
rayons X parallèles (voir figure 1).
= 1 000 kg/m3), la limite dimensionnelle supé-
.
. I
r;eure est d environ 40 um
.
La suspension est supposée initialement homogène
et de concentration CO à l’instant t = 0. On laisse
Le déplacement moyen des particules
alors les particules sédimenter sous l’effet de la
submicroniques, animées d’un mouvement
pesanteur. Au début, le nombre de particules sor-
brownien, dépasse souvent la distance de sédimen-
tant du faisceau par le bas est compensé par le
tation. Les particules fines nécessitent, en outre, un
nombre de particules y entrant par le haut et n’en-
temps de sédimentation trés long ou une très faible
registre aucune variation de la concentration. Dès hauteur de chute. Le premier phénomène pose des
que la plus grosse particule en suspension (diamé-
problèmes d’ordre pratique et le second entraîne
tre d,) provenant de la surface a franchi le plan de
une faible résolution de la courbe de distribution
mesure, plus aucune particule similaire ne vient la
granulométrique. C’est la raison pour laquelle la
remplacer au niveau de mesure et la concentration
sédimentation, sous l’effet de la pesanteur, n’est
à ce niveau commence alors a décroître. Par suite,
recommandée que jusqu’à un diamètre minimal de
la concentration c en particules présentes a la pro-
0,5 um pour le bronze et le fer par exemple, et à
fondeur h, à l’instant Z, est la concentration en par-
1 pm pour les métaux de masse volumique plus fai-
ticules de diamètre inférieur à d,,, d,, étant donné
ble .
par l’équation de Stokes rapportant le diamétre d,,
à la vitesse en régime stationnaire V= h/Z
l
Le mécanisme d’atténuation du faisceau est diffé-
rent pour la lumière visible et pour les rayons X.
Dans le cas de l’occultation du faisceau lumineux,
on observe une relation indirecte entre l’aire de la
-c
poudre et la densité optique. Dans le cas d’absorp-
tion rayons X, la concentration mesurée est direc-
tement proportionnelle au passant cumule en
masse Q.
5.1 Limite dimensionnelie
Le nombre de Reynolds se définit par
Source
Détecteur
e lVd,,
=-
R . . .
(2)
e
Y
Figure 1 - Disposition générale de l’appareil de
En combinant les équations (1) et (2) et en appli-
sédimentation
quant la condition R, < 0,25 on obtient la dimension
limite
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 10076:1991 (F)
5.2 Nlasse volumique des particules si l’on utilise I’é quation (4) ou par i ntégration (voir
les exemples en annexe A, A.l).
Si les particules sont poreuses ou spongieuses, il
L’équation (4) peut être utilisée pour déterminer la
est difficile de définir correctement leur masse vo-
densité optique D:
lumique effective en cours de sédimentation. Les
pores ouverts peuvent être partiellement remplis de
n = 0,434 x -& OU D = aA . . .
(5)
liquide, tandis que les pores fermés sont vides et
I
que la masse volumique de la particule ce entrant
dans l’équation de Stokes est inférieure à la masse où
volumique du solide.
A est la surface de toutes les particules
présentes dans le volume délimité par le
II convient dans ce cas d’avoir recours à une me-
faisceau lumineux de section J;
sure de la masse volumique par pycnométrie dans
un liquide approprié, qui donnera une valeur plus
a est une constante de proportionnalité.
proche de la valeur effective que de la valeur sup-
posée de la masse volumique de solide.
Considérons maintenant le changement d’état de la
suspension au niveau du faisceau pendant un court
Dans tous les cas de figure, il convient d’indiquer la
intervalle de temps AZ = t2 - t,, t, et t2 correspon-
valeur de la masse volumique utilisée pour le calcul
dant, selon l’équation (l), aux diamètres de Stokes
du diamètre de Stokes.
d, et d2. Entre les temps t, et t2, les particules ap-
partenant à la fraction limitée par les diamètres d,
et (t2, ont disparu de la zone du faisceau. Leur
5.3 Absorption de la lumière
masse est AM, par définition. L’aire de toutes les
(photosédimentation)
particules présentes dans le faisceau a décru de
AA (qui est l’aire des particules ayant disparu à ce
Par hypothèse simplifïcative, on admettra que l’ab-
niveau) soit:
sorption de la lumière par une suspension suit la loi
AA - S, _. 2 x AM
. . .
de Lambert-Beer, à savoir:
(6)
In (I,lZ) = A,cLK,.,, . . .
(3)
--
-LxAM
e,n
Cette loi suppose, en règle générale, que
où As, _ 2 est la surface spécifique massique de cette
- les particules sont opaques et de forme convexe
fraction granulométrique supposée avoir un diamè-
(pour qu’elles remplissent la condition théorique
tre moyen de Stokes d, donné par
que leur aire extérieure est égale au quadruple
d - ------. - 4 + 4 -- 6
de leur aire projetée);
2 ee SI -.- 2
- la densité optique initiale est inférieure à 0,7 (si
l’on veut obtenir une bonne résolution); En remaniant l’équation (6), on obtient
- le coefficient d’extinction est constant (habi-
tuellement K, est pris égal à 1).
AM = +- dA.A
On peut alors réécrire l’équation (3) sous la forme
II résulte de l’équation (5) que la variation de den-
In (I,lZ) = &,cLK,,,/4 . . .
sité optique mesurée est
(4)
= S,cL/4 si K, = 1 AD =axAA
Enfin, l’équation à utiliser pour faire les calculs de
II y a lieu de noter que les hypothèses ci-dessus ne
répartition de masse pour chaclue intervalle gra-
sont pas valables, du fait que K, dépend de la taille
nulométrique n, à d2 est la suivante:
des particules, de la distribution granulométrique et
de la capacité des particules à transmettre la lu-
AM=/?dAD
. . .
(7)
mière. L’atténuation n’est donc pas directement
proportionnelle à &,,, et ces méthodes ne sont utili-
où p est une constante.
sables que pour comparer des poudres similaires.
K, dépend aussi de la géométrie optique du fais-
5.4 Absorption des rayons X
ceau lumineux et il faut donc spécifier quel instru-
(sédimentation X)
ment l’on utilise.
La densité optique mesurée est proportionnelle au Dans ce cas, avec un spectre continu de rayon-
passant cumulé de particules par surface. Elle peut nement X, l’absorption est proportionnelle à la
être convertie en distribution en masse par le calcul masse de poudre dans le faisceau:
1
4
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ISO 10076:1991(F)
1 6.2.2 Contrôle de la dispersion
In + = pacL
( >
Diverses méthodes sont utilisabl es pour vé rifier
l’absence
cl’agglomérats d ans une suspension.
6.2.
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.