ISO 4491-1:2023

Metallic powders — Determination of oxygen content by reduction methods — Part 1: General guidelines

This document is the first part of a series of standards dealing with the determination of oxygen content in metallic powders by reduction methods. It specifies general guidance to these methods and gives some recommendations for the correct interpretation of the results obtained. The test methods are applicable generally to all powders of metals, alloys, carbides and mixtures thereof. The constituents of the powder shall be non-volatile under the conditions of test. The powder shall be free of lubricant or organic binder. However, there exist certain limitations which depend upon the nature of the analysed metal. These limitations are discussed in Clause 4.

Poudres métalliques — Dosage de l'oxygène par les méthodes de réduction — Partie 1: Directives générales

Le présent document est la première partie d’une série de normes qui traitent du dosage par réduction de l’oxygène dans les poudres métalliques. Il donne des directives générales d’emploi des méthodes de réduction et des recommandations quant à l’interprétation correcte des résultats obtenus. Les méthodes d’essai sont applicables d’une façon générale à toutes les poudres de métaux, d’alliages, de carbures et de mélanges de ces éléments. Les constituants de la poudre doivent être non volatils dans les conditions de l’essai. La poudre ne doit renfermer ni lubrifiant, ni liant organique. II existe néanmoins certaines limites liées à la nature du métal analysé. Ces limites sont étudiées dans l’Article 4.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 23-Mar-2023
• ICS: 77.160 - Powder metallurgy
• Technical Committee: ISO/TC 119/SC 2 - Sampling and testing methods for powders (including powders for hardmetals)
• Drafting Committee: ISO/TC 119/SC 2 - Sampling and testing methods for powders (including powders for hardmetals)
• Current Stage: 6060 - International Standard published
• Start Date: 24-Mar-2023
• Due Date: 15-Apr-2024
• Completion Date: 24-Mar-2023

Relations

• Revises: ISO 4491-1:1989 - Metallic powders — Determination of oxygen content by reduction methods — Part 1: General guidelines
• Effective Date: 22-Oct-2022

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 4491-1
Second edition
2023-03
Metallic powders — Determination
of oxygen content by reduction
methods —
Part 1:
General guidelines
Poudres métalliques — Dosage de l'oxygène par les méthodes de
réduction —
Partie 1: Directives générales
Reference number
ISO 4491-1:2023(E)
© ISO 2023

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ISO 4491-1:2023(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2023
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on
the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below
or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: [phone]
Email: [e-mail]
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
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ISO 4491-1:2023(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Sampling . 1
5 Meaning of the results according to the method used. 2
5.1 Hydrogen as a reducing agent . 2
5.2 Carbon as a reducing agent: reduction extraction method . 3
6 Summary of the implementation of methods for oxygen determination by reduction .3
7 Practical application of the standard methods . 4
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ISO 4491-1:2023(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to
the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see
www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 119, Powder metallurgy, Subcommittee
SC 2, Sampling and testing methods for powders (including powders for hardmetals), in collaboration
with the European Committee for Standardization (CEN) Technical Committee CEN/SS M11, Powder
metallurgy, in accordance with the Agreement on technical cooperation between ISO and CEN (Vienna
Agreement).
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 4491-1:1989), of which it constitutes a
minor revision.
The main changes are as follows:
— the normative references in Clause 2 have been updated;
— Clause 6 and 7 have changed place;
— editorial corrections and updated ISO format have been applied.
A list of all parts in the ISO 4491 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
iv
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ISO 4491-1:2023(E)
Introduction
In powder metallurgy, the purity of the powders is an important parameter for the manufacture of
sintered metals. Among the various impurities which may be present in a powder, oxygen plays a
particular role as it is always present in any metal or alloy powder, and in amounts greater than those
encountered in compact metals. Oxygen is mostly combined in the form of oxides which appear in the
following ways:
— Oxide film coatings on particle surfaces, spontaneously formed by oxidation of the metal by air or
moisture during powder preparation and during handling and storage.
— Oxide inclusions, being either oxides of the main metal remaining locally unreduced during the
production process (in the case of reduced powders), or other oxide impurities originating from
the raw material and/or from the equipment (e.g. refractory ceramics from melting furnace in
atomization processes).
In practice, oxygen contents in metallic powders lie mostly in the range of a mass fraction of 0,1 % to a
mass fraction of 1 %.
The determination of oxygen content can be made by means of many physical or chemical methods, for
example:
a) specific methods, such as activation analysis or mass spectrometry, in which the element 0 is
directly determined;
b) reduction methods, in which oxides present are, totally or partially, reduced by hydrogen or by
carbon. Oxygen content is related, either to the loss of mass of the sample through reduction, or to
the amount of water or CO/CO produced by the reaction;
2
c) separation methods, in which:
— either the oxide phase is selectively dissolved and determined chemically (for example in copper
powder, where copper oxide is dissolved by hydrochloric acid); or
— the metal phase is selectively dissolved, and the insoluble residue (assumed to be oxide) is
evaluated (for example in aluminium powder, aluminium is dissolved in bromine-methanol
reagent, leaving aluminium oxide).
The document considers only reduction methods, as these are commonly used in laboratories for
analysing a great variety of metal powders.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 4491-1:2023(E)
Metallic powders — Determination of oxygen content by
reduction methods —
Part 1:
General guidelines
1 Scope
This document is the first part of a series of standards dealing with the determination of oxygen content
in metallic powders by reduction methods. It specifies general guidance to these methods and gives
some recommendations for the correct interpretation of the results obtained.
The test methods are applicable generally to all powders of metals, alloys, carbides and mixtures
thereof. The constituents of the powder shall be non-volatile under the conditions of test. The powder
shall be free of lubricant or organic binder.
However, there exist certain limitations which depend upon the nature of the analysed metal. These
limitations are discussed in Clause 4.
2 Normative references
The following documents are referred to in the te
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 4491-1
Deuxième édition
2023-03
Poudres métalliques — Dosage
de l'oxygène par les méthodes de
réduction —
Partie 1:
Directives générales
Metallic powders — Determination of oxygen content by reduction
methods —
Part 1: General guidelines
Numéro de référence
ISO 4491-1:2023(F)
© ISO 2023

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ISO 4491-1:2023(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
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E-mail: [e-mail]
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Publié en Suisse
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ISO 4491-1:2023(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions . 1
4 Échantillonnage .1
5 Signification des résultats en fonction de la méthode utilisée . 2
5.1 Agent réducteur: hydrogène. 2
5.2 Agent réducteur: carbone - méthode par réduction-extraction . 3
6 Résumé de la mise en œuvre des méthodes de dosage de l’oxygène par réduction .3
7 Application pratique des méthodes normalisées . 4
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ISO 4491-1:2023(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 119, Métallurgie des poudres,
SC 2, Échantillonnage et méthodes d’essais des poudres (y compris les poudres pour métaux-durs), en
collaboration avec le comité technique CEN/SS M11, Métallurgie des poudres, du Comité européen de
normalisation (CEN) conformément à l’Accord de coopération technique entre l’ISO et le CEN (Accord de
Vienne).
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 4491-1:1989), dont elle constitue
une révision mineure.
Les modifications sont les suivantes:
— les références normatives de l’Article 2 ont été mises à jour;
— les Articles 6 et 7 ont été déplacés;
— des corrections rédactionnelles ont été apportées et l’actuelle présentation ISO a été appliquée.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 4491 se trouve sur le site web de l’ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
iv
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ISO 4491-1:2023(F)
Introduction
En métallurgie des poudres, la pureté de la poudre est un facteur important de la fabrication des
métaux frittés. Parmi les diverses impuretés qui peuvent se trouver dans les poudres, l’oxygène joue un
rôle particulier. Il est en effet toujours présent dans toutes les poudres, qu’elles soient métalliques ou
d’alliage, et en quantités supérieures à celles que l’on retrouve dans les métaux compacts. La plupart du
temps, l’oxygène est présent sous la forme combinée d’oxydes qui apparaissent dans les configurations
suivantes:
— film d’oxyde à la surface des particules se formant spontanément sur le métal au contact de l’air ou
de l’humidité au cours de la préparation de la poudre, de sa manipulation et de son stockage.
— inclusions d’oxydes, soit oxydes du métal principal demeurant par endroits non réduits pendant
le processus de production (dans le cas des poudres réduites), soit oxydes d’autres impuretés
provenant de la matière première et/ou du matériel utilisé (par exemple, céramiques réfractaires
du four de fusion dans les processus d’atomisation).
Dans la pratique, la teneur en oxygène des poudres métalliques se situe la plupart du temps dans la
fourchette de 0,1 % (fraction massique) à 1 % (fraction massique).
Le dosage de l’oxygène peut se faire par diverses méthodes physiques ou chimiques, par exemple:
a) méthodes spécifiques, telles qu’analyse d’activation ou spectrométrie de masse, permettant de
doser directement l’élément 0;
b) méthodes de réduction dans lesquelles les oxydes présents sont entièrement ou partiellement
réduits par l’hydrogène ou le carbone. La teneur en oxygène est rapportée, soit à la perte de masse
de l’échantillon par réduction, soit à la quantité d’eau ou de CO/CO produite pendant la réaction;
2
c) méthodes de séparation, par:
— mise en solution sélective et dosage chimique de la phase d’oxyde (par exemple, poudre de
cuivre, où l’oxyde de cuivre est mis en solution dans l’acide chlorhydrique); ou
— mise en solution sélective de la phase métallique et évaluation du résidu insoluble (supposé être
l’oxyde) (par exemple, poudre d’aluminium, où l’aluminium est mis en solution dans un réactif
au brome-méthanol, laissant subsister l’oxyde d’aluminium).
Le présent document ne prend en considération que les méthodes de réduction car elles sont
communément utilisées dans les laboratoires pour analyser une grande variété de poudres métalliques.
v
© ISO 2023 – Tous droits réservés

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NORME INTERNATIONALE ISO 4491-1:2023(F)
Poudres métalliques — Dosage de l'oxygène par les
méthodes de réduction —
Partie 1:
Directives générales
1 Domaine d’application
Le présent document est la première partie d’une série de normes qui traitent du dosage par réduction
de l’oxygène dans les poudres métalliques. Il donne des directives générales d’emploi des méthodes de
réduction et des recommandations quant à l’interprétation correcte des résultats obtenus.
Les méthodes d’essai sont applicables d’une façon générale à toutes les poudres de métaux, d’alliages, de
carbures et de mélanges de ces éléments. Les constituants de la poudre doivent être non volatils dans
les conditions de l’essai. La poudre ne doit renfermer ni lubrifiant, ni liant organique.
II existe néanmoins certaines limites liées à la nature du métal analysé. Ces limites sont étudiées dans
l’Article 4.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu,
...

ISO/FDIS 4491-1:2022(E)
ISO TC 119/SC 2
Secretariat: SIS
Date: 2022-11-1521
Metallic powders - — Determination of oxygen content by reduction methods
— Part 1: General guidelines
Poudres métalliques — Dosage de l'oxygène par les méthodes de réduction —
Partie 1: Directives générales

FDIS

Warning for WDs and CDs
This document is not an ISO International Standard. It is distributed for review and comment. It is subject to
change without notice and may not be referred to as an International Standard.
Recipients of this draft are invited to submit, with their comments, notification of any relevant patent rights of
which they are aware and to provide supporting documentation.



© ISO #### – All rights reserved

---------------------- Page: 1 ----------------------
© ISO 20XX

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO/FDIS 4491-1:2022(E)
© ISO 2022
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of this publication may be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or
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Published in Switzerland
ii © ISO 2022 – All rights reserved

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO/FDIS 4491-1:2022(E)
Contents
Foreword .iv
Introduction .vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Sampling . 2
5 Meaning of the results according to the method used . 2
5.1 Hydrogen as a reducing agent . 2
5.2 Carbon as a reducing agent: reduction-extraction method. 3
6 Summary of the implementation of methods for oxygen determination by reduction
. 3
7 Practical application of the standard methods . 4
Foreword .iv
Introduction . v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Sampling . 1
5 Meaning of the results according to the method used . 2
5.1 Hydrogen as a reducing agent . 2
5.2 Carbon as a reducing agent: reduction-extraction method. 3
6 Summary of the implementation of methods for oxygen determination by reduction
. 3
7 Practical application of the standard methods . 3
© ISO 2022 – All rights reserved iii

---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO/FDIS 4491-1:2022(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives 2 (see
www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of any
patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or on
the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patentswww.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the World
Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see
www.iso.org/iso/foreword.htmlwww.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 119, Powder metallurgy, Subcommittee
SC 2, Sampling and testing methods for powders (including powders for hardmetals), in collaboration with
the European Committee for Standardization (CEN) Technical Committee CEN/SS M11, Powder
metallurgy, in accordance with the Agreement on technical cooperation between ISO and CEN (Vienna
Agreement).
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 4491-1:1989), of which it constitutes a
minor revision.
The main changes are as follows:
— the normative references in Clause 2 have been updated;
— clause Clause 6 and 7 have changed place;
— editorial corrections and updated ISO format have been applied.

ISO 4491 consists of the following parts, under the general title Metallic powders - Determination of oxygen
content by reduction methods:
Part 1: General guidelines
iv © ISO 2022 – All rights reserved

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ISO/FDIS 4491-1:2022(E)
Part 2: Loss of mass on hydrogen reduction (hydrogen loss)
Part 3: Hydrogen-reducible oxygen
Part 4: Total oxygen by reduction-extraction

A list of all parts in the ISO 4491 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at
www.iso.org/members.htmlwww.iso.org/members.html.

© ISO 2022 – All rights reserved v

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ISO/FDIS 4491-1:2022(E)
Introduction
In powder metallurgy, the purity of the powders is an important parameter for the manufacture of
sintered metals. Among the various impurities which may be present in a powder, oxygen plays a
particular role as it is always present in any metal or alloy powder, and in amounts greater than those
encountered in compact metals. Oxygen is mostly combined in the form of oxides which appear in the
following ways:

— Oxide film coatings on particle surfaces, spontaneously formed by oxidation of the metal by air or
moisture during powder preparation and during handling and storage.

— Oxide inclusions, being either oxides of the main metal remaining locally unreduced during the
production process (in the case of reduced powders), or other oxide impurities originating from the
raw material and/or from the equipment (e.g. refractory ceramics from melting furnace in
atomization processes).

In practice, oxygen contents in metallic powders lie mostly in the range 0,1 % (m/m)of a mass fraction of
0,1 % to a mass fraction of 1 % (m/m). %.

The determination of oxygen content can be made by means of many physical or chemical methods, for
example:

a) specific methods, such as activation analysis or mass spectrometry, in which the element 0 is directly
determined;
b) reduction methods, in which oxides present are, totally or partially, reduced by hydrogen or by
carbon. Oxygen content is related, either to the loss of mass of the sample through reduction, or to
the amount of water or CO/C0 produced by the reaction;
2
c) separation methods, in which:

— either the oxide phase is selectively dissolved and determined chemically (for example in copper
powder, where copper oxide is dissolved by hydrochloric acid)); or
— the metal phase is selectively dissolved, and the insoluble residue (assumed to be oxide) is
evaluated (for example in aluminium powder, aluminium is dissolved in bromine-methanol
...

FINAL
INTERNATIONAL ISO/FDIS
DRAFT
STANDARD 4491-1
ISO/TC 119/SC 2
Metallic powders — Determination
Secretariat: SIS
of oxygen content by reduction
Voting begins on:
2022-12-05 methods —
Voting terminates on:
Part 1:
2023-02-27
General guidelines
Poudres métalliques — Dosage de l'oxygène par les méthodes de
réduction —
Partie 1: Directives générales
ISO/CEN PARALLEL PROCESSING
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED TO
SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS, NOTIFICATION
OF ANY RELEVANT PATENT RIGHTS OF WHICH
THEY ARE AWARE AND TO PROVIDE SUPPOR TING
DOCUMENTATION.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
Reference number
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNO-
ISO/FDIS 4491-1:2022(E)
LOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES,
DRAFT INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON
OCCASION HAVE TO BE CONSIDERED IN THE
LIGHT OF THEIR POTENTIAL TO BECOME STAN-
DARDS TO WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
NATIONAL REGULATIONS. © ISO 2022

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/FDIS 4491-1:2022(E)
FINAL
INTERNATIONAL ISO/FDIS
DRAFT
STANDARD 4491-1
ISO/TC 119/SC 2
Metallic powders — Determination
Secretariat: SIS
of oxygen content by reduction
Voting begins on:
methods —
Voting terminates on:
Part 1:
General guidelines
Poudres métalliques — Dosage de l'oxygène par les méthodes de
réduction —
Partie 1: Directives générales
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2022
ISO/CEN PARALLEL PROCESSING
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be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on
the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below
or ISO’s member body in the country of the requester.
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED TO
ISO copyright office
SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS, NOTIFICATION
OF ANY RELEVANT PATENT RIGHTS OF WHICH
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
THEY ARE AWARE AND TO PROVIDE SUPPOR TING
CH-1214 Vernier, Geneva
DOCUMENTATION.
Phone: [phone]
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
Reference number
Email: [e-mail]
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNO-
ISO/FDIS 4491-1:2022(E)
Website: www.iso.org
LOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES,
DRAFT INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON
Published in Switzerland
OCCASION HAVE TO BE CONSIDERED IN THE
LIGHT OF THEIR POTENTIAL TO BECOME STAN-
DARDS TO WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
ii
  © ISO 2022 – All rights reserved
NATIONAL REGULATIONS. © ISO 2022

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO/FDIS 4491-1:2022(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 cope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
5 Meaning of the results according to the method used. 2
5.1 Hydrogen as a reducing agent . 2
5.2 Carbon as a reducing agent: reduction extraction method . 3
6 Summary of the implementation of methods for oxygen determination by reduction .3
7 Practical application of the standard methods . 4
iii
© ISO 2022 – All rights reserved

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO/FDIS 4491-1:2022(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to
the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see
www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 119, Powder metallurgy, Subcommittee
SC 2, Sampling and testing methods for powders (including powders for hardmetals), in collaboration
with the European Committee for Standardization (CEN) Technical Committee CEN/SS M11, Powder
metallurgy, in accordance with the Agreement on technical cooperation between ISO and CEN (Vienna
Agreement).
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 4491-1:1989), of which it constitutes a
minor revision.
The main changes are as follows:
— the normative references in Clause 2 have been updated;
— Clause 6 and 7 have changed place;
— editorial corrections and updated ISO format have been applied.
A list of all parts in the ISO 4491 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
iv
  © ISO 2022 – All rights reserved

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ISO/FDIS 4491-1:2022(E)
Introduction
In powder metallurgy, the purity of the powders is an important parameter for the manufacture of
sintered metals. Among the various impurities which may be present in a powder, oxygen plays a
particular role as it is always present in any metal or alloy powder, and in amounts greater than those
encountered in compact metals. Oxygen is mostly combined in the form of oxides which appear in the
following ways:
— Oxide film coatings on particle surfaces, spontaneously formed by oxidation of the metal by air or
moisture during powder preparation and during handling and storage.
— Oxide inclusions, being either oxides of the main metal remaining locally unreduced during the
production process (in the case of reduced powders), or other oxide impurities originating from
the raw material and/or from the equipment (e.g. refractory ceramics from melting furnace in
atomization processes).
In practice, oxygen contents in metallic powders lie mostly in the range of a mass fraction of 0,1 % to a
mass fraction of 1 %.
The determination of oxygen content can be made by means of many physical or chemical methods, for
example:
a) specific methods, such as activation analysis or mass spectrometry, in which the element 0 is
directly determined;
b) reduction methods, in which oxides present are, totally or partially, reduced by hydrogen or by
carbon. Oxygen content is related, either to the loss of mass of the sample through reduction, or to
the amount of water or CO/C0 produced by the reaction;
2
c) separation methods, in which:
— either the oxide phase is selectively dissolved and determined chemically (for example in copper
powder, where copper oxide is dissolved by hydrochloric acid); or
— the metal phase is selectively dissolved, and the insoluble residue (assumed to be oxide) is
evaluated (for example in aluminium powder, aluminium is dissolved in bromine-methanol
reagent, leaving aluminium oxide).
The document considers only reduction methods, as these are commonly used in laboratories for
analysing a great variety of metal powders.
v
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FINAL DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/FDIS 4491-1:2022(E)
Metallic powders — Determination of oxygen content by
reduction methods —
Part 1:
General guidelines
1 cope
This document is the first part of a series of standards dealing with the determinati
...

PROJET
NORME ISO/FDIS
FINAL
INTERNATIONALE 4491-1
ISO/TC 119/SC 2
Poudres métalliques — Dosage
Secrétariat: SIS
de l'oxygène par les méthodes de
Début de vote:
2022-12-05 réduction —
Vote clos le:
Partie 1:
2023-02-27
Directives générales
Metallic powders — Determination of oxygen content by reduction
methods —
Part 1: General guidelines
TRAITEMENT PARALLÈLE ISO/CEN
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONT
INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSER-
VATIONS, NOTIFICATION DES DROITS DE PRO-
PRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT ÉVENTUELLEMENT
CONNAISSANCE ET À FOURNIR UNE DOCUMEN-
TATION EXPLICATIVE.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES FINS
INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET COM-
Numéro de référence
MERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE
ISO/FDIS 4491-1:2022(F)
DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR POSSI-
BILITÉ DE DEVENIR DES NORMES POUVANT
SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA RÉGLEMENTA-
TION NATIONALE. © ISO 2022

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ISO/FDIS 4491-1:2022(F)
PROJET
NORME ISO/FDIS
FINAL
INTERNATIONALE 4491-1
ISO/TC 119/SC 2
Poudres métalliques — Dosage
Secrétariat: SIS
de l'oxygène par les méthodes de
Début de vote:
2022-12-05 réduction —
Vote clos le:
Partie 1:
2023-02-27
Directives générales
Metallic powders — Determination of oxygen content by reduction
methods —
Part 1: General guidelines
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2022
TRAITEMENT PARALLÈLE ISO/CEN
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONT
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSER-
VATIONS, NOTIFICATION DES DROITS DE PRO-
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
PRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT ÉVENTUELLEMENT
ISO copyright office
CONNAISSANCE ET À FOURNIR UNE DOCUMEN-
TATION EXPLICATIVE.
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES FINS
Tél.: [phone]
INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET COM-
Numéro de référence
E-mail: [e-mail]
MERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE
ISO/FDIS 4491-1:2022(F)
Web: www.iso.org
DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
Publié en Suisse
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR POSSI-
BILITÉ DE DEVENIR DES NORMES POUVANT
SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA RÉGLEMENTA-
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TION NATIONALE. © ISO 2022

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ISO/FDIS 4491-1:2022(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions . 1
4 Échantillonnage .1
5 Signification des résultats en fonction de la méthode utilisée . 2
5.1 Agent réducteur: hydrogène. 2
5.2 Agent réducteur: carbone - méthode par réduction-extraction . 3
6 Résumé de la mise en œuvre des méthodes de dosage de l’oxygène par réduction .3
7 Application pratique des méthodes normalisées . 4
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ISO/FDIS 4491-1:2022(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO, participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété. Les détails concernant les références aux droits
de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l'élaboration du document
sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de brevets reçues par l'ISO (voir
www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l'intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www.iso.org/iso/avant-propos.html.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 119, Métallurgie des poudres,
SC 2, Échantillonnage et méthodes d’essais des poudres (y compris les poudres pour métaux-durs), en
collaboration avec le comité technique CEN/SS M11, Métallurgie des poudres du Comité européen de
normalisation (CEN), conformément à l'Accord de coopération technique entre l'ISO et le CEN (Accord
de Vienne).
Cette seconde édition annule et remplace la première édition (ISO 4491-1:1989) dont elle constitue une
révision mineure.
Les principales modifications sont les suivantes:
— les références normatives de l’Article 2 ont été mises à jour;
— les Articles 6 et 7 ont été déplacés;
— des corrections rédactionnelles ont été apportées et l’actuelle présentation ISO a été appliquée.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 4491 peut être consultée sur le site de l’ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/members.html.
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ISO/FDIS 4491-1:2022(F)
Introduction
En métallurgie des poudres, la pureté de la poudre est un facteur important de la fabrication des
métaux frittés. Parmi les diverses impuretés qui peuvent se trouver dans les poudres, l’oxygène joue un
rôle particulier. Il est en effet toujours présent dans toutes les poudres, qu’elles soient métalliques ou
d’alliage, et en quantités supérieures à celles que l’on retrouve dans les métaux compacts. La plupart du
temps, l’oxygène est présent sous la forme combinée d’oxydes qui apparaissent dans les configurations
suivantes:
— film d’oxyde à la surface des particules se formant spontanément sur le métal au contact de l’air ou
de l’humidité au cours de la préparation de la poudre, de sa manipulation et de son stockage.
— inclusions d’oxydes, soit oxydes du métal principal demeurant par endroits non réduits pendant
le processus de production (dans le cas des poudres réduites), soit oxydes d’autres impuretés
provenant de la matière première et/ou du matériel utilisé (par exemple, céramiques réfractaires
du four de fusion dans les processus d’atomisation).
Dans la pratique, la teneur en oxygène des poudres métalliques se situe la plupart du temps dans la
fourchette de 0,1 % (fraction massique) à 1 % (fraction massique).
Le dosage de l’oxygène peut se faire par diverses méthodes physiques ou chimiques, par exemple:
a) méthodes spécifiques, telles qu’analyse d’activation ou spectrométrie de masse, permettant de
doser directement l’élément 0;
b) méthodes de réduction dans lesquelles les oxydes présents sont entièrement ou partiellement
réduits par l’hydrogène ou le carbone. La teneur en oxygène est rapportée, soit à la perte de masse
de l’échantillon par réduction, soit à la quantité d’eau ou de CO/CO produite pendant la réaction;
2
c) méthodes de séparation, par:
— mise en solution sélective et dosage chimique de la phase d’oxyde (par exemple, poudre de
cuivre, où l’oxyde de cuivre est mis en solution dans l’acide chlorhydrique); ou
— mise en solution sélective de la phase métallique et évaluation du résidu insoluble (supposé être
l’oxyde) (par exemple, poudre d’aluminium, où l’aluminium est mis en solution dans un réactif
au brome-méthanol, laissant subsister l’oxyde d’aluminium).
Le présent document ne prend en considération que les méthodes de réduction car elles sont
communément utilisées dans les laboratoires pour analyser une grande variété de poudres métalliques.
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PROJET FINAL DE NORME INTERNATIONALE ISO/FDIS 4491-1:2022(F)
Poudres métalliques — Dosage de l'oxygène par les
méthodes de réduction —
Partie 1:
Directives générales
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