Chemical analysis of silicon-carbide-containing raw materials and refractory products — Part 3: Determination of nitrogen, oxygen and metallic and oxidic constituents

ISO 21068-3:2008 specifies methods for the determination of total nitrogen and nitrogen calculated as silicon nitride, total oxygen, and free metallic and oxidic components in silicon carbide raw materials and refractory products. It applies only to silicon carbide materials that are not bonded with nitrogen. Nitride-bonded silicon carbide refractories are covered in EN 12698-1.

Analyse chimique des matières premières et des produits réfractaires contenant du carbure de silicium — Partie 3: Dosage de l'azote, de l'oxygène et des constituants métalliques et oxydés

L'ISO 21068-3:2008 spécifie des méthodes permettant de doser l'azote total et l'azote calculés comme le nitrure de silicium, l'oxygène total et les composés libres métalliques et contenant de l'oxyde dans les matières premières et produits réfractaires de carbure de silicium. Elle s'applique uniquement aux matériaux contenant du carbure de silicium qui ne sont pas liés à l'azote. Les matériaux contenant du carbure de silicium qui sont liés à l'azote sont couverts par l'EN 12698-1.

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Publication Date
20-Jul-2008
Current Stage
9092 - International Standard to be revised
Completion Date
26-Jul-2021
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ISO 21068-3:2008 - Chemical analysis of silicon-carbide-containing raw materials and refractory products
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ISO 21068-3:2008 - Analyse chimique des matieres premieres et des produits réfractaires contenant du carbure de silicium
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Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 21068-3
First edition
2008-08-01


Chemical analysis of silicon-carbide-
containing raw materials and refractory
products —
Part 3:
Determination of nitrogen, oxygen
and metallic and oxidic constituents
Analyse chimique des matières premières et des produits réfractaires
contenant du carbure de silicium —
Partie 3: Dosage de l'azote, de l'oxygène et des constituants
métalliques et oxydés





Reference number
ISO 21068-3:2008(E)
©
ISO 2008

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ISO 21068-3:2008(E)
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Web www.iso.org
Published in Switzerland

ii © ISO 2008 – All rights reserved

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ISO 21068-3:2008(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction.v
1 Scope.1
2 Normative references.1
3 Terms and definitions .2
4 Determination of nitrogen and oxygen .2
4.1 General .2
4.2 Combined determination of nitrogen and oxygen by an analyser with thermal
conductivity (CR) and infrared absorption (IR) detection.2
5 Determination of nitrogen calculated as Si N .4
3 4
5.1 General .4
5.2 Acid decomposition — Titration method.5
5.3 Acid decomposition — Photometry method .9
5.4 Inert-gas fusion — Thermal conductivity method .12
5.5 Determination of total nitrogen.17
6 Determination of free Iron by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry
(ICP-AES).17
6.1 General .17
6.2 Copper sulfate method .18
6.3 Bromine/methanol method.19
7 Determination of free aluminium and free magnesium.22
7.1 General .22
7.2 Acid decomposition — Inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy
(ICP-AES).22
7.3 Acid decomposition — Flame Atomic Absorption Spectrometry (FAAS).24
7.4 Hydrogen generating method .25
8 Analysis of oxides .26
8.1 General .26
8.2 Wet methods .26
8.3 Flame atomic absorption and/or inductively coupled plasma atomic emission
spectrometer.26
8.4 XRF fusion method after ignition of the sample .27
8.5 Determination of silicon(IV) oxide, aluminium oxide, iron(III) oxide, titanium(IV) oxide,
calcium oxide, magnesium oxide, sodium oxide, potassium oxide, chromium(III) oxide,
zirconium oxide, and boron oxide .29
9 Expression of results.31
10 Test report.31
Annex A (informative) Statistical results obtained with analysis of refractories containing carbon
and/or silicon carbide .32
Bibliography.37

© ISO 2008 – All rights reserved iii

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ISO 21068-3:2008(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 21068-3 was prepared by Technical Committee ISO/TC 33, Refractories.
ISO 21068 consists of the following parts, under the general title Chemical analysis of silicon-carbide-
containing raw materials and refractory products:
⎯ Part 1: General information and sample preparation
⎯ Part 2: Determination of loss on ignition, total carbon, free carbon and silicon carbide, total and free silica
and total and free silicon
⎯ Part 3: Determination of nitrogen, oxygen and metallic and oxidic constituents
iv © ISO 2008 – All rights reserved

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ISO 21068-3:2008(E)
Introduction
[8]
ISO 21068, Parts 1 to 3, have been developed from the combination of a Japanese standard JIS 2011 and
work items originally developed within CEN. Because there is a wide variety of laboratory equipment in use,
the most commonly used methods are described.
This part of ISO 21068 is applicable to the analysis of all refractory products as classified in
[3], [4], [5], [6] [1]
ISO 10081 (all parts) (shaped) and ISO 1927 (unshaped) and raw materials containing carbon
and/or silicon carbide. Therefore, this part of ISO 21068 covers the full range of analysis from pure silicon
carbide to oxidic refractory composition with a low content of silicon carbide and/or nitrides. Primarily, this part
of ISO 21068 provides methods to distinguish between different carbon bound types like total carbon (C )
total
and free carbon (C ) and derives from these two the silicon carbide content.
free
If free carbon is present, this part of ISO 21068 includes different types of temperature treatment in order to
determine the mass changes gravimetrically. Frequently, the resulting residue is used for other determinations.
The determination of other groups of analytes described in this part of ISO 21068 are free metals, free silicon
(Si ), free aluminum (Al ), free magnesium (Mg ), free iron (Fe ) and the group of oxides from main to
free free free free
trace components.
This part of ISO 21068 also describes the chemical analysis of SiO , total Si, oxygen and nitrogen and other
2
oxidic bound metals which typically occur in the materials.
This part of ISO 21068 represents a listing of analytical methods which is approximately structured according
to material composition. However, it is still the user who should prove the applicability of the method
depending on the material and analytical requirements.

© ISO 2008 – All rights reserved v

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 21068-3:2008(E)

Chemical analysis of silicon-carbide-containing raw materials
and refractory products —
Part 3:
Determination of nitrogen, oxygen and metallic and oxidic
constituents
1 Scope
This part of ISO 21068 specifies methods for the determination of total nitrogen and nitrogen calculated as
silicon nitride, total oxygen, and free metallic and oxidic components in silicon carbide raw materials and
refractory products.
It applies only to silicon carbide materials that are not bonded with nitrogen. Nitride-bonded silicon carbide
refractories are covered in EN 12698-1.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 10058-1, Chemical analysis of magnesite and dolomite refractory products (alternative to the X-ray
fluorescence method) — Part 1: Apparatus, reagents, dissolution and gravimetric silica
ISO 10058-2, Chemical analysis of magnesite and dolomite refractory products (alternative to the X-ray
fluorescence method) — Part 2: Wet chemical analysis
ISO 10058-3, Chemical analysis of magnesite and dolomite refractory products (alternative to the X-ray
fluorescence method) — Part 3: Flame atomic absorption spectrometry (FAAS) and inductively coupled
plasma emission spectrometry (ICP-AES)
ISO 12677, Chemical analysis of refractory products by XRF — Fused cast bead method
ISO 20565-1, Chemical analysis of chrome-bearing refractory products and chrome-bearing raw materials
(alternative to the X-ray fluorescence method) — Part 1: Apparatus, reagents, dissolution and gravimetric
silica
ISO 20565-2, Chemical analysis of chrome-bearing refractory products and chrome-bearing raw materials
(alternative to the X-ray fluorescence method) — Part 2: Wet chemical analysis
ISO 20565-3, Chemical analysis of chrome-bearing refractory products and chrome-bearing raw materials
(alternative to the X-ray fluorescence method) — Part 3: Flame atomic absorption spectrometry (FAAS) and
inductively coupled plasma emission spectrometry (ICP-AES)
ISO 21068-1:2008, Chemical analysis of silicon-carbide-containing raw materials and refractory products —
Part 1: General information and sample preparation
© ISO 2008 – All rights reserved 1

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ISO 21068-3:2008(E)
ISO 21068-2:2008, Chemical analysis of silicon-carbide-containing raw materials and refractory products —
Part 2: Determination of loss on ignition, total carbon, free carbon and silicon carbide, total and free silica and
total and free silicon
ISO 21079-1, Chemical analysis of refractories containing alumina, zirconia and silica — Refractories
containing 5 % to 45 % of ZrO (alternative to the X-ray fluorescence method) — Part 1: Apparatus, reagents
2
and dissolution
ISO 21079-2, Chemical analysis of refractories containing alumina, zirconia and silica — Refractories
containing 5 % to 45 % of ZrO (alternative to the X-ray fluorescence method) — Part 2: Wet chemical
2
analysis
ISO 21079-3, Chemical analysis of refractories containing alumina, zirconia and silica — Refractories
containing 5 % to 45 % of ZrO (alternative to the X-ray fluorescence method) — Part 3: Flame atomic
2
absorption spectrometry (FAAS) and inductively coupled plasma emission spectrometry (ICP-AES)
ISO 21587-1, Chemical analysis of aluminosilicate refractory products (alternative to the X-ray fluorescence
method) — Part 1: Apparatus, reagents, dissolution and gravimetric silica
ISO 21587-2, Chemical analysis of aluminosilicate refractory products (alternative to the X-ray fluorescence
method) — Part 2: Wet chemical analysis
ISO 21587-3, Chemical analysis of aluminosilicate refractory products (alternative to the X-ray fluorescence
method) — Part 3: Inductively coupled plasma and atomic absorption spectrometry methods
ISO 26845, Chemical analysis of refractories — General requirements for wet chemical analysis, atomic
absorption spectrometry (AAS) and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES)
methods
EN 12698-1:2007, Chemical analysis of nitride bonded silicon carbide refractories — Part 1: Chemical
methods
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 21068-1 apply.
4 Determination of nitrogen and oxygen
4.1 General
For oxygen only, the IR detection method is given; for nitrogen, several different methods are described,
calculated nominally as Si N .
3 4
NOTE The calculation of nitrogen as Si N is only applicable in the case where other nitride species are absent or
3 4
too low to detect by XRD, see ISO 21068-1. Otherwise, nitrogen is reported as total nitrogen.
4.2 Combined determination of nitrogen and oxygen by an analyser with thermal
conductivity (CR) and infrared absorption (IR) detection
4.2.1 Principle
The method uses inert-gas fusion analysis. A preweighed sample is placed in a graphite crucible positioned
between the electrodes of an impulse furnace. 5 kW of power (typically) is passed through the crucible
generating a temperature of approximately 2 800 °C.
NOTE 1 Furnace temperatures can be varied by increasing and decreasing current/voltage.
2 © ISO 2008 – All rights reserved

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ISO 21068-3:2008(E)
The sample decomposes, releasing any oxygen and nitrogen present. The nitrogen released remains as
elemental nitrogen, while oxygen combines with the carbon of the graphite crucible to form carbon monoxide.
The sample gases are carried on a helium carrier gas either to a rare-earth copper catalyst, which converts
carbon monoxide to carbon dioxide, and then to an infrared cell which measures the carbon dioxide present or
are measured directly without catalyst as carbon monoxide. The gas stream is then passed through sodium
hydroxide to remove carbon dioxide, and magnesium perchlorate to remove any moisture present, and finally
through a thermal conductivity cell or other suitable analyser to quantify the nitrogen.
[7]
NOTE 2 A method for the determination of oxygen contents less than 3 % is given in EN 725-3 .
Because the sample will invariably be in the form of a powder, it should be enclosed in a small nickel capsule
before placing it in the graphite crucible to prevent any loss of sample during analysis.
When materials with dissociation temperatures higher than 2 400 °C ± 25 °C are being analysed, it is
recommended that a fluxing agent is also included with the sample. A suitable agent would be a nickel wire
basket.
4.2.2 Reagents
4.2.2.1 Nickel or tin capsule, of suitable dimensions and oxygen and nitrogen free.
4.2.2.2 Nickel basket, of suitable dimensions and oxygen and nitrogen free.
4.2.2.3 Carbon dioxide, 99,998 % pure.
4.2.2.4 Nitrogen, 99,998 % pure.
4.2.2.5 Helium, 99,998 % pure.
4.2.3 Apparatus
Ordinary laboratory apparatus and the following.
4.2.3.1 Combined nitrogen/oxygen analyser, commercially available.
NOTE If no combined analyser for nitrogen and oxygen is available, a separate nitrogen and/or oxygen analyser can
be used.
4.2.4 Calibration
Referring to the instrument operation manual, the calibration can be achieved by two methods:
a) using certified reference materials (preferably primary);
b) by injection of known volumes of pure carbon dioxide and nitrogen into the detection system.
If b) is used, it is recommended that a standard reference material be analysed to verify the performance of
the electrode furnace, associated chemicals and detection system.
For both methods, a minimum of three calibration points and a zero shall be used to establish the calibration.
4.2.5 Procedure
4.2.5.1 General
Operate the instrument in accordance with the instrument operation manual.
© ISO 2008 – All rights reserved 3

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ISO 21068-3:2008(E)
4.2.5.2 Determination
Dry and grind the sample (see Clause 4 of ISO 21068-1:2008). Weigh it, to the nearest 0,1 mg, into the nickel
capsule and seal it, taking care to expel any air present.
NOTE A typical sample mass is approximately 50 mg ± 1 mg. However, in practice, the sample mass is determined
by a combination of the dynamic range of the analyser and the magnitude of the concentration of oxygen and nitrogen
present.
Put the nickel capsule into the loading-mechanism analyser.
Carry out the analysis in two stages:
a) heat the graphite crucible to a temperature at least as high as that used for the analysis, for a period of
time sufficient to allow any entrapped oxygen and nitrogen to be expelled;
b) drop the sample into the graphite crucible and perform the analysis.
Because of the sample masses involved, report results as the mean of at least three determinations.
4.2.5.3 Blank determinations
Although any oxygen and nitrogen present in the graphite crucible is removed prior to the analysis being
carried out [see 4.2.5.2 a)], there may still be oxygen and nitrogen present in the tin capsule and nickel basket.
Make blank determinations and subtract them from subsequent analyses. The blank shall be the mean of at
least three determinations.
Prepare a solution containing approximately 75 ml of acetic acid, 25 ml of nitric acid and 1,5 ml of hydrochloric
acid. In a well-ventilated fume cupboard, heat the solution to a temperature of 55 °C ± 5 °C, immerse the
nickel basket in the heated solution for 30 s to 60 s, remove the nickel basket from the solution and rinse
immediately in running water. Immerse the nickel basket in chemically pure acetone, dry thoroughly and place
the cleaned nickel basket in a desiccator.
4.2.5.4 Calculation
Calculate the mass fraction of nitrogen or oxygen, w , expressed as a percentage, using Equation (1).
a
wwb=− (1)
am
where
w is the mass fraction of nitrogen or oxygen, respectively, measured in the sample, expressed as a
m
percentage;
b is the average blank determination of nitrogen or oxygen respectively, expressed as a percentage by
mass.
Report the results as the mean of three determinations.
5 Determination of nitrogen calculated as Si N
3 4
5.1 General
The nitrogen determined is calculated as silicon nitride. The determination of silicon nitride is carried out using
one of the following methods:
a) acid decomposition with pressurization/separation by the steam distillation/neutralization titration method;
4 © ISO 2008 – All rights reserved

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ISO 21068-3:2008(E)
b) acid decomposition with pressurization/separation by steam distillation/indophenol blue absorption
spectroscopy; this method should be used for samples containing silicon nitride whose percentage is less
than 2 % by mass;
c) inert-gas fusion-thermal conductivity method.
The calculation of Si N by using the measured nitrogen content is only justified and expedient if nitrogen is
3 4
chemically bonded as silicon nitride quantitatively. The methods described in Clause 4 are, in principle,
applicable for the determination of total nitrogen. When method 5.2 or 5.3 is used for determining total
nitrogen, the obtained result should be verified by a method as described in Clause 4 or 5.4. This is because
of the high chemical resistance of nitrides, particularly with regard to unknown nitrides, besides Si N ,
3 4
contained in the sample.
5.2 Acid decomposition — Titration method
5.2.1 Principle
A sample is decomposed with sulfuric acid and hydrofluoric acid in a pressurization container, so that silicon
nitride changes to ammonium salt, and boric acid is then added to it. The resulting solution is transferred into
a distillation flask. Sodium hydroxide is added to the flask and steam distillation is carried out, and the
ammonia distillate is absorbed into an appropriate amidosulfonic acid. The remaining amidosulfonic acid is
titrated with sodium hydroxide.
5.2.2 Reagents
Solutions 5.2.2.1, 5.2.2.2 and 5.2.2.7 shall be stored in plastics bottles.
5.2.2.1 Hydrofluoric acid.
5.2.2.2 Sulfuric acid (1+1).
5.2.2.3 Boric acid.
5.2.2.4 Sodium hydroxide (500 g/l).
5.2.2.5 Ammonium sulfate, purity more than 99,9 % by mass. Heat at 110 °C ± 10 °C for 3 h and cool in
a desiccator.
5.2.2.6 Amidosulfuric acid solution, 0,1 mol/l.
Weigh 10,0 g, to the nearest 0,1 mg, of amidosulfuric acid (reference material for volumetric analysis, or high-
purity reagent above 99,99 % by mass). Dissolve in water, transfer to a 1 000 ml volumetric flask, and dilute to
the mark with water.
Calculate the factor, F, for the 0,1 mol/l amidosulfuric acid solution using Equation (2).
mP×
a
F = (2)
9,709 5 ×100
where
m is the mass of amidosulfuric acid, in grams;
a
P is the purity of amidosulfuric acid, expressed as a percentage by mass.
© ISO 2008 – All rights reserved 5

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ISO 21068-3:2008(E)
5.2.2.7 Sodium hydroxide solution, 1 mol/l.
Weigh 165 g of sodium hydroxide in a 500 ml polyethylene airtight container, add 150 ml of carbon-dioxide-
free water to dissolve it, and allow it to stand for 4 to 5 days with shielding from carbon dioxide. Take 54 ml of
its supernatant liquid in a 1 l polyethylene airtight container, add carbon-dioxide-free water to it to make a total
1 l, mix well, and store it with a soda-lime tube attachment.
5.2.2.8 Sodium hydroxide solution, 0,1 mol/l.
Pipette 100 ml of 1 mol/l sodium hydroxide solution into a 1 000 ml volumetric flask, dilute with carbon-dioxide-
free water to 1 000 ml, mix well, put it in an airtight polyethylene container, and store it with a soda-lime tube
attachment.
Transfer precisely 50 ml of 0,1 mol/l amidosulfuric acid solution (5.2.2.6) to a 200 ml beaker, dilute to about
100 ml with water, and titrate with 0,1 mol/l sodium hydroxide solution using a pH meter equipped with a
glassy electrode. Determine the titration volume of 0,1 mol/l sodium hydroxide solution at the end point of
which the pH is 5,5.
Calculate the factor, F′, of this 0,1 mol/l sodium hydroxide solution using Equation (3).
F × 50,00

F = (3)
V
where,
F is the factor of 0,1 mol/l amidosulfuric acid solution;
V is the volume of titration of 0,1 mol/l sodium hydroxide, in millilitres.
5.2.3 Apparatus
5.2.3.1 Pressurization vessel, for decomposition; the inner cap and the vessel are made of ethylene
4-fluoride resin and outer cap and pressure-resistant container are made of stainless steel.
To avoid cross-contamination by nitrogen from other uses of the vessel, reserve pressure vessels solely for
the determination of silicon nitride.
5.2.3.2 Steam distillation apparatus, consisting of the elements listed in 5.2.3.2.1 to 5.2.3.2.6.
NOTE An example of the steam distillation apparatus is given in Figure 1. Each component is made of borosilicate
glass and they are connected with common ground-glass joints and fixed with springs or clamps.
6 © ISO 2008 – All rights reserved

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ISO 21068-3:2008(E)
Dimensions in millimetres

Key
1 funnel 5 rubber tube 9 connection of rubber tube with pinchcock
2 ball joint 6 13 to15 coils 10 jack
3 Dumet wire 7 small holes
4 funnel with stopcock 8 electric heater
a c e
Flask (2,5 l) for generation of steam. Sphere and tube. Graham condenser.
b d f
Trap (500 ml). Distillation flask (750 ml). Collecting vessel.
Figure 1 — Example of the steam distillation apparatus
© ISO 2008 – All rights reserved 7

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ISO 21068-3:2008(E)
5.2.3.2.1 Flask, 2,5 l, for generation of steam, attached to a funnel with a stopcock and an outlet tube for
the steam, and an electric heater (using 1 kW Nichrome wire).
5.2.3.2.2 Trap, having a rubber tube with pinchcock connected to the bottom tube on the sphere. The
nozzle of the inner tube for steam has several small holes.
5.2.3.2.3 Sphere and tube, with an inlet tube for steam, a funnel with a stopcock and a trap guarding
against splashing. The inlet tube from the trap (see Figure 1, footnote b) is cut to size and connected by a
rubber tube to the lower inlet tube inside of the distillation flask (see Figure 1, footnote d). This allows rapid
changing over of the lower inlet tube which dips into the NaOH solution. Replace both the inlet and rubber
tubes when they show signs of being attacked.
5.2.3.2.4 Distillation flask, 750 ml.
5.2.3.2.5 Graham condenser.
5.2.3.2.6 Collecting vessel, 300 ml tall beaker.
5.2.4 Mass of test portion
The mass of test portion depends on the silicon nitride content, as shown in Table 1.
Table 1 — Mass of test portion
Silicon nitride content Mass of test portion
% by mass g
below 10 1,0
10 to 20 0,5
above 20 0,3

5.2.5 Procedure
Weigh the sample into a platinum crucible (No. 20), put it in a resin vessel, add 5 ml of sulfuric acid (1+1) and
10 ml of hydrofluoric acid. Put the vessel into a pressure-resistant container with an inner cap, fasten an inner
cap tightly, and heat at 160 °C ± 5 °C in an air bath for about 16 h.
After cooling, remove the outer and inner caps, pick up the platinum crucible using a pair of plastic tweezers,
and transfer the solution into a 100 ml plastic beaker. Wash the platinum crucible, the tweezers, the inner cap,
and the resin vessel with a small amount of water, add the washings to the beaker, add 5 g of boric acid and
dissolve.
Transfer the solution into a distillation flask. Set up the distillation apparatus, add 50 ml of 0,1 mol/l
amidosulfonic acid to a collecting vessel and immerse the end of the Graham condenser in the solution in the
collecting vessel. Pour in 50 ml of sodium hydroxide solution (500 g/l) from the funnel of the distillation flask,
wash the funnel with water until there is a total of about 150 ml of liquid and then close the stopcock to the
funnel.
When a new distillation apparatus is used or when a distillation apparatus has not been used for a long period,
the apparatus should be washed in advance by distillation without cooling water at the Graham condenser.
Commence steam distillation. When the liquid volume in the collecting vessel reaches 170 ml, l
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 21068-3
Première édition
2008-08-01



Analyse chimique des matières
premières et des produits réfractaires
contenant du carbure de silicium —
Partie 3:
Dosage de l'azote, de l'oxygène
et des constituants métalliques et oxydés
Chemical analysis of silicon-carbide-containing raw materials
and refractory products —
Part 3: Determination of nitrogen, oxygen and metallic and oxidic
constituents





Numéro de référence
ISO 21068-3:2008(F)
©
ISO 2008

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ISO 21068-3:2008(F)
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ISO 21068-3:2008(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction.v
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives.1
3 Termes et définition .2
4 Dosage de l'azote et de l'oxygène .2
4.1 Généralités .2
4.2 Dosage combiné de l'oxygène et de l'azote au moyen d'un analyseur avec détection
d'absorption infrarouge et conductivité thermique .2
5 Dosage de l'azote calculé sous la forme Si N .5
3 4
5.1 Généralités .5
5.2 Décomposition à l'acide — Méthode de titrage.5
5.3 Décomposition à l'acide — Méthode par photométrie .10
5.4 Fusion sous gaz inerte — Méthode par conductivité thermique.13
5.5 Dosage de l'azote total.17
6 Dosage du fer libre par spectroscopie d'émission atomique avec plasma induit par haute
fréquence (ICP-AES) .17
6.1 Généralités .17
6.2 Méthode au sulfate de cuivre .18
6.3 Méthode au méthanol/brome.20
7 Dosage de l'aluminium libre et du magnésium libre .22
7.1 Généralités .22
7.2 Décomposition à l'acide — Spectrométrie d'émission atomique avec plasma induit par
haute fréquence (ICP-AES).22
7.3 Décomposition à l'acide — Spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme (FAAS).25
7.4 Méthode de génération d'hydrogène.26
8 Analyse des oxydes .26
8.1 Généralités .26
8.2 Méthodes par voie humide .27
8.3 Spectromètre d'absorption atomique et/ou d'émission à couplage inductif .27
8.4 Méthode de fusion par diffraction des rayons X après calcination de l'échantillon .28
8.5 Dosage de l'oxyde de silicium(IV), de l'oxyde d'aluminium, de l'oxyde de fer(III), de l'oxyde
de titane(IV), de l'oxyde de calcium, de l'oxyde de magnésium, de l'oxyde de sodium, de
l'oxyde de potassium, de l'oxyde de chrome(III), de l'oxyde de zirconium et de l'oxyde de
bore.29
9 Expression des résultats.31
10 Rapport d'essai.31
Annexe A (informative) Résultats statistiques obtenus avec une analyse des matériaux
réfractaires contenant du carbone et/ou du carbure de silicium .32
Bibliographie.37

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ISO 21068-3:2008(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 21068-3 a été élaborée par l'ISO/TC 33, Matériaux réfractaires.
L'ISO 21068 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Analyse chimique des matières
premières et des produits réfractaires contenant du carbure de silicium:
⎯ Partie 1: Informations générales et préparation des échantillons
⎯ Partie 2: Détermination de la perte au feu, du carbone total, du carbone libre et du carbure de silicium, de
la silice totale et libre, et du silicium total et libre
⎯ Partie 3: Dosage de l'azote, de l'oxygène et des constituants métalliques et oxydés
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ISO 21068-3:2008(F)
Introduction
[8]
Les Parties 1 à 3 de l'ISO 21068 ont été mises au point en combinaison avec la Norme japonaise JIS 2011
et les études mises au point à l'origine par le CEN. Du fait du grand nombre de matériels de laboratoire
utilisés, les méthodes les plus couramment utilisées sont décrites.
La présente partie de l'ISO 21068 s'applique à l'analyse de tous les produits réfractaires tels qu'ils sont
[3]-[6] [1]
classés dans l'ISO 10081 (toutes les parties) (matériaux façonnés) et l'ISO 1927 (matériaux non
façonnés) et des matières premières contenant du carbone et/ou du carbure de silicium. Par conséquent, la
présente partie de l'ISO 21068 couvre toute l'étendue de l'analyse, du carbure de silicium pur à la composition
des réfractaires contenant de l'oxyde à faible teneur en nitrures et/ou en carbures de silicium. Les Parties 1 à
3 de l'ISO 21068 fournissent principalement des méthodes permettant de faire une distinction entre les
différents types de liaisons de carbone comme le carbone total (C ) et le carbone libre (C ) et en tire la
total free
teneur en carbure de silicium.
Si du carbone libre est présent, la présente partie de l'ISO 21068 inclut les différents types de traitement
thermique afin de déterminer les changements de masse par gravimétrie. Le résidu est fréquemment utilisé
pour d'autres dosages.
Le dosage d'autres groupes de substances à analyser décrits dans la présente partie de l'ISO 21068
concerne les métaux libres, le silicium libre (Si ), l'aluminium libre (Al ), le magnésium libre (Mg ), le fer
free free free
libre (Fe ) et le groupe d'oxydes des principaux composants à tracer.
free
La présente partie de l'ISO 21068 décrit également l'analyse chimique du SiO , du Si total, des métaux liés à
2
l'oxygène, à l'azote et autres oxydes que l'on rencontre typiquement dans les matériaux.
La présente partie de l'ISO 21068 donne une liste de méthodes d'analyse grossièrement structurée
conformément à la composition du matériau. Cependant, il revient toujours à l'utilisateur d'apporter la
démonstration de l'applicabilité de la méthode selon le matériau et les exigences de l'analyse.

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NORME INTERNATIONALE ISO 21068-3:2008(F)

Analyse chimique des matières premières et des produits
réfractaires contenant du carbure de silicium —
Partie 3:
Dosage de l'azote, de l'oxygène et des constituants métalliques
et oxydés
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 21068 spécifie des méthodes permettant de doser l'azote total et l'azote calculés
comme le nitrure de silicium, l'oxygène total et les composés libres métalliques et contenant de l'oxyde dans
les matières premières et produits réfractaires de carbure de silicium.
Elle s'applique uniquement aux matériaux contenant du carbure de silicium qui ne sont pas liés à l'azote. Les
matériaux contenant du carbure de silicium qui sont liés à l'azote sont couverts par l'EN 12698-1.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 10058-1, Analyse chimique des produits de magnésie et de dolomie (méthode alternative à la méthode
par fluorescence de rayons X) — Partie 1: Appareillage, réactifs, dissolution et teneur en silice par gravimétrie
ISO 10058-2, Analyse chimique des produits de magnésie et de dolomie (méthode alternative à la méthode
par fluorescence de rayons X) — Partie 2: Méthodes d'analyse chimique par voie humide
ISO 10058-3, Analyse chimique des produits de magnésie et de dolomie (méthode alternative à la méthode
par fluorescence de rayons X) — Partie 3: Méthodes par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme
(FAAS) et spectrométrie d'émission atomique avec plasma induit par haute fréquence (ICP-AES)
ISO 12677, Analyse chimique des matériaux réfractaires par fluorescence de rayons X — Méthode de la perle
fondue
ISO 20565-1, Analyse chimique des produits réfractaires contenant du chrome et des matériaux bruts
contenant du chrome (méthode alternative à la méthode par fluorescence de rayons X) — Partie 1:
Appareillage, réactifs, dissolution et teneur en silice par gravimétrie
ISO 20565-2, Analyse chimique des produits réfractaires contenant du chrome et des matériaux bruts
contenant du chrome (méthode alternative à la méthode par fluorescence de rayons X) — Partie 2: Méthodes
d'analyse chimique par voie humide
ISO 20565-3, Analyse chimique des produits réfractaires contenant du chrome et des matériaux bruts
contenant du chrome (méthode alternative à la méthode par fluorescence de rayons X) — Partie 3: Méthodes
par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme (FAAS) et spectrométrie d'émission atomique avec
plasma induit par haute fréquence (ICP-AES)
ISO 21068-1:2008, Analyse chimique des matières premières et des produits réfractaires contenant du
carbure de silicium — Partie 1: Informations générales et préparation des échantillons
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ISO 21068-3:2008(F)
ISO 21068-2:2008, Analyse chimique des matières premières et des produits réfractaires contenant du
carbure de silicium — Partie 2: Détermination de la perte au feu, du carbone total, du carbone libre et du
carbure de silicium, de la silice totale et libre, et du silicium total et libre
ISO 21079-1, Analyse chimique des matériaux réfractaires contenant de l'alumine, de la zircone et de la
silice — Matériaux réfractaires contenant de 5 % à 45 % de ZrO (méthode alternative à la méthode par
2
fluorescence de rayons X) — Partie 1: Appareillage, réactifs et dissolution
ISO 21079-2, Analyse chimique des matériaux réfractaires contenant de l'alumine, de la zircone et de la
silice — Matériaux réfractaires contenant de 5 % à 45 % de ZrO (méthode alternative à la méthode par
2
fluorescence de rayons X) — Partie 2: Méthodes d'analyse chimique par voie humide
ISO 21079-3, Analyse chimique des matériaux réfractaires contenant de l'alumine, de la zircone et de la
silice — Matériaux réfractaires contenant de 5 % à 45 % de ZrO (méthode alternative à la méthode par
2
fluorescence de rayons X) — Partie 3: Méthodes par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme
(FAAS) et spectrométrie d'émission atomique avec plasma induit par haute fréquence (ICP-AES)
ISO 21587-1, Analyse chimique des produits réfractaires d'aluminosilicates (méthode alternative à la méthode
par fluorescence de rayons X) — Partie 1: Appareillage, réactifs, dissolution et teneur en silice par gravimétrie
ISO 21587-2, Analyse chimique des produits réfractaires d'aluminosilicates (méthode alternative à la méthode
par fluorescence de rayons X) — Partie 2: Méthodes d'analyse chimique par voie humide
ISO 21587-3, Analyse chimique des produits réfractaires d'aluminosilicates (méthode alternative à la méthode
par fluorescence de rayons X) — Partie 3: Méthodes par spectrométrie d'absorption atomique (AAS) et
spectrométrie d'émission atomique avec plasma induit par haute fréquence (ICP-AES)
ISO 26845, Analyse chimique des matériaux réfractaires — Exigences générales pour les méthodes
d'analyse chimique par voie humide, par spectrométrie d'absorption atomique (AAS) et par spectrométrie
d'émission atomique avec plasma induit par haute fréquence (ICP-AES)
EN 12698-1:2007, Analyse chimique des produits réfractaires contenant du carbure de silicium lié au
nitrure — Partie 1: Méthodes chimiques
3 Termes et définition
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l'ISO 21068-1 s'appliquent.
4 Dosage de l'azote et de l'oxygène
4.1 Généralités
Pour l'oxygène, seule la méthode de détection infrarouge est indiquée; en ce qui concerne l'azote, plusieurs
méthodes différentes sont décrites, calculées de manière nominale sous forme de Si N .
3 4
NOTE Le calcul relatif à l'azote sous la forme Si N n'est applicable qu'en l'absence de tout autre nitrure ou dans le
3 4
cas où la teneur est trop faible pour pouvoir être détectée par diffraction des rayons X; voir l'ISO 21068-1. Sinon, l'azote
est consigné en tant qu'azote total.
4.2 Dosage combiné de l'oxygène et de l'azote au moyen d'un analyseur avec détection
d'absorption infrarouge et conductivité thermique
4.2.1 Principe
La méthode fait appel à une analyse par fusion sous gaz inerte. Un échantillon préalablement pesé est
disposé dans un creuset en graphite placé entre les électrodes d'un four à impulsions. Un courant d'une
puissance de 5 kW (généralement) traverse le creuset, générant une température d'environ 2 800 °C.
NOTE 1 La température du four peut être réglée en augmentant ou en diminuant la tension/le courant électrique.
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ISO 21068-3:2008(F)
L'échantillon se décompose en libérant l'azote et l'oxygène éventuellement présents. L'azote libéré reste sous
forme d'azote élémentaire, alors que l'oxygène se combine avec le carbone du creuset en graphite pour
former du monoxyde de carbone. Les gaz de l'échantillon sont véhiculés par un gaz porteur à base d'hélium
soit vers un catalyseur à cuivre en terre rare qui convertit le monoxyde de carbone en dioxyde de carbone,
puis vers une cellule à infrarouge mesurant la présence du dioxyde de carbone, soit ils sont mesurés
directement sans catalyseur en tant que monoxyde de carbone. Le flux gazeux traverse ensuite de la soude
caustique afin d'éliminer le dioxyde de carbone, du perchlorate de magnésium afin d'éliminer toute présence
d'humidité et, enfin, une cellule de conductivité thermique ou un autre analyseur adapté pour permettre la
quantification de l'azote.
NOTE 2 Une méthode permettant de déterminer une teneur en oxygène inférieure à 3 % est donnée dans
[7]
l'EN 725-3 .
Étant donné que l'échantillon se présentera toujours sous forme de poudre, il est recommandé de l'enfermer
dans une petite capsule en nickel avant de le placer dans le creuset en graphite, de façon à empêcher toute
perte d'échantillon au cours de l'analyse.
Lorsque des matériaux dont les températures de dissociation sont supérieures à 2 400 °C ± 25 °C sont
analysés, il est recommandé d'incorporer un fondant (activateur de fusion) dans l'échantillon. Un panier en fils
de nickel constitue un activateur adapté.
4.2.2 Réactifs
4.2.2.1 Capsule en étain ou en nickel, de dimensions adaptées et exempte d'oxygène et d'azote.
4.2.2.2 Panier en nickel, de dimensions adaptées et exempt d'oxygène et d'azote.
4.2.2.3 Dioxyde de carbone, pur à 99,998 %.
4.2.2.4 Azote, pur à 99,998 %.
4.2.2.5 Hélium, pur à 99,998 %.
4.2.3 Matériel
Matériel courant de laboratoire ainsi que ce qui suit.
4.2.3.1 Analyseur combiné pour l'azote/l'oxygène, disponible dans le commerce.
NOTE À défaut d'un analyseur combiné pour l'azote et l'oxygène, un analyseur distinct pour l'azote et/ou l'oxygène
peut être utilisé.
4.2.4 Étalonnage
Étalonner l'instrument conformément aux recommandations du fabricant, qui peuvent inclure l'une des deux
méthodes suivantes:
a) à l'aide de matériaux de référence certifiés (primaire de préférence);
b) par injection de volumes connus de dioxyde de carbone et d'azote purs dans le système de détection.
Si la méthode b) est utilisée, il est recommandé que le matériau de référence type soit analysé pour vérifier
les performances du four à électrodes, des produits chimiques associés et du système de détection.
Dans les deux cas, la valeur moyenne de trois analyses au moins doit être utilisée pour l'étalonnage.
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4.2.5 Mode opératoire
4.2.5.1 Généralités
Utiliser l'analyseur conformément au manuel de fonctionnement de l'équipement.
4.2.5.2 Dosage
Sécher et broyer l'échantillon (voir l'Article 4 de l'ISO 21068-1:2008). Le peser, à 0,1 mg près, dans la capsule
en nickel et la fermer hermétiquement, en prenant soin d'expulser l'air présent.
NOTE La masse type d'un échantillon est d'environ 50 mg ± 1 mg. Cependant, en pratique, la masse de l'échantillon
est déterminée par la combinaison de la plage dynamique de l'analyseur et de l'importance de la concentration en
oxygène et en azote.
Placer la capsule en nickel dans le mécanisme de chargement de l'analyseur.
Effectuer l'analyse en deux étapes:
a) chauffer le creuset en graphite à une température au moins aussi élevée que celle utilisée pour l'analyse
pendant une période suffisante afin de permettre l'expulsion de l'azote et de l'oxygène piégés;
b) verser l'échantillon dans le creuset en graphite et effectuer l'analyse.
En raison de la masse des échantillons en question, il convient que les résultats soient consignés sous forme
de moyenne de trois dosages au moins.
4.2.5.3 Dosages à blanc
Bien que l'azote et l'oxygène éventuellement présents dans le creuset en graphite soient éliminés avant que
l'analyse ne soit effectuée [voir 4.2.5.2 a)], de l'oxygène et de l'azote peuvent toujours être présents dans la
capsule en étain et le panier en nickel. Réaliser des dosages à blanc et les soustraire des analyses suivantes.
La valeur à blanc doit résulter de la moyenne d'au moins trois dosages.
Préparer une solution contenant environ 75 ml d'acide acétique, 25 ml d'acide nitrique et 1,5 ml d'acide
chlorhydrique. Dans une hotte de laboratoire bien ventilée, porter la solution à une température de
55 °C ± 5 °C, immerger le panier en nickel dans la solution chauffée pendant une durée comprise entre 30 s
et 60 s, retirer le panier en nickel de la solution, puis rincer immédiatement à l'eau courante. Immerger le
panier en nickel dans de l'acétone chimiquement pur puis bien sécher et placer le panier en nickel nettoyé
dans un dessiccateur.
4.2.5.4 Calcul
Calculer la teneur en azote et en oxygène, w , exprimée en pourcentage de la masse, à l'aide de
a
l'Équation (1).
wwb=− (1)
am

w est la concentration en azote ou oxygène, respectivement, en pourcentage de la masse, mesurée
m
dans l'échantillon; et
b est la détermination moyenne à blanc, respectivement de l'azote ou de l'oxygène, en pourcentage
de la masse.
Consigner les résultats sous forme de moyenne de trois déterminations.
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ISO 21068-3:2008(F)
5 Dosage de l'azote calculé sous la forme Si N
3 4
5.1 Généralités
L'azote faisant l'objet du dosage est calculé sous la forme de nitrure de silicium. Le dosage du nitrure de
silicium s'effectue à l'aide de l'une des méthodes suivantes:
a) décomposition à l'acide avec séparation/pressurisation à l'aide d'une méthode de titrage par
neutralisation/entraînement à la vapeur;
b) décomposition à l'acide avec séparation/pressurisation par spectroscopie par absorption dans le bleu
d'indophénol/entraînement à la vapeur; il convient que cette méthode soit utilisée pour des échantillons
contenant du nitrure de silicium dont le pourcentage est inférieur à 2 % en masse;
c) méthode de conductivité thermique/fusion sous gaz inerte.
Le calcul de Si N en utilisant la teneur mesurée en azote ne se justifie et n'est opportun que si l'azote est
3 4
chimiquement lié sous forme de nitrure de silicium quantitativement. Les méthodes décrites dans l'Article 4
sont en principe applicables au dosage de l'azote total. Lorsque la méthode décrite en 5.2 ou 5.3 est utilisée
afin de doser l'azote total, il convient de vérifier le résultat obtenu au moyen d'une méthode telle que celle qui
est décrite dans l'Article 4 ou en 5.4. Cela est dû à la résistance chimique élevée des nitrures,
particulièrement en ce qui concerne les nitrures inconnus à côté de Si N contenant l'échantillon.
3 4
5.2 Décomposition à l'acide — Méthode de titrage
5.2.1 Principe
Un échantillon est décomposé avec de l'acide sulfurique et de l'acide fluorhydrique dans un récipient de
pressurisation afin que le nitrure de silicium se transforme en sel d'ammonium; de l'acide borique est ensuite
ajouté à la composition. La solution qui en résulte est transférée dans un ballon à distiller. De la soude
caustique est ajoutée dans le ballon et l'entraînement à la vapeur est réalisé; le distillat d'ammoniac est
absorbé dans un acide amidosulfonique approprié. L'acide amidosulfonique restant est titré au moyen de
soude caustique.
5.2.2 Réactifs
Les solutions 5.2.2.1, 5.2.2.2 et 5.2.2.7 doivent être entreposées dans des bouteilles en plastique.
5.2.2.1 Acide fluorhydrique.
5.2.2.2 Acide sulfurique (1+1).
5.2.2.3 Acide borique.
5.2.2.4 Soude caustique (500 g/l).
5.2.2.5 Sulfate d'ammonium, d'une pureté supérieure à 99,9 % en masse. Chauffer à 110 °C ± 10 °C
pendant 3 h et refroidir dans un dessiccateur.
5.2.2.6 Solution d'acide amidosulfurique, 0,1 mol/l.
Peser 10,0 g, à 0,1 mg près, d'acide amidosulfurique (matériau de référence pour la volumétrie, ou réactif
caractérisé par une pureté élevée supérieure à 99,99 % en masse). Dissoudre dans de l'eau, transférer dans
une fiole jaugée de 1 000 ml et diluer avec de l'eau jusqu'au trait de jauge.
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ISO 21068-3:2008(F)
Calculer le facteur, F, pour la solution d'acide amidosulfurique de 0,1 mol/l à l'aide de l'Équation (2).
mP×
a
F = (2)
9,709 5 ×100

m est la masse, en grammes, de l'acide amidosulfurique;
a
P est la pureté de l'acide amidosulfurique, en pourcentage de la masse.
5.2.2.7 Solution de soude caustique, 1 mol/l.
Peser 165 g de soude caustique dans un récipient étanche à l'air de 500 ml réalisé en polyéthylène, ajouter
150 ml d'eau exempte de dioxyde de carbone pour la dissoudre et laisser reposer de 4 à 5 jours à l'abri du
dioxyde de carbone. Prélever 54 ml de liquide excédentaire et le transférer dans un récipient étanche à l'air
de 1 l réalisé en polyéthylène, ajouter de l'eau exempte de dioxyde de carbone dans le récipient pour le
remplir totalement, bien mélanger et l'entreposer en le raccordant à un tube de chaux sodée.
5.2.2.8 Solution de soude caustique, 0,1 mol/l.
À l'aide d'une pipette, prélever 100 ml de la solution de soude caustique de 1 mol/l et transférer dans une fiole
jaugée de 1 000 ml, diluer avec de l'eau exempte de dioxyde de carbone jusqu'à l'obtention de 1 000 ml, bien
mélanger, placer dans un récipient étanche à l'air réalisé en polyéthylène et l'entreposer avec raccordement à
un tube de chaux sodée.
Transférer précisément 50 ml d'une solution d'acide amidosulfurique de 0,1 mol/l (5.2.2.6) dans un bécher de
200 ml, diluer jusqu'à l'obtention d'environ 100 ml avec de l'eau et titrer avec la solution de soude caustique
de 0,1 mol/l à l'aide d'un pH-mètre muni d'une électrode vitreuse. Déterminer le volume de titrage de la
solution de soude caustique de 0,1 mol/l au point de virage dont le pH est de 5,5.
Calculer le facteur F′ de cette solution de soude caustique de 0,1 mol/l à l'aide de l'Équation (3).
F × 50,00
F′= (3)
V

F est le facteur de la solution d'acide amidosulfurique de 0,1 mol/l;
V est le volume de titrage, en millilitres, de la soude caustique de 0,1 mol/l.
5.2.3 Matériel
5.2.3.1 Récipient de pressurisation, pour la décomposition; le bouchon interne et le récipient sont
réalisés en résine au polytétrafluoroéthylène et un bouchon externe ainsi qu'un récipient résistant à la
pression sont réalisés en acier inoxydable.
Pour éviter la contamination par l'azote d'autres utilisations du récipient, réserver des récipients à pression
seulement pour le dosage du nitrure de silicium.
5.2.3.2 Matériel d'entraînement à la vapeur comprenant les éléments énumérés de 5.2.3.2.1 à
5.2.3.
...

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