ISO/DIS 24095

Workplace air -- Guidance for the measurement of respirable crystalline silica

Air des lieux de travail -- Lignes directrices pour le mesurage de la fraction alvéolaire de la silice cristalline

Standards Content (sample)

DRAFT INTERNATIONAL STANDARD
ISO/DIS 24095
ISO/TC 146/SC 2 Secretariat: ANSI
Voting begins on: Voting terminates on:
2020-07-20 2020-10-12
Workplace air — Guidance for the measurement of
respirable crystalline silica

Air des lieux de travail — Exigences minimales pour le mesurage de la fraction alvéolaire de la silice

cristalline
ICS: 13.040.30
THIS DOCUMENT IS A DRAFT CIRCULATED
FOR COMMENT AND APPROVAL. IT IS
THEREFORE SUBJECT TO CHANGE AND MAY
NOT BE REFERRED TO AS AN INTERNATIONAL
STANDARD UNTIL PUBLISHED AS SUCH.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL,
This document is circulated as received from the committee secretariat.
TECHNOLOGICAL, COMMERCIAL AND
USER PURPOSES, DRAFT INTERNATIONAL
STANDARDS MAY ON OCCASION HAVE TO
BE CONSIDERED IN THE LIGHT OF THEIR
POTENTIAL TO BECOME STANDARDS TO
WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
Reference number
NATIONAL REGULATIONS.
ISO/DIS 24095:2020(E)
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED
TO SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS,
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RIGHTS OF WHICH THEY ARE AWARE AND TO
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ISO/DIS 24095:2020(E)
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ISO/DIS 24095:2020(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 2

5 Analytical quality requirements .......................................................................................................................................................... 3

6 Administrative controls ................................................................................................................................................................................ 3

7 Sampling ........................................................................................................................................................................................................................ 4

7.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 4

7.2 Sampler .......................................................................................................................................................................................................... 4

7.3 Filters and foams ................................................................................................................................................................................... 4

7.4 Sampling flow measurement devices and pumps .................................................................................................... 5

7.5 Sampling period ..................................................................................................................................................................................... 5

7.6 Transportation ........................................................................................................................................................................................ 6

8 Procedures .................................................................................................................................................................................................................. 6

8.1 Handling of filter cassettes ........................................................................................................................................................... 6

8.2 Method validation ................................................................................................................................................................................ 7

8.3 Calibration of the analysis ............................................................................................................................................................. 7

8.4 Sample preparation ............................................................................................................................................................................ 8

8.5 Sample measurement ........................................................................................................................................................................ 9

8.5.1 Limit of Detection ............................................................................................................................................................ 9

8.5.2 X‑ray diffraction ................................................................................................................................................................ 9

8.5.3 Infrared analysis ...................................................................... ......................................................................................... 9

8.6 Instrumental variation ..................................................................................................................................................................... 9

8.6.1 X‑ray diffraction ................................................................................................................................................................ 9

8.6.2 Infrared analysis ...................................................................... ......................................................................................10

9 Internal quality control ..............................................................................................................................................................................10

10 External verification and assessment of uncertainty..................................................................................................11

11 Test report ................................................................................................................................................................................................................11

11.1 Minimum report requirements ..............................................................................................................................................11

11.2 Data to be archived by the laboratory ..............................................................................................................................12

Annex A (informative) Polymorphs of crystalline silica and their interferences ...............................................13

Annex B (informative) The quantification of cristobalite using X-ray diffraction .............................................18

Annex C (informative) Example of quality control charting for respirable crystalline silica.................22

Annex D (informative) Estimation of expanded uncertainty for measurements of respirable

crystalline silica .................................................................................................................................................................................................23

Annex E (informative) Differences between samplers (cyclones and other types) ..........................................32

Annex F (informative) Use of proficiency test data to evaluate the performance of XRD and

IR methods in the presence of interferences .......................................................................................................................34

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................39

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ISO/DIS 24095:2020(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.

The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International

Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.

Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies

casting a vote.

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.

ISO 24095 was prepared by Technical Committee ISO/TC 146, Air quality, Subcommittee SC 2, Workplace

atmospheres.
iv © ISO 2020 – All rights reserved
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ISO/DIS 24095:2020(E)
Introduction

Respirable crystalline silica (RCS) is a hazard to the health of workers in many industries through

exposure by inhalation. Industrial hygienists and other public health professionals need to determine

the effectiveness of measures taken to control workers' exposure. Taking samples of air during a work

activity and then measuring the amount of RCS present is often done to assess the exposure of an

individual, the effectiveness of their respiratory protection or effectiveness of other controls. Studies

have found that procedures to ensure the quality of RCS measurements must be followed to ensure

results are fit‑for‑purpose. This is especially true if it is desired to accurately measure RCS at levels

below applicable occupational exposure limit values where greater measurement variability can be

observed. Reasonable measurement uncertainty can be achieved with proper controls to limit bias

and measurement variability and the usefulness of RCS measurements to make informed decisions to

protect worker health can be upheld. This International Standard is intended to be of benefit to those

involved in the determination of RCS in the workplace, e.g. agencies concerned with health and safety

at work; industrial hygienists; safety and health professionals; analytical laboratories; industrial users

and their workers. Readers should be aware that in some countries there are legal requirements for the

quality assurance of these measurements.
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DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/DIS 24095:2020(E)
Workplace air — Guidance for the measurement of
respirable crystalline silica
1 Scope

This International Standard gives guidelines for the quality assurance of measurements of respirable

crystalline silica in air using direct on‑filter or indirect X‑ray diffraction and infrared analysis methods.

The scope of this International Standard includes the following crystalline silica polymorphs: quartz

and cristobalite.

These guidelines are also relevant to the analysis of filters obtained from dustiness measurements in

[1]
accordance with EN 15051 .
2 Normative references

The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated

references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced

document (including any amendments) applies.

ISO 7708, Air quality — Particle size fraction definitions for health-related sampling

ISO 13137, Workplace atmospheres — Pumps for personal sampling of chemical and biological agents —

Requirements and test methods

ISO 15767, Workplace atmospheres — Controlling and characterizing uncertainty in weighing collected

aerosols

ISO 16258-1, Workplace air — Analysis of respirable crystalline silica by X-ray diffraction — Part 1: Direct-

on-filter method

ISO 16258-2, Workplace air — Analysis of respirable crystalline silica by X-ray diffraction — Part 2: Method

by indirect analysis
ISO 18158, Workplace air — Terminology

ISO 19087, Workplace air — Analysis of respirable crystalline silica by Fourier-Transform Infrared

spectroscopy

ISO/IEC 17025, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories

EN 482, Workplace exposure - General requirements for the performance of procedures for the measurement

of chemical agents

EN 689, Workplace exposure - Measurement of exposure by inhalation to chemical agents - Strategy for

testing compliance with occupational exposure limit values

EN 13205, Workplace atmospheres — Assessment of performance of instruments for measurement of

airborne particle concentrations
3 Terms and definitions

For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 18158 and the following apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
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ISO/DIS 24095:2020(E)
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
3.1
respirable crystalline silica (RCS)
RCS

Inhaled particles of crystalline silica that can penetrate to the unciliated airways

3.2
collection substrate

medium on which airborne chemical and/or biological agents are collected for subsequent analysis

Note 1 to entry: In RCS analysis, filters or polyurethane foams, alone or contained within capsules or cassettes

are examples of collection substrates for airborne particles. Impinger solutions are not applicable.

[SOURCE: ISO 18158:2016, 2.2.3.7 modified for relevance to RCS measurement]
3.3
analysis filter
A suitable filter used to carry out the RCS analysis.

Note 1 to entry: For direct‑on‑filter analysis the collection substrate is the analysis filter.

Note 2 to entry: For the indirect analysis the dust is removed from the collection substrate and redeposited onto

an analysis filter
4 Principle

The aim of this International Standard is to give information to select the most appropriate method for

the analysis of RCS. In addition, information is provided to minimise the uncertainty in measurement.

Therefore, the sections in this standard deal with the many factors that may influence the variability of

a measurement around the true value. The uncertainty of an air measurement is the combination of the

variation of measurements from the true value from both the sampling and chemical analysis. Within

these two broad headings are other factors, some of which are illustrated below.
a) Organisational factors:
1) strategy;
2) method;
3) training and experience.
b) Measurement factors:
1) sampling instruments;
2) calibration;
3) sample preparation;
4) instrumental variation;
5) interferences.

The variability of these individual factors combines to add to the uncertainty of the measurement.

At stages within the sampling and analysis process, the factors that contribute to the variance of

a measurement can be monitored and controlled to reduce the expanded uncertainty. With such an

approach, the variation of the measurements is minimised.

The quantifiable contributions to the uncertainty of crystalline silica in air measurement are illustrated

in the classic cause and effect diagram often used as an aid to estimate uncertainty in measurement in

Figure 1. Add note about relative importance of different contributions to overall uncertainty.

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ISO/DIS 24095:2020(E)

Figure 1 — Cause and effect diagram illustrating sources of uncertainty in the measurement of

respirable crystalline silica
5 Analytical quality requirements

The level of analytical quality necessary for effective occupational hygiene monitoring should be

considered before establishing requirements for a quality assurance program. Statistical quality

control procedures can determine what is currently achievable in terms of intra‑ and interlaboratory

precision and bias and may throw some light on the relative accuracy of different methods, but they do

not determine what are desirable levels of trueness and precision.

The existence of legislative requirements to take corrective action when exposure limits are exceeded

has a bearing on analytical quality requirements.

NOTE Performance criteria give limits to the expanded uncertainty in occupational hygiene analyses to

reduce the potential for incorrect decisions due to the poor precision of results (ISO 20581). This uncertainty

includes the imprecision in the sampling and analytical methods and is specified as a maximum of ± 30 % at the

exposure limit value and ± 50 % at about half the limit value. The National Institute for Occupational Safety and

Health (NIOSH) in the USA stipulates an expanded accuracy requirement of ± 25 % for its occupational hygiene

[2]

methods based on laboratory tests . The NIOSH accuracy requirement can be expanded to ± 35 % for accuracy

[3]

determined using field comparison of methods . The relationship between different approaches to determining

[4,5]
uncertainty limits have been explored .
6 Administrative controls

ISO/IEC 17025 specifically addresses the establishment of a management system to ensure the

traceability of measurements. In some countries, accreditation to ISO/IEC 17205 may be a legislative

requirement.

Communication between those collecting the samples and those analysing them is encouraged in all

cases but is especially important where the analyst does not prepare the sampling media.

Laboratory managers should consider whether analysts would benefit from training in mineralogy

and/or advanced analytical techniques, such as peak profile fitting and spectral interferences.

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ISO/DIS 24095:2020(E)
7 Sampling
7.1 General
Sampling strategy shall be considered.

NOTE EN 689 specifies one sampling strategy. Other examples include Reference [6] from the NIOSH and

Reference [7] from the American Industrial Hygiene Association (AIHA).

Additional factors that should be considered are matrix effects, product information, and minimum

sampling times for low concentrations.

Pumps conforming to the requirements of ISO 13137 are preferred, and the main requirement

concerning pump pulsation from ISO 13137 shall be fulfilled for the pumps in use.

[8]

NOTE CEN/TR 15230 shall be considered in relation to size-selective sampling procedures.

Sampling equipment and the associated collection substrate shall be compatible with the intended

method of analysis. In some recommended or official methods, the sampling instrument is specified.

Changes to official or recommended methods shall be validated to ensure they are appropriate and

comparable.
7.2 Sampler

A specific sampler shall sample aerosol in accordance with the definition for respirable size‑

selective penetration given in ISO 7708, except where local regulation requires otherwise, and have a

(9)

performance as required by EN 13205. Conventions for particle deposition may also be considered.

All connections included in the sampling trains shall be checked prior to use to avoid leaks.

Because of the range of sampler types available, practical aspects of their use require consideration.

One of the most important is the flow rate required, both with respect to the size, mass, and cost of

pump needed, the preferred sampling time-period, as well as with respect to the Limit of Detection

(LOD) and Limit of Quantitation (LOQ), but conversely also the potential for overloading. There may be

issues specific to certain samplers such as particles adhering to walls, orientation to the wind, ability

to clean and re‑use or even complexity of calibration and checking the flow rates. Refer to Annex E for

information on the differences in performance of samplers. Consult the product information before use.

NOTE The most commonly used sampler for respirable size‑selection is the miniature cyclone, and a wide

variety of types are available. Many of these are designed for connection to a housing containing a filter to collect

the separated, respirable particles. In recent years it has been shown that particles passing through the cyclone

which should then be deposited on the filter can be attracted instead to the walls of the housing if it is made

[10]

of non-conducting plastic . These particles are intended to be part of the sample but may not be included if

only the filter catch is analysed. It is recommended to use conductive (static‑dissipative) plastic cassettes for the

purpose of housing filters in place of non‑conductive plastic cassettes.
7.3 Filters and foams

Filters shall be of a diameter suitable for use in the selected sampler. The filter type selected for

sampling shall have a filtration efficiency of not less than 95 % over the range of particle sizes to be

[11]

collected (1 µm to 10 µm) . Most polymer membrane filters, except polycarbonate filters, regardless of

the nominal pore size, exhibit this characteristic over most flow‑rates. Foams are generally associated

with a specific sampler and only the type of foams supplied for the sampler shall be used. A different

type of filter than the foam or filter used for sampling may be preferred for analysis. Re‑deposition of a

collected foam or filter sample on another filter or other medium is generally referred to as an indirect

analysis, rather than a direct analysis where the sampling filter is directly inserted in the analytical

instrumentation. While it is possible to re-deposit the sample on to a different substrate from that

used for sampling, this step may add to the uncertainty budget of the procedure. The advantage or

disadvantage of re-deposition should be balanced against other considerations (evenness and thickness

of deposit, removal of interfering species, etc.). Not all filters are suitable for all analytical methods.

For example, silver membrane filters are suitable for X‑ray diffraction (XRD) analysis but not infrared

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ISO/DIS 24095:2020(E)

(IR) spectroscopy. Polyvinylchloride (PVC), polypropylene, or PVC‑acrylonitrile co‑polymer filters

[12]

have suitable IR characteristics , but a potassium bromide bead can also be created for indirect

[13]

analysis . Filter material may degrade if the sampling environment is particularly humid.

7.4 Sampling flow measurement devices and pumps

The device used to measure the flow through a sampling pump shall have its calibration traceable to

national or international standards through an organization accredited for the purpose. Float‑type

flow meters (rotameters) are not traceable to national or international standards and can only be used

to indicate the possibility that flow rates have deviated from the allowed range. Corrections to the flow

rate readings from rotameters may be necessary to take account of changes in air density resulting

from conditions of temperature and pressure and relative humidity which differ from those of the

initial calibration of the rotameter. The reading of a rotameter used for this purpose shall be checked

prior to use with a calibrator traceable to primary standards. Extreme conditions of temperature and

pressure can have an influence on volumetric flow meters, and they should be calibrated to provide

accurate measurements at the worksite conditions. Mass flow meters require correction for air density.

Corrections are only necessary when the conditions at the site differ substantially from those where

the flow rate check was originally made (e.g. using the universal gas law, a temperature change of 10 °C

would change the volume sampled by about 3 %, but an altitude change of several thousand metres

would have a much more profound effect). If the flow rate has been set away from the sampling site,

a flow rate check of the sampling train should be made close to the site of the working operation to

ensure the pump is functioning correctly and any necessary adjustments are made prior to sampling.

The battery for the sampling pump should be fully charged prior to the sampling exercise. When

taking personal samples, sampling pumps worn by personnel should not impede normal work

activity. Sampling pumps shall comply with the provisions of ISO 13137, or equivalent performance

standard. Most pumps have an adjustable flow‑rate and a means for setting a specific flow‑rate. The

sampler requires operation at a specific (nominal) flow rate to meet specified size‑selective criteria in

collecting a respirable size fraction. Excessive pulsation in flow will cause deviations from the required

[14]

performance , therefore pumps for this purpose shall meet the requirements of the pulsation test in

ISO 13137. Pumps shall maintain the nominal flow rate to within ± 5 % throughout the sampling period,

and thus shall incorporate a flow fault indicator, or have their flow‑rate checked frequently throughout

the sampling period to detect flow deviations. Prior to sampling, the flow rate value shall be set as close

as possible to the nominal and in any case within a range of +/‑ 5 % of nominal using a sampler reserved

for this purpose, which is replaced by a fresh sampler for sampling. The pre‑sampling flow rate shall be

recorded. If flow‑rate through the sampler is checked at regular intervals during the sampling period

by means of a rotameter, this device does not require a calibration traceable to national or international

standards. If the flow rate during sampling is not within ± 5 % of the nominal value, the person

recording the flow rate measurement shall inform the person responsible for communicating the

results to note the observation in the final report. Flow‑rates can fall below 95% of the nominal value

when sampling very high concentrations, and the pressure drop resulting from build‑up of dust on the

filter exceeds the flow compensation capability of the pump. The sampler is removed from the pump at

the end of the sampling period. The flow‑rate through the pump and the sampler used to set the pre‑

sampling flow‑rate shall be measured post‑sampling and reported. When the post‑sampling flow‑rate

measurement is within 5% of the pre‑sampling value either the pre‑sampling value, the average value,

or the nominal value may be used to calculate the concentration, according to the standard procedure

[15]

in use . Where the post‑sampling flow rate measurement is not within 5% of the nominal value, the

user of the results must consider that the size‑selective performance of the sampler may have been

compromised. Therefore, the results may have no validity, even if only the low or high flow rate value is

used for calculating concentration.
7.5 Sampling period

7.5.1 Select a sampling period that is appropriate for the measurement task but ensure that it is

long enough to enable RCS to be determined with acceptable uncertainty at levels of industrial hygiene

significance. Many OELVs for RCS are couched in terms of an 8‑hour shift average, and so sample numbers

and/or sampling times should be sufficient to ensure appropriate coverage. If work‑shifts are longer and

© ISO 2020 – All rights reserved 5
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ISO/DIS 24095:2020(E)
exposure continues, longer sampling periods may be necessary, together with
...

PROJET DE NORME INTERNATIONALE
ISO/DIS 24095
ISO/TC 146/SC 2 Secrétariat: ANSI
Début de vote: Vote clos le:
2020-07-20 2020-10-12
Air des lieux de travail — Lignes directrices pour le
mesurage de la fraction alvéolaire de la silice cristalline
Workplace air — Guidance for the measurement of respirable crystalline silica
ICS: 13.040.30
CE DOCUMENT EST UN PROJET DIFFUSÉ POUR
OBSERVATIONS ET APPROBATION. IL EST DONC
SUSCEPTIBLE DE MODIFICATION ET NE PEUT
ÊTRE CITÉ COMME NORME INTERNATIONALE
AVANT SA PUBLICATION EN TANT QUE TELLE.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES
FINS INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET
COMMERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE

Le présent document est distribué tel qu’il est parvenu du secrétariat du comité.

DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR
POSSIBILITÉ DE DEVENIR DES NORMES
POUVANT SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA
RÉGLEMENTATION NATIONALE.
Numéro de référence
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET
ISO/DIS 24095:2020(F)
SONT INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS
OBSERVATIONS, NOTIFICATION DES DROITS
DE PROPRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT
ÉVENTUELLEMENT CONNAISSANCE ET À
FOURNIR UNE DOCUMENTATION EXPLICATIVE. ISO 2020
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ISO/DIS 24095:2020(F)
Sommaire Page

Avant-propos ................................................................................................................................................................... v

Introduction ................................................................................................................................................................... vi

1 Domaine d’application ................................................................................................................................... 1

2 Références normatives .................................................................................................................................. 1

3 Termes et définitions ..................................................................................................................................... 2

4 Principe ............................................................................................................................................................... 3

5 Exigences relatives à la qualité des analyses ......................................................................................... 4

6 Contrôles administratifs ............................................................................................................................... 5

7 Prélèvement ...................................................................................................................................................... 5

7.1 Généralités ......................................................................................................................................................... 5

7.2 Dispositif de prélèvement ............................................................................................................................ 5

7.3 Filtres et mousses ............................................................................................................................................ 6

7.4 Dispositifs de mesure du débit de prélèvement et pompes ............................................................. 7

7.5 Durée de prélèvement ................................................................................................................................... 8

7.6 Transport ............................................................................................................................................................ 9

8 Procédures ...................................................................................................................................................... 10

8.1 Manipulation des cassettes porte-filtres ............................................................................................. 10

8.2 Validation de la méthode ........................................................................................................................... 10

8.3 Étalonnage de l’analyse .............................................................................................................................. 10

8.4 Préparation des échantillons ................................................................................................................... 12

8.5 Mesurage des échantillons ........................................................................................................................ 13

8.5.1 Limite de détection ...................................................................................................................................... 13

8.5.2 Diffraction de rayons X ............................................................................................................................... 13

8.5.3 Analyse infrarouge ....................................................................................................................................... 13

8.6 Variation instrumentale ............................................................................................................................. 14

8.6.1 Diffraction de rayons X ............................................................................................................................... 14

8.6.2 Analyse infrarouge ....................................................................................................................................... 14

9 Contrôle qualité interne ............................................................................................................................. 15

10 Vérification externe et évaluation de l’incertitude .......................................................................... 15

11 Rapport d’essai .............................................................................................................................................. 16

11.1 Exigences minimales pour le rapport ................................................................................................... 16

11.2 Données à archiver par le laboratoire .................................................................................................. 16

DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT

Annexe A (informative) Polymorphes de la silice cristalline et leurs interférences .......................... 17

© ISO 2020 Annexe B (informative) Quantification de la cristobalite par diffraction des rayons X ..................... 23

Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en oeuvre, aucune partie de cette

Annexe C (informative) Exemple de carte de contrôle qualité pour la silice cristalline

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

alvéolaire ......................................................................................................................................................... 27

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

Annexe D (informative) Estimation de l’incertitude élargie des mesures de la silice

ISO copyright office

cristalline alvéolaire .................................................................................................................................... 29

Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
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Sommaire Page

Avant-propos ................................................................................................................................................................... v

Introduction ................................................................................................................................................................... vi

1 Domaine d’application ................................................................................................................................... 1

2 Références normatives .................................................................................................................................. 1

3 Termes et définitions ..................................................................................................................................... 2

4 Principe ............................................................................................................................................................... 3

5 Exigences relatives à la qualité des analyses ......................................................................................... 4

6 Contrôles administratifs ............................................................................................................................... 5

7 Prélèvement ...................................................................................................................................................... 5

7.1 Généralités ......................................................................................................................................................... 5

7.2 Dispositif de prélèvement ............................................................................................................................ 5

7.3 Filtres et mousses ............................................................................................................................................ 6

7.4 Dispositifs de mesure du débit de prélèvement et pompes ............................................................. 7

7.5 Durée de prélèvement ................................................................................................................................... 8

7.6 Transport ............................................................................................................................................................ 9

8 Procédures ...................................................................................................................................................... 10

8.1 Manipulation des cassettes porte-filtres ............................................................................................. 10

8.2 Validation de la méthode ........................................................................................................................... 10

8.3 Étalonnage de l’analyse .............................................................................................................................. 10

8.4 Préparation des échantillons ................................................................................................................... 12

8.5 Mesurage des échantillons ........................................................................................................................ 13

8.5.1 Limite de détection ...................................................................................................................................... 13

8.5.2 Diffraction de rayons X ............................................................................................................................... 13

8.5.3 Analyse infrarouge ....................................................................................................................................... 13

8.6 Variation instrumentale ............................................................................................................................. 14

8.6.1 Diffraction de rayons X ............................................................................................................................... 14

8.6.2 Analyse infrarouge ....................................................................................................................................... 14

9 Contrôle qualité interne ............................................................................................................................. 15

10 Vérification externe et évaluation de l’incertitude .......................................................................... 15

11 Rapport d’essai .............................................................................................................................................. 16

11.1 Exigences minimales pour le rapport ................................................................................................... 16

11.2 Données à archiver par le laboratoire .................................................................................................. 16

Annexe A (informative) Polymorphes de la silice cristalline et leurs interférences .......................... 17

Annexe B (informative) Quantification de la cristobalite par diffraction des rayons X ..................... 23

Annexe C (informative) Exemple de carte de contrôle qualité pour la silice cristalline

alvéolaire ......................................................................................................................................................... 27

Annexe D (informative) Estimation de l’incertitude élargie des mesures de la silice

cristalline alvéolaire .................................................................................................................................... 29

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ISO/DIS 24095:2020(F)

Annexe E (informative) Différences entre les dispositifs de prélèvement (cyclones et autres

types) ................................................................................................................................................................ 40

Annexe F (informative) Utilisation des données des essais d’aptitude pour évaluer la

performance des méthodes par diffraction de rayons X (DRX) et infrarouges (IR) en

présence d’interférences ........................................................................................................................... 42

Bibliographie ............................................................................................................................................................... 48

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ISO/DIS 24095:2020(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le

droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives

ISO/IEC, Partie 2.

La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de

Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour

vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des

comités membres votants.

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet

de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour

responsable de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

Le comité chargé de l'élaboration du présent document est l’ISO/TC 146, Qualité de l'air,

sous-comité SC 2, Atmosphères des lieux de travail.
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ISO/DIS 24095:2020(F)
Introduction

La silice cristalline alvéolaire (RCS, de l’anglais « respirable crystalline silica ») constitue un danger pour

la santé des travailleurs dans beaucoup d’industries en cas d’exposition par inhalation. Il est nécessaire

que les hygiénistes du travail et autres professionnels de santé publique déterminent l’efficacité des

mesures prises pour contrôler l’exposition des travailleurs. Des prélèvements d’échantillons d’air

pendant le travail et des mesurages de la quantité de RCS présente sont souvent effectués pour évaluer

l’exposition individuelle, l’efficacité de la protection respiratoire ou l’efficacité d’autres dispositions. Des

études ont démontré que les procédures visant à assurer la qualité des mesurages de la RCS devaient

être suivies afin de garantir l’adéquation des résultats avec l’objectif fixé. Cela s’applique d’autant plus si

l’on souhaite mesurer avec exactitude la RCS à des niveaux inférieurs aux valeurs limites d’exposition

professionnelle applicables, où une plus grande variabilité des mesures peut être observée. Une

incertitude de mesure raisonnable peut être atteinte avec des dispositions appropriées pour limiter le

biais et la variabilité des mesures, et l’utilité des mesurages de la RCS permettant de prendre des

décisions adaptées pour protéger la santé des travailleurs peut être maintenue. La présente Norme

internationale est destinée à ceux qui sont impliqués dans la détermination de la quantité de RCS sur les

lieux de travail, tels que les agences de santé et de sécurité au travail, les hygiénistes du travail, les

professionnels de santé et de sécurité, les laboratoires d’analyse, les utilisateurs industriels et leurs

travailleurs. Il convient que les lecteurs soient conscients que dans certains pays, il existe des exigences

réglementaires relatives à l’assurance qualité de ces mesurages.
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PROJET DE NORME INTERNATIONALE ISO/DIS 24095:2020(F)
Air des lieux de travail — Lignes directrices pour le mesurage
de la fraction alvéolaire de la silice cristallin
1 Domaine d’application

La présente Norme internationale fournit des lignes directrices relatives à l’assurance qualité des

mesurages de la silice cristalline alvéolaire dans l’air en utilisant une méthode directe sur filtre ou des

méthodes indirectes d’analyse par diffraction de rayons X et infrarouge. Le domaine d’application de la

présente Norme internationale inclut les polymorphes de silice cristalline suivants : quartz, cristobalite

et tridymite.

Ces lignes directrices sont également appropriées pour l’analyse des filtres obtenus à partir des

[1]
mesurages du pouvoir de resuspension conformément à l’EN 15051 .
2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les

éventuels amendements).

ISO 7708, Qualité de l’air — Définitions des fractions de taille des particules pour l’échantillonnage lié aux

problèmes de santé.

ISO 13137, Air des lieux de travail — Pompes pour l’échantillonnage individuel des agents chimiques et

biologiques — Exigences et méthodes d’essai.

ISO 15767, Air des lieux de travail — Contrôle et caractérisation de l’incertitude de pesée des aérosols

collectés.

ISO 16258-1, Air des lieux de travail — Fraction alvéolaire de la silice cristalline par diffraction de

rayons X — Partie 1 : Méthode directe d’analyse sur filtre.

ISO 16258-2, Air des lieux de travail — Fraction alvéolaire de la silice cristalline par diffraction de

rayons X — Partie 2 : Méthode indirecte d’analyse.
ISO 18158, Qualité de l’air — Terminologie.

ISO 19087, Air des lieux de travail — Mesure de la fraction alvéolaire de la silice cristalline par

spectrométrie infrarouge.

ISO/IEC 17025, Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d’étalonnages et d’essais.

EN 482, Exposition sur les lieux de travail — Exigences générales concernant les performances des

procédures de mesure des agents chimiques.
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ISO/DIS 24095:2020(F)

EN 689, Exposition sur les lieux de travail — Mesurage de l’exposition par inhalation d’agents

chimiques — Stratégie pour vérifier la conformité à des valeurs limites d’exposition professionnelle.

EN 13205, Exposition sur les lieux de travail — Évaluation des performances des dispositifs de

prélèvement pour le mesurage des concentrations de particules en suspension dans l’air.

3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions de l’ISO 18158 ainsi que les suivants,

s’appliquent.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes :

— ISO Online browsing platform : disponible à l’adresse https://www.iso.org/obp ;

— IEC Electropedia : disponible à l’adresse http://www.electropedia.org/.
3.1
silice cristalline alvéolaire
RCS

particules de silice cristalline inhalées qui peuvent pénétrer dans les voies respiratoires non ciliées

3.2
substrat de collecte

milieu sur lequel des agents chimiques et/ou biologiques en suspension dans l’air sont collectés en vue

d’une analyse ultérieure

Note 1 à l’article : Dans l’analyse de RCS, les filtres ou les mousses de polyuréthane, seuls ou contenus dans des

capsules ou cassettes, sont des exemples de substrats de collecte de particules en suspension dans l’air. Les

solutions à impacteur ne sont pas applicables.

[SOURCE : ISO 18158:2016, 2.2.3.7, modifiée pour être applicable au mesurage de la RCS]

3.3
filtre d’analyse
filtre adapté utilisé pour réaliser l’analyse de RCS

Note 1 à l’article : Pour l’analyse directe sur filtre, le substrat de collecte est le filtre d’analyse.

Note 2 à l’article : Pour l’analyse indirecte, la poussière est retirée du substrat de collecte et redéposée sur un filtre

d’analyse.
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ISO/DIS 24095:2020(F)
4 Principe

La présente Norme internationale a pour objectif de fournir des informations permettant de

sélectionner la méthode la plus appropriée pour l’analyse de RCS. En outre, des informations sont

fournies pour réduire au minimum l’incertitude de mesure. Par conséquent, les sections de la présente

norme traitent des nombreux facteurs qui peuvent influencer la variabilité d’une mesure autour de la

valeur vraie. L’incertitude d’une mesure de la qualité de l’air est la combinaison de la variabilité des

mesures par rapport à la valeur vraie, provenant à la fois du prélèvement et de l’analyse chimique. Dans

ces deux grandes rubriques sont inclus d’autres facteurs, dont certains sont illustrés ci-dessous :

a) facteurs organisationnels :
1) stratégie ;
2) méthode ;
3) formation et experience ;
b) facteurs liés au mesurage :
1) dispositifs de prélèvement ;
2) étalonnage ;
3) préparation des échantillons ;
4) variation instrumentale ;
5) interférences.

La variabilité de ces facteurs individuels vient s’ajouter à l’incertitude de mesure. À certaines étapes du

processus de prélèvement et d’analyse, les facteurs qui contribuent à la variance d’une mesure peuvent

être surveillés et contrôlés pour réduire l’incertitude élargie. Une telle approche permet de réduire au

minimum la variabilité des mesures.
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ISO/DIS 24095:2020(F)

Les contributions quantifiables à l’incertitude liée au mesurage de la silice cristalline dans l’air sont

illustrées à la Figure 1, dans le diagramme classique de cause et effet souvent utilisé comme aide pour

évaluer l’incertitude de mesure.

Figure 1 — Diagramme de cause et effet illustrant les sources d’incertitude dans le mesurage de

la silice cristalline alvéolaire
5 Exigences relatives à la qualité des analyses

Il convient d’examiner le niveau de qualité analytique nécessaire pour un contrôle efficace en hygiène

industrielle avant d’établir des exigences en vue d’un programme d’assurance qualité. Les procédures

statistiques de contrôle qualité peuvent déterminer ce qui est actuellement réalisable en termes de

fidélité et de biais intralaboratoire et interlaboratoires et peuvent fournir quelques éclaircissements sur

l’exactitude relative des différentes méthodes, mais elles ne déterminent pas quels sont les niveaux

souhaitables de justesse et de fidélité.

L’existence d’exigences réglementaires imposant de prendre des mesures correctives lorsque des

limites d’exposition sont dépassées influe sur les exigences de qualité analytique.

NOTE Les critères de performance fixent des limites à l’incertitude élargie des analyses d’hygiène industrielle

pour réduire la possibilité de prendre des décisions incorrectes du fait d’une mauvaise fidélité des résultats

(ISO 20581). Cette incertitude inclut le manque de fidélité des méthodes de prélèvement et d’analyse et est fixée à

un maximum de ±30 % à la valeur limite d’exposition et à ±50 % à environ la moitié de la valeur limite. Le

National Institute of Occupational Safety and Health (NIOSH) aux États-Unis stipule une exigence d’exactitude

[2]

élargie de ±25 % pour ses méthodes d’hygiène industrielle basées sur des essais en laboratoire . L’exigence

d’exactitude du NIOSH peut être étendue à ±35 % lorsque l’exactitude est déterminée par une comparaison des

[3]

méthodes sur le terrain . La relation entre les différentes approches pour déterminer les limites d’incertitude a

[4,5]
été étudiée .
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ISO/DIS 24095:2020(F)
6 Contrôles administratifs

L’ISO/IEC 17025 traite spécifiquement de l’établissement d’un système de management pour assurer la

traçabilité des mesures. Dans certains pays, une accréditation selon l’ISO/IEC 17205 peut être une

exigence législative.

La communication entre ceux qui prélèvent les échantillons et ceux qui les analysent est encouragée

dans tous les cas, mais elle est particulièrement importante lorsque l’analyste ne prépare pas le support

de prélèvement.

Il convient que les responsables de laboratoires déterminent si les analystes devraient bénéficier d’une

formation en minéralogie et/ou sur des techniques analytiques avancées telles que l’analyse de pic par

ajustement des profils et les interférences spectrales.
7 Prélèvement
7.1 Généralités
La stratégie de prélèvement doit être prise en compte.

NOTE L’EN 689 spécifie une stratégie de prélèvement. La Référence [6] du NIOSH et la Référence [7] de

l’American Industrial Hygiene Association (AIHA) constituent d’autres exemples.

Les autres facteurs qu’il convient de prendre en compte sont les effets de matrice, les renseignements

sur le produit et les durées minimales de prélèvement pour les faibles concentrations.

Les pompes conformes aux exigences de l’ISO 13137 sont privilégiées et la principale exigence

concernant la pulsation du débit de la pompe de l’ISO 13137 doit être satisfaite pour les pompes

utilisées.
[8]

NOTE Le CEN/TR 15230 doit être pris en compte lors de la mise en œuvre de procédures de prélèvement

sélectives de la fraction granulométrique.

Le matériel de prélèvement et le substrat de collecte associé doivent être compatibles avec la méthode

d’analyse prévue. Certaines méthodes recommandées ou officielles spécifient le dispositif de

prélèvement à utiliser. Les modifications apportées aux méthodes officielles ou recommandées doivent

être validées pour s’assurer qu’elles sont adaptées et comparables.
7.2 Dispositif de prélèvement

Un dispositif de prélèvement spécifique doit prélever des aérosols conformément à la définition de la

pénétration sélective de la fraction alvéolaire de l’ISO 7708, sauf exigence contraire de la

réglementation locale, et doit avoir des performances répondant aux exigences de l’EN 13205. Des

(9)

conventions pour le dépôt de particules peuvent également être prises en considération. L’étanchéité

de tous les raccordements de la ligne de prélèvement doit être vérifiée avant utilisation afin d’éviter

toute fuite.
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ISO/DIS 24095:2020(F)

En raison de la variété des dispositifs de prélèvement disponibles, il est important de prendre en

considération les aspects pratiques de leur utilisation. L’un des aspects les plus importants est le débit

de prélèvement requis, tant du point de vue de la taille, de la masse, du coût de la pompe à utiliser et de

la durée de prélèvement privilégiée que de celui de la limite de détection (LD) et de la limite de

quantification (LQ), mais à l’inverse de la susceptibilité de colmatage. Certains dispositifs de

prélèvement peuvent présenter des problèmes spécifiques tels que des dépôts de particules sur les

parois, l’orientation par rapport au vent, la possibilité de nettoyage et de réutilisation, voire la

complexité de l’étalonnage et la vérification des débits. Se reporter à l’Annexe E pour de

...