ISO 13806:1999
(Main)Vitreous and porcelain enamels — Corrosion tests in closed systems
Vitreous and porcelain enamels — Corrosion tests in closed systems
Émaux vitrifiés — Essais de corrosion en milieux fermés
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 13806
First edition
1999-12-01
Vitreous and porcelain enamels —
Corrosion tests in closed systems
Émaux vitrifiés — Essais de corrosion en milieux fermés
A
Reference number
ISO 13806:1999(E)
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ISO 13806:1999(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
International Standard ISO 13806 was prepared by Technical Committee ISO/TC 107, Metallic and other inorganic
coatings.
Annex A of this International Standard is for information only.
© ISO 1999
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means, electronic
or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from the publisher.
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Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD ISO ISO 13806:1999(E)
Vitreous and porcelain enamels — Corrosion tests
in closed systems
1 Scope
This International Standard specifies a test method for the determination of the resistance of enamels used in
chemical process technology to acid and neutral materials, as well as to actual process mixtures in closed systems
at temperatures above their boiling point.
It is also applicable to the determination of resistance to mildly alkaline fluids provided that the material of the test
equipment be suitable for such a test (see 4.1.2).
This International Standard specifies the basic parameters for corrosion tests to ensure adequate repeatability and
reproducibility of results. The corrosion rate is calculated from the loss in mass per unit area per unit time,
determined according to this test method.
NOTE See ISO 2743 and ISO 2744 for testing of enamels for resistance to boiling acids and neutral liquids in open
systems, and ISO 2745 for resistance to alkalis.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this International Standard. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these
publications do not apply. However, parties to agreements based on this International Standard are encouraged to
investigate the possibility of applying the most recent editions of the normative document indicated below. For
undated references, the latest edition of normative document referred to applies. Members of ISO and IEC maintain
regiters of currently valid International Standards.
ISO 2743, Vitreous and porcelain enamels — Determination of resistance to condensing hydrochloric acid.
ISO 2744, Vitreous and porcelain enamels — Determination of resistance to boiling water and water vapour.
ISO 2745, Vitreous and porcelain enamels — Determination of resistance to hot sodium hydroxide.
3 Designation
The corrosion tests of enamels in closed systems according to this International Standard are designated as
follows:
Test ISO 13806
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ISO 13806:1999(E) ISO
4 Apparatus
4.1 Test vessel
4.1.1 Design
The ratio between the volume, V, of the test solution, in cubic centimetres, at 20 °C, and the exposed area (A) of
enamel, in square centimetres, shall be V/A = 40 cm ± 2 cm. The vessel shall be filled so that, when closed at an
ambient temperature of 18 °C to 28 °C, at least 20 % of its volume remains available as a vapour head space. To
meet this requirement, the size of the test apparatus shall be selected corresponding to that of one of the test
specimens. Several enamelled specimens may be placed simultaneously in the same test vessel.
The test vessel may be a pressure vessel therefore the national safety instructions shall be observed.
4.1.2 Material
The test vessel shall be made of a material resistant to the test solution and not releasing any substances that might
influence the corrosion of the enamel. In particular, glass or ceramic flasks and fluorinated plastics for coating or
fitting shall be avoided. Polytetra-fluorethylene (PTFE) shall only be used as a component of seals.
NOTE Vessels with tantalum fittings, with electrolytically deposited tantalum coatings, or vessels made of solid tantalum
meet these requirements for acid and neutral solutions over a wide range of applications.
4.1.3 Fittings
The test vessel may be provided with a protective rod for the temperature probe plus a specimen holder and other
fittings, e.g., agitator and gas supply hose.
4.1.4 Heating device
The type of heating device and its power shall be selected such that the test temperature is reached within 1 h and
is controllable to 1 °C, where the test temperature is defined as the temperature of the test solution at the interface
between the enamelled surface and the test solution.
The temperature of the test solution may be assumed to be locally constant during the exposure period if the test is
carried out in the liquid phase.
4.2 Other required equipment
4.2.1 Analytical balance, with an accuracy of 0,001 g.
4.2.2 Oven, capable of maintaining a temperature of at least 120 °C.
4.2.3 Desiccator.
4.2.4 Sponge.
5 Test solution
5.1 Artificial test solution
Artificial test solutions shall be made from demineralized water containing less than 0,1 mg/I of silicon dioxide, using
reagents of analytical grade.
5.2 Process fluids
When carrying out the test using process fluids, it shall be noted that even small quantities of their constituents can
inhibit or accelerate the corrosion rate.
NOTE The inhibitory effect of silicon dioxide and materials releasing silicon dioxide, for example, are well-known.
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6 Test specimens
6.1 Specimen shape and preparation
The enamel coating applied to the specimen shall cover it completely and be free from pinholes. The base metal
and the process used to shape the specimen shall be selected such that there is no risk of localized corrosion as a
result of edge spalling or burn marks. The composition of the enamel and the process by which it is applied shall be
the same as that applied in practice.
The total mass of the enamelled specimen shall not exceed 160 g. The ratio between the exposed surface area, A,
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in square centimetres, and the mass of the specimen, m, in grams, shall be greater than 0,1 cm /g.
6.2 Number of specimens
At least two specimens shall be tested, but the actual number of specimens will depend on the number of individual
values required to make the arithmetic mean (see 8.2).
6.3 Conditioning
Degrease the specimens, rinse them using demineralized water and then dry them in the oven (4.2.2) for at least
O O
2 h at 110 C ± 5 C. Once the specimens are dry, cool them in the desiccator (4.2.3) for at least 2 h and weigh
them to the nearest 0,001 g immediately after removal from the desiccator.
7 Procedure
The test procedure consists of the following steps.
a) Pour the test solution (see clause 5) into the test vessel (4.1) so as to completely immerse the surface of the
specimens to be exposed;
b) After closing the test vessel, heat to temperature (see 4.1.4) ;
c) Start the exposure period of 24 h ± 5 min as soon as the test temperature is reached;
d) Switch off the heating at the end of the exposure period and allow the test vessel to cool in air;
e) Remove the specimens from the test vessel and wash them with the sponge (4.2.4) and demine
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 13806
Première édition
1999-12-01
Émaux vitrifiés — Essais de corrosion
en milieux fermés
Vitreous and porcelain enamels — Corrosion tests in closed systems
A
Numéro de référence
ISO 13806:1999(F)
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ISO 13806:1999(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
La Norme internationale ISO 13806 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 107, Revêtements métalliques
et autres revêtements inorganiques.
L'annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement à titre d'information.
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Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque
forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit de l'éditeur.
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Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE © ISO ISO 13806:1999(F)
Émaux vitrifiés — Essais de corrosion en millieux fermés
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie une méthode d'essai pour la détermination de la résistance des émaux,
utilisés dans les procédés chimiques, aux solutions ou produits acides et neutres ainsi qu'aux mélanges impliqués
dans les procédés réels, en milieux fermés et à des températures supérieures à leur point d'ébullition.
Cette méthode d'essai permet également de déterminer la résistance aux liquides faiblement alcalins à condition
que les matériaux des équipements d'essai soient adaptés (voir 4.1.2).
La présente Norme internationale spécifie les paramètres de base relatifs aux essais de corrosion pour garantir une
répétabilité et une reproductibilité appropriées des résultats. La vitesse de corrosion est calculée à partir de la perte
de masse par unité de surface, par unité de temps, déterminée selon cette méthode d'essai.
NOTE Voir l'ISO 2743 et l'ISO 2744 pour les essais de résistance des émaux aux liquides acides et neutres en ébullition en
milieux ouverts, et l'ISO 2745 pour leur résistance aux alcalins.
2 Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s’appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
édition du document normatif en référence s’applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur.
ISO 2743, Émaux vitrifiés — Détermination de la résistance aux vapeurs de condensation de l’acide chlorhydrique.
ISO 2744, Émaux vitrifiés — Détermination de la résistance à l’eau bouillante et à sa vapeur.
ISO 2745, Émaux vitrifiés — Détermination de la résistance à la soude caustique chaude.
3 Désignation
L'essai de corrosion des émaux en milieux fermés conformément à la présente Norme internationale doit être
désigné comme suit:
Essai ISO 13806
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ISO 13806:1999(F) ISO
4 Appareillage
4.1 Récipient d'essai
4.1.1 Conception
Le rapport du volume V de la solution d'essai, exprimé en centimètres cubes, à 20 °C, à la surface d'émail exposée
A, exprimée en centimètres carrés, doit être V/A = 40 cm – 2 cm. Le récipient doit être rempli de sorte qu'une fois
fermé et à une température ambiante comprise entre 18 °C et 28 °C, au moins 20 % de son volume reste sous
forme de vapeur dans la partie supérieure. Pour respecter cette exigence, les dimensions de l'appareillage d'essai
doivent être déterminées en fonction de celles de l'échantillon. Plusieurs échantillons émaillés peuvent être placés
simultanément dans le même récipient d'essai.
Le récipient d'essai peut être un récipient sous pression. Dans ce cas, les normes nationales de sécurité sont
applicables.
4.1.2 Matériau
Le matériau du récipient d'essai doit résister à la solution d'essai et ne dégager aucune substance susceptible
d'influer sur la corrosion de l'émail. Éviter particulièrement les récipients en verre ou en céramique et les plastiques
fluorés pour le revêtement et les accessoires. N'utiliser les polytétrafluoréthylènes (PTFE) que pour les joints.
NOTE Les récipients munis d'accessoires en tantale ou d'un revêtement de tantale appliqué électrolytiquement, ou les
récipients en tantale massif doivent répondre aux exigences relatives aux solutions neutres et acides pour de nombreuses
applications.
4.1.3 Accessoires du récipient d'essai
Le récipient d'essai doit être muni d'une gaine de protection pour la thermosonde, d'un support pour l'échantillon et
d'autres accessoires (par exemple un agitateur, un tuyau d'admission du gaz).
4.1.4 Dispositif de chauffage
Le type de dispositif de chauffage et sa puissance doivent être choisis pour pouvoir atteindre la température d'essai
en 1 h et être contrôlés à 1 °C près, la température d'essai étant définie comme la température de la solution
d'essai à la surface de l'émail.
La température de la solution d'essai peut être considérée comme étant constante localement au cours de la
période d'exposition si l'essai est effectué en phase liquide.
4.2 Autre matériel nécessaire
4.2.1 Balance analytique, avec une précision de 1 mg.
4.2.2 Étuve, capable de maintenir une température d'au moins 120 °C.
4.2.3 Dessiccateur.
4.2.4 Éponge.
5 Solution d'essai
5.1 Solution d'essai artificielle
Les solutions d'essai artificielles doivent être composées d'eau déminéralisée avec une concentration de silice
inférieure à 0,1 mg/l et de réactifs de qualité pour analyse.
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ISO ISO 13806:1999(F)
5.2 Liquides de procédé
Au cours de l'essai utilisant des liquides de procédé, il faut garder à l'esprit que même de petites quantités de leurs
composants peuvent inhiber ou accélérer le taux de perte de masse.
NOTE Par exemple, l'effet inhibiteur de la silice et des matériaux dégageant de la silice est bien connu.
6 Échantillons
6.1 Forme et préparation de l'échantillon
Le revêtement d'émail appliqué sur l'échantillon doit le couvrir entièrement et être exempt de piqûres. Le métal de
base et le procédé utilisé pour déterminer la forme de l'échantillon doivent être choisis de manière à éliminer tout
risque de corrosion localisée due à l'écaillage d'un bord ou à une trace d'oxydation. La composition de l'émail et son
procédé d'application doivent être les mêmes que ceux utilisés en pratique.
La masse totale de l'échantillon émaillé ne doit pas être supérieure à 160 g. Le rapport de la surface exposée A, en
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centimètres carrés, à la masse m, en grammes, de l'échantillon, doit être supérieur à 0,1 cm /g.
6.2 Nombre d'échantillons
Au moins deux échantillons doivent être soumis à essai, le nombre réel d'échantillons dépendant du nombre de
valeurs individuelles nécessaires pour calculer la moyenne arithmétique (voir 8.2).
6.3 Conditionnement
Dégraisser les échantillons, les rincer avec de l'eau déminéralisée, puis les sécher dans l'étuve (4.2.2) pendant au
moins 2 h à une température de 110 °C – 5 °C. Une fois les échantillons séchés, les faire refroidir dans le
dessiccateur (4.2.3) pendant au moins 2 h et les peser à 1 mg près, immédiatement après leur retrait du
dessiccateur.
7 Mode opératoire
Le mode opératoire comprend les étapes suivantes:
a) Verser la solution d'essai (voir article 5) dans le récipient d'essai (4.1) de façon à immerger complètement la
surface des échantillons à exposer.
b) Après avoir fermé le récipient d'essai, le chauffer à la température d'essai (voir 4.1.4).
c) Débuter l'exposition d'une durée de 24 h – 5 min dès que la température d'essai est atteinte.
d) Arrêter le chauffage à la fin de la période d'exposition et laisser refroidir le récipient d'essai à l'air libre.
e) Retirer les échantillons du récipient d'essai et les laver à l'aide de l'éponge (4.2.4) avec de l'eau déminéralisée.
Tout produit de réaction restant collé aux échantillons peut être éliminé avec des agents nettoyants non
abrasifs
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Questions, Comments and Discussion
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