ISO 2596:1994
(Main)Iron ores — Determination of hygroscopic moisture in analytical samples — Gravimetric and Karl Fischer methods
Iron ores — Determination of hygroscopic moisture in analytical samples — Gravimetric and Karl Fischer methods
Specifies two methods for the determination of 0,05 % (m/m) to 6 % (m/m) of hygroscopic moisture content in test samples. Either method is used where the analytical value of the constituent to be calculated to a dry sample basis is higher than 10 % (m/m) in the following types of ores: processed ores containing metallic iron (direct reduced iron), natural or processed ores in which the sulfur content is higher than 0,2 % (m/m), natural or processed ores in which the content of combined water is higher than 2,5 % (m/m). The result from the determination is not reported as part of the analysis of an ore sample.
Minerais de fer — Détermination de l'humidité hygroscopique dans les échantillons pour analyse — Méthodes gravimétrique et selon Karl Fischer
Železove rude – Določevanje higroskopske vlage v vzorcih za analizo – Gravimetrijska in Karl Fischerjeva metoda
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL
STANDARD
Fourth edition
1994-05-15
Iron ores - Determination of hygroscopic
moisture in analytical samples - *
Gravimetric and Karl Fischer methods
Minerais de fer - Determination de I ’humiditb hygroscopique dans les
6chan tillons pour analyse - Mbthodes gravimetrique et selon Karl Fischer
Reference number
ISO 2596: 1994(E)
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ISO 2596: 1994(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(1 EC) on all matters of electrotechnical standardization.
Qraft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 2596 was prepared by Technical Committee
!SO/TC 102, Iran ores, Subcommittee SC 2, ChemicaJ analysis.
This fourth edition cancels and replaces the third edition (ISO
2596:1984), of which it constitutes a technical revision.
Annex A of this International Standard is for information only.
0 ISO 1994
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronie or mechanical, including photocopying and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-l 211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
0 ISO
ISO 2596: 1994(E)
Introduction
In the analysis of iron ores, the reporting of the analytical value of each
constituent on a dry Sample basis tan, in most cases, be achieved by us-
ing a predried Sample. However, with certain types of ores, where the
constituent being determined is above a certain concentration level, as
specified in clause 1 of this International Standard, this technique tan
produce erroneous results. In these cases, for the calculation of analytical
values of the other constituents in the ore to a dry Sample basis, a direct
determination of the hygroscopic moisture content becomes necessary.
---------------------- Page: 3 ----------------------
This page intentionally left blank
---------------------- Page: 4 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD 0 ISO
ISO 2596: 1994(E)
Iron ores - Determination of hygroscopic moisture in
analytical samples - Gravimetric and Karl Fischer
methods
using a predried test Sample prepared as specified in
1 Scope
- Preparation of predried test
ISO 7764:1985, Iran ores
samples for chemical analysis.
This International Standard specifies the following two
methods for the determination of 0,05 % (m/m) to
2 Normative references
6 % (m/m) of hygroscopic moisture content in test
samples of natura1 or processed iron ores:
The following Standards contain provisions which,
through reference in this text, constitute provisions
- Gravimetric method;
- Method 1
of this International Standard. At the time of publi-
cation, the editions indicated were valid. All Standards
- Method 2 - Karl Fischer method.
are subject to revision, and Parties to agreements
based on this International Standard are encouraged
Either method 1 or method 2 is used where the ana-
to investigate the possibility of applying the most re-
lytical value of the constituent to be calculated to a
cent editions of the Standards indicated below.
dry Sample basis is higher than 10 % (m/m) in the fol-
Members of IEC and ISO maintain registers of cur-
lowing types of ores:
rently valid International Standards.
a) processed ores containing metallic iron (direct re-
ISO 385-2:1984, Laboratory glassware - Burettes -
duced iron);
Part 2: Burettes for which no waiting time is
b) natura1 or processed ores in which the Sulfur specified.
content is higher than 0,2 % (m/m);
ISO 64811977, Laboratory glassware - One-mark
c) natura1 or processed ores in which the content of pipettes.
combined water is higher than 2,5 % (m/m).
ISO 760: 1978, Determination of wa ter - Karl Fischer
method (General method).
The result from the determination of hygroscopic
moisture using this International Standard is not re-
ISO 3081:1986, Iron ores - Increment sampling -
ported as part of the analysis of an ore Sample.
Manual method.
NOTES
ISO 3082:1987, Iron ores - lncrement sampling and
1 Where the reportable hygroscopic moisture content of
Sample prepara tion - Mechanical me thod.
a commercial consignment of ores is required, the pro-
cedure in ISO 3087:1987, Iran ores - Determination of
ISO 3083:1986, Iron ores - Preparation of samples
moisture content of a consignment, is used.
- Manual method.
2 With natura1 or processed ores outside the fieid of ap-
ISO 3696: 1987, Water for analytical laboratory use -
plication specified in a) or b) or c), a determination of a
constituent at any level of concentration tan be conducted Specification and test methods.
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Q ISO
ISO 2596: 1994(E)
3.3.2 Oven, preferably of the aluminium metal block
- Gravimetric method
3 Method 1
type, capable of accommodating one, but preferably
several, glass drying tubes (3.3.3) and of maintaining
3.1 Principle
a temperature within the range 105 “C + 2 “C over a
minimum tube length of 160 mm.
Equilibration of the test Sample with the laboratory
atmosphere. Heating of a test Portion at
3.3.3 Glass drying tubes and connections, as
105 “C + 2 “C in a heated tube in a stream of dry ni-
shown diagrammatically in figure 2.
trogen, and collection of the evolved moisture in an
absorption tube containing a desiccant. Measurement
3.3.4 Drying towers, of capacity 250 ml, one filled
of the corrected increase in mass of the absorption
with silica gel (3.2.2) and the other packed with
tube.
desiccant (3.2.1), to dry the stream of nitrogen
(3.2.4) entering the drying tubes.
3.2 Reagents
3.3.5 Flowmeters, capable of measuring a flow rate
within the range 100 cm3/min to 200 cm3/min. If a
3.2.1 Desiccant, anhydrous magnesium perchlorate
pressure drop over a constriction is used as a means
[Mg(CIO,),] of size 0,8 mm to 1,25 mm, or other
of measuring flow rate, the manometer liquid shall be
suitable desiccant of equivalent drying efficiency.
a non-volatile Oil.
lt is essential that the same desiccant be used in both
3.3.6 Absorption tubes, of a suitable design and
the drying tower and the absorption tubes, since the
able to contain sufficient desiccant (3.2.1) to remove
incoming nitrogen and the gas leaving the System
the moisture completely from the stream of nitrogen
have to be dried to exactly the same degree. The
(3.2.4).
freshness of the desiccant in both the drying tower
and the absorption tubes is important, and reliance
The tubes should have sealable inlet and outlet con-
should not be placed on self-indicating desiccants. nections and the direction of gas flow should be un-
ambiguously identified. (U-tubes are most suitable.)
WARNING - Magnesium perchlorate is a power-
The desiccant shall be firmly packed to prevent
ful oxidant and cannot be allowed to come into
“channelling” and be retained in Position with glass-
contact with organic materials. When exhausted,
wool plugs.
it should not be discarded into waste bins, but
should be washed down the sink.
3.3.7 Sample boats, of an inert and stable material
such as glass, stainless steel or porcelain. Approxi-
mate dimensions are 100 mm x 20 mm x IO mm,
3.2.2 Silica gel.
and the Sample loading shall not exceed
1,5 mg/mm*. Before use, boats should be dried at
3.2.3 Copper( II) sulfate pentahydrate
approximately 105 “C, then cooled and stored in a
(CuS0,.5H,O), free-flowing crystalline material,
desiccator.
press-crushed if necessary under a pestle by hand,
without grinding, to a size of approximately 1 mm.
3.3.8 Filter discs, of sintered metal, sintered
glass or similar, inserted in the flexible connections
between the drying and absorption tubes.
3.2.4 Nitrogen, filtered, predried, eil-free, containing
less than 10 ~1 of Oxygen per litre at a pressure of
approximately 35 kPa above atmospheric pressure. 3.3.9 Flexible connections, for which neoprene
elastomer tubing is suitable. Some types of Silicone
tubing have been found to be permeable. For the gas
3.3 Apparatus
flow lines after the drying towers, the length of the
flexible connections should be kept to a minimum,
determination is shown
A suitable apparatus for the
with such tubing being used essentially for only the
diagrammatically in figure 1.
connection of butt-jointed glass sections.
3.3.1 Balance, capable of reading the mass load of 3.3.10 Flow control needle valves, placed on the
outlet side of each flowmeter.
the absorption vessel to 0,l mg.
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ISO 2596:1994( E)
Absorption tube
Flow control valve Aluminium block 7 Drying tube
7
\
drying tower
L-- Glass wo01
Glass wo01 -
Flowmeter - Tube oven Magnesium perchlorate
Magnesium perchlorate -
Thermal insulation-
Apparatus for the determination of hygroscopic moisture - Method 1 (Gravimetric method)
Figure 1 -
Dimensions in millimetres
N2 in
Alternative entry port
c
Magnet in glass tubing --J
@ ext., excluding socket and
junction, 28 mm to 30 mm.
J
Ground glass joint
(All Walls to be of borosilicate glass
of thickness 1,5 mm to 2,5 mm.)
Figure 2 - Drying tube
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0 ISO
ISO 2596: 1994(E)
3.5.2 Blank test
3.4 Sampling and samples
Reconnect the weighed absorption tube, restore the
3.4.1 Laboratory Sample
nitrogen flow to the previous rate, check for Ieaks in
the System and open the taps on the absorption tube.
For analysis, use a laboratory Sample of particle size
< 160 Pm which has been taken in accordance with
Quickly remove the inlet connector to the drying tube
ISO 3081 or ISO 3082, and prepared in accordance
(3.3.3), place an empty Sample boat (3.3.7) in the
with ISO 3082 or ISO 3083.
drying tube at the entrance to the heated Zone, and
insert the magnetic push rod. Immediately replace the
inlet connector and move the boat to the centre of the
3.4.2 Preparation of test Sample
oven, using a magnet.
Thoroughly mix the laboratory Sample and, taking
NOTES
multiple increments, extract a test Sample in such a
manner that it is representative of the whole contents
4 While the Sample boat is being placed in the drying tube
of the Container.
as specified in 3.5.2 to 3.5.4, precautions should be taken,
essentially involving careful technique, to prevent entry of
The test Sample is brought into approximate equilib-
moisture from extraneous sources into the drying tube.
rium with the laboratory atmosphere by exposure for
5 Alternatively, a narrow-holed inlet connector and ex-
at least 2 h on an inert tray at a layer density not
ternal push rod may be used, provided that the rod is with-
greater than 1 mg/mm*.
drawn and the inlet closed off as quickly as possible.
The Sample shall be thoroughly mixed immediately
After 2 h, follow the procedure exactly as described
before the determination.
in 3.5.1.2.
The increase in mass of the absorption tube for the
3.5 Procedure
blank test should be as low as possible and not more
than 2 mg. Repeat the determination of the blank test
3.5.1 Apparatus conditioning
after the analysis of the test Sample, to ensure that
the blank test value is essentially constant.
Conditioning of absorption tube
3.5.1 .l
3.5.3 Check test
Bring the temperature of the drying tubes (3.3.3) to
105 “C + 2 “C and maintain this temperature
NOTE 6 The check test is required when first com-
throughout Steps 3.5.1 to 3.5.4.
missioning the complete apparatus and at other appropriate
times, e.g. when changes in the equipment or Operators
Adjust the rate of flow of nitro en (3.2.4) to provide
have been made and when a regular interval check on the
Y
a constant flow rate of 150 cm /min to 200 cm3/min
condition of the absorption tubes is required.
through the drying tubes. Connect a closed absorption
When a satisfactory value for the blank test has been
tube (3.3.6) to an empty drying tube and check for
obtained, weigh 0,l g to 0,2 g of copper(ll) sulfate
Ieaks in the System (Zero flow). Open the taps of the
pentahydrate (3.2.3), to the nearest 0,000 2 g, into
absorption tube, readjust the flow rate if necessary,
and pass nitrogen through the drying tube for the cooled Sample boat used for the blank test. The
15 min. mass taken should relate to the approximate antici-
pated maximum moisture content of the ore type be-
The conditioning of the absorption tube is nec-
NOTE 3
ing analysed.
essary only before the first determination of the day.
Repeat the procedure in 3.5.2, using the boat con-
taining the weighed copper(ll) sulfate. The increase in
3.5.1.2 Weighing of absorption tube
mass of the absorption tube, corrected with the blank
test value, should indicate a water content of
Close the taps of the absorption tube, closing the
copper(lI) sulfate within the range 28,5 % (m/m) to
outlet tap first, and stop the nitrogen flow. Disconnect
29,2 % (m/m). If not, the Cause should be determined.
the absorption tube and seal the outlet of the drying
tube. Wipe the absorption tube with a clean, dry cloth
free from loose fibres and allow to stand for 20 min 3.5.4 Determination
in the balance room. Open the taps of the absorption
tube momentarily to equalize the pressure, and then When a satisfactory value for the blank test has been
obtained (and similarly for the check test, if appropri-
weigh to the nearest 0,l mg.
4
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ate), weigh, from the equilibrated test Sample (3.4.2), a) where the figure in the third decimal place is less
than 5, it is discarded and the figure in the second
the required test Portion for the determination of the
decimal place is kept unchanged;
constituent to be reported on a dry basis. Reserve this
test Portion in the vessel specified. Immediately
b) where the figure in the third decimal place is 5
weigh to the nearest 0,l mg, in accordance with
and there is a figure other than 0 in the fourth
table 1, the test Portion for the determination of
decimal place, or where the figure in the third
hygroscopic moisture.
decimal place is greater than 5, the figure in the
second decimal place is increased by one;
Table 1 - Mass of test Portion - Method 1
(Gravimetric method)
c) where the figure in the third decimal place is 5
and the figure 0 is in the fourth decimal place, the
Hygroscopic moisture
Mass of test Portion
5 is discarded and the figure in the second deci-
content
mal place is kept unchanged if it is 0, 2, 4, 6 or 8
and is increased by one if it is 1, 3, 5, 7 or 9.
% (dm)
g
For internal reporting purposes, the percent
0,05 to 2 210
hygroscopic moisture shall be reported to the nearest
2 to 6
1,o
0,05 % (ndm). For this calculation, double the final re-
sult which has been rounded off to two decimal
Transfer the test portion to a dried Sample boat
places, round it off to the first decimal place using the
(3.3.7), distributing the material evenly. Without delay,
procedure described above, and divide the result by
repeat the procedure in 3.5.2, using the boat contain-
2 .
ing the test Portion instead of an empty boat, and re-
cord the total increase in mass of the absorption tube.
3.7 Test report (for internal laboratory use only)
Repeat the determination of hygroscopic moisture
whenever the determination of the constituent to be
The test report shall include the following information:
reported on a dry basis is repeated, preferably with a
Change of Operator but otherwise at a different time.
name and address of the testing laboratory;
a)
The hygroscopic moisture values shall not be aver-
aged but shall be used individually to correct the cor-
b) date of issue of the test report;
responding constituent value.
c) reference to this International Standard;
3.6 Expression of results
d) details ne
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 2596:1998
01-februar-1998
äHOH]RYHUXGH±'RORþHYDQMHKLJURVNRSVNHYODJHYY]RUFLK]DDQDOL]R±
*UDYLPHWULMVNDLQ.DUO)LVFKHUMHYDPHWRGD
Iron ores -- Determination of hygroscopic moisture in analytical samples -- Gravimetric
and Karl Fischer methods
Minerais de fer -- Détermination de l'humidité hygroscopique dans les échantillons pour
analyse -- Méthodes gravimétrique et selon Karl Fischer
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 2596:1994
ICS:
73.060.10 Železove rude Iron ores
SIST ISO 2596:1998 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
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SIST ISO 2596:1998
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SIST ISO 2596:1998
INTERNATIONAL
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Fourth edition
1994-05-15
Iron ores - Determination of hygroscopic
moisture in analytical samples - *
Gravimetric and Karl Fischer methods
Minerais de fer - Determination de I ’humiditb hygroscopique dans les
6chan tillons pour analyse - Mbthodes gravimetrique et selon Karl Fischer
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ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(1 EC) on all matters of electrotechnical standardization.
Qraft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 2596 was prepared by Technical Committee
!SO/TC 102, Iran ores, Subcommittee SC 2, ChemicaJ analysis.
This fourth edition cancels and replaces the third edition (ISO
2596:1984), of which it constitutes a technical revision.
Annex A of this International Standard is for information only.
0 ISO 1994
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronie or mechanical, including photocopying and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
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Introduction
In the analysis of iron ores, the reporting of the analytical value of each
constituent on a dry Sample basis tan, in most cases, be achieved by us-
ing a predried Sample. However, with certain types of ores, where the
constituent being determined is above a certain concentration level, as
specified in clause 1 of this International Standard, this technique tan
produce erroneous results. In these cases, for the calculation of analytical
values of the other constituents in the ore to a dry Sample basis, a direct
determination of the hygroscopic moisture content becomes necessary.
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Iron ores - Determination of hygroscopic moisture in
analytical samples - Gravimetric and Karl Fischer
methods
using a predried test Sample prepared as specified in
1 Scope
- Preparation of predried test
ISO 7764:1985, Iran ores
samples for chemical analysis.
This International Standard specifies the following two
methods for the determination of 0,05 % (m/m) to
2 Normative references
6 % (m/m) of hygroscopic moisture content in test
samples of natura1 or processed iron ores:
The following Standards contain provisions which,
through reference in this text, constitute provisions
- Gravimetric method;
- Method 1
of this International Standard. At the time of publi-
cation, the editions indicated were valid. All Standards
- Method 2 - Karl Fischer method.
are subject to revision, and Parties to agreements
based on this International Standard are encouraged
Either method 1 or method 2 is used where the ana-
to investigate the possibility of applying the most re-
lytical value of the constituent to be calculated to a
cent editions of the Standards indicated below.
dry Sample basis is higher than 10 % (m/m) in the fol-
Members of IEC and ISO maintain registers of cur-
lowing types of ores:
rently valid International Standards.
a) processed ores containing metallic iron (direct re-
ISO 385-2:1984, Laboratory glassware - Burettes -
duced iron);
Part 2: Burettes for which no waiting time is
b) natura1 or processed ores in which the Sulfur specified.
content is higher than 0,2 % (m/m);
ISO 64811977, Laboratory glassware - One-mark
c) natura1 or processed ores in which the content of pipettes.
combined water is higher than 2,5 % (m/m).
ISO 760: 1978, Determination of wa ter - Karl Fischer
method (General method).
The result from the determination of hygroscopic
moisture using this International Standard is not re-
ISO 3081:1986, Iron ores - Increment sampling -
ported as part of the analysis of an ore Sample.
Manual method.
NOTES
ISO 3082:1987, Iron ores - lncrement sampling and
1 Where the reportable hygroscopic moisture content of
Sample prepara tion - Mechanical me thod.
a commercial consignment of ores is required, the pro-
cedure in ISO 3087:1987, Iran ores - Determination of
ISO 3083:1986, Iron ores - Preparation of samples
moisture content of a consignment, is used.
- Manual method.
2 With natura1 or processed ores outside the fieid of ap-
ISO 3696: 1987, Water for analytical laboratory use -
plication specified in a) or b) or c), a determination of a
constituent at any level of concentration tan be conducted Specification and test methods.
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3.3.2 Oven, preferably of the aluminium metal block
- Gravimetric method
3 Method 1
type, capable of accommodating one, but preferably
several, glass drying tubes (3.3.3) and of maintaining
3.1 Principle
a temperature within the range 105 “C + 2 “C over a
minimum tube length of 160 mm.
Equilibration of the test Sample with the laboratory
atmosphere. Heating of a test Portion at
3.3.3 Glass drying tubes and connections, as
105 “C + 2 “C in a heated tube in a stream of dry ni-
shown diagrammatically in figure 2.
trogen, and collection of the evolved moisture in an
absorption tube containing a desiccant. Measurement
3.3.4 Drying towers, of capacity 250 ml, one filled
of the corrected increase in mass of the absorption
with silica gel (3.2.2) and the other packed with
tube.
desiccant (3.2.1), to dry the stream of nitrogen
(3.2.4) entering the drying tubes.
3.2 Reagents
3.3.5 Flowmeters, capable of measuring a flow rate
within the range 100 cm3/min to 200 cm3/min. If a
3.2.1 Desiccant, anhydrous magnesium perchlorate
pressure drop over a constriction is used as a means
[Mg(CIO,),] of size 0,8 mm to 1,25 mm, or other
of measuring flow rate, the manometer liquid shall be
suitable desiccant of equivalent drying efficiency.
a non-volatile Oil.
lt is essential that the same desiccant be used in both
3.3.6 Absorption tubes, of a suitable design and
the drying tower and the absorption tubes, since the
able to contain sufficient desiccant (3.2.1) to remove
incoming nitrogen and the gas leaving the System
the moisture completely from the stream of nitrogen
have to be dried to exactly the same degree. The
(3.2.4).
freshness of the desiccant in both the drying tower
and the absorption tubes is important, and reliance
The tubes should have sealable inlet and outlet con-
should not be placed on self-indicating desiccants. nections and the direction of gas flow should be un-
ambiguously identified. (U-tubes are most suitable.)
WARNING - Magnesium perchlorate is a power-
The desiccant shall be firmly packed to prevent
ful oxidant and cannot be allowed to come into
“channelling” and be retained in Position with glass-
contact with organic materials. When exhausted,
wool plugs.
it should not be discarded into waste bins, but
should be washed down the sink.
3.3.7 Sample boats, of an inert and stable material
such as glass, stainless steel or porcelain. Approxi-
mate dimensions are 100 mm x 20 mm x IO mm,
3.2.2 Silica gel.
and the Sample loading shall not exceed
1,5 mg/mm*. Before use, boats should be dried at
3.2.3 Copper( II) sulfate pentahydrate
approximately 105 “C, then cooled and stored in a
(CuS0,.5H,O), free-flowing crystalline material,
desiccator.
press-crushed if necessary under a pestle by hand,
without grinding, to a size of approximately 1 mm.
3.3.8 Filter discs, of sintered metal, sintered
glass or similar, inserted in the flexible connections
between the drying and absorption tubes.
3.2.4 Nitrogen, filtered, predried, eil-free, containing
less than 10 ~1 of Oxygen per litre at a pressure of
approximately 35 kPa above atmospheric pressure. 3.3.9 Flexible connections, for which neoprene
elastomer tubing is suitable. Some types of Silicone
tubing have been found to be permeable. For the gas
3.3 Apparatus
flow lines after the drying towers, the length of the
flexible connections should be kept to a minimum,
determination is shown
A suitable apparatus for the
with such tubing being used essentially for only the
diagrammatically in figure 1.
connection of butt-jointed glass sections.
3.3.1 Balance, capable of reading the mass load of 3.3.10 Flow control needle valves, placed on the
outlet side of each flowmeter.
the absorption vessel to 0,l mg.
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ISO 2596:1994( E)
Absorption tube
Flow control valve Aluminium block 7 Drying tube
7
\
drying tower
L-- Glass wo01
Glass wo01 -
Flowmeter - Tube oven Magnesium perchlorate
Magnesium perchlorate -
Thermal insulation-
Apparatus for the determination of hygroscopic moisture - Method 1 (Gravimetric method)
Figure 1 -
Dimensions in millimetres
N2 in
Alternative entry port
c
Magnet in glass tubing --J
@ ext., excluding socket and
junction, 28 mm to 30 mm.
J
Ground glass joint
(All Walls to be of borosilicate glass
of thickness 1,5 mm to 2,5 mm.)
Figure 2 - Drying tube
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SIST ISO 2596:1998
0 ISO
ISO 2596: 1994(E)
3.5.2 Blank test
3.4 Sampling and samples
Reconnect the weighed absorption tube, restore the
3.4.1 Laboratory Sample
nitrogen flow to the previous rate, check for Ieaks in
the System and open the taps on the absorption tube.
For analysis, use a laboratory Sample of particle size
< 160 Pm which has been taken in accordance with
Quickly remove the inlet connector to the drying tube
ISO 3081 or ISO 3082, and prepared in accordance
(3.3.3), place an empty Sample boat (3.3.7) in the
with ISO 3082 or ISO 3083.
drying tube at the entrance to the heated Zone, and
insert the magnetic push rod. Immediately replace the
inlet connector and move the boat to the centre of the
3.4.2 Preparation of test Sample
oven, using a magnet.
Thoroughly mix the laboratory Sample and, taking
NOTES
multiple increments, extract a test Sample in such a
manner that it is representative of the whole contents
4 While the Sample boat is being placed in the drying tube
of the Container.
as specified in 3.5.2 to 3.5.4, precautions should be taken,
essentially involving careful technique, to prevent entry of
The test Sample is brought into approximate equilib-
moisture from extraneous sources into the drying tube.
rium with the laboratory atmosphere by exposure for
5 Alternatively, a narrow-holed inlet connector and ex-
at least 2 h on an inert tray at a layer density not
ternal push rod may be used, provided that the rod is with-
greater than 1 mg/mm*.
drawn and the inlet closed off as quickly as possible.
The Sample shall be thoroughly mixed immediately
After 2 h, follow the procedure exactly as described
before the determination.
in 3.5.1.2.
The increase in mass of the absorption tube for the
3.5 Procedure
blank test should be as low as possible and not more
than 2 mg. Repeat the determination of the blank test
3.5.1 Apparatus conditioning
after the analysis of the test Sample, to ensure that
the blank test value is essentially constant.
Conditioning of absorption tube
3.5.1 .l
3.5.3 Check test
Bring the temperature of the drying tubes (3.3.3) to
105 “C + 2 “C and maintain this temperature
NOTE 6 The check test is required when first com-
throughout Steps 3.5.1 to 3.5.4.
missioning the complete apparatus and at other appropriate
times, e.g. when changes in the equipment or Operators
Adjust the rate of flow of nitro en (3.2.4) to provide
have been made and when a regular interval check on the
Y
a constant flow rate of 150 cm /min to 200 cm3/min
condition of the absorption tubes is required.
through the drying tubes. Connect a closed absorption
When a satisfactory value for the blank test has been
tube (3.3.6) to an empty drying tube and check for
obtained, weigh 0,l g to 0,2 g of copper(ll) sulfate
Ieaks in the System (Zero flow). Open the taps of the
pentahydrate (3.2.3), to the nearest 0,000 2 g, into
absorption tube, readjust the flow rate if necessary,
and pass nitrogen through the drying tube for the cooled Sample boat used for the blank test. The
15 min. mass taken should relate to the approximate antici-
pated maximum moisture content of the ore type be-
The conditioning of the absorption tube is nec-
NOTE 3
ing analysed.
essary only before the first determination of the day.
Repeat the procedure in 3.5.2, using the boat con-
taining the weighed copper(ll) sulfate. The increase in
3.5.1.2 Weighing of absorption tube
mass of the absorption tube, corrected with the blank
test value, should indicate a water content of
Close the taps of the absorption tube, closing the
copper(lI) sulfate within the range 28,5 % (m/m) to
outlet tap first, and stop the nitrogen flow. Disconnect
29,2 % (m/m). If not, the Cause should be determined.
the absorption tube and seal the outlet of the drying
tube. Wipe the absorption tube with a clean, dry cloth
free from loose fibres and allow to stand for 20 min 3.5.4 Determination
in the balance room. Open the taps of the absorption
tube momentarily to equalize the pressure, and then When a satisfactory value for the blank test has been
obtained (and similarly for the check test, if appropri-
weigh to the nearest 0,l mg.
4
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SIST ISO 2596:1998
0 ISO ISO 2596: 1994(E)
ate), weigh, from the equilibrated test Sample (3.4.2), a) where the figure in the third decimal place is less
than 5, it is discarded and the figure in the second
the required test Portion for the determination of the
decimal place is kept unchanged;
constituent to be reported on a dry basis. Reserve this
test Portion in the vessel specified. Immediately
b) where the figure in the third decimal place is 5
weigh to the nearest 0,l mg, in accordance with
and there is a figure other than 0 in the fourth
table 1, the test Portion for the determination of
decimal place, or where the figure in the third
hygroscopic moisture.
decimal place is greater than 5, the figure in the
second decimal place is increased by one;
Table 1 - Mass of test Portion - Method 1
(Gravimetric method)
c) where the figure in the third decimal place is 5
and the figure 0 is in the fourth decimal place, the
Hygroscopic moisture
Mass of test Portion
5 is discarded and the figure in the second deci-
content
mal place is kept unchanged if it is 0, 2, 4, 6 or 8
and is increased by one if it is 1, 3, 5, 7 or 9.
% (dm)
g
For internal reporting purposes, the percent
0,05 to 2 210
hygroscopic moisture shall be reported to the nearest
2 to 6
1,o
0,05 % (ndm). For this calculation, double the final re-
sult which has been rounded off to two decimal
Transfer the test portion to a dried Sample boat
places, round it off to the first decimal place using the
(3.3.7), distributing the material evenly. Without delay,
procedure described above, and divide the result by
repeat the procedure in 3.5.2, using the boat contain-
2 .
ing the test Portion instead of an empty boat, and re
...
ISO
NORME
2596
INTERNATIONALE
Quatrième édition
1994-05-I 5
Minerais de fer - Détermination de
l’humidité hygroscopique dans les
échantillons pour analyse - Méthodes
gravimétrique et selon Karl Fischer
Iran ores - Determination of hygroscopic moisture in analytical
samples - Gravimetric and Karl Fischer methods
Numéro de référence
ISO 2596:1994(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 2596: 1994(F)
Avant-propos
L’&O (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique cree a cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent egalement aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptes par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 2596 a été élaborée par le comité technique
!SO/TC 102, Minerais de fer, sous-comité SC 2, Analyse chimique.
Cette quatrième édition annule et remplace la troisieme édition (ISO
2596: 1984), dont elle constitue une révision technique.
L’annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement
à titre d’information.
0 ISO 1994
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
0 ISO
ISO 2596: 1994(F)
Introduction
Dans l’analyse des minerais de fer, le rapport de la valeur analytique de
chaque constituant sur la base d’un échantillon sec peut, dans la plupart
des cas, être obtenu au moyen d’un échantillon préséché. Cependant,
avec certains types de minerais, lorsque le constituant à déterminer dé-
passe une certaine concentration, comme spécifié à l’article 1 de la pré-
sente Norme internationale, cette technique peut donner des résultats
erronés. Dans ce cas, une détermination directe de la teneur de l’humidité
hygroscopique devient nécessaire, afin de calculer les valeurs analytiques
des autres constituants dans le minerai sur la base d’un échantillon sec.
---------------------- Page: 3 ----------------------
Page blanche
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 2596: 1994(F)
NORME INTERNATIONALE 0 60
- Détermination de l’humidité
Minerais de fer
hygroscopique dans les échantillons pour analyse -
Méthodes gravimétrique et selon Karl Fischer
nation d’un constituant a une concentration quelconque
1 Domaine d’application
peut être effectuée en utilisant un échantillon préséché pour
essai, préparé comme spécifié dans I’ISO 77641985, Mi-
La présente Norme internationale prescrit deux mé- nerais de fer - Préparation des échantillons préséchés pour
analyse chimique.
thodes pour la détermination de la teneur en humidité
hygroscopique comprise entre 0,05 % (m/m) et
6 % (m/m) des échantillons pour analyse de minerais
de fer naturels ou traités, a savoir:
2 Références normatives
- Méthode 1 - Méthode gravimétrique;
Les normes suivantes contiennent des dispositions
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
- Méthode 2 - Méthode de Karl Fischer.
tuent des dispositions valables pour la présente
Norme internationale. Au moment de la publication,
La méthode 1 ou 2 peut être utilisée lorsque la valeur
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute
analytique du constituant, calculée sur la base d’un
norme est sujette a révision et les parties prenantes
échantillon sec, est supérieure a 10 % (m/m) dans les
des accords fondés sur la présente Norme internatio-
types de minerais suivants:
nale sont invitées a rechercher la possibilité d’appli-
a) minerais traités contenant du fer métallique (fer quer les éditions les plus récentes des normes
réduit directement); indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO
possèdent le registre des Normes internationales en
b) minerais naturels ou traités dans lesquels la te-
vigueur à un moment donné.
neur en soufre est supérieure à 0,2 % (m/m);
ISO 385-2:1984, Verrerie de laboratoire - Burettes
c) minerais naturels ou traités dans lesquels la te-
- Partie 2: Burettes sans temps d’attente.
neur en eau de constitution est supérieure a
2,5% (dm). ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un
trait.
Le résultat obtenu a partir de détermination de I’hu-
midité hygroscopique au moyen de la présente ISO 760:1978, Dosage de l’eau - Méthode de Karl
Fischer (Méthode générale).
Norme internationale ne doit pas être déclaré comme
partie de l’analyse d’un échantillon de minerai.
ISO 3081: 1986, Minerais de fer - Échantillonnage
NOTES
par prelevements - Méthode manuelle.
1 Lorsque la teneur en humidité hygroscopique d’une li-
ISO 3082: 1987, Minerais de fer - Échantillonnage
vraison commerciale de minerai est exigée, le mode opé-
par prelevements et préparation des échantillons -
Minerais de fer -
ratoire de I’ISO 3087:1987,
Méthode mécanique.
Détermination de /‘humidité d’une livraison, doit être utilise.
ISO 3083: 1986, Minerais de fer - Préparation des
2 Pour des minerais naturels ou traites, en dehors du do-
échantillons - Méthode manuelle.
maine d’application spécifié sous a) ou b) ou c), la détermi-
---------------------- Page: 5 ----------------------
0 ISO
ISO 2596:1994(F)
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analyti- 3.3.2 Étuve, de préférence du type à bloc métal en
- Spécifica tion et méthodes d’essai. aluminium, pouvant contenir un, de préférence plu-
que
sieurs tubes de dessiccation en verre (3.3.3) et main-
tenir une température dans l’intervalle de
- Méthode gravimétrique
3 Méthode 1
105 “C + 2 “C sur une longueur minimale de
160 mm
3.1 Principe
3.3.3 Tubes de dessiccation en verre et
Mise en équilibre de l’échantillon pour analyse avec
connexions, comme représentés schématiquement
l’atmosphère du laboratoire. Chauffage d’une partie
à la figure 2.
de cet échantillon à 105 “C + 2 “C dans un tube
chauffant sous courant d’azote sec et collecte de
l’humidité libérée dans un tube d’absorption conte-
3.3.4 Colonnes de dessiccation, d’une capacité de
nant un desséchant. Mesurage de l’augmentation
250 ml, l’une chargée de gel de silice (3.2.2) et l’autre
corrigée en masse du tube d’absorption.
chargée d’un desséchant (3.2.1) pour sécher le cou-
rant d’azote (3.2.4) entrant dans les tubes de dessic-
cation.
3.2 Réactifs
3.2.1 Desséchant, perchlorate de magnésium
3.3.5 Débitmètres, capables de mesurer un débit
anhydre [Mg(CIO,),] de granulométrie 0,8 mm à
de l’ordre de 100 cm3/min à 200 cm3/min.
1,25 mm, ou tout autre desséchant convenable d’un
pouvoir desséchant équivalent. II est essentiel que le Si une baisse de pression au travers d’un étran-
même desséchant soit utilisé à la fois dans la colonne glement est utilisée comme un moyen de mesure du
de dessiccation et dans les tubes d’absorption, étant débit, le liquide du manomètre doit être une huile non
donné que l’arrivée de l’azote et la sortie du gaz du volatile.
système doivent être séchées exactement au même
degré. L’état de fraîcheur du desséchant à la fois dans
3.3.6 Tubes d’absorption, d’un dessin convenable
la colonne de dessiccation et dans les tubes d’ab-
et capables de contenir suffisamment de desséchant
sorption est important, et le degré de confiance ne
(3.2.1) pour éliminer complètement l’humidité du
doit pas être placé sur la propre indication des des-
courant d’azote (3.2.4).
séchants.
Les tubes doivent avoir des connexions d’entrée et
ATTENTION - Le perchlorate de magnésium est
de sortie pouvant être scellées et l’orientation du dé-
un oxydant puissant et ne doit pas être mis en
bit de gaz doit être identifiée sans ambiguïté. (Les tu-
contact avec des matériaux organiques. Lorsqu’il
bes en U sont les plus convenables.) Le desséchant
est épuisé, il ne doit pas être éliminé dans une
doit être fermement tassé pour prévenir le ((cherni-
caisse à résidus, mais doit être évacué par l’évier.
nement)) et être retenu en position par des tampons
en laine de verre.
3.2.2 Gel de silice.
3.3.7 Nacelles, en matériau inerte et stable tel que
3.2.3 Sulfate de Cuivre( II) pentahydraté
verre, acier inoxydable ou porcelaine. Les dimensions
(CuSO,,5H,O): Matériau cristallise en poudre meuble,
approximatives sont 100 mm x 20 mm x 10 mm, et
concassé si nécessaire sous un pilon à main, sans
la charge de l’échantillon ne doit pas dépasser
broyage, à une dimension de 1 mm environ.
1,5 mg/mm*. Avant utilisation, les nacelles doivent
être séchées à 105 “C environ, puis refroidies et
3.2.4 Azote, filtré, préséché et exempt d’huile,
conservées dans un dessiccateur.
contenant moins de 10 FI d’oxygène par litre, à une
pression d’environ 35 kPa au-dessus de la pression
3.3.8 Métal fritté, verre fritté ou disques filtrants
atmosphérique.
similaires, insérés dans les connexions flexibles en-
tre les tubes de dessiccation et d’absorption.
3.3 Appareillage
Un appareillage approprié pour la détermination est
3.3.9 Connexions flexibles, des tubes en élasto-
représenté schématiquement à la figure 1.
mère néoprène conviennent. Pour les lignes de cou-
rant de gaz après les colonnes de dessiccation, la
longueur des connexions flexibles doit être réduite au
3.3.1 Balance, capable de lire à 0,l mg près, la
minimum, de telle sorte que cette tubulure soit utili-
charge en masse du vase d’absorption.
2
---------------------- Page: 6 ----------------------
0 ISO
ISO 2596: 1994(F)
s6e essentiellement pour la connexion des sections 3.3.10 Vannes de contrôle de débit, à aiguille, à
en verre mises bout à bout. la sortie de chaque débitmètre.
Tube d’absorption
Tube de dessiccation
Vanne de contrele de debit Bloc d’aluminium
7 7
Jonction a la seconde
colonne de dessiccation
Azote sec
Laine de verre Y
Perchlorate de magnesium \ - Debitmètre Perchlorate de magnesium \
Isolation thermique
Figure 1 Appareillage pour la détermination de l’humidité hygroscopique - Méthode 1 (méthode
gravimétrique)
Dimensions en millimètres
Entree de Nz
Orifice d’entree alternative
Capuchon en caoutchouc
L
In
s430
ti
t
X
8
I
Barreau magnétique dans tube en verre
@ ext. h l’exclusion du manchon
et de la jonction, 28 mm h 30 mm.
Joint en verre rode v
(Toutes les parois doivent Wre en verre --
borosilicate d’epaisseur ‘l,S mm a 25 mm.1
Figure 2 - Tube de dessiccation
3
---------------------- Page: 7 ----------------------
0 ISO
ISO 2596: 1994(F)
3.4 Échantillonnage et échantillons 3.5.2 Essai à blanc
Reconnecter le tube d’absorption pesé, rétablir le
3.4.1 Échantillon pour laboratoire
courant d’azote au débit précédent, vérifier qu’il n’y a
pas de fuite dans le système et ouvrir les robinets du
Pour l’analyse, utiliser un échantillon pour laboratoire
d’une granulométrie inferieure à 160 prn, prélevé tube d’absorption.
conformément à I’ISO 3081 ou à I’ISO 3082, et pré-
Retirer rapidement le raccord d’entrée, placer une
paré conformément à I’ISO 3082 ou à I’ISO 3083.
nacelle vide (3.3.7) dans le tube de dessiccation à
l’entrée dans la zone chauffante et introduire la tige
3.4.2 Préparation de l’échantillon pour essai
poussoir magnétique. Remettre immédiatement en
place le raccord d’entrée et déplacer la nacelle jus-
Homogénéiser soigneusement l’échantillon pour la-
qu’au centre de l’étuve au moyen d’un aimant.
boratoire et en prenant des incréments multiples,
prélever l’échantillon pour essai, de manière qu’il soit
NOTES
représentatif de tout le contenu du flacon.
4 Durant la mise en place de la nacelle dans le tube de
L’échantillon pour essai est mis en équilibre approxi-
dessiccation en 3.52 a 3.5.4, des précautions doivent être
matif avec l’atmosphère du laboratoire par exposition
prises impliquant essentiellement une technique soigneuse,
d’au moins 2 h sur une plaque inerte en une couche
pour éviter l’entrée d’humidité provenant des sources exté-
de masse surfacique inférieure à 1 mg/mm*.
rieures dans le tube de dessiccation.
L’échantillon doit être soigneuse ment homogénéisé
5 Un raccord d’entrée d’ouverture étroite et une tige
immédiatem ent avant I e dosage. poussoir exterieure peuvent être utilisés alternativement,
étant entendu que la baguette est retirée et l’entrée fermée
aussi rapidement que possible.
3.5 Mode opératoire
Après 2 h, suivre exactement la procédure décrite en
3.5’1 Conditionnement de l’appareillage
3.5.1.2.
3.5.1.1 Conditionnement du tube d’absorption
L’accroissement de la masse du tube d’absorption
pour l’essai à blanc doit être aussi faible que possible
Porter la température du tube de dessiccation (3.3.3)
et ne pas dépasser 2 mg. Répéter la détermination
à 105 “C & 2 “C et maintenir cette température du-
de l’essai à blanc après l’analyse de l’échantillon pour
rant les étapes 3.5.1 à 3.5.4.
essai pour s’assurer que la valeur de l’essai à blanc
est essentiellement constante.
Ajuster le débit d’azote (3.2.4) pour assurer un débit
constant de 150 cm3/min à 200 cm3/min à travers le
tube de dessiccation. Raccorder le tube d’absorption
fermé (3.3.6) à un tube de dessiccation vide et vérifier
3.5.3 Essai de contrôle
qu’il n’y a pas de fuite dans le système (débit zéro).
Ouvrir les robinets du tube d’absorption, réajuster le
NOTE 6 L’essai de contrôle est nécessaire lors des pre-
débit si nécessaire, et faire passer l’azote au travers miers essais de l’appareillage complet ou à d’autres mo-
ments appropries, par exemple lors d’un changement de
du tube de dessiccation pendant 15 min.
matériel ou d’opérateur et lorsqu’un contrôle à intervalles
réguliers de l’état des tubes d’absorption est requis.
NOTE 3 Le conditionnem ent du tube d’absorption est
seuleme nt nécessaire avant le premier dosage de la jour-
née.
Lorsqu’une valeur satisfaisante pour l’essai à blanc est
obtenue, peser dans la nacelle refroidie, utilisée pour
3.5.1.2 Pesage du tube d’absorption l’essai à blanc, à 0,000 2 g près, 0,l g à 0,2 g de sul-
fate de cuivre(ll) pentahydraté (3.2.3). La masse pré-
Fermer les robinets du tube d’absorption, en fermant
levée doit être en rapport avec la teneur maximale
tout d’abord le robinet de sortie et arrêter le courant
approximative attendue en humidité du type de mi-
d’azote. Déconnecter le tube d’absorption et fermer
nerai analysé.
la sortie du tube de dessiccation. Essuyer le tube
d’absorption avec un chiffon propre et sec, non Répéter le mode opératoire décrit en 3.5.2, en utili-
pelucheux, et laisser reposer pendant 20 min dans la sant la nacelle contenant !e sulfate de cuivreill) pesé,
salle de la balance. Ouvrir momentanément les robi- L’accroissement de la masse du tube d’absorption,
nets du tube d’absorption pour uniformiser la pres- corrigée de la valeur de l’essai à blanc, devrait cor-
sion, puis peser à 0,l mg près.
respondre à une teneur en eau de sulfate de cuivre(!l)
---------------------- Page: 8 ----------------------
Q ISO
ISO 2596: 1994(F)
comprise entre 28,5 % (m/m) et 29,2 % (m/m). Sinon, gram-
est l’accroissement en masse, en
ml
la cause devra en être déterminée. essai;
mes, du tube d’absorption pendant I
.
gram-
est l’accroissement en masse, en
3.5.4 Dosage
mes, du tube d’absorption pendant ‘essai
à blanc;
Lorsqu’une valeur satisfaisante de l’essai à blanc a été
obtenue (et similairement pour l’essai de contrôle, si
est la masse, en grammes, de la prise
9
celui-ci est nécessaire), peser, à partir de l’échantillon
d’essai.
pour essai équilibré (3.4.2), la prise d’essai requise
pour le dosage du constituant traité dont le résultat
3.6.2 Calcul du résultat final
doit être donné sur une base seche. Conserver cette
prise d’essai dans le récipient spécifié. Immédia-
tre décimales et arrondi
Le rés ultat est calculé à qua
tement après, peser à 0,l mg près, conformément au
à la se conde décimale Comm e suit:
tableau 1, la prise d’essai pour la détermination de
l’humidité hygroscopique.
a) lorsque le chiffre de la troisième décimale est in-
férieur à 5, il est rejeté, et le chiffre de la seconde
Tableau 1 - Masse de la prise d’essai -
décimale reste inchangé;
Méthode 1 (méthode gravimétrique)
b) lorsque le chiffre de la troisième décimale est un
Teneur en humidité
Masse de la prise d’essai 5 et si un chiffre autre que 0 figure à la quatrième
hygroscopique
décimale, ou si le chiffre à la troisième décimale
% (n2h)
CJ
est supérieur à 5, le chiffre à la seconde décimale
est majoré d’une unité;
0,05 à 2
2à6
c) lorsque le chiffre de la troisième décimale est 5,
et si le chiffre de la quatrième décimale est 0, il
est rejeté, et le chiffre de la seconde décimale
Transvaser dans une nacelle sèche (3.3.7), en répar-
reste inchangé s’il s’agit de 0, 4, 6 ou 8, ou est
tissant régulièrement le matériau. Sans attendre, ré-
majoré d’une unité s’il s’agit de 1, 3, 5, 7 ou 6.
péter le mode opératoire décrit en 3.5.2 en utilisant la
nacelle contenant la prise d’essai à la place d’une na-
Pour les besoins d’un procès-verbal d’essai interne, le
celle vide et enregistrer l’accroissement total en
pourcentage d’humidité hygroscopique doit être
masse du tube d’absorption.
mentionné à 0,05 % (m/m) prés. Pour ce calcul, dou-
bler le résultat final qui a été arrondi à la seconde dé-
Répéter la détermination de l’humidité hygroscopique
cimale, l’arrondir à la première décimale en utilisant la
chaque fois que la détermination du constituant dont
procédure décrite précédemment et diviser l
...
ISO
NORME
2596
INTERNATIONALE
Quatrième édition
1994-05-I 5
Minerais de fer - Détermination de
l’humidité hygroscopique dans les
échantillons pour analyse - Méthodes
gravimétrique et selon Karl Fischer
Iran ores - Determination of hygroscopic moisture in analytical
samples - Gravimetric and Karl Fischer methods
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Avant-propos
L’&O (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique cree a cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent egalement aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptes par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 2596 a été élaborée par le comité technique
!SO/TC 102, Minerais de fer, sous-comité SC 2, Analyse chimique.
Cette quatrième édition annule et remplace la troisieme édition (ISO
2596: 1984), dont elle constitue une révision technique.
L’annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement
à titre d’information.
0 ISO 1994
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
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ISO 2596: 1994(F)
Introduction
Dans l’analyse des minerais de fer, le rapport de la valeur analytique de
chaque constituant sur la base d’un échantillon sec peut, dans la plupart
des cas, être obtenu au moyen d’un échantillon préséché. Cependant,
avec certains types de minerais, lorsque le constituant à déterminer dé-
passe une certaine concentration, comme spécifié à l’article 1 de la pré-
sente Norme internationale, cette technique peut donner des résultats
erronés. Dans ce cas, une détermination directe de la teneur de l’humidité
hygroscopique devient nécessaire, afin de calculer les valeurs analytiques
des autres constituants dans le minerai sur la base d’un échantillon sec.
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ISO 2596: 1994(F)
NORME INTERNATIONALE 0 60
- Détermination de l’humidité
Minerais de fer
hygroscopique dans les échantillons pour analyse -
Méthodes gravimétrique et selon Karl Fischer
nation d’un constituant a une concentration quelconque
1 Domaine d’application
peut être effectuée en utilisant un échantillon préséché pour
essai, préparé comme spécifié dans I’ISO 77641985, Mi-
La présente Norme internationale prescrit deux mé- nerais de fer - Préparation des échantillons préséchés pour
analyse chimique.
thodes pour la détermination de la teneur en humidité
hygroscopique comprise entre 0,05 % (m/m) et
6 % (m/m) des échantillons pour analyse de minerais
de fer naturels ou traités, a savoir:
2 Références normatives
- Méthode 1 - Méthode gravimétrique;
Les normes suivantes contiennent des dispositions
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
- Méthode 2 - Méthode de Karl Fischer.
tuent des dispositions valables pour la présente
Norme internationale. Au moment de la publication,
La méthode 1 ou 2 peut être utilisée lorsque la valeur
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute
analytique du constituant, calculée sur la base d’un
norme est sujette a révision et les parties prenantes
échantillon sec, est supérieure a 10 % (m/m) dans les
des accords fondés sur la présente Norme internatio-
types de minerais suivants:
nale sont invitées a rechercher la possibilité d’appli-
a) minerais traités contenant du fer métallique (fer quer les éditions les plus récentes des normes
réduit directement); indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO
possèdent le registre des Normes internationales en
b) minerais naturels ou traités dans lesquels la te-
vigueur à un moment donné.
neur en soufre est supérieure à 0,2 % (m/m);
ISO 385-2:1984, Verrerie de laboratoire - Burettes
c) minerais naturels ou traités dans lesquels la te-
- Partie 2: Burettes sans temps d’attente.
neur en eau de constitution est supérieure a
2,5% (dm). ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un
trait.
Le résultat obtenu a partir de détermination de I’hu-
midité hygroscopique au moyen de la présente ISO 760:1978, Dosage de l’eau - Méthode de Karl
Fischer (Méthode générale).
Norme internationale ne doit pas être déclaré comme
partie de l’analyse d’un échantillon de minerai.
ISO 3081: 1986, Minerais de fer - Échantillonnage
NOTES
par prelevements - Méthode manuelle.
1 Lorsque la teneur en humidité hygroscopique d’une li-
ISO 3082: 1987, Minerais de fer - Échantillonnage
vraison commerciale de minerai est exigée, le mode opé-
par prelevements et préparation des échantillons -
Minerais de fer -
ratoire de I’ISO 3087:1987,
Méthode mécanique.
Détermination de /‘humidité d’une livraison, doit être utilise.
ISO 3083: 1986, Minerais de fer - Préparation des
2 Pour des minerais naturels ou traites, en dehors du do-
échantillons - Méthode manuelle.
maine d’application spécifié sous a) ou b) ou c), la détermi-
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ISO 2596:1994(F)
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analyti- 3.3.2 Étuve, de préférence du type à bloc métal en
- Spécifica tion et méthodes d’essai. aluminium, pouvant contenir un, de préférence plu-
que
sieurs tubes de dessiccation en verre (3.3.3) et main-
tenir une température dans l’intervalle de
- Méthode gravimétrique
3 Méthode 1
105 “C + 2 “C sur une longueur minimale de
160 mm
3.1 Principe
3.3.3 Tubes de dessiccation en verre et
Mise en équilibre de l’échantillon pour analyse avec
connexions, comme représentés schématiquement
l’atmosphère du laboratoire. Chauffage d’une partie
à la figure 2.
de cet échantillon à 105 “C + 2 “C dans un tube
chauffant sous courant d’azote sec et collecte de
l’humidité libérée dans un tube d’absorption conte-
3.3.4 Colonnes de dessiccation, d’une capacité de
nant un desséchant. Mesurage de l’augmentation
250 ml, l’une chargée de gel de silice (3.2.2) et l’autre
corrigée en masse du tube d’absorption.
chargée d’un desséchant (3.2.1) pour sécher le cou-
rant d’azote (3.2.4) entrant dans les tubes de dessic-
cation.
3.2 Réactifs
3.2.1 Desséchant, perchlorate de magnésium
3.3.5 Débitmètres, capables de mesurer un débit
anhydre [Mg(CIO,),] de granulométrie 0,8 mm à
de l’ordre de 100 cm3/min à 200 cm3/min.
1,25 mm, ou tout autre desséchant convenable d’un
pouvoir desséchant équivalent. II est essentiel que le Si une baisse de pression au travers d’un étran-
même desséchant soit utilisé à la fois dans la colonne glement est utilisée comme un moyen de mesure du
de dessiccation et dans les tubes d’absorption, étant débit, le liquide du manomètre doit être une huile non
donné que l’arrivée de l’azote et la sortie du gaz du volatile.
système doivent être séchées exactement au même
degré. L’état de fraîcheur du desséchant à la fois dans
3.3.6 Tubes d’absorption, d’un dessin convenable
la colonne de dessiccation et dans les tubes d’ab-
et capables de contenir suffisamment de desséchant
sorption est important, et le degré de confiance ne
(3.2.1) pour éliminer complètement l’humidité du
doit pas être placé sur la propre indication des des-
courant d’azote (3.2.4).
séchants.
Les tubes doivent avoir des connexions d’entrée et
ATTENTION - Le perchlorate de magnésium est
de sortie pouvant être scellées et l’orientation du dé-
un oxydant puissant et ne doit pas être mis en
bit de gaz doit être identifiée sans ambiguïté. (Les tu-
contact avec des matériaux organiques. Lorsqu’il
bes en U sont les plus convenables.) Le desséchant
est épuisé, il ne doit pas être éliminé dans une
doit être fermement tassé pour prévenir le ((cherni-
caisse à résidus, mais doit être évacué par l’évier.
nement)) et être retenu en position par des tampons
en laine de verre.
3.2.2 Gel de silice.
3.3.7 Nacelles, en matériau inerte et stable tel que
3.2.3 Sulfate de Cuivre( II) pentahydraté
verre, acier inoxydable ou porcelaine. Les dimensions
(CuSO,,5H,O): Matériau cristallise en poudre meuble,
approximatives sont 100 mm x 20 mm x 10 mm, et
concassé si nécessaire sous un pilon à main, sans
la charge de l’échantillon ne doit pas dépasser
broyage, à une dimension de 1 mm environ.
1,5 mg/mm*. Avant utilisation, les nacelles doivent
être séchées à 105 “C environ, puis refroidies et
3.2.4 Azote, filtré, préséché et exempt d’huile,
conservées dans un dessiccateur.
contenant moins de 10 FI d’oxygène par litre, à une
pression d’environ 35 kPa au-dessus de la pression
3.3.8 Métal fritté, verre fritté ou disques filtrants
atmosphérique.
similaires, insérés dans les connexions flexibles en-
tre les tubes de dessiccation et d’absorption.
3.3 Appareillage
Un appareillage approprié pour la détermination est
3.3.9 Connexions flexibles, des tubes en élasto-
représenté schématiquement à la figure 1.
mère néoprène conviennent. Pour les lignes de cou-
rant de gaz après les colonnes de dessiccation, la
longueur des connexions flexibles doit être réduite au
3.3.1 Balance, capable de lire à 0,l mg près, la
minimum, de telle sorte que cette tubulure soit utili-
charge en masse du vase d’absorption.
2
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s6e essentiellement pour la connexion des sections 3.3.10 Vannes de contrôle de débit, à aiguille, à
en verre mises bout à bout. la sortie de chaque débitmètre.
Tube d’absorption
Tube de dessiccation
Vanne de contrele de debit Bloc d’aluminium
7 7
Jonction a la seconde
colonne de dessiccation
Azote sec
Laine de verre Y
Perchlorate de magnesium \ - Debitmètre Perchlorate de magnesium \
Isolation thermique
Figure 1 Appareillage pour la détermination de l’humidité hygroscopique - Méthode 1 (méthode
gravimétrique)
Dimensions en millimètres
Entree de Nz
Orifice d’entree alternative
Capuchon en caoutchouc
L
In
s430
ti
t
X
8
I
Barreau magnétique dans tube en verre
@ ext. h l’exclusion du manchon
et de la jonction, 28 mm h 30 mm.
Joint en verre rode v
(Toutes les parois doivent Wre en verre --
borosilicate d’epaisseur ‘l,S mm a 25 mm.1
Figure 2 - Tube de dessiccation
3
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3.4 Échantillonnage et échantillons 3.5.2 Essai à blanc
Reconnecter le tube d’absorption pesé, rétablir le
3.4.1 Échantillon pour laboratoire
courant d’azote au débit précédent, vérifier qu’il n’y a
pas de fuite dans le système et ouvrir les robinets du
Pour l’analyse, utiliser un échantillon pour laboratoire
d’une granulométrie inferieure à 160 prn, prélevé tube d’absorption.
conformément à I’ISO 3081 ou à I’ISO 3082, et pré-
Retirer rapidement le raccord d’entrée, placer une
paré conformément à I’ISO 3082 ou à I’ISO 3083.
nacelle vide (3.3.7) dans le tube de dessiccation à
l’entrée dans la zone chauffante et introduire la tige
3.4.2 Préparation de l’échantillon pour essai
poussoir magnétique. Remettre immédiatement en
place le raccord d’entrée et déplacer la nacelle jus-
Homogénéiser soigneusement l’échantillon pour la-
qu’au centre de l’étuve au moyen d’un aimant.
boratoire et en prenant des incréments multiples,
prélever l’échantillon pour essai, de manière qu’il soit
NOTES
représentatif de tout le contenu du flacon.
4 Durant la mise en place de la nacelle dans le tube de
L’échantillon pour essai est mis en équilibre approxi-
dessiccation en 3.52 a 3.5.4, des précautions doivent être
matif avec l’atmosphère du laboratoire par exposition
prises impliquant essentiellement une technique soigneuse,
d’au moins 2 h sur une plaque inerte en une couche
pour éviter l’entrée d’humidité provenant des sources exté-
de masse surfacique inférieure à 1 mg/mm*.
rieures dans le tube de dessiccation.
L’échantillon doit être soigneuse ment homogénéisé
5 Un raccord d’entrée d’ouverture étroite et une tige
immédiatem ent avant I e dosage. poussoir exterieure peuvent être utilisés alternativement,
étant entendu que la baguette est retirée et l’entrée fermée
aussi rapidement que possible.
3.5 Mode opératoire
Après 2 h, suivre exactement la procédure décrite en
3.5’1 Conditionnement de l’appareillage
3.5.1.2.
3.5.1.1 Conditionnement du tube d’absorption
L’accroissement de la masse du tube d’absorption
pour l’essai à blanc doit être aussi faible que possible
Porter la température du tube de dessiccation (3.3.3)
et ne pas dépasser 2 mg. Répéter la détermination
à 105 “C & 2 “C et maintenir cette température du-
de l’essai à blanc après l’analyse de l’échantillon pour
rant les étapes 3.5.1 à 3.5.4.
essai pour s’assurer que la valeur de l’essai à blanc
est essentiellement constante.
Ajuster le débit d’azote (3.2.4) pour assurer un débit
constant de 150 cm3/min à 200 cm3/min à travers le
tube de dessiccation. Raccorder le tube d’absorption
fermé (3.3.6) à un tube de dessiccation vide et vérifier
3.5.3 Essai de contrôle
qu’il n’y a pas de fuite dans le système (débit zéro).
Ouvrir les robinets du tube d’absorption, réajuster le
NOTE 6 L’essai de contrôle est nécessaire lors des pre-
débit si nécessaire, et faire passer l’azote au travers miers essais de l’appareillage complet ou à d’autres mo-
ments appropries, par exemple lors d’un changement de
du tube de dessiccation pendant 15 min.
matériel ou d’opérateur et lorsqu’un contrôle à intervalles
réguliers de l’état des tubes d’absorption est requis.
NOTE 3 Le conditionnem ent du tube d’absorption est
seuleme nt nécessaire avant le premier dosage de la jour-
née.
Lorsqu’une valeur satisfaisante pour l’essai à blanc est
obtenue, peser dans la nacelle refroidie, utilisée pour
3.5.1.2 Pesage du tube d’absorption l’essai à blanc, à 0,000 2 g près, 0,l g à 0,2 g de sul-
fate de cuivre(ll) pentahydraté (3.2.3). La masse pré-
Fermer les robinets du tube d’absorption, en fermant
levée doit être en rapport avec la teneur maximale
tout d’abord le robinet de sortie et arrêter le courant
approximative attendue en humidité du type de mi-
d’azote. Déconnecter le tube d’absorption et fermer
nerai analysé.
la sortie du tube de dessiccation. Essuyer le tube
d’absorption avec un chiffon propre et sec, non Répéter le mode opératoire décrit en 3.5.2, en utili-
pelucheux, et laisser reposer pendant 20 min dans la sant la nacelle contenant !e sulfate de cuivreill) pesé,
salle de la balance. Ouvrir momentanément les robi- L’accroissement de la masse du tube d’absorption,
nets du tube d’absorption pour uniformiser la pres- corrigée de la valeur de l’essai à blanc, devrait cor-
sion, puis peser à 0,l mg près.
respondre à une teneur en eau de sulfate de cuivre(!l)
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comprise entre 28,5 % (m/m) et 29,2 % (m/m). Sinon, gram-
est l’accroissement en masse, en
ml
la cause devra en être déterminée. essai;
mes, du tube d’absorption pendant I
.
gram-
est l’accroissement en masse, en
3.5.4 Dosage
mes, du tube d’absorption pendant ‘essai
à blanc;
Lorsqu’une valeur satisfaisante de l’essai à blanc a été
obtenue (et similairement pour l’essai de contrôle, si
est la masse, en grammes, de la prise
9
celui-ci est nécessaire), peser, à partir de l’échantillon
d’essai.
pour essai équilibré (3.4.2), la prise d’essai requise
pour le dosage du constituant traité dont le résultat
3.6.2 Calcul du résultat final
doit être donné sur une base seche. Conserver cette
prise d’essai dans le récipient spécifié. Immédia-
tre décimales et arrondi
Le rés ultat est calculé à qua
tement après, peser à 0,l mg près, conformément au
à la se conde décimale Comm e suit:
tableau 1, la prise d’essai pour la détermination de
l’humidité hygroscopique.
a) lorsque le chiffre de la troisième décimale est in-
férieur à 5, il est rejeté, et le chiffre de la seconde
Tableau 1 - Masse de la prise d’essai -
décimale reste inchangé;
Méthode 1 (méthode gravimétrique)
b) lorsque le chiffre de la troisième décimale est un
Teneur en humidité
Masse de la prise d’essai 5 et si un chiffre autre que 0 figure à la quatrième
hygroscopique
décimale, ou si le chiffre à la troisième décimale
% (n2h)
CJ
est supérieur à 5, le chiffre à la seconde décimale
est majoré d’une unité;
0,05 à 2
2à6
c) lorsque le chiffre de la troisième décimale est 5,
et si le chiffre de la quatrième décimale est 0, il
est rejeté, et le chiffre de la seconde décimale
Transvaser dans une nacelle sèche (3.3.7), en répar-
reste inchangé s’il s’agit de 0, 4, 6 ou 8, ou est
tissant régulièrement le matériau. Sans attendre, ré-
majoré d’une unité s’il s’agit de 1, 3, 5, 7 ou 6.
péter le mode opératoire décrit en 3.5.2 en utilisant la
nacelle contenant la prise d’essai à la place d’une na-
Pour les besoins d’un procès-verbal d’essai interne, le
celle vide et enregistrer l’accroissement total en
pourcentage d’humidité hygroscopique doit être
masse du tube d’absorption.
mentionné à 0,05 % (m/m) prés. Pour ce calcul, dou-
bler le résultat final qui a été arrondi à la seconde dé-
Répéter la détermination de l’humidité hygroscopique
cimale, l’arrondir à la première décimale en utilisant la
chaque fois que la détermination du constituant dont
procédure décrite précédemment et diviser l
...
Questions, Comments and Discussion
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