ISO 2596:1984
(Main)Iron ores — Determination of hygroscopic moisture in analytical samples — Gravimetric and Karl Fischer methods
Iron ores — Determination of hygroscopic moisture in analytical samples — Gravimetric and Karl Fischer methods
Minerais de fer — Détermination de l'humidité hygroscopique dans les échantillons pour analyse — Méthodes gravimétrique et de Karl Fischer
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
International Standard 2596
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONOMEW(LIYHAPOLIHAR OPrAHH3ALWIR no CTAHflAPT113AUMM.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Iron ores - Determination of hygroscopic moisture in
analytical samples - Gravimetric and Karl Fischer
methods
Minerais de fer - Détermination de l'humidité hygroscopique dans les échantillons pour analyse - Méthodes gravimétrique et de
Karl Fischer
Third edition - 1984-12-01
UDC 553.31 : 543.717 Ref. No. IS0 2596-1984 (E)
Descriptors : minerals and ores, iron ores, chemical analysis, determination of content, humidity, apparatus, gravimetric analysis, Karl Fischer
method.
Price based on 11 pages
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Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard IS0 2596 was prepared by Technical Committee ISO/TC 102,
iron ores.
The second edition of IS0 2596 was published in 1980. This third edition cancels and
replaces the second edition, of which it constitutes a technical revision.
O International Organization for Standardization. 1984
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STAN DARD IS0 2596-1984 (E)
Iron ores - Determination of hygroscopic moisture in
analytical samples - Gravimetric and Karl Fischer
methods
O Introduction NOTES
1 When the reportable hygroscopic moisture content of a commercial
consignment of ores is required, the procedure in IS0 3087. Iron ores -
In the analysis of iron ores, the reporting of the analytical value
Determination of moisture content of a consignment, must be used.
of each constituent on a dry sample basis can, in most cases,
I)
be achieved by using a predried sample. However, with certain
2 With natural or processed ores outside the field of application
of ores, when the constituent being determined is above
types
specified in ai orb) or ci, a determination of a constituent at any level
a certain concentration level, as specified below, this technique
of concentration can be conducted using a predried test sample
prepared as specified in IS0 7764, Iron ores - Preparation of predried
can produce erroneous results. In these cases a direct deter-
test samples for chemical analysis. (At present at the stage of draft).
mination of the hygroscopic moisture content becomes
necessary, for the purpose of the calculation of analytical
values of the other constituents in the ore to a dry sample basis.
2 References
IS0 3081, Iron ores - Increment sampling - Manual
method. 1)
1 Scope and field of application
IS0 3082, Iron ores - Increment sampling and sample prep-
This International Standard specifies two methods for the
aration - Mechanical method.2)
determination of 0.05 % to 6 % of hygroscopic moisture con-
IS0 3083, Iron ores - Preparation of samples - Manual
tent in test samples of natural or processed iron ores, namely
method. 3)
Method 1 - Gravimetric method
3 Principle
Method 2 - Karl Fischer method.
Method 1 - Gravimetric method
Either method 1 or method 2 shall be used when the analytical
a
value of the constituent to be calculated to a dry sample basis is
Equilibration of the test sample with the laboratory atmosphere.
higher than 10 % (mimi in the following types of ores: Heating of a test portion at 105 f 2 OC in a heated tube in a
stream of dry nitrogen and collection of the evolved moisture in
processed ores containing metallic iron (direct reduced
a)
an absorption tube containing a desiccant. Measurement of the
iron);
corrected increase in mass of the absorption tube.
b) natural or processed ores in which the sulfur content is
higher than 0,2 % (mim);
Method 2 - Karl Fischer method
c) natural or processed ores in which the content of com-
Equilibration of the test sample with the laboratory atmosphere.
bined water is higher than 2,5 % (mim).
Heating of a test portion at 105 f 2 OC in a heated tube in a
stream of dry nitrogen and collection of the evolved moisture in
The result from the determination of hygroscopic moisture ethylene glycol. Measurement of the moisture content by
using this International Standard shall not be reported as part titration with Karl Fischer solution using electrometric detection
of the analysis of an ore sample. of the end-point.
1) At present at the stage of draft. (Revision of IS0 3081-1973.)
2) At present at the stage of draft.
3) At present at the stage of draft. (Revision of IS0 3083-1973.)
1
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IS0 2596-1984 (E)
Section one: Method 1 - Gravimetric method
gas flow should be unambiguously identified. (U-tubes are most
4 Reagents
suitable.) The desiccant shall be firmly packed to prevent "chan-
nelling'' and be retained in position with glass-wool plugs.
4.1 Desiccant: Anhydrous magnesium perchlorate
[Mg(CIO,),] of size 0,8 to 1,25 mm, or other suitable desiccant
of equivalent drying efficiency. It is essential that the same
5.7 Sample boats, of an inert and stable material such as
desiccant be used in both the drying tower and the absorption
glass, stainless steel or porcelain. Approximate dimensions are
tubes, since the incoming nitrogen and the gas leaving the
100 mm x 20 mm x 10 mm, and the sample loading shall not
system must be dried to exactly the same degree. A fresh con-
exceed 1,5 mg/mm2. Before use, boats should be dried at ap-
dition of the desiccant in both the drying tower and the absorp-
proximately 105 OC, then cooled and stored in a desiccator.
tion tubes is important, and reliance should not be placed on
self-indicating desiccants.
5.8 Sintered metal, sintered glass or similar filter discs,
inserted in the flexible connections between the drying and ab-
NOTE - Magnesium perchlorate is a powerful oxidant and must not
sorption tubes.
be allowed to come into contact with organic materials. When ex-
hausted, it should not be discarded into waste bins but should be
sink.
washed down the
5.9 Flexible connections: Neoprene elastomer tubing is
suitable. Some types of silicone tubing have been found to be
permeable. For the gas flow lines after the drying towers, the
4.2 Silica gel.
length of the flexible connections should be kept to a minimum
with such tubing being used essentially only for the connection
4.3 Copper(ll1 sulfate pentahydrate ICuS04.5H20) : Free-
of butt-jointed glass sections.
flowing crystalline material, press-crushed if necessary under a
pestle by hand, without grinding, to a size of approximately
Flow control needle-valves, placed on the outlet side
5.10
1 mm.
of each flowmeter.
4.4 Nitrogen: A supply of filtered, predried, oil-free nitrogen
containing less than 10 pI of oxygen per litre at a pressure of
6 Sampling and samples
approximately 35 kPa above atmospheric pressure.
Use for the analysis, a laboratory sample of minus 160 pm par-
ticle size which has been taken in accordance with IS0 3081 or
IS0 3082, and prepared in accordance with IS0 3082 or
5 Apparatus
IS0 3083.
A suitable apparatus for the determination is shown diagram-
Thoroughly mix the laboratory sample and, taking multiple in-
matically in figure 1.
crements, extract a test sample in such a manner that it is
representative of the whole contents of the container.
5.1 Balance, capable of reading to 0,l mg at the mass load
of the absorption vessel.
The test sample is brought into approximate equilibrium with
the laboratory atmosphere by exposure for at least 2 h on an
inert tray at a layer density not greater than 1 mg/mm2.
5.2 Oven, preferably aluminium metal block type, capable of
accommodating one but preferably several glass drying tubes
The sample shall be thoroughly mixed immediately before the
(5.3) and of maintaining a temperature within the range
determination.
105 _+ 2 OC over a minimum tube length of 160 mm.
7 Procedure
5.3 Glass drying tubes and connections, as shown
diagrammatically in figure 2.
7.1 Apparatus conditioning
5.4 Drying towers, of 250 ml capacity, one filled with silica
gel (4.2) and the second packed with desiccant (4.11, to dry the
7.1.1 Conditioning of absorption tube
stream of nitrogen (4.4) entering the drying tubes.
Bring the temperature of the drying tubes (5.3) to 105 i7 2 OC
and maintain this temperature through steps 7.1 to 7.4. Adjust
5.5 Flowmeters, capable of measuring a flow rate within the
the rate of flow of the nitrogen 14.4) to provide a constant flow
range 100 to200 cm3/min. If a pressure drop over a constriction
rate of 150 to 200 cm3/min through the drying tube. Connect a
is used as a means of measuring flow rate, the manometer
closed absorption tube (5.6) to an empty drying tube and check
liquid shall be a non-volatile oil.
for leaks in the system (zero flow). Open the taps of the absorp-
tion tube, re-adjust the flow rate if necessary, and pass the
5.6 Absorption tubes, of a suitable design and able to con-
nitrogen through the drying tube for 15 min.
tain sufficient desiccant (4.1) to remove the moisture com-
NOTE - The conditioning of the absorption tube is only necessary
pletely from the stream of nitrogen (4.4). The tubes should
before the first determination of the day.
have sealable inlet and outlet connections and the direction of
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IS0 2596-1984 (E)
7.1.2 Weighing of absorption tube 7.4 Determination
When a satisfactory value for the blank test has been obtained
Close the taps of the absorption tube, closing the outlet tap
first, and stop the nitrogen flow. Disconnect the absorption (and similarly for the check test if appropriate), weigh from the
equilibrated test sample (clause 61, the required test portion for
tube and seal the outlet of the drying tube. Wipe the absorption
the determination of the constituent to be reported on a dry
tube with a clean dry cloth free from loose fibres and allow to
basis. Reserve this test portion in the vessel specified. Im-
stand for 20 min in the balance room. Open the taps of the ab-
sorption tube momentarily to equalize the pressure, and then mediately weigh to the nearest 0,l mg, in accordance with
table 1, the teat portion for the determination of hygroscopic
weigh to the nearest 0,l mg.
moisture.
Table 1 - Mass of test portion -
7.2 Blank test
Method 1 (Gravimetric method)
Reconnect the weighed absorption tube, restore the nitrogen
Hygroscopic
flow to the previous rate, check for leaks in the system and
Mass of test portion
I moisture content I I
open the taps on the absorption tube.
% irnlrn)
9
Quickly remove the inlet connector, place an empty sample
0,05 to 2
2,o
boat (5.7) in the drying tube at the entrance to the heated zone 2 to 6
1 ,O
e
and insert the magnetic push rod. Immediately replace the inlet
connector and move the boat to the centre of the oven using a
magnet. Transfer to a dried boat (5.71, distributing the material evenly.
Without delay, repeat the procedure in 7.2 using the boat con-
taining the test portion instead of an empty boat and record the
NOTES
total increase in mass of the absorption tube.
1 During the placement of the boat in the drying tube in 7.2, 7.3 and
7.4, precautions should be taken, essentially involving careful tech-
Repeat the determination of hygroscopic moisture whenever
nique, to prevent entry of moisture from extraneous sources into the
the determination of the constituent to be reported on a dry
drying tube.
basis is repeated, preferably with a change of operator but
otherwise at a different time. The hygroscopic moisture values
2 Alternatively, a narrow-holed inlet connector and external push rod
shall not be averaged but shall be used individually to correct
may be used, provided that the rod is withdrawn, and the inlet closed
the corresponding constituent value.
off, as quickly as possible.
After 2 h, follow the procedure exactly as described in 7.1.2.
8 Expression of results
The increase in mass of the absorption tube for the blank test
2 mg. Repeat
should be as low as possible and not more than 8.1 Calculation of hygroscopic moisture
the determination of the blank test after the analysis of the test
sample to ensure that the blank test value is essentially
The content of hygroscopic moisture A, expressed as a percen-
constant.
tage by mass, is calculated from the following formula:
7.3 Check test
NOTE - The check test is required when first commissioning the com-
where
plete apparatus and at other appropriate times, e.g. when changes in
the equipment or operators have been made and when a regular inter-
is the increase in mass, in grams, of the absorption
ml
val check on the condition of the absorption tubes is required.
tube during the test;
When a satisfactory value for the blank test has been obtained,
m2 is the increase in mass, in grams, of the absorption
weigh into the cooled sample boat used for the blank test, to tube during the blank test;
the nearest 0,OOO 2 g, 0,l to 0,2 g, of the copper(l1) sulfate
pentahydrate (4.3). The mass taken should relate to the ap-
m3 is the mass, in grams, of the test portion.
proximate anticipated maximum moisture content of the ore
type being analysed. 8.2 Calculation of the final result
Repeat the procedure in 7.2, using the boat containing the The result calculated in 8.1 to the third decimal place, shall be
rounded off to the second decimal place as follows:
weighed copper(l1) sulfate. The increase in mass of the absorp-
tion tube, corrected with the blank test value, should indicate a
a) when the figure in the third decimal place is less than 5,
value of water evolution from the copper(l1) sulfate within the
range of 28,5 to 29,2 % (mlm). If not, the cause should be it is discarded and the figure in the second decimal place is
located. kept unchanged;
3
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IS0 2596-1984 (E)
b) when the figure in the third decimal place is greater 9 Test report (For internal laboratory use only)
than 5, it is discarded and the figure in the second decimal
place is increased by one; The test report shall include the following information :
5, it is a) identification of the sample;
c) when the figure in the third decimal place is
discarded and the figure in the second decimal place is kept
b) refer
...
Norme internationale 2596
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME~YHAPOLIHAR OPTAHHJAUHR Il0 CTAHAAPTH3AUHM.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Minerais de fer - Détermination de l'humidité
hygroscopique dans les échantillons pour analyse -
Méthodes gravimétrique et de Karl Fischer
Iron ores - Determination of hygroscopic moisture in analytical samples - Gravimetric and Karl Fischer methods
Troisième édition - 1984-12-01
CDU 553.31 : 543.717 Réf. no : IS0 2596-1984 (FI
Descripteurs : minéral, minerai de fer, analyse chimique, dosage, humidité, appareil, méthode gravimétrique, méthode de Karl Fischer.
Prix basé sur 11 pages
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Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de I'ISO). L'élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I'ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I'ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I'ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I'ISO qui requièrent l'approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale IS0 2596 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 102,
Minerais de fer.
La deuxième édition de I'ISO 2596 a été publiée en 1980. Cette troisième édition annule
et remplace la deuxième édition dont elle constitue une révision technique
0 Organisation internationale de normalisation, 1984 O
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE IS0 2596-1984 (F)
Minerais de fer - Détermination de l'humidité
hygroscopique dans les échantillons pour analyse -
Méthodes gravimétrique et de Karl Fischer
O Introduction NOTES
1 Lorsque la teneur en humidité hygroscopique d'une livraison com-
Dans l'analyse des minerais de fer, le rapport de la valeur analy-
merciale de minerai est exigée, le mode opératoire de I'ISO 3087, Mine-
tique de chaque constituant sur la base d'un échantillon à sec
rais de fer - Détermination de l'humidité d'une livraison, doit être utilisé.
peut, dans la plupart des cas, être obtenu au moyen d'un
2 Pour des minerais naturels ou traités, en dehors du domaine
échantillon préséché. Cependant, avec certains types de mine-
d'application spécifié sous a) ou b) ou CI, la détermination d'un consti-
rais, lorsque le constituant à déterminer dépasse une certaine
tuant à une concentration quelconque peut être effectuée en utilisant
concentration, comme spécifié ci-dessous, cette technique
un échantillon préséché pour essai, préparé comme spécifié dans
peut donner des résultats erronés. Dans ce cas, une détermina-
I'ISO 7764, Minerais de fer - Préparation des échantillons préséchés
tion directe de la teneur de l'humidité hygroscopique devient
pour l'analyse chimique. (Actuellement au stade de projet.)
nécessaire, afin de calculer les valeurs analytiques des autres
constituants dans le minerai sur la base d'un échantillon à sec.
2 Références
1 Objet et domaine d'application
IS0 3081, Minerais de fer - Echantillonnage par prélèvements -
La présente Norme internationale spécifie deux méthodes pour Méthode manuelle. 1 )
la détermination de la teneur en humidité hygroscopique com-
IS0 3082, Minerais de fer - Echantillonnage par prélèvements
prise entre 0,05 et 6 % des échantillons pour analyse de mine-
et préparation des échantillons - Méthode mécanique. 2)
rais de fer naturels ou traités, à savoir:
IS0 3083, Minerais de fer - Préparation des échantillons -
Méthode 1 - Méthode gravimétrique
Méthode manuelle. 3)
Méthode 2 - Méthode de Karl Fischer
3 Principe
La méthode 1 ou la méthode 2 peut être utilisée lorsque la
valeur analytique du constituant, calculée sur la base d'un
Méthode 1 - Méthode gravimétrique
*
échantillon à sec, est supérieure à 10 % (m/m) dans les types
Mise en équilibre de l'échantillon pour analyse avec I'atmos-
de minerais suivants:
phère du laboratoire. Chauffage d'une partie de cet échantillon
minerais traités contenant du fer métallique (fer réduit à 105 f 2 OC dans un tube chauffant sous courant d'azote sec
a)
directement) ; et collecte de l'humidité libérée dans un tube d'absorption con-
tenant un desséchant. Mesurage de l'augmentation corrigée en
minerais naturels ou traités dans lesquels la teneur en
b) masse du tube d'absorption.
soufre est supérieure à 0,2 % (m/m);
Méthode 2 - Méthode de Karl Fischer
minerais naturels ou traités dans lesquels la teneur en
c)
eau de constitution est supérieure à 2,5 % (m/m). Mise en équilibre de l'échantillon pour analyse avec l'atmosphère
du laboratoire. Chauffage d'une partie de cet échantillon à
105 f 2 OC dans un tube chauffant sous un courant d'azote sec
Le résultat obtenu à partir de la détermination de l'humidité
hygroscopique au moyen de la présente Norme internationale et collecte de i'humidité libérée dans l'éthylène glycol. Mesurage
ne doit pas être déclaré comme partie de l'analyse d'un échan- de la teneur en humidité par titrage avec la solution de Karl
tillon de minerai. Fischer avec détection électrométrique de la fin de réaction.
1) Actuellement au stade de projet. (Révision de I'ISO 3081-1973.)
2) Actuellement au stade de projet.
3) Actuellement au stade de projet. (Révision de I'ISO 3083-1973.)
1
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IS0 2596-1984 (F)
Section un : Méthode 1 - Méthode gravimétrique
5.6 Tubes d'absorption, d'un dessin convenable et capa-
4 Réactifs
bles de contenir suffisamment de desséchant (4.1) pour élimi-
ner complètement l'humidité du courant d'azote (4.4). Les
4.1 Desséchant: Perchlorate de magnésium anhydre
tubes doivent avoir des connexions d'entrée et de sortie pou-
[Mg(CI04)21 de granulométrie 0,8 à 1,25 mm ou tout autre des-
vant être scellées et l'orientation du débit de gaz doit être iden-
séchant convenable d'un pouvoir desséchant équivalent. II est
tifiée sans ambiguïté. (Les tubes en U sont les plus convena-
essentiel que le même desséchant soit utilisé à la fois dans la
bles.) Le desséchant doit être fermement tassé pour prévenir le
colonne de dessiccation et dans les tubes d'absorption, étant
((cheminement)) et être retenu en position par des tampons en
donné que l'arrivée de l'azote et la sortie du gaz du système doi-
laine de verre.
vent être séchées exactement au même degré. L'état de fraî-
cheur du desséchant à la fois dans la colonne de dessiccation et
dans les tubes d'absorption est important, et le degré de con-
5.7 Nacelles, en matériau inerte et stable tel que verre, acier
fiance ne doit pas être placé sur la propre indication des dessé-
inoxydable ou porcelaine. Les dimensions approximatives sont
chants.
100 mm x 20 mm x 10 mm, et la charge de l'échantillon ne
doit pas dépasser 1,5 mg/mmz. Avant utilisation, les nacelles
NOTE - Le perchlorate de magnésium est un oxydant puissant et ne
doivent être séchées à 105 OC environ, puis refroidies et conser-
doit pas être mis en contact avec des matériaux organiques. Lorsqu'il
est épuisé, il ne doit pas être éliminé dans une caisse à résidus, mais vées dans un dessiccateur.
doit être évacué par l'évier.
5.8 Métal fritté, verre fritté ou disques filtrants similai-
4.2 Gel de silice.
res, insérés dans les connexions flexibles entre les tubes de
dessiccation et d'absorption.
4.3 Sulfate de cuivre(lli, pentahydraté (CuS04.5H20) :
Matériau cristallin en poudre concassé si nécessaire sous un
pilon à main, sans broyage, à une dimension de 1 mm environ.
5.9 Connexions flexibles: Des tubes en élastomère néo-
prène conviennent. II s'est avéré que certains tubes en silicone
4.4 Azote: Un approvisionnement d'azote filtré, préséché et
étaient perméables. Pour les lignes de courant de gaz après les
exempt d'huile, contenant moins de 10 pl d'oxygène par litre, à
colonnes de dessiccation, la longueur des connexions flexibles
une pression d'environ 35 kPa au-dessus de la pression atmos-
doit être réduite au minimum, de telle sorte que cette tubulure
phérique.
soit utilisée essentiellement pour la connexion des sections en
verre mises bout à bout.
5 Appareillage
5.10 Vannes de contrôle de débit, à aiguille, placées à la
Un appareillage approprié pour la détermination est représenté
sortie de chaque débitmètre.
schématiquement à la figure 1.
Balance, capable de lire au 0,l mg la charge en masse
5.1
6 Échantillonnage et échantillons
du vase d'absorption.
Pour l'analyse, utiliser un échantillon pour laboratoire d'une
5.2 Étuve, de préférence du type à bloc métal en aluminium,
granulométrie inférieure à 160 Um, prélevé conformément à
pouvant contenir un, de préférence plusieurs tubes de dessic-
I'ISO 3081 ou I'ISO 3082, et préparé conformément à
cation en verre (5.3) et maintenir une température dans I'inter-
VISO 3082 ou VISO 3083.
valle de 105 f 2 OC sur une longueur minimale de 160 mm.
Homogénéiser soigneusement l'échantillon pour laboratoire et,
5.3 Tubes de dessiccation en verre et connexions,
en effectuant plusieurs prélèvements, réaliser l'échantillon pour
comme représentés schématiquement à la figure 2.
essai, de manière qu'il soit représentatif de tout le contenu du
flacon.
5.4 Colonnes de dessiccation, d'une capacité de 250 ml,
l'une chargée de gel de silice (4.2), et l'autre chargée d'un des-
L'échantillon pour essai est mis en équilibre approximatif avec
séchant (4.1) pour sécher le courant d'azote (4.4) entrant dans
l'atmosphère du laboratoire par exposition d'au moins 2 h sur
les tubes de dessiccation.
une plaque inerte en une couche de masse surfacique inférieure
à 1 mg/mm?
5.5 Débitmètres, capables de mesurer un débit de l'ordre de
100 à 200 cm3/min. Si une baisse de pression au travers d'un
L'échantillon doit être soigneusement homogénéisé immédiate-
étranglement est utilisée comme un moyen de mesure du débit,
ment avant le dosage.
le liquide du manomètre doit être une huile non volatile.
2
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IS0 2596-1984 (FI
7 Mode opératoire 7.3 Essai de contrôle
7.1 Conditionnement de l'appareillage
NOTE - L'essai de contrôle est nécessaire lors des premiers essais de
l'appareillage complet ou à d'autres moments appropriés, par exemple
lors d'un changement de matériel ou d'opérateur et lorsqu'un contrôle
7.1 .I Conditionnement du tube d'absorption
à intervalles réguliers de l'état des tubes d'absorption est requis.
Porter la température du tube de dessiccation (5.3) à
Lorsqu'une valeur satisfaisante pour l'essai à blanc est obte-
105 f 2 OC et maintenir cette température durant les étapes
nue, peser dans la nacelle refroidie, utilisée pour l'essai à blanc,
7.1 à 7.4. Ajuster le débit d'azote (4.4) pour assurer un débit
à 0,OOO 2 g près, 0,l à 0,2 g de sulfate de cuivre(l1) penta-
constant de 150 à 200 cm3/min à travers le tube de dessicca-
hydraté (4.3). La masse prélevée doit être en rapport avec la
tion. Raccorder le tube d'absorption fermé (5.6) à un tube de
teneur maximale approximative attendue en humidité du type
dessiccation vide et vérifier qu'il n'y a pas de fuite dans le
de minerai analysé.
système (débit zéro). Ouvrir les robinets du tube d'absorption,
réajuster le débit si nécessaire, et faire passer l'azote au travers
du tube de dessiccation pendant 15 min.
Répéter le mode opératoire décrit en 7.2, en utilisant la nacelle
contenant le sulfate de cuivre(l1) pesé. L'accroissement de la
NOTE - Le conditionnement du tube d'absorption est seulement masse du tube d'absorption, corrigée avec la valeur de l'essai à
nécessaire avant le premier dosage de la journée.
blanc, devrait indiquer une valeur d'évolution en eau du sulfate
de cuivre(l1) dans l'intervalle de 28,5 à 29,2 % (m/m). Sinon, la
cause devra en être déterminée.
7.1.2 Pesage du tube d'absorption
Fermer les robinets du tube d'absorption, en fermant tout
d'abord le robinet de sortie et arrêter le courant d'azote. Décon- 7.4 Dosage
necter le tube d'absorption et fermer la sortie du tube de dessic-
cation. Essuyer le tube d'absorption avec un chiffon propre et
sec, non pelucheux, et laisser reposer pendant 20 min dans la Lorsqu'une valeur satisfaisante de l'essai à blanc a été obtenue
salle de la balance. Ouvrir momentanément les robinets du tube (et similairement pour l'essai de contrôle, si celui-ci est néces-
d'absorption pour uniformiser la pression, puis peser à 0,l mg saire), peser, à partir de l'échantillon pour essai équilibré (chapi-
près. tre 61, la prise d'essai requise pour le dosage du constituant
traité dont le résultat doit être donné sur une base sèche. Con-
server cette prise d'essai dans un récipient spécifié. Immédiate-
ment après, peser à 0.1 mg près, conformément au tableau 1,
7.2 Essai à blanc
la prise d'essai pour la détermination de l'humidité hygroscopi-
que.
Reconnecter le tube d'absorption pesé, rétablir le courant
d'azote au débit précédent, vérifier qu'il n'y a pas de fuite dans
le système et ouvrir les robinets du tube d'absorption.
Tableau 1 - Masse de la prise d'essai -
Méthode 1 (méthode gravimétrique)
Retirer rapidement le raccord d'entrée, placer une nacelle vide
(5.7) dans le tube de dessiccation à l'entrée dans la zone chauf-
fante et introduire la tige poussoir magnétique. Remettre immé- Teneur en humidité Masse de la prise
diatement en place le raccord d'entrée et déplacer la nacelle hygroscopique d'essai
jusqu'au centre de l'étuve au moyen d'un aimant.
% imlm)
NOTES
1 Durant la mise en place de la nacelle dans le tube de dessiccation en
7.2,7.3 et 7.4, des précautions doivent être prises impliquant essentiel-
lement une technique soigneuse, pour éviter l'entrée d'humidité prove-
Transvaser dans une nacelle sèche (5.71, en répartissant régu-
nant d'une source extérieure dans le tube de dessiccation.
lièrement le matériau. Sans attendre, répéter le mode opéra-
toire décrit en 7.2 en utilisant la nacelle contenant la prise
2 Un raccord d'entrée d'ouverture étroite et une tige poussoir exté-
d'essai à la place d'une nacelle vide et enregistrer I'accroisse-
rieure peuvent être utilisés alternativement, étant entendu que la
baguette est retirée et l'entrée fermée aussi rapidement que possible. ment total en masse du tube d'absorption.
Après 2 h, suivre exactement la procédure décrite en 7.1.2.
Répéter la détermination de l'humidité hygroscopique chaque
fois que la détermination du constituant dont on doit donner le
L'accroissement de la masse du tube d'absorption pour l'essai à résultat sur une base sèche est répétée, de préférence avec un
blanc doit être aussi faible que possible et ne pas dépasser changement de l'opérateur ou alors à un autre moment. Les
2 mg. Répéter la détermination de l'essai à blanc après l'analyse valeurs de l'humidité hygroscopique ne doivent pas être prises
de l'échantillon pour essai pour s'assurer que la valeur de l'essai comme moyennes, mais doivent être utilisées individuellement
à blanc est essentiellement constante.
pour corriger la valeur correspondante du constituant.
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IS0 2596-1984 (FI
b) lorsque le chiffre de la troisième décimale est supérieur
8 Expression des résultats
à 5, il est rejeté, et le chiffre de la seconde décimale est
majoré d'une unité;
8.1 Calcul de la teneur en humidité
hygroscopique
c) lorsque le chiffre de la troisième décimale est 5, il est
rejeté, et le chiffre de la seconde décimale reste inchangé s'il
La teneur en humidité hygroscopique A, exprimée en pourcen-
s'agit de O, 2, 4, 6 ou 8, ou est majoré d'une unité s'il s'agit
la formule suivante:
tage en masse, est calculée par
de 1, 3, 5, 7 ou 9.
Pour les besoins d'un procès-verbal d'essai interne, le pourcen-
tage d'humidité hygroscopique doit être mentionné à 0,05 %
(rn/ml près. Pour ce calcul, doubler le résultat final qui a été
arrondi à la seconde décimale, l'arrondir à la première décimale
Où
en utilisant la procédure décrite précédemment et diviser le
est l'accroissement en masse, en grammes, du tube résultat par 2.
m,
d'absorption pendant l'essai;
9 Procès-verbal d'essai
m2 est l'accroissement en masse, en grammes, du tube
d'absorption pendant l'essai à blanc;
(Pour l'usage interne d'un laboratoire uniquement)
Le procès-verbal d'essai doit contenir les indications suivantes :
m3 est la masse, en grammes, de la prise d'essai.
a) l'identification de l'échantillon;
8.2 Calcul du résultat final
...
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