ISO 7404-5:1984

Methods for the petrographic analysis of bituminous coal and anthracite — Part 5: Method of determining microscopically the reflectance of vitrinite

Méthodes d'analyse pétrographique des charbons bitumineux et de l'anthracite — Partie 5: Détermination au microscope du pouvoir réflecteur de la vitrinite

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 31-Oct-1984
• Withdrawal Date: 31-Oct-1984
• ICS: 73.040 - Coals
• Technical Committee: ISO/TC 27 - Coal and coke
• Drafting Committee: ISO/TC 27 - Coal and coke
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 29-Sep-1994

Relations

• Revised: ISO 7404-5:1994 - Methods for the petrographic analysis of bituminous coal and anthracite — Part 5: Method of determining microscopically the reflectance of vitrinite
• Effective Date: 15-Apr-2008

Standards Content (Sample)

International Standard @ 740V5
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION*MEX,lYHAPO,lHAR OPrAHMJAUMA no CTAHAAPTM3AUMM.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
0 Methods for the petrographic analysis of bituminous coal
and anthracite -
Part 5 : Method of determining microscopically the
reflectance of vitrinite
Méthodes d'analyse pétrographique des charbons bitumineux et de l'anthracite - Partie 5 : Détermination au microscope du
pouvoir réflecteur de la vitrinite
First edition - 1984-12-01
iïi
-
UDC 662.66 : 552 : 620.186 Ref. No. IS0 74O4/5-1984 (E)
2
-I
F
Descriptors : minerals and ores, solid fuels, coal, bituminous coal, anthracite, tests, determination, reflectance factor, test equipment, petrography,
microscopic analysis.
O
v,
Price based on 11 pages

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Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard IS0 7404/5 was prepared by Technical Committee ISO/TC 27,
Solid mineral fuels.

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IS0 7404/5-1984 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Methods for the petrographic analysis of bituminous coal
and anthracite -
Part 5 : Method of determining microscopically the
reflectance of vitrinite
0.2 The properties of a given coal are determined by the pro-
O Introduction
portions and associations of the macerals and minerals present
0.1 Petrographic analyses have been recognized inter- (see IS0 7404131, and by the rank of the coal. One property
nationally as important in the context of the genesis, vertical that normally can be used as an indicator of rank, independent
and lateral variation, continuity, metamorphism and usage of of the petrographic composition, is the reflectance of the
coal. The International Committee for Coal Petrology (ICCP) vitrinite of the coal which increases progressively with increas-
0
has made recommendations concerning nomenclature and ing degree of coalification.
analytical methods and has published an extensive handbook
describing in detail the characteristics of a wide range of coals. The reflectance of the submacerals of vitrinite differ even in a
The text of this International Standard agrees substantially with single coal seam and therefore the value of the reflectance ob-
the text of the handbook and incorporates many useful com- tained depends on the choice of the submacerals used for
ments made by members of the ICCP and by member bodies of measurement. Reflectance measurements are made on one or
ISOITC 27, Solid mineral fuels.
more of the submacerals of vitrinite and in reporting the results
it is necessary to specify on which submacerals the measure-
Petrographic analyses of a single coal provide information
ments were made. Consequently, a vital step in the measure-
about the rank, the maceral and microlithotype compositions ment of vitrinite reflectance is the identification of vitrinite and
and the distribution of mineral matter in the coal. The reflec-
its various submacerals. For this purpose, IS0 7404/1 should
tance of vitrinite is a useful measure of coal rank and the be consulted.
distribution of the reflectance of vitrinite in a coal blend,
together with a maceral group analysis, can provide informa- The reflectance value obtained also depends on whether max-
tion about some important chemical and technological proper- imum or random reflectance measurements are made so that
ties of the blend. the type of measurement has to be specified.
This International Standard is concerned with the methods of All of these analysis procedures are applicable to single coal
petrographic analysis currently employed in characterizing
seams or to blends providing that enough measurements are
bituminous coal and anthracite in the context of their made in compliance with an unbiased sampling procedure on a
technological use. It establishes a system for petrographic
representative sample.
0
analysis and comprises five parts, as follows :
Part 1 : Glossary of terms.
Scope and field of application
1
Part 2 : Method of preparing coal samples.1)
This part of IS0 7404 specifies the method for determining
Part 3 : Method of determining maceral group compo-
microscopically the maximum and random reflectance in oil of
sition.
polished surfaces of the vitrinite component of coals. The
Part 4 : Method of determining microlithotype composi- method is applicable to the characterization of either coals from
tion.2) single seams or coal blends covering the whole rank range of
bituminous coal and anthracite.
Part 5 : Method of determining microscopically the reflec-
tance of vitrinite.
The method necessitates the identification of vitrinite by the
operator. Reflectance measurements on vitrinite obtained by
For information on the nomenclature and analysis of brown
coals and lignites, reference should be made to the lnter- interpreting the results of a computerized automated system of
microscopic analysis are outside the scope of this part of
national Handbook of Coal Petrography published by the
ICCP.3) IS0 7404.
1) At present at the stage of draft.
2) In preparation.
3) The second edition (19631, together with the suppiement issued in 1971 may be obtained from Professor D. G. Murchison, Organic Geochemistry
Unit, Department of Geoiogy, University of Newcastle, Newcastie-upon-Tyne, NE1 7RU, United Kingdom. The suppiement issued in 1973 may be ob-
tained from Centre nationai de ia recherche scientifique, 15 quai Anatoie-France, F-75007 Paris, France.
1

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IS0 7404/5-1984 (E)
The sides shaii be shielded from external iight.
2 Reference
IS0 74041 1, Methods for the petrographic analysis of The reflectance of the standards shall be in the region of the
reflectance of the coai to be measured. Use at least three such
bituminous coal and anthracite - Part I : Glossary of terms.
standards with well-spaced reflectances. (See note 2.)
If a coai with a refiectance greater than 2.0 % is to be
3 Definitions
measured, use one or more additionai standards with refiec-
tance greater than 2,O %.
For the purpose of this part of IS0 7404, the definitions of
IS0 740411 apply.
Table 1 - Reflectance standards in common use
Reflectance (%I
4 Principle Refractive in immersion oil
Designation
index of 1,518 at 546 nm
(see 5.1)
Light with a wavelength of 546 nm reflected at near normal in-
cidence from a specified area of well-polished vitrinite,
Opticai giasses 1,70 to 1,97 0,32 to 1,66
measured under oil immersion using a photomultiplier (or
1.73 0,42
Spinei
similar device), is compared with light reflected under identical
Leucosapphire
1,77 0,s
conditions from a number of standards of known reflectance.
Yttrium aluminium
Because different vitrinite particles within a single coal seam in-
garnet (YAG) 1,84 0,92
variably differ slightly from one another in optical properties, Gadolinium gaiiium
enough readings on different particles are taken to ensure that garnet (3G) 1,98 1,73
Diamond 2,42 5,28
the results are representative.
Silicon carbide 2.66 7.50
5 Materials
Table 1 gives mean values of refractive index and of reflectance
for reflectance standards in common use. Determine exactly
5.1 Immersion oil, of a non-drying, non-corrosive type, the reflectance of each standard by using a comparable stan-
with a refractive index of 1,518 O f 0,000 4 at 23 OC, a dard or by means of a determination of the refractive index.
wavelength of 546 nm and with a temperature coefficient
-dnldt of less than 0,OOO 5 K -1. Where the refractive index, n, and (if significant) the absorp-
tance, a, of the standard material are known for a wavelength
of 546 nm, calculate the reflectance, R, as a percentage using
NOTES
the equation
1 Oil from a bottle which was first opened more than a year pre-
viously should not be used unless the refractive index has been check-
(n-1,518)2 + n2a2
ed.
R= x loo
(n+ 1,51812 + n2a2
2 The oil should not contain polychlorinated biphenylç or other toxic
components.
Where the refractive index is not known, or where it is
suspected that the surface properties may not exactly match
5.2 Calibration standards.
the nominal büik properties, determine the refiectance by
carefui comparison with a standard of known reflectance (see
5.2.1 Reflectance standards, consisting of polished sur-
note 3).
faces of materials that
NOTES
ai are isotropic (or basal sections of uniaxial minerals);
1 A recommended method of mounting a wedge-shaped standard is
shown in figure 1.
b) are durable and resistant to corrosion;
2 For measuring a coal reflectance of about 1.0 %, standards with
c) have constant reflectance over a long period; reflectances of approximately 0,6 %, 1,0 "O and 1,6 "O should be
used.
d) are free from inclusions, grain boundaries, discon-
3 Standards need careful cleaning to avoid scratching the poiished
tinuities, internal flaws and fractures; and
surface. Tarnishing may also occur. When the surface becomes
scratched or when comparison with the other standards shows that the
e) have negligibly low absorptance. refiectance vaiue has changed, poiishing is necessary.
To avoid significant amounts of light other than that reflected
5.2.2 Zero standard : A non-reflecting standard consisting
from the top surface returning to the objective, the body of the
of a coal or opaque resin block with a hole about 5 mm in
standard shall be either deeper than 5 mm or wedge-shaped.
diameter and 5 mm deep, drilled in its upper surface and filled
The lower surface shall be matt if it makes an angle of less than
IOo with the upper polished surface. with immersion oil.
2

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IS0 7404/5-1984 (E)
6 Apparatus 6.1.9 Photomultiplier tube (P), fitted in a housing attached
to the microscope, permitting the iight passing through the
measuring aperture and fiiter to faii on to the photomuitipiier
6.1 Binocular polarizing reflected light
window.
microscope with photometer
NOTES
NOTE - The reference letters refer to figure 2.
1 The photomuitipiier tube shouid be of a type recommended for iow
light-ievei appiications, and shouid have adequate sensitivity at 546 nm
6.1.1 Light source (A).
with low dark current. it shouid have a linear response over the range
of the measurement and the output shouid be stabie over periods of up
Any light source with a stable output may be used; a quartz
to 1 h.
halogen lamp with a rating of 100 W is recommended.
2 A 50 mm diameter straight tube with an end window and contain-
ing 11 dynodes is frequently used.
6.1.2 Polarizer (E): A sheet or prism polarizer.
6.1.3 Light-controlling apertures, consisting of two
6.1.10 Microscope stage, capabie of being rotated through
variable diaphragms, one of which is focused on the back focal
360° perpendicular to the opticai axis, and which can be cen-
plane of the objective [illuminator aperture (Cl] and the other
tred by adjusting either the stage or the objective. The rotating
on the surface of the specimen [field stop (FI]. It shall be possi-
stage is fitted with a mechanicai stage capabie of advancing the
ble to centre both diaphragms on the optic axis of the
specimen by 0,5 mm steps in the X and Y directions and is pro-
microscope system. The optical parts of a typical reflectance
0 vided with a means for making smaii adjusting movements of
measuring microscope are shown in figure 2.
up to 10 pm in either direction.
NOTE - The component parts may not always be in the same
sequence.
6.2 Stabilized d.c. power supply unit for the
light source
6.1.4 Vertical illuminator : Berek prism, simple coated glass
plate or Smith illuminator (a combined mirror and glass plate).
The foliowing characteristics have been found to be satis-
Typical light paths are shown in figure 3.
factory :
6.1.5 Objective (1) : Strain-free objective, designed for use
ai a iamp output of between 90 % and 95 % of rated out-
with poiarized iight and an immersion oii of refractive index
put;
1,518, with a magnification of between X 25 and X 60 and a
tow vaiue for the parasitic reflectance. See 7.2.3.
an output variation of iess than 0,02 % for a supply
b)
variation of 10 %:
6.1.6 Eyepieces (LI : Two viewing eyepieces, one of which
is fitted with crosslines which may be scaied, such that the total
c) a rippie content at fuii ioad of less than 0,07 % peak to
magnification given by the objective, eyepiece and tube factor
peak;
(if any) is between X 250 and X 750.
d) a temperature coefficient of less than 0,05 % K - 1.
NOTE - A third eyepiece (M) may be necessary in the iight path
0 ieading to the photomuitipiier.
6.3 Stabilized d.c. voltage power supply unit for
6.1.7 Microscope tube, with the following features :
the photomultiplier tube
a) measuring aperture (N) which restricts the iight
reaching the photomuitipiier to that reflected from an area
The following characteristics have been found to be satis-
of the specimen (Ji iess than 80 pm2 and which can be
factory :
aiigned with the crosslines in the viewing eyepiece;
a) an output variation of iess than 0,05 % for a 10 %
b) a means of opticaiiy isoiating the viewing eyepieces if
variation in supply voitage;
they permit the entry of extraneous iight during measure-
ment;
a rippie content at fuii ioad of less than 0,07 % peak to
b)
c) adequate biackening to absorb stray iight.
peak;
NOTE - Subject to the above precautions, part of the iight beam may
c) a temperature coefficient of less than 0,05 % K -1;
be diverted to the eyepieces or to a teievision camera for continuous
observation during refiectance measurement.
a change in ioad from zero to fui1 rated ioad that causes
d)
iess than 0,l % variation in output voltage.
6.1.8 Filter(s1 (O), with a peak transmittance in the range of
546 f 5 nm and a half-peak transmittance band of less than
30 nm.
NOTE - If the mains voltage at peak periods is expected to fali beiow
90 % of the normai rated vaiue, a suitabiy rated stabilizing auto-
NOTE - The filters should be inserted into the light path immediately transformer shouid be connected between the mains power point and
before the photomultiplier. the two stabiiized power suppiies. (See 6.2 and 6.3).
3

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IS0 7404/5-1984 (E)
6.4 Display, comprising one of the foiiowing devices : fieid stop (FI so that its diameter is about one-third of the
diameter of the fuii fieid. Adjust the iiiuminator aperture (Cl to
galvanometer with a minimum sensitivity of
a) reduce giare but without reducing the iight intensity excess-
Aimm; ively. Once adjusted, do not alter the size of the apertures.
b) a chart recorder;
7.1.4 Alignment
c) a digitai voitmeter or digitai indicator.
Centre and focus the image of the field stop, centre the objec-
tive (I) with respect to the axis of rotation of the stage and ad-
The device used shali be so adjusted that its response time for
(NI to be coincident
just the centre of the measuring aperture
fuii-scale defiection is iess than 1 s, and shaii be capabie of
with either the crossiines or a known datum point in the view-
resolution of 0,005 % refiectance. A faciiity for backing-off the
ing system.
smaii positive voltage due to giare and photomuitipiier dark cur-
rent shali be provided.
If it is not possible to view the image of the measuring aperture
superimposed on the specimen, select a fieid of view that con-
NOTES
tains a smaii bright inclusion such as a crystal of pyrite and aiign
1 It is an advantage to have a maximum seeking facility incorporated
this directiy under the crossline. Adjust the centring of the
with the digital voltmeter or digital indicator to enable values for the
measuring aperture (N) until the photomuitiplier reading is at its
maximum reflectance to be indicated when the specimen on the stage
highest value.
is rotated. Individual reflectance values may also be stored elec-
tronically or magnetically for later processing.
7.2 Checking the
...

Norme internationale @ 740415
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONOMEXflYHAPO&HAR OPrAHMBAUMR il0 CTAHflAPTM3AUMM*ORGANiSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Méthodes d'analyse pétrographique des charbons
m
bitumineux et de l'anthracite -
Partie 5 : Détermination au microscope du pouvoir
réflecteur de la vitrinite
Methods for the petrographic analysis of bituminous coal and anthracite - Part 5 : Method of determining microscopically the
reflectance of vitrinite
Première édition - 1984-12-01
5
CDU 662.66 : 552 : 620.186 Réf. no : IS0 74W5-1984 (FI
gP
Descripteurs : minéral, combustible solide, charbon bitumineux, anthracite, essai, détermination, facteur de réflectance, matériel d'essai,
2
pétrographie, analyse microscopique.
B
O
U,
Prix basé sur 11 pages

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Avant-propos
L‘ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L‘élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I‘ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I‘ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale IS0 7404/5 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 27,
Combustibles minéraux solides.

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IS0 7404/5-1984 (F)
NORM E I NTE R NAT1 O NALE
Méthodes d'analyse pétrographique des charbons
bitumineux et de l'anthracite -
Partie 5 : Détermination au microscope du pouvoir
réflecteur de la vitrinite
Partie 4 : Détermination de la composition en microlitho-
O Introduction
types.2)
0.1 L'importance des analyses pétrographiques a été recon-
Détermination au microscope du pouvoir réflec-
Partie 5 :
nue à l'échelle internationale pour ce qui concerne la genèse,
teur de la vitrinite.
les variations verticales et latérales, la continuité, le métamor-
Pour tous renseignements relatifs à la nomenclature et à
phisme et les utilisations du charbon. Le Comité international
l'analyse des lignites, il faut se référer au Lexique international
de pétrographie des charbons (International Committee for
de pétrographie des charbons3) publié par le Comité internatio-
Coal Petrology, ICCP) a émis des recommandations concernant
nal de pétrographie des charbons.
la nomenclature et les méthodes d'analyse, et il a publié un
manuel complet décrivant en détail les caractéristiques d'une
0.2 Les propriétés d'un charbon donné sont déterminées par
gamme étendue de charbons. La teneur de la présente Norme
les proportions et les associations des macéraux et des subs-
internationale est essentiellement conforme à ce manuel, et
tances minérales présents (voir IS0 7404/3), ainsi que par le
contient de nombreux commentaires utiles avancés par les
rang du charbon. II existe une propriété pouvant normalement
membres du Comité international de pétrographie des char-
et des comités membres de I'ISO/TC 27, Combustibles être utilisée en tant que paramètre de rang, indépendante de la
bons
composition pétrographique : il s'agit du pouvoir réflecteur de
minéraux solides.
la vitrinite du charbon, pouvoir réflecteur qui augmente avec le
degré de houillification.
Les analyses pétrographiques d'un charbon déterminé donnent
des renseignements relatifs au rang, à la composition des
Le pouvoir réflecteur des sub-macéraux de la vitrinite n'est pas
macéraux et des microlithotypes ainsi que sur la répartition des
même dans une couche unique, de sorte que la
constant,
matières minérales dans le charbon. Le pouvoir réflecteur de la
valeur obtenue dépendra du choix des sub-macéraux utilisés
vitrinite est une mesure utile du rang du charbon, et la réparti-
pour le mesurage. Les mesurages du pouvoir réflecteur sont
tion du pouvoir réflecteur de la vitrinite dans un mélange de
effectués sur un sub-macéra1 de la vitrinite, ou sur plusieurs, et,
charbons, en même temps qu'une analyse des groupes de
dans le procès-verbal d'essai, il sera nécessaire de mentionner
macéraux, donnent des renseignements relatifs à certaines pro-
0
sur quels sub-macéraux les mesurages ont été effectués. En
priétés chimiques et technologiques importantes du mélange.
conséquence, le mesurage du pouvoir réflecteur de la vitrinite
exige une étape fondamentale, qui consiste en l'identification
La présente Norme internationale traite des méthodes d'analyse
de la vitrinite et de ses différents sub-macéraux. Dans ce but, il
pétrographique actuellement utilisées pour caractériser le char-
convient de se reporter à l'lS0 7404/7.
bon bitumineux et l'anthracite dans la perspective de leur utili-
Elle établit un système permettant l'analyse
sation technique.
Le pouvoir réflecteur obtenu dépend aussi de la nature même
pétrographique et comprend cinq parties distinctes :
du pouvoir réflecteur mesuré (pouvoir réflecteur maximal ou
pouvoir réflecteur aléatoire), de sorte qu'il convient de le men-
Partie 1 : Glossaire de termes.
tionner dans le procès-verbal d'essai.
Partie 2 : Préparation d'échantillons de charbon. 1)
Toutes ces méthodes d'analyse sont applicables à des couches
de charbon individuelles ou à des mélanges, à condition qu'il y
Partie 3 : ait un nombre suffisant de mesurages pour permettre un
Détermination de la composition en groupes de
macéraux. échantillonnage sans biais sur un échantillon représentatif.
1) Actuellement au stade de projet.
2) En cours d'blaboration.
3) La deuxième édition i1963), avec le supplément publié en 1971, peut être obtenue auprès du Professeur D.G. Murchison, Organic Geochemistry
Unit, Department of Geology, University of Newcastle, Newcastle-upon-Tyne, NE1 7RU, Angleterre. Le supplément publié en 1973 peut être obtenu
auprès du Centre national de la recherche scientifique, 15, quai Anatole-France, F-75007 Paris, France.
1

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IS0 740415-1984
à i'usure et à ia corrosion;
1 Objet et domaine d'application b) résister
présenter un pouvoir réfiecteur constant sur une longue
La présente partie de I'ISO 7404 spécifie une méthode de déter- c)
mination au microscope du pouvoir réflecteur maximal et du période;
pouvoir réflecteur aléatoire, dans l'huile, des surfaces polies de
la vitrinite des charbons. La méthode est applicable à la caracté- d) être exempts d'inciusions, de limites entre grains, de
discontinuités, de fissures ou de fractures internes;
risation soit de charbons provenant de veines uniques, soit de
mélanges de charbons couvrant la totalité de la gamme de
présenter un indice d'absorption suffisamment faibie
rangs des charbons bitumineux et de l'anthracite. e)
pour être négiigeabie.
La méthode exige que l'opérateur identifie la vitrinite. Les
Pour éviter qu'une quantité de iumière trop importante, autre
mesures du pouvoir réflecteur de la vitrinite obtenues par
que ceiie réfiéchie par ia surface supérieure, ne retourne à
analyse automatique au microscope et ordinateur n'entrent pas
i'objectif, ie corps de i'étaion doit avoir une profondeur supé-
dans le cadre de la présente partie de I'ISO 7404.
rieure à 5 mm, ou avoir ia forme d'un coin. La surface inférieure
doit être mate si elle fait, avec ia surface poiie supérieure, un
angle inférieur à IOo.
2 Référence
Les côtés doivent être protégés de ia iumière extérieure.
IS0 74041 1, Méthodes d'analyse pétroqraphique des charbons
bitumineux et de l'anthracite - Partie 7 : Glossaire de termes.
Le pouvoir réfiecteur des étaions doit être proche du pouvoir
réfiecteur du charbon à mesurer, et ii faut utiiiser au moins trois
étaions de ce genre, avec des pouvoirs réfiecteurs bien dis-
3 Définitions
2.)
tincts. (Voir note
Dans le cadre de la présente partie de 1'1S0 7404, les définitions
Si ie mesurage porte sur un charbon dont ie pouvoir réflecteur
de I'ISO 7404/1 sont applicables.
est supérieur à 2,O %, ii faudra utiiiser un ou piusieurs étaions
à 2.0 %.
suppiémentaires, de pouvoir réfiecteur supérieur
4 Principe
Tableau 1 - Exemples d'étalons du pouvoir réflecteur
Une lumière de longueur d'onde 546 nm d'incidence quasi nor- couramment utilisés
male, réfléchie par une particule de vitrinite parfaitement polie
Pouvoir réflecteur WO)
- le mesurage étant effectué sous immersion d'huile à l'aide
d'un photomultiplicateur ou d'un dispositif anologue - est
Désignation
comparée à la lumière réfléchie, dans des conditions identi-
ques, par un certain nombre d'étalons de pouvoir réflecteur
connu. Étant donné que les différentes particules de vitrinite se
Verres optiques 1.70 à 1.97
0.32 à 1.66
trouvant même dans une couche de charbon unique présentent Spineiie
1.73 0.42
toujours de petites différences de propriétés optiques, il est Saphir bianc 1,77
0,59
Grenat à i'yttrium
effectué un nombre suffisant de lectures portant sur différentes
aiuminium (YAG) 1,84 0,92
particules, pour s'assurer que les résultats sont représentatifs.
Grenat au
gadolinium
gaiiium (3G) 1.98 1,73
5 Matériaux
Diamant 2,42
5,28
Carbure
de silicium 2,66
7,50
5.1 Huile d'immersion, non siccative, non corrosive et
ayant un indice de réfraction de 1,518 O k 0,000 4 à 23 OC, à
une longueur d'onde de 546 nm, avec un coefficient de tempé-
Le tableau 1 ne donne que les valeurs moyennes pour les éta-
rature - dn/dt inférieur à 0,000 5 K - 1.
lons indiqués. Pour chaque étalon, il est nécessaire de détermi-
ner exactement le pouvoir réflecteur en utilisant un étalon
NOTES
comparable, ou au moyen d'une détermination de l'indice de
réfraction.
1 Si l'huile provient d'un flacon qui a été ouvert pour la première fois
plus d'un an avant l'expérience, elle ne doit pas être utilisée, à moins
d'effectuer un contrôle de l'indice de réfraction. La connaissance, pour une longueur d'onde de 546 mm, de
l'indice de réfraction, n, et de l'indice d'absorption, a (s'il est
2 L'huile ne doit pas contenir de biphényles polychlorés ou d'autres
important), permet de calculer le pouvoir réflecteur, R, en
constituants toxiques.
pourcentage, au moyen de l'équation
5.2 Étalons.
(n - 1 ,518i2 + n2 a2
R= x 100
in + 1 ,51812 + n2 a2
5.2.1
Étalons du pouvoir réflecteur, consistant en des sur-
faces polies de matériaux qui doivent
Quand on ne connaît pas l'indice de réfraction, ou quand on
a) être isotropes (ou être des sections de base de minéraux pense que les propriétés de surface ne sont pas exactement les
uniaxes): il est nécessaire de
mêmes que les propriétés dans la masse,
2

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déterminer le pouvoir réflecteur par une comparaison soi- total [objectif, oculaire et facteur de tube (s’il y en a un)] soit
gneuse avec un étalon de pouvoir réflecteur connu (voir
compris entre X 250 et X 750.
note 3).
NOTE - II peut être nécessaire d’avoir un troisième oculaire (M) sur le
trajet optique allant vers le photomultiplicateur.
NOTES
1 Une méthode recommandée pour le montage d’un étalon en forme
de coin est illustrée par la figure 1. 6.1.7 Tube de microscope, comprenant les éléments
suivants :
2 Pour mesurer un charbon dont le pouvoir réflecteur est de l’ordre de
1,0 %, il faudra utiliser des étalons dont les pouvoirs réflecteurs sont
a) un diaphragme de mesure (Ni, destiné à restreindre le
approximativement de 0,6 %, 1,0 % et 1,6 %.
faisceau lumineux atteignant le photomultiplicateur, jusqu’à
3 II est nécessaire de nettoyer soigneusement les étalons pour éviter
l’obtention d’un faisceau correspondant à celui réfléchi par
II peut aussi se produire une ternissure. Quand
de rayer la surface polie.
une aire de l’échantillon (J) inférieure à 80 pm2, et pouvant
la surface devient rayée, ou quand une comparaison avec les autres
être aligné avec le réticule de l’oculaire de visée;
il faut effectuer un
étalons montre que le pouvoir réflecteur a changé,
polissage.
b) un moyen permettant d’isoler optiquement les oculaires
à de la lumière
d’observation si ces derniers permettent
extérieure de pénétrer pendant le mesurage;
5.2.2 Étalon zéro : Étalon non réfléchissant, consistant en
un bloc de résine opaque ou de charbon, possédant un trou
c) un noircissement adéquat pour absorber la lumière
d’environ 5 mm de diamètre et d‘environ 5 mm de profondeur,
parasite (diffuse).
foré dans sa surface supérieure et rempli d’huile d’immersion.
0
NOTE - Sous réserve des précautions ci-dessus, une partie du fais-
ceau lumineux peut être déviée vers les oculaires ou vers une caméra
6 Appareillage
de télévision pour permettre une observation continue pendant le
mesurage du pouvoir réflecteur.
Microscope à lumière réfléchie, binoculaire,
6.1
polarisant, avec photomètre
6.1.8 Filtre(s1 (O), ayant une transmittance maximale pour
546 f 5 nm et une largeur de bande de transmittance à
mi-hauteur inférieure à 30 nm.
NOTE - Les lettres de référence renvoient à la figure 2.
NOTE - Les filtres doivent être insérés sur le trajet optique immédiate-
6.1.1 Source lumineuse (A).
ment avant le photomultiplicateur.
Toute source lumineuse de puissance constante peut être utili-
6.1.9 Tube photomultiplicateur (P), installé dans un boîtier
sée, bien qu’il soit recommandé d’utiliser une lampe à quartz
fixé au microscope et permettant, à la lumière traversant le
halogène de 100 W de puissance nominale.
diaphragme de mesure et le filtre, d‘atteindre la fenêtre du pho-
tomultiplicateur.
6.1.2 Polariseur (E), à lame ou à prisme.
NOTES
6.1.3 Diaphragmes, consistant en deux diaphragmes
1 Le tube photomultiplicateur doit être d‘un type recommandé pour
d’ouverture variable, l’un étant mis au point sur le plan focal
les usages à faible luminosité, et il doit avoir une sensibilité convenable
0
arrière de l’objectif [diaphragme d‘ouverture (CI], l’autre étant
à 546 nm avec un courant d‘obscurité de faible intensité. II doit présen-
mis au point sur la surface de l’échantillon [diaphragme de
ter une réponse linéaire sur la totalité de la gamme de mesures, et sa
champ (FI]. II doit être possible de centrer les deux diaphrag-
sortie doit être stable sur des périodes allant jusqu‘à 1 h.
mes sur l‘axe optique du microscope. Les éléments optiques
2, Un tube droit, de 50 mm de diamètre avec fenêtre terminale et
d’un microscope type pour le mesurage du pouvoir réflecteur
contenant 11 dynodes (cathodes secondaires), est fréquemment
sont illustrés par la figure 2.
utilisé.
NOTE - Les éléments optiques peuvent ne pas toujours être placés
6.1.10 Platine de microscope (KI, pouvant tourner sur
dans le même ordre.
à l’axe optique et pouvant être centrée
360°, perpendiculaire
par le réglage de la platine ou de l’objectif. La platine tournante
6.1.4 lllurninateur vertical (H) : Prisme de Berek, lame de
doit être équipée d’une surplatine mécanique pouvant faire
verre traité simple ou dispositif d’éclairage de Smith (combinai-
avancer l’échantillon par étapes de 0,5 mm dans les directions
son d‘une lame de verre et d‘un miroir). Les trajets optiques
Y, et possédant un moyen permettant d’effectuer de petits
Xet
sont représentés à la figure 3.
réglages jusqu’à 10 pm dans l’une ou l‘autre des directions.
6.1.5 Objectif (I), exempt de contraintes, pour lumière polari-
6.2 Alimentation électrique (en courant continu)
1,518 d‘indice de réfraction,
sée et huile d‘immersion de
stabilisée pour la source lumineuse
de X 25 à X 60 de grossissement et présentant de faibles
réflexions parasites. (Voir 7.2.3.)
Les spécifications suivantes se sont avérées satisfaisantes :
6.1.6 Oculaires (L), consistant en deux oculaires, l’un avec la puissance de la lampe doit être comprise entre 90 et
a)
réticule pouvant être gradué, de sorte que le grossissement 95 % de la puissance nominale;
3

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b) les variations de puissance doivent être inférieures à 7 Mode opératoire
0.02 % pour une variation de 10 YO de la tension d‘alimen-
tation;
Mise en place de l’appareillage
7.1
la tension d‘ondulation résiduelle à pleine charge doit
c)
(En 7.1.3 et 7.1.4, ies iettres entre parentheses renvoient à ia
être inférieure à 0,07 % crête à crête;
iégende de ia figure 2.)
d) le coefficient de température doit être inférieur à
0,05 % K 1.
7.1.1 Démarrage et mise en service
6.3 Alimentation électrique (en courant continu)
S’assurer que ia température ambiante est stable à 23 4 3 OC.
stabilisée pour le tube photomultiplicateur
Aiiumer ia iampe, i‘aiimentation électrique et ies autres éié-
ments électriques de i’appareii. Régier i’aiimentation du photo-
Les spécifications suivantes se sont avérées satisfaisantes :
muitipiicateur à une tension se trouvant dans ia gamme de ten-
sions recommandée par ie fabricant du tube photomuitipiica-
a) les variations de puissance doivent être inférieures à
teur. Attendre environ 30 min pour que i’appareii atteigne sa
0,05 % pour une variation de 10 % de la tension d‘alimen-
stabiiité compiète avant d’effectuer les mesurages.
tation;
la tension d‘ondulation résiduelle à pleine charge doit
b)
7.1.2 Réglage du microscope pour le mesurage du
être inférieure à 0,07 % crête à crête;
pouvoir réflecteur aléatoire ou du pouvoir réflecteur
maximal
c) le coefficient de température doit être inférieur à
0,05 % K -1;
Si i’on veut effectuer des mesurages du pouvoir réflecteur aiéa-
toire, s’assurer que ie poiariseur a été enievé. Si i’on veut effec-
d) un changement de charge allant de zéro à la pleine
tuer des mesurages du pouvoir réfiecteur maximai, s’assurer
charge doit provoquer une variation de la tension de sortie
que ie polariseur est réglé à zéro quand on utiiise une iame de
inférieure à O, 1 %.
verre ou un iiiuminateur de Smith, ou bien à 45’ quand on uti-
iise un prisme de Berek. Si i’on utiiise un poiariseur à iame, ii
NOTE - S‘il est prévu que la tension du réseau, aux périodes à pleine
faut ie vérifier, et ie remplacer s‘il présente une altération impor-
charge, tombe en dessous de 90 % de la tension nominale normale, il
tante de couieur.
faut brancher un régulateur de tension, de puissance convenable, entre
le point d‘alimentation et les deux alimentations stabilisées (voir 6.2
et 6.3).
7.1.3 Éclairage
6.4 Affichage, comprenant l’un des dispositifs suivants :
Déposer i‘huile d‘immersion sur ia surface polie d‘un bioc de
grains de charbon, monté et mis à niveau sur une iame porte-
a) un galvanomètre de sensibilité minimale A/mm;
objet, puis piacer i’échantilion sur la platine.
b) un enregistreur de diagrammes;
S’assurer que ie microscope a été convenablement réglé pour
permettre un éclairage de Kohier. Régler ie champ éciairé au
un voltmètre digital ou un indicateur numérique.
cl
moyen du diaphragme de champ (FI de façon que son diamètre
soit approximativement égai au tiers du diamètre du champ
Le dispositif utilisé doit être réglé de façon que son temps de
complet. Régier ie diaphragme d’ouverture (Ci pour
...