Coal and coke -- Determination of carbon and hydrogen -- Liebig method

Charbon et coke -- Dosage du carbone et de l'hydrogène -- Méthode de Liebig

General Information

Status
Replaced
Publication Date
31-Dec-1974
Withdrawal Date
31-Dec-1974
Current Stage
6060 - International Standard published
Completion Date
01-Jan-1975
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ISO 625:1975 - Charbon et coke -- Dosage du carbone et de l'hydrogene -- Méthode de Liebig
French language
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NORME INTERNATIONALE @ 625
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INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANOARDIZATION -MENÜYHAPOL!HAI OPrAHM3AUMR no CTAHLIAPTM3AUMM .ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION

‘LI Charbon et coke - Dosage du carbone et de l‘hydrogène -
Méthode de Liebig
Coal and coke - Determination of carbon and hydrogen - Liebig method
Première edition - 1975-01 -15
662.642 : 662.66 : 662.749.2 : 543.842/.843 Réf. NO : IS0 625-1975 (F)
CDU

Descripteurs : charbon, coke, analyse chimique, dosage, carbone, hydrogène. teneur en eau, combustion, analyse gravimetrique

Prix base sur 7 pages
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AVANT-PROPOS
L'ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L'élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I'ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I'ISO.
Avant 1972, les résultats des travaux des Comités Techniques étaient publiés
comme Recommandations ISO; maintenant, ces documents sont en cours de
transformation en Normes Internationales. Compte tenu de cette procédure, le
Comité Technique ISO/TC 27 a examiné la Recommandation ISO/R 625 et est
d'avis qu'elle peut, du point de vue technique, être transformée en Norme
Internationale. Celle-ci remplace donc la Recommandation ISO/R 625-1 967 et
l'Amendement 1 auxquels elle est techniquement identique.
La Recommandation ISO/R 625 avait été approuvée par les Comités Membres des
pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d' Danemark Roumanie
Allemagne Espagne Roy au me-U n i
Australie Grèce Suisse
Autriche Inde Tchécoslovaquie
Belgique Italie Turquie
Bulgarie Nouvelle-Zélande U.R.S.S.
Canada Pays-Bas U.S.A.
Chili Pologne Yougoslavie
Corée, Rép. de Portugal
Le Comité Membre du pays suivant avait désapprouvé la Recommandation pour des
raisons techniques :
France
Le Comité Membre du pays suivant a désapprouvé la transformation de la
Recommandation ISO/R 625 en Norme Internationale :
Roy au me-U n i
O organisation Internationale de Normalisation, 1975 O
Imprimé en Suisse
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IS0 625-1975 (FI
NORME INTERNATIONALE
Charbon et coke - Dosage du carbone et de l‘hydrogène -
Méthode de Liebig
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION
3 REACTIFS
Utiliser uniquement des réactifs de qualité pour analyse
La présente Norme Internationale spécifie la méthode de
et de l’eau distillée.
Liebig pour le dosage du carbone total et de l’hydrogène
total dans la houille, le charbon brun, le lignite, et le coke;
3.1 Perchlorate de magnésium, anhydre (anhydrone),
- les résultats comprennent le carbone des carbonates et
exempt de poussière, de calibre compris entre 2,4 et
l‘hydrogène combiné, sous forme d’humidité et sous forme
0.4 mm et de préférence dans les limites de 1,2 à 0,7 mm
-iK d‘eau de constitution des silicates. La détermination de
(voir note).
l‘humidité est effectuée simultanément et on apporte la
correction correspondante sur la teneur en hydrogène
NOTE - La régénération du perchlorate de magnésium ne doit pas
&re tentée car elle présente des risques d’explosion. Le perchlorate
trouvée par combustion. On peut procéder en outre à un
de magnésium épuisé doit être jeté à l’évier et évacué au moyen d’un
dosage du dioxyde de carbone et faire la correction
courant d‘eau.
correspondante sur le carbone total, pour tenir compte de
la présence de carbonates minéraux.
3.2 Amiante sodé, de calibre compris entre 1,2 et 0,7 mm;
En variante, une méthode pour le dosage du carbone.
3.3 Dioxyde de manganèse, granulé.
et de l‘hydrogène par combustion à haute température, est
donnée dans I’ISO 609.’ )
Dissoudre du sulfate de manganèse dans de l’eau et porter
à ébullition. Alcaliniser avec de l‘ammoniaque en solution
diluée puis, par petites quantités, ajouter, au cours de
l‘ébullition, du persulfate d’ammonium solide jusqu’à
précipitation complète. Filtrer sur un papier à filtration
rapide durci, laver à l‘eau par décantation, puis avec de
2 PRINCIPE
l’acide sulfurique dilué et, enfin, à l‘eau jusqu’à disparition
L’échantillon est brûlé dans un courant d‘oxygène, les
de toute acidité. Faire passer le précipité humide dans un
produits de la combustion incomplète étant brûlés en
mortier et placer le tout à l’étuve jusqu’à ce que la majeure
présence d‘oxyde de cuivre; tout l’hydrogène est converti
partie de l’eau soit évaporée, le produit restant toutefois
en eau et tout le carbone en dioxyde de carbone. Ces
humide. Pastiller la masse pâteuse à l’aide d’un pilon en
produits sont absorbés par des réactifs appropriés et dosés
exerçant une forte pression sur le produit. Achever le
par gravimétrie. Les oxydes de soufre sont retenus par du
séchage, diviser la masse avec précaution, puis cribler au
chromate de plomb, le chlore par une toile d’argent, les
calibre de 1,2 à 0,7 mm.
oxydes d’azote par du dioxyde de manganèse granulé.
3.4 Toile de cuivre.
NOTE - Les oxydes d’azote produits par la combustion seraient
3.5 Oxyde de cuivre, sous forme de fil de cuivre oxydé.
absorbés, faute de précautions, par l’amiante sodé, et considérés
comme anhydride carbonique. Il est possible d‘atténuer
3.6 Chromate de plomb, fondu, de calibre compris entre
sensiblement cette erreur de dosage du carbone, qui est de l’ordre de
0,2 % de carbone, en employant un tube de sûreté (voir figure 1)
de 2,4 et 1.2 mm.
dans lequel les gaz traversent un espace annulaire permettant, par
oxydation, de transformer l’oxyde azotique en peroxyde d‘azote,
3.7 Toile d‘argent pur, d‘environ 1 mm d’ouverture de
lequel est absorbé par le dioxyde de manganese.
maille, en fil de 0,3 mm de diamètre.
S’il se produit une condensation d‘eau dans le premier absorbeur, du
peroxyde d’azote pourrait s’y dissoudre et être considéré comme
3.8 Oxygène, exempt d’hydrogène, de préférence préparé
de l’eau. A cause du rapport de l‘eau à l’hydrogène. l‘erreur
étant
à partir d’air liquide et non par électrolyse. Avant
correspondante dans le dosage de l’hydrogène n‘est que faible, à
utilisation, faire passer l’oxygène obtenu par voie
savoir de l’ordre de 0,05 % d’hydrogène. Cette erreur ne peut être
électrolytique sur de l’oxyde de cuivre porté au rouge, afin
évitée qu’en prévoyant un chauffage du tube à absorption jusqu‘a
une température suffisante pour empêcher la condensation de l’eau.
d’en éliminer toute trace d’hydrogène.

IS0 609, Charbon et coke - Dosage du carbone et de l‘hydrogène - Méthode par combustion a haute température

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IS0 625-1975 (F)
4 APPAREILLAGE 5) Perchlorate de magnésium (3.1 1, pour absorber l'eau
la réaction du dioxyde de carbone sur
dégagée dans
l'amiante sodé.
4.1 Bloc purificateur, destiné à absorber la vapeur d'eau et
le dioxyde de carbone présents dans l'oxygène. Monter le
2 représente un bloc absorbeur type, avec les
La figure
bloc en utilisant les réactifs suivants dans l'ordre indiqué :
détails de la garniture, dans laquelle A est I'absorbeur d'eau,
E? I'absorbeur des oxydes d'azote, et C I'absorbeur de l'eau
1) Perchlorate de magnésium (3.1 \, pour absorber l'eau,
dégagée par le dioxyde de manganese. Le dioxyde de
2) Amiante sodé (3.21, pour absorber le dioxyde de
carbone est absorbé dans D, le perchlorate de magnésium de
carbone,
la partie supérieure servant à absorber l'eau produite par la
réaction entre le dioxyde de carbone et l'amiante sodé. Un
3) Perchlorate de magnésium (3.1 ), pour absorber l'eau
second absorbeur de dioxyde de carbone, E, peut être
dégagée dans la réaction du dioxyde de carbone sur
incorporé pour plus de sûreté, si on le désire.
l'amiante sodé.
Des tubes en U bouchés peuvent être utilisés au lieu des
Donner au bloc purificateur des proportions suffisantes
tubes de Midvale (figure 3), lorsque cela paraît préférable.
pour éviter la nécessité de le recharger fréquemment, même
en cas de service ininterrompu.
4.4 Réglage du debit d'oxygène, pour lequel il suffit, en
général, de monter un détendeur sur la bouteille à oxygène,
4.2 Dispositif de combustion
et de placer en même temps un petit robinet à pointeau
juste avant l'entrée du bloc purificateur. II peut être utile de
4.2.1 Fours. Le chauffage du tube à combustion s'effectue
relier un barboteur à la sortie de l'ensemble de l'appareillage
au moyen de trois fours, dont les longueurs seront
pour avoir une indication visuelle de debit.
prescrites par l'organisme de normalisation de chaque pays.
Pour le tube à combustion de 1,25 m, décrit dans le
4.5 Balance, sensible à 0,l mg.
chapitre 6, les longueurs approximatives suivantes
conviennent :
5 PRÉPARATION DE L'ÉCHANTILLON
Four No 1 destiné à porter la nacelle et son contenu à
L'échantillon utilisé pour le dosage du carbone et de
925 "C - 0,25 m.
l'hydrogène est l'échantillon pour analyse, broyé pour
passer au tamis de 0.2 mm d'ouverture de maille. Si
Four No 2 destiné à maintenir à la température de 800 OC
nécessaire, étaler l'échantillon en couche mince pendant le
toute la fraction du tube garnie d'oxyde de cuivre - 0,5 m.
temps minimum nécessaire pour parvenir à un équilibre
Four No 3 pour le chromate de plomb, dont il est destiné à
entre l'humidité de l'échantillon et l'atmosphère du
porter la temperature à 500 "C environ, et pour le rouleau
laboratoire.
de toile d'argent pur - 0.2 m.
Avant de commencer le dosage, bien homogénéiser

4.2.2 Tube à combustion, en silice fondue ou en verre l'échantillon ((sec à l'air)), durant au moins 1 min, de

trempé de qualité appropriée. Le diamètre du tube et les préférence par un procédé mécanique. Exposer de nouveau

longueurs des différentes garnitures peuvent être variables à l'air, durant quelques heures, une portion de l'échantillon

et devront être prescrits par l'organisme de normalisation de et la mélanger de nouveau avant de peser la prise d'essai.

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...

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