ISO 21068-1:2008
(Main)Chemical analysis of silicon-carbide-containing raw materials and refractory products — Part 1: General information and sample preparation
Chemical analysis of silicon-carbide-containing raw materials and refractory products — Part 1: General information and sample preparation
ISO 21068-1:2008 gives definitions and specifies techniques for the preparation of samples for the chemical analysis of silicon-carbide-containing raw materials and refractory products.
Analyse chimique des matières premières et des produits réfractaires contenant du carbure de silicium — Partie 1: Informations générales et préparation des échantillons
L'ISO 21068-1:2008 donne des définitions et spécifie des techniques de préparation des échantillons pour l'analyse chimique des matières premières et produits réfractaires contenant du carbure de silicium.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 21068-1
First edition
2008-08-01
Chemical analysis of silicon-carbide-
containing raw materials and refractory
products —
Part 1:
General information and sample
preparation
Analyse chimique des matières premières et des produits réfractaires
contenant du carbure de silicium —
Partie 1: Informations générales et préparation des échantillons
Reference number
ISO 21068-1:2008(E)
©
ISO 2008
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ISO 21068-1:2008(E)
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Published in Switzerland
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ISO 21068-1:2008(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction.v
1 Scope.1
2 Normative references.3
3 Definitions .3
4 Sampling and preparation of the test sample .4
4.1 General .4
4.2 Sample pretreatment.4
5 Preliminary analyses.5
6 Expression of results.6
7 Test report.6
Bibliography.7
© ISO 2008 – All rights reserved iii
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ISO 21068-1:2008(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 21068-1 was prepared by Technical Committee ISO/TC 33, Refractories
ISO 21068 consists of the following parts, under the general title Chemical analysis of silicon-carbide-
containing raw materials and refractory products:
⎯ Part 1: General information and sample preparation
⎯ Part 2: Determination of loss on ignition, total carbon, free carbon and silicon carbide, total and free silica
and total and free silicon
⎯ Part 3: Determination of nitrogen, oxygen and metallic and oxidic constituents
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ISO 21068-1:2008(E)
Introduction
[2]
ISO 21068, Parts 1 to 3, have been developed from the combination of a Japanese standard JIS 2011 and
work items originally developed within CEN. As there is a wide variety of laboratory equipment in use, the
most commonly used methods are described.
ISO 21068, Parts 1 to 3, are applicable to the analysis of all refractory products as classified in
[10] to [13] [3]
ISO 10081 (shaped) and ISO 1927 (unshaped) and raw materials containing carbon and/or silicon
carbide. Therefore, ISO 21068, Parts 1 to 3, covers the full range of analysis from pure silicon carbide to
oxidic refractory composition with low-content silicon carbide and/or nitrides. Primarily, ISO 21068, Parts 1 to
3, provides methods to distinguish between different carbon bound types like total carbon (C ) and free
total
carbon (C ) and derives from these two the silicon carbide content.
free
If free carbon is present, the standard includes different types of temperature treatment in order to determine
the mass changes gravimetrically. Frequently, the resulting residue is used for other determinations.
The determination of other groups of analytes described in ISO 21068, Parts 1 to 3, are free metals, free
silicon (S ), free aluminum (Al ), free magnesium (Mg ), free iron (Fe ) and the group of oxides from
ifree free free free
main to trace components.
ISO 21068, Parts 1 to 3, also describe the chemical analysis of silicon dioxide, total silicon, oxygen and
nitrogen and other oxidic bound metals that typically occur in the materials.
It represents a listing of analytical methods which is approximately structured according to material
composition. However, it is still the user who should prove the applicability of the method depending on the
material and analytical requirements.
The most broadly used analytical techniques such as X-ray fluorescence spectroscopy (XRF) and inductively
coupled plasma-optical emission spectrometry (ICP-OES) suffer from the disadvantage that the analytical
results are chemical bond independent. For carbon-containing ceramic raw materials and compositions
ISO 21068, Parts 1 to 3, provide analytical methods for the determination of free carbon, and SiC in the
presence of oxidic compounds in particular SiO .
2
Because of the diversity of laboratory equipment, the three parts of ISO 21068 summarize broadly used
analytical techniques which lead to equivalent results. In principle, the determination of carbon is based in all
itemized methods on the oxygen extraction method, where carbon is oxidized at elevated temperatures.
Thereafter carbon is analysed as CO .
2
As well as carbon and carbidic compounds, metallic silicon, aluminium and magnesium are considered. While
metallic silicon is in majority a precursor material which remains after the production process of SiC in the raw
material, metallic aluminium is added as an antioxidant in carbon-containing refractory formulations.
Mostly oxidic bound components, such as Al O , CaO, MgO, TiO , Cr O , ZrO and alkalines, can be
2 3 2 2 3 2
[25]
determined by XRF as described in ISO 12677, ICP-AES or wet chemical methods (see ISO 26845 ,
[22] [24]
ISO 21587-1 and ISO 21587-3 ). These results can be corrected by formulas provided by ISO 21068,
Parts 1 to 3, in consideration of the values obtained by the determination of carbon, SiC, and metallic
components.
ISO 21068, Parts 1 to 3, also provide methods for qualitative and quantitative determinations of the nitrogen
content and the determination of oxygen. Thereby only the total content of nitrogen and oxygen is given; a
precise determination of non-carbide components (oxides and nitrides) is not possible in this way.
ISO 21068, Parts 1 to 3, do not provide methods to distinguish quantitatively between different varieties of
nitrides like silicon nitride, silicon oxy-nitride and sialon. For further information about the determination of this
group of compounds, see EN 12698-2.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 21068-1:2008(E)
Chemical analysis of silicon-carbide-containing raw materials
and refractory products —
Part 1:
General information and sample preparation
1 Scope
This part of ISO 21068 gives definitions and specifies techniques for the preparation of samples for the
chemical analysis of silicon-carbide-containing raw materials and refractory products including:
a) graphite brick containing silicon carbide;
b) silicon carbide brick (includes the bricks containing silicon nitride);
c) refractories containing carbon and/or silicon carbide mixed with clay;
d) refractories containing carbon and/or silicon carbide mixed with silica (and fused silica);
e) refractories containing carbon and/or silicon carbide mixed with high alumina material;
f) refractories containing carbon and/or silicon carbide mixed with magnesia (and dolomite);
g) refractories containing carbon and/or silicon carbide mixed with chrome mineral or magnesia-chrome
materials;
h) refractories containing carbon and/or silicon carbide except those described in a) to g) above.
The items of chemical analysis described in ISO 21068, Parts 1 to 3 are as follows:
1) loss on drying (LOD);
2) loss on ignition (LOI);
3) total carbon, C ;
total
4) free carbon, C ;
free
5) silicon carbide, SiC;
6) free silicon (Si );
free
7) free aluminium (Al );
free
8) free magnesium (Mg );
free
9) free iron (Fe );
free
10) silicon(IV) oxide (SiO );
2
© ISO 2008 – All rights reserved 1
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ISO 21068-1:2008(E)
11) aluminium oxide (Al O );
2 3
12) iron(III) oxide (total iron oxide calculated as Fe O );
2 3
13) titanium(IV) oxide (TiO );
2
14) calcium oxide (CaO);
15) magnesium oxide (MgO);
16) sodium oxide (Na O);
2
17) potassium oxide (K O);
2
18) chromium(III) oxide (Cr O );
2 3
19) zirconium oxide (ZrO );
2
20) boron oxide (total boron calculated as B O );
2 3
21) nitrogen;
22) oxygen;
23) nitrides (undifferentiated: Si N , AlN, BN, sialon, oxy-nitrides, etc.).
3 4
The range of determination specified in this part of ISO 21068 is given in Table 1.
Table 1 — Range of determination
Component Range
% by mass
LOI –10 to 99
C 0,01 to 99
total
C 0,01 to 99
free
SiC 3 to 99
Si 0,1 to 10
free
Al 0,1 to 10
free
Mg 0,1 to 10
free
Fe 0,1 to 10
free
SiO 0,1 to 95
2
Al O 0,1 to 95
2 3
Fe O 0,1 to 15
2 3
TiO 0,1 to 5
2
CaO 0,1 to 60
MgO 0,1 to 95
NaO 0,1 to 5
2
KO 0,1 to 5
2
Cr O 0,1 to 40
2 3
ZrO 0,1 to 1
2
B O 0,1 to 5
2 3
Si N 0,1 to 35
3 4
2 © ISO 2008 – All rights reserved
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ISO 21068-1:2008(E)
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 31-0, Quantities and units — Part 0: General principles
ISO 5022, Shaped refractory products — Sampling and acceptance testing
ISO 8656-1, Refractory products — Sampling of raw materials and unshaped products — Part 1: Sampling
scheme
ISO 12677:2003, Chemical analysis of refractory products by XRF — Fused cast bead method
EN 12698-2, Chemical analysis of nitride bonded silicon carbide refractories — Part 2: XRD methods
ISO 21068-2:2008, Chemical analysis of silicon-carbide-containing raw materials and refractory products —
Part 2: Determination of loss on ignition, total carbon, free carbon and silicon carbide, total and free silica and
total and free silicon
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
unshaped refractory materials
mixtures consisting of an aggregate and a bond or bonds, prepared ready for use either directly in the
condition in which they are supplied or after the addition of one or more suitable liquids
NOTE 1 Unshap
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 21068-1
Première édition
2008-08-01
Analyse chimique des matières
premières et des produits réfractaires
contenant du carbure de silicium —
Partie 1:
Informations générales et préparation
des échantillons
Chemical analysis of silicon-carbide-containing raw materials and
refractory products —
Part 1: General information and sample preparation
Numéro de référence
ISO 21068-1:2008(F)
©
ISO 2008
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ISO 21068-1:2008(F)
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Publié en Suisse
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ISO 21068-1:2008(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction.v
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives.3
3 Termes et définitions .3
4 Échantillonnage et préparation de l'échantillon d'essai .4
4.1 Généralités .4
4.2 Pré-traitement de l'échantillon .5
5 Analyses préalables .6
6 Expression des résultats.6
7 Rapport d'essai.6
Bibliographie.8
© ISO 2008 – Tous droits réservés iii
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ISO 21068-1:2008(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 21068-1 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 33, Matériaux réfractaires.
L'ISO 21068 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Analyse chimique des matières
premières et des produits réfractaires contenant du carbure de silicium:
⎯ Partie 1: Informations générales et préparation des échantillons
⎯ Partie 2: Détermination de la perte au feu, du carbone total, du carbone libre et du carbure de silicium, de
la silice totale et libre, et du silicium total et libre
⎯ Partie 3: Dosage de l'azote, de l'oxygène et des constituants métalliques et oxydés
iv © ISO 2008 – Tous droits réservés
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ISO 21068-1:2008(F)
Introduction
[2]
Les Parties 1 à 3 de l'ISO 21068 ont été mises au point en partant de la Norme japonaise JIS 2011 et des
études mises au point à l'origine par le CEN. Du fait de la grande variété du matériel de laboratoire utilisé les
méthodes les plus courantes sont décrites.
La présente partie de l'ISO 21068 s'applique à l'analyse de tous les produits réfractaires tels qu'ils sont
[10]-[13] [3]
classés dans l'ISO 10081 (matériaux façonnés) et l'ISO 1927 (matériaux non façonnés) et des
matériaux bruts contenant du carbone et/ou du carbure de silicium. Par conséquent, la présente partie de
l'ISO 21068 couvre l'ensemble du processus d'analyse, depuis le carbure de silicium pur jusqu'à la
composition des réfractaires contenant de l'oxyde à faible teneur en nitrures et/ou en carbures de silicium. Les
parties 1 à 3 de l'ISO 21068 fournissent principalement des méthodes permettant de faire une distinction
entre les différents types de liaisons du carbone comme le carbone total (C ) et le carbone libre (C ) et
total free
dérive la teneur en carbure de silicium de ces résultats.
En présence de carbone libre, la norme inclut les différents types de traitement thermique afin de déterminer
les changements de masse par une méthode gravimétrique. Le résidu qui en résulte est fréquemment utilisé
pour d'autres dosages.
Les dosages des autres groupes d'analytes décrits dans la présente partie de l'ISO 21068 concerne les
métaux libres, le silicium libre (Si ), l'aluminium libre (Al ), le magnésium libre·(Mg ), le fer libre (Fe )
free free free free
ainsi que le groupe d'oxydes de composés qu'ils soient les composés principaux ou présents à l'état de trace.
L'ISO 21068, Parties 1 à 3, décrit également l'analyse chimique du dioxyde de silicium, du silicium total, de
l'oxygène, de l'azote ainsi que d'autres métaux oxydés que l'on rencontre typiquement dans les matériaux.
La présente partie de l'ISO 21068 donne une liste de méthodes d'analyse plus ou moins structurée
conformément à la composition du matériau. Cependant, il appartient toujours à l'utilisateur de démontrer que
la méthode est applicable en fonction du matériau et des exigences de l'analyse.
Les techniques analytiques les plus largement utilisées telles que la spectroscopie à fluorescence des
rayons X (XRF) et la spectroscopie d'émission optique avec plasma induit par haute fréquence (ICP-OES) ont
pour inconvénient que les résultats analytiques sont indépendants de la liaison chimique. Pour les matières
premières céramiques et les compositions contenant du carbone, l'ISO 21068 fournit des méthodes
analytiques pour la détermination du carbone libre, et de SiC en présence de composés oxydés, en particulier
SiO .
2
En raison de la diversité de l'équipement de laboratoire, les trois parties de l'ISO 21068 récapitulent les
techniques analytiques largement utilisées qui aboutissent à des résultats équivalents. La détermination du
carbone est basée en principe sur toutes les méthodes spécifiées par la méthode d'extraction de l'oxygène,
où le carbone est oxydé à des températures élevées. Ensuite le carbone est analysé comme le CO .
2
Tout comme le carbone et les composés à base de carbure et de silicium, on considère l'aluminium et le
magnésium. Tandis que le silicium métallique est dans la majorité un matériau précurseur qui demeure après
le processus de fabrication du SiC dans les matières premières, l'aluminium métallique est ajouté comme
antioxydant dans les formulations réfractaires contenant du carbone.
La plupart du temps les composants liés d'oxydes, comme Al O , CaO, MgO, TiO , Cr O , ZrO et composés
2 3 2 2 3 2
alcalins, peuvent être déterminés par XRF comme décrit dans l'ISO 12677, ICP-AES ou méthodes chimiques
[25] [22] [24]
humides (voir l'ISO 26845 , l'ISO 21587-1 et l'ISO 21587-3 ). Ces résultats peuvent être corrigés par
des formules fournies par l'ISO 21068 dans la considération des valeurs obtenues par le dosage du carbone,
du SiC, et des composants métalliques.
© ISO 2008 – Tous droits réservés v
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ISO 21068-1:2008(F)
L'ISO 21068 fournit également des méthodes pour les déterminations qualitatives et quantitatives de la teneur
en azote et de la détermination de l'oxygène. De ce fait, seulement la teneur totale en azote et en oxygène est
donnée; il est impossible de réaliser une détermination précise des composants sans carbure (oxydes et
nitrures) de cette façon.
L'ISO 21068 ne fournit pas de méthodes pour distinguer quantitativement les différentes variétés de nitrures
comme le nitrure de silicium, oxynitrure de silicium et SiAlON. Pour de plus amples informations au sujet de la
détermination de ce groupe de composés, voir l'EN 12698-2.
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NORME INTERNATIONALE ISO 21068-1:2008(F)
Analyse chimique des matières premières et des produits
réfractaires contenant du carbure de silicium —
Partie 1:
Informations générales et préparation des échantillons
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 21068 donne des définitions et spécifie des techniques de préparation des
échantillons pour l'analyse chimique des matières premières et produits réfractaires contenant du carbure de
silicium comprenant:
a) brique de graphite contenant le carbure de silicium;
b) brique de carbure de silicium (inclut les briques contenant du nitrure de silicium);
c) réfractaires contenant du carbone et/ou du carbure de silicium mélangés à de l'argile;
d) réfractaires contenant du carbone et/ou du carbure de silicium mélangés à de la silice (et de la silice en
fusion);
e) réfractaires contenant du carbone et/ou du carbure de silicium mélangés à des matériaux à forte teneur
en alumine;
f) réfractaires contenant du carbone et/ou du carbure de silicium mélangés à de la magnésie (ou de la
dolomite);
g) réfractaires contenant du carbone et/ou du carbure de silicium mélangés à du minerai de chrome ou des
matériaux de magnésie-chrome;
h) réfractaires contenant du carbone et/ou du carbure de silicium sauf ceux décrits ci-dessus en a) et g).
Les articles de l'analyse chimique décrits dans les Parties 1 à 3 de l'ISO 21068 sont les suivants:
1) perte au séchage (LOD),
2) perte au feu (LOI),
3) carbone total, C ,
total
4) carbone libre, C ,
free
5) carbure de silicium, SiC,
6) silicium libre (Si ),
free
7) aluminium libre (Al ),
free
8) magnésium libre (Mg ),
free
9) fer libre (Fe ),
free
© ISO 2008 – Tous droits réservés 1
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ISO 21068-1:2008(F)
10) oxyde de silicium(IV) (SiO ),
2
11) oxyde d'aluminium (Al O ),
2 3
12) oxyde de fer(III) (oxyde de fer total calculé comme Fe O ),
2 3
13) oxyde de titane(IV) (TiO ),
2
14) oxyde de calcium (CaO),
15) oxyde de magnésium (MgO),
16) oxyde de sodium (Na O),
2
17) oxyde de potassium (K O),
2
18) oxyde de chrome(III) (Cr O ),
2 3
19) oxyde de zirconium (ZrO ),
2
20) oxyde de bore (bore total calculé comme B O ),
2 3
21) azote,
22) oxygène,
23) nitrures (indifférencié: Si N , AlN, BN, SiAlON, oxynitrures, etc.).
3 4
L'intervalle de détermination spécifique dans la présente partie de l'ISO 21068 est indiqué dans le Tableau 1.
Tableau 1 — L'intervalle de détermination
Intervalle
Composant
% en masse
LOI –10 à 99
C 0,01 à 99
total
C 0,01 à 99
free
SiC 3 à 99
Si 0,1 à 10
free
Al 0,1 à 10
free
Mg 0,1 à 10
free
Fe 0,1 à 10
free
SiO 0,1 à 95
2
Al O 0,1 à 95
2 3
Fe O 0,1 à 15
2 3
TiO 0,1 à 5
2
CaO 0,1 à 60
MgO 0,1 à 95
NaO 0,1 à 5
2
KO 0,1 à 5
2
Cr O 0,1 à 40
2 3
ZrO 0,1 à 1
2
B O 0,1 à 5
2 3
Si N 0,1 à 35
3 4
2 © ISO 2008 – Tous droits réservés
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ISO 21068-1:2008(F)
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 31-0, Grandeurs et unités — Partie 0: Principes généraux
ISO 5022, Produits réfractaires façonnés — Échantillonnage et contrôle de réception
ISO 8656-1, Produits réfractaires — Échantillonnage des matières premières et des matériaux non façonnés
préparés — Partie 1: Schéma d'échantillonnage
ISO 12677:2003, Analyse chimique des matériaux réfractaires par fluorescence de rayons-X — Méthode de la
perle fondue
EN 12698-2, Analyse chimique des produits réfractaires contenant du carbure de silicium lié au nitrure —
Partie 2: Méthodes de DRX
ISO 21068-2:2008, Analyse chimique des matières premières et des produits réfractaires contenant du
carbure de silicium — Partie 2: Détermination de la perte au feu, du carbone total, du carbone libre et du
carbure de silicium, de la silice totale et libre, et du silicium total et libre
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
matériaux réfractaires non façonnés
mélanges constitués d'un agrégat et d'une liaison ou de liaisons, préparés pour être prêts à l'emploi soit
directement dans les conditions dans lesquelles ils sont livrés, soit après addition d'un ou de plusieurs liquides
appropriés
NOTE 1 Ils peuvent contenir des matériaux en fibre de céramique, organiques ou métalliques.
NOTE 2 Ces mélanges sont soit denses, soit isolants. Les mélanges isolants sont ceux dont la porosité réelle est
[1]
supérieure ou égale à 45 % lorsqu'elle est déterminée conformément à l'EN 1094-4 , à l'aide d'une éprouvette calcinée
dans des conditions spécifiées.
3.2
matériaux réfractaires façonnés denses
compositions réfractaires pré-façonnées et calcinées ou chauffées afin d'obtenir une liaison céramique ou à
base de carbone
[10]-[13]
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