ISO 2561:1974
(Main)Plastics — Determination of residual styrene monomer in polystyrene by gas chromatography
Plastics — Determination of residual styrene monomer in polystyrene by gas chromatography
The specified method is applicable both to styrene homopolymers and to butadiene modified polystyrene. It may be used also for the simultaneous determination of other volatile aromatic hydrocarbons in polystyrene. Dissolution of the polymer sample in chloroform or dichloromethane. Precipitation of the polymer by the addition of methanol and injection of a small volume of the remaining solution into a gas chromatograph with flame ionization detector and recorder. The solvent shall contain a known amount of n-butylbenzene as an internal standard for quantitative evaluation.
Matières plastiques — Détermination du styrène monomère résiduel dans le polystyrène par chromatographie en phase gazeuse
Polimerni materiali - Določanje preostanka stirena v polistirenu s plinsko kromatografijo
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL STANDARD.
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXAYHAPOAHA.Sl OPI-AHM3ALVi~ l-IO CTAHAAPTki3ALJMtl *ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Plastics - Determination of residual styrene monomer in
polystyrene by gas chromatography
Ma ti&es plas tiques -
Determination du styrene monomke rbsiduel dans ie polystyr6ne par Chromatographie en
Phase gazeuse
First edition - 1974-08-01
UDC 678.746 : 547.538.141 : 543.544 Ref. No. ISO 2561-1974 (E)
Descriptors : plastics, polystyrene, Chemical analysis, determination of content, styrene, gas chromatographic analyses.
Price based on 3 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
FOREWORD
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national Standards institutes (ISO Member Bodies). The work of developing
International Standards is carried out through ISO Technical Committees. Every
Member Body interested in a subject for which a Technical Committee has been set
up has the right to be represented on that Committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the Technicai Committees are circulated
to the Member Bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the ISO Council.
International Standard ISO 2561 was drawn up by Technical Committee
lSO/TC 61, Plastics, and circulated to the Member Bodies in January 1972.
lt has been approved by the Member Bodies of the foflowing countries :
Austria Ireland South Africa, Rep. of
Belgium Israel Spain
Canada I taly Sweden
Czechoslovakia Japan Switzerland
Egypt, Arab Rep. of Netherlands Thailand
France New Zealand Turkey
Germany ’ Poland United Kingdom
Hungary Portugal U.S.A.
India Romania U.S.S. R.
No Member Body expressed disapproval of the document.
This International Standard has also been approved by the International Union of
Pure and Applied Chemistry (IUPAC).
@ International Organization for Standardkation, 1974 l
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 2561-1974 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Plastics - Determination of residud styrene monomer in
polystyrene by gas chromatography
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION
3.7 Helium, hydrogen, and air as carrier and fuel gases for
gas chromatography. For use with the flame ionization
This International Standard specifies a method for the
detector, nitrogen may be applied as the carrier gas instead
determination of the residual styrene monomer in
of helium.
polystyrene by gas chromatography; it may be used also for
the simultaneous determination of other volatile aromatic
NOTE - Changes in carrier gas are permissible only if this has
proved to give the Same results.
hydrocarbons in polystyrene. lt is applicable both to
styrene homopolymers and to butadiene modified
polystyrene.
4 APPARATUS
Normal laboratory equipment and
2 PRINCIPLE
4.1 Gas chromatograph, with injection port for liquid
Dissolution of the polymer Sample in chloroform or
samples, flame ionization detector, and recorder. Some
dichloromethane. Precipitation of the polymer by the
other type of ionization detector may be used, and, in
addition of methanol and injection of a small volume of the
exceptional cases, a thermal conductivity detector. The
remaining Solution into a gas chromatograph to obtain
latter, however, entails lower sensitivity.
Separation of styrene and other volatile aromatic
hydrocarbons. The solvent contains a known amount of
n-butylbenzene as an internal Standard for quantitative
4.2 Micro-Syringe, 1 to 50 ~1.
evaluation.
4.3 Analytical balance.
3 REAGENTS
5 PREPARATION OF SAMPLES
The Sample may be taken from material in the form of a
3.1 Chloroform or dichloromethane, analytical grade. A
powder, pellets or moulding. Large pieces shall be reduced
small amount of ethanol which may be contained in the
to fragments sufficiently small for weighing a Sample
chloroform for stabilization does not affect the
amount as close as possible to 1,5 g.
determination.
6 PROCEDURE
3.2 Methanol, analytical grade.
6.1 Preparation of solvent for the Sample
3.3 n-Butylbenzene, of sufficient purity for analytical use.
Weigh 900 + 1 mg of n-butylbenzene (3.3) into a 25 ml
flask, transfer quantitatively into a 1 000 ml volumetric
3.4 Styrene and (if required) other aromatic hydrocarbons
flask, and dilute to 1 000 ml with chloroform or
such as ethylbenzene, cumene or alpha-methylstyrene of
dichloromethane (3.1). During the dilution process,
sufficient purity for calibration. Styrene must be freshly
maintain the liquid at a temperature of 20 + 0,5 “C.
distilled and stored at 0 “C until required for use. When
mixed with an equal volume of nethanol, the styrene shall
6.2 Preparation of the Sample Solution
give a clear mixture.
Weigh, to the nearest 1 mg, 1,5 g of the polymer Sample
and transfer to a 100 ml conical flask, preferably with a
3.5 Polyethylene glycol, mo I ecular mass 15 000 to
Serum cap closure. Add from a pipette exactly IO ml of the
20 000. (Carbowax 15 to 20 M has been found
solvent prepared according to 6.1 and kept at 20 + 0,5 “C.
satisfactory.)
After closing the flask, allow the polymer to dissolve, with
shaking if necessary. After complete dissolution, add
3.6 Diatomaceous earth, particle size 210 to 250 Fm. exactly 5 ml of methanol (3.2) kept at 20 + 0,5 OC, either
(Celite, acid-washed grade, has been found satisfactory.) by a Syringe or from a pipette. After vigorous shaking,
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 2561-1974 (E)
6.4.2 Gas chroma tographic recording of Sample and
allow the precipitate to settle. For injection into the gas
calibra tion solu tions
chromatograph, extract the required amount with the
Syringe (4.2) from the supernatant Solution.
According to the sensitivity of the gas chromatograph used,
inject a suitable volume of the Sample Solution (prepared
6.3 Preparation of calibration solutions
according to 6.2) or the calibration Solution (prepared
according to 6.3). The injected volume is not critical for the
Prepare solutions for calibration by weighing 600 rt 0,5 mg
calculation of results, but shall be identical for
of n-butylbenzene together with an appropriate amount of
corresponding Sample and calibration solutions.
styrene or (if required) of another hydrocarbon to be
determined, and diluting in a volumetric flask to 1 000 ml
Develop the gas chromatogram until the n-butylbenzene is
with a mixture of chloroform (or dichloromethane) and
completely eluted, or, if hydrocarbons with higher
methanol in a volume ratio of 2:l. Appropriate amounts of
retention times are to be determined, until complete
hydrocarbon are recommended as follows :
elution of these.
- 100, 200, 500, 800 andlor 1 000 mg of s
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 2561:1996
01-junij-1996
3ROLPHUQLPDWHULDOL'RORþDQMHSUHRVWDQNDVWLUHQDYSROLVWLUHQXVSOLQVNR
NURPDWRJUDILMR
Plastics -- Determination of residual styrene monomer in polystyrene by gas
chromatography
Matières plastiques -- Détermination du styrène monomère résiduel dans le polystyrène
par chromatographie en phase gazeuse
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 2561:1974
ICS:
83.080.20 Plastomeri Thermoplastic materials
SIST ISO 2561:1996 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
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SIST ISO 2561:1996
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SIST ISO 2561:1996
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polystyrene by gas chromatography
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Phase gazeuse
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ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national Standards institutes (ISO Member Bodies). The work of developing
International Standards is carried out through ISO Technical Committees. Every
Member Body interested in a subject for which a Technical Committee has been set
up has the right to be represented on that Committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the Technicai Committees are circulated
to the Member Bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the ISO Council.
International Standard ISO 2561 was drawn up by Technical Committee
lSO/TC 61, Plastics, and circulated to the Member Bodies in January 1972.
lt has been approved by the Member Bodies of the foflowing countries :
Austria Ireland South Africa, Rep. of
Belgium Israel Spain
Canada I taly Sweden
Czechoslovakia Japan Switzerland
Egypt, Arab Rep. of Netherlands Thailand
France New Zealand Turkey
Germany ’ Poland United Kingdom
Hungary Portugal U.S.A.
India Romania U.S.S. R.
No Member Body expressed disapproval of the document.
This International Standard has also been approved by the International Union of
Pure and Applied Chemistry (IUPAC).
@ International Organization for Standardkation, 1974 l
Printed in Switzerland
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SIST ISO 2561:1996
ISO 2561-1974 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Plastics - Determination of residud styrene monomer in
polystyrene by gas chromatography
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION
3.7 Helium, hydrogen, and air as carrier and fuel gases for
gas chromatography. For use with the flame ionization
This International Standard specifies a method for the
detector, nitrogen may be applied as the carrier gas instead
determination of the residual styrene monomer in
of helium.
polystyrene by gas chromatography; it may be used also for
the simultaneous determination of other volatile aromatic
NOTE - Changes in carrier gas are permissible only if this has
proved to give the Same results.
hydrocarbons in polystyrene. lt is applicable both to
styrene homopolymers and to butadiene modified
polystyrene.
4 APPARATUS
Normal laboratory equipment and
2 PRINCIPLE
4.1 Gas chromatograph, with injection port for liquid
Dissolution of the polymer Sample in chloroform or
samples, flame ionization detector, and recorder. Some
dichloromethane. Precipitation of the polymer by the
other type of ionization detector may be used, and, in
addition of methanol and injection of a small volume of the
exceptional cases, a thermal conductivity detector. The
remaining Solution into a gas chromatograph to obtain
latter, however, entails lower sensitivity.
Separation of styrene and other volatile aromatic
hydrocarbons. The solvent contains a known amount of
n-butylbenzene as an internal Standard for quantitative
4.2 Micro-Syringe, 1 to 50 ~1.
evaluation.
4.3 Analytical balance.
3 REAGENTS
5 PREPARATION OF SAMPLES
The Sample may be taken from material in the form of a
3.1 Chloroform or dichloromethane, analytical grade. A
powder, pellets or moulding. Large pieces shall be reduced
small amount of ethanol which may be contained in the
to fragments sufficiently small for weighing a Sample
chloroform for stabilization does not affect the
amount as close as possible to 1,5 g.
determination.
6 PROCEDURE
3.2 Methanol, analytical grade.
6.1 Preparation of solvent for the Sample
3.3 n-Butylbenzene, of sufficient purity for analytical use.
Weigh 900 + 1 mg of n-butylbenzene (3.3) into a 25 ml
flask, transfer quantitatively into a 1 000 ml volumetric
3.4 Styrene and (if required) other aromatic hydrocarbons
flask, and dilute to 1 000 ml with chloroform or
such as ethylbenzene, cumene or alpha-methylstyrene of
dichloromethane (3.1). During the dilution process,
sufficient purity for calibration. Styrene must be freshly
maintain the liquid at a temperature of 20 + 0,5 “C.
distilled and stored at 0 “C until required for use. When
mixed with an equal volume of nethanol, the styrene shall
6.2 Preparation of the Sample Solution
give a clear mixture.
Weigh, to the nearest 1 mg, 1,5 g of the polymer Sample
and transfer to a 100 ml conical flask, preferably with a
3.5 Polyethylene glycol, mo I ecular mass 15 000 to
Serum cap closure. Add from a pipette exactly IO ml of the
20 000. (Carbowax 15 to 20 M has been found
solvent prepared according to 6.1 and kept at 20 + 0,5 “C.
satisfactory.)
After closing the flask, allow the polymer to dissolve, with
shaking if necessary. After complete dissolution, add
3.6 Diatomaceous earth, particle size 210 to 250 Fm. exactly 5 ml of methanol (3.2) kept at 20 + 0,5 OC, either
(Celite, acid-washed grade, has been found satisfactory.) by a Syringe or from a pipette. After vigorous shaking,
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SIST ISO 2561:1996
ISO 2561-1974 (E)
6.4.2 Gas chroma tographic recording of Sample and
allow the precipitate to settle. For injection into the gas
calibra tion solu tions
chromatograph, extract the required amount with the
Syringe (4.2) from the supernatant Solution.
According to the sensitivity of the gas chromatograph used,
inject a suitable volume of the Sample Solution (prepared
6.3 Preparation of calibration solutions
according to 6.2) or the calibration Solution (prepared
according to 6.3). The injected volume is not critical for the
Prepare solutions for calibration by weighing 600 rt 0,5 mg
calculation of results, but shall be identical for
of n-butylbenzene together with an appropriate amount of
correspondi
...
2561
NORME INTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION +lEliC~YHAPO~HAR OPl-AHM3ALWl l-I0 CTAH~APTM3A~MM.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Matières plastiques - Détermination du styrène msnomère
résiduel dans le polystyrène par chromatographie
en phase gazeuse
Plastics - Determination of residual styrene monomer in polystyrene by gas chromatography
Première édition - 1974-08 -01
Réf. No : ISO 2561-1974 (F)
CDU 678.746 : 547.538.141 : 543.544
méthode chromatographique en phase gazeuse.
Descripteurs : matière plastique, polystyrène, analyse chimique, dosage, styrène,
Prix basé sur 3 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L’élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
La Norme Internationale ISO 2561 a été établie par le Comité Technique
ISO/TC 61, Matières plastiques, et soumise aux Comités Membres en janvier 1972.
Elle a été approuvée par les Comitk Membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ Inde Roumanie
Allemagne Irlande Royaume-Uni
Autriche Israël Suède
Belgique Italie Suisse
Canada Japon Tchécoslovaquie
Égypte, Rép. arabe d’ Nouvelle-Zélande Thaïlande
Turquie
Espagne Pays- Bas
France Pologne U.R.S.S.
Hongrie Portugal U.S.A.
Aucun Comité Membre n’a désapprouvé le document.
Cette Norme Internationale a également été approuvée par l’Union Internationale
de Chimie Pure et Appliquée (UICPA).
0 Organisation Internationale de Normalisation, 1974 l
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
I
NORME INTERNATIONALE
Matières plastiques -
résiduel dans le po
en phase gazeuse
3.6 Terre de diatomk, de dimensions de particules de
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION
210 à 250 prn. (La célite, de qualit ((lavée à l’acide», a
La présente Norme Internationale spécifie une méthode de
donné satisfaction.]
détermination du styrène monomère résiduel dans le
polystyrène par chromatographie en phase gazeuse; mais
3.7 Hélium, hydro et air, comme vecteur et gaz
cette méthode peut également être utilisée pour déterminer
combustibles pour la chromatographie en phase gazeuse.
simultanément d’autres hydrocarbures aromatiques volatils
Pour l’emploi d’un détecteur à ionisation de flamme, on
Elle est applicable à la fois aux
du polystyrène.
peut remplacer l’hélium par de l’azote comme gaz vecteur.
homopolymères de styrène et aux polystyrènes modifiés
par le butadiène.
NOTE ‘- Des modifications dans la nature du wz vecteur ne sont
permises que S”i! a été montré que ces changements n’apportent
aucune variation dans les résultats.
2 PRINCIPE
Dissolution de l’échantillon de polymère dans du
4 APPAREILL
chloroforme ou du dichlorométhane. Précipitation du
polymère par addition de méthanol, et injection d’un petit Équipement usuel de laboratoire, et
volume de la solution restante dans un chromatographe à
phase gazeuse, pour obtenir la séparation du styrène ou des
he à phase gazeuse, avec une entrée pour
autres hydrocarbures aromatiques volatils. Le solvant
l’injection des prises d’essais liquides, un détecteur à
contient une quantité connue de n-butylbenzène comme
ionisation de flamme et un enregistreur. D’autres types de
étalon interne pour l’évaluation quantitative.
détecteurs à ïonisatïon peuvent être utilisés et, dans des cas
exceptionnels, un détecteur a conductivitk thermique. Ce
dernier conduit, toutefois, à une plus faible sensibilitk
3 RÉACTIFS
4.2 Microseringue, 1 à 50 pl.
3.1 Chloroforme ou dichlorométhane, de pureté 4.3 Balance analytique.
analytique. Une faible quantité d’éthanol, qui peut être
contenue dans le chloroforme pour sa stabilisation,
ES ÉGHAMT~LL~NS
n’affecte pas l’essai.
Les échantillons peuvent être prélevés dans le matériau sous
3.2 Méthanol, de pureté analytique. forme de poudre, de granulés ou de produits moulés. Les
doivent être réduits en fragments
gros morceaux
suffisamment petits pour permettre de peser une prise
3.3 n-butylbenrène, d’une pureté suffisante pour un usage
d’essai aussi voisine que possible de 1,5 g.
analytique.
3.4 Styrène et (si nécessaire) d’autres hydrocarbures
6 MODE OPÉRATOIRE
aromatiques tels qu’éthyl benzène, cumène ou
alpha-méthylstyrène de pureté suffisante pour l’étalonnage.
Le styrène doit être fraîchement distillé et conservé à 0 “C 6.1 Préparation du solvant de I’échantilIon
jusqu’au moment de son utilisation. Lorsqu’il est mélangé à
Peser 900 * 1 mg du n-butylbenzène (3.3) dans un flacon
un volume égal de méthanol, le styrène doit donner une
de 25 ml, les transférer quantitativement dans une fiole
solution claire.
jaugée de 1 000 ml et les diluer jusqu’à l 000 ml avec du
chloroforme ou du dichlorométhane (3.1). Au cours de la
3.5 Polyéthylène glycol, de masse moléculaire 15 000 à dilution, maintenir le liquide à une température de
20 5 0,5 “c .
20 000. (Le carbowax, 15 à 20 M, s’est avéré satisfaisant.)
---------------------- Page: 3 ----------------------
Vitesse d’écoulement du gaz vecteur : 100 cms/min.
r&xwation de la ss/lution échantillon
Peser 1,5 g de l’khantillon de polymkre à 1 mg près, et Détecteur à ionisation de flamme dans lequel les vitesses
transférer dans un flacon conique de 100 ml, de préférence d’écoulement de l’air et de Yhydrogène sont réglées pour
fermé par une capsule vissée. Ajouter, à l’aide d’une pipette, donner :
exactement 10 ml du solvant préparé selon 6.1 et conservé
une sensibilité de réponse élevée;
à 20 + 0,5 *C. Fermer le flacon et laisser se dissoudre le
polymère, en agitant si nécessaire. Après dissolution
une réponse linéaire dans les limites des
complète, ajouter, à l’aide d’une seringue ou d’une pipette,
concentrations mesurées;
exactement 5 ml de méthanol (3.2) conservé à 20 + 0,5 “C.
3) un effet négl igeable des petites variations des vi tesses
Après avoir agité vigoureusement, laisser le précipité se
d’écoulement su r l’obtention de la réponse ou sur la
déposer. Prélever, dans le liquide surnageant, avec une
sensibilité.
seringue (4.2), la quantité nécessaire pour l’injection dans le
chromatographe.
Vitesse de i’appareil enregistreur : 0,5 cm/min (0,2 in/min)
est recommandé.
6.3 Préparation des solutions étaions
6.4.2 Enregis tremen t du chroma togramme de l’khan tidon
Préparer les solutions pour étalonnage, en pesant
et des SO/U tions d’étalonnage
600 0 0,5 mg de n-butylbenzène avec une quantité
appropriée de styrène ou (si nécessaire) d’un autre
Selon la sensibilité du chromatographe à phase gazeuse
hydrocarbure à déterminer, et en diluant dans une fiole
utilisé, injecter un volume convenable de la solution
jaugée de 1 000 ml avec un mélange de chloroforme (ou de
échantillon (préparée selon 6.2) ou de la solution étalon
dichlorométhane) et de méthanol dans un rapport
(préparée selon 6.3). Le volume injecté n’est pas important
volumétrique de 211. Les quantités convenables
pour le calcul des résultats, mais doit être identique
...
2561
NORME INTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION +lEliC~YHAPO~HAR OPl-AHM3ALWl l-I0 CTAH~APTM3A~MM.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Matières plastiques - Détermination du styrène msnomère
résiduel dans le polystyrène par chromatographie
en phase gazeuse
Plastics - Determination of residual styrene monomer in polystyrene by gas chromatography
Première édition - 1974-08 -01
Réf. No : ISO 2561-1974 (F)
CDU 678.746 : 547.538.141 : 543.544
méthode chromatographique en phase gazeuse.
Descripteurs : matière plastique, polystyrène, analyse chimique, dosage, styrène,
Prix basé sur 3 pages
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AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L’élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
La Norme Internationale ISO 2561 a été établie par le Comité Technique
ISO/TC 61, Matières plastiques, et soumise aux Comités Membres en janvier 1972.
Elle a été approuvée par les Comitk Membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ Inde Roumanie
Allemagne Irlande Royaume-Uni
Autriche Israël Suède
Belgique Italie Suisse
Canada Japon Tchécoslovaquie
Égypte, Rép. arabe d’ Nouvelle-Zélande Thaïlande
Turquie
Espagne Pays- Bas
France Pologne U.R.S.S.
Hongrie Portugal U.S.A.
Aucun Comité Membre n’a désapprouvé le document.
Cette Norme Internationale a également été approuvée par l’Union Internationale
de Chimie Pure et Appliquée (UICPA).
0 Organisation Internationale de Normalisation, 1974 l
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
I
NORME INTERNATIONALE
Matières plastiques -
résiduel dans le po
en phase gazeuse
3.6 Terre de diatomk, de dimensions de particules de
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION
210 à 250 prn. (La célite, de qualit ((lavée à l’acide», a
La présente Norme Internationale spécifie une méthode de
donné satisfaction.]
détermination du styrène monomère résiduel dans le
polystyrène par chromatographie en phase gazeuse; mais
3.7 Hélium, hydro et air, comme vecteur et gaz
cette méthode peut également être utilisée pour déterminer
combustibles pour la chromatographie en phase gazeuse.
simultanément d’autres hydrocarbures aromatiques volatils
Pour l’emploi d’un détecteur à ionisation de flamme, on
Elle est applicable à la fois aux
du polystyrène.
peut remplacer l’hélium par de l’azote comme gaz vecteur.
homopolymères de styrène et aux polystyrènes modifiés
par le butadiène.
NOTE ‘- Des modifications dans la nature du wz vecteur ne sont
permises que S”i! a été montré que ces changements n’apportent
aucune variation dans les résultats.
2 PRINCIPE
Dissolution de l’échantillon de polymère dans du
4 APPAREILL
chloroforme ou du dichlorométhane. Précipitation du
polymère par addition de méthanol, et injection d’un petit Équipement usuel de laboratoire, et
volume de la solution restante dans un chromatographe à
phase gazeuse, pour obtenir la séparation du styrène ou des
he à phase gazeuse, avec une entrée pour
autres hydrocarbures aromatiques volatils. Le solvant
l’injection des prises d’essais liquides, un détecteur à
contient une quantité connue de n-butylbenzène comme
ionisation de flamme et un enregistreur. D’autres types de
étalon interne pour l’évaluation quantitative.
détecteurs à ïonisatïon peuvent être utilisés et, dans des cas
exceptionnels, un détecteur a conductivitk thermique. Ce
dernier conduit, toutefois, à une plus faible sensibilitk
3 RÉACTIFS
4.2 Microseringue, 1 à 50 pl.
3.1 Chloroforme ou dichlorométhane, de pureté 4.3 Balance analytique.
analytique. Une faible quantité d’éthanol, qui peut être
contenue dans le chloroforme pour sa stabilisation,
ES ÉGHAMT~LL~NS
n’affecte pas l’essai.
Les échantillons peuvent être prélevés dans le matériau sous
3.2 Méthanol, de pureté analytique. forme de poudre, de granulés ou de produits moulés. Les
doivent être réduits en fragments
gros morceaux
suffisamment petits pour permettre de peser une prise
3.3 n-butylbenrène, d’une pureté suffisante pour un usage
d’essai aussi voisine que possible de 1,5 g.
analytique.
3.4 Styrène et (si nécessaire) d’autres hydrocarbures
6 MODE OPÉRATOIRE
aromatiques tels qu’éthyl benzène, cumène ou
alpha-méthylstyrène de pureté suffisante pour l’étalonnage.
Le styrène doit être fraîchement distillé et conservé à 0 “C 6.1 Préparation du solvant de I’échantilIon
jusqu’au moment de son utilisation. Lorsqu’il est mélangé à
Peser 900 * 1 mg du n-butylbenzène (3.3) dans un flacon
un volume égal de méthanol, le styrène doit donner une
de 25 ml, les transférer quantitativement dans une fiole
solution claire.
jaugée de 1 000 ml et les diluer jusqu’à l 000 ml avec du
chloroforme ou du dichlorométhane (3.1). Au cours de la
3.5 Polyéthylène glycol, de masse moléculaire 15 000 à dilution, maintenir le liquide à une température de
20 5 0,5 “c .
20 000. (Le carbowax, 15 à 20 M, s’est avéré satisfaisant.)
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Vitesse d’écoulement du gaz vecteur : 100 cms/min.
r&xwation de la ss/lution échantillon
Peser 1,5 g de l’khantillon de polymkre à 1 mg près, et Détecteur à ionisation de flamme dans lequel les vitesses
transférer dans un flacon conique de 100 ml, de préférence d’écoulement de l’air et de Yhydrogène sont réglées pour
fermé par une capsule vissée. Ajouter, à l’aide d’une pipette, donner :
exactement 10 ml du solvant préparé selon 6.1 et conservé
une sensibilité de réponse élevée;
à 20 + 0,5 *C. Fermer le flacon et laisser se dissoudre le
polymère, en agitant si nécessaire. Après dissolution
une réponse linéaire dans les limites des
complète, ajouter, à l’aide d’une seringue ou d’une pipette,
concentrations mesurées;
exactement 5 ml de méthanol (3.2) conservé à 20 + 0,5 “C.
3) un effet négl igeable des petites variations des vi tesses
Après avoir agité vigoureusement, laisser le précipité se
d’écoulement su r l’obtention de la réponse ou sur la
déposer. Prélever, dans le liquide surnageant, avec une
sensibilité.
seringue (4.2), la quantité nécessaire pour l’injection dans le
chromatographe.
Vitesse de i’appareil enregistreur : 0,5 cm/min (0,2 in/min)
est recommandé.
6.3 Préparation des solutions étaions
6.4.2 Enregis tremen t du chroma togramme de l’khan tidon
Préparer les solutions pour étalonnage, en pesant
et des SO/U tions d’étalonnage
600 0 0,5 mg de n-butylbenzène avec une quantité
appropriée de styrène ou (si nécessaire) d’un autre
Selon la sensibilité du chromatographe à phase gazeuse
hydrocarbure à déterminer, et en diluant dans une fiole
utilisé, injecter un volume convenable de la solution
jaugée de 1 000 ml avec un mélange de chloroforme (ou de
échantillon (préparée selon 6.2) ou de la solution étalon
dichlorométhane) et de méthanol dans un rapport
(préparée selon 6.3). Le volume injecté n’est pas important
volumétrique de 211. Les quantités convenables
pour le calcul des résultats, mais doit être identique
...
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