ISO 1133-1:2022
(Main)Plastics — Determination of the melt mass-flow rate (MFR) and melt volume-flow rate (MVR) of thermoplastics — Part 1: Standard method
Plastics — Determination of the melt mass-flow rate (MFR) and melt volume-flow rate (MVR) of thermoplastics — Part 1: Standard method
This document specifies two procedures for the determination of the melt mass-flow rate (MFR) and the melt volume-flow rate (MVR) of thermoplastic materials under specified conditions of temperature and load. Procedure A is a mass-measurement method. Procedure B is a displacement-measurement method. Normally, the test conditions for measurement of melt flow rate are specified in the material standard with a reference to this document. The test conditions normally used for thermoplastics are listed in Annex A. The MVR is particularly useful when comparing materials of different filler content and when comparing filled with unfilled thermoplastics. The MFR can be determined from MVR measurements, or vice versa, provided the melt density at the test temperature is known. This document is also possibly applicable to thermoplastics for which the rheological behaviour is affected during the measurement by phenomena such as hydrolysis (chain scission), condensation and cross-linking, but only if the effect is limited in extent and only if the repeatability and reproducibility are within an acceptable range. For materials which show significantly affected rheological behaviour during testing, this document is not appropriate. In such cases, ISO 1133-2 applies. NOTE The rates of shear in these methods are much smaller than those used under normal conditions of processing, and therefore it is possible that data obtained by these methods for various thermoplastics will not always correlate with their behaviour during processing. Both methods are used primarily in quality control.
Plastiques — Détermination de l'indice de fluidité à chaud des thermoplastiques, en masse (MFR) et en volume (MVR) — Partie 1: Méthode normale
Le présent document spécifie deux modes opératoires pour la détermination de l’indice de fluidité à chaud en masse (MFR) et en volume (MVR) des matériaux thermoplastiques, dans des conditions définies de température et de charge. Le mode opératoire A est une méthode de mesurage de la masse. Le mode opératoire B est une méthode de mesurage du volume déplacé. En principe, les conditions d’essai pour la détermination de l’indice de fluidité à chaud sont spécifiées dans la norme relative au matériau avec une référence au présent document. Les conditions normalement utilisées pour l’essai des matériaux thermoplastiques sont énumérées à l’Annexe A. Le MVR est particulièrement utile pour comparer des matériaux à teneur en charges différentes et pour comparer des thermoplastiques chargés avec ceux non chargés. Le MFR peut être déterminé à partir de mesurages MVR, ou inversement, à condition que la masse volumique à l’état fondu à la température d’essai soit connue. Le présent document peut également être applicable aux thermoplastiques dont le comportement rhéologique est affecté pendant le mesurage par des phénomènes tels que l’hydrolyse (scission de la chaîne), la condensation et la réticulation, mais uniquement si cet effet est d’ampleur limitée et seulement si la répétabilité et la reproductibilité sont comprises dans des limites acceptables. Le présent document n’est pas approprié pour les matériaux dont le comportement rhéologique varie de façon significative pendant les essais. Dans de tels cas, l’ISO 1133-2 s’applique. NOTE Avec ces méthodes, les vitesses de cisaillement sont beaucoup plus faibles que celles rencontrées dans les conditions normales de mise en œuvre et, par conséquent, il est possible que les résultats obtenus pour différents thermoplastiques ne correspondent pas toujours à leur comportement lors de la mise en œuvre. Les deux méthodes sont utilisées principalement pour le contrôle qualité.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 1133-1
Second edition
2022-06
Plastics — Determination of the
melt mass-flow rate (MFR) and
melt volume-flow rate (MVR) of
thermoplastics —
Part 1:
Standard method
Plastiques — Détermination de l'indice de fluidité à chaud des
thermoplastiques, en masse (MFR) et en volume (MVR) —
Partie 1: Méthode normale
Reference number
© ISO 2022
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Published in Switzerland
ii
Contents Page
Foreword .v
Introduction . vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 2
5 Apparatus . 3
5.1 Extrusion plastometer . 3
5.2 Accessory equipment . 7
5.2.1 General . 7
5.2.2 Equipment for procedure A (see Clause 8) . 8
5.2.3 Equipment for procedure B (see Clause 9): Piston displacement transducer/
timer . 8
6 Test sample . 8
6.1 Sample form . 8
6.2 Conditioning. 9
7 Temperature verification, cleaning and maintenance of the apparatus .9
7.1 V erification of the temperature control system . 9
7.1.1 V erification procedure . 9
7.1.2 Material used during temperature verification . 10
7.2 Cleaning the apparatus . 10
7.3 Vertical alignment of the instrument . 10
8 Procedure A: mass-measurement method .10
8.1 Selection of temperature and load . 10
8.2 Cleaning . 11
8.3 Selection of sample mass and charging the cylinder . 11
8.4 Measurements . .12
8.5 Expression of results . .13
8.5.1 General .13
8.5.2 Expression of results: standard die . 13
8.5.3 Expression of results: half size die . 13
9 Procedure B: displacement-measurement method .14
9.1 Selection of temperature and load . 14
9.2 Cleaning . 14
9.3 Minimum piston displacement distance . 14
9.4 Selection of sample mass and charging the cylinder . 14
9.5 Measurements . . 14
9.6 Expression of results . 15
9.6.1 General .15
9.6.2 Expression of results: standard die . 15
9.6.3 Expression of results: half size die . 16
10 Flow rate ratio .16
11 Precision .17
12 Test report .17
Annex A (normative) Test conditions for MFR and MVR determinations .19
Annex B (informative) Conditions specified in International Standards for the
determination of the melt flow rate of thermoplastic materials .21
iii
Annex C (informative) Device and procedure for preforming a compacted charge of
material by compression .22
Annex D (informative) Precision data for polypropylene obtained from an intercomparison
of MFR and MVR testing .25
Bibliography .26
iv
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to
the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see
www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 5, Physical-
chemical properties, in collaboration with the European Committee for Standardization (CEN) Technical
Committee CEN/TC 249, Plastics, in accordance with the Agreement on technical cooperation between
ISO and CEN (Vienna Agreement).
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 1133-1:2011), of which it constitutes a
minor revision. The changes are as follows:
— references to withdrawn standards in Annex B (informative), Annex D (informative) and Bibliography
have been updated;
— editorial corrections.
A list of all parts in the ISO 1133 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
v
Introduction
For stable materials that are not rheologically sensitive to the time-temperature history experienced
during melt flow rate testing, this document is recommended.
For materials whose rheological behaviour is sensitive to the test’s time-temperature history, e.g.
materials which degrade during the test, ISO 1133-2 is recommended. Also, ISO 1133-2 is considered to
be particularly relevant for moisture-sensitive plastics.
NOTE At the time of publication, there is no evidence to suggest that the use of ISO 1133-2 for stable materials
results in better precision in comparison with the use of this document.
vi
INTERNATIONAL STANDARD ISO 1133-1:2022(E)
Plastics — Determination of the melt mass-flow rate (MFR)
and melt volume-flow rate (MVR) of thermoplastics —
Part 1:
Standard method
WARNING — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice,
if applicable. This document does not purport to address all of the safety problems, if any,
associated with its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and
health practices and to ensure compliance with any regulatory requirements.
1 Scope
This document specifies two procedures for the determination of the melt mass-flow rate (MFR) and
the melt volume-flow rate (MVR) of thermoplastic materials under specified conditions of temperature
and load. Procedure A is a mass-measurement method. Procedure B is a displacement-measurement
method. Normally, the test conditions for measurement of melt flow rate are specified in the material
standard with a reference to this document. The test conditions normally used for thermoplastics are
listed in Annex A.
The MVR is particularly useful when comparing materials of different filler content and when
comparing filled with unfilled thermoplastics. The MFR can be determined from MVR measurements,
or vice versa, provided the melt density at the test temperature is known.
This document is also possibly applicable to thermoplastics for which the rheological behaviour is
affected during the measurement by phenomena such as hydrolysis (chain scission), condensation and
cross-linking, but only if the effect is limited in extent and only if the repeatability and reproducibility
are within an acceptable range. For materials which show significantly affected rheological behaviour
during testing, this document is not appropriate. In such cases, ISO 1133-2 applies.
NOTE The rates of shear in these methods are much smaller than those used under normal conditions of
processing, and therefore it is possible that data obtained by these methods for various thermoplastics will not
always correlate with their behaviour during processing. Both methods are used primarily in quality control.
2 Normative references
There are no normative references in this document.
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
3.1
melt mass-flow rate
MFR
rate of extrusion of a molten resin through a die of specified length and diameter under prescribed
conditions of temperature, load and piston position in the cylinder of an extrusion plastometer, the rate
being determined as the mass extruded over a specified time
Note 1 to entry: MFR is expressed in units of grams per 10 min. Alternative units accepted by SI are decigrams
per minute, where 1 g/10 min is equivalent to 1 dg/min.
3.2
melt volume-flow rate
MVR
rate of extrusion of a molten resin through a die of specified length and diameter under prescribed
conditions of temperature, load and piston position in the cylinder of an extrusion plastometer, the rate
being determined as the volume extruded over a specified time
Note 1 to entry: MVR is expressed in units of cubic centimetres per 10 min.
3.3
load
combined force exerted by the mass of the piston and the added weight, or weights, as specified by the
conditions of the test
Note 1 to entry: Load is expressed as the mass, in kilograms, exerting it.
3.4
preformed compacted charge
test sample prepared as a compressed charge of polymer sample
Note 1 to entry: In order to introduce samples quickly into the bore of the cylinder and to ensure void-free
extrudate, it may be necessary to preform samples originally in the form of, for example, powders or flakes into
a compacted charge.
3.5
time-temperature history
history of the temperature and time to which the sample is exposed during testing including sample
preparation
3.6
standard die
die having a nominal length of 8,000 mm and a nominal bore diameter of 2,095 mm
3.7
half size die
die having a nominal length of 4,000 mm and a nominal bore diameter of 1,050 mm
3.8
moisture-sensitive plastics
plastics having rheological properties that are sensitive to their moisture content
Note 1 to entry: Plastics which, when containing absorbed water and heated above their glass transition
temperatures (for amorphous plastics) or melting point (for semi-crystalline plastics), undergo hydrolysis
resulting in a reduction in molar mass and consequently a reduction in melt viscosity and an increase in MFR and
MVR.
4 Principle
The melt mass-flow rate (MFR) and the melt volume-flow rate (MVR) are determined by extruding
molten material from the cylinder of a plastometer through a die of specified length and diameter under
preset conditions of temperature and load.
For measurement of MFR (procedure A), timed segments of the extrudate are weighed and used to
calculate the extrusion rate, in grams per 10 min.
For measurement of MVR (procedure B), the distance that the piston moves in a specified time or the
time required for the piston to move a specified distance is recorded and used to calculate the extrusion
rate in cubic centimetres per 10 min.
MVR can be converted to MFR, or vice versa, if the melt density of the material at the test temperature
is known.
NOTE The density of the melt is required at the test temperature and pressure. In practice, the pressure is
low and values obtained at the test temperature and ambient pressure suffice.
5 Apparatus
5.1 Extrusion plastometer
5.1.1 General. The basic apparatus comprises an extrusion plastometer operating at a fixed
temperature. The general design is as shown in Figure 1. The thermoplastic material, which is contained
in a vertical cylinder, is extruded through a die by a piston loaded with a known weight. The apparatus
consists of the following essential parts.
5.1.2 Cylinder. The cylinder shall have a length between 115 mm and 180 mm and an internal
diameter of (9,550 ± 0,007) mm and shall be fixed in a vertical position (see 5.1.6).
The cylinder shall be manufactured from a material resistant to wear and corrosion up to the maximum
temperature of the heating system. The bore shall be manufactured using techniques and materials
that produce a Vickers hardness of no less than 500 (HV 5 to HV 100) (see ISO 6507-1) and shall be
manufactured by a technique that produces a surface roughness of less than Ra (arithmetical mean
deviation) equal to 0,25 µm (see ISO 21920-2). The finish, properties and dimensions of its surface shall
not be affected by the material being tested.
NOTE 1 For particular materials, it is possible that measurements will be required at temperatures up to
450 °C.
The base of the cylinder shall be thermally insulated in such a way that the area of exposed metal is less
than 4 cm , and it is recommended that an insulating material such as Al O , ceramic fibre or another
2 3
suitable material be used in order to avoid sticking of the extrudate.
A piston guide or other suitable means of minimizing friction due to misalignment of the piston shall be
provided.
NOTE 2 Excessive wear of the piston head, piston and cylinder and erratic results can be indications of
misalignment of the piston. Regular visual checking for wear and change to the surface appearance of the piston
head, piston and cylinder is recommended.
5.1.3 Piston. The piston shall have a working length at least as long as the cylinder. The piston shall
have a head (6,35 ± 0,10) mm in length. The diameter of the head shall be (9,474 ± 0,007) mm. The lower
00,
edge of the piston head shall have a radius of (04, ) mm and the upper edge shall have its sharp edge
−01,
removed. Above the head, the piston shall be relieved to ≤ 9,0 mm diameter (see Figure 2).
Key
1 insulation
2 removable weight
3 piston
4 upper reference mark
5 lower reference mark
6 cylinder
7 piston head
8 die
9 die retaining plate
10 insulating plate
11 insulation
12 temperature sensor
Figure 1 — Typical apparatus for determining melt flow rate, showing one possible
configuration
The piston shall be manufactured from a material resistant to wear and corrosion up to the maximum
temperature of the heating system, and its properties and dimensions shall not be affected by the
material being tested. To ensure satisfactory operation of the apparatus, the cylinder and the piston
head shall be made of materials of different hardness. It is convenient for ease of maintenance and
renewal to make the cylinder of the harder material.
Along the piston stem, two thin annular reference marks shall be scribed (30 ± 0,2) mm apart and so
positioned that the upper mark is aligned with the top of the cylinder when the distance between the
lower edge of the piston head and the top of the standard die is 20 mm. These annular marks on the
piston are used as reference points during the measurements (see 8.4 and 9.5).
A stud may be added at the top of the piston to position and support the removable weights, but the
piston shall be thermally insulated from the weights.
The piston may be either hollow or solid. In tests with very low loads the piston may need to be hollow,
otherwise it may not be possible to obtain the lowest prescribed load.
Table 1 — Dimensions of piston head
Dimensions in millimetres
Length of head, A 6,35 ± 0,10
Diameter of head, B 9,474 ± 0,007
Diameter of stem, C ≤ 9,0
00,
Radius of lower edge, R
04,
−01,
Key
A length of head
B diameter of head
C diameter of stem
R radius of lower edge
a
Sharp edge removed.
Figure 2 — Schematic of piston head
5.1.4 Temperature-control system. For all cylinder temperatures that can be set, the temperature
control shall be such that between (10 ± 1) mm and (70 ± 1) mm above the top of the standard die, the
temperature differences measured do not exceed those given in Table 2 throughout the duration of the
test.
NOTE The temperature can be measured and controlled with, for example, thermocouples or platinum-
resistance sensors embedded in the wall of the cylinder. If the apparatus is equipped in this way, it is possible that
the temperature is not exactly the same as that in the melt, but the temperature-control system can be calibrated
(see 7.1) to read the in-melt temperature.
The temperature-control system shall allow the test temperature to be set in steps of 0,1 °C or less.
Table 2 — Maximum allowable deviation from required test temperature with distance and
with time over the duration of the test
Temperatures in degrees Celsius
a
Maximum permitted deviation from the required test temperature:
Test temperature
at (10 ± 1) mm above the top surface of from (10 ± 1) mm to (70 ± 1) mm above
b b
the standard die the top surface of the standard die
T
c
125 ≤ T < 250 ±1,0 ±2,0
c
250 ≤ T < 300 ±1,0 ±2,5
300 ≤ T ±1,0 ±3,0
a
The maximum permitted deviation from the required test temperature is the difference between the true value of
temperature and the required test temperature. It shall be assessed over the normal duration of a test, typically less than
25 min.
b
When using a 4 mm length half size die (see 5.1.5), the readings shall be made an additional 4 mm above the top surface
of the die.
c
For test temperatures < 300 °C, the temperature at 10 mm above the top surface of the die shall not vary with time by
greater than 1 °C in range.
5.1.5 Die. The die shall be made of tungsten carbide or hardened steel. For testing potentially
corrosive materials, dies made of cobalt-chromium-tungsten alloy, chromalloy, synthetic sapphire or
other suitable materials may be used.
The die shall be (8,000 ± 0,025) mm in length. The interior of the bore shall be manufactured circular,
straight and uniform in diameter such that in all positions it is within ± 0,005 mm of a true cylinder of
diameter 2,095 mm.
The bore shall be hardened by a technique that produces a Vickers hardness of no less than 500 (HV 5 to
HV 100) (see ISO 6507-1) and shall be manufactured by a technique that produces a surface roughness
of less than Ra (arithmetical mean deviation) = 0,25 µm (see ISO 21920-2).
The bore diameter shall be checked regularly with a go/no-go gauge. If outside the tolerance limits, the
die shall be discarded. If the no-go gauge enters the bore to any extent the die shall be discarded.
The die shall have ends that are flat, perpendicular to the axis of the bore and free from visible
machining marks. The flat surfaces of the die shall be checked to ensure that the area around the bore
is not chipped. Any chipping causes errors and chipped dies shall be discarded.
The die shall have an outside diameter such that it moves freely within the cylinder, but that there is no
flow of material along its outside, i.e. between the die and the cylinder, during the test.
The die shall not project beyond the base of the cylinder (see Figure 1) and shall be mounted so that its
bore is co-axial with the cylinder bore.
If testing materials with an MFR > 75 g/10 min or an MVR > 75 cm /10 min, a half size die of length
(4,000 ± 0,025) mm and bore diameter (1,050 ± 0,005) mm may be used. No spacer shall be used in the
cylinder below this die to increase the apparent length to 8,000 mm.
The die of nominal length 8,000 mm and bore of nominal internal diameter 2,095 mm is taken to be the
standard die for use in testing. When reporting MFR and MVR values obtained using a half size die, it
shall be stated that a half size die was used.
5.1.6 Means of setting and maintaining the cylinder vertical. A two-directional bubble level, set
normal to the cylinder axis, and adjustable supports for the apparatus are suitable for the purpose.
NOTE This is to avoid excessive friction caused by the piston leaning to one side or bending under heavy
loads. A dummy piston with a spirit level on its upper end is also a suitable means of checking conformity with
this requirement.
5.1.7 Load. A set of removable weights, selected so that the combined mass of the weights and the
piston gives the required load to within a maximum permissible error of ±0,5 %, are mounted on top of
the piston.
Alternatively, a mechanical loading device combined with a load cell or a pneumatic loading device with
a pressure sensor, providing the same level of accuracy as the removable weights, may be used.
5.2 Accessory equipment
5.2.1 General
5.2.1.1 Packing rod, made of non-abrasive material, for introducing test samples into the cylinder.
5.2.1.2 Cleaning equipment (see 7.2).
5.2.1.3 Go/no-go gauge, one end having a pin with a diameter equal to that of the die bore minus the
allowed tolerance (go gauge) and the opposite end having a pin with a diameter equal to that of the die
bore plus the allowed tolerance (no-go gauge). The pin gauge shall be sufficiently long to check the full
length of the die using the go gauge.
5.2.1.4 Temperature-calibration device (thermocouple, platinum-resistance thermometer or other
temperature-measuring device) for calibration of the cylinder temperature-indicating device.
A light-gauge probe-type temperature-measuring device that has a short sensing length and which is
calibrated at the temperatures and immersion lengths that are to be used when calibrating the cylinder
temperature may be used. The length of the temperature calibration device shall be sufficient to
measure the temperature at (10 ± 1) mm from the top of the die. The temperature calibration device
shall have sufficient accuracy and precision to enable verification of the MVR/MFR instrument to within
the maximum permissible errors in temperature as specified in Table 2. When used, the thermocouple
should be encased in a metallic sheath having a diameter of approximately 1,6 mm with its hot junction
grounded to the end of the sheath.
An alternative technique for verification is to use a sheathed thermocouple or platinum-resistance
temperature sensor inserted into a bronze tip with a diameter of (9,4 ± 0,1) mm for insertion in the bore
without material present. The tip shall be designed so that it holds the sensing point of the thermocouple
or platinum-resistance temperature sensor (10 ± 1) mm from the top surface of the standard die when
it rests directly on top of the die.
A further alternative is to use a rod fitted with thermocouples that would allow it to be used to make
simultaneous temperature determinations at (70 ± 1) mm, (50 ± 1) mm, (30 ± 1) mm and (10 ± 1) mm
above the top of the standard die. The rod shall be (9,4 ± 0,1) mm in diameter so that it fits tightly in the
bore.
5.2.1.5 Die plug. A device shaped at one end so that it effectively blocks the die exit and prevents
drool of molten material while allowing rapid removal prior to initiation of the test.
5.2.1.6 Piston/weight support, of sufficient length to hold the piston, and weights as necessary, so
that the lower reference mark is 25 mm above the top of the cylinder.
5.2.1.7 Preforming device. A device for preforming samples, e.g. powders, flakes, film strips or
fragments, into a compacted charge, thereby allowing quick introduction of the charge into the cylinder
and to ensure void-free filling of the cylinder (see Annex C).
NOTE It is possible that there are other options to achieve void-free filling of the cylinder.
5.2.2 Equipment for procedure A (see Clause 8)
5.2.2.1 Cutting tool, for cutting the extruded sample.
NOTE A sharp-edge spatula or a rotating cutter blade with either manual operation or motor drive has been
found to be suitable.
5.2.2.2 Timer, with sufficient accuracy to enable cutting of the extruded samples with a maximum
permissible error of ±1 % of the cut-off time interval used. For verification, compare the cut-off time
intervals with a calibrated timing device over different time intervals of up to 240 s.
NOTE MFRs < 5 g/10 min can be measured with the maximum allowed cutting time interval of 240 s. In
this case, the maximum permissible error for the cutting time is ±2,4 s. Shorter intervals are allowed, but lead to
smaller maximum permissible errors. MFRs > 10 g/10 min require cutting times in the order of a few seconds or
less. For 1 s, the required maximum permissible error of the cutting time is ±0,01 s or better. Automatic cutters
are recommended for MFR values greater than 10 g/10 min.
Where the timing device makes physical contact with the piston or weight, the load shall not be altered
by more than ±0,5 % of the nominal load.
5.2.2.3 Balance, with a maximum permissible error of ±1 mg or better.
5.2.3 Equipment for procedure B (see Clause 9): Piston displacement transducer/timer
This equipment measures distance and time for the piston movement, using single or multiple
determinations for a single charge (see Table 3).
Table 3 — Piston distance and time measurement accuracy requirements
MFR (g/10 min) Distance Time
3 a
MVR (cm /10 min)
mm s
0,1 to 1,0 ±0,02 ±0,1
> 1,0 to 100 ±0,1 ±0,1
> 100 ±0,1 ±0,01
a
For multiple measurements using a single charge regardless of the MFR or MVR of the material, the requirements shall
be the same as for MFR > 100 g/10 min or MVR > 100 cm /10 min.
NOTE Compliance with distance accuracy requirements for MFR ≤ 1 g/10 min and MVR ≤ 1 cm /10 min also
ensures compliance for MFR > 1 g/10 min and MVR > 1 cm /10 min.
Where the displacement measurement device makes physical contact with the piston or weight, the
load shall not be altered by more than ±0,5 % of the nominal load.
Where the timing device makes physical contact with the piston or weight, the load shall not be altered
by more than ±0,5 % of the nominal load.
6 Test sample
6.1 Sample form
The test sample may be in any form that can be introduced into the bore of the cylinder, e.g. granules,
strips of film, powder or sections of moulded or extruded parts.
NOTE In order to ensure void-free extrudates when testing powders, it can prove necessary to first
compress the material into a preform or pellets. Annex C provides further information on a preparation method
for a preformed compacted charge.
The form of the test sample can be a significant factor in determining the reproducibility of results. The
form of the test sample should therefore be controlled to improve the comparability of inter-laboratory
results and to reduce the variability between runs.
6.2 Conditioning
The test sample shall be conditioned and, if considered necessary, stabilized prior to testing in
accordance with the appropriate material standard.
7 Temperature verification, cleaning and maintenance of the apparatus
7.1 V erification of the temperature control system
7.1.1 Verification procedure
It is necessary to verify regularly the performance of the temperature-control system (5.1.4). Verify
that the temperature over time as well as distance conforms to the requirements stated in Table 2, and
that the pre-heat time (8.3) is sufficient to obtain stabilization.
Set the temperature-control system on the MFR/MVR instrument to the required temperature and
allow it to stabilize for not less than 15 min.
It is preferable to preheat the calibrated temperature-indicating device to the same temperature as that
being measured prior to its insertion into the cylinder.
If the cylinder temperature is to be verified using material in the cylinder, charge the cylinder within a
period of 15 s up to at least 100 mm above the top of the standard die with the material to be tested or a
material representative thereof (see 7.1.2), using the same technique as for a test (see 8.3).
Within 90 s after completing the charging of the material, introduce the calibrated temperature-
indicating device (5.2.1.4) along the wall into the cylinder, immersing it in the material therein until
the sensor is (10 ± 1) mm above the top surface of the standard die. Immediately, start recording the
temperature indicated by the calibrated temperature-indicating device. Determine the time taken from
completion of charging until the temperature has stabilized to within the temperature limits specified
in Table 2 for (10 ± 1) mm above the top surface of the standard die. This time period shall not be
greater than 5 min.
The temperature profile along the cylinder shall be verified similarly. For this, measure the
temperatures of the material also at (30 ± 1) mm, (50 ± 1) mm and (70 ± 1) mm above the top surface
of the standard die. Determine the time taken from completion of charging until the temperature has
stabilized to within the temperature limits specified in Table 2 for between (10 ± 1) mm to (70 ± 1) mm
above the top surface of the standard die. This time period shall not be greater than 5 min.
If the time to reach temperature stabilization to within the temperature limits specified in Table 2 is
longer than 5 min at any of the set distances above the top surface of the die, this shall be recorded in
the test report under item f) “pre-heating time”.
It is recommended that when verifying the temperature profile along the cylinder, the measurements
are started at the highest point above the die.
An alternative technique for verification of the temperature accuracy to within the specification of
Table 2 is to use a sheathed thermocouple or platinum-resistance temperature sensor with tip diameter
of (9,4 ± 0,1) mm for insertion in the cylinder without material present. Another technique is to use a
piston fitted with thermocouples at heights of (70 ± 1) mm, (50 ± 1) mm, (30 ± 1) mm and (10 ± 1) mm
above the top surface of the standard die when inserted completely into the cylinder and which fits the
bore closely. This configuration allows simultaneous verification of the temperature with both time
and distance.
If the instrument is found to be out of specification (Table 2) then it shall be re-calibrated and verified
prior to use.
7.1.2 Material used during temperature verification
It is essential that the material used during verification be sufficiently fluid to permit the calibrated
temperature-measuring device to be introduced without excessive force or risk of damage. A stable
material with an MFR of greater than 45 g/10 min (2,16 kg load) at the verification temperature has
been found suitable.
If such a material is used for verification purposes in place of a more viscous material that is to be
tested, the dummy material shall have a thermal diffusivity similar to that of the material to be tested,
so that warm-up behaviour is similar. It is necessary that the quantity charged for verification be such
that, when the calibrated temperature sensor is subsequently introduced, the appropriate length of the
sensor stem is immersed for accurate temperature measurement. This can be checked by inspecting
the upper edge of the material coating of the end of the calibrated temperature sensor, removing the
sensor from the cylinder if necessary.
7.2 Cleaning the apparatus
WARNING — The operating conditions may entail partial decomposition of the material
under test or any material used to clean the instrument, or cause them to release dangerous
volatile substances, as well as presenting the risk of burns. It is the responsibility of the user to
establish appropriate safety and health practices and to ensure compliance with any regulatory
requirements.
The apparatus, including the cylinder, piston and die, shall be cleaned thoroughly after each
determination.
The cylinder may be cleaned with cloth patches. The piston shall be cleaned while hot with a cotton
cloth. The die may be cleaned with a closely fitting brass reamer, high-speed drill bit of 2,08 mm
diameter, or wooden peg. Pyrolytic cleaning of the die in a nitrogen atmosphere at about 550 °C may
also be used. Take care that the cleaning procedure used does not affect the cylinder and die dimensions
or surface finish. Abrasives or materials likely to damage the surface of the piston, cylinder or die shall
not be used.
The die bore shall be checked with a go/no-go gauge after cleaning.
When cleaning the cylinder, piston and dies, take care that any effect the cleaning process and cleaning
materials, e.g. solvents and brushes, may have on the next determination is negligible, e.g. ensure that
they do not appreciably accelerate degradation of the polymer.
7.3 Vertical alignment of the instrument
Ensure that the bore of the equipment is properly aligned in the vertical direction.
8 Procedure A: mass-measurement method
8.1 Selection of temperature and load
Refer to the material specification standard for testing conditions. If no material specification
standard exists or where MVR or MFR test conditions are not specified therein, use an appropriate
set of conditions from Table A.1 based on knowledge of the melting point of the material or processing
conditions recommended by the manufacturer.
8.2 Cleaning
Clean the apparatus (see 7.2). Before beginning a series of tests, ensure that the cylinder and piston
have been at the selected temperature for not less than 15 min.
8.3 Selection of sample mass and charging the cylinder
Charge the cylinder with 3 g to 8 g of the sample according to the anticipated MFR or MVR (see Table 4).
During charging, compress the material with the packing rod (5.2.1.1) using hand pressure. Ensure
that the charge is as free from air as possible. Complete the charging process in less than 1 min. The
preheat time of 5 min begins immediately after charging of the cylinder has been completed.
NOTE 1 Variations in the packing pressure used to compress the material in the cylinder can cause poor
repeatability of results. For the analysis of materials of similar MFR or MVR, the use of the same mass of sample
in all tests reduces variability in the data.
NOTE 2 For materials susceptible to oxidative degradation the effect of trapped air on results can be
particularly significant.
Immediately put the piston in the cylinder. The piston may be either unloaded or preloaded with the
test weight or, for materials with high flow rates, a smaller weight. If the MFR or MVR of the material is
high, i.e. more than 10 g/10 min or 10 cm /10 min, the loss of sample during preheating is appreciable.
In this case, use an unloaded piston or one carrying a smaller load during the preheating period. In the
case of very high melt flow rates, a weight support should preferably be used and a die plug may be
necessary.
During the preheating time, check that the temperature has returned to that selected, within the limits
specified in Table 2.
To minimize the risk of burns from hot material coming out of the die rapidly, it is recommended that
heat-resistant gloves be worn during the removal of the die plug.
Table 4 — Guidelines for experimental parameters
MFR (g/10 min)
b, c, e f
Sample mass in cylinder Extrudate cut-off time interval
3 a
MVR (cm /10 min)
g s
> 0,1 but ≤ 0,15 3 to 5 240
> 0,15 but ≤ 0,4 3 to 5 120
> 0,4 but ≤ 1 4 to 6 40
> 1 but ≤ 2 4 to 6 20
a
It is recommended that a melt flow rate should not be measured if the value obtained in this test is less than
0,1 g/10 min (MFR) or 0,1 cm /10 min (MVR). MFRs > 100 g/10 min should only be measured using a standard die if the
timer resolution
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 1133-1
Deuxième édition
2022-06
Plastiques — Détermination de
l'indice de fluidité à chaud des
thermoplastiques, en masse (MFR) et
en volume (MVR) —
Partie 1:
Méthode normale
Plastics — Determination of the melt mass-flow rate (MFR) and melt
volume-flow rate (MVR) of thermoplastics —
Part 1: Standard method
Numéro de référence
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Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .v
Introduction . vi
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe. 3
5 Appareillage . 3
5.1 Plastomètre d’extrusion . 3
5.2 Équipement accessoire . 7
5.2.1 Généralités . 7
5.2.2 Équipement pour le mode opératoire A (voir l’Article 8) . 8
5.2.3 Équipement pour le mode opératoire B (voir l’Article 9): Capteur de
déplacement du piston/minuteur . 8
6 Échantillon d’essai.9
6.1 Forme de l’échantillon . 9
6.2 Conditionnement . 9
7 Vérification de la température, nettoyage et entretien de l’appareillage .9
7.1 Vérification du système de régulation de la température . 9
7.1.1 Mode opératoire de vérification . 9
7.1.2 Matériau utilisé au cours de la vérification de température . 10
7.2 Nettoyage de l’appareillage . 10
7.3 Alignement vertical de l’instrument . 11
8 Mode opératoire A: méthode de mesurage de la masse .11
8.1 Choix de la température et de la charge . 11
8.2 Nettoyage . 11
8.3 Choix de la masse de l’échantillon et chargement du cylindre . 11
8.4 Mesurages .12
8.5 Expression des résultats . 13
8.5.1 Généralités .13
8.5.2 Expression des résultats: filière normale .13
8.5.3 Expression des résultats: filière à taille réduite de moitié . 14
9 Mode opératoire B: méthode de mesurage du volume déplacé .14
9.1 Choix de la température et de la charge . 14
9.2 Nettoyage . 14
9.3 Distance de déplacement minimale du piston . 14
9.4 Choix de la masse de l’échantillon et chargement du cylindre . 15
9.5 Mesurages . 15
9.6 Expression des résultats . 16
9.6.1 Généralités . 16
9.6.2 Expression des résultats: filière normale . 16
9.6.3 Expression des résultats: filière à taille réduite de moitié . 17
10 Rapport des vitesses d’écoulement .17
11 Fidélité .18
12 Rapport d’essai .18
Annexe A (normative) Conditions d’essai pour les déterminations de MFR et MVR .20
Annexe B (informative) Conditions spécifiées dans les Normes internationales pour la
détermination de l’indice de fluidité à chaud des matériaux thermoplastiques .22
iii
Annexe C (informative) Dispositif et mode opératoire pour préformer une charge
compactée de matériau par compression .23
Annexe D (informative) Données de fidélité pour le polypropylène obtenues à partir de la
comparaison mutuelle des essais MFR et MVR .26
Bibliographie .27
iv
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 5,
Propriétés physicochimiques, en collaboration avec le comité technique CEN/TC 249, Plastiques, du
Comité européen de normalisation (CEN), conformément à l’Accord de coopération technique entre
l’ISO et le CEN (Accord de Vienne).
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 1133-1:2011), dont elle constitue
une révision mineure. Les modifications sont les suivantes:
— les références à des normes ayant été annulées ont été mises à jour dans l’Annexe B (informative),
l’Annexe D (informative) et la Bibliographie;
— corrections éditoriales.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 1133 est disponible sur le site web de l’ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
v
Introduction
Le présent document est recommandé pour les matériaux stables dont le comportement rhéologique
n’est pas sensible à l’historique temps-température subi au cours des essais de détermination de l’indice
de fluidité à chaud.
L’ISO 1133-2 est recommandée pour les matériaux dont le comportement rhéologique est sensible à
l’historique temps-température de l’essai, par exemple les matériaux qui se dégradent au cours de
l’essai. L’ISO 1133-2 est considérée comme particulièrement pertinente pour les plastiques sensibles à
l’humidité.
NOTE Au moment de la publication, aucun élément n’indique que l’utilisation de l’ISO 1133-2 pour les
matériaux stables donne une meilleure fidélité que l’utilisation du présent document.
vi
NORME INTERNATIONALE ISO 1133-1:2022(F)
Plastiques — Détermination de l'indice de fluidité à chaud
des thermoplastiques, en masse (MFR) et en volume
(MVR) —
Partie 1:
Méthode normale
AVERTISSEMENT — Il convient que les personnes utilisant le présent document connaissent
bien les pratiques courantes de laboratoire, le cas échéant. Le présent document n’a pas pour but
de traiter tous les problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe
à l’utilisateur d’établir des pratiques d’hygiène et de sécurité appropriées et de s’assurer du
respect des exigences réglementaires.
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie deux modes opératoires pour la détermination de l’indice de fluidité à
chaud en masse (MFR) et en volume (MVR) des matériaux thermoplastiques, dans des conditions
définies de température et de charge. Le mode opératoire A est une méthode de mesurage de la masse.
Le mode opératoire B est une méthode de mesurage du volume déplacé. En principe, les conditions
d’essai pour la détermination de l’indice de fluidité à chaud sont spécifiées dans la norme relative au
matériau avec une référence au présent document. Les conditions normalement utilisées pour l’essai
des matériaux thermoplastiques sont énumérées à l’Annexe A.
Le MVR est particulièrement utile pour comparer des matériaux à teneur en charges différentes et pour
comparer des thermoplastiques chargés avec ceux non chargés. Le MFR peut être déterminé à partir
de mesurages MVR, ou inversement, à condition que la masse volumique à l’état fondu à la température
d’essai soit connue.
Le présent document peut également être applicable aux thermoplastiques dont le comportement
rhéologique est affecté pendant le mesurage par des phénomènes tels que l’hydrolyse (scission de
la chaîne), la condensation et la réticulation, mais uniquement si cet effet est d’ampleur limitée et
seulement si la répétabilité et la reproductibilité sont comprises dans des limites acceptables. Le
présent document n’est pas approprié pour les matériaux dont le comportement rhéologique varie de
façon significative pendant les essais. Dans de tels cas, l’ISO 1133-2 s’applique.
NOTE Avec ces méthodes, les vitesses de cisaillement sont beaucoup plus faibles que celles rencontrées
dans les conditions normales de mise en œuvre et, par conséquent, il est possible que les résultats obtenus pour
différents thermoplastiques ne correspondent pas toujours à leur comportement lors de la mise en œuvre. Les
deux méthodes sont utilisées principalement pour le contrôle qualité.
2 Références normatives
Le présent document ne contient aucune référence normative.
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l'adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
3.1
indice de fluidité à chaud en masse
MFR
vitesse d’extrusion d’une résine fondue dans une filière de longueur et de diamètre spécifiés dans
des conditions prescrites de température, de charge et de position du piston dans le cylindre d’un
plastomètre d’extrusion, déterminée en termes de masse extrudée par intervalle de temps spécifié
Note 1 à l'article: Le MFR est exprimé en unités de grammes pour 10 min. En variante, les unités acceptées par le
SI (Système international) sont les décigrammes par minute, où 1 g/10 min est équivalent à 1 dg/min.
3.2
indice de fluidité à chaud en volume
MVR
vitesse d’extrusion d’une résine fondue dans une filière de longueur et de diamètre spécifiés dans
des conditions prescrites de température, de charge et de position du piston dans le cylindre d’un
plastomètre d’extrusion, déterminée en termes de volume extrudé par intervalle de temps spécifié
Note 1 à l'article: Le MVR est exprimé en unités de centimètres cubes pour 10 min.
3.3
charge
force combinée exercée par la masse du piston et les poids ajoutés, comme spécifié dans les conditions
d’essai
Note 1 à l'article: La charge est exprimée en kilogrammes, comme la masse l’exerçant.
3.4
charge compactée préformée
échantillon d’essai préparé sous la forme d’une charge comprimée d’un échantillon de polymère
Note 1 à l'article: Pour introduire rapidement les échantillons dans l’alésage du cylindre et pour garantir un
extrudat exempt de vides, il peut être nécessaire de préformer les échantillons se présentant à l’origine sous la
forme, par exemple, de poudres ou de paillettes en une charge compactée.
3.5
historique temps-température
historique de la température et du temps auxquels l’échantillon est exposé au cours des essais, y compris
la préparation de l’échantillon
3.6
filière normale
filière ayant une longueur nominale de 8,000 mm et un diamètre d’alésage nominal de 2,095 mm
3.7
filière à taille réduite de moitié
filière ayant une longueur nominale de 4,000 mm et un diamètre d’alésage nominal de 1,050 mm
3.8
plastiques sensibles à l’humidité
plastiques ayant des propriétés rhéologiques qui sont sensibles à leur teneur en humidité
Note 1 à l'article: Plastiques qui, lorsqu’ils contiennent de l’eau absorbée et sont chauffés au-delà de leur
température de transition vitreuse (pour les plastiques amorphes) ou de leur point de fusion (pour les plastiques
semi-cristallins), subissent une hydrolyse qui résulte en une réduction de la masse molaire et, par conséquent, en
une réduction de la viscosité à l’état fondu et une augmentation du MFR ou du MVR.
4 Principe
L’indice de fluidité à chaud en masse (MFR) et l’indice de fluidité à chaud en volume (MVR) sont
déterminés par extrusion d’un matériau fondu dans le cylindre d’un plastomètre à travers une filière
ayant une longueur et un diamètre spécifiés dans des conditions prédéfinies de température et de
charge.
Pour le mesurage du MFR (mode opératoire A), des segments de l’extrudat sont pesés à intervalles de
temps définis et utilisés pour calculer la vitesse d’extrusion en grammes pour 10 min.
Pour le mesurage du MVR (mode opératoire B), la distance parcourue par le piston en un temps spécifié
ou le temps requis pour que le piston parcoure une distance spécifiée est enregistré et utilisé pour
calculer la vitesse d’extrusion en centimètres cubes pour 10 min.
Le MVR peut être converti en MFR, ou inversement, si la masse volumique du matériau à la température
de l’essai est connue.
NOTE La masse volumique du produit fondu est requise à la température et à la pression de l’essai. Dans la
pratique, la pression est faible et les valeurs obtenues à la température d’essai et à la pression ambiante suffisent.
5 Appareillage
5.1 Plastomètre d’extrusion
5.1.1 Généralités. L’appareillage de base se compose principalement d’un plastomètre d’extrusion
fonctionnant à température fixe. Sa forme générale est représentée à la Figure 1. Le matériau
thermoplastique, contenu dans un cylindre vertical, est extrudé à travers une filière au moyen d’un
piston chargé d’une masse connue. L’appareillage comporte les parties principales suivantes.
5.1.2 Cylindre. Le cylindre doit avoir une longueur comprise entre 115 mm et 180 mm et un diamètre
intérieur de (9,550 ± 0,007) mm et doit être fixé dans une position verticale (voir 5.1.6).
Le cylindre doit être fabriqué à partir d’un matériau résistant à l’usure et à la corrosion jusqu’à la
température maximale du système de chauffage. L’alésage doit être réalisé en utilisant des techniques
et des matériaux qui produisent une dureté Vickers d’au moins 500 (HV 5 à HV 100) (voir l’ISO 6507-1)
et doit être usiné par une technique donnant une rugosité de surface inférieure à Ra (écart moyen
arithmétique) égale à 0,25 µm (voir l’ISO 21920-2). La finition, les propriétés et les dimensions de sa
surface ne doivent pas être affectées par le matériau soumis à essai.
NOTE 1 Pour des matériaux particuliers, des mesurages peuvent être requis à des températures allant jusqu’à
450 °C.
La base du cylindre doit être thermiquement isolée de manière que l’aire du métal exposé soit inférieure
à 4 cm et il est recommandé qu’un matériau isolant tel que de l’Al O , de la fibre de céramique ou un
2 3
autre matériau approprié soit utilisé pour éviter l’adhérence de l’extrudat.
Un guide-piston ou tout autre moyen approprié doit être fourni pour réduire le plus possible le
frottement dû au non-alignement du piston.
NOTE 2 L’usure excessive de la tête du piston, du piston et du cylindre ainsi que des résultats irréguliers
peuvent être des signes d’un non-alignement du piston. Il est recommandé de contrôler visuellement et
régulièrement l’usure et le changement d’aspect de la surface de la tête du piston, du piston et du cylindre.
5.1.3 Piston. Le piston doit avoir une longueur de travail au moins égale à celle du cylindre. Le piston
doit avoir une tête de (6,35 ± 0,10) mm de longueur. Le diamètre de la tête doit être de (9,474 ± 0,007) mm.
00,
L’arête inférieure de la tête du piston doit avoir un rayon de (04, ) mm et l’arête supérieure ne doit
−01,
pas être tranchante. Au-dessus de la tête, le diamètre du piston doit être réduit à ≤ 9,0 mm (voir la
Figure 2).
Légende
1 isolant thermique
2 poids amovible
3 piston
4 repère supérieur
5 repère inférieur
6 cylindre
7 tête du piston
8 filière
9 plaque soutenant la filière
10 plaque isolante
11 isolant thermique
12 capteur de température
Figure 1 — Appareillage type pour la détermination de l’indice de fluidité à chaud montrant
l’une des configurations possibles
Le piston doit être fabriqué à partir d’un matériau résistant à l’usure et à la corrosion jusqu’à la
température maximale du système de chauffage et ses propriétés et dimensions ne doivent pas être
affectées par le matériau soumis à essai. Pour assurer un bon fonctionnement de l’appareillage, le
cylindre et la tête du piston doivent être faits de matériaux de dureté différente. Il est pratique pour
faciliter la maintenance et le remplacement que le cylindre soit fait du matériau le plus dur.
Sur la tige du piston, deux minces anneaux de repérage doivent être gravés à (30 ± 0,2) mm l’un de
l’autre et placés de sorte que le repère supérieur soit aligné sur le dessus du cylindre lorsque la distance
entre l’arête inférieure de la tête du piston et le dessus de la filière normale est de 20 mm. Ces marques
annulaires sur le piston sont utilisées comme repères de référence pendant les mesurages (voir 8.4 et
9.5).
Un goujon peut être ajouté au sommet du piston pour placer et supporter des poids amovibles, mais le
piston doit être isolé thermiquement des poids.
Le piston peut être soit évidé, soit plein. Pour les essais avec des charges très faibles, il peut être
nécessaire que le piston soit évidé, sinon il pourrait ne pas être possible d’obtenir la plus petite charge
prescrite.
Tableau 1 — Dimensions de la tête du piston
Dimensions en millimètres
Longueur de la tête, A 6,35 ± 0,10
Diamètre de la tête, B 9,474 ± 0,007
Diamètre de la tige, C ≤ 9,0
Rayon de l’arête
00,
04,
−01,
inférieure, R
Légende
A longueur de la tête
B diamètre de la tête
C diamètre de la tige
R rayon de l’arête inférieure
a
Tranchant de l’arête éliminé.
Figure 2 — Schéma de la tête du piston
5.1.4 Système de régulation de la température. Pour toutes les températures réglables du
cylindre, la régulation de température doit être telle que les différences de température mesurées ne
dépassent pas les valeurs données dans le Tableau 2 pendant toute la durée de l’essai, entre (10 ± 1) mm
et (70 ± 1) mm du sommet de la filière normale.
NOTE La température peut être mesurée et contrôlée à l’aide, par exemple, de thermocouples ou de sondes à
résistance de platine incorporés dans la paroi du cylindre. Si l’appareillage est ainsi équipé, la température peut
ne pas être exactement la même que celle du matériau fondu, mais le système de régulation de la température
peut être étalonné (voir 7.1) pour donner la température du matériau fondu.
Le système de régulation de la température doit être conçu de façon à pouvoir régler la température
d’essai par paliers de 0,1 °C ou moins.
Tableau 2 — Écart maximal de température admissible en fonction de la distance et du temps
pendant l’essai
Températures en degrés Celsius
a
Écart maximal de température admis par rapport à la température d’essai requise:
Température
entre (10 ± 1) mm et (70 ± 1) mm au-
à (10 ± 1) mm au-dessus de la surface
d’essai
dessus de la surface supérieure de la
b
supérieure de la filière normale
b
filière normale
T
c
125 ≤ T < 250 ±1,0 ±2,0
c
250 ≤ T < 300 ±1,0 ±2,5
300 ≤ T ±1,0 ±3,0
a
L’écart maximal admis par rapport à la température d’essai requise est la différence entre la valeur vraie de la
température et la température d’essai requise. Il doit être évalué sur la durée normale d’un essai, habituellement inférieure
à 25 min.
b
Pour la filière à taille réduite de moitié de 4 mm de longueur (voir 5.1.5), les relevés doivent être effectués à 4 mm au-
dessus de la surface supérieure de la filière.
c
Pour les températures d’essai < 300 °C, la température à 10 mm au-dessus de la surface supérieure de la filière ne doit
pas varier dans le temps de plus 1 °C.
5.1.5 Filière. La filière doit être fabriquée en carbure de tungstène ou en acier trempé. Pour soumettre
à essai des matériaux potentiellement corrosifs, il est possible d’utiliser des filières en alliage cobalt-
chrome-tungstène, en alliage de chrome, en saphir synthétique ou en tout autre matériau adapté.
La filière doit avoir une longueur de (8,000 ± 0,025) mm. L’alésage doit être usiné en diamètre de manière
circulaire, rectiligne et uniforme afin qu’en tout point sa dimension ne diffère pas de ± 0,005 mm par
rapport à celle d’un cylindre idéal ayant 2,095 mm de diamètre.
L’alésage doit être durci grâce à une technique donnant une dureté Vickers d’au moins 500 (HV 5 à
HV 100) (voir l’ISO 6507-1) et doit être usiné par une technique donnant une rugosité de surface
inférieure à Ra (écart moyen arithmétique) = 0,25 µm (voir l’ISO 21920-2).
Le diamètre de l’alésage doit être vérifié régulièrement avec un calibre passant/non passant. La filière
doit être rejetée si elle ne respecte pas la tolérance. Si le calibre passant/non passant pénètre dans
l’alésage sur une distance quelconque, la filière doit être rejetée.
La filière doit avoir des extrémités planes, perpendiculaires à l’axe de l’alésage et exemptes de marques
d’usinage visibles. Les surfaces planes de la filière doivent être vérifiées pour garantir que la zone
autour de l’alésage n’est pas éclatée. Tout éclat causant des erreurs doit entraîner le rejet de la filière.
La filière doit avoir un diamètre extérieur tel qu’elle se déplace librement à l’intérieur du cylindre, mais
qu’il n’y ait pas d’écoulement du matériau le long de sa paroi extérieure, c’est-à-dire entre la filière et le
cylindre, au cours de l’essai.
La filière ne doit pas faire saillie au-delà de la base du cylindre (voir la Figure 1) et doit être placée de
manière que l’alésage et l’orifice du cylindre soient coaxiaux.
En cas d’essais de matériaux ayant un MFR > 75 g/10 min ou un MVR > 75 cm /10 min, une filière
ayant une hauteur et un diamètre réduits de moitié, avec une longueur de (4,000 ± 0,025) mm et un
diamètre d’alésage de (1,050 ± 0,005) mm peut être utilisée. Aucune entretoise ne doit être utilisée
dans le cylindre au-dessous de cette filière pour porter la longueur apparente à 8,000 mm.
La filière ayant une longueur nominale de 8,000 mm et un alésage ayant un diamètre intérieur
nominal de 2,095 mm est adoptée comme étant la filière normale à utiliser pour les essais. Lors de
l’enregistrement des valeurs MFR et MVR obtenues en utilisant une filière à taille réduite de moitié, il
doit être mentionné qu’une filière à taille réduite de moitié a été utilisée.
5.1.6 Moyens de fixer et maintenir le cylindre en position verticale. Un niveau à bulles à deux
directions placé perpendiculairement à l’axe du cylindre et des supports d’appareillage réglables
conviennent à cet effet.
NOTE Ce dispositif évite qu’un frottement excessif ne se produise au niveau du piston ou que celui-ci ne se
courbe sous l’action de fortes charges. Un piston d’équilibrage comportant à son niveau supérieur un niveau à
bulles permet aussi de vérifier la conformité à cette exigence.
5.1.7 Charge. Un ensemble de poids amovibles, sélectionnés de sorte que la masse combinée des
poids et du piston corresponde à la charge nominale requise avec une erreur maximale tolérée de
± 0,5 %, sont montés sur le sommet du piston.
En variante, un dispositif de charge mécanique combiné à une cellule de charge ou un dispositif de
chargement pneumatique comportant un capteur de pression, fournissant le même niveau de précision
que les poids amovibles, peut être utilisé.
5.2 Équipement accessoire
5.2.1 Généralités
5.2.1.1 Tige de chargement, faite d’un matériau non abrasif pour introduire les échantillons d’essai
dans le cylindre.
5.2.1.2 Équipement de nettoyage (voir 7.2).
5.2.1.3 Calibre passant/non passant, constitué à une extrémité d’une broche de diamètre égal
au trou de la filière moins la tolérance admise (calibre passant) et à l’autre extrémité d’une broche de
diamètre égal au trou de la filière plus la tolérance admise (calibre non passant). Le calibre doit avoir
une longueur suffisante pour contrôler toute la longueur de la filière en utilisant le calibre passant.
5.2.1.4 Dispositif d’étalonnage de la température (thermocouple, thermomètre à résistance de
platine ou autre dispositif de mesurage de la température), pour l’étalonnage du dispositif indiquant la
température du cylindre.
Un dispositif de mesurage de la température du type sonde de petit calibre qui présente une faible
longueur de captage et qui est étalonnée aux températures et aux longueurs d’immersion qui doivent être
utilisées lors de l’étalonnage de la température du cylindre peut être utilisé. La longueur du dispositif
d’étalonnage de la température doit être suffisante pour mesurer la température à (10 ± 1) mm au-
dessus de la surface supérieure de la filière. Le dispositif d’étalonnage de la température doit avoir une
exactitude et une fidélité suffisantes pour permettre la vérification de l’instrument pour MVR/MFR
par rapport aux erreurs maximales tolérées de température spécifiées dans le Tableau 2. Lorsqu’il est
utilisé, il convient d’enfermer le thermocouple dans une gaine métallique ayant un diamètre d’environ
1,6 mm avec son point de soudure chaude mis à la terre à l’extrémité de la gaine.
Une variante de la technique de vérification consiste à utiliser un thermocouple à gaine ou un
capteur de température à résistance de platine inséré dans un embout en bronze avec un diamètre
de (9,4 ± 0,1) mm pour l’insertion dans l’orifice en l’absence du matériau. L’embout doit être conçu de
manière qu’il maintienne le point de mesure du thermocouple à gaine ou de la sonde de température à
résistance de platine à (10 ± 1) mm au-dessus de la surface supérieure de la filière normale lorsqu’elle
repose directement sur le dessus de la filière.
Une autre variante consiste à utiliser une tige munie de thermocouples qui permettrait la détermination
simultanée de la température à (70 ± 1) mm, (50 ± 1) mm, (30 ± 1) mm et (10 ± 1) mm au-dessus du
sommet de la filière normale. La tige doit avoir un diamètre de (9,4 ± 0,1) mm de manière qu’elle soit
serrée dans l’alésage.
5.2.1.5 Obturateur. Dispositif ayant une extrémité dont la forme permet de boucher efficacement la
sortie de la filière et d’empêcher la fuite de matériau fondu tout en permettant de l’enlever rapidement
avant le démarrage de l’essai.
5.2.1.6 Support de piston/de poids, de longueur suffisante pour maintenir le piston et les poids, le
cas échéant, de sorte que le repère inférieur soit 25 mm au-dessus de la partie supérieure du cylindre.
5.2.1.7 Dispositif de préformage. Dispositif de préformage des échantillons, par exemple poudres,
flocons, bandes ou fragments de films, en une charge compactée, permettant ainsi une introduction
rapide de la charge dans le cylindre et ayant pour but de garantir un remplissage du cylindre exempt de
vides (voir l’Annexe C).
NOTE Il peut y avoir d’autres possibilités pour obtenir le remplissage exempt de vides du cylindre.
5.2.2 Équipement pour le mode opératoire A (voir l’Article 8)
5.2.2.1 Outil tranchant, pour couper l’échantillon extrudé.
NOTE Une spatule à bord aiguisé ou une lame d’outil de coupe rotative à actionnement manuel ou à
entraînement par moteur a été jugée convenable.
5.2.2.2 Chronomètre, ayant une exactitude suffisante pour permettre la coupe de l’échantillon
extrudé avec une erreur maximale tolérée de ±1 % de l’intervalle de temps entre deux coupes utilisé.
Pour effectuer une vérification, comparer les intervalles de coupe avec un dispositif de chronométrage
étalonné sur différents intervalles de temps allant jusqu’à 240 s.
NOTE Les MFR < 5 g/10 min peuvent être mesurés avec l’intervalle de temps de coupe maximal autorisé
de 240 s. Dans ce cas, l’erreur maximale tolérée pour le temps de coupe est de ±2,4 s. Des intervalles plus courts
sont autorisés, mais conduisent à des erreurs maximales tolérées inférieures. Les MFR > 10 g/10 min requièrent
des temps de coupe de l’ordre de quelques secondes ou moins. Dans ce cas, l’erreur maximale tolérée du temps
de coupe est de ±0,01 s ou mieux. Des outils de coupe automatique sont recommandés pour les MFR supérieurs à
10 g/10 min.
Lorsque le dispositif de chronométrage est en contact physique avec le piston ou les poids, la charge ne
doit pas être altérée de plus de ±0,5 % de la charge nominale.
5.2.2.3 Balance, avec une erreur maximale admissible de ±1 mg ou mieux.
5.2.3 Équipement pour le mode opératoire B (voir l’Article 9): Capteur de déplacement du
piston/minuteur
Cet équipement mesure la distance et le temps de mouvement du piston en une seule ou en plusieurs
opérations sous une charge unique (voir le Tableau 3).
Tableau 3 — Exigences d’exactitude du mesurage de la distance et du temps de mouvement du
piston
MFR (g/10 min) Distance Temps
3 a
MVR (cm /10 min)
mm s
0,1 à 1,0 ±0,02 ±0,1
> 1,0 et ≤ 100 ±0,1 ±0,1
> 100 ±0,1 ±0,01
a
Pour les mesurages multiples sous une charge unique, quel que soit le MFR ou le MVR du matériau, les exigences sont
les mêmes que pour MFR > 100 g/10 min ou MVR > 100 cm /10 min.
NOTE La conformité aux exigences d’exactitude de la distance pour un MFR ≤ 1 g/10 min et un
3 3
MVR ≤ 1 cm /10 min garantit aussi la conformité pour un MFR > 1 g/10 min et un MVR > 1 cm /10 min.
Lorsque le dispositif de mesurage du déplacement est en contact physique avec le piston ou les poids, la
charge ne doit pas être altérée de plus de ±0,5 % de la charge nominale.
Lorsque le dispositif de chronométrage est en contact physique avec le piston ou les poids, la charge ne
doit pas être altérée de plus de ±0,5 % de la charge nominale.
6 Échantillon d’essai
6.1 Forme de l’échantillon
L’échantillon d’essai peut être de n’importe quelle forme pouvant être introduite dans l’alésage du
cylindre, par exemple granules, morceaux de film, poudre ou sections de parties moulées ou extrudées.
NOTE Pour garantir des extrudats exempts de vides quand l’essai porte sur des poudres, il peut être
nécessaire de commencer par comprimer le matériau sous forme d’une préforme ou de pastilles. L’Annexe C
fournit des informations complémentaires sur une méthode de préparation de la charge compactée préformée.
La forme de l’échantillon d’essai peut être un facteur important de reproductibilité des résultats. Il
convient de la contrôler pour améliorer la comparabilité des résultats interlaboratoires et pour réduire
la variabilité entre campagnes.
6.2 Conditionnement
L’échantillon d’essai doit être conditionné et, si nécessaire, stabilisé avant essai, conformément à la
norme relative aux matériaux appropriée.
7 Vérification de la température, nettoyage et entretien de l’appareillage
7.1 Vérification du système de régulation de la température
7.1.1 Mode opératoire de vérification
Il est nécessaire de vérifier régulièrement l’exactitude du système de régulation de la température
(5.1.4). Vérifier que la température sur toute la durée et la distance est conforme aux exigences données
dans le Tableau 2 et que le temps de préchauffage (8.3) est suffisant pour obtenir une stabilisation.
Ajuster le système de régulation de la température sur l’instrument MFR/MVR à la température requise
et le laisser se stabiliser pendant au moins 15 min.
Il est préférable de préchauffer le dispositif étalonné de lecture de la température à la même température
que celle mesurée avant son insertion dans le cylindre.
Si la température du cylindre doit être vérifiée avec le matériau dans le cylindre, charger le cylindre
dans une période de 15 s jusqu’à au moins 100 mm au-dessus du sommet de la filière normale avec
le matériau à soumettre à essai, ou avec un matériau représentatif (voir 7.1.2), en utilisant la même
méthode que pour un essai (voir 8.3).
Dans les 90 s qui suivent le chargement complet du matériau, introduire le dispositif étalonné de
lecture de la température (5.2.1.4) dans le cylindre et l’immerger dans le matériau jusqu’à ce que le
capteur soit distant de (10 ± 1) mm de la face supérieure de la filière normale. Débuter immédiatement
l’enregistrement de la température indiquée par le dispositif étalonné de lecture de la température.
Déterminer le temps nécessaire depuis le chargement complet jusqu’à ce que la température soit
stabilisée dans les limites spécifiées dans le Tableau 2 à une distance de (10 ± 1) mm au-dessus de la
surface supérieure de la filière normale. Le temps ne doit pas être supérieur à 5 min.
Il est également nécessaire de vérifier le profil des températures le long du cylindre. Pour ce faire,
mesurer la température du matériau à (30 ± 1) mm, (50 ± 1) mm et (70 ± 1) mm au-dessus de la face
supérieure de la filière normale. Déterminer le temps nécessaire depuis le chargement complet jusqu’à
ce que la température soit stabilisée dans les limites spécifiées dans le Tableau 2 à une distance
comprise entre (10 ± 1) mm et (70 ± 1) mm au-dessus de la surface supérieure de la filière normale. Le
temps ne doit pas être supérieur à 5 min.
Si le temps nécessaire pour atteindre la stabilisation en température dans les limites de température
spécifiées dans le Tableau 2 est supérieur à 5 min à l’une des distances fixées au-dessus de la surface
supérieure de la filière, cela doit être enregistré dans le rapport d’essai sous le point f) « temps de
préchauffage ».
Il est recommandé de commencer par le point le plus élevé au-dessus de la filière pour vérifier le profil
des températures le long du cylindre.
Une variante de la technique de vérification de l’exactitude de la température dans les limites des
spécifications du Tableau 2 est d’utiliser un thermocouple à gaine ou un capteur de température à
résistance de platine de (9,4 ± 0,1) mm de diamètre de pointe et de l’insérer dans le cylindre en l’absence
de matériau. Une autre technique consiste à utiliser un piston équipé de thermocouples à des hauteurs
de (70 ± 1) mm, (50 ± 1) mm, (30 ± 1) mm et (10 ± 1) mm au-dessus de la surface supérieure de la filière
normale et de l’introduire complètement dans le cylindre et sans jeu. Cette configuration permet une
vérification simultanée de la température dans le temps et dans l’espace.
S’il est estimé que l’instrument ne respecte pas la spécification (Tableau 2), il doit alors être à nouveau
étalonné et vérifié avant d’être utilisé.
7.1.2 Matériau utilisé au cours de la vérification de température
Il est essentiel que le matériau utilisé pendant l’étalonnage soit suffisamment fluide pour permettre
l’introduction du dispositif étalonné de mesurage de la température sans effort excessif et sans risque
de bris. Un matériau stable, ayant un MFR supérieur à 45 g/10 min (charge de 2,16 kg) à la température
d’étalonnage, a été jugé convenable.
Si un tel matériau est utilisé aux fins d’étalonnage au lieu d’un matériau plus visqueux devant être soumis
à essai, le matériau doit avoir une diffusivité thermique semblable à celle du matériau à soumettre à
essai, de façon que son comportement à l’échauffement soit analogue. Il est nécessaire que la quantité
introduite pour l’étalonnage soit telle que, lorsque le thermomètre d’étalonnage est ultérieurement
introduit, une longueur appropriée de la tige du thermomètre soit immergée pour un mesurage précis
de la température. Cela peut être contrôlé par l’observation du niveau supérieur du matériau recouvrant
l’extrémité du thermomètre d’étalonnage après retrait du thermomètre du cylindre si nécessaire.
7.2 Nettoyage de l’appareillage
AVERTISSEMENT — Les conditions de fonctionnement peuvent entraîner une décomposition
partielle du matériau soumis à essai ou des matériaux éventuellement utilisés pour nettoyer
les instruments, ou peuvent causer un dégagement de substances volatiles dangereuses et
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.
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