ISO 5439:1978

Acid-grade fluorspar — Determination of available fluorine content — Potentiometric method after distillation

Specifies a potentiometric method using a fluoride-ion sensitive electrode. After destillation of fluorine from the test portion in the presence of perchloric acid the distillate shall be titrated with lanthane nitrate solution. Applicable to products having a calcium fluoride content greater than 90 %.

Spaths fluor pour la fabrication de l'acide fluorhydrique — Dosage du fluor utilisable — Méthode potentiométrique après distillation

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 31-Aug-1978
• Withdrawal Date: 31-Aug-1978
• ICS: 73.080 - Non-metalliferous minerals
• Technical Committee: ISO/TC 175 - Fluorspar
• Drafting Committee: ISO/TC 175 - Fluorspar
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 03-Mar-2010

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL STANDARD
5439
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDlZATION.MEX~YHAPO~HAfl OPrAHM3AiJMR l-IO CTAH~APTM3A~MM.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Acid-grade fluorspar - Determination of available fluorine
content - Potentiometric method after distillation
Spaths fluor pour Ia fabrication de l’acide fluorhydrique - Dosage du fiuor utilisable -
M&hode po ten tiometrique apr& distilla tion
First edition - 1978-09-15
w
-
UDC 553.634 : 546.16 : 543.257
Ref. No. ISO 5439-1978 (E)
Descriptors : fluorspar, Chemical analysis, quantitative analysis, determinalion of tonten-t, fluorine, potenliometric analysis, distillation.
g
-
Price based on 6 pages

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FOREWORD
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national Standards institutes (ISO member bodies). The work of developing
International Standards is carried out through ISO technical committees. Every
member body interested in a subject for which a technical committee has been set
up has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated
to the member bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the ISO Council.
International Standard ISO 5439 was developed by Technical Committee
ISO/TC 47, Chemistry, and was circulated to the member bodies in July 1976.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Belgium Israel South Africa, Rep. of
Brazil
I taly Switzerland
Chile Mexico Thailand
Czechoslovakia
Netherlands Turkey
France Philippines
United Kingdom
Germany Pol and
Yugoslavia
Hungary Romania
No member body expressed disapproval of the document.
This International Standard has also been approved by the International Union of
Pure and Applied Chemistry (IUPAC).
@ International Organkation for Standardkation, 1978 l
Printed in Switzerland

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ISO 54394978 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Determination of available fluorine
Acid-grade fluorspar -
content - Potentiometric method after distillation
the recrystallized sodium fluoride by centrifuging. Wash the
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION
crystals three times by centrifuging, with small quantities
This International Standard specifies a potentiometric
of cold water. Transfer the product to a platinum dish and
titration method, using an ion-selective electrode, after
dry in the electric oven (6.9), controlled at 105 It: 2 “C.
distillation, for the determination of the available fluorine
Remove the dish from the oven, cool in a desiccator, grind
content of acid-grade fluorspar.
the product in an agate mortar, and then pass it through
a sieve with an aperture size of 355 Pm (see ISO 565).
The method is applicable to products having a Calcium
Place the sieved sodium fluoride in a platinum dish, heat
fluoride (@aF,) content equal to or greater than 90 % (m/m).
for 2 h in an electric furnace controlled at approximately
600 “C and allow to cool in a desiccator.
2 REFERENCES
5.3 Ethanol or propan-2-01.
ISO 2362, Aluminium fluoride for industrial use - Determi-
na tion o f fluorine con ten t - Modified Willard- Win ter
method.
5.4 Perchlorit acid, p approximately 1,54 g/ml, about
60 % (m/m) Solution.
ISO 4282, Acid-grade fluorspar - Determination of Ioss in
mass at 105 “C.
5.5 Perchlorit acid, approximately IO % (m/m) Solution.
Dilute 16,5 ml of the perchloric acid Solution (5.4) to
3 TEST SAMPLE
100 ml.
Use the residue from the determination of the loss in mass
at 105 “C (see ISO 4282) to prepare the test Sample.
5.6 Sodium hydroxide, approximately 1 N solution.
Store the Solution in a plastic bottle.
4 PRINCIPLE
5.7 Lanthanum nitrate, approximately 0,Ol M Standard
Separation of fluorine from a test Portion by distillation in
volumetric Solution.
the presence of perchloric acid using a temperature-
controlled distillation apparatus. Potentiometric titration of
5.7.1 Preparation of the Solution
the distillate with lanthanum nitrate Solution using a
fluoride ion-selective electrode.
Dissolve 4,33 g of lanthanum nitrate hexahydrate
[La(N03)3.6H20] in water. Add IO ml of 0,001 N nitric
acid Solution, transfer quantitatively to a 1 000 ml one-
5 REAGENTS
mark volumetric flask, dilute to the mark and mix.
During the analysis, use only reagents of recognized analyti-
cal grade and only distilled water, or water of equivalent
5.7.2 Standardization of the Solution
purity. Use carbon dioxide-free water for the preparation
See 7.4.
of the lanthanum nitrate Solution (5.7).
5.1 Potassium permanganate, crystalline. 5.8 Buffer Solution, pH 6,5.
Dissolve 79 g of pyridine in about 800 ml of water and
5.2 Sodium fluoride, recrystallized as follows :
neutralize with the perchloric acid Solution (5.5) to
pH 6,5 + 0,2. Dilute to 1 000 ml with water and,
if necess-
Dissolve about 5 g of sodium fluoride in 125 ml of water
ary, readjust the pH to 6,5.
and filter the Solution under vacuum through a small
Buchner funnel. Evaporate the Solution in a platinum dish
to approximately 60 ml. Cool to about 50 ‘C and separate 5.9 Phenolphthalein, 5 g/l Solution in 95 % (V/V ethanol.
1

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ISO 5439-1978 (E)
controlled at 105 * 2 ‘C, allow to cool in a desiccator and
6 APPARATUS
weigh, to the nearest 0,000 2 g, about 0,2 g into one of the
cups (6.8).
6.1 Distillation apparatus, incorporating a steam generator,
two electric heating jackets and a contact thermometer
7.2 Distillation
with relay (see figure 1), capable of controlling the tem-
perature in the distillation flask at 135 If- 2 “C.
Assemble the distillation apparatus (6.1). Remove the
contact thermometer and still-head from the distillation
The power required for the heating jackets is
apparatus and add a few crystals sf the potassium perman-
a) for the distillation flask - approximately 150 W;
ganate (5.1) to the distillation flask. Transfer the glass cup
containing the test Portion (7.1) into the distillation flask.
b) for the steam generator - a minimum of 500 W.
Add 15 ml of water and 35 ml of the perchloric acid
lt is advisable to equip the steam generator heating jacket Solution (5.4) to the distillation flask and immediately
with a regulator in Order to adjust the power input to give close the apparatus with the still-head and contact
thermometer.
the desired steam rate.
Altern
...

5439
NORME INTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATI~ME~YHAPO~HAR Of’rAHH3Al.&lR Il0 CTAH&APTM3AlJWWORGANlSATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Spaths fluor pour la fabrication de l’acide fluorhydrique -
Dosage du fluor utilisable - Méthode potentiométrique après
distillation
Acidgrade fluorspar - De termina tion of available fluorine content - Po ten tiome trie me thod
a fter distillation
Première édition - 1978-09-15
Mf. no : ISO 5439-1978 (F)
CDU 553.634 : 546.16 : 543.257
Descripteurs : spath-fluor, analyse chimique, analyse quantitative, dosage, fluor, méthode potentiométrique, distillation.
Prix basé sur 6 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PRO?OS
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaqùe
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partiedu comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont
soumis aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 5439 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 47, Chimie, et a été soumise aux comités membres en juillet 1976.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Israël Royaume-Uni
Allemagne Italie Suisse
Belgique Mexique Tchécoslovaquie
Brésil Pays-Bas Thaïlande
Chili Philippines Turquie
France Pologne Yougoslavie
Hongrie Roumanie
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
Cette Norme internationale a également eté approuvée par l’Union internationale
de chimie pure et appliquée (IUPAC).
0 Organisation internationale de normalisation, 1978 l
Imprimé en Suisse

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NORME INTERNATI.ONALE 60 54394978 (F)
Spaths fluor pour la fabrication de l’acide fluorhydrique -
Méthode potentiométrique après
Dosage du fluor utilisable -
distillation
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION platine jusqu’à 60 ml environ. Refroidir à 50 “C environ et
séparer les cristaux de fluorure de sodium par centrifugation.
La présente Norme internationale spécifie une méthode
Laver trois fois les cristaux par centrifugation, en utilisant
potentiomét-rique, utilisant une électrode sélective d’ions,
de petites quantités d’eau froide. Transférer le produit
après distillation, pour le dosage du fluor utilisable dans
dans une capsule en platine et le sécher dans l’étuve élec-
les spaths fluor pour la fabrication de l’acide fluorhydrique.
trique (6.9) réglée à 105 * 2 “C. Retirer la capsule de
l’étuve, la laisser refroidir en dessiccateur, broyer le produit
La méthode est applicable aux produits dont la teneur en
dans un mortier en agate et le passer au tamis d’ouverture
fluorure de calcium (CaF,) est égale ou supérieure à 90 %
de maille 355 pm (voir ISO 565). Placer le fluorure de
(m/m).
sodium tamisé dans une capsule en platine, chauffer durant
2 h dans un four électrique réglé à 600 OC environ et laisser
refroidir en dessiccateur.
2 RÉFÉRENCES
ISO 2362, fluorure d’aluminium à usage industriel -
5.3 Éthanol, ou propanol-2.
Méthode Willard- Win ter modifiée.
Dosage du fluor -
ISO 4282, Spaths fluor pour la fabrication de l’acide 5.4 Acide perchlotique, p 154 g/ml environ, solution à
fluorh ydrique - Détermination de la perte de masse à 60 % (m/m) environ.
105 “c.
5.5 Acide perchlorique, solution à 10 % (m/m) environ.
3 ÉCHANTILLON PouR ESSAI
Diluer 16,5 ml de la solution d’acide perchlorique (5.4) à
100 ml.
Pour la préparation de l’échantillon pour essai, utiliser le
résidu provenant de la détermination de la perte de masse
5.6 Hydroxyde de sodium, solution 1 N environ.
à 105 OC (voir ISO 4282).
Conserver la solution dans un flacon en plastique.
4 PRINCIPE
5.7 Nitrate de lanthane, solution titrée 0,Ol M environ.
Séparation du fluor d’une prise d’essai par distillation, en
présence d’acide perchlorique, à l’aide d’un appareil à 5.7.1 Préparation de la solution
distillation à température contrôlée. Titrage potentio-
Dissoudre 4,33 g de nitrate de lanthane hexahydraté
métrique du distillat par une solution de nitratede lanthane,
[La(N03)3.6H20] dans de l’eau. Ajouter 10 ml d’une
à l’aide d’une électrode sélective d’ions fluorure.
solution d’acide nitrique 0,001 N, transvaser quantitati-
vement dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au
volume et homogénéiser.
5 RÉACTIFS
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de
5.7.2 Étalonnage de la solution
qualité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau
de pureté équivalente. Pour la préparation de la solution de Voir 7.4.
nitrate de lanthane (5.7), utiliser de l’eau exempte de
dioxyde de carbone.
5.8 Solution tampon, de pH 6,5.
Dissoudre 79 g de pyridine dans 800 ml environ d’eau et
5.1 Permanganate de potassium, critall isé.
neutraliser avec la solution d’acide perchlorique (5.5)
jusqu’à pH 6,5 + 0,2. Diluer à 1 000 ml avec de l’eau et, si
5.2 Fluorure de sodium, recristallisé de la façon suivante :
nécessaire, réajuster le pH à 6,5.
Dissoudre 5 g environ de fluorure de sodium dans 125 ml
d’eau et filtrer la solution sous vide sur un petit entonnoir
5.9 Phénolphtaléine, solution à 5 g/l dans de I’éthanol à
de Buchner. Évaporer la solution dans une capsule en 95 % (V/il).
1

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ISO 5439-1978 (F)
6 APPAREILLAGE total au tamis d’ouverture de maille 63 p (voir ISO 565).
Sécher le produit tamisé durant 2 h dans l’étuve (6.9)
réglée à 105 + 2 OC, laisser refroidir en dessiccateur et peser,
6.1 Appareil à distillation, comprenant un générateur de
dans l’une des coupelles (6.8), à 0,000 2 g près, 0,2 g
vapeur, deux chauffe-ballons électriques et un thermomètre
environ de cet échantillon.
de contact avec relais (voir figure 1) permettant de maintenir
la température, dans le ballon à distiller, à 135 k 2 “C.
7.2 Distillation
issance requise pour les chauffe-ballon s est
La pu
Assembler l’appareil à distillation (6.1). Enlever le thermo-
150w environ, pour le ballon à distil latio
a) n;
mètre de contact et la colonne à distiller de l’appareil à
500 W au minimum, pour le générateur de vapeur.
b)
distillation, et introduire quelques cristaux du permanga-
nate de potassium (5.1) dans le ballon à distiller. Introduire
II est préférable d’équiper le chauffe-ballon du générateur
la coupelle en verre contenant la prise d’essai (7.1) dans le
de vapeur
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5439
NORME INTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATI~ME~YHAPO~HAR Of’rAHH3Al.&lR Il0 CTAH&APTM3AlJWWORGANlSATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Spaths fluor pour la fabrication de l’acide fluorhydrique -
Dosage du fluor utilisable - Méthode potentiométrique après
distillation
Acidgrade fluorspar - De termina tion of available fluorine content - Po ten tiome trie me thod
a fter distillation
Première édition - 1978-09-15
Mf. no : ISO 5439-1978 (F)
CDU 553.634 : 546.16 : 543.257
Descripteurs : spath-fluor, analyse chimique, analyse quantitative, dosage, fluor, méthode potentiométrique, distillation.
Prix basé sur 6 pages

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AVANT-PRO?OS
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaqùe
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partiedu comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont
soumis aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 5439 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 47, Chimie, et a été soumise aux comités membres en juillet 1976.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Israël Royaume-Uni
Allemagne Italie Suisse
Belgique Mexique Tchécoslovaquie
Brésil Pays-Bas Thaïlande
Chili Philippines Turquie
France Pologne Yougoslavie
Hongrie Roumanie
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
Cette Norme internationale a également eté approuvée par l’Union internationale
de chimie pure et appliquée (IUPAC).
0 Organisation internationale de normalisation, 1978 l
Imprimé en Suisse

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NORME INTERNATI.ONALE 60 54394978 (F)
Spaths fluor pour la fabrication de l’acide fluorhydrique -
Méthode potentiométrique après
Dosage du fluor utilisable -
distillation
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION platine jusqu’à 60 ml environ. Refroidir à 50 “C environ et
séparer les cristaux de fluorure de sodium par centrifugation.
La présente Norme internationale spécifie une méthode
Laver trois fois les cristaux par centrifugation, en utilisant
potentiomét-rique, utilisant une électrode sélective d’ions,
de petites quantités d’eau froide. Transférer le produit
après distillation, pour le dosage du fluor utilisable dans
dans une capsule en platine et le sécher dans l’étuve élec-
les spaths fluor pour la fabrication de l’acide fluorhydrique.
trique (6.9) réglée à 105 * 2 “C. Retirer la capsule de
l’étuve, la laisser refroidir en dessiccateur, broyer le produit
La méthode est applicable aux produits dont la teneur en
dans un mortier en agate et le passer au tamis d’ouverture
fluorure de calcium (CaF,) est égale ou supérieure à 90 %
de maille 355 pm (voir ISO 565). Placer le fluorure de
(m/m).
sodium tamisé dans une capsule en platine, chauffer durant
2 h dans un four électrique réglé à 600 OC environ et laisser
refroidir en dessiccateur.
2 RÉFÉRENCES
ISO 2362, fluorure d’aluminium à usage industriel -
5.3 Éthanol, ou propanol-2.
Méthode Willard- Win ter modifiée.
Dosage du fluor -
ISO 4282, Spaths fluor pour la fabrication de l’acide 5.4 Acide perchlotique, p 154 g/ml environ, solution à
fluorh ydrique - Détermination de la perte de masse à 60 % (m/m) environ.
105 “c.
5.5 Acide perchlorique, solution à 10 % (m/m) environ.
3 ÉCHANTILLON PouR ESSAI
Diluer 16,5 ml de la solution d’acide perchlorique (5.4) à
100 ml.
Pour la préparation de l’échantillon pour essai, utiliser le
résidu provenant de la détermination de la perte de masse
5.6 Hydroxyde de sodium, solution 1 N environ.
à 105 OC (voir ISO 4282).
Conserver la solution dans un flacon en plastique.
4 PRINCIPE
5.7 Nitrate de lanthane, solution titrée 0,Ol M environ.
Séparation du fluor d’une prise d’essai par distillation, en
présence d’acide perchlorique, à l’aide d’un appareil à 5.7.1 Préparation de la solution
distillation à température contrôlée. Titrage potentio-
Dissoudre 4,33 g de nitrate de lanthane hexahydraté
métrique du distillat par une solution de nitratede lanthane,
[La(N03)3.6H20] dans de l’eau. Ajouter 10 ml d’une
à l’aide d’une électrode sélective d’ions fluorure.
solution d’acide nitrique 0,001 N, transvaser quantitati-
vement dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au
volume et homogénéiser.
5 RÉACTIFS
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de
5.7.2 Étalonnage de la solution
qualité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau
de pureté équivalente. Pour la préparation de la solution de Voir 7.4.
nitrate de lanthane (5.7), utiliser de l’eau exempte de
dioxyde de carbone.
5.8 Solution tampon, de pH 6,5.
Dissoudre 79 g de pyridine dans 800 ml environ d’eau et
5.1 Permanganate de potassium, critall isé.
neutraliser avec la solution d’acide perchlorique (5.5)
jusqu’à pH 6,5 + 0,2. Diluer à 1 000 ml avec de l’eau et, si
5.2 Fluorure de sodium, recristallisé de la façon suivante :
nécessaire, réajuster le pH à 6,5.
Dissoudre 5 g environ de fluorure de sodium dans 125 ml
d’eau et filtrer la solution sous vide sur un petit entonnoir
5.9 Phénolphtaléine, solution à 5 g/l dans de I’éthanol à
de Buchner. Évaporer la solution dans une capsule en 95 % (V/il).
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ISO 5439-1978 (F)
6 APPAREILLAGE total au tamis d’ouverture de maille 63 p (voir ISO 565).
Sécher le produit tamisé durant 2 h dans l’étuve (6.9)
réglée à 105 + 2 OC, laisser refroidir en dessiccateur et peser,
6.1 Appareil à distillation, comprenant un générateur de
dans l’une des coupelles (6.8), à 0,000 2 g près, 0,2 g
vapeur, deux chauffe-ballons électriques et un thermomètre
environ de cet échantillon.
de contact avec relais (voir figure 1) permettant de maintenir
la température, dans le ballon à distiller, à 135 k 2 “C.
7.2 Distillation
issance requise pour les chauffe-ballon s est
La pu
Assembler l’appareil à distillation (6.1). Enlever le thermo-
150w environ, pour le ballon à distil latio
a) n;
mètre de contact et la colonne à distiller de l’appareil à
500 W au minimum, pour le générateur de vapeur.
b)
distillation, et introduire quelques cristaux du permanga-
nate de potassium (5.1) dans le ballon à distiller. Introduire
II est préférable d’équiper le chauffe-ballon du générateur
la coupelle en verre contenant la prise d’essai (7.1) dans le
de vapeur
...