ISO 10058-1:2008
(Main)Chemical analysis of magnesite and dolomite refractory products (alternative to the X-ray fluorescence method) — Part 1: Apparatus, reagents, dissolution and determination of gravimetric silica
Chemical analysis of magnesite and dolomite refractory products (alternative to the X-ray fluorescence method) — Part 1: Apparatus, reagents, dissolution and determination of gravimetric silica
ISO 10058-1:2008 specifies apparatus, reagents, dissolution and gravimetric silica analysis for the chemical analysis of magnesite and dolomite refractory products and raw materials.
Analyse chimique des produits de magnésie et de dolomie (méthode alternative à la méthode par fluorescence de rayons X) — Partie 1: Appareillage, réactifs, mise en solution et détermination de la teneur en silice par gravimétrie
L'ISO 10058-1:2008 spécifie l'appareillage, les réactifs, la mise en solution et la détermination de la teneur en silice par gravimétrie pour l'analyse chimique des matières premières et produits réfractaires contenant de la magnésie et de la dolomie.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 10058-1
First edition
2008-12-01
Chemical analysis of magnesite and
dolomite refractory products (alternative
to the X-ray fluorescence method) —
Part 1:
Apparatus, reagents, dissolution and
determination of gravimetric silica
Analyse chimique des produits de magnésie et de dolomie (méthode
alternative à la méthode par fluorescence de rayons X) —
Partie 1: Appareillage, réactifs, mise en solution et détermination de la
teneur en silice par gravimétrie
Reference number
ISO 10058-1:2008(E)
©
ISO 2008
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ISO 10058-1:2008(E)
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Published in Switzerland
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ISO 10058-1:2008(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope.1
2 Normative references.1
3 Terms and definitions .2
4 Apparatus.2
5 Reagents.2
6 Sample preparation .6
7 Determination of loss on ignition (gravimetric) .6
8 Decomposition of the sample and preparation of solutions used in the analysis.6
8.1 General decomposition techniques .6
8.2 Dissolution methods by fusion.6
8.3 Dissolution methods by hydrofluoric acid attack.8
9 Calculation and expression of test results.10
10 Examination and adoption of test results.10
11 Test report.11
Annex A (informative) References for stock solutions and blank solutions in ISO 10058-1:2008 .12
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ISO 10058-1:2008(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 10058-1 was prepared by Technical Committee ISO/TC 33, Refractories.
This first edition of ISO 10058-1, together with ISO 10058-2 and ISO 10058-3, cancels and replaces
ISO 10058:1992 which has been technically revised to include the increasing use of flame atomic absorption
spectrophotometry (FAAS) and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) methods
as well some improvements in the wet chemical analyses procedures developed in Japan.
ISO 10058 consists of the following parts, under the general title Chemical analysis of magnesite and dolomite
refractory products (alternative to the X-ray fluorescence method):
⎯ Part 1: Apparatus, reagents, dissolution and determination of gravimetric silica
⎯ Part 2: Wet chemical analysis
⎯ Part 3: Flame atomic absorption spectrophotometry (FAAS) and inductively coupled plasma atomic
emission spectrometry (ICP-AES)
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 10058-1:2008(E)
Chemical analysis of magnesite and dolomite refractory
products (alternative to the X-ray fluorescence method) —
Part 1:
Apparatus, reagents, dissolution and determination of
gravimetric silica
1 Scope
This part of ISO 10058 specifies apparatus, reagents, dissolution and gravimetric silica analysis for the
chemical analysis of magnesite and dolomite refractory products and raw materials.
This part of ISO 10058 is applicable to the ranges of determination given in Table 1.
ISO 10058 specifies procedures for the chemical analysis of magnesite and dolomite refractory products and
raw materials within the ranges of determination given in Table 1.
Table 1 — Range of determination (percentage by mass)
Component Range Component Range
SiO 0,1 to 10 MgO 30 to 99,9
2
Al O 0,05 to 10 Na O 0,01 to 1
2 3 2
Fe O 0,01 to 10 K O 0,01 to 1
2 3 2
TiO 0,01 to 1 Cr O 0,01 to 3
2 2 3
MnO 0,01 to 1 ZrO 0,01 to 1
2
CaO 0,01 to 60 P O 0,01 to 5
2 5
LOI 0,01 to 60 — —
NOTE These values are after the loss on ignition (LOI) has been taken into account.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 6353-1, Reagents for chemical analysis — Part 1: General test methods
ISO 6353-2, Reagents for chemical analysis — Part 2: Specifications — First series
ISO 6353-3, Reagents for chemical analysis — Part 3: Specifications — Second series
ISO 26845:2008, Chemical analysis of refractories — General requirements for wet chemical analysis, atomic
absorption spectrometry (AAS) and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES)
methods
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ISO 10058-1:2008(E)
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 26845 apply.
4 Apparatus
Normal laboratory apparatus and other apparatus as defined in ISO 26845.
5 Reagents
During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents of recognized analytical grade and only
distilled water or water of equivalent purity.
Reagents shall conform to the requirements of ISO 6353-1, ISO 6353-2 and ISO 6353-3 as appropriate.
Specific requirements for reagents are given in the appropriate clause.
Use reagents that are defined in ISO 26845 and the following.
5.1 Standard volumetric solutions.
5.1.1 Standard volumetric CyDTA solution, c(CyDTA) = 0,01 mol/l.
Add 8 ml of sodium hydroxide solution (100 g/l) and approximately 150 ml of water to 3,65 g of
trans-1,2-cyclohexanediamine -N,N,N′,N′ -tetraacetic acid monohydrate (CyDTA), and dissolve by heating.
After cooling, dilute to 1 000 ml with water; approximately 25 ml of water are required.
Determine the exact strength of this solution by titration against the standard volumetric zinc solution,
c(Zn) = 0,01 mol/l.
5.1.2 Standard volumetric zinc solution, c(Zn) = 0,01 mol/l.
Wash the surface of the zinc (purity greater than 99,9 % by mass) with hydrochloric acid (1+3) and dissolve
the oxidized layer; subsequently, wash with water, ethanol and diethyl ether in succession, then dry in a
desiccator. Weigh 0,65 g (recorded to the nearest 0,000 1 g) of zinc and transfer it to a 300 ml beaker. Cover
with a watch glass. Add 20 ml of water and 5 ml of nitric acid carefully, and heat to dissolve on a steam bath.
After cooling, dilute to 1 000 ml in a volumetric flask with water.
Calculate the factor, F, of this zinc solution using Equation (1).
mA
F=× (1)
0,653 8 100
where
m is the mass of the weighed zinc, in grams (g);
A is the purity of the zinc, as a percentage by mass (%).
5.1.3 Standard volumetric EDTA solution, c(EDTA) = 0,02 mol/l.
Dissolve 7,5 g of EDTA Na (ethylenediamine-tetraacetic acid disodium salt dihydrate) in 1 l of water. Store in
2
a plastic bottle.
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ISO 10058-1:2008(E)
Determine the factor, F, of the 0,02 mol/l standard volumetric EDTA solution as follows.
Transfer 50 ml of 0,01 mol/l zinc solution, obtained in 5.1.2, to a 300 ml beaker and add 50 ml of water. Drop
in sodium hydroxide solution (100 g/l) of up to pH 6 to pH 8 and add 2 ml of buffer solution (pH 10) and, while
stirring, add 3 to 4 drops of Eriochrome Black T solution as an indicator and titrate with 0,02 mol/l standard
volumetric EDTA solution. Observe and record the end point, which is when the reddish purple colour of the
solution is altered to blue.
Calculate the factor, F, of the 0,02 mol/l standard volumetric EDTA solution using Equation (2).
f × 50
F = (2)
2 ×V
where
f is the factor of 0,01 mol/l standard volumetric zinc solution;
V is the volume of 0,02 mol/l standard volumetric EDTA solution, in millilitres (ml).
5.2 Standard solutions.
5.2.1 Standard aluminium oxide solution, Al O 1 mg/ml.
2 3
Wash the surface of a sufficient amount of aluminium metal (approximately 0,6 g to 0,7 g), purity of more than
99,9 % by mass, with hydrochloric acid (1+4) to dissolve the oxidized layer. Then wash with water, ethanol
and diethyl ether in succession, and dry in a desiccator. Weigh 0,529 2 g of aluminium and transfer it to a
250 ml beaker. Cover the beaker with a watch glass, add 20 ml hydrochloric acid (1+1), and heat to dissolve.
After cooling, dilute to 1 000 ml with water in a volumetric flask.
5.2.2 Standard calcium oxide solution, CaO 1 mg/ml.
Dissolve 1,785 g of pure calcium carbonate that has been previously dried at 150 °C for 2 h, in a slight excess
of diluted hydrochloric acid (1+4) in a 250 ml beaker, covered with a watch glass. Boil to expel carbon dioxide,
cool and dilute to 1 000 ml with water in a volumetric flask.
5.2.3 Standard chromium(III) oxide solution, Cr O 1 mg/ml.
2 3
Dry between 2 g to 3 g of potassium dichromate at 110 °C for at least 2 h. Weigh 1,935 5 g of this and
dissolve in water. Dilute to 1 000 ml with water in a volumetric flask.
5.2.4 Dilute standard chromium(III) oxide solution, Cr O 0,025 mg/ml.
2 3
Pipette 25 ml of the standard chromic oxide solution (1 mg/ml) to a 1 000 ml volumetric flask and dilute to the
mark with water. Prepare this solution freshly when required.
5.2.5 Standard iron(III) oxide solution, Fe O 1 mg/ml.
2 3
Wash the surface of a sufficient amount of iron metal (purity greater than 99,9 % by mass) with hydrochloric
acid (1+4). Then dissolve the oxidized layer, wash with water, ethanol, and diethyl ether in succession. Dry in
a desiccator. Weigh 0,699 4 g of this, transfer to a beaker (200 ml) and cover with a watch glass. Add 40 ml of
hydrochloric acid (1+1) and heat on a steam bath until dissolved. After cooling, dilute to 1 000 ml with water in
a volumetric flask.
5.2.6 Dilute standard iron(III) oxide solution, Fe O 0,2 mg/ml.
2 3
Pipette 200 ml of the standard iron(III) oxide solution (Fe O 1 mg/ml) into a 1 000 ml volumetric flask and
2 3
dilute to the mark with water. Prepare this solution freshly when required.
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ISO 10058-1:2008(E)
5.2.7 Dilute standard iron(III) oxide solution, Fe O 0,04 mg/ml.
2 3
Pipette 40 ml of the standard iron(III) oxide solution (Fe O 1 mg/ml) into a 1 000 ml volumetric flask and
2 3
dilute to the mark with water. Prepare this solution freshly when required.
5.2.8 Standard magnesium oxide solution, MgO 1 mg/ml.
Wash the surface of a sufficient amount of magnesium metal (purity greater than 99,9 % by mass) with
hydrochloric acid (1+1) to dissolve the oxidized layer. Wash with water, ethanol and diethyl ether in
succession and dry in a desiccator. Weigh 0,301 5 g of the washed magnesium, transfer to a 200 ml beaker
and cover with a watch glass. Add 20 ml of hydrochloric acid (1+1), and heat on a steam bath until dissolved.
After cooling, transfer to a 500 ml volumetric flask, and dilute to the mark with water.
5.2.9 Standard manganese(II) oxide solution, MnO 1 mg/ml.
Wash the surface of a sufficient mass of manganese metal (purity greater than 99,9 % by mass) with
hydrochloric acid (1+3) to dissolve the oxidized layer. Then wash with water, ethanol, and diethyl ether in
succession and dry in a desiccator. Weigh 0,774 5 g of this metal, transfer to a 200 ml beaker and cover with
a watch glass. Add 40 ml of nitric acid (1+1) and heat to dissolve; after cooling, transfer to a 1 000 ml
volumetric flask.
5.2.10 Dilute standard manganese(II) oxide solution, MnO 0,04 mg/ml.
Transfer 40 ml of the standard manganese(II) oxide solution (MnO 1 mg/ml) to a 1 000 ml volumetric flask and
dilute to the mark with water. Prepare this solution freshly as required.
5.2.11 Standard phosphorus(V) oxide solution, P O 1 mg/ml.
2 5
Heat about 3 g of potassium dihydrogen phosphate at 110 °C ± 5 °C for 3 h, and allow to cool in a desiccator.
Weigh 1,917 6 g, transfer to a beaker and dissolve with approximately 300 ml of water. Dilute to 1 000 ml with
water in a volumetric flask.
5.2.12 Dilute standard phosphorus(V) oxide solution, P O 0,04 mg/ml.
2 5
Transfer precisely 40 ml of the standard phosphorus(V) oxide solution (5.2.11) into a 1 000 ml volumetric flask
and dilute to the mark with water.
5.2.13 Dilute standard phosphorus(V) oxide solution, P O 0,01 mg/ml.
2 5
Pipette 10 ml of the standard phosphorus(V) oxide solution (5.2.11) into a 1 000 ml volumetric flask and dilute
to the mark with water. Prepare this solution freshly when required.
5.2.14 Standard potassium oxide solution, K O 1 mg/ml.
2
Transfer 1 g to 1,5 g of potassium chloride into a platinum crucible (e.g. 30 ml) and ignite at 600 °C ± 25 °C for
approximately 60 min. Allow the crucible and contents to cool in a desiccator. Weigh 0,791 4 g of this and
transfer to a 200 ml beaker. Dissolve in 100 ml of water, transfer to a 500 ml volumetric flask, and dilute to the
mark with water.
5.2.15 Standard silicon(IV) oxide solution, SiO 1 mg/ml.
2
Weigh 1,5 g to 2 g of silicon(IV) oxide (purity greater than 99,9 % by mass) in a platinum crucible (e.g. 30 ml)
and heat for 30 min at 1 150 °C ± 50 °C. Cool in a desiccator and then weigh 1,000 g of this silicon(IV) oxide
into a platinum crucible (e.g. 50 ml). Fuse the silicon(IV) oxide with 5,0 g of anhydrous sodium carbonate.
Cool and wipe the outside of the crucible, and dissolve in warm water (150 ml) in a plastic 200 ml beaker while
stirring using a plastic rod. Cool and dilute without heating to 1 000 ml in a volumetric flask. Transfer this
solution to a plastics bottle immediately.
4 © ISO 2008 – All rights reserved
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ISO 10058-1:2008(E)
5.2.16 Dilute standard silicon(IV) oxide solution, SiO 0,08 mg/ml.
2
Pipette 40 ml of the standard silicon(IV) oxide solution (5.2.15) into a 500 ml volumetric flask and dilute to the
mark with water. Prepare this solution freshly when required.
5.2.17 Dilute standard silicon(IV) oxide solution, SiO 0,04 mg/ml.
2
Pipette 20 ml of the standard silicon(IV) oxide solution (5.2.15) into a 500 ml volumetric flask and dilut
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 10058-1
Première édition
2008-12-01
Analyse chimique des produits de
magnésie et de dolomie (méthode
alternative à la méthode par fluorescence
de rayons X) —
Partie 1:
Appareillage, réactifs, mise en solution et
détermination de la teneur en silice par
gravimétrie
Chemical analysis of magnesite and dolomite refractory products
(alternative to the X-ray fluorescence method) —
Part 1: Apparatus, reagents, dissolution and determination of
gravimetric silica
Numéro de référence
ISO 10058-1:2008(F)
©
ISO 2008
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ISO 10058-1:2008(F)
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Publié en Suisse
ii © ISO 2008 – Tous droits réservés
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ISO 10058-1:2008(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives.2
3 Termes et définitions .2
4 Appareillage .2
5 Réactifs.2
6 Préparation de l'échantillon .6
7 Détermination de la perte au feu (gravimétrique) .6
8 Décomposition de l'échantillon et préparation des solutions utilisées pour l'analyse .7
8.1 Méthodes générales de décomposition.7
8.2 Méthodes de mise en solution par fusion.7
8.3 Méthodes de mise en solution par attaque à l'acide fluorhydrique .9
9 Calcul et expression des résultats d'essai .11
10 Examen et acceptation des résultats d'essai .11
11 Rapport d'essai.12
Annexe A (informative) Références des solutions étalons et des solutions témoins dans
l'ISO 10058-1:2008 .13
© ISO 2008 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 10058-1:2008(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 10058-1 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 33, Matériaux réfractaires.
Cette première édition de l'ISO 10058-1, conjointement avec l'ISO 10058-2 et l'ISO 10058-3, annule et
remplace l'ISO 10058:1992 qui a été techniquement révisée pour inclure l'utilisation croissante des méthodes
de spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme (FAAS) et de spectrométrie d'émission atomique avec
plasma induit par haute fréquence (ICP-AES), ainsi que plusieurs améliorations dans les procédures
d'analyses chimiques par voie humide développées au Japon.
L'ISO 10058 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Analyse chimique des produits
de magnésie et de dolomie (méthode alternative à la méthode par fluorescence de rayons X):
⎯ Partie 1: Appareillage, réactifs, mise en solution et détermination de la teneur en silice par gravimétrie
⎯ Partie 2: Méthodes d'analyse chimique par voie humide
⎯ Partie 3: Méthodes par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme (FAAS) et spectrométrie
d'émission atomique avec plasma induit par haute fréquence (ICP-AES)
iv © ISO 2008 – Tous droits réservés
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NORME INTERNATIONALE ISO 10058-1:2008(F)
Analyse chimique des produits de magnésie et de dolomie
(méthode alternative à la méthode par fluorescence de
rayons X) —
Partie 1:
Appareillage, réactifs, mise en solution et détermination de la
teneur en silice par gravimétrie
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 10058 spécifie l'appareillage, les réactifs, la mise en solution et la détermination
de la teneur en silice par gravimétrie pour l'analyse chimique des matières premières et produits réfractaires
contenant de la magnésie et de la dolomie.
La présente partie de l'ISO 10058 s'applique aux plages de détermination indiquées dans le Tableau 1.
L'ISO 10058 spécifie des modes opératoires pour l'analyse chimique des matières premières et produits
réfractaires contenant de la magnésie et de la dolomie, exprimés en pourcentage en masse, indiqués dans le
Tableau 1.
Tableau 1 — Plages de détermination (fraction massique en pourcent)
Constituant Plage Constituant Plage
SiO 0,1 à 10 MgO 30 à 99,9
2
Al O 0,05 à 10 Na O 0,01 à 1
2 3 2
Fe O 0,01 à 10 K O 0,01 à 1
2 3 2
TiO 0,01 à 1 Cr O 0,01 à 3
2 2 3
MnO 0,01 à 1 ZrO 0,01 à 1
2
CaO 0,01 à 60 P O 0,01 à 5
2 5
Perte au feu (LOI) 0,01 à 60 — —
NOTE Ces valeurs sont à considérer après la détermination de la perte au feu.
© ISO 2008 – Tous droits réservés 1
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ISO 10058-1:2008(F)
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 6353-1, Réactifs pour analyse chimique — Partie 1: Méthodes générales d'essai
ISO 6353-2, Réactifs pour analyse chimique — Partie 2: Spécifications — Première série
ISO 6353-3, Réactifs pour analyse chimique — Partie 3: Spécifications — Deuxième série
ISO 26845:2008, Analyse chimique des matériaux réfractaires — Exigences générales pour les méthodes
d'analyse chimique par voie humide, par spectrométrie d'absorption atomique (AAS) et par spectrométrie
d'émission atomique avec plasma induit par haute fréquence (ICP-AES)
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions indiqués dans l'ISO 26845 s'appliquent.
4 Appareillage
Équipement normal de laboratoire, ainsi que tout autre appareillage défini dans l'ISO 26845.
5 Réactifs
Au cours de l'analyse, et sauf indication contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique
reconnue et de l'eau distillée ou de pureté équivalente.
Les réactifs doivent être conformes aux exigences de l'ISO 6353-1, de l'ISO 6353-2 et de l'ISO 6353-3, selon
le cas approprié. Des exigences spécifiques concernant les réactifs figurent dans l'article approprié.
Utiliser les réactifs définis dans l'ISO 26845 ainsi que les suivants.
5.1 Solutions étalon titrées.
5.1.1 Solution étalon titrée de CyDTA, c(CyDTA) = 0,01 mol/l.
Ajouter 8 ml de solution d'hydroxyde de sodium (100 g/l) et environ 150 ml d'eau à 3,65 g d'acide
cyclohexylène-trans-1,2-diamine -N,N,N′,N′ tétracétique monohydraté (CyDTA) et dissoudre en chauffant.
Après refroidissement, diluer à 1 000 ml avec de l'eau. Un volume d'environ 25 ml est requis.
Déterminer la concentration exacte de cette solution par titrage par rapport à la solution étalon titrée de zinc,
c(Zn) = 0,01 mol/l.
5.1.2 Solution étalon titrée de zinc, c(Zn) = 0,01 mol/l.
Laver la surface du zinc (pureté supérieure à 99,9 % en masse) à l'acide chlorhydrique (1+3) pour détruire la
couche oxydée, puis laver ensuite successivement à l'eau, à l'éthanol et à l'éther de diéthyle, puis sécher
dans un dessiccateur. Peser 0,65 g (à 0,000 1 g près) de zinc, l'introduire dans un bécher de 300 ml et couvrir
d'un verre de montre. Ajouter avec précaution 20 ml d'eau et 5 ml d'acide nitrique, et chauffer au bain-marie
bouillant pour mettre en solution. Après refroidissement, diluer à 1 000 ml avec de l'eau dans une fiole jaugée.
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Calculer le facteur, F, de cette solution de zinc à l'aide de l'Équation (1).
mA
F=× (1)
0,653 8 100
où
m est la masse du zinc pesé, exprimée en grammes (g);
A est la pureté du zinc, exprimée en pourcentage en masse (%).
5.1.3 Solution étalon titrée d'EDTA, c(EDTA) = 0,02 mol/l.
Dissoudre 7,5 g d'EDTA Na (acide éthylène diamine tétracétique, sel disodique, dihydrate) dans 1 l d'eau.
2
Conserver dans un flacon en matière plastique.
Déterminer le facteur, F, de la solution étalon titrée d'EDTA à 0,02 mol/l comme suit.
Dans un bécher de 300 ml, transvaser 50 ml de la solution de zinc à 0,01 mol/l, obtenue en 5.1.2, et ajouter
50 ml d'eau. Introduire, goutte à goutte, la solution d'hydroxyde de sodium (100 g/l) jusqu'à obtenir un pH de 6
à 8 et ajouter 2 ml de solution tampon (pH 10) et, tout en agitant, ajouter 3 à 4 gouttes de solution
d'Eriochrome Black T comme indicateur et titrer à l'aide de la solution étalon titrée d'EDTA à 0,02 mol/l. Le
point de virage est celui où la couleur de la solution vire du pourpre rougeâtre au bleu.
Calculer le facteur, F, de la solution étalon titrée d'EDTA à 0,02 mol/l à l'aide de l'Équation (2):
f × 50
F = (2)
2 ×V
où
f est le facteur de la solution étalon titrée de zinc à 0,01 mol/l;
V est le volume en millilitres (ml) de la solution étalon titrée d'EDTA à 0,02 mol/l.
5.2 Solutions étalon.
5.2.1 Solution étalon d'oxyde d'aluminium, Al O à 1 mg/ml.
2 3
Laver la surface d'une quantité suffisante d'aluminium métal (approximativement de 0,6 g à 0,7 g), de pureté
supérieure à 99,9 % en masse, à l'acide chlorhydrique (1+4) pour détruire la couche oxydée, puis laver
successivement à l'eau, à l'éthanol et à l'éther diéthylique, et sécher dans un dessiccateur. Peser 0,529 2 g
d'aluminium et transvaser dans un bécher de 250 ml. Couvrir d'un verre de montre, ajouter 20 ml d'acide
chlorhydrique (1+1) et chauffer pour mettre en solution. Après refroidissement, diluer à 1 000 ml avec de l'eau
dans une fiole jaugée.
5.2.2 Solution étalon d'oxyde de calcium, CaO à 1 mg/ml.
Dissoudre 1,785 g de carbonate de calcium pur, préalablement séché à 150 °C pendant 2 h, dans un léger
excès d'acide chlorhydrique (1+4), dans un bécher de 250 ml couvert d'un verre de montre. Faire bouillir la
solution pour éliminer le dioxyde de carbone, refroidir et diluer à 1 000 ml avec de l'eau dans une fiole jaugée.
5.2.3 Solution étalon d'oxyde de chrome(III), Cr O à 1 mg/ml.
2 3
Sécher entre 2 g à 3 g de bichromate de potassium à 110 °C pendant au moins 2 h. Peser 1,935 5 g de cette
solution et dissoudre dans l'eau. Diluer à 1 000 ml avec de l'eau dans une fiole jaugée.
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5.2.4 Solution étalon d'oxyde de chrome(III), Cr O à 0,025 mg/ml.
2 3
À l'aide d'une pipette jaugée, introduire 25 ml de la solution étalon d'oxyde chromique (1 mg/ml) dans une
fiole jaugée de 1 000 ml et diluer au volume avec de l'eau. Préparer une solution fraîche au fur et à mesure
des besoins.
5.2.5 Solution étalon d'oxyde de fer(III), Fe O à 1 mg/ml.
2 3
Laver la surface d'une quantité suffisante de fer métal (pureté supérieure à 99,9 %) à l'acide chlorhydrique
(1+4) pour détruire la couche oxydée, puis laver successivement à l'eau, à l'éthanol et à l'éther diéthylique.
Sécher ensuite dans un dessiccateur. Peser 0,699 4 g de cette solution, transvaser dans un bécher (200 ml)
et couvrir d'un verre de montre, ajouter 40 ml d'acide chlorhydrique (1+1), et chauffer au bain-marie bouillant
jusqu'à mise en solution. Après refroidissement, diluer à 1 000 ml avec de l'eau dans une fiole jaugée.
5.2.6 Solution étalon d'oxyde de fer(III), Fe O à 0,2 mg/ml.
2 3
À l'aide d'une pipette jaugée, introduire 200 ml de la solution étalon d'oxyde de fer(III) (Fe O à 1 mg/ml) dans
2 3
une fiole jaugée de 1 000 ml et diluer au volume avec de l'eau. Préparer une solution fraîche au fur et à
mesure des besoins.
5.2.7 Solution étalon diluée d'oxyde de fer(III), Fe O à 0,04 mg/ml.
2 3
À l'aide d'une pipette jaugée, introduire 40 ml de la solution étalon d'oxyde de fer(III) (Fe O à 1 mg/ml) dans
2 3
une fiole jaugée de 1 000 ml et diluer au volume avec de l'eau. Préparer une solution fraîche au fur et à
mesure des besoins.
5.2.8 Solution étalon d'oxyde de magnésium, MgO à 1 mg/ml.
Laver la surface d'une quantité suffisante de magnésium métal (pureté supérieure à 99,9 % en masse) à
l'acide chlorhydrique (1+1) pour détruire la couche oxydée, puis laver successivement à l'eau, à l'éthanol et à
l'éther diéthylique, et sécher dans un dessiccateur. Peser 0,301 5 g du magnésium lavé, transvaser dans un
bécher de 200 ml et couvrir d'un verre de montre. Ajouter 20 ml d'acide chlorhydrique (1+1) et chauffer au
bain-marie bouillant jusqu'à mise en solution. Après refroidissement, transvaser dans une fiole jaugée de
500 ml et diluer au volume avec de l'eau.
5.2.9 Solution étalon d'oxyde de manganèse(II), MnO à 1 mg/ml.
Laver la surface d'une quantité suffisante de manganèse métal (pureté supérieure à 99,9 % en masse) à
l'acide chlorhydrique (1+1) pour dissoudre la couche oxydée, puis laver successivement à l'eau, à l'éthanol et
à l'éther diéthylique, et sécher dans un dessiccateur. Peser 0,774 5 g de ce métal, transvaser dans un bécher
de 200 ml et couvrir d'un verre de montre. Ajouter 40 ml d'acide nitrique (1+1) et chauffer pour mettre en
solution; après refroidissement, transvaser dans une fiole jaugée de 1 000 ml et diluer au volume avec de
l'eau.
5.2.10 Solution étalon diluée d'oxyde de manganèse(II), MnO à 0,04 mg/ml.
Transvaser 40 ml de la solution étalon d'oxyde de manganèse(II) (MnO à 1 mg/ml) dans une fiole jaugée de
1 000 ml et diluer au volume avec de l'eau. Préparer une solution fraîche au fur et à mesure des besoins.
5.2.11 Solution étalon d'oxyde de phosphore(V), P O à 1 mg/ml.
2 5
Chauffer environ 3 g de dihydrogénophosphate de potassium à 110 °C ± 5 °C pendant 3 h et laisser refroidir
dans un dessiccateur. Peser 1,917 6 g, transvaser dans un bécher et dissoudre dans 300 ml d'eau environ.
Diluer à 1 000 ml avec de l'eau dans une fiole jaugée.
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5.2.12 Solution étalon d'oxyde de phosphore(V), P O à 0,04 mg/ml.
2 5
Transvaser avec précision 40 ml de la solution étalon d'oxyde de phosphore(V) (5.2.11) dans une fiole jaugée
de 1 000 ml et diluer au volume avec de l'eau.
5.2.13 Solution étalon d'oxyde de phosphore(V), P O à 0,01 mg/ml.
2 5
À l'aide d'une pipette jaugée, introduire 10 ml de la solution étalon d'oxyde de phosphore(V) (5.2.11) dans une
fiole jaugée de 1 000 ml et diluer au volume avec de l'eau. Préparer une solution fraîche au fur et à mesure
des besoins.
5.2.14 Solution étalon d'oxyde de potassium, K O à 1 mg/ml.
2
Transvaser 1 g à 1,5 g de chlorure de potassium dans un creuset en platine (par exemple 30 ml) et calciner à
600 °C ± 25 °C pendant 60 min environ. Laisser le creuset et son contenu refroidir dans un dessiccateur.
Peser 0,791 4 g de cette solution et transvaser dans un bécher de 200 ml. Dissoudre dans 100 ml d'eau,
transvaser dans une fiole jaugée de 500 ml, et diluer au volume avec de l'eau.
5.2.15 Solution étalon d'oxyde de silicium(IV), SiO à 1 mg/ml.
2
Peser 1,5 g à 2 g d'oxyde de silicium(IV) (pureté supérieure à 99,9 % en masse) dans un creuset en platine
(par exemple, 30 ml) et chauffer pendant 30 min à 1 150 °C ± 50 °C. Refroidir dans un dessiccateur, puis
peser 1,000 g de cet oxyde de silicium(IV) dans un creuset en platine (par exemple, 50 ml). Fondre l'oxyde de
silicium(IV) avec 5,0 g de carbonate de sodium anhydre. Refroidir et essuyer la partie externe du creuset, et
dissoudre dans de l'eau tiède (150 ml) dans un bécher de 200 ml en matière plastique, tout en agitant à l'aide
d'une baguette en matière plastique. Refroidir et diluer, sans chauffage, dans une fiole jaugée de 1 000 ml.
Transvaser immédiatement cette solution dans un flacon en matière plastique.
5.2.16 Solution étalon d'oxyde de silicium(IV), SiO à 0,08 mg/ml.
2
À l'aide d'une pipette jaugée, introduire 40 ml de la solution étalon d'oxyde de silicium(IV) (5.2.15) dans une
fiole jaugée de 500 ml et diluer au volume avec de l'eau. Préparer une solution fraîche au fur et à mesure des
besoins.
5.2.17 Solution étalon d'oxyde de silicium(IV), SiO à 0,04 mg/ml.
2
À l'aide d'une pipette jaugée, introduire 20 ml de la solution étalon d'oxyde de silicium(IV) (5.2.15) dans une
fiole jaugée de 500 ml et diluer au volume avec de l'eau. Préparer une solution fraîche au fur et à mesure des
besoins.
5.2.18 Solution étalon d'oxyde de sodium, Na O à 1 mg/ml.
2
Transvaser 1 g à 1,5 g de chlorure de sodium dans un creuset en platine (par exemple
...
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