ISO 10058-2:2008
(Main)Chemical analysis of magnesite and dolomite refractory products (alternative to the X-ray fluorescence method) — Part 2: Wet chemical analysis
Chemical analysis of magnesite and dolomite refractory products (alternative to the X-ray fluorescence method) — Part 2: Wet chemical analysis
ISO 10058-2:2008 specifies traditional (“wet process”) methods for the chemical analysis of magnesite and dolomite refractory products and raw materials.
Analyse chimique des produits de magnésie et de dolomie (méthode alternative à la méthode par fluorescence de rayons X) — Partie 2: Méthodes d'analyse chimique par voie humide
L'ISO 10058-2:2008 spécifie le dosage, par des méthodes classiques d'analyse chimique («analyse par voie humide»), des produits réfractaires à base de magnésie et de dolomie et des matières premières contenant de la magnésie et de la dolomie.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 10058-2
First edition
2008-12-01
Chemical analysis of magnesite and
dolomite refractory products (alternative
to the X-ray fluorescence method) —
Part 2:
Wet chemical analysis
Analyse chimique des produits de magnésie et de dolomie (méthode
alternative à la méthode par fluorescence de rayons X) —
Partie 2: Méthodes d'analyse chimique par voie humide
Reference number
ISO 10058-2:2008(E)
©
ISO 2008
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ISO 10058-2:2008(E)
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Published in Switzerland
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ISO 10058-2:2008(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope.1
2 Normative references.1
3 Determination of silicon(IV) oxide .2
4 Determination of aluminium oxide .4
5 Determination of iron(III) oxide .6
6 Determination of titanium(IV) oxide.7
7 Determination of manganese(II) oxide .8
8 Determination of calcium oxide .9
9 Determination of magnesium oxide .10
10 Determination of sodium oxide by flame photometry .11
11 Determination of potassium oxide by flame spectrophotometry.13
12 Determination of chromium(III) oxide.14
13 Determination of zirconium oxide by xylenol orange absorption spectroscopy .17
14 Determination of phosphorus(V) oxide by molybdenum blue method .18
15 Test report.19
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ISO 10058-2:2008(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
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non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
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The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
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rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 10058-2 was prepared by Technical Committee ISO/TC 33, Refractories.
This first edition of ISO 10058-2, together with ISO 10058-1 and ISO 10058-3, cancels and replaces
ISO 10058:1992 which has been technically revised to include the increasing use of flame atomic absorption
spectrophotometry (FAAS) and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) methods
as well some improvements in the wet chemical analyses procedures developed in Japan.
ISO 10058 consists of the following parts, under the general title Chemical analysis of magnesite and dolomite
refractory products (alternative to the X-ray fluorescence method):
⎯ Part 1: Apparatus, reagents, dissolution and determination of gravimetric silica
⎯ Part 2: Wet chemical analysis
⎯ Part 3: Flame atomic absorption spectrophotometry (FAAS) and inductively coupled plasma atomic
emission spectrometry (ICP-AES)
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 10058-2:2008(E)
Chemical analysis of magnesite and dolomite refractory
products (alternative to the X-ray fluorescence method) —
Part 2:
Wet chemical analysis
1 Scope
This part of ISO 10058 specifies traditional (“wet process”) methods for the chemical analysis of magnesite
and dolomite refractory products and raw materials.
It is applicable to components within the ranges of determination given in Table 1.
Table 1 — Range of determination (percentage by mass)
Component Range Component Range
SiO 0,1 to 10 MgO 30 to 99,9
2
Al O 0,05 to 10 Na O 0,01 to 1
2 3 2
Fe O 0,01 to 10 K O 0,01 to 1
2 3 2
TiO 0,01 to 1 Cr O 0,01 to 3
2 2 3
MnO 0,01 to 1 ZrO 0,01 to 1
2
CaO 0,01 to 60 P O 0,01 to 5
2 5
LOI 0,01 to 60 — —
NOTE These values are after the loss on ignition (LOI) has been taken into account.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 10058-1:2008, Chemical analysis of magnesite and dolomite refractory products (alternative to the X-ray
fluorescence method) — Part 1: Apparatus, reagents, dissolution and determination of gravimetric silica
ISO 10058-3:2008, Chemical analysis of magnesite and dolomite refractory products (alternative to the X-ray
fluorescence method) — Part 3: Flame atomic absorption spectrophotometry (FAAS) and inductively coupled
atomic plasma emission spectrometry (ICP-AES)
ISO 26845, Chemical analysis of refractories — General requirements for wet chemical analysis, atomic
absorption spectrometry (AAS) and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES)
methods
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ISO 10058-2:2008(E)
3 Determination of silicon(IV) oxide
3.1 General
The determination of silicon(IV) oxide is carried out using one of the following methods.
a) Combined use of the dehydration or the coagulation and molybdenum blue methods
This method is applied to samples consisting of more than 4 % by mass of silicon(IV) oxide (see 3.2).
b) Molybdenum blue method
This method is applied to samples consisting of less than 10 % by mass of silicon(IV) oxide (see 3.3).
3.2 Combined use of the coagulation and molybdenum blue methods
3.2.1 Principle
An aliquot portion of the stock solution (S1) (see ISO 10058-1:2008, Annex A), after pH adjustment, is treated
with ammonium molybdate and the silicomolybdate is reduced to yield molybdenum blue, the absorbance of
which is measured.
The sum of this residual silicon(IV) oxide in solution plus the mass of silicon (IV) oxide (m − m ) calculated in
1 2
accordance with ISO 10058-1:2008, 8.2.2.3.3, gives the total silicon(IV) oxide content.
3.2.2 Procedure
This determination should be commenced with little delay after the stock solution (S1) is prepared, as
prolonged standing may allow polymerization of silica to occur leading to low results.
Transfer 10 ml of stock solution (S1) (see ISO 10058-1:2008, Annex A) to a 100 ml plastic beaker, add 2 ml of
hydrofluoric acid (1+9) and mix with a plastic rod. Allow to stand for 10 min and add 50 ml of boric acid
solution. Add 2 ml of ammonium molybdate solution while mixing at a temperature of 25 °C and allow to stand
for 10 min. Add 5 ml of L (+)-tartaric acid solution while stirring and, after 1 min, add 2 ml of L (+)-ascorbic acid
solution. Transfer the solution to a 100 ml volumetric flask, dilute to the mark with water, mix and allow to
stand for 60 min.
Measure the absorbance of the solution in a 10 mm cell at a wavelength of 650 nm using water as reference.
3.2.3 Plotting the calibration graph
Transfer 0 ml, 2 ml, 4 ml, 6 ml, 8 ml and 10 ml aliquot portions [0 mg to 0,4 mg as silicon(IV) oxide] of dilute
standard silicon(IV) oxide solution (SiO 0,04 mg/ml) to separate 100 ml plastic beakers and add to each
2
10 ml of blank solution (B1) (see ISO 10058-1:2008, Annex A). Treat these solutions and measure the
absorbance as given in 3.2.2, and plot the absorbances against the amounts of silicon(IV) oxide. Prepare the
calibration graph by adjusting the curve so that it passes through the point of origin.
3.2.4 Blank test
Using the blank solution (B1) (see ISO 10058-1:2008, Annex A), carry out the procedure given in 3.2.2.
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ISO 10058-2:2008(E)
3.2.5 Calculation
Calculate the mass fraction of silicon(IV) oxide, w , expressed as a percentage, using Equation (1), with
SiO
2
the absorbances obtained by the procedures given in 3.2.2 and 3.2.4 and the calibration graph plotted in 3.2.3.
250
mm−+m−m×
()()
12 s b
10
w=×100 (1)
SiO
2
m
where
m is the mass from ISO 10058-1:2008, 8.2.2.3.3, in grams (g);
1
m is the mass from ISO 10058-12008, 8.2.2.3.3, in grams (g);
2
m is the mass of silicon(IV) oxide in the aliquot portion of stock solution (S1) as applicable, in grams (g);
s
m is the mass of silicon(IV) oxide in the aliquot portion of blank solution (B1) as applicable, in grams (g);
b
m is the mass of the test portion calculated in accordance with ISO 10058-1:2008, 8.2.2.3.1, in grams (g).
3.3 Molybdenum blue method
3.3.1 Principle
An aliquot portion of the stock solution (S′1) (see ISO 10058-1:2008, Annex A), after pH adjustment, is treated
with ammonium molybdate and the silicomolybdate is reduced to yield molybdenum blue, the absorbance of
which is measured.
3.3.2 Procedure
Transfer precisely an aliquot portion of stock solution (S′1) (see ISO 10058-1:2008, Annex A) to two 100 ml
plastic beakers and add to each an aliquot portion of blank solution (B′1) (see ISO 10058-1:2008, Annex A).
Add to each 2 ml of hydrofluoric acid (1+9), mix with a plastics rod and allow to stand for 10 min. Add 50 ml of
boric acid solution, dilute to 80 ml with water. Add 5 ml of ammonium molybdate solution while mixing at a
temperature of 25 °C and allow to stand for 10 min. Add 5 ml of L (+)-tartaric acid solution while stirring and,
after 1 min, add to 10 ml of L (+)-ascorbic acid solution. Transfer each solution to a 200 ml volumetric flask,
dilute to the mark with water and mix. Allow to stand for 60 min and measure the absorbance of the solutions
in a 10 mm cell at a wavelength of 650 nm against water as a reference. Average the two measurements.
NOTE Aliquot volumes of stock solution (S′1) and blank solution (B′1) corresponding to the mass fraction of
silicon(IV) oxide in the sample are shown in Table 2.
If the difference of the two absorbance measurements is greater than 0,005, repeat the procedure given in
3.3.2 and ISO 10058-1:2008, 8.2.3.3. When measurements of the same sample with around 1,0 absorbance
are repeated, it is necessary for the spectrophotometer to show the differences within 0,002.
Table 2 — Aliquot volumes of stock solution (S′1) and blank solution (B′1)
Mass fraction Aliquot volume Aliquot volume
of silicon(IV) oxide of stock solution (S′1) of blank solution (B′1)
% ml ml
< 2 20 0
W 2, < 4 10 10
W 4, u 10 5 15
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ISO 10058-2:2008(E)
3.3.3 Blank test
Carry out a blank determination by treating the blank solution (B1) (see ISO 10058-1:2008, Annex A) and
following the procedure described into 3.3.2. The volume of the aliquot portion of blank solution is the same as
those for the corresponding “S” solution.
3.3.4 Plotting of calibration graph
Transfer 0 ml, 5 ml, 10 ml, 15 ml, 20 ml and 25 ml aliquot portions [0 mg to 1 mg as silicon(IV) oxide] of dilute
standard silicon(IV) oxide solution (SiO 0,04 mg/ml) to separate 100 ml plastic beakers and add to each
2
20 ml of blank solution (B′1) (see ISO 10058-1:2008, Annex A). Treat these solutions and measure the
absorbance in accordance with the procedure from the addition of hydrofluoric acid (1+9) in 3.3.2. Plot the
absorbance against the amounts of silicon(IV) oxide and prepare the calibration graph by adjusting the curve
so that it passes through the point of origin.
3.3.5 Calculation
Calculate the mass fraction of silicon(IV) oxide, w , expressed as a percentage, using Equation (2), with
SiO
2
the amount of silicon(IV) oxide derived from the absorbance measurements obtained in 3.3.2 and 3.3.3 and
the calibration in 3.3.4.
mm− 250
sb
w =× ×100 (2)
SiO
2
mV
where
m is the mass of silicon(IV) oxide in the aliquot portion of stock solution (S′1), in grams (g);
s
m is the mass of silicon(IV) oxide in the aliquot portion of blank solution (B′1), in grams (g);
b
V is the aliquot portion volume of stock solution (S′1), in millilitres (ml);
m is the mass of the test portion in ISO 10058-1:2008, 8.2.3.3, in grams (g).
4 Determination of aluminium oxide
4.1 Principle
An aliquot portion of stock solution (S1) or (S′1) (see ISO 10058-1:2008, Annex A) is transferred. Excess
standard volumetric CyDTA solution is added to an aliquot portion of stock solution. A chelate compound of
aluminium CyDTA is formed by adjusting the pH with ammonia water. The pH is further adjusted by addition of
hexamethylenetetramine. The amount of remaining standard volumetric CyDTA is determined by back-titration
with standard volumetric zinc solution using xylenol orange as an indicator. The content of aluminium oxide is
calculated by allowing for the content of iron(III) oxide determined by the method given in Clause 5.
4.2 Procedure
4.2.1 Transfer precisely 50 ml of stock solution (S1), or stock solution (S′1), to a 300 ml beaker. Precisely
add an adequate amount of standard volumetric CyDTA solution [c(CyDTA) = 0,01 mol/l ] and dilute to 100 ml
with water.
The volume of standard volumetric CyDTA solution to be added depends on the percentage of aluminium
oxide and iron(III) oxide as shown in Table 3.
4 © ISO 2008 – All rights reserved
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ISO 10058-2:2008(E)
Table 3 — Volumes of standard volumetric CyDTA solution
Mass fraction of aluminium oxide and iron(III) oxide Volume of standard volumetric CyDTA solution
% ml
< 1 5
W 1, < 2 10
W 2, < 4 20
W 4, < 7 30
W 7 40
4.2.2 Add 1 g of hexamethylenetetramine and a drop of methyl orange solution as an indicator. Using drops,
add ammonia water (1+1) and ammonia water (1+9) of up to pH 3 until the solution indicates a slightly orange
colour. Allow to stand for 5 min.
If ammonia water (1+9) is added excessively, the pH can be adjusted to less than 3, showing a red colour, by
adding hydrochloric acid (1+1), before repeating the procedure in above paragraph.
4.2.3 Add 5 g of hexamethylenetetramine of up to pH 5,5 to pH 5,8, add 4 or 5 drops of xylenol orange
solution as an indicator and titrate with standard volumetric zinc solution [c(Zn) = 0,01 mol/l ]. Carry out the
titration gently while mixing. Record the end point of the titration when the colour changes from yellow to the
first appearance of a permanent reddish colour.
4.3 Blank test
Using a 50 ml aliquot portion of blank solution (B1), or blank solution (B′1) (see ISO 10058-1:2008, Annex A),
carry out the procedure in accordance with 4.2. Ensure that CyDTA standard volumetric solution is the same
as that used for the corresponding stock solution.
4.4 Calculation
Calculate the mass fraction of aluminium oxide, w , expressed as a percentage, using Equation (3).
Al O
23
(VV−×)F× 0,001 019 6
250
21
w=××100
Al O
23
m 50
(3)
−+[ww ×0,638 +w×0,719+w×0,414]
()
Fe O TiO MnO ZrO
23 2 2
where
V is the volume of standard volumetric zinc solution in 4.2.3, in millilitres (ml);
1
V is the volume of standard volumetric zinc solution in 4.3, in millilitres (ml);
2
F is the factor of standard volumetric zinc solution;
m is the mass of the weighed sample in ISO 10058-1:2008, 8.2.2.3.1 or 8.2.3.3, in grams (g);
w is the mass fraction of iron(III) oxide determined in 5.5 or in ISO 10058-3:2008, 3.2.6, expressed
Fe O
23
as a percentage;
w is the mass fraction of titanium(IV) oxide determined in 6.5 or in ISO 10058-3:2008, 3.2.6,
TiO
2
expressed as a percentage;
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ISO 10058-2:2008(E)
w is the mass fraction of manganese oxide determined in 7.5 or in ISO 10058-3:2008, 3.2.6 or
MnO
4.1.6, expressed as a percentage;
w is the mass fraction of zirconium oxide determined in 13.5 or in ISO 10058-3:2008, 3.2.6,
ZrO
2
expressed as a percentage.
5 Determination of iron(III) oxide
5.1 Principle
Stock solution (S1) or (S′1) (see ISO 10058-1:2008, Annex A) is transferred and iron is reduced with
L (+)-ascorbic acid. 1,10-Phenanthrolinium chloride is added, the pH is adjusted by adding ammonium acetate
and the iron coloured complex with phenanthrolinium is developed. The absorbance is measured.
5.2 Procedure
5.2.1 Transfer an aliquot portion, determined in accordance with Table 4, of either stock solution (S1) or
(S′1), to a 100 ml volumetric flask.
NOTE The aliquot portion volumes of stock solutions (S1) or (S′1) shown in Table 4 correspond to the content of
iron(III) oxide in the sample.
Table 4 — Aliquot volumes of stock solution (S1) or (S′1)
Mass fraction of iron(III) oxide Aliquot volume of stock solution (S1) or (S′1)
% ml
< 0,5 25
W 0,5, < 1,5 10
W 1,5, < 5 5
a
W 5 2
a
Alternatively, transfer precisely 20 ml of the stock solution to a 100 ml volumetric flask and dilute to the
mark with water. An aliquot portion of 10 ml may be used instead of the 2 ml of the stock solution.
5.2.2 Dilute to about 60 ml with water and, while mixing, add 5 ml of L (+)-tartaric acid solution and 2 ml of
L (+)-ascorbic acid solution. Add 10 ml of 1,10-phenanthrolinium chloride solution and 10 ml of ammonium
acetate solution. Dilute to the mark with water and allow to stand for 30 min. Measure the absorbance of the
solution in a 10 mm cell at a wavelength of 510 nm against water.
5.3 Blank test
Using an aliquot portion of blank solution (B1) or blank solution (B′1) (see ISO 10058-1:2008, Annex A), carry
out the procedure in accordance with 5.2. Use the same volume of aliquot portion for the blank solution as
used for the corresponding stock solution.
5.4 Plotting of calibration graph
Transfer 0 ml (as reference), 5 ml, 10 ml and 15 ml aliquot portions [0 mg to 0,6 mg as iron(III) oxide] of the
dilute standard iron(III) oxide solution (Fe O 0,04 mg/ml) to separate 100 ml volumetric flasks. Treat these
2 3
solutions in accordance with 5.2.2 and measure the absorbance against the reference solution. Plot the
relation between the absorbance measurements and mass of iron(III) oxide. Prepare the calibration graph by
adjusting the curve so that it passes through the point of origin.
6 © ISO 2008 – All rights reserved
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ISO 10058-2:2008(E)
5.5 Calculation
Calculate the mass fraction of iron(III), w , expressed as a percentage, using Equation (4). Use the
Fe O
23
amount of iron(III) oxide derived from the absorbance in 5.2 and 5.3, and the calibration in 5.4.
mm− 250
sb
w 100=× × (4)
Fe O
23
mV
where
m is the mass of iron(III) oxide in the aliquot portion of stock solution (S1) or (S′1), in grams (g);
s
m is the mass of iron(III) oxide in the aliquot portion of blank solution (B1) or (B′1), in grams (g);
b
m is the mass of the test portion in ISO 10058-1:2008, 8.2.2.3.1 or 8.2.3.3, in grams (g);
V is the volume of the aliquot portion taken from stock solution (S1) or (S′1) in 5.2.1, in millilitres (ml).
6 Determination of titanium(IV) oxide
6.1 Principle
Sample solution (S1) or (S′1) (see ISO 10058-1:2008, Annex A) is transferred. After the adjustment of acidity,
iron is reduced with the addition of L (+)-ascorbic acid. The titanium is coloured by the di-antipyrylmethane
(DAM) and the absorbance is measured.
6.2 Procedure
6.2.1 Transfer an aliquot portion, determined using Table 5, of either stock solution (S1) or (S′1)
(see ISO 10058-1:2008, Annex A), to a 50 ml volumetric flask.
NOTE The aliquot portions taken from stock solution (S1) or (S′1) shown in Table 5 correspond to the content of
titanium(IV) oxide in the sample.
Table 5 — Aliquot volumes taken from stock solution (S1) or (S′1)
Mass fraction of titanium(IV) oxide Aliquot volume taken of (S1) or (S′1)
% ml
< 0,5 25
W 0,5, < 1,5 10
W 1,5 5
6.2.2 Add 5 ml of hydrochloric acid (1+1), 2 ml of L (+)-ascorbic acid and allow to stand for 1 min. Add 15 ml
of DAM solution, dilute to the mark with water and allow to stand for 90 min. Measure the absorbance of the
solution in a 10 mm cell at a wavelength of 390 nm against water.
6.3 Blank test
Using the same aliquot portion of stock solution used in blank test solution (B1) or (B′1)
(see ISO 10058-1:2008, Annex A), carry out the procedure in 6.2.
© ISO 2008 – All rights reserved 7
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ISO 10058-2:2008(E)
6.4 Plotting of calibration graph
Transfer 0 ml (as reference), 5 ml, 10 ml, 15 ml and 20 ml aliquot portions [0 mg to 0,20 mg as titanium(IV)
oxide] of the dilute standard titanium(IV) oxide solution (TiO 0,01 mg/ml) to separate 50 ml volumetric flasks
2
and treat these solutions in accordance with 6.2. Measure the absorbance against the reference solution. Plot
the relation between the absorbance and the amount of titanium(IV) oxide. Prepare the calibration graph by
adjusting the curve so that it passes through the point of origin.
6.5 Calculation
Calculate the mass fraction of titanium(IV) oxide, w , expressed as a percentage, using Equation (5), with
TiO
2
the amount of titanium(IV) oxide derived from the absorbance in 6.2.2 and 6.3, and the calibration in 6.4.
mm− 250
sb
w =××100 (5)
TiO
2
mV
where
m is the mass of titanium(IV) oxide in the aliquot portion of stock solution (S1) or (S′1), in grams (g);
s
m is the mass of titanium(IV) oxide in the aliquot portion of the blank test solution (B1) or (B′1), in
b
grams (g);
V is the volume of the aliquot portion taken for stock solution (S1) or (S′1) in 6.2.1, in millilitres (ml);
m is the mass of the test portion specified in ISO 10058-1:2008, 8.2.2.3.1 or 8.2.3.3, in grams (g).
7 Determination of manganese(II) oxide
7.1 Principle
Stock solution (S1) or (S′1) is transferred. To remove chloride ions, fume with sulfuric acid. The manganese(II)
is coloured by oxidation of manganese with potassium periodate and the absorbance is measured.
7.2 Procedure
7.2.1 Transfer 20 ml of stock solution (S1) or (S′1) (see ISO 10058-1:2008, Annex A) to a 200 ml beaker.
7.2.2 Add 10 ml of sulfuric acid (1+1) and evaporate until the sulfuric acid begins to fume intensively, to
remove chloride ions and to decompose the polyethylene oxide. After cooling, add 20 ml of concentrated nitric
acid, 10 ml of phosphoric acid (1+9) and approximately 50 ml of water. Boil to dissolve any salts present and
to remove nitrous gases, allow to cool slightly and add 0,2 g of potassium periodate. Boil again for 2 min and
place the beaker on a steam bath for 40 min. Allow to cool, transfer the solution quantitatively to a 100 ml
volumetric flask and dilute to the mark with water and stir vigorously. Measure the absorbance of the solution
in a 10 mm cell at a wavelength of 525 nm (or 545 nm) against water.
7.3 Blank test
Using the same aliquot portion of stock solution as that of the blank solution (B1) or (B′1)
(see ISO 10058-1:2008, Annex A), carry out the procedure described in 7.2.
8 © ISO 2008 – All rights reserved
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ISO 10058-2:2008(E)
7.4 Plotting of calibration graph
Transfer 0 ml (as reference), 5 ml, 10 ml, 15 ml, 20 ml and 25 ml aliquot portions [0 mg to 1,00 mg as
manganese(II) oxide] of the dilute standard manganese(II) oxide solution (MnO 0,04 mg/ml) to six 200 ml
beakers and treat these solutions in accordance with 7.2.2. Measure the absorbance against the reference
solution. Plot the relation between the absorbance and the amount of manganese(II) oxide. Prepare the
calibration graph by adjusting the curve so that it passes through the point of origin.
7.5 Calculation
Calculate the mass fraction of manganese(II) oxide, w , expressed as a percentage, using Equation (6),
MnO
with the amount of manganese(II) oxide derived from the absorbance in 7.2.2 and 7.3, and the calibration
in 7.4.
mm− 250
sb
w 100=× × (6)
MnO
m 20
where
m is the mass of manganese(II) oxide in the aliquot portion of stock solution (S1) or (S′1), in grams (g);
s
m is the mass of manganese(II) oxide in the aliquot portion of blank solution (B1) or (B′1), in grams (g);
b
m is the mass of the test portion in ISO 10058-1:2008, 8.2.2.3.1 or 8.2.2.4, in grams (g).
8 Determination of calcium oxide
8.1 Principle
Stock solution (S1) or (S′1) (see ISO 10058-1:2008, Annex A) is transferred and 2,2′,2′′-nitrilotriethanol and
sodium sulfide are added in order to mask interference ions. After adjusting pH to about 13, the preparatory
standard volumetric EDTA titration is carried out using calcein as an indicator. Stock solution (S1) or (S′1) is
transferred and interference ions are masked. The standard volumetric EDTA solution, which is 1 ml to 2 ml
less than that obtained during preparatory titration, is added and the solution is diluted with water. After
adjusting pH to about 13 with potassium hydroxide, the standard volumetric EDTA titration is carried out using
calcein (see ISO 26845) as an indicator.
8.2 Procedure
8.2.1 Transfer precisely 20 ml of stock solution (S1) or (S′1) to a 500 ml beaker and dilute to 300 ml with
water. Add 5 ml of 2,2′,2′′-nitrilotriethanol (1+2) and 1 ml of sodium sulfide solution and adjust the pH to 12,7
to 13,2 by adding potassium hydroxide solution. Stir for 2 min to 3 min. Add 0,05 g of calcein indicator and
titrate with standard volumetric EDTA [c(EDTA) = 0,02 mol/l ] solution until the fluorescent green colour of the
solution has changed to orange.
8.2.2 Transfer precisely 20 ml of stock solution (S1) or (S′1) to a 500 ml beaker and dilute to 300 ml with
water. Add 5 ml of 2,2′,2′′-nitrilotriethanol (1+2), 1 ml of sodium sulfide solution and a volume of standard
volumetric EDTA solution 1 ml to 2 ml less than that obtained in the preparatory titration performed (8.2.1).
Adjust the pH to 12,7 to 13,2 by adding potassium hydroxide solution. Stir for 2 min to 3 min. After adding
0,05 g of calcein indicator, stir and titrate gradually with standard volumetric EDTA solution until the
fluorescent green colour of the solution has changed to orange.
NOTE If the titration is carried out on black paper or chalkboard, it will make the end point clearer.
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ISO 10058-2:2008(E)
8.3 Blank test
Using the same aliquot volume of stock solution as that of the blank solution (B1) or (B′1)
(see ISO 10058-1:2008, Annex A), carry out the procedure described in 8.2.
8.4 C
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 10058-2
Première édition
2008-12-01
Analyse chimique des produits de
magnésie et de dolomie (méthode
alternative à la méthode par fluorescence
de rayons X) —
Partie 2:
Méthodes d'analyse chimique par voie
humide
Chemical analysis of magnesite and dolomite refractory products
(alternative to the X-ray fluorescence method) —
Part 2: Wet chemical analysis
Numéro de référence
ISO 10058-2:2008(F)
©
ISO 2008
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ISO 10058-2:2008(F)
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives.1
3 Dosage de l'oxyde de silicium(IV).2
4 Dosage de l'oxyde d'aluminium.5
5 Dosage de l'oxyde de fer(III).6
6 Dosage de l'oxyde de titane(IV) .8
7 Dosage de l'oxyde de manganèse(II).9
8 Dosage de l'oxyde de calcium .10
9 Dosage de l'oxyde de magnésium.11
10 Dosage de l'oxyde de sodium par photométrie de flamme.12
11 Dosage de l'oxyde de potassium par spectrophotométrie de flamme .14
12 Dosage de l'oxyde de chrome(III) .15
13 Dosage de l'oxyde de zirconium par spectrophotométrie d'absorption moléculaire au
xylénol orange .18
14 Dosage de l'oxyde de phosphore(V) par la méthode au bleu de molybdène.20
15 Rapport d'essai.21
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ISO 10058-2:2008(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 10058-2 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 33, Matériaux réfractaires.
Cette première édition de l'ISO 10058-2, conjointement avec l'ISO 10058-1 et l'ISO 10058-3, annule et
remplace l'ISO 10058:1992 qui a été techniquement révisée pour inclure l'utilisation croissante des méthodes
de spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme (FAAS) et de spectrométrie d'émission atomique avec
plasma induit par haute fréquence (ICP-AES), ainsi que plusieurs améliorations dans les procédures
d'analyses chimiques par voie humide développées au Japon.
L'ISO 10058 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Analyse chimique des produits
de magnésie et de dolomie (méthode alternative à la méthode par fluorescence de rayons X):
⎯ Partie 1: Appareillage, réactifs, mise en solution et détermination de la teneur en silice par gravimétrie
⎯ Partie 2: Méthodes d'analyse chimique par voie humide
⎯ Partie 3: Méthodes par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme (FAAS) et spectrométrie
d'émission atomique avec plasma induit par haute fréquence (ICP-AES)
iv © ISO 2008 – Tous droits réservés
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NORME INTERNATIONALE ISO 10058-2:2008(F)
Analyse chimique des produits de magnésie et de dolomie
(méthode alternative à la méthode par fluorescence de
rayons X) —
Partie 2:
Méthodes d'analyse chimique par voie humide
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 10058 spécifie le dosage, par des méthodes classiques d'analyse chimique
(«analyse par voie humide»), des produits réfractaires à base de magnésie et de dolomie et des matières
premières contenant de la magnésie et de la dolomie.
La présente partie de l'ISO 10058 s'applique aux plages de détermination indiquées dans le Tableau 1.
Tableau 1 — Plages de détermination (fraction massique en pourcent)
Constituant Plage Constituant Plage
SiO 0,1 à 10 MgO 30 à 99,9
2
A O 0,05 à 10 Na O 0,01 à 1
l2 3 2
Fe O 0,01 à 10 K O 0,01 à 1
2 3 2
TiO 0,01 à 1 Cr O 0,01 à 3
2 2 3
MnO 0,01 à 1 ZrO 0,01 à 1
2
CaO 0,01 à 60 P O 0,01 à 5
2 5
Perte au feu (LOI) 0,01 à 60 — —
NOTE Ces valeurs sont à considérer après la détermination de la perte au feu.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 10058-1, Analyse chimique des produits de magnésie et de dolomie (méthode alternative à la méthode
par fluorescence de rayons X) — Partie 1: Appareillage, réactifs, mise en solution et détermination de la
teneur en silice par gravimétrie
ISO 10058-3, Analyse chimique des produits de magnésie et de dolomie (méthode alternative à la méthode
par fluorescence de rayons X) — Partie 3: Méthodes par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme
(FAAS) et spectrométrie d'émission atomique avec plasma induit par haute fréquence (ICP-AES)
ISO 26845, Analyse chimique des matériaux réfractaires — Exigences générales pour les méthodes
d'analyse chimique par voie humide, par spectrométrie d'absorption atomique (AAS) et par spectrométrie
d'émission atomique avec plasma induit par haute fréquence (ICP-AES)
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ISO 10058-2:2008(F)
3 Dosage de l'oxyde de silicium(IV)
3.1 Généralités
Le dosage de l'oxyde de silicium(IV) est effectué en utilisant l'une des méthodes suivantes.
a) Utilisation combinée de la méthode par déshydratation ou par coagulation et des méthodes au bleu de
molybdène. Cette méthode est applicable aux échantillons contenant plus de 4 % en masse d'oxyde de
silicium(IV) (voir 3.2).
b) Méthode au bleu de molybdène. Cette méthode est applicable aux échantillons contenant moins de 10 %
en masse d'oxyde de silicium(IV) (voir 3.3).
3.2 Utilisation combinée de la méthode par coagulation et des méthodes au bleu de
molybdène
3.2.1 Principe
Une partie aliquote de la solution (S1) (voir l'ISO 10058-1:2008, Annexe A), après ajustement du pH, est
traitée avec du molybdate d'ammonium et le silicomolybdate formé est réduit pour obtenir le bleu de
molybdène dont l'absorbance est mesurée.
La somme de cet oxyde de silicium(IV) résiduel en solution et de la masse d'oxyde de silicium(IV) (m – m )
1 2
obtenue dans l'ISO 10058-1:2008, 8.2.2.3.3 donne la teneur totale en oxyde de silicium(IV).
3.2.2 Mode opératoire
Il convient de commencer ce dosage peu de temps après la préparation de la solution (S1), car en cas
d'attente prolongée la silice peut se polymériser et entraîner l'obtention de résultats par défaut.
Dans un bécher de 100 ml en matière plastique, introduire 10 ml de la solution (S1) (voir l'ISO 10058-1:2008,
Annexe A), ajouter 2 ml d'acide fluorhydrique (1+9) et agiter à l'aide d'une baguette en matière plastique.
Laisser reposer 10 min et ajouter 50 ml de solution d'acide borique. À la température de 25 °C, ajouter, tout
en agitant, 2 ml de solution de molybdate d'ammonium et laisser reposer 10 min. Ajouter 5 ml de solution
d'acide L (+)-tartrique, toujours en agitant et, après 1 min, ajouter 2 ml de solution d'acide L (+)-ascorbique.
Transvaser la solution dans une fiole jaugée de 100 ml, diluer au volume avec de l'eau, mélanger et laisser
reposer 60 min.
Comme référence, mesurer l'absorbance de la solution par rapport à l'eau dans une cuve de 10 mm à la
longueur d'onde de 650 nm.
3.2.3 Traçage de la courbe d'étalonnage
Introduire des parties aliquotes de 0 ml, 2 ml, 4 ml, 6 ml, 8 ml et 10 ml (0 mg à 0,4 mg sous forme d'oxyde de
silicium(IV) de la solution étalon d'oxyde de silicium(IV) (SiO à 0,04 mg/ml) dans une série de béchers de
2
100 ml en matière plastique et ajouter, à chacun d'eux, 10 ml de solution témoin (B1) (voir l'ISO 10058-1:2008,
Annexe A). Traiter ces solutions et mesurer l'absorbance comme indiqué en 3.2.2, et tracer une
représentation graphique des absorbances en fonction des quantités d'oxyde de silicium(IV). Tracer la courbe
d'étalonnage en l'ajustant de façon qu'elle passe par l'origine.
3.2.4 Essai à blanc
Parallèlement au dosage, effectuer un essai à blanc en traitant la solution témoin (B1) (voir
l'ISO 10058-1:2008, Annexe A), et en suivant le mode opératoire décrit en 3.2.2.
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ISO 10058-2:2008(F)
3.2.5 Calcul
Calculer la fraction massique d'oxyde de silicium(IV), w , en pourcentage, à l'aide de l'Équation (1), à partir
SiO
2
des absorbances obtenues selon les modes opératoires décrits en 3.2.2 et 3.2.4, et du traçage de la courbe
d'étalonnage réalisé en 3.2.3.
250
mm−+m−m×
()()
12 s b
10
w=×100 (1)
SiO
2
m
où
m est la masse, en grammes (g), indiquée dans l'ISO 10058-1:2008, 8.2.2.3.3;
1
m est la masse, en grammes (g), indiquée dans l'ISO 10058-1:2008, 8.2.2.3.3;
2
m est la masse, en grammes (g), de l'oxyde de silicium(IV) dans la partie aliquote de la solution (S1)
s
selon le cas;
m est la masse, en grammes (g), de l'oxyde de silicium(IV) dans la partie aliquote de la solution
b
témoin (B1) selon le cas;
m est la masse, en grammes (g), de la prise d'essai spécifiée dans l'ISO 10058-1:2008, 8.2.2.3.1.
3.3 Méthode au bleu de molybdène
3.3.1 Principe
Une partie aliquote de la solution (S′1), après ajustement du pH, est traitée par le molybdate d'ammonium et
le silicomolybdate formé est réduit pour obtenir le bleu de molybdène dont l'absorbance est mesurée.
3.3.2 Mode opératoire
Introduire avec précision une partie aliquote de la solution (S′1) (voir l'ISO 10058-1:2008, Annexe A), dans
deux béchers de 100 ml en matière plastique et ajouter à chacun d'eux une partie aliquote de la solution
témoin (B′1) (voir l'ISO 10058-1:2008, Annexe A). Dans chaque bécher, ajouter 2 ml d'acide fluorhydrique
(1+9), agiter à l'aide d'une baguette en matière plastique et laisser reposer 10 min. Ajouter 50 ml de solution
d'acide borique, diluer à 80 ml avec de l'eau. À la température de 25 °C, ajouter, tout en agitant, 5 ml de
solution de molybdate d'ammonium et laisser reposer 10 min. Ajouter 5 ml de solution d'acide L (+)-tartrique
en agitant et, après 1 min, ajouter 10 ml de solution d'acide L (+)-ascorbique. Transvaser chaque solution
dans une fiole jaugée de 200 ml, diluer au volume avec de l'eau et mélanger. Laisser reposer 60 min et
mesurer, comme référence, l'absorbance des solutions par rapport à l'eau dans une cuve de 10 mm à la
longueur d'onde de 650 nm. Déterminer la moyenne des deux mesures.
NOTE Les volumes des parties aliquotes de la solution (S′1) et de la solution témoin (B′1) sont indiqués dans le
Tableau 2 et correspondent à la teneur en oxyde de silicium(IV) dans l'échantillon.
Lorsque la différence entre les deux mesures d'absorbance est supérieure à 0,005, répéter le mode
opératoire décrit en 3.3.2 et dans l'ISO 10058-1:2008, 8.2.3.3. Lorsque des mesures du même échantillon
avec une absorbance située autour de 1,0 sont répétées, il est nécessaire que le spectrophotomètre puisse
indiquer des différences de l'ordre de 0,002.
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ISO 10058-2:2008(F)
Tableau 2 — Parties aliquotes de la solution (S′1) et de la solution témoin (B′1)
Fraction massique d'oxyde Partie aliquote de solution (S′1) Partie aliquote de solution témoin (B′1)
de silicium(IV)
% ml ml
< 2 20 0
W 2, < 4 10 10
W 4, u 10 5 15
3.3.3 Essai à blanc
Parallèlement au dosage, effectuer un essai à blanc en traitant la solution témoin (B1) (voir
l'ISO 10058-1:2008, Annexe A) et en suivant le mode opératoire indiqué en 3.3.2. Le volume de la partie
aliquote de la solution témoin est le même que ceux pour la solution «S» correspondante.
3.3.4 Traçage de la courbe d'étalonnage
Introduire des parties aliquotes de 0 ml, 5 ml, 10 ml, 15 ml, 20 ml et 25 ml [0 mg à 1 mg sous forme d'oxyde
de silicium(IV)] de la solution étalon d'oxyde de silicium(IV) (SiO à 0,04 mg/ml) dans une série de béchers de
2
100 ml en matière plastique et ajouter à chacun d'eux 20 ml de solution témoin (B′1) (voir
l'ISO 10058-1:2008, Annexe A). Traiter ces solutions et mesurer l'absorbance en suivant le mode opératoire à
partir de l'ajout d'acide fluorhydrique (1+9) décrit en 3.3.2. Tracer une représentation graphique des
absorbances en fonction des quantités d'oxyde de silicium(IV) et ajuster la courbe d'étalonnage de façon
qu'elle passe par l'origine.
3.3.5 Calcul
Calculer la fraction massique d'oxyde de silicium(IV), w , en pourcentage, à l'aide de l'Équation (2), à partir
SiO
2
de la quantité d'oxyde de silicium(IV) déduite des mesures d'absorbance effectuées en 3.3.2 et 3.3.3, et de
l'étalonnage établi en 3.3.4.
mm− 250
sb
w =× ×100 (2)
SiO
2
mV
où
m est la masse, en grammes (g), de l'oxyde de silicium(IV) dans la partie aliquote de la solution (S′1);
s
m est la masse, en grammes (g), de l'oxyde de silicium(IV) dans la partie aliquote de la solution
b
témoin (B′1);
V est le volume, en millilitres (ml) de la partie aliquote de la solution (S′1);
m est la masse, en grammes (g), de la prise d'essai spécifiée dans l'ISO 10058-1:2008, 8.2.3.3.
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ISO 10058-2:2008(F)
4 Dosage de l'oxyde d'aluminium
4.1 Principe
On opère sur une partie aliquote de la solution (S1) ou (S′1) (voir l'ISO 10058-1:2008, Annexe A). Un excès
de solution étalon titrée de CyDTA est ajouté à une partie aliquote de solution (S) appropriée. Un chélate de
CyDTA et d'aluminium est formé en ajustant le pH avec de l'eau ammoniacale. Le pH est ensuite ajusté en
ajoutant de l'hexaméthylènetétramine. L'excès de la solution étalon titrée de CyDTA est déterminée par titrage
en retour avec la solution étalon titrée de zinc, en utilisant le xylénol orange comme indicateur. La teneur en
oxyde d'aluminium est calculée en tenant compte de la teneur en oxyde de fer(III) déterminée par la méthode
indiquée dans l'Article 5.
4.2 Mode opératoire
4.2.1 Dans un bécher de 300 ml, introduire avec précision 50 ml de la solution (S1) ou (S′1). Ajouter un
volume approprié de la solution étalon titrée de CyDTA [c(CyDTA) = 0,01 mol/l] et diluer à 100 ml avec de
l'eau.
Le volume de solution étalon titrée de CyDTA ajouté dépend des teneurs en pourcentage d'oxyde d'aluminium
et d'oxyde de fer(III) indiquées dans le Tableau 3.
Tableau 3 — Volumes de solution étalon titrée de CyDTA
Fraction massique d'oxyde Volume de solution étalon
d'aluminium et en oxyde de fer(III) titrée de CyDTA
% ml
< 1 5
W 1, < 2 10
W 2, < 4 20
W 4, < 7 30
W 7 40
4.2.2 Ajouter 1 g d'hexaméthylènetétramine et une goutte de solution d'orange de méthyle comme
indicateur. Ajouter, goutte à goutte, l'eau ammoniacale (1+1) et l'eau ammoniacale (1+9) jusqu'à ce que le pH
soit égal à 3 et que la solution prenne une couleur légèrement orange. Laisser reposer 5 min.
Si l'eau ammoniacale (1+9) est ajoutée en excès, le pH peut être ajusté à moins de 3 (indiqué par une couleur
rouge) en ajoutant de l'acide chlorhydrique (1+1), avant de répéter le mode opératoire indiqué dans le présent
paragraphe.
4.2.3 Ajouter 5 g d'hexaméthylènetétramine, jusqu'à ce que le pH soit compris entre 5,5 et 5,8, ajouter 4 ou
5 gouttes de solution de xylénol orange comme indicateur et titrer avec la solution étalon titrée de zinc
[c(Zn) = 0,01 mol/l]. Le titrage est effectué lentement, sous agitation. Le point d'équivalence correspond au
virage de la couleur de la solution du jaune à la première apparition d'une couleur rougeâtre permanente.
4.3 Essai à blanc
Opérer sur une partie aliquote de 50 ml de la solution témoin (B1) ou de la solution témoin (B′1) (voir
l'ISO 10058-1:2008, Annexe A), et suivre le mode opératoire décrit en 4.2. S'assurer que la solution étalon
titrée de CyDTA est la même que celle utilisée pour le titrage de la solution «S» correspondante.
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ISO 10058-2:2008(F)
4.4 Calcul
Calculer la fraction massique d'oxyde d'aluminium, w , en pourcentage, dans l'échantillon, à l'aide de
AI O
23
l'Équation (3).
(VV−×) F× 0,001 019 6
250
21
w=××100
Al O
23
m 50
(3)
−+[ww ×0,638 +w×0,719+w×0,414]
()
Fe O TiO MnO ZrO
23 2 2
où
V est le volume, en millilitres (ml), de la solution étalon titrée de zinc utilisée en 4.2.3;
1
V est le volume, en millilitres (ml), de la solution étalon titrée de zinc utilisée en 4.3;
2
F est le facteur de la solution étalon titrée de zinc;
m est la masse, en grammes (g), de l'échantillon pesé dans l'ISO 10058-1:2008, 8.2.2.3.1 ou
8.2.3.3;
w est la fraction massique d'oxyde de fer(III), en pourcentage, déterminée en 5.5 ou dans
Fe O
23
l'ISO 10058-3:2008, 3.2.6;
w est la fraction massique d'oxyde de titane(IV), en pourcentage, déterminée en 6.5 ou dans
TiO
2
l'ISO 10058-3:2008, 3.2.6;
w est la fraction massique d'oxyde de manganèse, en pourcentage, déterminée en 7.5 ou dans
MnO
l'ISO 10058-3:2008, 3.2.6 ou 4.1.6;
w est la fraction massique d'oxyde de zirconium, en pourcentage, déterminée en 13.5 ou dans
ZrO
2
l'ISO 10058-3:2008, 3.2.6.
5 Dosage de l'oxyde de fer(III)
5.1 Principe
On opère à partir de la solution (S1) ou (S′1) (voir l'ISO 10058-1:2008, Annexe A) et le fer est réduit par
l'acide L (+)-ascorbique. Le chlorure de 1,10-phénanthroline est ajouté, le pH est ajusté par l'acétate
d'ammonium et la couleur du complexe formé entre le fer et la phénanthroline apparaît. L'absorbance est
mesurée.
5.2 Mode opératoire
5.2.1 Dans une fiole jaugée de 100 ml, introduire une partie aliquote appropriée de la solution (S1) ou (S′1),
comme spécifiée dans le Tableau 4.
NOTE Le Tableau 4 indique les volumes des parties aliquotes des solutions (S1) ou (S′1), en fonction de la teneur en
oxyde de fer(III) dans l'échantillon.
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ISO 10058-2:2008(F)
Tableau 4 — Volumes de parties aliquotes de la solution (S1) ou (S′1)
Fraction massique d'oxyde de fer(III) Volumes aliquotes de la solution (S1) ou (S′1)
% ml
< 0,5 25
W 0,5, < 1,5 10
W 1,5, <5 5
a
W 5 2
a
Alternativement, introduire 20 ml exactement mesurés dans une fiole jaugée de 100 ml et diluer au volume
avec de l'eau. Une partie aliquote de 10 ml peut être utilisée à la place de 2 ml de solution mère.
5.2.2 Diluer à environ 60 ml avec de l'eau et, tout en agitant, ajouter 5 ml de solution d'acide L (+)-tartrique
et 2 ml de solution d'acide L (+)-ascorbique. Ajouter 10 ml de solution de chlorure de 1,10-phénanthroline et
10 ml de solution d'acétate d'ammonium. Diluer au volume avec de l'eau et laisser reposer 30 min. Mesurer
l'absorbance de la solution par rapport à l'eau dans une cuve de 10 mm à la longueur d'onde de 510 nm.
5.3 Essai à blanc
Opérer sur une partie aliquote de la solution témoin (B1) ou (B′1) (voir l'ISO 10058-1:2008, Annexe A) et
suivre le mode opératoire décrit en 5.2. Les volumes de la partie aliquote de la solution témoin sont les
mêmes que ceux de la solution (S1) ou (S′1) correspondante.
5.4 Traçage de la courbe d'étalonnage
Dans une série de fioles jaugées de 100 ml, introduire des parties aliquotes de 0 ml (solution de référence),
5 ml, 10 ml et 15 ml [0 mg à 0,6 mg sous forme d'oxyde de fer(III)] de la solution étalon d'oxyde de fer(III)
(Fe O à 0,04 mg/ml). Traiter ces solutions comme indiqué en 5.2.2 et mesurer l'absorbance par rapport à la
2 3
solution de référence. Tracer une représentation graphique des absorbances mesurées en fonction de la
masse de l'oxyde de fer(III). Ajuster la courbe d'étalonnage de façon qu'elle passe par l'origine.
5.5 Calcul
Calculer la fraction massique d'oxyde de fer(III), w , dans l'échantillon, en pourcentage, à l'aide de
Fe O
23
l'Équation (4). Utiliser la quantité d'oxyde de fer(III) déduite des mesures d'absorbance effectuées en 5.2 et en
5.3, et l'étalonnage établi en 5.4.
mm− 250
sb
w 100=× × (4)
Fe O
23
mV
où
m est la masse, en grammes (g), d'oxyde de fer(III) dans la partie aliquote de la solution (S1) ou (S′1);
s
m est la masse, en grammes (g), d'oxyde de fer(III) dans la partie aliquote de la solution témoin (B1)
b
ou (B′1);
m est la masse, en grammes (g), de la prise d'essai spécifiée dans l'ISO 10058-1:2008, 8.2.2.3.1
ou 8.2.3.3;
V est le volume, en millilitres (ml), de la partie aliquote prise dans la solution (S1) ou (S′1) en 5.2.1.
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6 Dosage de l'oxyde de titane(IV)
6.1 Principe
On opère à partir de la solution-échantillon (S1) ou (S′1) (voir l'ISO 10058-1:2008, Annexe A). Après
ajustement du pH, le fer est réduit en ajoutant l'acide L (+)-ascorbique. Le titane est coloré par le
di-antipyrylméthane et l'absorbance est mesurée.
6.2 Mode opératoire
6.2.1 Dans une fiole jaugée de 50 ml, introduire une partie aliquote appropriée de solution (S1) ou (S′1),
déterminée en utilisant le Tableau 5 (voir l'ISO 10058-1:2008, Annexe A).
NOTE Le Tableau 5 indique les parties aliquotes prises dans la solution (S1) ou (S′1), en fonction de la teneur en
oxyde de titane(IV) dans l'échantillon.
Tableau 5 — Parties aliquotes de la solution (S1) ou (S′1)
Fraction massique d'oxyde de titane(IV) Parties aliquotes prises dans (S1) ou (S′1)
% ml
< 0,5 25
W 0,5, < 1,5 10
W 1,5 5
6.2.2 Ajouter 5 ml d'acide chlorhydrique (1+1), 2 ml d'acide L (+)-ascorbique et laisser reposer 1 min.
Ajouter 15 ml de solution de di-antipyrylméthane, diluer au volume avec de l'eau et laisser reposer 90 min.
Mesurer l'absorbance de la solution par rapport à l'eau dans une cuve de 10 mm à la longueur d'onde de
390 nm.
6.3 Essai à blanc
Opérer une partie aliquote de solution d'essai à blanc (B1) ou (B′1) (voir l'ISO 10058-1:2008, Annexe A),
identique à celle prélevée dans la solution (S1) et (S′1) et suivre le mode opératoire décrit en 6.2.
6.4 Traçage de la courbe d'étalonnage
Dans une série de fioles jaugées de 50 ml, introduire des parties aliquotes de 0 ml (solution de référence),
5 ml, 10 ml, 15 ml et 20 ml [0 mg à 0,20 mg sous forme d'oxyde de titane(IV)] de la solution étalon d'oxyde de
titane(IV) (TiO à 0,01 mg/ml) et traiter ces solutions comme indiqué en 6.2. Mesurer l'absorbance par rapport
2
à la solution de référence. Tracer une représentation graphique des absorbances mesurées en fonction de la
quantité d'oxyde de titane(IV). Ajuster la courbe d'étalonnage de façon qu'elle passe par l'origine.
6.5 Calcul
Calculer la fraction massique d'oxyde de titane(IV), w , en pourcentage, dans l'échantillon, à l'aide de
TiO
2
l'Équation (5), à partir de la quantité d'oxyde de titane(IV) déduite des mesures d'absorbance effectuées en
6.2.2 et 6.3, et de l'étalonnage établi en 6.4.
mm− 250
sb
w =××100 (5)
TiO
2
mV
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ISO 10058-2:2008(F)
où
m est la masse, en grammes (g), de l'oxyde de titane(IV) dans la partie aliquote de la solution (S1) ou
s
(S′1);
m est la masse, en grammes (g), de l'oxyde de titane(IV) dans la partie aliquote de la solution d'essai à
b
blanc (B1) ou (B′1);
V est le volume, en millilitres (ml), de la partie aliquote prélevée pour la solution (S1) ou (S′1) en 6.2.1;
m est la masse, en grammes (g), de la prise d'essai spécifiée dans l'ISO 10058-1:2008, 8.2.2.3.1
ou 8.2.3.3.
7 Dosage de l'oxyde de manganèse(II)
7.1 Principe
On opère à partir de la solution étalon (S1) ou (S′1). Élimination des ions chlorure par chauffage à fumées
sulfuriques. Le manganèse(II) est coloré par oxydation du manganèse avec le périodate de potassium et
l'absorbance est mesurée.
7.2 Mode opératoire
7.2.1 Dans un bécher de 200 ml, introduire 20 ml de solution (S1) ou (S′1) (voir l'ISO 10058-1:2008,
Annexe A).
7.2.2 Ajouter 10 ml d'acide sulfurique (1+1) et évaporer jusqu'à ce que l'acide sulfurique commence à fumer
intensément pour éliminer les ions chlorure et pour décomposer le poly(oxyde d'éthylène). Après
refroidissement, ajouter 20 ml d'acide nitrique concentré, 10 ml d'acide phosphorique (1+9) et environ 50 ml
d'eau. Faire bouillir pour dissoudre les sels éventuellement présents et pour éliminer les vapeurs nitreuses,
laisser refroidir légèrement et ajouter 0,2 g de périodate de potassium. Faire bouillir à nouveau pendant 2 min
et placer le bécher dans un bain-marie bouillant pendant 40 min. Laisser refroidir, transvaser la solution
quantitativement dans une fiole jaugée de 100 ml et diluer au volume avec de l'eau et agiter vigoureusement.
Mesurer l'absorbance de la solution par rapport à l'eau dans une cuve de 10 mm à une longueur d'onde de
525 nm (ou 545 nm).
7.3 Essai à blanc
Opérer sur une partie aliquote de solution d'essai à blanc (B1) ou (B′1) respectivement (voir
l'ISO 10058-1:2008, Annexe A) identique à celle prélevée dans la solution (S1) ou (S′1) et suivre le mode
opératoire décrit en 7.2.
7.4 Traçage de la courbe d'étalonnage
Dans six béchers de 200 ml, introduire des parties aliquotes de 0 ml (solution de référence), 5 ml, 10 ml,
15 ml, 20 ml et 25 ml [0 mg à 1,00 mg sous forme d'oxyde de manganèse(II)] de la solution étalon d'oxyde de
manganèse(II) (MnO à 0,04 mg/ml) et traiter ces solutions comme indiqué en 7.2.2. Mesurer l'absorbance par
rapport à la solution de référence. Tracer une représentation graphique des absorbances mesurées en
fonction
...
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