ISO 1655:1975

Raw rubber and rubber latex — Determination of manganese content — Potassium periodate photometric method

Caoutchoucs bruts et latex de caoutchouc — Dosage du manganèse — Méthode photométrique au periodate de potassium

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 30-Apr-1975
• Withdrawal Date: 30-Apr-1975
• ICS: 83.040.10 - Latex and raw rubber
• Technical Committee: ISO/TC 45 - Rubber and rubber products
• Drafting Committee: ISO/TC 45 - Rubber and rubber products
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 01-May-1987

Relations

• Revised: ISO 7780:1987 - Rubbers and rubber latices — Determination of manganese content — Sodium periodate photometric methods
• Effective Date: 15-Apr-2008

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL STANDARD 1655
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION .MEYLIYHAPOAHM OPrAHi434UMR no CTAHnAPTM3AUHH .ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
e
Raw rubber and rubber latex - Determination of manganese
content - Potassium periodate photometric method
Caoutchoucs bruts et latex de caoutchouc - Dosage du manganèse - Méthode photométrique au periodate de potassium
First edition - 1975-05-15
Ref. No. IS0 1655-1975 (E)
UDC 678.4/.8 : 543.4 : 546.711
Descriptors : elastomers, synthetic elastomers, natural rubber, latex, chemical analysis. determination of content, manganese.
Price based on 3 pages

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FOREWORD
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national standards institutes (IS0 Member Bodies). The work of developing
International Standards is carried out through IS0 Technical Committees. Every
Member Body interested in a subject for which a Technical Committee has been set
up has the right to be represented on that Committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the Technical Committees are circulated
to the Member Bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the IS0 Council.
Prior to 1972, the results of the work of the Technical Committees were published
as IS0 Recommendations; these documents are now in the process of being
transformed into International Standards. As part of this process, Technical
Committee ISO/TC 45 has reviewed IS0 Recommendation R 1655 and found it
technically suitable for transformation. International Standard IS0 1655 therefore
replaces IS0 Recommendation R 1655-1971 to which it is technically identical.
IS0 Recommendation R 1655 was approved by the Member Bodies of the
following countries :
Australia India Spain
Austria Iran Sri Lanka
Sweden
Belgium Israel
Switzerland
Brazil Italy
Canada Korea, Dem. P. Rep. of Thailand
Czechos I ova k ia Korea, Rep. of Turkey
Egypt, Arab Rep. of Netherlands United Kingdom
France New Zealand U.S.A.
Germany Peru U.S.S. R.
Greece Poland
Hungary South Africa, Rep. of
No Member Body expressed disapproval of the Recommendation.
No Member Body disapproved the transformation of ISO/R 1655 into an
International Standard.
O International Organization for Standardization, 1975 0
Printed in Switzerland

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~~ ~~~
INTERNATIONAL STANDARD IS0 1655-1975 (E)
Raw rubber and rubber latex - Determination of manganese
- Potassium periodate photometric method
content
dilute sulphuric acid, complexing of any iron present with
O INTRODUCTION
orthophosphoric acid and oxidation of the manganese to
Manganese in certain forms is known to catalyse the
permanganate by boiling with potassium periodate.
oxidative breakdown of natural rubber although the
Photometric measurement of the absorbance of this
mechanism by which degradation is brought about is not
solution, which is proportional to the concentration of
fully understood. It is recognized also that other forms of
manganese.
manganese can be present without degradation taking place,
L.
but no generally accepted method is available for
distinguishing between the active and inactive forms. At 4 REAGENTS
present, therefore, there is no alternative to determining the
All reagents shall be of recognized high purity analytical
total amount of manganese in the rubber.
reagent quality suitable for use in trace metal analysis.
Little is known concerning the influence of manganese on
Distilled water shall be used whenever water is specified.
the catalytic oxidation of synthetic rubbers, although it is
widely accepted that its effect is less severe than is the case
4.1 Potassium hydrogen sulphate.
with natural rubber. Possibly for this reason the
determination of manganese in synthetic rubbers is less
4.2 Potassium periodate.
frequently carried out; nevertheless, the method specified
in this International Standard is applicable to most of the
p 1.84 g/cd
4.3 Sulphuric acid,
commonly used synthetic elastomers.
4.4 Sulphuric acid, dilute.
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION
Mix 1 volume of concentrated sulphuric acid (4.3) with 19
This International Standard specifies a potassium periodate
volumes of water.
photometric method for the determination of small
amounts of manganese in raw natural rubber, raw synthetic
4.5 Orthophosphoric acid, 85 to 90 % H3P04.
elastomers which do not contain chlorine, and the
corresponding uncompounded latices.
4.6 Stabilized water.
For compounded rubber the methods given in IS0 1397,
Dissolve about 0,l g of potassium permanganate in 1 dm3
Compounded rubber - Determination of manganese
of water to which a few drops of sulphuric acid have been
content - Sodium periodate photometric method, should
added. Distil the water through an effective spray trap,
be used.
discarding the first and last 50 cm3 of distillate. Collect the
rest of the distillate and store in a glass stoppered bottle.
2 REFERENCES
4.7 Potassium permanganate, approximately 0,001 N
IS0 123, Rubber latex - Sampling.
sol uti on.
IS0 124, Rubber latices - Determination of total solids
4.8 Standard manganese solution.
t.
con ten
Either of the following solutions may be used :
IS0 1795, Raw rubber in bales - Sampling.
a) Prepare an approximately 0.1 N solution of
IS0 1796, Raw rubber - Sample preparation.
potassium permanganate and standardize against sodium
oxalate. Transfer the calculated amount of this
standardized solution to contain 0,720 g of KMn04 to a
3 PRINCIPLE
small beaker and acidify with 2 cm3 of sulphuric acid.
Ashing, in a silica crucible, of the dried latex solids or of Add sulphur dioxide-saturated water until the solution is
the raw rubber. Treatment of the ash with potassium colourless. Boil the solution for 15 min, cool, transfer to
hydrogen sulphate and sulphuric acid to convert the a 500 cm3 volumetric flask and dilute to the mark with
manganese to a soluble form. After dissolution of the ash in stabilized water. Pipette 20cm3 of this stock solution
1

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IS0 1655-1975 (E)
7.2 Preparation of calibration curve
into a second 500 cm3 volumetric flask and again dilute
to the mark with stabilized water. This dilute solution
Prepare a series of standard matching solutions, each
0.02 mg of manganese per
contains the equivalent of
containing 20 cm3 of dilute sulphuric acid (4.41, 3 cm3 of
cubic centimetre and shall be freshly prepared from the
orthophosphoric acid (4.51, and potassium hydrogen
stock solution when required.
sulphate (4.1) equal in amount to that used in ashing the
b) Weigh 0,770 g of manganese sulphate (MnS04.H20) test portion. To these solutions, add portions of the
into a small beaker and dissolve in water containing standard manganese solution (4.8) ranging from O to
2 cm3 of sulphuric acid. Transfer the solution to a 15 cm3, followed in each case by 0,3 g of potassium
500 cm3 volumetric flask and dilute to the mark. This periodate (4.2). Bring the solutions to the boil, maintain at
solution is stable for at least a month. Pipette 20 cm3 of boiling point for 10 min, and hold at 90 "C or abo
...

NORME INTERNATIONALE 1655
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION *MEILlYHAPOLlHAJl OPTAHH3AUHR no CTAHaAPTH3AUMM .ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Caoutchoucs bruts et latex de caoutchouc - Dosage du
manganèse - Méthode photométrique au periodate de
potassium
Raw rubber and rubber latex - Determination of manganese content - Potassium periodate photometric
method
Première édition -
Réf. no : IS0 1655-1975 (FI
CDU 678.4/.8 : 543.4 : 546.711
Descripteurs : élastomère, élastomère synthétique, caoutchouc naturel, latex, analyse chimique, dosage, manganèse.
Prix base sur 3 pages

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AVANT-PROPOS
L'ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L'élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I'ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I'ISO.
Avant 1972, les résultats des travaux des Comités Techniques étaient publiés
comme Recommandations ISO; maintenant, ces documents sont en cours de
transformation en Normes Internationales. Compte tenu de cette procédure, le
Comité Technique ISO/TC 45 a examiné la Recommandation ISO/R 1655 et est
d'avis qu'elle peut, du point de vue technique, être transformée en Norme
Internationale. La présente Norme Internationale remplace donc la
Recommandation ISO/R 1655-1971 à laquelle elle est techniquement identique.
La Recommandation ISO/R 1655 avait été approuvée par les Comités Membres des
pays suivants :
France Royaume-Uni
Afrique du Sud, Rép. d'
Grèce Sri Lanka
Allemagne
Hongrie Suède
Australie
Inde Suisse
Autriche
Tchécoslovaquie
Belgique Iran
Thaïlande
Brésil Israël
Italie Turquie
Canada
Corée, Rép. de Nouvelle-Zélande U.R.S.S.
Corée, Rép. Dém. de Pays-Bas U.S.A.
Égypte, Rép. arabe d' Pérou
Espagne Pologne
Aucun Comité Membre n'avait désapprouvé la Recommandation.
Aucun Comité Membre n'a désapprouvé la transformation de la Recommandation
ISO/R 1655 en Norme Internationale.
0 Organisation Internationale de Normalisation. 1975
Imprimé en Suisse

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IS0 1655-1975 (F)
NORM E I NTE R NAT I ON ALE
Caoutchoucs bruts et latex de caoutchouc - Dosage du
manganèse - Méthode photométrique au periodate de
potass i u m
O INTRODUCTION SOUS une forme soluble. Après dissolution des cendres dans
l'acide sulfurique dilué, traitement par l'acide
Sous certaines formes, le manganèse peut catalyser la
orthophosphorique avec lequel le fer forme un complexe
dégradation oxydante des caoutchoucs naturels, bien que le
jaune et oxydation du manganèse er? permanganate par
mécanisme selon lequel se produit cette dégradation ne soit
ébullition en présence de periodate de potassium. Mesurage
pas entièrement connu. En outre, il est reconnu que
photométrique de I'absorbance de cette solution, qui est
d'autres formes de manganèse peuvent être présentes sans
L proportionnelle à la teneur en manganèse.
produire de dégradation, mais aucune méthode satisfaisante
n'a pu être mise au point pour distinguer les formes
4 RÉACTIFS
catalysantes actives et inactives. Actuellement, il n'y a donc
pas d'autre possibilité que de déterminer la quantité totale
Tous les réactifs doivent être de haute pureté analytique
de manganèse dans le caoutchouc.
reconnue pour usage dans l'analyse des éléments-trace. Sauf
indication contraire, utiliser de l'eau distillée toutes les fois
On connaît mal l'influence du manganèse sur l'oxydation
que l'emploi de l'eau est mentionné.
catalytique des caoutchoucs de synthèse, bien qu'il soit
généralement ïeconnu que ses effets sont moins sévères que
4.1 Hydrogénosulfate de potassium.
sur les caoutchoucs naturels. C'est sans doute pour cette
raison que le dosage du manganèse dans les caoutchoucs de
4.2 Periodate de potassium.
synthèse est moins fréquemment effectué; néanmoins, la
méthode spécifiée dans la présente Norme Internationale
est applicable à la plupart des caoutchoucs de synthèse 4.3 Acide sulfurique p 1,84 g/cm3.
généralement utilisés.
4.4 Acide sulfurique, dilué.
1 OBJET ET DOMAINE D'APPLICATIOL
Mélanger 1 volume d'acide sulfurique concentré (4.3) a 19
volumes d'eau.
La présente Norme Internationale spécifie une méthode
photométrique au periodate de sodium pour le dosage du
4.5 Acide orthophosphorique, 85 à 90 % de H3P04
manganèse aux faibles teneurs dans les caoutchoucs bruts,
'L
naturels et de synthèse qui ne contiennent pas de chlore,
4.6 Eau stabilisée
ainsi que dans les latex non chargés correspondants.
À approximativement 1 dm3 d'eau, ajouter 0,l g environ de
Pour les melanges à base de caoutchoucs, utiliser l'une des
permanganate de potassium avec quelques gouttes d'acide
méthodes Spécifiées dans I'ISO 1397, Mélanges 2 base
sulfurique. Distiller l'eau dans un pulvérisateur, en écartant
de caoutchoucs - Dosage du manganèse - Méthode photo-
les premiers et tes derniers 50 cm3 de distillat.
métrique au periodate de sodium.
4.7 Permanganate de potassium, solution 0,001 N environ.
2 REFERENCES
4.8 Solution étalon de manganèse.
IS0 123, Latex d'élastomère - Échantillonnage.
L'une des deux solutions suivantes peut être utilisée, au
IS0 124, Latex d'élastomère - Détermination des matières
choix :
solides totales.
a) Préparer une solution 0,l N environ de permanganate
IS0 1795, Caoutchouc brut en balles - Echantillonnage.
de potassium. Le titre exact de cette solution est
IS0 1796, Caoutchouc brut - Préparation des échantillons. déterminé par titrage avec de I'oxalate de sodium. De
cette solution, prélever, à la pipette, une quantité
à contenir exactement 0,720 g de
calculée de manière
3 PRINCIPE
la verser dans un petit bécher et I'aciduler avec
KMnO,,
2 cm3 d'acide sulfurique. Ajouter de l'eau saturée
Calcination, dans un creuset en silice, du latex séché ou du
caoutchouc brut. Attaque des cendres par l'acide sulfurique d'anhydride sulfureux jusqu'à ce que la solution soit
et le bisulfate de potassium en vue de la mise du manganese décolorée. Faire bouillir la solution durant 15 min, la
1

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refroidir, la transvaser dans une fiole jaugée de 500 cm3 Pour le dosage du manganèse dans le latex, prélever une
et diluer en complétant par de l'eau stabilisée jusqu'au portion de latex soigneusement mélangée et homogénéisée,
trait de jauge. Prélever, à la pipette, 20 cm3 de cette
contenant 5 g environ de solides totaux, et la sécher jusqu'à
solution mère, les introduire dans une seconde fiole
masse constante suivant le mode opératoire spécifié dans
jaugée de 500 cm3 et diluer en Complétant par de l'eau
I'ISO 124.
stabilisée jusqu'au trait de jauge. Cette solution diluée
À tous les stades de la préparation de l'échantillon, prendre
contient l'équivalent de 0,02 mg de manganèse par
soin d'éviter toute contamination du caoutchouc.
centimètre cube et doit être préparée au moment de
l'emploi à partir de la solution mère.
7.2 Établissement de la courbe d'étalonnage
b) Peser 0,770 g de sulfate de manganèse monohydrate
(MnS04.H20) dans un petit bécher et dissoudre cette
Préparer une série de solutions témoins contenant chacune
quantité dans de l'eau contenant 2 cm3 d'acide sulfu-
20 cm3 d'acide sulfurique dilué (4.41, 3 cm3 d'acide ortho-
rique. Transvaser la solution dans une fiole jaugée de
phosphorique (4.5) et de I'hydrogénosulfate de potassium
500 cm3 et diluer jusqu'au trait de jauge. Cette solution
(4.1) en quantité égale àcelle utilisée lors de la calcination de
reste stable durant au moins 1 mois. Prélever, a la
la prise d'essai. A ces solutions, ajouter des volumes de la
pipette, 20 cm3 de cette solution mère, les introduire
solution étalon de manganèse (4.8) échelonnés de O a
dans une seconde fiole jaugée de 500cm3 et diluer
15 cm3, suivis chacun d'une addition de 0,3 g de periodate
jusqu'au trait d
...