ISO 16373-3:2014
(Main)Textiles — Dyestuffs — Part 3: Method for determination of certain carcinogenic dyestuffs (method using triethylamine/methanol)
Textiles — Dyestuffs — Part 3: Method for determination of certain carcinogenic dyestuffs (method using triethylamine/methanol)
ISO 16373-3:2014 specifies a method for the detection and quantitative determination of the presence of carcinogenic dyestuffs in dyed, printed or coated textile products by chromatographic analysis of their extracts.
Textiles - Colorants — Partie 3: Méthode de détermination de certains colorants cancérigènes (méthode à la triéthylamine et au méthanol)
L'ISO 16373-3:2014 spécifie une méthode pour la détection et la détermination quantitative de la présence des colorants cancérigènes répertoriés dans les produits textiles teints, imprimés ou revêtus, par analyse chromatographique de leurs extraits.
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 16373-3
First edition
2014-06-01
Textiles — Dyestuffs —
Part 3:
Method for determination of certain
carcinogenic dyestuffs (method using
triethylamine/methanol)
Textiles - Colorants —
Partie 3: Méthode de détermination de certains colorants
cancérigènes (méthode à la triéthylamine et au méthanol)
Reference number
ISO 16373-3:2014(E)
©
ISO 2014
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ISO 16373-3:2014(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
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the requester.
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Published in Switzerland
ii © ISO 2014 – All rights reserved
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ISO 16373-3:2014(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Terms and definitions . 1
3 Principle . 1
4 Safety precautions . 2
4.1 General . 2
4.2 Handling. 2
5 Apparatus . 2
6 Reagents . 3
7 Test specimen sampling and preparation . 3
7.1 General . 3
8 Procedure. 3
8.1 Extraction . 3
8.2 Detection, identification and quantification of carcinogenic dyestuffs . 4
9 Test report . 4
Annex A (informative) Chromatographic analysis . 5
Annex B (informative) Round robin test results .22
Bibliography .27
© ISO 2014 – All rights reserved iii
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ISO 16373-3:2014(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2. www.iso.org/directives
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received. www.iso.org/patents
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical Barriers
to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information
The committee responsible for this document is ISO/TC 38.
ISO 16373 consists of the following parts, under the general title Textiles — Dyestuffs:
— Part 1: General principles of testing coloured textiles for dyestuff identification
— Part 2: General method for the determination of extractable dyestuffs including allergenic and
carcinogenic dyestuffs (method using pyridine-water)
— Part 3: Method for determination of certain carcinogenic dyestuffs (method using triethylamine/methanol)
iv © ISO 2014 – All rights reserved
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ISO 16373-3:2014(E)
Introduction
Due to concerns of consumers over safety and hygiene, many countries have introduced regulations
regarding carcinogenic dyestuffs in textile articles. To support international and national regulations
the development of a test method is very important and this part of ISO 16373 does just that.
The ISO 16373 series deal with dyestuffs used in textile for qualification and quantification.
1)
— ISO 16373-1 includes the definition of the dyestuff, and classes the description of some procedures
to identify qualitatively the dyestuff class used in textile material. The other parts of ISO 16373 are
related to the quantification of some dyestuffs.
— In ISO 16373-2, the principle of the test method is based on extraction using pyridine-water solution,
which has been found to be the most efficient solution to extract a large range of dyestuffs, including
allergenic and carcinogenic dyestuffs.
— In this part of ISO 16373, the principle of the test method is based on extraction using triethylamine-
methanol solution. This solution has been found to be efficient at extracting some dyestuffs in some
cases.
Additional information related to the recovery rate (to characterize the extraction efficiency) obtained
from the application of ISO 16373-2 and this part of ISO 16373 is summarized in ISO 16373-1:—, Annex B.
It is important to note that there are other test methods related to azo dyes, for which a reduction of the
extracted azo dyes leads to the release of some aromatic amines to be detected and determined using
[6][7]
chromatography.
1) To be published.
© ISO 2014 – All rights reserved v
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 16373-3:2014(E)
Textiles — Dyestuffs —
Part 3:
Method for determination of certain carcinogenic dyestuffs
(method using triethylamine/methanol)
1 Scope
This part of ISO 16373 specifies a method for the detection and quantitative determination of the
presence of carcinogenic dyestuffs as listed in Table 1 in dyed, printed or coated textile products by
chromatographic analysis of their extracts.
2 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
2.1
textile
woven fabric, knitted fabric, etc., formed by the interlocking of fibres and yarns having a certain cohesion
and which is generally intended for clothing or furniture applications
Note 1 to entry: Textiles often include certain types of non-woven fabrics.
2.2
carcinogenic dyestuff
substance yielding a dye that is a substance known to be or suspected of being a human carcinogen
3 Principle
The dyestuff of a coloured test specimen is extracted by means of a solvent in an ultrasonic bath under
specified conditions. The extract is analysed using either a high-performance liquid chromatography
photodiode array detector (HPLC-DAD) or a high-performance liquid chromatography mass spectrometer
(HPLC-MSD).
The carcinogenic dyestuffs are listed in Table 1.
Table 1 — List of carcinogenic dyestuffs
C.I. Constitution
C.I. Generic name CAS number
number
C.I. Basic Red 9 569–61–9 42500
C.I. Disperse Orange 11 82–28–0 60700
C.I. Disperse Yellow 3 2832–40–8 11855
C.I. Acid Red 114 6459–94–5 23635
C.I. Acid Red 26 3761–53–3 16150
C.I. Direct Black 38 1937–37–7 30235
C.I. Direct Red 28 573–58–0 22120
C.I. Disperse Blue 1 2475–45–8 64500
© ISO 2014 – All rights reserved 1
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ISO 16373-3:2014(E)
Table 1 (continued)
C.I. Constitution
C.I. Generic name CAS number
number
C.I. Basic Violet 14 632–99–5 42510
C.I. Direct Blue 6 2602–46–2 22610
C.I. Direct Brown 95 16071–86–6 30145
4 Safety precautions
4.1 General
Warning — The dyestuffs targeted in this part of ISO 16373 are classified as substances known
to be or suspected of being human carcinogens.
4.2 Handling
It is the user’s responsibility to ensure any handling and disposal of these substances are in strict
accordance with the appropriate national health and safety regulations.
It is the user’s responsibility to use safe and proper techniques in handling materials in this test
method. Consult manufacturers for specific details, such as material safety data sheets and other
recommendations.
Good laboratory practice should be followed. Wear safety glasses in all laboratory areas and
single-use dust respirator while handling the dyestuff powder.
5 Apparatus
5.1 Ultrasonic bath, capable of heating to and maintaining at (50 ± 5) °C and output power of 40 W,
oscillating frequency, 42 kHz, or equivalent.
5.2 Coil condenser, for chemical testing use.
5.3 Vacuum rotary evaporator, capable of operating at water evaporation capacity of a maximum of
25 ml/min, or equivalent.
5.4 Round bottom flask, of 200 ml in capacity.
5.5 Pipettes, of 1 ml and 10 ml in capacity.
5.6 Volumetric flask, of 10 ml, 100 ml and 1 l in capacity.
5.7 High-performance liquid chromatography (HPLC) system and diode array detector (DAD) or
mass spectroscope (MSD).
5.8 Test tube, of 100 ml in capacity, with a silicone plug.
NOTE For details of the high-performance liquid chromatography equipment, see Annex A.
5.9 Analytical balance, of 0,001 g in resolution.
2 © ISO 2014 – All rights reserved
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ISO 16373-3:2014(E)
6 Reagents
Unless otherwise specified, use only reagents of recognized analytical grade.
6.1 Acetonitrile.
6.2 Methanol.
6.3 Hexane.
6.4 0,25 % tri-ethylamine methanol solution, 2,5 ml triethylamine is dissolved in methanol and
made up to 1 l.
6.5 10 mmol/l ammonium acetate aqueous solution, 0,77 g ammonium acetate is dissolved in water
and made up to 1 l.
6.6 Carcinogenic dyestuffs. Use only carcinogenic dyestuffs of reagent grade of the highest purity
available on the market, or dyestuffs of which quantities of the dye are manufactured in controlled
environments within Europe under the control of the EU creating standard dyestuffs.
6.7 Standard solution of carcinogenic dyestuffs.
An amount of each carcinogenic dyestuff is weighed accurately in the range of 1 mg to 10 mg and
transferred quantitatively to a 10 ml volumetric flask, and then made up to volume with methanol (6.2)
to prepare a standard solution in the range of 100 ug/ml to 1 000 ug/ml.
The standard solution may be diluted properly and four solutions with known concentrations may be
made to draw the calibration curve. As an example, the range of concentration of standard solutions for
the calibration curve can be recommended to be from 1 μg/ml to 100 μg/ml.
7 Test specimen sampling and preparation
7.1 General
The test specimen shall be selected based on the following criteria:
— parts of the textile article;
— nature of the fibre component (fibre composition);
— colours.
Prepare a test specimen of maximum 1,0 g (≤1,0 g) by cutting the laboratory sample up into small pieces
2
no larger than 1 cm . Determine the mass of the test specimen to the nearest 0,01 g and record it as m
E
(see 8.2).
8 Procedure
8.1 Extraction
8.1.1 Cleansing
If required, remove oil, grease or other fatty matter from the surface of the test specimen by soaking it
in 100 ml hexane (6.3) for 5 min in an ultrasonic bath (5.1) at ambient temperature.
© ISO 2014 – All rights reserved 3
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ISO 16373-3:2014(E)
Remove and drain the test specimen.
8.1.2 Extraction of dyestuff
Place 1,0 g of the test specimen in a 100 ml test tube. Add 100 ml of the 0,25 % tri-ethylamine methanol
solution (6.4) and seal the test tube using a silicone plug. Heat the tube in an ultrasonic bath until a
temperature of 50 °C ± 2 °C is reached and maintained this temperature for 3 h.
8.1.3 Concentration of extract and preparation of analysis solution
Transfer the extract obtained according to 8.1.2 to a 200 ml round bottom flask (5.4) and place it in a
vacuum rotary evaporator (5.3) in the water bath at 40 °C ± 2 °C until all the liquid has evaporated.
Dissolve the residue in 1 ml of methanol. Filter the solution through a 0,45 μm PTFE filter. If the resultant
measurement is higher than the calibrated range of the chromatograph, dilute the solution further with
methanol.
8.2 Detection, identification and quantification of carcinogenic dyestuffs
Detection of carcinogenic dyestuffs is performed by the chromatographic analysis using the apparatus
described in 5.7. When the carcinogenic dyestuffs are identified by comparing with peaks of reference
carcinogenic dyestuffs, quantification is performed using a calibration curve, which is drawn by using a
minimum of four points obtained from an HPLC analysis of the standard solution (6.7) and the correlation
coefficient of the linear curve should be 0,99 in the range of concentration of 1 μg/ml to 100 μg/ml.
Quantification is executed by the method of HPLC/DAD. When a large amount of foreign substances are
detected, HPLC/MSD is recommended for identification and quantification.
The concentration of carcinogenic dyestuff in the specimen is calculated as a mass fraction of the
specimen, w (μg/g), as given by Formula (1):
ρ ×V
s
w = (1)
m
E
where
ρ is the interpolated concentration of carcinogenic dyestuff, in micrograms per millilitre (μg/
s
ml);
V is the final solution volume made up to according to 8.1.2, in millilitres (ml);
m is the mass of the test specimen, in millilitres (ml);
E
9 Test report
The test report shall include the following:
a) reference to this part of ISO 16373, i.e. ISO 16373-3;
b) kind, origin and designation of the specimen (partial specimen, if applicable);
c) detection method and quantification method;
d) results reported as level and detection limit for each of the carcinogenic dyestuffs (μg/g);
e) any deviation from the procedure.
4 © ISO 2014 – All rights reserved
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ISO 16373-3:2014(E)
Annex A
(informative)
Chromatographic analysis
A.1 Chromatographic analysis — General
As the instrumental equipment of laboratories might vary, no generally applicable instructions can
be provided for chromatograph analysis. Therefore, the following parameters have been successfully
tested and used. See Figures A.1 to A.14 and Table A.1.
A.2 High-performance liquid chromatography/diode array detector (HPLC/DAD)
See Table A.1.
Table A.1 — Condition of HPLC/DAD
Eluent 1: 10 mmol/l ammonium acetate
Eluent 2: Acetonitrile
Column Inertsil ODS-3, 150 mm × 3,0 mm, 5 μm
Flow rate: 0,8ml/min
Gradient Time (min) Eluent 2 concentrations
Time programme Initial 5 %
30 60 %
40 60 %
40,1 5 %
50 5 %
Column temperature: 45 °C
Injection volume: 5,0 μl
Determination: DAD
Quantification: 540 nm (for Basic Red 9)
480 nm (for Disperse Orange 11)
350 nm (for Disperse Yellow 3)
510 nm (for Acid Red 114)
510 nm (for Acid Red 26)
600 nm (for Direct Black 38)
500 nm (for Direct Red 28)
Remark Columns of equivalent quality may be used.
© ISO 2014 – All rights reserved 5
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ISO 16373-3:2014(E)
mAU
542,14
20
15
10
286,87
5
0
200 300 400 500 600 700
nm
Figure A.1 — UV spectrum of Basic Red 9
mAU
30
20
Basic Red 9
10
0
05 10 15 20 25 30 35 40
min
Figure A.2 — HPLC/DAD Chromatogram at 540 nm detection
mAU
247,83
20
15
10
477,32
5
0
200 300 400 500 600 700
nm
Figure A.3 — UV spectrum of Disperse Orange 11
6 © ISO 2014 – All rights reserved
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ISO 16373-3:2014(E)
mAU
10,0
7,5
5,0
Disperse Orange 11
2,5
0,0
05 10 15 20 25 30 35 40
min
Figure A.4 — HPLC/DAD Chromatogram at 480 n
...
DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/DIS 16373-3
ISO/TC 38 Secretariat: JISC
Voting begins on Voting terminates on
2012-11-08 2013-04-08
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION • МЕЖДУНАРОДНАЯ ОРГАНИЗАЦИЯ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ • ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Textiles — Dyestuffs —
Part 3:
Method for determination of certain carcinogenic extractable
dyestuffs (method using triethylamine/methanol)
Textiles — Colorants —
Partie 3: Méthode de détermination de certains colorants cancérogènes extractibles (méthode en utilisant la
triéthylamine/méthanol)
ICS 59.080.01
ISO/CEN PARALLEL PROCESSING
This draft has been developed within the International Organization for Standardization (ISO), and
processed under the ISO-lead mode of collaboration as defined in the Vienna Agreement.
This draft is hereby submitted to the ISO member bodies and to the CEN member bodies for a parallel
five-month enquiry.
Should this draft be accepted, a final draft, established on the basis of comments received, will be
submitted to a parallel two-month approval vote in ISO and formal vote in CEN.
To expedite distribution, this document is circulated as received from the committee
secretariat. ISO Central Secretariat work of editing and text composition will be undertaken at
publication stage.
Pour accélérer la distribution, le présent document est distribué tel qu'il est parvenu du
secrétariat du comité. Le travail de rédaction et de composition de texte sera effectué au
Secrétariat central de l'ISO au stade de publication.
THIS DOCUMENT IS A DRAFT CIRCULATED FOR COMMENT AND APPROVAL. IT IS THEREFORE SUBJECT TO CHANGE AND MAY NOT BE
REFERRED TO AS AN INTERNATIONAL STANDARD UNTIL PUBLISHED AS SUCH.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNOLOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES, DRAFT
INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON OCCASION HAVE TO BE CONSIDERED IN THE LIGHT OF THEIR POTENTIAL TO BECOME STANDARDS TO
WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN NATIONAL REGULATIONS.
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED TO SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS, NOTIFICATION OF ANY RELEVANT PATENT RIGHTS OF WHICH
THEY ARE AWARE AND TO PROVIDE SUPPORTING DOCUMENTATION.
© International Organization for Standardization, 2012
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ISO/DIS 16373-3
Copyright notice
This ISO document is a Draft International Standard and is copyright-protected by ISO. Except as permitted
under the applicable laws of the user’s country, neither this ISO draft nor any extract from it may be
reproduced, stored in a retrieval system or transmitted in any form or by any means, electronic,
photocopying, recording or otherwise, without prior written permission being secured.
Requests for permission to reproduce should be addressed to either ISO at the address below or ISO’s
member body in the country of the requester.
ISO copyright office
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Fax + 41 22 749 09 47
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Reproduction may be subject to royalty payments or a licensing agreement.
Violators may be prosecuted.
ii © ISO 2012 – All rights reserved
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ISO/DIS 16373-3
Contents Page
Foreword . iv
Introduction . v
1 Scope . 1
2 Terms and definitions . 1
3 Principle. 1
4 Safety precautions . 2
5 Apparatus . 2
6 Reagents. 3
7 Test specimen sampling and preparation . 3
8 Procedure . 3
9 Test report . 4
Annex A (informative) Chromatographic analysis. 6
Annex B (informative) Round robin test results . 15
Bibliography . 20
© ISO 2011 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO/DIS 16373-3
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 16373-3 was prepared by Technical Committee ISO/TC 38, Textiles.
ISO 16373 consists of the following parts, under the general title Textiles — Dyestuffs:
Part 3: Method for determination of certain carcinogenic extractable dyestuffs (method using
triethylamine/methanol)
Part 1: General principles of testing coloured textiles for dyestuff identification" under VA CEN lead (CEN
TC248 WG 26) – Preliminary work item
Part 2: General method for the determination of certain extractable dyestuffs" under VA CEN lead (CEN
TC248 WG 26)
iv © ISO 2011 – All rights reserved
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ISO/DIS 16373-3
Introduction
Under the circumstances of the consumers concern for the safety and hygiene, many contries have been
introducing the regulations for the carcinogenic dyestuffs in the textile articles, especially important for the
children and infant use. The testing methods for such carcinogenic dyestuffs used in the textile fabrics have
not been prepared in the international standard organization (ISO). To support the regulations all over the
world the test method to secure the regulation is very important in the present time. This standard gives the
one method for one of such carcinogenic dyestuffs in the first time in ISO.
The series of ISO 16373 deal with dyestuffs used in textile for qualification and quantification.
ISO 16373 - 1 includes the definition of the dyestuff classes the description of some procedures to identify
qualitatively the dyestuff class used in textile material. The other parts of ISO 16373 are related to the
quantification of some dyestuffs.
ISO 16373-2, Textiles – Dyestuffs - Part 2: General method for determination of certain extractable
dyestuffs including allergenic and carcinogenic. The principle of the test method is based on the
extraction using pyridine-water solution, which has been found to be the most efficient solution to extract
a large range of dyestuffs, including allergenic and carcinogenic dyestuffs.
ISO 16373-3, Textiles – Dyestuffs - Part 3: Method for determination of certain carcinogenic extractable
dyestuffs. The principle of the test method is based on the extraction using triethylamine-methanol
solution. This solution has been found efficient to extract some dyestuffs in some cases.
Additional information related to the recovery rate (to characterize the extraction efficiency) obtained from the
application of Part 2 and Part 3 are summarized in the informative Annex B of Part 1.
It is important to note that there are other test methods related to azo dyes, for which a reduction of the
extracted azo dyes leads to release some aromatic amines to be detected and determine using
chromatography (cf. Bibliography / Aromatic amines determination)”.
© ISO 2011 – All rights reserved v
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WORKING DRAFT ISO/DIS 16373-3
Textiles — Dyestuffs —
Part 3:
Method for determination of certain carcinogenic extractable
dyestuffs (method using triethylamine/methanol)
1 Scope
This International Standard specifies a method for the detection and quantitative determination of the
presence of carcinogenic dyestuffs as listed below in dyed, printed or coated textile products by
chromatographic analysis of their extracts.
C.I. Basic Red 9, CAS No. 569-61-9
C.I. Disperse Orange 11, CAS No. 82-28-0
C.I. Disperse Yellow 3, CAS No. 2832-40-8
C.I. Acid Red 114, CAS No.6459-9-5
C.I. Acid Red 26, CAS No. 3761-53-3
C.I. Direct Black 38, CAS No. 1937-37-7
C.I. Direct Red 28, CAS No. 573-58-0
2 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
2.1
textile
woven fabrics, knitted fabrics, etc., formed by the interlocking of fibres and yarns having a certain cohesion
and which are generally intended for clothing or furniture applications
NOTE Often includes certain types of nonwovens textile of the definition
2.2
carcinogenic dyestuff
dyestuff classified as a substance known to be or suspected of being human carcinogens or allergens.
3 Principle
The dyestuff of a coloured test specimen is extracted by means of a solvent in an ultrasonic bath under
specified conditions. The extract is analyzed using either a high performance liquid chromatography
photodiode array detector (HPLC-DAD) or a mass spectrometer (HPLC-MSD).
© ISO 2011 – All rights reserved 1
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ISO/DIS 16373-3
4 Safety precautions
4.1 General
Warning-The dyestuffs targeted in this standard are classified as substances known to be or
suspected of being human carcinogens or allergens.
4.2 Handling
Any handling and disposal of these substances shall be in strict accordance with the appropriate national
health and safety regulations.
It is the user’s responsibility to use safe and proper techniques in handling materials in this test method.
Consult manufacturers for specific details such as Material Safety Data Sheets and other recommendations,
etc.
Good laboratory practice should be followed. Wear safety glasses for safety in all laboratory areas and single
use dust respirator while handling the dyestuff powder.
Users should comply with any national and local safety regulations.
5 Apparatus
5.1 Ultrasonic bath, controllable heating
5.2 Coil condenser, proper size
5.3 Vacuum rotary evaporator with vacuum control and water bath
5.4 Round bottom flask, proper size
5.5 Pipettes, proper size
5.6 Measuring flask, necessary size
5.7 High Performance Liquid Chromatography
HPLC system and diode array detector (DAD) or mass spectroscope (MSD)
NOTE Refer to Annex A, details of the High Performance Liquid Chromatography equipment
5.8 Analytical balance, with resolution of 0,001 g.
2 © ISO 2011 – All rights reserved
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ISO/DIS 16373-3
6 Reagents
Unless otherwise specified, analytical grade have to be used.
6.1 Acetonitrile
6.2 Methanol
6.3 Hexane
6.4 0,25 % tri-ethylamine methanol solution
tri-ethylamine of 2,5 ml is added in the methanol of 1 l.
6.5 10 mmol/l ammonium acetate aqueous solution
ammonium acetate of 0,77 g is added in the water of 1 l.
6.6 Carcinogenic dyestuffs
use only the highest purity grade available in the market.
6.7 Standard solution of carcinogenic dyestuffs
The standard substance of 1 mg to 10 mg of carcinogenic dyestuffs are measured and placed in the 10 ml
measuring flask, and then add in methanol (the standard solution: 100 ug/ml to 1 000 ug/ml). The standard
solution may be dilute properly and made 4 solutions with known concentrations to draw the calibration curve.
As an example, the range of the concentration of standard solutions for calibration curve may be
recommended 1 μg/ml -100 μg/ml.
7 Test specimen sampling and preparation
7.1 General
The test specimen shall be selected based on the following criteria:
Parts of the textile article;
Nature of the fibre component (fibre composition);
Colours.
Prepare a test specimen of 1,0 g max by cutting the laboratory sample up into small pieces no larger than 1
2
cm . Determine the mass of the test specimen to the nearest 0,01 g and record it as m (see 8.2)
E
8 Procedure
8.1 Extraction
© ISO 2011 – All rights reserved 3
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ISO/DIS 16373-3
8.1.1 Cleansing
If required remove oil, grease or other fatty matter from the surface of the test specimen by soaking it in 100
ml hexane (6.3) for 5 min in an ultrasonic bath (5.1) at ambient temperature.
Remove and drain the test specimen.
8.1.2 Extraction of dyestuff
Place 1,0 g of the test specimen in a 100 ml tube that can be hermetically sealed. Add 100 ml of the 0,25 %
tri-ethylamine methanol solution (6.4) and seal the tube. Heat the tube in an ultrasonic bath until a
temperature of 50 °C ± 2 °C reached and maintain this temperature for 3 h.
8.1.3 Concentration of extract and preparation of analysis solution
Transfer the extract obtained in 8.1.2 to a 200 ml round bottom flask (5.4) and place in a vacuum rotary
evaporator (5.3) in the water bath at 40 °C ± 2 °C until all liquid has evaporated.
Dissolve the residue in sufficient methanol to obtain a 1 ml solution. Filter the solution through a 0,45 μm
PTFE filter. If the resultant measurement is higher than the calibrated range of the chromatograph, further
dilute the solution with methanol.
8.2 Carcinogenic dyestuffs detection and quantification
The detection of carcinogenic dyestuffs is executed by the chromatographic analysis using the apparatus
described in 5.7. When the carcinogenic dyestuffs were identified, the quantification is executed using
calibration curve which is drew by using more than 4 points of standard solution and the correlation of the 4
points are more than 0,99 in the range concentration of 1 μg/ml to 100 μg/ml. Quantificati
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 16373-3
Première édition
2014-06-01
Textiles - Colorants —
Partie 3:
Méthode de détermination de certains
colorants cancérigènes (méthode à la
triéthylamine et au méthanol)
Textiles — Dyestuffs —
Part 3: Method for determination of certain carcinogenic dyestuffs
(method using triethylamine/methanol)
Numéro de référence
ISO 16373-3:2014(F)
©
ISO 2014
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ISO 16373-3:2014(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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Droits de reproduction réservés. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée
sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
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Publié en Suisse
ii © ISO 2014 – Tous droits réservés
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ISO 16373-3:2014(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Termes et définitions . 1
3 Principe . 1
4 Mesures de sécurité . 2
4.1 Généralités . 2
4.2 Manipulation . 2
5 Appareillage . 2
6 Réactifs . 3
7 Échantillonnage et préparation des éprouvettes . 3
7.1 Généralités . 3
8 Mode opératoire. 3
8.1 Extraction . 3
8.2 Détection, identification et quantification des colorants cancérigènes . 4
9 Rapport d’essai . 4
Annexe A (informative) Analyse chromatographique . 5
Annexe B (informative) Résultats des essais interlaboratoires .22
Bibliographie .27
© ISO 2014 – Tous droits réservés iii
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ISO 16373-3:2014(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne
la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les
références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l’élaboration
du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de brevets reçues par
l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation
de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes de l’OMC
concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant:
Avant-propos — Informations supplémentaires.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 38.
L’ISO 16373 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Textiles — Colorants:
— Partie 1: Principes généraux des essais d’identification des colorants des textiles colorés
— Partie 2: Méthode générale de détermination des colorants extractibles, notamment les collorants
allergènes et cancérigènes (méthode utilisant un mélange pyridine/eau)
— Partie 3: Méthode de détermination de certains colorants cancérigènes (méthode en utilisant la
triéthylamine/méthanol)
iv © ISO 2014 – Tous droits réservés
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ISO 16373-3:2014(F)
Introduction
En raison des préoccupations des consommateurs en matière d’hygiène et de sécurité, de nombreux
pays ont introduit des réglementations concernant les colorants cancérigènes dans les articles textiles.
Pour venir à l’appui des réglementations internationales et nationales, le développement d’une méthode
d’essai est très important et c’est justement l’objet de la présente partie de l’ISO 16373.
La série ISO 16373 traite des colorants utilisés dans les textiles pour la qualification et la quantification.
1)
— L’ISO 16373-1 définit les classes de colorants et décrit certains modes opératoires permettant
d’identifier qualitativement la classe du colorant utilisé dans la matière textile. Les autres parties
de l’ISO 16373 portent sur la quantification de certains colorants.
— Dans l’ISO 16373-2, le principe de la méthode d’essai repose sur l’extraction avec un mélange
pyridine/eau, qui s’est révélé la solution la plus efficace pour extraire une large gamme de colorants,
y compris des colorants allergènes et cancérigènes.
— Dans la présente partie de l’ISO 16373, le principe de la méthode d’essai repose sur l’extraction
avec une solution de triéthylamine et de méthanol. Cette solution a été jugée efficace pour extraire
certains colorants, dans certains cas.
L’Annexe B de l’ISO 16373-1:— fournit des informations complémentaires sur le taux de recouvrement
(pour caractériser le rendement d’extraction) obtenu en appliquant l’ISO 16373-2 et la présente partie de
l’ISO 16373.
Il est important de noter qu’il existe d’autres méthodes d’essai en rapport avec les colorants azoïques,
pour lesquelles une réduction des colorants azoïques extraits conduit à la libération de certaines amines
[6][7]
aromatiques qui sont détectées et déterminées par chromatographie.
1) A publier.
© ISO 2014 – Tous droits réservés v
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NORME INTERNATIONALE ISO 16373-3:2014(F)
Textiles - Colorants —
Partie 3:
Méthode de détermination de certains colorants
cancérigènes (méthode à la triéthylamine et au méthanol)
1 Domaine d’application
La présente partie de l’ISO 16373 spécifie une méthode pour la détection et la détermination quantitative
de la présence des colorants cancérigènes répertoriés dans le Tableau 1 dans les produits textiles teints,
imprimés ou revêtus, par analyse chromatographique de leurs extraits.
2 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
2.1
textile
étoffe tissée, tricotée, etc., formée par l’entrelacement de fibres et de fils ayant une certaine cohésion et
qui est généralement destinée à l’habillement ou à l’ameublement
Note 1 à l’article: Les textiles incluent souvent certains types d’étoffes en nontissés.
2.2
colorant cancérigène
substance libérant un colorant qui est une substance connue pour être ou suspectée d’être cancérigène
pour l’Homme
3 Principe
Le colorant d’une éprouvette colorée est extrait au moyen d’un solvant dans un bain à ultrasons, dans
des conditions spécifiées. L’extrait est analysé par chromatographie liquide à haute performance et
détecteur à barrettes de diodes (HPLC/DAD) ou par chromatographie liquide à haute performance et
spectromètre de masse (HPLC/MSD).
Les colorants cancérigènes sont répertoriés dans le Tableau 1.
Tableau 1 — Liste des colorants cancérigènes
Nom C.I. Numéro CAS Numéro C.I.
C.I. Rouge basique 9 569–61–9 42500
C.I. Orange dispersé 11 82–28–0 60700
C.I. Jaune dispersé 3 2832–40–8 11855
C.I. Rouge acide 114 6459–94–5 23635
C.I. Rouge acide 26 3761–53–3 16150
C.I. Noir direct 38 1937–37–7 30235
C.I. Rouge direct 28 573–58–0 22120
C.I. Bleu dispersé 1 2475–45–8 64500
© ISO 2014 – Tous droits réservés 1
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ISO 16373-3:2014(F)
Tableau 1 (suite)
Nom C.I. Numéro CAS Numéro C.I.
C.I. Violet basique 14 632–99–5 42510
C.I. Bleu direct 6 2602–46–2 22610
C.I. Brun direct 95 16071–86–6 30145
4 Mesures de sécurité
4.1 Généralités
AVERTISSEMENT — Les colorants dont il est question dans la présente partie de l’ISO 16373
sont classés comme des substances connues pour être ou suspectées d’être cancérigènes pour
l’Homme.
4.2 Manipulation
Il incombe à l’utilisateur de s’assurer que la manipulation et la mise au rebut de ces substances
se font en stricte conformité avec les réglementations d’hygiène et de sécurité nationales
appropriées.
Il incombe à l’utilisateur d’utiliser des techniques sûres et adéquates pour manipuler les matériaux
dans le cadre de cette méthode d’essai. Consulter les fabricants pour des détails spécifiques,
notamment pour les fiches de données de sécurité des produits et autres recommandations.
Il convient de suivre les bonnes pratiques de laboratoire. Porter des lunettes de sécurité dans
toutes les zones du laboratoire et un masque anti-poussières jetable pour manipuler les colorants
en poudre.
5 Appareillage
5.1 Bain à ultrasons, pouvant chauffer et maintenir la température à (50 ± 5) °C et ayant une puissance
de sortie de 40 W, une fréquence d’oscillation de 42 kHz, ou équivalent.
5.2 Réfrigérant à serpentin, pour les essais chimiques.
5.3 Évaporateur rotatif sous vide, pouvant fonctionner à la capacité d’évaporation de l’eau à 25 ml/min
au maximum, ou équivalent.
5.4 Ballon à fond rond, d’une contenance de 200 ml.
5.5 Pipettes, de 1 ml et 10 ml.
5.6 Fiole jaugée, d’une contenance de 10 ml, 100 ml et 1 l.
5.7 Système de chromatographie liquide à haute performance (HPLC) et détecteur à barrettes
de diodes (DAD) ou spectromètre de masse (MSD).
5.8 Tube à essai, d’une contenance de 100 ml, avec bouchon en silicone.
NOTE Pour plus d’informations sur l’équipement de chromatographie liquide à haute performance, se
reporter à l’Annexe A.
5.9 Balance analytique, ayant une résolution de 0,001 g.
2 © ISO 2014 – Tous droits réservés
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ISO 16373-3:2014(F)
6 Réactifs
Sauf spécification contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.
6.1 Acétonitrile.
6.2 Méthanol.
6.3 Hexane.
6.4 Solution de triéthylamine et de méthanol à 0,25 %: dissoudre 2,5 ml de triéthylamine dans du
méthanol et compléter jusqu’au volume de 1 l.
6.5 Solution aqueuse d’acétate d’ammonium à 10 mmol/l: dissoudre 0,77 g d’acétate d’ammonium
dans de l’eau et compléter jusqu’au volume de 1 l.
6.6 Colorants cancérigènes. Utiliser uniquement des colorants cancérigènes de qualité pour réactif de
la plus grande pureté disponible sur le marché, ou des colorants fabriqués en Europe sous environnement
contrôlé, sous le contrôle de l’UE pour créer des colorants normalisés.
6.7 Solution étalon des colorants cancérigènes.
Une quantité de chaque colorant cancérigène, allant de 1 mg à 10 mg, est pesée avec précision et est
transférée quantitativement dans une fiole jaugée de 10 ml, puis elle est complétée au volume avec du
méthanol (6.2) pour préparer une solution étalon de 100 µg/ml à 1 000 µg/ml.
La solution étalon peut être diluée de manière adéquate et quatre solutions de concentrations connues
peuvent être préparées afin de tracer la courbe d’étalonnage. À titre d’exemple, la plage de concentration
des solutions étalons pour la courbe d’étalonnage recommandée est la suivante: 1 µg/ml à 100 µg/ml.
7 Échantillonnage et préparation des éprouvettes
7.1 Généralités
L’éprouvette doit être choisie en fonction des critères suivants:
— parties de l’article textile;
— nature des fibres (composition des fibres);
— couleurs.
Préparer une éprouvette de 1,0 g maximum (≤ 1,0 g) en découpant l’échantillon de laboratoire en petits
2
morceaux de 1 cm au maximum. Déterminer la masse de l’éprouvette à 0,01 g près et l’enregistrer en
tant que m (voir 8.2).
E
8 Mode opératoire
8.1 Extraction
8.1.1 Nettoyage
Si nécessaire, éliminer l’huile, la graisse et autres matières grasses de la surface de l’éprouvette en lavant
celle-ci avec 100 ml d’hexane (6.3) pendant 5 min dans un bain à ultrasons (5.1) à température ambiante.
© ISO 2014 – Tous droits réservés 3
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ISO 16373-3:2014(F)
Sortir l’éprouvette et l’essorer.
8.1.2 Extraction du colorant
Placer 1,0 g de l’éprouvette dans un tube à essai de 100 ml. Ajouter 100 ml de la solution de triéthylamine
et de méthanol à 0,25 % (6.4) et fermer le tube à essai avec un bouchon en silicone. Chauffer le tube dans
un bain à ultrasons jusqu’à atteindre une température de (50 ± 2) °C et maintenir cette température
pendant 3 h.
8.1.3 Concentration de l’extrait et préparation de la solution pour analyse
Transférer l’extrait obtenu en 8.1.2 dans un ballon à fond rond de 200 ml (5.4) et le placer dans un
évaporateur rotatif sous vide (5.3) dans le bain d’eau à (40 ± 2) °C, jusqu’à ce que tout le liquide se soit
évaporé.
Dissoudre le résidu dans 1 ml de méthanol. Filtrer la solution avec un filtre en PTFE de 0,45 µm. Si
la mesure obtenue est supérieure à la plage étalonnée du chromatographe, diluer la solution avec du
méthanol.
8.2 Détection, identification et quantification des colorants cancérigènes
La détection des colorants cancérigènes est réalisée par analyse chromatographique avec l’appareillage
décrit en 5.7. Une fois les colorants cancérigènes identifiés en comparant leurs pics avec ceux de colorants
cancérigènes de référence, la quantification est réalisée en utilisant une courbe d’étalonnage tracée avec
un minimum de quatre points obtenus par analyse HPLC de la solution étalon (6.7). Il convient que le
coefficient de corrélation de la courbe linéaire soit de 0,99 dans la plage de concentration de 1 μg/ml à
100 μg/ml. La quantification est effectuée avec la méthode HPLC/DAD. Lorsqu’une grande quantité de
substances inconnues est détectée, la méthode HPLC/MSD est recommandée pour l’identification et la
quantification.
La concentration du colorant cancérigène dans l’éprouvette est calculée par rapport à la fraction
massique de l’éprouvette, w (μg/g), à l’aide de la Formule (1):
ρ ×V
s
w = (1)
m
E
où
ρ est la concentration interpolée du colorant cancérigène, en microgrammes par millilitre (μg/
s
ml);
V est le volume de solution final obtenu selon 8.1.2, en millilitres (ml);
m est la masse de l’éprouvette, en millilitres (ml).
E
9 Rapport d’essai
Le rapport d’essai doit compor
...
PROJET DE NORME INTERNATIONALE ISO/DIS 16373-3
ISO/TC 38 Secrétariat: JISC
Début de vote Vote clos le
2012-11-08 2013-04-08
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION • МЕЖДУНАРОДНАЯ ОРГАНИЗАЦИЯ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ • ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Textiles — Colorants —
Partie 3:
Méthode de détermination de certains colorants cancérogènes
extractibles (méthode en utilisant la triéthylamine/méthanol)
Textiles — Dyestuffs —
Part 3: Method for determination of certain carcinogenic extractable dyestuffs (method using
triethylamine/methanol)
ICS 59.080.01
TRAITEMENT PARALLÈLE ISO/CEN
Le présent projet a été élaboré dans le cadre de l'Organisation internationale de normalisation (ISO)
et soumis selon le mode de collaboration sous la direction de l'ISO, tel que défini dans l'Accord de
Vienne.
Le projet est par conséquent soumis en parallèle aux comités membres de l'ISO et aux comités
membres du CEN pour enquête de cinq mois.
En cas d'acceptation de ce projet, un projet final, établi sur la base des observations reçues, sera
soumis en parallèle à un vote d'approbation de deux mois au sein de l'ISO et à un vote formel au sein
du CEN.
Pour accélérer la distribution, le présent document est distribué tel qu'il est parvenu du
secrétariat du comité. Le travail de rédaction et de composition de texte sera effectué au
Secrétariat central de l'ISO au stade de publication.
To expedite distribution, this document is circulated as received from the committee
secretariat. ISO Central Secretariat work of editing and text composition will be undertaken at
publication stage.
CE DOCUMENT EST UN PROJET DIFFUSÉ POUR OBSERVATIONS ET APPROBATION. IL EST DONC SUSCEPTIBLE DE MODIFICATION ET NE PEUT
ÊTRE CITÉ COMME NORME INTERNATIONALE AVANT SA PUBLICATION EN TANT QUE TELLE.
OUTRE LE FAIT D'ÊTRE EXAMINÉS POUR ÉTABLIR S'ILS SONT ACCEPTABLES À DES FINS INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET
COMMERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR POSSIBILITÉ DE DEVENIR DES NORMES POUVANT SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA
RÉGLEMENTATION NATIONALE.
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONT INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSERVATIONS, NOTIFICATION DES DROITS DE PRO-
PRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT ÉVENTUELLEMENT CONNAISSANCE ET À FOURNIR UNE DOCUMENTATION EXPLICATIVE.
© Organisation Internationale de Normalisation, 2012
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ISO/DIS 16373-3
Notice de droit d'auteur
Ce document de l'ISO est un projet de Norme internationale qui est protégé par les droits d'auteur de l'ISO.
Sauf autorisé par les lois en matière de droits d'auteur du pays utilisateur, aucune partie de ce projet ISO ne
peut être reproduite, enregistrée dans un système d'extraction ou transmise sous quelque forme que ce soit
et par aucun procédé électronique ou mécanique, y compris la photocopie, les enregistrements ou autres,
sans autorisation écrite préalable.
Les demandes d'autorisation de reproduction doivent être envoyées à l'ISO à l'adresse ci-après ou au
comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.
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Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
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Toute reproduction est soumise au paiement de droits ou à un contrat de licence.
Les contrevenants pourront être poursuivis.
ii © ISO 2012 – Tous droits réservés
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ISO/DIS 16373-3
Sommaire Page
Avant-propos . iv
Introduction . v
1 Domaine d’application . 1
2 Termes et définitions . 1
3 Principe . 1
4 Mesures de sécurité . 2
5 Appareillage . 2
6 Réactifs . 3
7 Échantillonnage et préparation des éprouvettes . 3
8 Mode opératoire . 4
9 Rapport d’essai . 5
Annexe A (informative) Analyse chromatographique . 6
Annexe B (informative) Résultats des essais interlaboratoires . 15
Bibliographie . 20
© ISO 2011 – Tous droits réservés iii
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ISO/DIS 16373-3
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d’élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L’ISO 16373-3 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 38, Textiles.
L’ISO 16373 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Textiles — Teintures :
⎯ Partie 3 : Méthode de détermination de certains colorants extractibles cancérigènes (méthode à la
triéthylamine et au méthanol)
⎯ Partie 1 : Principes généraux d’essai des textiles colorés pour l’identification des colorants, sous l’égide
du VA CEN (CEN/TC 248/GT 26) – Étude préliminaire
⎯ Partie 2 : Méthode générale de détermination de certains colorants extractibles, notamment les colorants
allergènes et cancérigènes, sous l’égide du VA CEN (CEN/TC 248/GT 26)
iv © ISO 2011 – Tous droits réservés
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ISO/DIS 16373-3
Introduction
Étant donné les préoccupations des consommateurs en matière d’hygiène et de sécurité, de nombreux pays
ont introduit des réglementations concernant les colorants cancérigènes dans les articles textiles, en
particulier en ce qui concerne leur utilisation par des enfants. Les méthodes d’essai de ces colorants
cancérigènes utilisés dans les étoffes de textile n’ont pas été préparées au sein de l’Organisation
internationale de normalisation (ISO). Pour venir à l’appui des réglementations dans le monde entier, le choix
de la méthode d’essai permettant de respecter la réglementation revêt une importance cruciale à l’heure
actuelle. La présente norme fournit, pour la première fois au sein de l’ISO, une méthode portant sur l’un de
ces colorants cancérigènes.
La série ISO 16373 traite des colorants utilisés dans les textiles pour la qualification et la quantification.
⎯ ISO 16373-1 : cette partie définit les classes de colorants et décrit certains modes opératoires permettant
d’identifier qualitativement la classe du colorant utilisé dans la matière textile. Les autres parties de
l’ISO 16373 portent sur la quantification de certains colorants.
⎯ ISO 16373-2, Textiles — Teintures — Partie 2 : Méthode générale de détermination de certains colorants
extractibles, notamment les colorants allergènes et cancérigènes : le principe de cette méthode d’essai
repose sur l’extraction avec un mélange pyridine/eau, qui s’est révélé la solution la plus efficace pour
extraire une large gamme de colorants, y compris des colorants allergènes et cancérigènes.
⎯ ISO 16373-3, Textiles — Teintures — Partie 3 : Méthode de détermination de certains colorants
extractibles cancérigènes (méthode à la triéthylamine et au méthanol) : le principe de cette méthode
d’essai repose sur l’extraction avec une solution de triéthylamine et de méthanol. Cette solution a été
jugée efficace pour extraire certains colorants, dans certains cas.
L’Annexe B, informative, de la Partie 1 fournit des informations complémentaires sur le taux de recouvrement
(pour caractériser le rendement d’extraction) obtenu en appliquant la Partie 2 et la Partie 3.
Il est important de noter qu’il existe d’autres méthodes d’essai en rapport avec les colorants azoïques, pour
lesquelles une réduction des colorants azoïques extraits conduit à la libération de certaines amines
aromatiques qui sont détectées et déterminées par chromatographie (se reporter à la Bibliographie / Dosage
des amines aromatiques).
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PROJET DE NORME INTERNATIONALE ISO/DIS 16373-3
Textiles — Teintures — Partie 3: Méthode de détermination de
certains colorants extractibles cancérigènes (méthode à la
triéthylamine et au méthanol)
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie une méthode pour la détection et la détermination quantitative de la
présence des colorants cancérigènes énumérés ci-dessous dans les produits textiles teints, imprimés ou
revêtus, par analyse chromatographique de leurs extraits.
C.I. Rouge basique 9, n° CAS 569-61-9
C.I. Orange dispersé 11, n° CAS 82-28-0
C.I. Jaune dispersé 3, n° CAS 2832-40-8
C.I. Rouge acide 114, n° CAS 6459-9-5
C.I. Rouge acide 26, n° CAS 3761-53-3
C.I. Noir direct 38, n° CAS 1937-37-7
C.I. Rouge direct 28, n° CAS 573-58-0
2 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
2.1
textile
étoffe tissée, tricotée, etc., formée par l’entrelacement de fibres et de fils ayant une certaine cohésion et qui
est généralement destinée à l’habillement ou à l’ameublement
NOTE 1 à l’article : La définition inclut souvent certains types de textiles non tissés.
2.2
colorant cancérigène
colorant classé comme une substance connue pour être ou suspectée d’être cancérigène ou allergène pour
l’Homme
3 Principe
Le colorant d’une éprouvette colorée est extrait au moyen d’un solvant dans un bain à ultrasons, dans des
conditions spécifiées. L’extrait est analysé par chromatographie liquide à haute performance et détecteur à
barrettes de diodes (HPLC/DAD) ou spectromètre de masse (HPLC/MSD).
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4 Mesures de sécurité
4.1 Généralités
AVERTISSSEMENT — Les colorants dont il est question dans la présente norme sont classés comme
des substances connues pour être ou suspectées d’être cancérigènes ou allergènes pour l’Homme.
4.2 Manipulation
La manipulation et la mise au rebut de ces substances doivent se faire en stricte conformité avec les
réglementations d’hygiène et de sécurité nationales appropriées.
Il incombe à l’utilisateur d’utiliser des techniques sûres et adéquates pour manipuler les matériaux dans le
cadre de cette méthode d’essai. Consulter les fabricants pour des détails spécifiques, notamment pour les
fiches de données de sécurité des produits et autres recommandations.
Il convient de suivre les bonnes pratiques de laboratoire. Porter des lunettes de sécurité dans toutes les
zones du laboratoire et un masque anti-poussières jetable pour manipuler les colorants en poudre.
Il convient que les utilisateurs se conforment aux réglementations nationales et locales de sécurité.
5 Appareillage
5.1 Bain à ultrasons, à chauffage contrôlable.
5.2 Réfrigérant à serpentin, d’une dimension appropriée.
5.3 Évaporateur rotatif sous vide avec contrôle du vide et bain d’eau.
5.4 Ballon à fond rond, d’une dimension appropriée.
5.5 Pipettes, d’une dimension appropriée.
5.6 Fiole jaugée, de la dimension requise.
5.7 Chromatographie liquide à haute performance.
Système HPLC avec détecteur à barrettes de diodes (DAD) ou spectromètre de masse (MSD).
NOTE Se reporter à l’Annexe A pour plus d’informations sur l’équipement de chromatographie liquide à haute
performance.
5.8 Balance analytique, avec une résolution de 0,001 g.
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ISO/DIS 16373-3
6 Réactifs
Sauf spécification contraire, des produits chimiques de qualité analytique doivent être utilisés.
6.1 Acétonitrile
6.2 Méthanol
6.3 Hexane
6.4 Solution de triéthylamine et de méthanol à 0,25 %
Ajouter 2,5 ml de triéthylamine à 1 l de méthanol.
6.5 Solution aqueuse d’acétate d’ammonium à 10 mmol/l
Ajouter 0,77 g d’acétate d’ammonium à 1 l d’eau.
6.6 Colorants cancérigènes
Utiliser uniquement des substances de la plus grande pureté disponibles sur le marché.
6.7 Solution étalon des colorants cancérigènes
Entre 1 mg et 10 mg de substance étalon de colorants cancérigènes sont pesés et placés dans la fiole jaugée
de 10 ml, puis du méthanol est ajouté (solution étalon de 100 µg/ml à 1 000 µg/ml). La solution étalon peut
être diluée de manière adéquate pour préparer 4 solutions de concentrations connues afin de tracer la courbe
d’étalonnage. À titre d’exemple, la plage de concentration des solutions étalons pour la courbe d’étalonnage
recommandée peut être la suivante : 1 µg/ml à 100 µg/ml.
7 Échantillonnage et préparation des éprouvettes
7.1 Généralités
L’éprouvette doit être choisie en fonction des critères suivants :
⎯ parties de l’article textile ;
⎯ nature des fibres composantes (composition des fibres) ;
⎯ couleurs.
Préparer une éprouvette de 1,0 g maximum en découpant l’échantillon de laboratoire en petits morceaux de
2
1 cm au maximum. Déterminer la masse de l’éprouvette à 0,01 g près et l’enregistrer en tant que m
E
(voir 8.2).
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8 Mode opératoire
8.1 Extraction
8.1.1 Nettoyage
Si nécessaire, éliminer l’huile, la graisse et autres matières grasses de la surface de l’éprouvette en lavant
celle-ci avec 100 ml d’hexane (6.3) pendant 5 min dans un bain à ultrasons (5.1) à température ambiante.
Sortir l’éprouvette et l’essorer.
8.1.2 Extraction du colorant
Placer 1,0 g de l’éprouvette dans un tube de 100 ml pouvant être fermé hermétiquement. Ajouter 100 ml de la
solution de triéthylamine et de méthanol à 0,25 % (6.4) et fermer le tube. Chauffer le tube dans un bain à
ultrasons jusqu’à atteindre une température de (50 ± 2) °C et maintenir cette température pendant 3 h.
8.1.3 Concentration de l’extrait et préparation de la solution pour analyse
Transférer l’extrait obtenu en 8.1.2 dans un ballon à fond rond de 200 ml (5.4) et le placer dans un
évaporateur rotatif sous vide (5.3) dans le bain d’eau à (40 ± 2) °C, jusqu’à ce que tout le liquide se soit
évaporé.
Dissoudre le résidu dans une quantité suffisante de méthanol pour obtenir une solution de 1 ml. Filtrer la
solution avec un filtre en PTFE de 0,45 µm. Si la mesure obtenue est supérieure à la plage étalonnée du
chromatographe, diluer encore la solution avec du méthanol.
8.2 Détection et quantification des colorants cancérigènes
La détection des colorants cancérigènes est réalisée par analyse chromatographique avec l’appareillage
d
...
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