ISO 21087:2019
(Main)Gas analysis — Analytical methods for hydrogen fuel — Proton exchange membrane (PEM) fuel cell applications for road vehicles
Gas analysis — Analytical methods for hydrogen fuel — Proton exchange membrane (PEM) fuel cell applications for road vehicles
This document specifies the validation protocol of analytical methods used for ensuring the quality of the gaseous hydrogen (H2) at hydrogen distribution bases and hydrogen fuelling stations for road vehicles using proton exchange membrane (PEM) fuel cells. It also gives recommendations on the calculation of an uncertainty budget for the amount fraction. This document is established mainly for analysis done in laboratories after the sampling of hydrogen either at hydrogen distribution bases or at hydrogen refuelling stations. The specific requirements for on-line monitoring are not covered by this document. This document gives a list of suitable analytical techniques used to measure each impurity in hydrogen, according to the specification of hydrogen grade D defined by ISO 14687:—[1]. Moreover, recommendations for keeping the integrity of the sample are also given in order to ensure the quality of the measurement. It also includes the requirements for reporting the analytical results. [1] Under preparation. Stage at the time of publication: ISO/DIS 14687:2018.
Analyse des gaz — Méthodes analytiques pour carburant hydrogène — Applications utilisant des piles à combustible à membrane échangeuse de protons (MEP) pour véhicules routiers
Le présent document spécifie le protocole de validation des méthodes analytiques utilisées pour assurer la qualité de l'hydrogène gazeux (H2) dans les points de distribution d'hydrogène et les stations de remplissage d'hydrogène destiné aux piles à combustible à membrane échangeuse de protons (MEP) pour les véhicules routiers. Il fournit également des recommandations sur le calcul de l'incertitude de la fraction molaire. Le présent document est établi principalement pour les analyses en laboratoire effectuées après l'échantillonnage de l'hydrogène aux points de distribution d'hydrogène ou dans les stations de remplissage d'hydrogène. Les exigences spécifiques concernant la surveillance en ligne ne sont pas couvertes par le présent document. Le présent document fournit une liste de techniques analytiques appropriées utilisées pour doser chaque impureté dans l'hydrogène, selon la spécification de l'hydrogène de qualité D définie par l'ISO 14687:—[1]. De plus, des recommandations pour assurer l'intégrité de l'échantillon sont également données afin de garantir la qualité de la mesure. Il inclut également des exigences relatives à la déclaration des résultats analytiques. [1] En cours d'élaboration. Stade au moment de la publication: ISO/DIS 14687:2018.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 21087
First edition
2019-06
Gas analysis — Analytical methods
for hydrogen fuel — Proton
exchange membrane (PEM) fuel cell
applications for road vehicles
Analyse des gaz — Méthodes analytiques pour carburant hydrogène
— Applications utilisant des piles à combustible à membrane
échangeuse de protons (MEP) pour véhicules routiers
Reference number
©
ISO 2019
© ISO 2019
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address
below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Fax: +41 22 749 09 47
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2019 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Symbols . 1
5 Quality characteristics of the fuel . 2
6 Requirements for analytical method validation and fit for purpose .2
6.1 General . 2
6.2 Characteristics for analytical methods . 3
6.2.1 List of main characteristics . 3
6.2.2 Selectivity . 3
6.2.3 Limit of detection and limit of quantification . 4
6.2.4 Working range . 5
6.2.5 Trueness . 6
6.2.6 Precision. 7
6.2.7 Measurement uncertainty . 8
6.2.8 Ruggedness (Robustness) . 9
6.3 Validation report . 9
6.4 Quality control of the analytical method . 9
7 Analytical techniques .10
8 Sampling .14
8.1 Sampling strategy .14
8.2 Sampling vessels .15
8.3 Samples .15
9 Analytical report .15
Bibliography .17
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso
.org/iso/foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 158, Gas analysis in collaboration with
Technical Committee ISO/TC 197, Hydrogen technologies.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
iv © ISO 2019 – All rights reserved
Introduction
The hydrogen supply infrastructure for fuel cell electric vehicles (FCVs) requires specifications and
an operational protocol for maintaining the quality of the hydrogen used to fuel the vehicles. To fulfil
these requirements, several documents have been written: ISO 14687 which sets forth the quality
specifications of hydrogen, and ISO 19880-8 which specifies the quality assurance and control protocol
for ensuring them. There was still a need for developing a standard on analytical methods to measure
the level of contaminants found in the gaseous hydrogen fuel. The development and validation of
these analytical protocols is necessary in order to assure the hydrogen quality required by ISO 14687
for permeating commercialized FCVs and hydrogen infrastructure in the market. This document
sets criteria to validate the analytical methods used for the quality control at hydrogen distribution
facilities.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 21087:2019(E)
Gas analysis — Analytical methods for hydrogen fuel —
Proton exchange membrane (PEM) fuel cell applications
for road vehicles
1 Scope
This document specifies the validation protocol of analytical methods used for ensuring the quality
of the gaseous hydrogen (H ) at hydrogen distribution bases and hydrogen fuelling stations for road
vehicles using proton exchange membrane (PEM) fuel cells. It also gives recommendations on the
calculation of an uncertainty budget for the amount fraction.
This document is established mainly for analysis done in laboratories after the sampling of hydrogen
either at hydrogen distribution bases or at hydrogen refuelling stations. The specific requirements for
on-line monitoring are not covered by this document.
This document gives a list of suitable analytical techniques used to measure each impurity in hydrogen,
1)
according to the specification of hydrogen grade D defined by ISO 14687:— .
Moreover, recommendations for keeping the integrity of the sample are also given in order to ensure
the quality of the measurement. It also includes the requirements for reporting the analytical results.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 14687:—, Hydrogen fuel quality — Product specification
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
4 Symbols
b absolute bias
b(%) relative bias in %
k multiplier used in calculating limit of quantification
Q
m number of replicate observations used during the validation of analytical method
n number of replicate observations averaged when reporting results
1) Under preparation. Stage at the time of publication: ISO/DIS 14687:2018.
R relative recovery (apparent recovery) in %
R′ relative spike recovery in %
s standard deviation
s estimated standard deviation of single results at or near zero concentration
s′ standard deviation used for calculating a limit of detection (LOD) or limit of quantification (LOQ)
s
repeatability standard deviation
r
s
reproducibility standard deviation
R
u standard uncertainty
x certified property value of a certified reference material
CRM
x value of the limit of detection
LOD
x value of the limit of quantification
LOQ
x value of the specification for each impurity listed in ISO 14687:— grade D
threshold
x mean value (arithmetic average)
mean
x reference value
ref
x′ mean value of the unspiked sample in a recovery experiment
blank
x′ mean value of spiked sample in a recovery experiment
mean
x reference value assigned during a proficiency test
refproficiency
x added concentration in a recovery experiment
spike
5 Quality characteristics of the fuel
The quality specifications of hydrogen fuel dispensed to PEM fuel cells for road vehicles are listed in
ISO 14687:—. The fuel quality at the dispenser nozzle applicable to the hydrogen fuel for PEM fuel cells
in road vehicles shall meet the requirements of grade D of ISO 14687:—.
6 Requirements for analytical method validation and fit for purpose
6.1 General
Method validation of fit for purpose is basically the process of defining the application requirements, and
confirming that the method under consideration has capabilities consistent with what the application
requires. The method performance characteristics (Table 1) that are associated with method validation
[2]
shall be evaluated as described in Eurachem guide . Using the information produced during the
validation, the laboratory shall determine if the method is suitable for the analysis of impurities in H .
Criteria are defined for establishing the fit for purpose of the developed method. If the method doesn’t
fulfil these criteria, it shall not be used for the analysis of impurities in H ; another method shall be used.
A laboratory may adopt a validated procedure which has been published as a standard, or buy a
complete measuring system to be used for a specific application from a commercial manufacturer. In
both of these cases, basic validation work has already been carried out but the laboratory shall confirm
its ability to apply the method. This means that some experimental work shall be done to demonstrate
2 © ISO 2019 – All rights reserved
...
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 21087
First edition
2019-06
Gas analysis — Analytical methods
for hydrogen fuel — Proton
exchange membrane (PEM) fuel cell
applications for road vehicles
Analyse des gaz — Méthodes analytiques pour carburant hydrogène
— Applications utilisant des piles à combustible à membrane
échangeuse de protons (MEP) pour véhicules routiers
Reference number
©
ISO 2019
© ISO 2019
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address
below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Fax: +41 22 749 09 47
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2019 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Symbols . 1
5 Quality characteristics of the fuel . 2
6 Requirements for analytical method validation and fit for purpose .2
6.1 General . 2
6.2 Characteristics for analytical methods . 3
6.2.1 List of main characteristics . 3
6.2.2 Selectivity . 3
6.2.3 Limit of detection and limit of quantification . 4
6.2.4 Working range . 5
6.2.5 Trueness . 6
6.2.6 Precision. 7
6.2.7 Measurement uncertainty . 8
6.2.8 Ruggedness (Robustness) . 9
6.3 Validation report . 9
6.4 Quality control of the analytical method . 9
7 Analytical techniques .10
8 Sampling .14
8.1 Sampling strategy .14
8.2 Sampling vessels .15
8.3 Samples .15
9 Analytical report .15
Bibliography .17
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso
.org/iso/foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 158, Gas analysis in collaboration with
Technical Committee ISO/TC 197, Hydrogen technologies.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
iv © ISO 2019 – All rights reserved
Introduction
The hydrogen supply infrastructure for fuel cell electric vehicles (FCVs) requires specifications and
an operational protocol for maintaining the quality of the hydrogen used to fuel the vehicles. To fulfil
these requirements, several documents have been written: ISO 14687 which sets forth the quality
specifications of hydrogen, and ISO 19880-8 which specifies the quality assurance and control protocol
for ensuring them. There was still a need for developing a standard on analytical methods to measure
the level of contaminants found in the gaseous hydrogen fuel. The development and validation of
these analytical protocols is necessary in order to assure the hydrogen quality required by ISO 14687
for permeating commercialized FCVs and hydrogen infrastructure in the market. This document
sets criteria to validate the analytical methods used for the quality control at hydrogen distribution
facilities.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 21087:2019(E)
Gas analysis — Analytical methods for hydrogen fuel —
Proton exchange membrane (PEM) fuel cell applications
for road vehicles
1 Scope
This document specifies the validation protocol of analytical methods used for ensuring the quality
of the gaseous hydrogen (H ) at hydrogen distribution bases and hydrogen fuelling stations for road
vehicles using proton exchange membrane (PEM) fuel cells. It also gives recommendations on the
calculation of an uncertainty budget for the amount fraction.
This document is established mainly for analysis done in laboratories after the sampling of hydrogen
either at hydrogen distribution bases or at hydrogen refuelling stations. The specific requirements for
on-line monitoring are not covered by this document.
This document gives a list of suitable analytical techniques used to measure each impurity in hydrogen,
1)
according to the specification of hydrogen grade D defined by ISO 14687:— .
Moreover, recommendations for keeping the integrity of the sample are also given in order to ensure
the quality of the measurement. It also includes the requirements for reporting the analytical results.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 14687:—, Hydrogen fuel quality — Product specification
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
4 Symbols
b absolute bias
b(%) relative bias in %
k multiplier used in calculating limit of quantification
Q
m number of replicate observations used during the validation of analytical method
n number of replicate observations averaged when reporting results
1) Under preparation. Stage at the time of publication: ISO/DIS 14687:2018.
R relative recovery (apparent recovery) in %
R′ relative spike recovery in %
s standard deviation
s estimated standard deviation of single results at or near zero concentration
s′ standard deviation used for calculating a limit of detection (LOD) or limit of quantification (LOQ)
s
repeatability standard deviation
r
s
reproducibility standard deviation
R
u standard uncertainty
x certified property value of a certified reference material
CRM
x value of the limit of detection
LOD
x value of the limit of quantification
LOQ
x value of the specification for each impurity listed in ISO 14687:— grade D
threshold
x mean value (arithmetic average)
mean
x reference value
ref
x′ mean value of the unspiked sample in a recovery experiment
blank
x′ mean value of spiked sample in a recovery experiment
mean
x reference value assigned during a proficiency test
refproficiency
x added concentration in a recovery experiment
spike
5 Quality characteristics of the fuel
The quality specifications of hydrogen fuel dispensed to PEM fuel cells for road vehicles are listed in
ISO 14687:—. The fuel quality at the dispenser nozzle applicable to the hydrogen fuel for PEM fuel cells
in road vehicles shall meet the requirements of grade D of ISO 14687:—.
6 Requirements for analytical method validation and fit for purpose
6.1 General
Method validation of fit for purpose is basically the process of defining the application requirements, and
confirming that the method under consideration has capabilities consistent with what the application
requires. The method performance characteristics (Table 1) that are associated with method validation
[2]
shall be evaluated as described in Eurachem guide . Using the information produced during the
validation, the laboratory shall determine if the method is suitable for the analysis of impurities in H .
Criteria are defined for establishing the fit for purpose of the developed method. If the method doesn’t
fulfil these criteria, it shall not be used for the analysis of impurities in H ; another method shall be used.
A laboratory may adopt a validated procedure which has been published as a standard, or buy a
complete measuring system to be used for a specific application from a commercial manufacturer. In
both of these cases, basic validation work has already been carried out but the laboratory shall confirm
its ability to apply the method. This means that some experimental work shall be done to demonstrate
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NORME ISO
INTERNATIONALE 21087
Première édition
2019-06
Analyse des gaz — Méthodes
analytiques pour carburant hydrogène
— Applications utilisant des piles à
combustible à membrane échangeuse
de protons (MEP) pour véhicules
routiers
Gas analysis — Analytical methods for hydrogen fuel — Proton
exchange membrane (PEM) fuel cell applications for road vehicles
Numéro de référence
©
ISO 2019
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2019
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
Fax: +41 22 749 09 47
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2019 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Symboles . 2
5 Caractéristiques de qualité du carburant. 2
6 Exigences pour la validation de la méthode analytique et aptitude à l’emploi .3
6.1 Généralités . 3
6.2 Caractéristiques pour les méthodes analytiques . 3
6.2.1 Liste des principales caractéristiques . 3
6.2.2 Sélectivité . 3
6.2.3 Limite de détection et limite de quantification . 4
6.2.4 Domaine de travail . 6
6.2.5 Justesse . 6
6.2.6 Fidélité . 7
6.2.7 Incertitude de mesure . 8
6.2.8 Robustesse . 9
6.3 Rapport de validation . 9
6.4 Contrôle qualité de la méthode analytique.10
7 Techniques analytiques .10
8 Échantillonnage .13
8.1 Stratégie d’échantillonnage .13
8.2 Récipients d’échantillonnage .13
8.3 Échantillons .13
9 Rapport analytique .14
Bibliographie .16
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/iso/fr/avant -propos .html.
Le présent document a été élaboré par le Comité Technique ISO/TC 158, Analyse des gaz, en collaboration
avec l’ISO/TC 197, Technologies de l’hydrogène.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/fr/members .html.
iv © ISO 2019 – Tous droits réservés
Introduction
L’infrastructure d’approvisionnement en hydrogène des véhicules électriques à pile à combustible
(PAC) exige des spécifications et un protocole opérationnel pour maintenir la qualité de l’hydrogène
utilisé comme carburant pour les véhicules. Pour satisfaire à ces exigences, plusieurs documents ont
été rédigés, à savoir l’ISO 14687, qui établit les spécifications de qualité de l’hydrogène, et l’ISO 19880-8,
qui spécifie le protocole d’assurance qualité et de contrôle correspondant. Il restait encore à rédiger une
norme sur les méthodes analytiques de mesure du niveau de contaminants présents dans le carburant
hydrogène gazeux. L’élaboration et la validation de ces protocoles analytiques sont nécessaires pour
assurer la qualité de l’hydrogène exigée par la série ISO 14687 pour la mise sur le marché de véhicules
à PAC commerciaux et de l’infrastructure d’approvisionnement en hydrogène. Le présent document
établit des critères pour valider les méthodes analytiques utilisées pour le contrôle qualité dans les
installations de distribution d’hydrogène.
NORME INTERNATIONALE ISO 21087:2019(F)
Analyse des gaz — Méthodes analytiques pour carburant
hydrogène — Applications utilisant des piles à combustible
à membrane échangeuse de protons (MEP) pour véhicules
routiers
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie le protocole de validation des méthodes analytiques utilisées pour
assurer la qualité de l’hydrogène gazeux (H ) dans les points de distribution d’hydrogène et les stations
de remplissage d’hydrogène destiné aux piles à combustible à membrane échangeuse de protons (MEP)
pour les véhicules routiers. Il fournit également des recommandations sur le calcul de l’incertitude de la
fraction molaire.
Le présent document est établi principalement pour les analyses en laboratoire effectuées après
l’échantillonnage de l’hydrogène aux points de distribution d’hydrogène ou dans les stations de
remplissage d’hydrogène. Les exigences spécifiques concernant la surveillance en ligne ne sont pas
couvertes par le présent document.
Le présent document fournit une liste de techniques analytiques appropriées utilisées pour doser chaque
1)
impureté dans l’hydrogène, selon la spécification de l’hydrogène de qualité D définie par l’ISO 14687:— .
De plus, des recommandations pour assurer l’intégrité de l’échantillon sont également données afin de
garantir la qualité de la mesure. Il inclut également des exigences relatives à la déclaration des résultats
analytiques.
2 Références normatives
Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des
exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 14687:—, Qualité du carburant hydrogène — Spécification de produit
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http: //www .electropedia .org/
1) En cours d'élaboration. Stade au moment de la publication: ISO/DIS 14687:2018.
4 Symboles
b biais absolu
b(%) biais relatif en %
k multiplicateur utilisé pour le calcul de la limite de quantification
Q
m nombre d’observations répétées pendant la validation de la méthode analytique
n nombre d’observations répétées moyennées pour l’expression des résultats
R taux de recouvrement relatif (taux de recouvrement apparent) en %
R’ taux de recouvrement relatif des ajouts dosés en %
s écart-type
s écart-type estimé de résultats individuels pour une concentration nulle ou proche de zéro
s’ écart-type utilisé pour calculer une limite de détection (LOD) ou une limite de quantifica-
tion (LOQ)
s écart-type de répétabilité
r
s écart-type de reproductibilité
R
u incertitude type
x valeur certifiée d’une propriété pour un matériau de référence certifié
MRC
x valeur de la limite de détection
LOD
x valeur de la limite de quantification
LOQ
x valeur de la spécification pour chaque impureté énumérée dans l’ISO 14687:—, qualité D
limite
x valeur moyenne (moyenne arithmétique)
moy
x valeur de référence
réf
x’ valeur moyenne de l’échantillon non dopé dans une étude de recouvrement
blanc
x’ valeur moyenne de l’échantillon dopé dans une étude de recouvrement
moy
X valeur de référence attribuée durant un essai d'aptitude
réfaptitude
x concentration ajoutée dans une étude de recouvrement
ajout dosé
5 Caractéristiques de qualité du carburant
Les spécifications sur la qualité du carburant hydrogène destiné aux piles à combustible MEP pour
les véhicules routiers sont données dans l’ISO 14687:—. La qualité du carburant délivré au niveau du
connecteur de distribution, applicable au carburant hydrogène destiné aux piles à combustible MEP
pour les véhicules routiers, doit satisfaire aux exigences de la qualité D de l’ISO 14687:—.
2 © ISO 2019 – Tous droits réservés
6 Exigences pour
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 21087
Première édition
2019-06
Analyse des gaz — Méthodes
analytiques pour carburant hydrogène
— Applications utilisant des piles à
combustible à membrane échangeuse
de protons (MEP) pour véhicules
routiers
Gas analysis — Analytical methods for hydrogen fuel — Proton
exchange membrane (PEM) fuel cell applications for road vehicles
Numéro de référence
©
ISO 2019
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Publié en Suisse
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Symboles . 2
5 Caractéristiques de qualité du carburant. 2
6 Exigences pour la validation de la méthode analytique et aptitude à l’emploi .3
6.1 Généralités . 3
6.2 Caractéristiques pour les méthodes analytiques . 3
6.2.1 Liste des principales caractéristiques . 3
6.2.2 Sélectivité . 3
6.2.3 Limite de détection et limite de quantification . 4
6.2.4 Domaine de travail . 6
6.2.5 Justesse . 6
6.2.6 Fidélité . 7
6.2.7 Incertitude de mesure . 8
6.2.8 Robustesse . 9
6.3 Rapport de validation . 9
6.4 Contrôle qualité de la méthode analytique.10
7 Techniques analytiques .10
8 Échantillonnage .13
8.1 Stratégie d’échantillonnage .13
8.2 Récipients d’échantillonnage .13
8.3 Échantillons .13
9 Rapport analytique .14
Bibliographie .16
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/iso/fr/avant -propos .html.
Le présent document a été élaboré par le Comité Technique ISO/TC 158, Analyse des gaz, en collaboration
avec l’ISO/TC 197, Technologies de l’hydrogène.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/fr/members .html.
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Introduction
L’infrastructure d’approvisionnement en hydrogène des véhicules électriques à pile à combustible
(PAC) exige des spécifications et un protocole opérationnel pour maintenir la qualité de l’hydrogène
utilisé comme carburant pour les véhicules. Pour satisfaire à ces exigences, plusieurs documents ont
été rédigés, à savoir l’ISO 14687, qui établit les spécifications de qualité de l’hydrogène, et l’ISO 19880-8,
qui spécifie le protocole d’assurance qualité et de contrôle correspondant. Il restait encore à rédiger une
norme sur les méthodes analytiques de mesure du niveau de contaminants présents dans le carburant
hydrogène gazeux. L’élaboration et la validation de ces protocoles analytiques sont nécessaires pour
assurer la qualité de l’hydrogène exigée par la série ISO 14687 pour la mise sur le marché de véhicules
à PAC commerciaux et de l’infrastructure d’approvisionnement en hydrogène. Le présent document
établit des critères pour valider les méthodes analytiques utilisées pour le contrôle qualité dans les
installations de distribution d’hydrogène.
NORME INTERNATIONALE ISO 21087:2019(F)
Analyse des gaz — Méthodes analytiques pour carburant
hydrogène — Applications utilisant des piles à combustible
à membrane échangeuse de protons (MEP) pour véhicules
routiers
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie le protocole de validation des méthodes analytiques utilisées pour
assurer la qualité de l’hydrogène gazeux (H ) dans les points de distribution d’hydrogène et les stations
de remplissage d’hydrogène destiné aux piles à combustible à membrane échangeuse de protons (MEP)
pour les véhicules routiers. Il fournit également des recommandations sur le calcul de l’incertitude de la
fraction molaire.
Le présent document est établi principalement pour les analyses en laboratoire effectuées après
l’échantillonnage de l’hydrogène aux points de distribution d’hydrogène ou dans les stations de
remplissage d’hydrogène. Les exigences spécifiques concernant la surveillance en ligne ne sont pas
couvertes par le présent document.
Le présent document fournit une liste de techniques analytiques appropriées utilisées pour doser chaque
1)
impureté dans l’hydrogène, selon la spécification de l’hydrogène de qualité D définie par l’ISO 14687:— .
De plus, des recommandations pour assurer l’intégrité de l’échantillon sont également données afin de
garantir la qualité de la mesure. Il inclut également des exigences relatives à la déclaration des résultats
analytiques.
2 Références normatives
Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des
exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 14687:—, Qualité du carburant hydrogène — Spécification de produit
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http: //www .electropedia .org/
1) En cours d'élaboration. Stade au moment de la publication: ISO/DIS 14687:2018.
4 Symboles
b biais absolu
b(%) biais relatif en %
k multiplicateur utilisé pour le calcul de la limite de quantification
Q
m nombre d’observations répétées pendant la validation de la méthode analytique
n nombre d’observations répétées moyennées pour l’expression des résultats
R taux de recouvrement relatif (taux de recouvrement apparent) en %
R’ taux de recouvrement relatif des ajouts dosés en %
s écart-type
s écart-type estimé de résultats individuels pour une concentration nulle ou proche de zéro
s’ écart-type utilisé pour calculer une limite de détection (LOD) ou une limite de quantifica-
tion (LOQ)
s écart-type de répétabilité
r
s écart-type de reproductibilité
R
u incertitude type
x valeur certifiée d’une propriété pour un matériau de référence certifié
MRC
x valeur de la limite de détection
LOD
x valeur de la limite de quantification
LOQ
x valeur de la spécification pour chaque impureté énumérée dans l’ISO 14687:—, qualité D
limite
x valeur moyenne (moyenne arithmétique)
moy
x valeur de référence
réf
x’ valeur moyenne de l’échantillon non dopé dans une étude de recouvrement
blanc
x’ valeur moyenne de l’échantillon dopé dans une étude de recouvrement
moy
X valeur de référence attribuée durant un essai d'aptitude
réfaptitude
x concentration ajoutée dans une étude de recouvrement
ajout dosé
5 Caractéristiques de qualité du carburant
Les spécifications sur la qualité du carburant hydrogène destiné aux piles à combustible MEP pour
les véhicules routiers sont données dans l’ISO 14687:—. La qualité du carburant délivré au niveau du
connecteur de distribution, applicable au carburant hydrogène destiné aux piles à combustible MEP
pour les véhicules routiers, doit satisfaire aux exigences de la qualité D de l’ISO 14687:—.
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6 Exigences pour
...
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