ISO 21268-4:2019
(Main)Soil quality — Leaching procedures for subsequent chemical and ecotoxicological testing of soil and soil-like materials — Part 4: Influence of pH on leaching with initial acid/base addition
Soil quality — Leaching procedures for subsequent chemical and ecotoxicological testing of soil and soil-like materials — Part 4: Influence of pH on leaching with initial acid/base addition
This document specifies a test to obtain information on the short- and long-term leaching behaviour and characteristic properties of materials. The document has been developed to measure the pH-dependent release of inorganic and organic substances from soil and soil-like material as well as to produce eluates for subsequent ecotoxicological testing. For ecotoxicological testing, see ISO 15799 and ISO 17616. The equilibrium condition, as defined in this document, is established by the addition of predetermined amounts of acid or base to reach desired final pH values. NOTE 1 Volatile organic substances include the low molecular weight substances in mixtures such as mineral oil. NOTE 2 It is not always possible to optimize test conditions simultaneously for inorganic and organic substances and optimum test conditions can also vary between different groups of organic substances. Test requirements for organic substances are generally more stringent than those for inorganic substances. The test conditions suitable for measuring the release of organic substances will generally also be applicable to inorganic substances. NOTE 3 Within the category of organic substances, a significant difference in behaviour exists between the more polar, relatively water-soluble compounds and apolar, hydrophobic organic substances (HOCs). In the latter case, mechanisms of release (e.g. particle-bound or dissolved organic carbon-bound) can be more crucial as well as sorption losses of soluble HOCs on different materials with which they come in contact (e.g. bottles, filters). The test and the results should be used for leaching of organic substances only with thorough consideration of the specific properties of the substances in question and the associated potential problems. NOTE 4 For ecotoxicological testing, eluates representing the release of both inorganic and organic substances are needed. In this document, ecotoxicological testing is meant to include genotoxicological testing. The test method produces eluates, which can subsequently be characterized by physical, chemical and ecotoxicological methods in accordance with existing standard methods. The test is not suitable for substances that are volatile under ambient conditions. For the purposes of ecotoxicological tests, the relevant pH range (see 8.2) will usually be pH 5 to pH 9. This test is mainly aimed at being used for routine and control purposes, and it cannot be used alone to describe all leaching properties of a soil. Additional leaching tests are needed for that extended goal. This document does not address issues related to health and safety. It only determines the leaching properties outlined in Clause 5.
Qualité du sol — Modes opératoires de lixiviation en vue d'essais chimiques et écotoxicologiques ultérieurs des sols et matériaux analogues au sol — Partie 4: Essai de dépendance au pH avec ajout initial d'acide/de base
Le présent document spécifie un essai permettant d'obtenir des informations sur le comportement à la lixiviation à court terme et à long terme ainsi que sur les propriétés caractéristiques des matériaux. Le présent document a été conçu pour étudier le relargage, en fonction du pH, de substances organiques et inorganiques à partir du sol et des matériaux analogues au sol et produire des éluats destinés aux essais écotoxicologiques ultérieurs. Pour en savoir plus sur les essais écotoxicologiques, voir l'ISO 15799 et l'ISO 17616. L'état d'équilibre tel que défini dans le présent document s'obtient en ajoutant des quantités prédéterminées d'acide ou de base afin d'atteindre les valeurs de pH finales désirées. NOTE 1 Les substances organiques volatiles incluent les substances de faible masse moléculaire contenues dans des mélanges tels que les huiles minérales. NOTE 2 Il n'est pas toujours possible d'optimiser les conditions d'essai à la fois pour les substances organiques et les substances inorganiques, et les conditions d'essai optimales peuvent également varier entre différents groupes de substances organiques. Pour les substances organiques, les exigences des essais sont généralement plus contraignantes que pour les substances inorganiques. En général, les conditions d'essai adaptées pour mesurer le relargage des substances organiques seront également applicables aux substances inorganiques. NOTE 3 Au sein de la catégorie des substances organiques, une différence de comportement notable existe entre les composés les plus polaires, relativement solubles dans l'eau et les substances organiques hydrophobes (COH), apolaires. Concernant ces derniers, les mécanismes de relargage (par exemple liés à des particules ou liés au carbone organique dissous) peuvent avoir plus d'importance, de même que les pertes dues à la sorption de COH solubles sur différents matériaux avec lesquels ils entrent en contact (par exemple flacons, filtres). Il convient d'utiliser les essais et les résultats pour la lixiviation des substances organiques, uniquement en ayant une connaissance approfondie des propriétés spécifiques des substances en question et des problèmes potentiels qui y sont associés. NOTE 4 Pour les essais écotoxicologiques, des éluats représentant le relargage des substances à la fois organiques et inorganiques sont nécessaires. Dans le présent document, les essais écotoxicologiques englobent les essais génotoxicologiques. Cette méthode d'essai produit des éluats qui peuvent ensuite être caractérisés par des méthodes physiques, chimiques et écotoxicologiques selon des méthodes normalisées existantes. L'essai n'est pas adapté aux substances qui sont volatiles dans des conditions ambiantes. Pour les besoins des essais écotoxicologiques, la plage de pH applicable (voir 8.2) sera généralement comprise entre 5 et 9. L'essai est principalement destiné aux fins de contrôle et d'analyse de routine, et il ne peut être utilisé seul pour décrire toutes les propriétés de lixiviation d'un sol. D'autres essais sont nécessaires pour atteindre cet objectif plus large. Le présent document ne traite pas des problèmes liés à la santé et à la sécurité. Il permet uniquement de déterminer les propriétés de lixiviation telles que décrites à l'Article 5.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 21268-4
First edition
2019-10
Soil quality — Leaching procedures
for subsequent chemical and
ecotoxicological testing of soil and
soil-like materials —
Part 4:
Influence of pH on leaching with initial
acid/base addition
Qualité du sol — Modes opératoires de lixiviation en vue d'essais
chimiques et écotoxicologiques ultérieurs des sols et matériaux
analogues au sol —
Partie 4: Essai de dépendance au pH avec ajout initial d'acide/de base
Reference number
ISO 21268-4:2019(E)
©
ISO 2019
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ISO 21268-4:2019(E)
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ISO 21268-4:2019(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 2
4 Principle . 3
5 Reagents . 4
6 Apparatus . 4
7 Sample pretreatment . 6
7.1 Preparation of laboratory sample and specification of particle size . 6
7.2 Preparation of test sample . 6
7.3 Determination of the dry matter content and of water content . 6
7.4 Preparation of the test portion . 7
8 Procedure. 7
8.1 Contact time . 7
8.2 pH-range . 7
8.3 Leaching test . 8
8.3.1 General. 8
8.3.2 Preparation of leachants . 8
8.3.3 Leaching step . 9
8.3.4 Liquid/solid separation step .10
8.4 Natural pH .11
8.5 Further preparation of the eluate for analysis.11
8.6 Blank test .11
9 Calculation .12
10 Test report .12
11 Analytical determination .13
11.1 General .13
11.2 Blank test information .13
12 Performance characteristics .13
Annex A (informative) Example of a specific liquid-solid separation procedure for soil samples .14
Annex B (informative) Operation and uses of the test — Influence of pH on the leaching
behaviour .16
Annex C (informative) Preliminary determination of the acid/base consumption .20
Annex D (informative) Repeatability and reproducibility data .24
Annex E (informative) Calculation of centrifugation duration depending on centrifugation
speed and rotor dimensions.28
Bibliography .30
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ISO 21268-4:2019(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso
.org/iso/foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 190, Soil quality, Subcommittee SC 7,
Impact assessment.
This first edition of ISO 21268-4 cancels and replaces ISO/TS 21268-4:2007, which has been technically
revised. The main changes compared to the previous edition are as follows:
— the maximum grain size has been changed to <2 mm as usual for soil;
— references in Clause 2 and the Bibliography have been updated;
— Clause 12 “Performance characteristics” has been technically revised;
— a new informative Annex D “Repeatability and reproducibility data” has been added;
— a new informative Annex E "Calculation of centrifugation duration depending on centrifugation
speed and rotor dimensions" has been added.
A list of all parts in the ISO 21268 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
iv © ISO 2019 – All rights reserved
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ISO 21268-4:2019(E)
Introduction
In various countries, tests have been developed to characterize and assess the substances which can
be released from materials. The release of soluble substances upon contact with water is regarded as
a main mechanism of release, which results in a potential risk to the environment during the use or
disposal of materials. The intent of these tests is to identify the leaching properties of materials. The
[1]
complexity of the leaching process makes simplifications necessary .
Not all of the relevant aspects of leaching behaviour can be addressed in one standard.
Tests to characterize the behaviour of materials can generally be divided into three categories
addressed in ISO 18772 and EN 12920. The relationships between these tests are summarized below.
“Basic characterization” tests are used to obtain information on the short- and long-term leaching
behaviour and characteristic properties of materials. Liquid/solid ratios (L/S), leachant composition,
factors controlling leachability, such as pH, redox potential, complexing capacity, role of dissolved
organic carbon (DOC), ageing of material and physical parameters, are addressed in these defined tests.
“Compliance” tests are used to determine whether the material complies with a specific behaviour or
with specific reference values. These tests focus on key variables and leaching behaviour previously
identified by basic characterization tests.
“On-site verification” tests are used as a rapid check to confirm that the material is the same as that
which has been subjected to the compliance test(s). On-site verification tests are not necessarily
leaching tests.
The test procedure described in this method belongs to category a) “Basic characterization” tests.
This document was originally elaborated on the basis of CEN/TS 14429:2005. Especially, modifications
considering requirements on subsequent ecotoxicological testing and analysis of organic substances
[5]
have been included. Validation results have been adopted from US-EPA .
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 21268-4:2019(E)
Soil quality — Leaching procedures for subsequent
chemical and ecotoxicological testing of soil and soil-like
materials —
Part 4:
Influence of pH on leaching with initial acid/base addition
1 Scope
This document specifies a test to obtain information on the short- and long-term leaching behaviour
and characteristic properties of materials.
The document has been developed to measure the pH-dependent release of inorganic and organic
substances from soil and soil-like material as well as to produce eluates for subsequent ecotoxicological
testing. For ecotoxicological testing, see ISO 15799 and ISO 17616. The equilibrium condition, as defined
in this document, is established by the addition of predetermined amounts of acid or base to reach
desired final pH values.
NOTE 1 Volatile organic substances include the low molecular weight substances in mixtures such as mineral oil.
NOTE 2 It is not always possible to optimize test conditions simultaneously for inorganic and organic
substances and optimum test conditions can also vary between different groups of organic substances. Test
requirements for organic substances are generally more stringent than those for inorganic substances. The test
conditions suitable for measuring the release of organic substances will generally also be applicable to inorganic
substances.
NOTE 3 Within the category of organic substances, a significant difference in behaviour exists between the
more polar, relatively water-soluble compounds and apolar, hydrophobic organic substances (HOCs). In the latter
case, mechanisms of release (e.g. particle-bound or dissolved organic carbon-bound) can be more crucial as well
as sorption losses of soluble HOCs on different materials with which they come in contact (e.g. bottles, filters).
The test and the results should be used for leaching of organic substances only with thorough consideration of
the specific properties of the substances in question and the associated potential problems.
NOTE 4 For ecotoxicological testing, eluates representing the release of both inorganic and organic substances
are needed. In this document, ecotoxicological testing is meant to include genotoxicological testing.
The test method produces eluates, which can subsequently be characterized by physical, chemical and
ecotoxicological methods in accordance with existing standard methods. The test is not suitable for
substances that are volatile under ambient conditions.
For the purposes of ecotoxicological tests, the relevant pH range (see 8.2) will usually be pH 5 to pH 9.
This test is mainly aimed at being used for routine and control purposes, and it cannot be used alone
to describe all leaching properties of a soil. Additional leaching tests are needed for that extended goal.
This document does not address issues related to health and safety. It only determines the leaching
properties outlined in Clause 5.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
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ISO 21268-4:2019(E)
ISO 5667-3, Water quality — Sampling — Part 3: Preservation and handling of water samples
ISO 7027-1, Water quality — Determination of turbidity— Part 1: Quantitative methods
ISO 10523, Water quality — Determination of pH
ISO 11465, Soil quality — Determination of dry matter and water content on a mass basis —
Gravimetric method
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
3.1
leaching test
test during which a material is put into contact with a leachant (3.2) under strictly defined conditions
and some substances of the material are extracted
3.2
leachant
liquid used in a leaching test (3.1)
Note 1 to entry: For the purpose of this document, the leachant is specified in 6.1
3.3
eluate
solution recovered from a leaching test (3.1)
Note 1 to entry: Eluate is also referred to as leachate.
3.4
liquid to solid ratio
L/S
ratio between the total volume of liquid (L in litres), which in this extraction is in contact with the soil
sample, and the dry mass of the sample (S in kg of dry matter)
Note 1 to entry: L/S is expressed in litres per kilogram (l/kg).
3.5
dry matter content
w
dm
ratio, expressed in percent, between the mass of the dry residue, determined in accordance with
ISO 11465, and the corresponding raw mass
3.6
water content
w
HO
2
ratio, expressed in percent, between the mass of water contained in the material as received and the
corresponding dry residue of the material
Note 1 to entry: The basis for the calculation of the water content is the mass of the dry residue in this document,
as specified in ISO 11465 (for the determination of the water content of soil).
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ISO 21268-4:2019(E)
3.7
laboratory sample
sample or subsample(s) sent to or received by the laboratory
3.8
test sample
sample, prepared from the laboratory sample (3.7), from which test portions (3.9) are removed for
testing or analysis
3.9
test portion
quantity of material of appropriate size for measurement of the concentration or other properties of
interest taken from the test sample (3.8)
Note 1 to entry: The test portion can be taken from the laboratory sample (3.7) directly if no pre-treatment of the
sample is required, but usually it is taken from the test sample.
Note 2 to entry: A unit or increment of proper homogeneity, size and fineness, needing no further preparation,
can be a test portion.
3.10
soil-like material
excavated soil, dredged materials, manufactured soils, treated soils and fill materials
4 Principle
The test portions, which originally or after suitable pre-treatment have a particle size less than or equal
to 2 mm, are brought into contact with water containing a low concentration (0,001 mol/l) of calcium
chloride or demineralised water (5.1) under defined conditions. Several separate test portions (up to
eight) are leached at a fixed L/S ratio (L/S = 10 l/kg) with leachants containing different preselected
amounts of acid or base in order to reach stationary pH values at the end of the extraction period (see
8.4). Each leachant is added in three steps in the beginning of the test. In the full test, eight final pH-
values are required, covering the range pH 4 to pH 12 (both included, i.e. the lowest value 4 and the
highest value 12). The amount of acid or base needed to cover the pH range can be derived from the
results of a preliminary titration, from available experimental data on the material to be tested or
from an arbitrary division of the predetermined maximum consumption of acid and base. The tests are
carried out at a fixed contact time at the end of which an equilibrium condition can be assumed to be
reached for most substances in most soil-like materials to be characterized. The equilibrium condition,
as defined in this document, is verified at the end of the extraction period.
The results are expressed in milligrams per litre (mg/l) of substances for each final pH value. For each
+
final pH value, the quantity of acid that is added is also expressed in mol H /kg dry matter and the
+
quantity of base that is added is expressed as negative mol H /kg dry matter.
NOTE 1 This test may also be performed using continuous pH control. The results are generally consistent
(see Annex B).
NOTE 2 Other expressions of results are possible (including mg/kg of dry matter).
From the amount of acid and base used to reach a given end pH, the acid neutralization capacity (ANC)
or base neutralization capacity (BNC) of the soil or soil-like material can also be determined.
NOTE 3 The pH range covered by the test can be restricted to a pH range relevant for the specific material and
the considered problem (see 8.2).
NOTE 4 The leachant is made with 0,001 mol/l CaCl to minimize the mobilization of DOC caused by a too-
2
low ionic strength of the leachant. At the level of 0,001 mol/l CaCl the complexation of metals with chloride is
2
considered to be negligible.
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ISO 21268-4:2019(E)
The substances in the eluate(s) are measured using methods developed for water analysis adapted
to meet criteria for analysis of eluates. The eluate may also be applied for subsequent ecotoxicity or
genotoxicity testing.
After the test, the leaching conditions (in terms of pH, electrical conductivity, DOC and, optionally,
turbidity and redox potential dictated by the material) are recorded.
NOTE 5 These parameters often control the leaching behaviour of soil-like materials and are therefore
important for checking the leaching test.
5 Reagents
Reagents used shall be of analytical grade purity.
5.1 Demineralized water or deionized water or water of equivalent purity (5 < pH < 7,5) with
a conductivity of < 0,5 mS/m in accordance with grade 3 specified in ISO 3696 made to 0,001 mol/l CaCl .
2
5.2 Calcium chloride (CaCl · 2 H O), analytical grade.
2 2
5.3 Sodium azide (NaN ), analytical grade.
3
5.4 Nitric acid (pro-analysis) (HNO ), 0,1 mol/l to 5 mol/l, and 0,1 mol/l rinsing solution.
3
5.5 Sodium hydroxide (NaOH) or potassium hydroxide (KOH), 0,1 mol/l to 5 mol/l.
+ +
NOTE The use of KOH instead of NaOH may enhance the leaching of certain cations such as NH and Cs by
4
cation exchange.
5.6 Organic solvent (acetone, analytical grade) for rinsing and cleaning.
6 Apparatus
6.1 Borosilicate glass, of high purity in accordance with ISO 5667-3, with a nominal volume of 1 l,
glass bottles having caps of inert material, for example PTFE (polytetrafluoroethylene). Rinsing is
compulsory, and it should be assured that previously used bottles have no background level of analyte.
NOTE 1 If only inorganic parameters are analysed, alternative materials such as HDPE/PP bottles are
appropriate, except for unpreserved samples for mercury analysis.
NOTE 2 To prevent organic compounds from degradation by light use a dark room, dark colored glassware or
place a layer of aluminium-foil around the leaching equipment.
If Boron analyses are necessary, any plastics bottles can be used, e.g. PTFE (polytetrafluoroethylene).
The volume of 1 l is selected in combination with the mass, m , of 60 g, in order to minimize headspace
D
in the bottle. For m = 15 g and 30 g, bottle sizes of, respectively, 250 ml and 500 ml shall be used. In
D
the case of materials with low density, deviation from this requirement can be necessary while still
ensuring minimize headspace. This deviation should be reported.
NOTE 3 Glass of high quality is considered adequate for both metals and organic substances, particularly since
the pH range usually covered in soil testing does not reach the conditions (pH > 12 and pH < 3) where the glass
itself may be partially dissolved. For ecotoxicity testing, eluates with both inorganic and organic substances are
needed, which emphasizes the need to generate integrated eluates.
NOTE 4 Heat treatment of used glassware at 550 °C can be used to remove traces of analytes. However, this
treatment has been shown to increase adsorption of organic substances from the air.
4 © ISO 2019 – All rights reserved
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ISO 21268-4:2019(E)
−1 −1 −1
6.2 End-over-end tumbler (5 min to 10 min ) or roller table, rotating at about 10 min . Other
shaking devices may be used, provided that they can be shown to provide equivalent results. These
agitation devices are specified because excessive abrasion leading to significant particle size reduction
should be avoided.
6.3 Filtration apparatus, either a vacuum filtration device (between 2,5 kPa and 4,0 kPa) or
a high-pressure filtration apparatus (< 0,5 MPa). Rinsing is compulsory. When semi-volatile substances
are to be analysed, vacuum filtration shall not be used.
6.4 0,45 µm membrane filters, prerinsed or similarly cleaned (e.g. rinsed with 0,1 mol/l HNO (5.4)
3
and water (5.1) (only for analysis of inorganic substances).
The filters shall be chosen so as not to adsorb (or release) substances of interest.
NOTE This can be tested in preliminary experiments.
6.5 Glass fibre filters, with a degree of separation of 0,7 µm.
The filters shall be chosen so as not to adsorb (or release) substances of interest.
NOTE This can be tested in preliminary experiments.
6.6 Sieving equipment, with sieves of 2 mm nominal screen size.
NOTE Due to sieving, contamination of the sample can occur to an extent which affects the leaching of some
substances of concern, e.g. chromium, nickel and molybdenum from stainless steel equipment or plasticisers
from plastic sieves.
6.7 Centrifuge, operating at 20 000 g to 30 000 g using centrifuge tubes of FEP (fluorinated ethylene
propylene) or tubes of an alternative material, which is inert with regard to both inorganic and organic
compounds and suitable for high-speed centrifugation.
NOTE Potential sorption of hydrophobic organic substances to the centrifuge tubes can be tested in
preliminary experiments.
Alternatively, if a high-speed centrifuge is not available, a centrifuge operating at 2 000 g to 2 500 g
using glass bottles may be used in combination with increased centrifugation time. Cooling shall be
applied to maintain the desired temperature.
6.8 Glass bottles, with screw cap and PTFE (polytetrafluoroethylene) inlay for centrifugation.
6.9 Device for measuring electrical conductivity.
6.10 pH meter, in accordance with ISO 10523.
6.11 Redox potential meter (optional).
6.12 Balance, with an accuracy of at least 0,1 g.
6.13 Sample splitter, for sub-sampling of laboratory samples (optional).
6.14 Turbidity meter, as specified in ISO 7027-1.
6.15 Crushing equipment, a jaw crusher.
NOTE Due to particle size reduction, contamination of the sample can occur to an extent which affects the
leaching of some substances of concern, e.g. chromium, nickel and molybdenum from stainless steel equipment.
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ISO 21268-4:2019(E)
7 Sample pretreatment
7.1 Preparation of laboratory sample and specification of particle size
A representative laboratory sample of at least 2 kg (dry matter) is obtained (e.g. as described in
ISO 18400 series and ISO 23909) and shall be stored in closed packages and at low temperatures (4 °C),
in order to avoid unwanted changes in the material (see e.g. ISO 18400-105).
The test shall be carried out on soil or soil-like material sieved to < 2 mm (e.g. as described in
ISO 11464). Oversized material of natural origin in the sample shall be separated and discarded. The
type and amount of all discarded material shall be reported. If oversized material of anthropogenic
origin is present and assumed to contain substances of interest, this part can be subject to alternative
sample preparation or testing.
If the laboratory sample cannot be homogenised or sieved because of its water content, it is allowed in
this case only to dry the laboratory sample (e.g. as described in ISO 11464). The drying temperature
shall not exceed 30 °C.
NOTE 1 Sieving and drying at more than 30 °C, as well as crushing, can lead to a loss of semi-volatile substances
(inorganic and organic) and can alter the leaching characteristics).
NOTE 2 Due to sieving, contamination of the sample
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 21268-4
Première édition
2019-10
Qualité du sol — Modes opératoires de
lixiviation en vue d'essais chimiques
et écotoxicologiques ultérieurs des
sols et matériaux analogues au sol —
Partie 4:
Essai de dépendance au pH avec ajout
initial d'acide/de base
Soil quality — Leaching procedures for subsequent chemical and
ecotoxicological testing of soil and soil-like materials —
Part 4: Influence of pH on leaching with initial acid/base addition
Numéro de référence
ISO 21268-4:2019(F)
©
ISO 2019
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ISO 21268-4:2019(F)
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ISO 21268-4:2019(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 2
3 Termes et définitions . 2
4 Principe . 3
5 Réactifs . 4
6 Appareillage . 4
7 Prétraitement des échantillons . 6
7.1 Préparation de l’échantillon pour laboratoire et spécification de la granulométrie . 6
7.2 Préparation de l’échantillon pour essai . 7
7.3 Détermination des teneurs en matière sèche et en eau . 7
7.4 Préparation de la prise d’essai . 7
8 Mode opératoire. 8
8.1 Temps de contact . 8
8.2 Plage de pH . 8
8.3 Essai de lixiviation . 8
8.3.1 Généralités . 8
8.3.2 Préparation des lixiviants . 8
8.3.3 Étape de lixiviation .10
8.3.4 Étape de séparation liquide/solide.11
8.4 pH naturel.12
8.5 Préparation supplémentaire de l’éluat pour l’analyse .12
8.6 Essai à blanc .12
9 Calculs .13
10 Rapport d’essai .13
11 Dosage analytique .14
11.1 Généralités .14
11.2 Informations concernant les essais à blanc .14
12 Caractéristiques de performance .14
Annexe A (informative) Exemple de mode opératoire de séparation liquide-solide
spécifique des échantillons de sol .15
Annexe B (informative) Mise en œuvre et utilisations de l’essai — Influence du pH sur le
comportement à la lixiviation .17
Annexe C (informative) Détermination préliminaire de la consommation d’acide/de base .21
Annexe D (informative) Données de répétabilité et de reproductibilité .26
Annexe E (informative) Calcul de la durée de centrifugation en fonction de la vitesse de
centrifugation et des dimensions du rotor .30
Bibliographie .32
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ISO 21268-4:2019(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/iso/fr/avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 190, Qualité du sol, sous-comité SC 7,
Évaluation des impacts.
Cette première édition de l’ISO 21268-4 annule et remplace l'ISO/TS 21268-4:2007, qui a fait l’objet
d’une révision technique. Les principales modifications apportées par rapport à l’édition précédente
sont les suivantes:
— modification de la granulométrie maximale de la prise d’essai, qui est à présent inférieure à 2 mm,
ce qui correspond à une valeur habituelle pour les sols;
— mise à jour des références de l’Article 2 et de la Bibliographie;
— révision technique de l’Article 12 «Caractéristiques de performance»;
— ajout de l’Annexe D, informative «Données de répétabilité et de reproductibilité»;
— ajout d’une nouvelle Annexe E, informative «Calcul de la durée de centrifugation en fonction de la
vitesse de centrifugation et des dimensions du rotor».
Une liste de toutes les parties de la série ISO 21268 se trouve sur le site web de l’ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/fr/members .html.
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ISO 21268-4:2019(F)
Introduction
Des essais ont été mis au point dans plusieurs pays pour caractériser et évaluer les substances
pouvant être relarguées à partir de matériaux. Le relargage de substances solubles au contact de
l’eau est considéré comme le principal mécanisme de relargage, qui se traduit par un risque potentiel
pour l’environnement lors de l’utilisation ou de l’élimination de ces matériaux. L’objectif de ces essais
est d’identifier les propriétés de lixiviation des matériaux. La complexité du processus de lixiviation
[1]
nécessite des simplifications .
Tous les aspects pertinents du comportement à la lixiviation ne peuvent être traités dans une seule norme.
Les essais destinés à caractériser le comportement des matériaux peuvent généralement être divisés en
trois catégories traitées dans l’ISO 18772 et l’EN 12920. La relation entre ces essais est résumée ci-après.
Les essais de «caractérisation de base» sont utilisés pour obtenir des informations sur le comportement
à la lixiviation à court et à long terme, ainsi que les propriétés caractéristiques des matériaux. Le
rapport liquide/solide (L/S), la composition du lixiviant, les facteurs contrôlant la lixiviabilité, tels que
le pH, le potentiel redox, la complexation, le rôle du carbone organique dissous (COD), le vieillissement
des matériaux et les paramètres physiques, sont repris dans ces essais.
Les essais de «conformité» sont utilisés pour déterminer si le matériau est conforme à un comportement
ou à des valeurs de référence spécifiques. Les essais portent plus particulièrement sur des variables clés
et sur le comportement à la lixiviation préalablement identifié par des essais de caractérisation de base.
Les essais de «vérification sur site» sont utilisés comme contrôle rapide pour confirmer que le matériau
est le même que celui qui a été soumis à un ou plusieurs essais de conformité. Les essais de vérification
sur site ne sont pas nécessairement des essais de lixiviation.
Le mode opératoire de l’essai décrit dans la présente méthode appartient à la catégorie a), essais de
«caractérisation de base».
Le présent document a été élaboré dans un premier temps sur la base de la CEN/TS 14429:2005. Elle a
ensuite été modifiée notamment pour tenir compte des exigences relatives aux essais écotoxicologiques
et à l’analyse ultérieurs des substances organiques. De plus, les résultats de validation obtenus pour la
[5]
méthode US-EPA ont été intégrés.
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NORME INTERNATIONALE ISO 21268-4:2019(F)
Qualité du sol — Modes opératoires de lixiviation en vue
d'essais chimiques et écotoxicologiques ultérieurs des sols
et matériaux analogues au sol —
Partie 4:
Essai de dépendance au pH avec ajout initial d'acide/de base
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie un essai permettant d’obtenir des informations sur le comportement à
la lixiviation à court terme et à long terme ainsi que sur les propriétés caractéristiques des matériaux.
Le présent document a été conçu pour étudier le relargage, en fonction du pH, de substances organiques
et inorganiques à partir du sol et des matériaux analogues au sol et produire des éluats destinés aux
essais écotoxicologiques ultérieurs. Pour en savoir plus sur les essais écotoxicologiques, voir l’ISO 15799
et l’ISO 17616. L’état d’équilibre tel que défini dans le présent document s’obtient en ajoutant des
quantités prédéterminées d’acide ou de base afin d’atteindre les valeurs de pH finales désirées.
NOTE 1 Les substances organiques volatiles incluent les substances de faible masse moléculaire contenues
dans des mélanges tels que les huiles minérales.
NOTE 2 Il n’est pas toujours possible d’optimiser les conditions d’essai à la fois pour les substances organiques
et les substances inorganiques, et les conditions d’essai optimales peuvent également varier entre différents
groupes de substances organiques. Pour les substances organiques, les exigences des essais sont généralement
plus contraignantes que pour les substances inorganiques. En général, les conditions d’essai adaptées pour
mesurer le relargage des substances organiques seront également applicables aux substances inorganiques.
NOTE 3 Au sein de la catégorie des substances organiques, une différence de comportement notable existe
entre les composés les plus polaires, relativement solubles dans l’eau et les substances organiques hydrophobes
(COH), apolaires. Concernant ces derniers, les mécanismes de relargage (par exemple liés à des particules ou
liés au carbone organique dissous) peuvent avoir plus d’importance, de même que les pertes dues à la sorption
de COH solubles sur différents matériaux avec lesquels ils entrent en contact (par exemple flacons, filtres). Il
convient d’utiliser les essais et les résultats pour la lixiviation des substances organiques, uniquement en ayant
une connaissance approfondie des propriétés spécifiques des substances en question et des problèmes potentiels
qui y sont associés.
NOTE 4 Pour les essais écotoxicologiques, des éluats représentant le relargage des substances à la fois
organiques et inorganiques sont nécessaires. Dans le présent document, les essais écotoxicologiques englobent
les essais génotoxicologiques.
Cette méthode d’essai produit des éluats qui peuvent ensuite être caractérisés par des méthodes
physiques, chimiques et écotoxicologiques selon des méthodes normalisées existantes. L’essai n’est pas
adapté aux substances qui sont volatiles dans des conditions ambiantes.
Pour les besoins des essais écotoxicologiques, la plage de pH applicable (voir 8.2) sera généralement
comprise entre 5 et 9.
L’essai est principalement destiné aux fins de contrôle et d’analyse de routine, et il ne peut être utilisé
seul pour décrire toutes les propriétés de lixiviation d’un sol. D’autres essais sont nécessaires pour
atteindre cet objectif plus large. Le présent document ne traite pas des problèmes liés à la santé et à
la sécurité. Il permet uniquement de déterminer les propriétés de lixiviation telles que décrites à
l’Article 5.
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ISO 21268-4:2019(F)
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 5667-3, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 3: Conservation et manipulation des
échantillons d'eau
ISO 7027-1, Qualité de l’eau — Détermination de la turbidité — Partie 1: Méthodes quantitatives
ISO 10523, Qualité de l'eau — Détermination du pH
ISO 11465, Qualité du sol — Détermination de la teneur pondérale en matière sèche et en eau — Méthode
gravimétrique
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https: //www .iso .org/obp;
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http: //www .electropedia .org/.
3.1
essai de lixiviation
essai au cours duquel un matériau est mis en contact avec un lixiviant (3.2) dans des conditions
strictement définies et durant lequel certaines des substances du matériau sont extraites
3.2
lixiviant
liquide utilisé lors d’un essai de lixiviation (3.1)
Note 1 à l'article: Pour les besoins du présent document, le lixiviant est spécifié en 6.1.
3.3
éluat
solution obtenue après un essai de lixiviation (3.1)
Note 1 à l'article: L’éluat est également appelé «lixiviat».
3.4
rapport liquide/solide
rapport L/S
rapport entre le volume total de liquide (L, en litres), qui est en contact avec l’échantillon de sol au cours
de cette extraction, et la masse sèche de l’échantillon (S, en kg de matière sèche)
Note 1 à l'article: Le rapport L/S est exprimé en litres par kilogramme (l/kg).
3.5
taux de matière sèche
teneur en matière sèche
w
ms
rapport, exprimé en pourcentage, de la masse du résidu sec, déterminée conformément à l’ISO 11465,
sur la masse brute correspondante
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3.6
taux d’humidité
teneur en eau
w
HO
2
rapport exprimé en pourcentage de la masse d’eau contenue dans le matériau tel qu’il est reçu sur la
masse du résidu sec correspondant du matériau
Note 1 à l'article: Dans le présent document, le calcul du taux d’humidité repose sur la masse du résidu sec,
comme spécifié dans l’ISO 11465 (pour la détermination de la teneur en eau du sol).
3.7
échantillon pour laboratoire
échantillon ou sous-échantillon(s) envoyé(s) au laboratoire ou reçu(s) par celui-ci
3.8
échantillon pour essai
échantillon préparé à partir de l’échantillon pour laboratoire (3.7) et duquel des prises d’essai (3.9) sont
prélevées pour essai ou analyse
3.9
prise d’essai
quantité appropriée de matériau pour la mesure de la concentration ou d’autres propriétés pertinentes,
prélevée sur l’échantillon pour essai (3.8)
Note 1 à l'article: La prise d’essai peut être prélevée directement sur l’échantillon pour laboratoire (3.7) si aucune
préparation de l’échantillon n’est requise, mais elle est généralement prélevée à partir de l’échantillon pour essai
préparé.
Note 2 à l'article: Une unité ou un incrément d’homogénéité, de dimension et de finesse appropriées, ne nécessitant
aucune préparation supplémentaire, peut constituer une prise d’essai.
3.10
matériau analogue au sol
ensemble des terres excavées, des matériaux de dragage, des sols artificiels, des sols traités et des
matériaux de remblai
4 Principe
Les prises d’essai qui, soit d’origine, soit après un prétraitement, ont une granulométrie inférieure
ou égale à 2 mm, sont mises en contact avec une eau à faible concentration en chlorure de calcium
(0,001 mol/l) ou avec de l’eau déminéralisée (5.1), dans des conditions spécifiées. Différentes prises
d’essai (jusqu’à huit) sont lixiviées à un rapport L/S fixé (L/S = 10 l/kg) avec des lixiviants contenant
des quantités prédéfinies d’acide ou de base, afin d’obtenir des valeurs de pH stationnaires au terme de
la période d’extraction (voir 8.4). Chaque lixiviant est ajouté en trois étapes au début de l’essai. Dans
l’essai complet, huit valeurs de pH finales sont requises, couvrant la plage de pH 4 à pH 12 (les deux
valeurs extrêmes étant incluses, c’est-à-dire valeur minimale 4 et valeur maximale 12). Les quantités
d’acide ou de base nécessaires pour couvrir la plage de pH peuvent être déduites à partir des résultats
d’un titrage préliminaire, de données expérimentales disponibles sur le matériau soumis à l’essai ou
d’une division arbitraire de la consommation maximale prédéfinie d’acide et de base. Les essais sont
effectués pendant un temps de contact fixe, au terme duquel l’état d’équilibre peut être supposé atteint
pour la plupart des substances de la majorité des matériaux analogues au sol à caractériser. L’état
d’équilibre tel que défini dans le présent document est vérifié à la fin de la période d’extraction.
Les résultats sont exprimés en milligrammes par litre (mg/l) de substances pour chaque valeur finale
de pH. En outre, pour chaque valeur finale de pH, la quantité d’acide ajoutée est exprimée en moles
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ISO 21268-4:2019(F)
+ +
de H par kilogramme de matière sèche et la quantité de base ajoutée est exprimée en moles de H
consommées par kilogramme de matière sèche.
NOTE 1 Cet essai peut aussi être effectué en utilisant un contrôle continu du pH. Les résultats sont
généralement cohérents (voir Annexe B).
NOTE 2 Les résultats peuvent être exprimés dans d’autres unités (y compris en mg/kg de matière sèche).
Il est également possible de déterminer la capacité de neutralisation acide (CNA) ou la capacité de
neutralisation basique (CNB) du sol ou du matériau analogue au sol à partir de la quantité d’acide et de
base utilisée pour atteindre un pH final spécifique.
NOTE 3 La plage de pH couverte par le présent essai peut être limitée à une plage de valeurs spécifiquement
adaptée au matériau et au problème considéré (voir 8.2).
NOTE 4 La concentration du lixiviant en CaCl est de 0,001 mol/l afin de réduire le plus possible la mobilisation
2
du COD due à une force ionique trop faible du lixiviant. Avec une concentration de 0,001 mol/l de CaCl la
2,
complexation des métaux avec le chlorure est considérée comme négligeable.
Les substances des éluats sont mesurées par des méthodes conçues pour l’analyse de l’eau et adaptées
afin de satisfaire aux critères d’analyse des éluats. Les éluats peuvent également être utilisés lors
d’essais d’écotoxicité ou de génotoxicité ultérieurs.
Après l’essai, les conditions de lixiviation (en termes de pH, de conductivité électrique, de COD et
éventuellement de turbidité et de potentiel redox imposés par le matériau) sont enregistrées.
NOTE 5 Le comportement à la lixiviation des matériaux analogues au sol est souvent fonction de ces
paramètres. Ces derniers jouent donc un rôle important dans la vérification de l’essai de lixiviation.
5 Réactifs
Les réactifs utilisés doivent avoir une pureté de qualité analytique.
5.1 Eau déminéralisée, eau déionisée ou eau d’une pureté équivalente (5 < pH < 7,5), avec une
conductivité < 0,5 mS/m conformément à la qualité 3 spécifiée dans l’ISO 3696, amenée à 0,001 mol/l
de CaCl .
2
5.2 Chlorure de calcium (CaCl · 2 H O), de qualité analytique.
2 2
5.3 Azoture de sodium (NaN ), de qualité analytique.
3
5.4 Acide nitrique (HNO ) pour analyse, de 0,1 mol/l à 5 mol/l, et appliqué en solution de rinçage à
3
0,1 mol/l.
5.5 Hydroxyde de sodium (NaOH) ou hydroxyde de potassium (KOH), de 0,1 mol/l à 5 mol/l.
+
NOTE L’utilisation de KOH au lieu de NaOH peut améliorer la lixiviation de certains cations tels que NH et
4
+
Cs par échange de cations.
5.6 Solvant organique (acétone, de qualité analytique) pour le rinçage et le nettoyage.
6 Appareillage
6.1 Verre borosilicaté, d’une grande pureté conformément à l’ISO 5667-3, possédant un volume
nominal de 1 l, les flacons en verre étant munis de bouchons en matériau inerte, par exemple en
polytétrafluoroéthylène (PTFE). Le rinçage est impératif et il convient de s’assurer que les flacons
précédemment utilisés ne présentent aucun niveau de fond d’analyte.
4 © ISO 2019 – Tous droits réservés
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ISO 21268-4:2019(F)
NOTE 1 Si seuls des paramètres inorganiques sont analysés, d’autres matériaux sont adaptés pour les flacons,
comme le PEHD/PP, excepté pour les échantillons non préservés servant à l’analyse du mercure.
NOTE 2 Pour empêcher la dégradation des composés organiques sous l’effet de la lumière, conserver le
produit à l’abri de la lumière, utiliser un flacon en verre ambré, ou entourer le matériel de lixiviation d’une feuille
d’aluminium.
Si des analyses du bore sont nécessaires, il est possible d’utiliser n’importe quelle bouteille en plastique,
par exemple en polytétrafluoréthylène (PTFE).
Le volume de 1 l est choisi en fonction de la masse, m , de 60 g, afin de réduire au minimum l’espace libre
S
dans la bouteille. Pour m = 15 g et 30 g, des bouteilles de 250 ml et 500 ml respectivement doivent être
S
utilisées. Dans le cas des matériaux de faible densité, il peut s’avérer nécessaire de s’écarter de cette
exigence tout en essayant de réduire au minimum l’espace libre. Il convient de mentionner cet écart.
NOTE 3 Un verre de haute qualité est jugé adéquat pour les substances métalliques et organiques, en particulier
du fait que la plage de pH normalement couverte durant l’essai du sol n’atteint pas les conditions (pH > 12 et
pH < 3) dans lesquelles le verre lui-même peut être partiellement dissous. Pour les essais d’écotoxicité, des éluats
avec à la fois des substances inorganiques et organiques sont nécessaires, ce qui renforce le besoin de générer des
éluats intégrés.
NOTE 4 Un traitement thermique à 550 °C de la verrerie utilisée peut être appliqué pour éliminer les traces
d’analytes. Cependant, il a été montré que ce traitement favorise l’augmentation de l’adsorption des substances
organiques de l’air.
6.2 Agitateur à retournements (5 r/min à 10 r/min) ou table à rouleaux effectuant environ 10 r/
min. D’autres dispositifs d’agitation peuvent être utilisés s’il est prouvé qu’ils peuvent fournir des
résultats équivalents. Les dispositifs d’agitation ci-dessus sont préconisés, car il convient d’éviter toute
abrasion excessive risquant de réduire de manière significative la taille des particules.
6.3 Appareil de filtration, soit un dispositif de filtration sous vide (entre 2,5 kPa et 4,0 kPa), soit un
appareil de filtration sous pression (< 0,5 MPa). Le rinçage est impératif. Lorsque des substances semi-
volatiles sont analysées, un appareil de filtration sous vide ne doit pas être utilisé.
6.4 Filtres à membrane, de 0,45 µm, pré-rincés ou nettoyés de manière similaire [par exemple,
rincés avec du HNO (5.4) à 0,1 mol/l puis à l’eau (5.1)] (uniquement pour l’analyse de substances
3
inorganiques).
Les
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.