ISO 16790:2005
(Main)Plastics — Determination of drawing characteristics of thermoplastics in the molten state
Plastics — Determination of drawing characteristics of thermoplastics in the molten state
ISO 16790:2005 specifies a method for determining the drawing and break characteristics of molten plastics. The method involves the measurement of the force generated in deforming a molten filament under defined extrusion temperature and drawing conditions. Data is generated under non-isothermal and non-homogeneous deformation conditions. However, it is useful for the interpretation of polymer behaviour in extensional flow. The method is suitable for thermoplastics moulding and extrusion materials that can be extruded using a capillary extrusion rheometer, or an extruder with capillary rod die or other extrusion devices, and have sufficient melt strength to be handled without difficulty. Such materials should be chemically stable and produce a uniform extrudate free from heterogeneities, bubbles, unmelted impurities, etc. This method may provide information on: processability for all extrusion techniques; the effect of mechanical and thermal history; the effect of chemical structure, such as branching, entanglements and molecular mass.
Plastiques — Détermination des caractéristiques d'étirage des thermoplastiques à l'état fondu
L'ISO 16790:2005 spécifie une méthode permettant de déterminer les caractéristiques d'étirage et de rupture des plastiques à l'état fondu. La méthode implique le mesurage de la force générée lors de la déformation d'un filament fondu dans des conditions définies d'étirage et de température d'extrusion. Les données sont générées dans des conditions de déformation non-isothermes et non-homogènes. Cependant, elles sont utiles pour l'interprétation du comportement en écoulement élongationnel du polymère. La méthode convient pour des thermoplastiques pour moulage et extrusion pouvant être extrudés à l'aide d'un rhéomètre capillaire, ou d'une extrudeuse munie d'une filière à jonc capillaire ou d'autres appareillages d'extrusion, et possédant une résistance à l'étirage à l'état fondu (melt strength) suffisante pour pouvoir être manipulés sans difficulté. Il convient que de telles matières soient chimiquement stables et donnent un extrudat uniforme, exempt d'hétérogénéités, de bulles, d'infondus, etc. Cette méthode peut fournir des informations sur: l'aptitude à la mise en oeuvre pour l'ensemble des techniques d'extrusion; l'influence du passé mécanique et thermique; l'influence de la structure chimique, par exemple, chaînes ramifiées, chaînes enchevêtrées et masse moléculaire.
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 16790
First edition
2005-06-15
Plastics — Determination of drawing
characteristics of thermoplastics in the
molten state
Plastiques — Détermination des caractéristiques d'étirage des
thermoplastiques à l'état fondu
Reference number
ISO 16790:2005(E)
©
ISO 2005
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 16790:2005(E)
PDF disclaimer
This PDF file may contain embedded typefaces. In accordance with Adobe's licensing policy, this file may be printed or viewed but
shall not be edited unless the typefaces which are embedded are licensed to and installed on the computer performing the editing. In
downloading this file, parties accept therein the responsibility of not infringing Adobe's licensing policy. The ISO Central Secretariat
accepts no liability in this area.
Adobe is a trademark of Adobe Systems Incorporated.
Details of the software products used to create this PDF file can be found in the General Info relative to the file; the PDF-creation
parameters were optimized for printing. Every care has been taken to ensure that the file is suitable for use by ISO member bodies. In
the unlikely event that a problem relating to it is found, please inform the Central Secretariat at the address given below.
© ISO 2005
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or
ISO's member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2005 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 16790:2005(E)
Contents Page
Foreword. iv
1 Scope. 1
2 Normative references. 1
3 Terms and definitions. 1
4 Principle. 3
5 Apparatus. 3
6 Calibration. 7
7 Sampling. 8
8 Procedure. 8
9 Calculation and expression of results. 13
10 Precision. 15
11 Test report. 15
© ISO 2005 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 16790:2005(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 16790 was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 5, Physical-
chemical properties.
iv © ISO 2005 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 16790:2005(E)
Plastics — Determination of drawing characteristics
of thermoplastics in the molten state
1 Scope
This International Standard specifies a method for determining the drawing and break characteristics of
molten plastics. The method involves the measurement of the force generated in deforming a molten filament
under defined extrusion temperature and drawing conditions.
Data is generated under non-isothermal and non-homogeneous deformation conditions. However, it is useful
for the interpretation of polymer behaviour in extensional flow.
The method is suitable for thermoplastics moulding and extrusion materials that can be extruded using a
capillary extrusion rheometer, or an extruder with capillary rod die or other extrusion devices, and have
sufficient melt strength to be handled without difficulty.
Such materials should be chemically stable and produce a uniform extrudate free from heterogeneities,
bubbles, unmelted impurities, etc.
This method may provide information on:
processability for all extrusion techniques;
the effect of mechanical and thermal history;
the effect of chemical structure, such as branching, entanglements and molecular mass.
This technique is one of a number of techniques that can be used to measure the extensional flow behaviour
of a material. This method of measurement does not necessarily reproduce the drawing conditions to which
thermoplastics are subjected to during their processing.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 291, Plastics — Standard atmospheres for conditioning and testing
ISO 1133, Plastics — Determination of the melt mass-flow rate (MFR) and the melt volume-flow rate (MVR) of
thermoplastics
ISO 11443, Plastics — Determination of the fluidity of plastics using capillary and slit-die rheometers
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
© ISO 2005 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 16790:2005(E)
3.1
drawing
process of stretching a filament of polymer melt that is being continuously formed by a capillary extrusion
rheometer or extruder or other extrusion device
3.2
melt strength
F
b
value of the melt tension at break of the extrudate.
NOTE 1 Also known as the force to break.
NOTE 2 It is expressed in newtons.
3.3
draw ratio at break
DR
ratio of the drawing velocity of the material at break to the mean velocity of the material flowing from the die
3.4
mean velocity
v
m
average velocity of the extrudate at the die exit, determined as the ratio of volume flow rate to die cross-
sectional area
NOTE It is expressed in metres per second.
3.5
initial diameter
D
i
initial diameter of the extrudate after swelling on exiting from the die, the extrudate not yet having been
subjected to significant drawing
NOTE 1 It is the maximum diameter the extrudate attains.
NOTE 2 It is expressed in metres.
NOTE 3 If no swelling of the extrudate occurs after exiting the die, the initial diameter is taken as the diameter of the
die.
NOTE 4 This method may not be suitable for testing materials that do not exhibit swelling of the extrudate after exiting
the die as such materials will be difficult to handle in drawing off and will exhibit small drawing forces.
3.6
initial velocity
v
i
velocity of the extrudate near the die exit after swelling, the extrudate not yet having been subjected to
significant drawing
NOTE 1 It is determined at the position of the initial diameter of the extrudate.
NOTE 2 It is expressed in metres per second.
3.7
drawing velocity
v
t
velocity imposed on the lower end of the extrudate by the drawing unit
NOTE It is expressed in metres per second.
2 © ISO 2005 – All rights reserved
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 16790:2005(E)
3.8
drawing force
F
t
force exerted on the extrudate by the drawing unit
NOTE It is expressed in newtons.
3.9
drawing length
l
e
distance between the die exit and the point where the extrudate first contacts the drawing unit’s rotating
wheels
NOTE It is expressed in metres.
3.10
drawing acceleration
a
rate of increase in the drawing velocity
2
NOTE It is expressed in metres per square second (m/s ).
3.11
drawing velocity at break
v
b
velocity recorded at break when a constant drawing acceleration is used
NOTE It is expressed in metres per second.
4 Principle
Molten polymer is extruded from a capillary rheometer, extruder or other extrusion device at a specified
temperature. The extrudate is drawn from the die by take-off wheels. Two techniques are used:
a) A series of take-off wheel velocities is used to determine the drawing force as a function of the drawing
velocity.
b) A constant rate of acceleration of the take-off wheels is used to determine the melt strength (force to
break) of the extrudate.
5 Apparatus
5.1 Apparatus for heating the polymer and forming the extrudate
5.1.1 General
The device to supply the molten polymer at a controlled temperature and flow rate shall consist of a heatable
barrel [either a capillary extrusion rheometer (5.1.2) or an extruder (5.1.3)], the bore of which is closed at the
bottom end by a die (see Figure 1). The test pressure shall be exerted on the melt contained in the barrel by a
piston, a screw or pressurized gas.
5.1.2 Capillary extrusion rheometer
If a capillary extrusion rheometer is used, it shall have capillary dies, a piston, a temperature-measuring
device and a pressure-measuring device meeting the requirements of ISO 11443, unless otherwise stated in
this International Standard.
© ISO 2005 – All rights reserved 3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 16790:2005(E)
Key
1 rheometer or extruder
2 melt (temperature T)
3 capillary (diameter D, length l)
4 axis
5 extrudate/roller contact
6 drawing bench
7 drive rollers (radius r)
8 data acquisition:
rotational speed n
drawing force F
t
l drawing length
e
v initial velocity
i
v drawing velocity (= 2πrn)
t
Figure 1 — Drawing unit — Direct drawing by two take-off rollers
4 © ISO 2005 – All rights reserved
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 16790:2005(E)
5.1.3 Extruder
5.1.3.1 General
If an extruder is used, it shall be a small extruder with a screw diameter of 25 mm or less. This unit shall be
equipped with a rod die and temperature-measuring device.
5.1.3.2 Melt pump
If available, a melt pump may be used to provide a uniform flow of material from the extruder to the die. If a
melt pump is used, an extruder with a screw diameter larger than 25 mm may be used.
5.1.3.3 Dies
The die, of known dimensions, shall be angled vertically downwards to allow gravity to act on the extrudate.
For determining the apparent shear rate γ and the apparent shear stress τ with one capillary die, in
ap ap
accordance with ISO 11443, the ratio l/D of the length l to the diameter D of the die shall be at least 16 to 1
and its inlet angle shall be 180°
5.1.3.4 Temperature-measuring device
To measure the temperature of the molten polymer (see 6.2), thermocouples or platinum resistance sensors
are preferred, but thermometers may be used.
5.2 Apparatus for drawing the polymer extrudate
5.2.1 Drawing unit
5.2.1.1 The drawing unit shall draw the extrudate over a specified length (the drawing length) at a
controlled drawing velocity and measure the resulting drawing force.
5.2.1.2 The drawing unit shall have take-off wheels to draw the extrudate.
5.2.1.3 The drawing unit shall have controllers for the speed and acceleration of the take-off wheels.
5.2.1.4 The drawing unit shall have a force sensor to measure the drawing force exerted on the extrudate.
5.2.2 Drawing unit design
Drawing may be carried out directly under the die using two rollers to take off the extrudate without excessive
slippage or pinching (see Figure 1). Alternatively, it may be carried out, after the extrudate passes around the
groove of one or more free-return pulley(s), by a set of two rollers that pinch and take off the extrudate without
excessive slippage (Figure 2 shows a possible design: other designs are applicable). Drawing can also be
done by winding up the extrudate onto a single wheel. In all cases, the axis of the extrudate in contact with the
rollers (see Figure 1), the first return pulley (see Figure 2) or the take-off wheel shall coincide with the capillary
die axis.
Where the extrudate passes over a return roller, drawing is considered to occur only in the section between
the die exit and the initial point of contact between the extrudate and the pulley groove. In this case, the speed
and drawing force of the first return pulley should preferably be measured.
NOTE The return pulley may be cooled in order to prevent any sticking of the molten polymer. The same precaution
may be taken for the drawing rollers. In both cases, it is important to ensure that these devices do not have a significant
influence on the measurement of the drawing force due to frictional or inertial effects or on the drawing velocity and
drawing acceleration due to slippage and pinching.
© ISO 2005 – All rights reserved 5
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 16790:2005(E)
Key
1 rheometer or extruder
2 melt (temperature T)
3 capillary (diameter D, length l)
4 axis
5 driven, pinched extrudate
6 drive rollers (radius r)
7 return pulleys (free axis of rotation)
8 extrudate contact
9 data acquisition
10 force transducer
l drawing length
e
v initial velocity
i
v drawing velocity (= 2πrn)
t
Figure 2 — Drawing unit — Typical “take-off after return pulley” design
6 © ISO 2005 – All rights reserved
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 16790:2005(E)
5.3 Data-acquisition system
The data-acquisition system shall be capable of continuously monitoring the drawing force, the drawing
velocity, the temperature of the molten material, and the pressure of the melt at the entrance to the die
throughout the test.
6 Calibration
6.1 General
The extruder or the rheometer shall be calibrated with respect to the measured variables and parameters,
such as temperature, pressure, volume flow rates and capillary dimensions, in compliance with the
procedures described in ISO 11443, unless stated otherwise in this International Standard.
6.2 Test temperature
When capillary dies are used, the test temperature shall be either the temperature of the melt in the barrel
near the capillary inlet or, if this is not possible, the temperature of the barrel wall near the capillary inlet. This
also pertains to the rod die of the extruder. When the barrel wall temperature is measured, thermally
conductive fluids may be used in the thermometer well to improve conduction.
The temperature-measuring device used during the test shall have a resolution of 0,1 °C and be calibrated to
an accuracy of ± 0,5 °C by a method traceable to certified reference standard(s).
No liquids that may contaminate the die and barrel and influence the ensuing measurements (e.g. silicone oil)
shall be used as heat-transfer media during calibration. Woods metal has been found to be a suitable thermal
conductor.
6.3 Capillary or rod die
The dimensions of the die shall be measured to an accuracy of ± 0,007 mm for the diameter D and
± 0,025 mm for the length l.
For comparisons between laboratories, a die having an l to D ratio of 16 to 1 and with a 180° inlet angle shall
be used.
6.4 Drawing-force transducer
Calibration of the drawing-force transducer shall be carried out in accordance with the manufacturer’s
recommendations. The accuracy of the force measurement system shall have a maximum permissible error of
± 1 % of full scale.
6.5 Drawing velocity and drawing acceleration
The drawing velocity and drawing acceleration shall both have a maximum permissible error of ± 1 % of full
scale. The apparatus may be calibrated with respect to these parameters by measuring the time for a known
length of (non-stretchable) material, e.g. paper, to traverse the drawing rollers with and without acceleration,
or from measurement of the rotational speed of the drawing rollers.
6.6 Drawing length
This is measured using a device such as a ruler or tape measure. The distance shall be measured to an
accuracy of within ± 5 %.
For comparisons between laboratories, the drawing length shall be 100 mm ± 10 mm.
© ISO 2005 – All rights reserved 7
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 16790:2005(E)
NOTE This short drawing length minimizes the cooling of the extrudate and thus maintains a more uniform
temperature range over the entire length of the extrudate.
7 Sampling
A representative sample shall be taken from the product for use as the test sample. Any conditioning of the
sample shall be as described in the material specification standard, if available, or by agreement between the
interested parties, or in accordance with ISO 291.
8 Procedure
8.1 Cleaning the apparatus
Before each measurement, ensure that the barrel, pressure transducer bores (where applicable), piston and
capillary die are free of foreign matter. Make a visual examination to check for cleanliness.
If solvents are used for cleaning, ensure that no contamination of the barrel, piston or capillary die has
occurred tha
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 16790
Première édition
2005-06-15
Plastiques — Détermination des
caractéristiques d'étirage des
thermoplastiques à l'état fondu
Plastics — Determination of drawing characteristics of thermoplastics in
the molten state
Numéro de référence
ISO 16790:2005(F)
©
ISO 2005
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 16790:2005(F)
PDF – Exonération de responsabilité
Le présent fichier PDF peut contenir des polices de caractères intégrées. Conformément aux conditions de licence d'Adobe, ce fichier
peut être imprimé ou visualisé, mais ne doit pas être modifié à moins que l'ordinateur employé à cet effet ne bénéficie d'une licence
autorisant l'utilisation de ces polices et que celles-ci y soient installées. Lors du téléchargement de ce fichier, les parties concernées
acceptent de fait la responsabilité de ne pas enfreindre les conditions de licence d'Adobe. Le Secrétariat central de l'ISO décline toute
responsabilité en la matière.
Adobe est une marque déposée d'Adobe Systems Incorporated.
Les détails relatifs aux produits logiciels utilisés pour la création du présent fichier PDF sont disponibles dans la rubrique General Info
du fichier; les paramètres de création PDF ont été optimisés pour l'impression. Toutes les mesures ont été prises pour garantir
l'exploitation de ce fichier par les comités membres de l'ISO. Dans le cas peu probable où surviendrait un problème d'utilisation,
veuillez en informer le Secrétariat central à l'adresse donnée ci-dessous.
© ISO 2005
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit
de l'ISO à l'adresse ci-après ou du comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax. + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2005 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 16790:2005(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives. 1
3 Termes et définitions. 2
4 Principe. 3
5 Appareillage. 3
6 Étalonnage. 7
7 Échantillonnage. 8
8 Mode opératoire. 8
9 Calcul et expression des résultats. 14
10 Fidélité. 15
11 Rapport d’essai. 15
© ISO 2005 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 16790:2005(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 16790 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 5, Propriétés
physicochimiques.
iv © ISO 2005 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 16790:2005(F)
Plastiques — Détermination des caractéristiques d'étirage
des thermoplastiques à l'état fondu
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode permettant de déterminer les caractéristiques
d’étirage et de rupture des plastiques à l’état fondu. La méthode implique le mesurage de la force générée
lors de la déformation d’un filament fondu dans des conditions définies d’étirage et de température
d’extrusion.
Les données sont générées dans des conditions de déformation non-isothermes et non-homogènes.
Cependant, elles sont utiles pour l’interprétation du comportement en écoulement élongationnel du polymère.
La présente méthode convient pour des thermoplastiques pour moulage et extrusion pouvant être extrudés à
l’aide d’un rhéomètre capillaire, ou d’une extrudeuse munie d’une filière à jonc capillaire ou d’autres
appareillages d’extrusion, et possédant une résistance à l’étirage à l’état fondu (melt strength) suffisante pour
pouvoir être manipulés sans difficulté.
Il convient que de telles matières soient chimiquement stables et donnent un extrudat uniforme, exempt
d’hétérogénéités, de bulles, d’infondus, etc.
La présente méthode peut fournir des informations sur:
l'aptitude à la mise en oeuvre pour l'ensemble des techniques d'extrusion;
l'influence du passé mécanique et thermique;
l'influence de la structure chimique, par exemple, chaînes ramifiées, chaînes enchevêtrées et masse
moléculaire.
Cette technique fait partie d’un ensemble de techniques pouvant être utilisées pour mesurer le comportement
en écoulement élongationnel d’une matière. Cette méthode de mesure ne reproduit pas nécessairement les
conditions d’étirage réelles auxquelles sont soumis les thermoplastiques au cours de leur mise en oeuvre.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l’interprétation et l'application du présent
document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la
dernière édition du document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 291, Plastiques — Atmosphères normales de conditionnement et d'essai
ISO 1133, Plastiques — Détermination de l'indice de fluidité à chaud des thermoplastiques, en masse (MFR)
et en volume (MVR)
ISO 11443, Plastiques — Détermination de la fluidité au moyen de rhéomètres équipés d’une filière capillaire
ou plate
© ISO 2005 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 16790:2005(F)
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
étirage
processus par lequel un filament de matière fondue polymère qui est en train d’être formé en continu au
moyen d’un rhéomètre d’extrusion capillaire ou d’une extrudeuse ou autre appareillage d’extrusion est étiré
3.2
résistance à l’étirage à l’état fondu
melt strength
F
b
valeur de la tension à la rupture à l’état fondu de l’extrudat
NOTE 1 On rencontre également le terme «force à la rupture».
NOTE 2 Elle est exprimée en newtons.
3.3
rapport d’étirage à la rupture
DR
vitesse de tirage de la matière à la rupture rapportée à la vitesse moyenne de la matière s’écoulant de la
filière
3.4
vitesse moyenne
v
m
vitesse moyenne de l’extrudat à la sortie de la filière, déterminée comme le débit volumique rapporté à la
superficie de la section de la filière
NOTE Elle est exprimée en mètres par seconde.
3.5
diamètre initial
D
i
diamètre initial de l’extrudat après gonflement à la sortie de la filière, l'extrudat n'ayant pas encore été soumis
à un étirage important
NOTE 1 Il s’agit du diamètre maximal atteint par l’extrudat.
NOTE 2 Il est exprimé en mètres.
NOTE 3 En l’absence de gonflement de l’extrudat à la sortie de la filière, le diamètre initial doit être pris comme le
diamètre de la filière.
NOTE 4 Cette méthode peut ne pas convenir pour l’essai de matières qui ne présentent pas de gonflement de
l’extrudat à la sortie de la filière, car de telles matières seront difficiles à manipuler lors de l’étirage et présenteront de
faibles forces de tirage.
3.6
vitesse initiale
v
i
vitesse linéaire de l’extrudat à proximité de la sortie de la filière après gonflement, l'extrudat n'ayant pas
encore été soumis à un étirage important
NOTE 1 Elle est déterminée à l’emplacement du diamètre initial de l’extrudat.
NOTE 2 Elle est exprimée en mètres par seconde.
2 © ISO 2005 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 16790:2005(F)
3.7
vitesse de tirage
v
t
vitesse linéaire imposée à l’extrudat en fin d’étirage par le banc d’étirage
NOTE Elle est exprimée en mètres par seconde.
3.8
force de tirage
F
t
force exercée sur l’extrudat par le banc d’étirage
NOTE Elle est exprimée en newtons.
3.9
longueur d’étirage
l
e
distance entre la sortie de la filière et le point où l’extrudat entre en contact avec les rouleaux d’entraînement
du dispositif d’étirage
NOTE Elle est exprimée en mètres.
3.10
accélération d’étirage
a
vitesse d’augmentation de la vitesse de tirage
2
NOTE Elle est exprimée en mètres par seconde carrée (m/s ).
3.11
vitesse de tirage à la rupture
v
b
vitesse enregistrée à la rupture lors d’une accélération d’étirage constante
NOTE Elle est exprimée en mètres par seconde.
4 Principe
Extrusion d’un polymère fondu à partir d’un rhéomètre capillaire, d’une extrudeuse ou d’un autre appareillage
d’extrusion à une température spécifiée. L’extrudat est étiré depuis la filière par des rouleaux d’entraînement.
Deux techniques sont utilisées:
a) Une série de vitesses de rouleaux d’entraînement est utilisée pour déterminer la force de tirage en
fonction de la vitesse de tirage.
b) Une vitesse constante d’accélération des rouleaux d’entraînement est utilisée pour déterminer la
résistance à l’étirage à l’état fondu (force à la rupture) de l’extrudat.
5 Appareillage
5.1 Appareillage pour chauffer le polymère et mettre en forme l’extrudat
5.1.1 Généralités
Le dispositif produisant le polymère fondu à une température et à un débit contrôlés doit se composer d'un
cylindre pouvant être chauffé [soit un rhéomètre capillaire (5.1.2), soit une extrudeuse (5.1.3)], dont l'alésage
est fermé à l'extrémité inférieure par une filière (voir Figure 1). La pression d'essai doit être exercée sur la
matière fondue contenue dans le cylindre par un piston, une vis ou un gaz sous pression.
© ISO 2005 – Tous droits réservés 3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 16790:2005(F)
Légende
1 rhéomètre ou extrudeuse
2 matière à l’état fondu (température T )
3 capillaire (diamètre D, longueur l)
4 axe
5 contact extrudat/rouleau
6 banc d’étirage
7 rouleaux d’entraînement (rayon r)
8 acquisition des données:
vitesse de rotation n
force de tirage F
t
l longueur d’étirage
e
v vitesse initiale
i
v vitesse de tirage (= 2 π r n)
t
Figure 1 — Banc d’étirage — Tirage direct par deux rouleaux d’entraînement
4 © ISO 2005 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 16790:2005(F)
5.1.2 Rhéomètre d’extrusion capillaire
Sauf indication contraire dans la présente Norme internationale, si un rhéomètre capillaire est utilisé, il doit
être muni de filières capillaires, d'un piston, d'un dispositif de mesurage de la température et de la pression
conformes aux exigences de l'ISO 11443.
5.1.3 Extrudeuse
5.1.3.1 Généralités
Si une extrudeuse est utilisée, il doit s’agir d’une petite extrudeuse ayant un diamètre de vis de 25 mm ou
moins. Ce dispositif doit être équipé d'une filière à jonc et d'un dispositif de mesurage de la température.
5.1.3.2 Pompe à engrenage
Si elle est disponible, une pompe à engrenage peut être utilisée pour fournir un écoulement uniforme de la
matière en sortie de l'extrudeuse vers la filière. En cas d'utilisation d'une pompe à engrenage, une extrudeuse
ayant un diamètre de vis supérieur à 25 mm peut être utilisée.
5.1.3.3 Filières
La filière, de dimensions connues, doit être orientée verticalement et vers le bas afin de permettre à la force
de gravité d'agir sur l'extrudat.
Pour déterminer la vitesse de cisaillement apparente γ et la contrainte de cisaillement apparente τ avec
ap
ap
une filière capillaire, conformément à l'ISO 11443, le rapport l/D de la longueur l au diamètre D de la filière
doit être au moins de 16:1 et l'angle d'entrée doit être de 180°.
5.1.3.4 Dispositif de mesurage de la température
Pour mesurer la température du polymère fondu (voir 6.2), il est préférable d'utiliser des thermocouples ou
des capteurs à résistance en platine mais des thermomètres peuvent être utilisés.
5.2 Appareillage pour l'étirage de l'extrudat en polymère
5.2.1 Banc d'étirage
5.2.1.1 Le banc d'étirage doit permettre d'étirer l’extrudat sur une longueur spécifiée (la longueur
d'étirage) à une vitesse de tirage contrôlée et de mesurer la force de tirage qui en résulte.
5.2.1.2 Le banc d'étirage doit être muni de rouleaux d’entraînement afin d'étirer l'extrudat.
5.2.1.3 Le banc d'étirage doit être muni de dispositifs de contrôle de la vitesse et de l'accélération des
rouleaux d’entraînement.
5.2.1.4 Le banc d'étirage doit être équipé d'un capteur de force permettant de mesurer la force de tirage
exercée sur l'extrudat.
5.2.2 Conception du banc d'étirage
L’étirage peut être effectué directement sous la filière au moyen de deux rouleaux entraînant l’extrudat sans
glissement et sans pincement excessif (voir Figure 1). En variante, il peut aussi être effectué, après passage
de l’extrudat dans la gorge d’une ou plusieurs poulies de renvoi libres, par un jeu de deux rouleaux qui pincent
et entraînent l’extrudat sans glissement excessif (la Figure 2 montre une conception possible: d’autres
conceptions sont applicables). L’étirage peut également s’effectuer en enroulant l’extrudat sur un seul
rouleau. Dans tous les cas, l’axe de l’extrudat en contact avec les rouleaux (voir Figure 1), la première poulie
de renvoi (voir Figure 2) ou le rouleau d’entraînement doit coïncider avec l’axe de la filière capillaire.
© ISO 2005 – Tous droits réservés 5
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 16790:2005(F)
Légende
1 rhéomètre ou extrudeuse
2 matière à l’état fondu (température T)
3 capillaire (diamètre D, longueur l)
4 axe
5 extrudat pincé, entraîné
6 rouleaux d’entraînement (rayon r)
7 poulies de renvoi (axe de rotation libre)
8 contact extrudat/rouleau
9 acquisition des données
10 capteur de force
l longueur d’étirage
e
v vitesse initiale
i
v vitesse de tirage (= 2 π r n)
t
Figure 2 — Banc d’étirage — Tirage type par reprise après poulies de renvoi
6 © ISO 2005 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 16790:2005(F)
Lorsque l’extrudat passe par une poulie de renvoi, on considère que l’étirage se produit uniquement dans le
tronçon compris entre la sortie de la filière et le point initial de contact entre l’extrudat et la gorge de la poulie.
Dans ce cas, il convient de mesurer la vitesse et la force de tirage de la première poulie de renvoi.
NOTE La poulie de renvoi peut être refroidie pour éviter tout collage du polymère fondu. La même précaution peut
être prise pour les rouleaux d’entraînement. Dans les deux cas, il est important de s’assurer que ces dispositifs n’influent
pas de façon significative sur le mesurage de la force de tirage en raison d’effets de frottement ou d’inertie ou sur la
vitesse de tirage et l’accélération de tirage en raison de glissement et de pincement.
5.3 Système d'acquisition des données
Le système d’acquisition des données doit être capable de contrôler en continu la force de tirage, la vitesse
de tirage, la température de la matière à l’état fondu et la pression de la matière fondue à l’entrée de la filière
tout au long de l’essai.
6 Étalonnage
6.1 Généralités
Sauf indication contraire dans la présente Norme internationale, l’extrudeuse ou le rhéomètre doit être
étalonné pour le mesurage des variables et des paramètres tels que la température, la pression, les débits
volumiques, et les dimensions du capillaire, conformément aux modes opératoires décrits dans l’ISO 11443.
6.2 Température d’essai
En cas d’utilisation de filières capillaires, la température d’essai doit être soit la température de la matière
fondue dans le cylindre près de l’entrée du capillaire ou, si cela n’est pas possible, la température de la paroi
du cylindre près de l’entrée du capillaire. Ceci se rapporte également à la filière à jonc de l’extrudeuse.
Lorsque la température de la paroi du cylindre est mesurée, des fluides conducteurs de chaleur peuvent être
utilisés dans le puits thermométrique pour améliorer la conduction.
Le dispositif de mesurage de la température utilisé au cours de l’essai doit avoir une résolution de 0,1 °C et
avoir été étalonné avec une exactitude de ± 0,5 °C par une méthode de traçabilité utilisant un ou des étalons
de référence certifiés.
Aucun liquide pouvant contaminer la filière et le cylindre et par conséquent influer sur les mesures qui
s’ensuivent (par exemple huile de silicone) ne doit être utilisé comme milieu de transfert de chaleur pendant
l’étalonnage. L’alliage Wood s’est avéré un conducteur de chaleur approprié.
6.3 Filières capillaires et filières à jonc
Les dimensions de la filière doivent être mesurées avec une exactitude de ± 0,007 mm pour le diamètre D et
de ± 0,025 mm pour la longueur l.
Pour des comparaisons interlaboratoires une filière ayant un rapport l/D de 16:1 et un angle d’entrée de 180°
doit être utilisée.
6.4 Capteur de force de tirage
L'étalonnage doit être effectué selon les recommandations du fabricant. L’exactitude du système de
mesurage de la force doit avoir une erreur maximale tolérée de ± 1 % de la pleine échelle.
© ISO 2005 – Tous droits réservés 7
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 16790:2005(F)
6.5 Vitesse de tirage et accélération de tirage
La vitesse de tirage et l’accélération de tirage doivent avoir toutes les deux une erreur maximale tolérée de
± 1 % de la pleine échelle. Ces paramètres peuvent être étalonnés en mesurant le temps nécessaire pour une
longueur connue d’un matériau (non-extensible), par exemple du papier, pour traverser les rouleaux
d’entraînement avec et sans accélération, ou à partir du mesurage de la vitesse de rotation des rouleaux
d’entraînement.
6.6 Longueur d'étirage
Elle est mesurée à l’aide d’un dispositif approprié tel qu’un réglet ou un mètre à ruban. La distance doit être
mesurée avec une exactitude de ± 5 %.
Pour des comparaisons interlaboratoires, la longueur d’étirage doit être de 100 mm ± 10 mm.
NOTE Cette courte longueur d’étirage réduit le plus possible le refroidissement de l’extrudat et maintient ainsi une
plage de température plus uniforme sur toute la longueur de l’extrudat.
7 Échantillonnage
Un échantillon représentatif doit être prélevé dans le produit destiné à être utilisé comme échantillon d’essai.
Tout conditionnement de l’échantillon doit être tel que décrit dans la norme de spécification du matériau, si
elle est disponible, ou par accord entre les parties intéressées, ou conformément à l’ISO 291.
8 Mode opératoire
8.1 Nettoyage de l'appareillage
Avant chaque mesurage, s’assurer que le cylindre, les alésages du capteur de pression (s’il y a lieu), le piston
et la filière capillaire sont exempts de matière étrangère. Procéder à un contrôle visuel pour vérifier la
propreté.
En cas d’utilisation de solvants pour le nettoyage, s’assurer qu’aucune contamination du cylindre, du piston et
de la filière capillaire ne s’est produite qui pourrai
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.