ISO 3451-5:2025
(Main)Plastics — Determination of ash — Part 5: Poly(vinyl chloride)
Plastics — Determination of ash — Part 5: Poly(vinyl chloride)
This document specifies three methods for the determination of the ash of poly(vinyl chloride). The general procedures given in ISO 3451-1 are followed. For ash, method A is used. For sulfated ash, methods B and C are used. All three methods are applicable to resins, compounds and finished products. Methods B and C are applicable when lead-containing compounds are present.
Plastiques — Détermination du taux de cendres — Partie 5: Poly(chlorure de vinyle)
Le présent document spécifie trois méthodes pour la détermination du taux de cendres du poly(chlorure de vinyle). Les modes opératoires généraux donnés dans l’ISO 3451-1 sont suivis. Pour les cendres, la méthode A est utilisée. Pour les cendres sulfatées, les méthodes B et C sont utilisées. Les trois méthodes s’appliquent aux résines, compositions et produits finis. Les méthodes B et C sont applicables lorsque des compositions contenant du plomb sont présentes.
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International
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ISO 3451-5
Third edition
Plastics — Determination of ash —
2025-04
Part 5:
Poly(vinyl chloride)
Plastiques — Détermination du taux de cendres —
Partie 5: Poly(chlorure de vinyle)
Reference number
© ISO 2025
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Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
4.1 Method A (direct calcination) .1
4.2 Method B (calcination, with sulfuric acid treatment after combustion) .2
4.3 Method C (calcination, with sulfuric acid treatment before combustion) .2
5 Reagents (for methods B and C only) . 2
6 Apparatus . 2
7 Safety precautions. 3
8 Procedure . 3
8.1 Test portion .3
8.2 Method A (determination of unsulfated ash) .4
8.3 Method B (determination of sulfated ash) .4
8.4 Method C (determination of sulfated ash) .5
9 Number of determinations . 5
10 Expression of results . 5
11 Accuracy and precision . 6
12 Test report . 6
Annex A (informative) Summary of test results for PVC compounds filled with chalk (CaCO ) . 7
iii
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through
ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee
has been established has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely
with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are described
in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the different types
of ISO document should be noted. This document was drafted in accordance with the editorial rules of the
ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
ISO draws attention to the possibility that the implementation of this document may involve the use of (a)
patent(s). ISO takes no position concerning the evidence, validity or applicability of any claimed patent
rights in respect thereof. As of the date of publication of this document, ISO had not received notice of (a)
patent(s) which may be required to implement this document. However, implementers are cautioned that
this may not represent the latest information, which may be obtained from the patent database available at
www.iso.org/patents. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and expressions
related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the World Trade
Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 5, Physical-
chemical properties, in collaboration with the European Committee for Standardization (CEN) Technical
Committee CEN/TC 249, Plastics, in accordance with the Agreement on technical cooperation between ISO
and CEN (Vienna Agreement).
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 3451-5:2002), which has been technically
revised.
The main changes are as follows:
— the test conditions have been adapted to relevant fillers;
— the thermobalance has been added as alternative method;
— the results of an interlaboratory comparison have been added to justify the changed test conditions for
PVC compounds filled with chalk (CaCO ).
A list of all parts in the ISO 3451 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
iv
International Standard ISO 3451-5:2025(en)
Plastics — Determination of ash —
Part 5:
Poly(vinyl chloride)
WARNING — The use of this document may involve hazardous chemicals, materials, operations or
equipment. This document does not purport to address the safety problems associated with its use.
It is the responsibility of the user of this document to establish proper safety and health practices,
and determine the application of regulatory limitations prior to use. Poly(vinyl chloride) evolves
hydrogen chloride on thermal decomposition and precautions should be taken to avoid inhalation of
these or other fumes.
1 Scope
This document specifies three methods for the determination of the ash of poly(vinyl chloride).
The general procedures given in ISO 3451-1 are followed. For ash, method A is used. For sulfated ash,
methods B and C are used. All three methods are applicable to resins, compounds and finished products.
Methods B and C are applicable when lead-containing compounds are present.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content constitutes
requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references,
the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3451-1, Plastics — Determination of ash — Part 1: General methods
ISO 11358-1, Plastics — Thermogravimetry (TG) of polymers — Part 1: General principles
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
4 Principle
4.1 Method A (direct calcination)
The organic matter in a test portion is burnt off and the residue is heated at a specific temperature given in
Table 1 until constant mass is reached. This method may be used with a muffle or microwave furnace (6.3).
Table 1 — Calcination temperatures for method A
c
Temperature
Filler system
°C
Unfilled 950 °C ± 50 °C
a
Glass fibres/Glass bubbles 600 °C ± 25 °C
a
Talc powder and other fillers except calcium carbonate 950 °C ± 50 °C
b
Calcium carbonate 1 100 °C ± 50 °C
b
Mixtures with calcium carbonate 1 100 °C ± 50 °C
a
The test temperature shall allow for further investigations according to filler structure.
b
The test temperature of 1 100 °C is required for formulations containing calcium carbonate only.
c
The specified temperature tolerances apply to the muffle or microwave furnace. For the thermobalance, the applicable
temperature tolerance is ±5 °C.
4.2 Method B (calcination, with sulfuric acid treatment after combustion)
The organic matter in a test portion is burnt off, the residue is converted into sulfates using concentrated
sulfuric acid and, finally, the residue is heated at 950 °C until constant mass is reached.
4.3 Method C (calcination, with sulfuric acid treatment before combustion)
The organic matter in a test portion is burnt off after adding concentrated sulfuric acid and the residue is
heated at 950 °C until constant mass is reached. This method is recommended over method B because of the
better reproducibility of the results.
Method B or method C should be used if lead-containing compounds are present. They are not recommended
to be used with a thermobalance.
5 Reagents (for methods B and C only)
5.1 Sulfuric acid, 100 %, density 1,84 g/ml, analytical grade.
5.2 Acetic acid, 100 %, analytical grade.
WARNING — Care should be taken in handling sulfuric acid and acetic acid.
6 Apparatus
Apparatus as specified in ISO 3451-1 and, in particular, the following.
6.1 Crucible of aluminium oxide, silica, platinum or porcelain, diameter of upper part 35 mm to
75 mm. The size shall be such that the crucible is not more than half-filled by the test portion. The crucibles
shall be stable in the temperature range required for measurements.
Optionally, a suitable lid may be used to cover the crucible.
For use with a thermobalance, crucibles consistent with the type of thermobalance shall be used. Aluminium
oxide crucibles are normally used.
6.2 Heating device, such as Bunsen burner, with silica triangle and tripod, or other suitable heating
device (not required for use with a thermobalance).
6.3 Muffle furnace or microwave furnace, capable of being controlled thermostatically at applicable
temperatures given in Table 1.
6.4 Thermobalance, (optional), operated in air atmosphere and capable of achieving applicable
temperatures given in Table 1 with a tolerance of ±5 °C in accordance with ISO 11358-1. A thermobalance
may be used for method A alternatively to the muffle or microwave furnace (6.3). In case of doubt, the muffle
or microwave furnace shall take precedence.
NOTE Experimental results have shown that ash contents obtained with a thermobalance are similar to those
achieved with a muffle or microwave furnace with respect to both, the absolute value and the standard deviation (see
Annex A).
6.5 Pipettes, of appropriate capacity (for methods B and C only).
WARNING — In 8.3.4 and 8.4.3, it is required to use a pipette for the addition of concentrated sulfuric
acid. The acid shall be introduced into the pipette using a suitable device (e.g. a rubber-bulb pipette
filler) and shall never be sucked up by mouth.
6.6 Desiccator, containing an effective drying agent that does not react chemically with the ash
components (not required for use with a thermobalance).
NOTE In some cases, the affinity of ash for water can be greater than that of drying agents commonly used.
6.7 Analytical balance, accurate to ±0,1 mg.
Different requirements of mass accuracy may hold for thermobalances in accordance with ISO 11358-1.
6.8 Weighing bottles (not required for use with a thermobalance).
7 Safety precautions
7.1 Always wear safety glasses when working in the laboratory.
7.2 Exercise
...
Norme
internationale
ISO 3451-5
Troisième édition
Plastiques — Détermination du taux
2025-04
de cendres —
Partie 5:
Poly(chlorure de vinyle)
Plastics — Determination of ash —
Part 5: Poly(vinyl chloride)
Numéro de référence
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2025
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe. 1
4.1 Méthode A (calcination directe) .1
4.2 Méthode B (calcination, avec traitement à l’acide sulfurique après combustion) .2
4.3 Méthode C (calcination, avec traitement à l'acide sulfurique avant combustion) .2
5 Réactifs (pour les méthodes B et C uniquement) . 2
6 Appareillage . 2
7 Précautions de sécurité . 3
8 Mode opératoire . 3
8.1 Prise d'essai .3
8.2 Méthode A (détermination des cendres non sulfatées) .4
8.3 Méthode B (détermination des cendres sulfatées) .5
8.4 Méthode C (détermination des cendres sulfatées) .5
9 Nombre de déterminations . . 6
10 Expression des résultats . 6
11 Exactitude et fidélité . . 6
12 Rapport d'essai . 6
Annexe A (informative) Synthèse des résultats d'essais pour les compositions à base de PVC
chargées avec de la craie (CaCO3) . 7
iii
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux
de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L’ISO attire l’attention sur le fait que la mise en application du présent document peut entraîner l’utilisation
d’un ou de plusieurs brevets. L’ISO ne prend pas position quant à la preuve, à la validité et à l’applicabilité de
tout droit de brevet revendiqué à cet égard. À la date de publication du présent document, l’ISO n’avait pas
reçu notification qu’un ou plusieurs brevets pouvaient être nécessaires à sa mise en application. Toutefois,
il y a lieu d’avertir les responsables de la mise en application du présent document que des informations
plus récentes sont susceptibles de figurer dans la base de données de brevets, disponible à l’adresse
www.iso.org/brevets. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir identifié tout ou partie de
tels droits de brevet.
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour
information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de
l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au
commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 5, Propriétés
physicochimiques, en collaboration avec le comité technique CEN/TC 249, Plastiques, du Comité européen de
normalisation (CEN), conformément à l’Accord de coopération technique entre l’ISO et le CEN (Accord de
Vienne).
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 3451-5:2002), qui a fait l’objet d’une
révision technique.
Les principales modifications sont les suivantes:
— les conditions d'essai ont été adaptées aux charges concernées;
— la thermobalance a été ajoutée comme méthode alternative;
— les résultats d'une comparaison interlaboratoires ont été ajoutés afin de justifier les conditions d'essai
modifiées pour les compositions à base de PVC chargés avec de la craie (CaCO ).
Une liste de toutes les parties de la série ISO 3451 se trouve sur le site web de l’ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes se
trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
iv
Norme internationale ISO 3451-5:2025(fr)
Plastiques — Détermination du taux de cendres —
Partie 5:
Poly(chlorure de vinyle)
AVERTISSEMENT — L'utilisation du présent document peut impliquer l’utilisation de produits
chimiques, de matériaux ou la mise en œuvre de modes opératoires et d’appareillages à caractère
dangereux. Le présent document n’est pas censé aborder tous les problèmes de sécurité liés à son
utilisation. Il incombe à l’utilisateur du présent document d’établir avant de l’utiliser des pratiques
d’hygiène et de sécurité appropriées et de déterminer l’applicabilité des restrictions réglementaires.
Le poly(chlorure de vinyle) produit de l’acide chlorhydrique lors de sa décomposition thermique et il
convient de prendre des précautions pour éviter l’inhalation de ces fumées ou d'autres émanations.
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie trois méthodes pour la détermination du taux de cendres du poly(chlorure de
vinyle).
Les modes opératoires généraux donnés dans l’ISO 3451-1 sont suivis. Pour les cendres, la méthode A est
utilisée. Pour les cendres sulfatées, les méthodes B et C sont utilisées. Les trois méthodes s’appliquent aux
résines, compositions et produits finis. Les méthodes B et C sont applicables lorsque des compositions
contenant du plomb sont présentes.
2 Références normatives
Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des exigences du
présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les références non datées,
la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 3451-1, Plastiques — Détermination du taux de cendres — Partie 1: Méthodes générales
ISO 11358-1, Plastiques — Thermogravimétrie (TG) des polymères — Partie 1: Principes généraux
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en normalisation,
consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
4 Principe
4.1 Méthode A (calcination directe)
La matière organique d'une prise d'essai est calcinée et le résidu est chauffé à une température spécifique
indiquée dans le Tableau 1 jusqu'à masse constante. Cette méthode peut être utilisée avec un four à moufle
ou un four à micro-ondes (6.3).
Tableau 1 — Températures de calcination pour la méthode A
c
Température
Type de charge
°C
Non chargé 950 °C ± 50 °C
a
Fibres de verre / Bulles de verre 600 °C ± 25 °C
a
Talc et autres charges à l'exception du carbonate de calcium 950 °C ± 50 °C
b
Carbonate de calcium 1 100 °C ± 50 °C
b
Mélanges avec du carbonate de calcium 1 100 °C ± 50 °C
a
La température d'essai doit permettre d'approfondir l’étude en fonction de la structure de la charge.
b
La température d'essai de 1 100 °C n'est requise que pour les formulations contenant du carbonate de calcium.
c
Les tolérances de température spécifiées s'appliquent au four à moufle ou au four à micro-ondes. Concernant la
thermobalance, la tolérance de température qui s'applique est de ±5 °C.
4.2 Méthode B (calcination, avec traitement à l’acide sulfurique après combustion)
La matière organique d'une prise d'essai est calcinée, le résidu est transformé en sulfates en utilisant de de
l’acide sulfurique concentré, et enfin le résidu est chauffé à 950 °C jusqu'à masse constante.
4.3 Méthode C (calcination, avec traitement à l'acide sulfurique avant combustion)
La matière organique d'une prise d'essai est calcinée après addition d'acide sulfurique concentré et le
résidu est chauffé 950 °C jusqu'à masse constante. Cette méthode est préférable à la méthode B car elle est
caractérisée par une meilleure reproductibilité des résultats.
Il convient d’utiliser la méthode B ou la méthode C en présence de compositions contenant du plomb. Il n'est
pas recommandé de les utiliser avec une thermobalance.
5 Réactifs (pour les méthodes B et C uniquement)
5.1 Acide sulfurique, à 100 %, de masse volumique 1,84 g/ml, de qualité analytique.
5.2 Acide acétique, à 100 %, de qualité analytique.
AVERTISSEMENT — Il convient de prendre des précautions lors de la manipulation de l'acide
sulfurique et de l'acide acétique.
6 Appareillage
Appareillage tel que spécifié dans l’ISO 3451-1, et notamment comme suit:
6.1 Creuset en oxyde d'aluminium, en silice, en platine ou en porcelaine, avec un diamètre de la partie
supérieure de 35 mm à 75 mm. Ses dimensions doivent être suffisantes pour qu'il ne soit pas rempli à plus de
la moitié par la prise d'essai. Les creusets doivent être stables dans la plage de température requise pour les
mesurages.
Un couvercle approprié peut éventuellement être utilisé pour couvrir le creuset.
Pour l'utilisation d'une thermobalance, des creusets correspondant au type de thermobalance doivent être
utilisés. Des creusets en oxyde d'aluminium sont généralement utilisés.
6.2 Dispositif de chauffage, tel qu'un bec Bunsen, avec triangle en silice et trépied, ou autre dispositif de
chauffage approprié (non requis lors de l'utilisation d'une thermobalance).
6.3 Four à moufle ou four à micro-ondes, pouvant être réglés thermostatiquement aux températures
applicables indiquées dans le Tableau 1.
6.4 Thermobalance, (f
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.