Plastics — Determination of the melt mass-flow rate (MFR) and melt volume-flow rate (MVR) of thermoplastics — Part 1: Standard method

This document specifies two procedures for the determination of the melt mass-flow rate (MFR) and the melt volume-flow rate (MVR) of thermoplastic materials under specified conditions of temperature and load. Procedure A is a mass-measurement method. Procedure B is a displacement-measurement method. Normally, the test conditions for measurement of melt flow rate are specified in the material standard with a reference to this document. The test conditions normally used for thermoplastics are listed in Annex A. The MVR is particularly useful when comparing materials of different filler content and when comparing filled with unfilled thermoplastics. The MFR can be determined from MVR measurements, or vice versa, provided the melt density at the test temperature is known. This document is also possibly applicable to thermoplastics for which the rheological behaviour is affected during the measurement by phenomena such as hydrolysis (chain scission), condensation and cross-linking, but only if the effect is limited in extent and only if the repeatability and reproducibility are within an acceptable range. For materials which show significantly affected rheological behaviour during testing, this document is not appropriate. In such cases, ISO 1133-2 applies. NOTE The rates of shear in these methods are much smaller than those used under normal conditions of processing, and therefore it is possible that data obtained by these methods for various thermoplastics will not always correlate with their behaviour during processing. Both methods are used primarily in quality control.

Plastiques — Détermination de l'indice de fluidité à chaud des thermoplastiques, en masse (MFR) et en volume (MVR) — Partie 1: Méthode normale

Le présent document spécifie deux modes opératoires pour la détermination de l’indice de fluidité à chaud en masse (MFR) et en volume (MVR) des matériaux thermoplastiques, dans des conditions définies de température et de charge. Le mode opératoire A est une méthode de mesurage de la masse. Le mode opératoire B est une méthode de mesurage du volume déplacé. En principe, les conditions d’essai pour la détermination de l’indice de fluidité à chaud sont spécifiées dans la norme relative au matériau avec une référence au présent document. Les conditions normalement utilisées pour l’essai des matériaux thermoplastiques sont énumérées à l’Annexe A. Le MVR est particulièrement utile pour comparer des matériaux à teneur en charges différentes et pour comparer des thermoplastiques chargés avec ceux non chargés. Le MFR peut être déterminé à partir de mesurages MVR, ou inversement, à condition que la masse volumique à l’état fondu à la température d’essai soit connue. Le présent document peut également être applicable aux thermoplastiques dont le comportement rhéologique est affecté pendant le mesurage par des phénomènes tels que l’hydrolyse (scission de la chaîne), la condensation et la réticulation, mais uniquement si cet effet est d’ampleur limitée et seulement si la répétabilité et la reproductibilité sont comprises dans des limites acceptables. Le présent document n’est pas approprié pour les matériaux dont le comportement rhéologique varie de façon significative pendant les essais. Dans de tels cas, l’ISO 1133-2 s’applique. NOTE Avec ces méthodes, les vitesses de cisaillement sont beaucoup plus faibles que celles rencontrées dans les conditions normales de mise en œuvre et, par conséquent, il est possible que les résultats obtenus pour différents thermoplastiques ne correspondent pas toujours à leur comportement lors de la mise en œuvre. Les deux méthodes sont utilisées principalement pour le contrôle qualité.

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Status
Published
Publication Date
22-Jun-2022
Current Stage
6060 - International Standard published
Due Date
22-Mar-2023
Completion Date
23-Jun-2022
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ISO 1133-1:2022 - Plastics — Determination of the melt mass-flow rate (MFR) and melt volume-flow rate (MVR) of thermoplastics — Part 1: Standard method Released:23. 06. 2022
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 1133-1
Second edition
2022-06
Plastics — Determination of the
melt mass-flow rate (MFR) and
melt volume-flow rate (MVR) of
thermoplastics —
Part 1:
Standard method
Plastiques — Détermination de l'indice de fluidité à chaud des
thermoplastiques, en masse (MFR) et en volume (MVR) —
Partie 1: Méthode normale
Reference number
ISO 1133-1:2022(E)
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ISO 1133-1:2022(E)
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All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may

be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on

the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below

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ISO 1133-1:2022(E)
Contents Page

Foreword ..........................................................................................................................................................................................................................................v

Introduction .............................................................................................................................................................................................................................. vi

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ..................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions .................................................................................................................................................................................... 1

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 2

5 Apparatus .................................................................................................................................................................................................................... 3

5.1 Extrusion plastometer ..................................................................................................................................................................... 3

5.2 Accessory equipment ........................................................................................................................................................................ 7

5.2.1 General ........................................................................................................................................................................................ 7

5.2.2 Equipment for procedure A (see Clause 8) .................................................................................................. 8

5.2.3 Equipment for procedure B (see Clause 9): Piston displacement transducer/

timer .............................................................................................................................................................................................. 8

6 Test sample ................................................................................................................................................................................................................ 8

6.1 Sample form .............................................................................................................................................................................................. 8

6.2 Conditioning.............................................................................................................................................................................................. 9

7 Temperature verification, cleaning and maintenance of the apparatus .................................................9

7.1 V erification of the temperature control system ....................................................................................................... 9

7.1.1 V erification procedure .................................................................................................................................................. 9

7.1.2 Material used during temperature verification .................................................................................. 10

7.2 Cleaning the apparatus ................................................................................................................................................................ 10

7.3 Vertical alignment of the instrument .............................................................................................................................. 10

8 Procedure A: mass-measurement method ............................................................................................................................10

8.1 Selection of temperature and load ..................................................................................................................................... 10

8.2 Cleaning ..................................................................................................................................................................................................... 11

8.3 Selection of sample mass and charging the cylinder ......................................................................................... 11

8.4 Measurements ........................................................................................................................................... ...........................................12

8.5 Expression of results ........................................................................................................................................... ...........................13

8.5.1 General .....................................................................................................................................................................................13

8.5.2 Expression of results: standard die ................................................................................................................ 13

8.5.3 Expression of results: half size die .................................................................................................................. 13

9 Procedure B: displacement-measurement method .....................................................................................................14

9.1 Selection of temperature and load ..................................................................................................................................... 14

9.2 Cleaning ..................................................................................................................................................................................................... 14

9.3 Minimum piston displacement distance ...................................................................................................................... 14

9.4 Selection of sample mass and charging the cylinder ......................................................................................... 14

9.5 Measurements ........................................................................................................................................... ........................................... 14

9.6 Expression of results ...................................................................................................................................................................... 15

9.6.1 General .....................................................................................................................................................................................15

9.6.2 Expression of results: standard die ................................................................................................................ 15

9.6.3 Expression of results: half size die .................................................................................................................. 16

10 Flow rate ratio .....................................................................................................................................................................................................16

11 Precision ....................................................................................................................................................................................................................17

12 Test report ...............................................................................................................................................................................................................17

Annex A (normative) Test conditions for MFR and MVR determinations .................................................................19

Annex B (informative) Conditions specified in International Standards for the

determination of the melt flow rate of thermoplastic materials ..................................................................21

iii
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ISO 1133-1:2022(E)
Annex C (informative) Device and procedure for preforming a compacted charge of

material by compression ..........................................................................................................................................................................22

Annex D (informative) Precision data for polypropylene obtained from an intercomparison

of MFR and MVR testing ............................................................................................................................................................................25

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................26

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ISO 1133-1:2022(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to

the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see

www.iso.org/iso/foreword.html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 5, Physical-

chemical properties, in collaboration with the European Committee for Standardization (CEN) Technical

Committee CEN/TC 249, Plastics, in accordance with the Agreement on technical cooperation between

ISO and CEN (Vienna Agreement).

This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 1133-1:2011), of which it constitutes a

minor revision. The changes are as follows:

— references to withdrawn standards in Annex B (informative), Annex D (informative) and Bibliography

have been updated;
— editorial corrections.
A list of all parts in the ISO 1133 series can be found on the ISO website.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
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ISO 1133-1:2022(E)
Introduction

For stable materials that are not rheologically sensitive to the time-temperature history experienced

during melt flow rate testing, this document is recommended.

For materials whose rheological behaviour is sensitive to the test’s time-temperature history, e.g.

materials which degrade during the test, ISO 1133-2 is recommended. Also, ISO 1133-2 is considered to

be particularly relevant for moisture-sensitive plastics.

NOTE At the time of publication, there is no evidence to suggest that the use of ISO 1133-2 for stable materials

results in better precision in comparison with the use of this document.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 1133-1:2022(E)
Plastics — Determination of the melt mass-flow rate (MFR)
and melt volume-flow rate (MVR) of thermoplastics —
Part 1:
Standard method

WARNING — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice,

if applicable. This document does not purport to address all of the safety problems, if any,

associated with its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and

health practices and to ensure compliance with any regulatory requirements.
1 Scope

This document specifies two procedures for the determination of the melt mass-flow rate (MFR) and

the melt volume-flow rate (MVR) of thermoplastic materials under specified conditions of temperature

and load. Procedure A is a mass-measurement method. Procedure B is a displacement-measurement

method. Normally, the test conditions for measurement of melt flow rate are specified in the material

standard with a reference to this document. The test conditions normally used for thermoplastics are

listed in Annex A.

The MVR is particularly useful when comparing materials of different filler content and when

comparing filled with unfilled thermoplastics. The MFR can be determined from MVR measurements,

or vice versa, provided the melt density at the test temperature is known.

This document is also possibly applicable to thermoplastics for which the rheological behaviour is

affected during the measurement by phenomena such as hydrolysis (chain scission), condensation and

cross-linking, but only if the effect is limited in extent and only if the repeatability and reproducibility

are within an acceptable range. For materials which show significantly affected rheological behaviour

during testing, this document is not appropriate. In such cases, ISO 1133-2 applies.

NOTE The rates of shear in these methods are much smaller than those used under normal conditions of

processing, and therefore it is possible that data obtained by these methods for various thermoplastics will not

always correlate with their behaviour during processing. Both methods are used primarily in quality control.

2 Normative references
There are no normative references in this document.
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.

ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
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ISO 1133-1:2022(E)
3.1
melt mass-flow rate
MFR

rate of extrusion of a molten resin through a die of specified length and diameter under prescribed

conditions of temperature, load and piston position in the cylinder of an extrusion plastometer, the rate

being determined as the mass extruded over a specified time

Note 1 to entry: MFR is expressed in units of grams per 10 min. Alternative units accepted by SI are decigrams

per minute, where 1 g/10 min is equivalent to 1 dg/min.
3.2
melt volume-flow rate
MVR

rate of extrusion of a molten resin through a die of specified length and diameter under prescribed

conditions of temperature, load and piston position in the cylinder of an extrusion plastometer, the rate

being determined as the volume extruded over a specified time
Note 1 to entry: MVR is expressed in units of cubic centimetres per 10 min.
3.3
load

combined force exerted by the mass of the piston and the added weight, or weights, as specified by the

conditions of the test
Note 1 to entry: Load is expressed as the mass, in kilograms, exerting it.
3.4
preformed compacted charge
test sample prepared as a compressed charge of polymer sample

Note 1 to entry: In order to introduce samples quickly into the bore of the cylinder and to ensure void-free

extrudate, it may be necessary to preform samples originally in the form of, for example, powders or flakes into

a compacted charge.
3.5
time-temperature history

history of the temperature and time to which the sample is exposed during testing including sample

preparation
3.6
standard die
die having a nominal length of 8,000 mm and a nominal bore diameter of 2,095 mm
3.7
half size die
die having a nominal length of 4,000 mm and a nominal bore diameter of 1,050 mm
3.8
moisture-sensitive plastics

plastics having rheological properties that are sensitive to their moisture content

Note 1 to entry: Plastics which, when containing absorbed water and heated above their glass transition

temperatures (for amorphous plastics) or melting point (for semi-crystalline plastics), undergo hydrolysis

resulting in a reduction in molar mass and consequently a reduction in melt viscosity and an increase in MFR and

MVR.
4 Principle

The melt mass-flow rate (MFR) and the melt volume-flow rate (MVR) are determined by extruding

molten material from the cylinder of a plastometer through a die of specified length and diameter under

preset conditions of temperature and load.
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ISO 1133-1:2022(E)

For measurement of MFR (procedure A), timed segments of the extrudate are weighed and used to

calculate the extrusion rate, in grams per 10 min.

For measurement of MVR (procedure B), the distance that the piston moves in a specified time or the

time required for the piston to move a specified distance is recorded and used to calculate the extrusion

rate in cubic centimetres per 10 min.

MVR can be converted to MFR, or vice versa, if the melt density of the material at the test temperature

is known.

NOTE The density of the melt is required at the test temperature and pressure. In practice, the pressure is

low and values obtained at the test temperature and ambient pressure suffice.
5 Apparatus
5.1 Extrusion plastometer

5.1.1 General. The basic apparatus comprises an extrusion plastometer operating at a fixed

temperature. The general design is as shown in Figure 1. The thermoplastic material, which is contained

in a vertical cylinder, is extruded through a die by a piston loaded with a known weight. The apparatus

consists of the following essential parts.

5.1.2 Cylinder. The cylinder shall have a length between 115 mm and 180 mm and an internal

diameter of (9,550 ± 0,007) mm and shall be fixed in a vertical position (see 5.1.6).

The cylinder shall be manufactured from a material resistant to wear and corrosion up to the maximum

temperature of the heating system. The bore shall be manufactured using techniques and materials

that produce a Vickers hardness of no less than 500 (HV 5 to HV 100) (see ISO 6507-1) and shall be

manufactured by a technique that produces a surface roughness of less than Ra (arithmetical mean

deviation) equal to 0,25 µm (see ISO 21920-2). The finish, properties and dimensions of its surface shall

not be affected by the material being tested.

NOTE 1 For particular materials, it is possible that measurements will be required at temperatures up to

450 °C.

The base of the cylinder shall be thermally insulated in such a way that the area of exposed metal is less

than 4 cm , and it is recommended that an insulating material such as Al O , ceramic fibre or another

2 3
suitable material be used in order to avoid sticking of the extrudate.

A piston guide or other suitable means of minimizing friction due to misalignment of the piston shall be

provided.

NOTE 2 Excessive wear of the piston head, piston and cylinder and erratic results can be indications of

misalignment of the piston. Regular visual checking for wear and change to the surface appearance of the piston

head, piston and cylinder is recommended.

5.1.3 Piston. The piston shall have a working length at least as long as the cylinder. The piston shall

have a head (6,35 ± 0,10) mm in length. The diameter of the head shall be (9,474 ± 0,007) mm. The lower

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ISO 1133-1:2022(E)
00,

edge of the piston head shall have a radius of (04, ) mm and the upper edge shall have its sharp edge

−01,

removed. Above the head, the piston shall be relieved to ≤ 9,0 mm diameter (see Figure 2).

Key
1 insulation
2 removable weight
3 piston
4 upper reference mark
5 lower reference mark
6 cylinder
7 piston head
8 die
9 die retaining plate
10 insulating plate
11 insulation
12 temperature sensor

Figure 1 — Typical apparatus for determining melt flow rate, showing one possible

configuration

The piston shall be manufactured from a material resistant to wear and corrosion up to the maximum

temperature of the heating system, and its properties and dimensions shall not be affected by the

material being tested. To ensure satisfactory operation of the apparatus, the cylinder and the piston

head shall be made of materials of different hardness. It is convenient for ease of maintenance and

renewal to make the cylinder of the harder material.
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ISO 1133-1:2022(E)

Along the piston stem, two thin annular reference marks shall be scribed (30 ± 0,2) mm apart and so

positioned that the upper mark is aligned with the top of the cylinder when the distance between the

lower edge of the piston head and the top of the standard die is 20 mm. These annular marks on the

piston are used as reference points during the measurements (see 8.4 and 9.5).

A stud may be added at the top of the piston to position and support the removable weights, but the

piston shall be thermally insulated from the weights.

The piston may be either hollow or solid. In tests with very low loads the piston may need to be hollow,

otherwise it may not be possible to obtain the lowest prescribed load.
Table 1 — Dimensions of piston head
Dimensions in millimetres
Length of head, A 6,35 ± 0,10
Diameter of head, B 9,474 ± 0,007
Diameter of stem, C ≤ 9,0
00,
Radius of lower edge, R
04,
−01,
Key
A length of head
B diameter of head
C diameter of stem
R radius of lower edge
Sharp edge removed.
Figure 2 — Schematic of piston head

5.1.4 Temperature-control system. For all cylinder temperatures that can be set, the temperature

control shall be such that between (10 ± 1) mm and (70 ± 1) mm above the top of the standard die, the

temperature differences measured do not exceed those given in Table 2 throughout the duration of the

test.

NOTE The temperature can be measured and controlled with, for example, thermocouples or platinum-

resistance sensors embedded in the wall of the cylinder. If the apparatus is equipped in this way, it is possible that

the temperature is not exactly the same as that in the melt, but the temperature-control system can be calibrated

(see 7.1) to read the in-melt temperature.

The temperature-control system shall allow the test temperature to be set in steps of 0,1 °C or less.

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ISO 1133-1:2022(E)

Table 2 — Maximum allowable deviation from required test temperature with distance and

with time over the duration of the test
Temperatures in degrees Celsius
Maximum permitted deviation from the required test temperature:
Test temperature
at (10 ± 1) mm above the top surface of from (10 ± 1) mm to (70 ± 1) mm above
b b
the standard die the top surface of the standard die
125 ≤ T < 250 ±1,0 ±2,0
250 ≤ T < 300 ±1,0 ±2,5
300 ≤ T ±1,0 ±3,0

The maximum permitted deviation from the required test temperature is the difference between the true value of

temperature and the required test temperature. It shall be assessed over the normal duration of a test, typically less than

25 min.

When using a 4 mm length half size die (see 5.1.5), the readings shall be made an additional 4 mm above the top surface

of the die.

For test temperatures < 300 °C, the temperature at 10 mm above the top surface of the die shall not vary with time by

greater than 1 °C in range.

5.1.5 Die. The die shall be made of tungsten carbide or hardened steel. For testing potentially

corrosive materials, dies made of cobalt-chromium-tungsten alloy, chromalloy, synthetic sapphire or

other suitable materials may be used.

The die shall be (8,000 ± 0,025) mm in length. The interior of the bore shall be manufactured circular,

straight and uniform in diameter such that in all positions it is within ± 0,005 mm of a true cylinder of

diameter 2,095 mm.

The bore shall be hardened by a technique that produces a Vickers hardness of no less than 500 (HV 5 to

HV 100) (see ISO 6507-1) and shall be manufactured by a technique that produces a surface roughness

of less than Ra (arithmetical mean deviation) = 0,25 µm (see ISO 21920-2).

The bore diameter shall be checked regularly with a go/no-go gauge. If outside the tolerance limits, the

die shall be discarded. If the no-go gauge enters the bore to any extent the die shall be discarded.

The die shall have ends that are flat, perpendicular to the axis of the bore and free from visible

machining marks. The flat surfaces of the die shall be checked to ensure that the area around the bore

is not chipped. Any chipping causes errors and chipped dies shall be discarded.

The die shall have an outside diameter such that it moves freely within the cylinder, but that there is no

flow of material along its outside, i.e. between the die and the cylinder, during the test.

The die shall not project beyond the base of the cylinder (see Figure 1) and shall be mounted so that its

bore is co-axial with the cylinder bore.

If testing materials with an MFR > 75 g/10 min or an MVR > 75 cm /10 min, a half size die of length

(4,000 ± 0,025) mm and bore diameter (1,050 ± 0,005) mm may be used. No spacer shall be used in the

cylinder below this die to increase the apparent length to 8,000 mm.

The die of nominal length 8,000 mm and bore of nominal internal diameter 2,095 mm is taken to be the

standard die for use in testing. When reporting MFR and MVR values obtained using a half size die, it

shall be stated that a half size die was used.

5.1.6 Means of setting and maintaining the cylinder vertical. A two-directional bubble level, set

normal to the cylinder axis, and adjustable supports for the apparatus are suitable for the purpose.

NOTE This is to avoid excessive friction caused by the piston leaning to one side or bending under heavy

loads. A dummy piston with a spirit level on its upper end is also a suitable means of checking conformity with

this requirement.
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ISO 1133-1:2022(E)

5.1.7 Load. A set of removable weights, selected so that the combined mass of the weights and the

piston gives the required load to within a maximum permissible error of ±0,5 %, are mounted on top of

the piston.

Alternatively, a mechanical loading device combined with a load cell or a pneumatic loading device with

a pressure sensor, providing the same level of accuracy as the removable weights, may be used.

5.2 Accessory equipment
5.2.1 General

5.2.1.1 Packing rod, made of non-abrasive material, for introducing test samples into the cylinder.

5.2.1.2 Cleaning equipment (see 7.2).

5.2.1.3 Go/no-go gauge, one end having a pin with a diameter equal to that of the die bore minus the

allowed tolerance (go gauge)
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 1133-1
Deuxième édition
2022-06
Plastiques — Détermination de
l'indice de fluidité à chaud des
thermoplastiques, en masse (MFR) et
en volume (MVR) —
Partie 1:
Méthode normale
Plastics — Determination of the melt mass-flow rate (MFR) and melt
volume-flow rate (MVR) of thermoplastics —
Part 1: Standard method
Numéro de référence
ISO 1133-1:2022(F)
© ISO 2022
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 1133-1:2022(F)
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Sommaire Page

Avant-propos ...............................................................................................................................................................................................................................v

Introduction .............................................................................................................................................................................................................................. vi

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ..................................................................................................................................................................................1

3 Termes et définitions ...................................................................................................................................................................................... 1

4 Principe.......................................................................................................................................................................................................................... 3

5 Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 3

5.1 Plastomètre d’extrusion ................................................................................................................................................................. 3

5.2 Équipement accessoire .................................................................................................................................................................... 7

5.2.1 Généralités ............................................................................................................................................................................... 7

5.2.2 Équipement pour le mode opératoire A (voir l’Article 8) ............................................................... 8

5.2.3 Équipement pour le mode opératoire B (voir l’Article 9): Capteur de

déplacement du piston/minuteur ....................................................................................................................... 8

6 Échantillon d’essai..............................................................................................................................................................................................9

6.1 Forme de l’échantillon ...................................................................................................................................................................... 9

6.2 Conditionnement .................................................................................................................................................................................. 9

7 Vérification de la température, nettoyage et entretien de l’appareillage ..............................................9

7.1 Vérification du système de régulation de la température ............................................................................... 9

7.1.1 Mode opératoire de vérification ........................................................................................................................... 9

7.1.2 Matériau utilisé au cours de la vérification de température .................................................... 10

7.2 Nettoyage de l’appareillage ...................................................................................................................................................... 10

7.3 Alignement vertical de l’instrument ................................................................................................................................ 11

8 Mode opératoire A: méthode de mesurage de la masse ..........................................................................................11

8.1 Choix de la température et de la charge ....................................................................................................................... 11

8.2 Nettoyage ................................................................................................................................................................................................. 11

8.3 Choix de la masse de l’échantillon et chargement du cylindre ................................................................. 11

8.4 Mesurages ................................................................................................................................................................................................12

8.5 Expression des résultats ............................................................................................................................................................. 13

8.5.1 Généralités ............................................................................................................................................................................13

8.5.2 Expression des résultats: filière normale .................................................................................................13

8.5.3 Expression des résultats: filière à taille réduite de moitié ........................................................ 14

9 Mode opératoire B: méthode de mesurage du volume déplacé ......................................................................14

9.1 Choix de la température et de la charge ....................................................................................................................... 14

9.2 Nettoyage ................................................................................................................................................................................................. 14

9.3 Distance de déplacement minimale du piston ......................................................................................................... 14

9.4 Choix de la masse de l’échantillon et chargement du cylindre ................................................................. 15

9.5 Mesurages ................................................................................................................................................................................................ 15

9.6 Expression des résultats ............................................................................................................................................................. 16

9.6.1 Généralités ............................................................................................................................................................................ 16

9.6.2 Expression des résultats: filière normale ................................................................................................. 16

9.6.3 Expression des résultats: filière à taille réduite de moitié ........................................................ 17

10 Rapport des vitesses d’écoulement ...............................................................................................................................................17

11 Fidélité .........................................................................................................................................................................................................................18

12 Rapport d’essai ...................................................................................................................................................................................................18

Annexe A (normative) Conditions d’essai pour les déterminations de MFR et MVR .....................................20

Annexe B (informative) Conditions spécifiées dans les Normes internationales pour la

détermination de l’indice de fluidité à chaud des matériaux thermoplastiques .........................22

iii
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Annexe C (informative) Dispositif et mode opératoire pour préformer une charge

compactée de matériau par compression ..............................................................................................................................23

Annexe D (informative) Données de fidélité pour le polypropylène obtenues à partir de la

comparaison mutuelle des essais MFR et MVR ................................................................................................................26

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................27

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Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.

L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a

été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir

www.iso.org/directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 5,

Propriétés physicochimiques, en collaboration avec le comité technique CEN/TC 249, Plastiques, du

Comité européen de normalisation (CEN), conformément à l’Accord de coopération technique entre

l’ISO et le CEN (Accord de Vienne).

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 1133-1:2011), dont elle constitue

une révision mineure. Les modifications sont les suivantes:

— les références à des normes ayant été annulées ont été mises à jour dans l’Annexe B (informative),

l’Annexe D (informative) et la Bibliographie;
— corrections éditoriales.

Une liste de toutes les parties de la série ISO 1133 est disponible sur le site web de l’ISO.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
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Introduction

Le présent document est recommandé pour les matériaux stables dont le comportement rhéologique

n’est pas sensible à l’historique temps-température subi au cours des essais de détermination de l’indice

de fluidité à chaud.

L’ISO 1133-2 est recommandée pour les matériaux dont le comportement rhéologique est sensible à

l’historique temps-température de l’essai, par exemple les matériaux qui se dégradent au cours de

l’essai. L’ISO 1133-2 est considérée comme particulièrement pertinente pour les plastiques sensibles à

l’humidité.

NOTE Au moment de la publication, aucun élément n’indique que l’utilisation de l’ISO 1133-2 pour les

matériaux stables donne une meilleure fidélité que l’utilisation du présent document.

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NORME INTERNATIONALE ISO 1133-1:2022(F)
Plastiques — Détermination de l'indice de fluidité à chaud
des thermoplastiques, en masse (MFR) et en volume
(MVR) —
Partie 1:
Méthode normale

AVERTISSEMENT — Il convient que les personnes utilisant le présent document connaissent

bien les pratiques courantes de laboratoire, le cas échéant. Le présent document n’a pas pour but

de traiter tous les problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe

à l’utilisateur d’établir des pratiques d’hygiène et de sécurité appropriées et de s’assurer du

respect des exigences réglementaires.
1 Domaine d’application

Le présent document spécifie deux modes opératoires pour la détermination de l’indice de fluidité à

chaud en masse (MFR) et en volume (MVR) des matériaux thermoplastiques, dans des conditions

définies de température et de charge. Le mode opératoire A est une méthode de mesurage de la masse.

Le mode opératoire B est une méthode de mesurage du volume déplacé. En principe, les conditions

d’essai pour la détermination de l’indice de fluidité à chaud sont spécifiées dans la norme relative au

matériau avec une référence au présent document. Les conditions normalement utilisées pour l’essai

des matériaux thermoplastiques sont énumérées à l’Annexe A.

Le MVR est particulièrement utile pour comparer des matériaux à teneur en charges différentes et pour

comparer des thermoplastiques chargés avec ceux non chargés. Le MFR peut être déterminé à partir

de mesurages MVR, ou inversement, à condition que la masse volumique à l’état fondu à la température

d’essai soit connue.

Le présent document peut également être applicable aux thermoplastiques dont le comportement

rhéologique est affecté pendant le mesurage par des phénomènes tels que l’hydrolyse (scission de

la chaîne), la condensation et la réticulation, mais uniquement si cet effet est d’ampleur limitée et

seulement si la répétabilité et la reproductibilité sont comprises dans des limites acceptables. Le

présent document n’est pas approprié pour les matériaux dont le comportement rhéologique varie de

façon significative pendant les essais. Dans de tels cas, l’ISO 1133-2 s’applique.

NOTE Avec ces méthodes, les vitesses de cisaillement sont beaucoup plus faibles que celles rencontrées

dans les conditions normales de mise en œuvre et, par conséquent, il est possible que les résultats obtenus pour

différents thermoplastiques ne correspondent pas toujours à leur comportement lors de la mise en œuvre. Les

deux méthodes sont utilisées principalement pour le contrôle qualité.
2 Références normatives
Le présent document ne contient aucune référence normative.
3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l'adresse https:// www .iso .org/ obp

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— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
3.1
indice de fluidité à chaud en masse
MFR

vitesse d’extrusion d’une résine fondue dans une filière de longueur et de diamètre spécifiés dans

des conditions prescrites de température, de charge et de position du piston dans le cylindre d’un

plastomètre d’extrusion, déterminée en termes de masse extrudée par intervalle de temps spécifié

Note 1 à l'article: Le MFR est exprimé en unités de grammes pour 10 min. En variante, les unités acceptées par le

SI (Système international) sont les décigrammes par minute, où 1 g/10 min est équivalent à 1 dg/min.

3.2
indice de fluidité à chaud en volume
MVR

vitesse d’extrusion d’une résine fondue dans une filière de longueur et de diamètre spécifiés dans

des conditions prescrites de température, de charge et de position du piston dans le cylindre d’un

plastomètre d’extrusion, déterminée en termes de volume extrudé par intervalle de temps spécifié

Note 1 à l'article: Le MVR est exprimé en unités de centimètres cubes pour 10 min.

3.3
charge

force combinée exercée par la masse du piston et les poids ajoutés, comme spécifié dans les conditions

d’essai

Note 1 à l'article: La charge est exprimée en kilogrammes, comme la masse l’exerçant.

3.4
charge compactée préformée

échantillon d’essai préparé sous la forme d’une charge comprimée d’un échantillon de polymère

Note 1 à l'article: Pour introduire rapidement les échantillons dans l’alésage du cylindre et pour garantir un

extrudat exempt de vides, il peut être nécessaire de préformer les échantillons se présentant à l’origine sous la

forme, par exemple, de poudres ou de paillettes en une charge compactée.
3.5
historique temps-température

historique de la température et du temps auxquels l’échantillon est exposé au cours des essais, y compris

la préparation de l’échantillon
3.6
filière normale

filière ayant une longueur nominale de 8,000 mm et un diamètre d’alésage nominal de 2,095 mm

3.7
filière à taille réduite de moitié

filière ayant une longueur nominale de 4,000 mm et un diamètre d’alésage nominal de 1,050 mm

3.8
plastiques sensibles à l’humidité

plastiques ayant des propriétés rhéologiques qui sont sensibles à leur teneur en humidité

Note 1 à l'article: Plastiques qui, lorsqu’ils contiennent de l’eau absorbée et sont chauffés au-delà de leur

température de transition vitreuse (pour les plastiques amorphes) ou de leur point de fusion (pour les plastiques

semi-cristallins), subissent une hydrolyse qui résulte en une réduction de la masse molaire et, par conséquent, en

une réduction de la viscosité à l’état fondu et une augmentation du MFR ou du MVR.

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4 Principe

L’indice de fluidité à chaud en masse (MFR) et l’indice de fluidité à chaud en volume (MVR) sont

déterminés par extrusion d’un matériau fondu dans le cylindre d’un plastomètre à travers une filière

ayant une longueur et un diamètre spécifiés dans des conditions prédéfinies de température et de

charge.

Pour le mesurage du MFR (mode opératoire A), des segments de l’extrudat sont pesés à intervalles de

temps définis et utilisés pour calculer la vitesse d’extrusion en grammes pour 10 min.

Pour le mesurage du MVR (mode opératoire B), la distance parcourue par le piston en un temps spécifié

ou le temps requis pour que le piston parcoure une distance spécifiée est enregistré et utilisé pour

calculer la vitesse d’extrusion en centimètres cubes pour 10 min.

Le MVR peut être converti en MFR, ou inversement, si la masse volumique du matériau à la température

de l’essai est connue.

NOTE La masse volumique du produit fondu est requise à la température et à la pression de l’essai. Dans la

pratique, la pression est faible et les valeurs obtenues à la température d’essai et à la pression ambiante suffisent.

5 Appareillage
5.1 Plastomètre d’extrusion

5.1.1 Généralités. L’appareillage de base se compose principalement d’un plastomètre d’extrusion

fonctionnant à température fixe. Sa forme générale est représentée à la Figure 1. Le matériau

thermoplastique, contenu dans un cylindre vertical, est extrudé à travers une filière au moyen d’un

piston chargé d’une masse connue. L’appareillage comporte les parties principales suivantes.

5.1.2 Cylindre. Le cylindre doit avoir une longueur comprise entre 115 mm et 180 mm et un diamètre

intérieur de (9,550 ± 0,007) mm et doit être fixé dans une position verticale (voir 5.1.6).

Le cylindre doit être fabriqué à partir d’un matériau résistant à l’usure et à la corrosion jusqu’à la

température maximale du système de chauffage. L’alésage doit être réalisé en utilisant des techniques

et des matériaux qui produisent une dureté Vickers d’au moins 500 (HV 5 à HV 100) (voir l’ISO 6507-1)

et doit être usiné par une technique donnant une rugosité de surface inférieure à Ra (écart moyen

arithmétique) égale à 0,25 µm (voir l’ISO 21920-2). La finition, les propriétés et les dimensions de sa

surface ne doivent pas être affectées par le matériau soumis à essai.

NOTE 1 Pour des matériaux particuliers, des mesurages peuvent être requis à des températures allant jusqu’à

450 °C.

La base du cylindre doit être thermiquement isolée de manière que l’aire du métal exposé soit inférieure

à 4 cm et il est recommandé qu’un matériau isolant tel que de l’Al O , de la fibre de céramique ou un

2 3
autre matériau approprié soit utilisé pour éviter l’adhérence de l’extrudat.

Un guide-piston ou tout autre moyen approprié doit être fourni pour réduire le plus possible le

frottement dû au non-alignement du piston.

NOTE 2 L’usure excessive de la tête du piston, du piston et du cylindre ainsi que des résultats irréguliers

peuvent être des signes d’un non-alignement du piston. Il est recommandé de contrôler visuellement et

régulièrement l’usure et le changement d’aspect de la surface de la tête du piston, du piston et du cylindre.

5.1.3 Piston. Le piston doit avoir une longueur de travail au moins égale à celle du cylindre. Le piston

doit avoir une tête de (6,35 ± 0,10) mm de longueur. Le diamètre de la tête doit être de (9,474 ± 0,007) mm.

00,

L’arête inférieure de la tête du piston doit avoir un rayon de (04, ) mm et l’arête supérieure ne doit

−01,
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pas être tranchante. Au-dessus de la tête, le diamètre du piston doit être réduit à ≤ 9,0 mm (voir la

Figure 2).
Légende
1 isolant thermique
2 poids amovible
3 piston
4 repère supérieur
5 repère inférieur
6 cylindre
7 tête du piston
8 filière
9 plaque soutenant la filière
10 plaque isolante
11 isolant thermique
12 capteur de température

Figure 1 — Appareillage type pour la détermination de l’indice de fluidité à chaud montrant

l’une des configurations possibles

Le piston doit être fabriqué à partir d’un matériau résistant à l’usure et à la corrosion jusqu’à la

température maximale du système de chauffage et ses propriétés et dimensions ne doivent pas être

affectées par le matériau soumis à essai. Pour assurer un bon fonctionnement de l’appareillage, le

cylindre et la tête du piston doivent être faits de matériaux de dureté différente. Il est pratique pour

faciliter la maintenance et le remplacement que le cylindre soit fait du matériau le plus dur.

Sur la tige du piston, deux minces anneaux de repérage doivent être gravés à (30 ± 0,2) mm l’un de

l’autre et placés de sorte que le repère supérieur soit aligné sur le dessus du cylindre lorsque la distance

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entre l’arête inférieure de la tête du piston et le dessus de la filière normale est de 20 mm. Ces marques

annulaires sur le piston sont utilisées comme repères de référence pendant les mesurages (voir 8.4 et

9.5).

Un goujon peut être ajouté au sommet du piston pour placer et supporter des poids amovibles, mais le

piston doit être isolé thermiquement des poids.

Le piston peut être soit évidé, soit plein. Pour les essais avec des charges très faibles, il peut être

nécessaire que le piston soit évidé, sinon il pourrait ne pas être possible d’obtenir la plus petite charge

prescrite.
Tableau 1 — Dimensions de la tête du piston
Dimensions en millimètres
Longueur de la tête, A 6,35 ± 0,10
Diamètre de la tête, B 9,474 ± 0,007
Diamètre de la tige, C ≤ 9,0
Rayon de l’arête
00,
04,
−01,
inférieure, R
Légende
A longueur de la tête
B diamètre de la tête
C diamètre de la tige
R rayon de l’arête inférieure
Tranchant de l’arête éliminé.
Figure 2 — Schéma de la tête du piston

5.1.4 Système de régulation de la température. Pour toutes les températures réglables du

cylindre, la régulation de température doit être telle que les différences de température mesurées ne

dépassent pas les valeurs données dans le Tableau 2 pendant toute la durée de l’essai, entre (10 ± 1) mm

et (70 ± 1) mm du sommet de la filière normale.

NOTE La température peut être mesurée et contrôlée à l’aide, par exemple, de thermocouples ou de sondes à

résistance de platine incorporés dans la paroi du cylindre. Si l’appareillage est ainsi équipé, la température peut

ne pas être exactement la même que celle du matériau fondu, mais le système de régulation de la température

peut être étalonné (voir 7.1) pour donner la température du matériau fondu.

Le système de régulation de la température doit être conçu de façon à pouvoir régler la température

d’essai par paliers de 0,1 °C ou moins.
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Tableau 2 — Écart maximal de température admissible en fonction de la distance et du temps

pendant l’essai
Températures en degrés Celsius
Écart maximal de température admis par rapport à la température d’essai requise:
Température
entre (10 ± 1) mm et (70 ± 1) mm au-
à (10 ± 1) mm au-dessus de la surface
d’essai
dessus de la surface supérieure de la
supérieure de la filière normale
filière normale
125 ≤ T < 250 ±1,0 ±2,0
250 ≤ T < 300 ±1,0 ±2,5
300 ≤ T ±1,0 ±3,0

L’écart maximal admis par rapport à la température d’essai requise est la différence entre la valeur vraie de la

température et la température d’essai requise. Il doit être évalué sur la durée normale d’un essai, habituellement inférieure

à 25 min.

Pour la filière à taille réduite de moitié de 4 mm de longueur (voir 5.1.5), les relevés doivent être effectués à 4 mm au-

dessus de la surface supérieure de la filière.

Pour les températures d’essai < 300 °C, la température à 10 mm au-dessus de la surface supérieure de la filière ne doit

pas varier dans le temps de plus 1 °C.

5.1.5 Filière. La filière doit être fabriquée en carbure de tungstène ou en acier trempé. Pour soumettre

à essai des matériaux potentiellement corrosifs, il est possible d’utiliser des filières en alliage cobalt-

chrome-tungstène, en alliage de chrome, en saphir synthétique ou en tout autre matériau adapté.

La filière doit avoir une longueur de (8,000 ± 0,025) mm. L’alésage doit être usiné en diamètre de manière

circulaire, rectiligne et uniforme afin qu’en tout point sa dimension ne diffère pas de ± 0,005 mm par

rapport à celle d’un cylindre idéal ayant 2,095 mm de diamètre.

L’alésage doit être durci grâce à une technique donnant une dureté Vickers d’au moins 500 (HV 5 à

HV 100) (voir l’ISO 6507-1) et doit être usiné par une technique donnant une rugosité de surface

inférieure à Ra (écart moyen arithmétique) = 0,25 µm (voir l’ISO 21920-2).

Le diamètre de l’alésage doit être vérifié régulièrement avec un calibre passant/non passant. La filière

doit être rejetée si elle ne respecte pas la tolérance. Si le calibre passant/non passant pénètre dans

l’alésage sur une distance quelconque, la filière doit être rejetée.

La filière doit avoir des extrémités planes, perpendiculaires à l’axe de l’alésage et exemptes de marques

d’usinage visibles. Les surfaces planes de la filière doivent être vérifiées pour garantir que la zone

autour de l’alésage n’est pas éclatée. Tout éclat causant des erreurs doit entraîner le rejet de la filière.

...

ISO/FDIS 1133--1:20212022(E)
Date: 2022-02-07
ISO/TC 61/SC 5/WG 9
Date: 2021-10-25

Plastics — Determination of the melt mass-flow rate (MFR) and melt volume-flow rate

(MVR) of thermoplastics — Part 1: Standard method
FDIS stage
Warning for WDs and CDs

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Contents

Foreword ............................................................................................................................................................. 8

Introduction .................................................................................................................................................... 10

1 Scope ....................................................................................................................................................... 1

2 Normative references ....................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ....................................................................................................................... 2

4 Principle ................................................................................................................................................ 3

5 Apparatus .............................................................................................................................................. 3

5.1 Extrusion plastometer ...................................................................................................................... 3

5.2 Accessory equipment ..................................................................................................................... 10

5.2.1 General ................................................................................................................................................ 10

5.2.2 Equipment for procedure A (see Clause 8) ............................................................................. 11

5.2.3 Equipment for procedure B (see Clause 9): Piston displacement transducer/timer 11

6 Test sample ....................................................................................................................................... 12

6.1 Sample form ...................................................................................................................................... 12

6.2 Conditioning ...................................................................................................................................... 12

7 Temperature verification, cleaning and maintenance of the apparatus ....................... 12

7.1 Verification of the temperature control system .................................................................... 12

7.1.1 Verification procedure .................................................................................................................. 12

7.1.2 Material used during temperature verification .................................................................... 13

7.2 Cleaning the apparatus .................................................................................................................. 13

7.3 Vertical alignment of the instrument ........................................................................................ 14

8 Procedure A: mass-measurement method .............................................................................. 14

8.1 Selection of temperature and load ............................................................................................. 14

8.2 Cleaning .............................................................................................................................................. 14

8.3 Selection of sample mass and charging the cylinder ........................................................... 14

8.4 Measurements .................................................................................................................................. 15

8.5 Expression of results ...................................................................................................................... 16

8.5.1 General ................................................................................................................................................ 16

8.5.2 Expression of results: standard die ........................................................................................... 16

8.5.3 Expression of results: half size die ............................................................................................. 17

9 Procedure B: displacement-measurement method ............................................................. 17

9.1 Selection of temperature and load ............................................................................................. 17

9.2 Cleaning .............................................................................................................................................. 17

9.3 Minimum piston displacement distance .................................................................................. 17

9.4 Selection of sample mass and charging the cylinder ........................................................... 18

9.5 Measurements .................................................................................................................................. 18

9.6 Expression of results ...................................................................................................................... 19

9.6.1 General ................................................................................................................................................ 19

9.6.2 Expression of results: standard die ........................................................................................... 19

9.6.3 Expression of results: half size die ............................................................................................. 20

10 Flow rate ratio .................................................................................................................................. 20

© ISO 2021 – All rights reserved 5
© ISO 2022 – All rights reserved v
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO/FDIS 1133-1:20212022(E)

11 Precision ............................................................................................................................................. 20

12 Test report ......................................................................................................................................... 21

Annex A (normative) Test conditions for MFR and MVR determinations .................................. 23

Annex B (informative) Conditions specified in International Standards for the

determination of the melt flow rate of thermoplastic materials ..................................... 25

Annex C (informative) Device and procedure for preforming a compacted charge of

material by compression ............................................................................................................... 26

C.1 General ................................................................................................................................................ 26

C.2 Principle ............................................................................................................................................. 26

C.3 Apparatus ........................................................................................................................................... 26

C.4 Conditioning ...................................................................................................................................... 27

C.5 Compaction procedure .................................................................................................................. 27

C.6 Handling of compacted charge .................................................................................................... 27

Annex D (informative) Precision data for polypropylene obtained from an intercomparison

of MFR and MVR testing ................................................................................................................. 31

Bibliography .................................................................................................................................................... 32

Foreword ............................................................................................................................................................. v

Introduction ..................................................................................................................................................... vi

1 Scope ....................................................................................................................................................... 1

2 Normative references ........................................................................................................................ 1

3 Terms and definitions ....................................................................................................................... 1

4 Principle ................................................................................................................................................ 3

5 Apparatus .............................................................................................................................................. 3

5.1 Extrusion plastometer ...................................................................................................................... 3

5.2 Accessory equipment ........................................................................................................................ 7

5.2.1 General ................................................................................................................................................... 7

5.2.2 Equipment for procedure A (see Clause 8) ................................................................................. 8

5.2.3 Equipment for procedure B (see Clause 9): Piston displacement transducer/timer ... 8

6 Test sample ........................................................................................................................................... 8

6.1 Sample form ......................................................................................................................................... 8

6.2 Conditioning ......................................................................................................................................... 9

7 Temperature verification, cleaning and maintenance of the apparatus .......................... 9

7.1 Verification of the temperature control system ....................................................................... 9

7.1.1 Verification procedure ...................................................................................................................... 9

7.1.2 Material used during temperature verification ..................................................................... 10

7.2 Cleaning the apparatus .................................................................................................................. 10

7.3 Vertical alignment of the instrument ........................................................................................ 10

8 Procedure A: mass-measurement method .............................................................................. 10

6 © ISO 2021 – All rights reserved
vi © ISO 2022 – All rights reserved
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO/FDIS 1133-1:20212022(E)

8.1 Selection of temperature and load ............................................................................................. 10

8.2 Cleaning .............................................................................................................................................. 10

8.3 Selection of sample mass and charging the cylinder ........................................................... 11

8.4 Measurements .................................................................................................................................. 12

8.5 Expression of results ...................................................................................................................... 13

8.5.1 General ................................................................................................................................................ 13

8.5.2 Expression of results: standard die ........................................................................................... 13

8.5.3 Expression of results: half size die ............................................................................................. 13

9 Procedure B: displacement-measurement method ............................................................. 13

9.1 Selection of temperature and load ............................................................................................. 13

9.2 Cleaning .............................................................................................................................................. 13

9.3 Minimum piston displacement distance .................................................................................. 14

9.4 Selection of sample mass and charging the cylinder ........................................................... 14

9.5 Measurements .................................................................................................................................. 14

9.6 Expression of results ...................................................................................................................... 15

9.6.1 General ................................................................................................................................................ 15

9.6.2 Expression of results: standard die ........................................................................................... 15

9.6.3 Expression of results: half size die ............................................................................................. 16

10 Flow rate ratio .................................................................................................................................. 16

11 Precision ............................................................................................................................................. 17

12 Test report ......................................................................................................................................... 17

Annex A (normative) Test conditions for MFR and MVR determinations ................................... 19

Annex B (informative) Conditions specified in International Standards for the

determination of the melt flow rate of thermoplastic materials ..................................... 20

Annex C (informative) Device and procedure for preforming a compacted charge of

material by compression .............................................................................................................. 21

C.1 General ................................................................................................................................................ 21

C.2 Principle ............................................................................................................................................. 21

C.3 Apparatus ........................................................................................................................................... 21

C.4 Conditioning ...................................................................................................................................... 22

C.5 Compaction procedure .................................................................................................................. 22

C.6 Handling of compacted charge .................................................................................................... 22

Annex D (informative) Precision data for polypropylene obtained from an intercomparison

of MFR and MVR testing ................................................................................................................. 24

Bibliography ................................................................................................................................................... 25

© ISO 2021 – All rights reserved 7
© ISO 2022 – All rights reserved vii
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO/FDIS 1133-1:20212022(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO

collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directiveswww.iso.org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of any

patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or on

the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patentswww.iso.org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the World

Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see

www.iso.org/iso/foreword.htmlwww.iso.org/iso/foreword.html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 5, Physical-

chemical properties, in collaboration with the European Committee for Standardization (CEN) Technical

Committee CEN/TC 249, Plastics, in accordance with the Agreement on technical cooperation between

ISO and CEN (Vienna Agreement).

This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 1133-1:2011), of which it constitutes a

minor revision. The changes are as follows:
The changes compared to the previous edition are as follows:

— references to withdrawn standards in Annex B (informative), Annex D (informative) and

Bibliography have been updated;
1. document has been editorially revised.
— editorial corrections.
A list of all parts in the ISO 1133 series can be found on the ISO website.
8 © ISO 2021 – All rights reserved
viii © ISO 2022 – All rights reserved
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO/FDIS 1133-1:20212022(E)

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at
www.iso.org/members.htmlwww.iso.org/members.html.
© ISO 2021 – All rights reserved 9
© ISO 2022 – All rights reserved ix
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO/FDIS 1133-1:20212022(E)
Introduction

For stable materials that are not rheologically sensitive to the time-temperature history experienced

during melt flow rate testing, this document is recommended.

For materials whose rheological behaviour is sensitive to the test’s time-temperature history, e.g.

materials which degrade during the test, ISO 1133-2 is recommended. Also, ISO 1133-2 is considered to

be particularly relevant for moisture-sensitive plastics.

NOTE At the time of publication, there is no evidence to suggest that the use of ISO 1133-2 for stable materials

results in better precision in comparison with the use of this document.
10 © ISO 2021 – All rights reserved
x © ISO 2022 – All rights reserved
---------------------- Page: 9 ----------------------
FINAL DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/FDIS 1133-1:2022(E)
Plastics — Determination of the melt mass-flow rate (MFR) and
melt volume-flow rate (MVR) of thermoplastics — Part 1:
Standard method

WARNING — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice, if

applicable. This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with

its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to

ensure compliance with any regulatory requirements.
1 Scope

This document specifies two procedures for the determination of the melt mass-flow rate (MFR) and the

melt volume-flow rate (MVR) of thermoplastic materials under specified conditions of temperature and

load. Procedure A is a mass-measurement method. Procedure B is a displacement-measurement method.

Normally, the test conditions for measurement of melt flow rate are specified in the material standard

with a reference to this document. The test conditions normally used for thermoplastics are listed in

Annex A.

The MVR is particularly useful when comparing materials of different filler content and when comparing

filled with unfilled thermoplastics. The MFR can be determined from MVR measurements, or vice versa,

provided the melt density at the test temperature is known.

This document is also possibly applicable to thermoplastics for which the rheological behaviour is

affected during the measurement by phenomena such as hydrolysis (chain scission), condensation and

cross-linking, but only if the effect is limited in extent and only if the repeatability and reproducibility are

within an acceptable range. For materials which show significantly affected rheological behaviour during

testing, this document is not appropriate. In such cases, ISO 1133-2 applies.

NOTE The rates of shear in these methods are much smaller than those used under normal conditions of

processing, and therefore it is possible that data obtained by these methods for various thermoplastics will not

always correlate with their behaviour during processing. Both methods are used primarily in quality control.

2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 1133-2, Plastics — Determination of the melt mass-flow rate (MFR) and melt volume-rate (MVR) of

thermoplastics — Part 2: Method for materials sensitive to time-temperature history and/or moisture

ISO 4287, Geometrical Product Specifications (GPS) — Surface texture: Profile method — Terms, definitions

and surface texture parameters
ISO 6507-1, Metallic materials — Vickers hardness test — Part 1: Test method
There are no normative references in this document.
© ISO 2022 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO/FDIS 1133-1:20212022(E)
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.

ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https://www.iso.org/obphttps://www.iso.org/obp

— IEC Electropedia: available at https://www.electropedia.org/https://www.electropedia.org/

3.1
melt mass-flow rate
MFR

rate of extrusion of a molten resin through a die of specified length and diameter under prescribed

conditions of temperature, load and piston position in the cylinder of an extrusion plastometer, the rate

being determined as the mass extruded over a specified time

Note 1 to entry: MFR is expressed in units of grams per 10 min. Alternative units accepted by SI are decigrams

per minute, where 1 g/10 min is equivalent to 1 dg/min.
3.2
melt volume-flow rate
MVR

rate of extrusion of a molten resin through a die of specified length and diameter under prescribed

conditions of temperature, load and piston position in the cylinder of an extrusion plastometer, the rate

being determined as the volume extruded over a specified time
Note 1 to entry: MVR is expressed in units of cubic centimetres per 10 min.
3.3
load

combined force exerted by the mass of the piston and the added weight, or weights, as specified by the

conditions of the test
Note 1 to entry: Load is expressed as the mass, in kilograms, exerting it.
3.4
preformed compacted charge
test sample prepared as a compressed charge of polymer sample

Note 1 to entry: In order to introduce samples quickly into the bore of the cylinder and to ensure void-free

extrudate, it may be necessary to preform samples originally in the form of, for example, powders or flakes into a

compacted charge.
3.5
time-temperature history

history of the temperature and time to which the sample is exposed during testing including sample

preparation
3.6
standard die
2 © ISO 2021 – All rights reserved
2 © ISO 2022 – All rights reserved
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO/FDIS 1133-1:20212022(E)
die having a nominal length of 8,000 mm and a nominal bore diameter of 2,095 mm
3.7
half size die
die having a nominal length of 4,000 mm and a nominal bore diameter of 1,050 mm
3.8
moisture-sensitive plastics

plastics having rheological properties that are sensitive to their moisture content

Note 1 to entry: Plastics which, when containing absorbed water and heated above their glass transition

temperatures (for amorphous plastics) or melting point (for semi-crystalline plastics), undergo hydrolysis resulting

in a reduction in molar mass and consequently a reduction in melt viscosity and an increase in MFR and MVR.

4 Principle

The melt mass-flow rate (MFR) and the melt volume-flow rate (MVR) are determined by extruding

molten material from the cylinder of a plastometer through a die of specified length and diameter under

preset conditions of temperature and load.

For measurement of MFR (procedure A), timed segments of the extrudate are weighed and used to

calculate the extrusion rate, in grams per 10 min.

For measurement of MVR (procedure B), the distance that the piston moves in a specified time or the

time required for the piston to move a specified distance is recorded and used to calculate the extrusion

rate in cubic centimetres per 10 min.

MVR can be converted to MFR, or vice versa, if the melt density of the material at the test temperature is

known.

NOTE The density of the melt is required at the test temperature and pressure. In practice, the pressure is low

and values obtained at the test temperature and ambient pressure suffice.
5 Apparatus
5.1 Extrusion plastometer

5.1.1 General. The basic apparatus comprises an extrusion plastometer operating at a fixed

temperature. The general design is as shown in Figure 1. The thermoplastic material, which is contained

in a vertical cylinder, is extruded through a die by a piston loaded with a known weight. The apparatus

consists of the following essential parts.

5.1.2 Cylinder. The cylinder shall have a length between 115 mm and 180 mm and an internal

diameter of (9,550 ± 0,007) mm and shall be fixed in a vertical position (see 5.1.6).

The cylinder shall be manufactured from a material resistant to wear and corrosion up to the maximum

temperature of the heating system. The bore shall be manufactured using techniques and materials that

produce a Vickers hardness of no less than 500 (HV 5 to HV 100) (see ISO 6507--1) and shall be

manufactured by a technique that produces a surface roughness of less than Ra (arithmetical mean

© ISO 2021 – All rights reserved 3
...

FINAL
INTERNATIONAL ISO/FDIS
DRAFT
STANDARD 1133-1
ISO/TC 61/SC 5
Plastics — Determination of the
Secretariat: DIN
melt mass-flow rate (MFR) and
Voting begins on:
2022-03-01 melt volume-flow rate (MVR) of
thermoplastics —
Voting terminates on:
2022-05-24
Part 1:
Standard method
Plastiques — Détermination de l'indice de fluidité à chaud des
thermoplastiques, en masse (MFR) et en volume (MVR) —
Partie 1: Méthode normale
ISO/CEN PARALLEL PROCESSING
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED TO
SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS, NOTIFICATION
OF ANY RELEVANT PATENT RIGHTS OF WHICH
THEY ARE AWARE AND TO PROVIDE SUPPOR TING
DOCUMENTATION.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
Reference number
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNO-
ISO/FDIS 1133-1:2022(E)
LOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES,
DRAFT INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON
OCCASION HAVE TO BE CONSIDERED IN THE
LIGHT OF THEIR POTENTIAL TO BECOME STAN-
DARDS TO WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
NATIONAL REGULATIONS. © ISO 2022
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ISO/FDIS 1133-1:2022(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2022

All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may

be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on

the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below

or ISO’s member body in the country of the requester.
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CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
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Published in Switzerland
© ISO 2022 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO/FDIS 1133-1:2022(E)
Contents Page

Foreword ..........................................................................................................................................................................................................................................v

Introduction .............................................................................................................................................................................................................................. vi

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ..................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions .................................................................................................................................................................................... 1

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 2

5 Apparatus .................................................................................................................................................................................................................... 3

5.1 Extrusion plastometer ..................................................................................................................................................................... 3

5.2 Accessory equipment ........................................................................................................................................................................ 7

5.2.1 General ........................................................................................................................................................................................ 7

5.2.2 Equipment for procedure A (see Clause 8) .................................................................................................. 8

5.2.3 Equipment for procedure B (see Clause 9): Piston displacement transducer/

timer .............................................................................................................................................................................................. 8

6 Test sample ................................................................................................................................................................................................................ 8

6.1 Sample form .............................................................................................................................................................................................. 8

6.2 Conditioning.............................................................................................................................................................................................. 9

7 Temperature verification, cleaning and maintenance of the apparatus .................................................9

7.1 V erification of the temperature control system ....................................................................................................... 9

7.1.1 V erification procedure .................................................................................................................................................. 9

7.1.2 Material used during temperature verification .................................................................................. 10

7.2 Cleaning the apparatus ................................................................................................................................................................ 10

7.3 Vertical alignment of the instrument .............................................................................................................................. 10

8 Procedure A: mass-measurement method ............................................................................................................................10

8.1 Selection of temperature and load ..................................................................................................................................... 10

8.2 Cleaning ..................................................................................................................................................................................................... 11

8.3 Selection of sample mass and charging the cylinder ......................................................................................... 11

8.4 Measurements ........................................................................................................................................... ...........................................12

8.5 Expression of results ........................................................................................................................................... ...........................13

8.5.1 General .....................................................................................................................................................................................13

8.5.2 Expression of results: standard die ................................................................................................................ 13

8.5.3 Expression of results: half size die .................................................................................................................. 13

9 Procedure B: displacement-measurement method .....................................................................................................14

9.1 Selection of temperature and load ..................................................................................................................................... 14

9.2 Cleaning ..................................................................................................................................................................................................... 14

9.3 Minimum piston displacement distance ...................................................................................................................... 14

9.4 Selection of sample mass and charging the cylinder ......................................................................................... 14

9.5 Measurements ........................................................................................................................................... ........................................... 14

9.6 Expression of results ...................................................................................................................................................................... 15

9.6.1 General .....................................................................................................................................................................................15

9.6.2 Expression of results: standard die ................................................................................................................ 15

9.6.3 Expression of results: half size die .................................................................................................................. 16

10 Flow rate ratio .....................................................................................................................................................................................................16

11 Precision ....................................................................................................................................................................................................................17

12 Test report ...............................................................................................................................................................................................................17

Annex A (normative) Test conditions for MFR and MVR determinations .................................................................19

Annex B (informative) Conditions specified in International Standards for the

determination of the melt flow rate of thermoplastic materials ..................................................................21

iii
© ISO 2022 – All rights reserved
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO/FDIS 1133-1:2022(E)
Annex C (informative) Device and procedure for preforming a compacted charge of

material by compression ..........................................................................................................................................................................22

Annex D (informative) Precision data for polypropylene obtained from an intercomparison

of MFR and MVR testing ............................................................................................................................................................................25

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................26

© ISO 2022 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO/FDIS 1133-1:2022(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to

the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see

www.iso.org/iso/foreword.html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 5, Physical-

chemical properties, in collaboration with the European Committee for Standardization (CEN) Technical

Committee CEN/TC 249, Plastics, in accordance with the Agreement on technical cooperation between

ISO and CEN (Vienna Agreement).

This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 1133-1:2011), of which it constitutes a

minor revision. The changes are as follows:

— references to withdrawn standards in Annex B (informative), Annex D (informative) and Bibliography

have been updated;
— editorial corrections.
A list of all parts in the ISO 1133 series can be found on the ISO website.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
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---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO/FDIS 1133-1:2022(E)
Introduction

For stable materials that are not rheologically sensitive to the time-temperature history experienced

during melt flow rate testing, this document is recommended.

For materials whose rheological behaviour is sensitive to the test’s time-temperature history, e.g.

materials which degrade during the test, ISO 1133-2 is recommended. Also, ISO 1133-2 is considered to

be particularly relevant for moisture-sensitive plastics.

NOTE At the time of publication, there is no evidence to suggest that the use of ISO 1133-2 for stable materials

results in better precision in comparison with the use of this document.
© ISO 2022 – All rights reserved
---------------------- Page: 6 ----------------------
FINAL DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/FDIS 1133-1:2022(E)
Plastics — Determination of the melt mass-flow rate (MFR)
and melt volume-flow rate (MVR) of thermoplastics —
Part 1:
Standard method

WARNING — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice,

if applicable. This document does not purport to address all of the safety problems, if any,

associated with its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and

health practices and to ensure compliance with any regulatory requirements.
1 Scope

This document specifies two procedures for the determination of the melt mass-flow rate (MFR) and

the melt volume-flow rate (MVR) of thermoplastic materials under specified conditions of temperature

and load. Procedure A is a mass-measurement method. Procedure B is a displacement-measurement

method. Normally, the test conditions for measurement of melt flow rate are specified in the material

standard with a reference to this document. The test conditions normally used for thermoplastics are

listed in Annex A.

The MVR is particularly useful when comparing materials of different filler content and when

comparing filled with unfilled thermoplastics. The MFR can be determined from MVR measurements,

or vice versa, provided the melt density at the test temperature is known.

This document is also possibly applicable to thermoplastics for which the rheological behaviour is

affected during the measurement by phenomena such as hydrolysis (chain scission), condensation and

cross-linking, but only if the effect is limited in extent and only if the repeatability and reproducibility

are within an acceptable range. For materials which show significantly affected rheological behaviour

during testing, this document is not appropriate. In such cases, ISO 1133-2 applies.

NOTE The rates of shear in these methods are much smaller than those used under normal conditions of

processing, and therefore it is possible that data obtained by these methods for various thermoplastics will not

always correlate with their behaviour during processing. Both methods are used primarily in quality control.

2 Normative references
There are no normative references in this document.
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.

ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
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3.1
melt mass-flow rate
MFR

rate of extrusion of a molten resin through a die of specified length and diameter under prescribed

conditions of temperature, load and piston position in the cylinder of an extrusion plastometer, the rate

being determined as the mass extruded over a specified time

Note 1 to entry: MFR is expressed in units of grams per 10 min. Alternative units accepted by SI are decigrams

per minute, where 1 g/10 min is equivalent to 1 dg/min.
3.2
melt volume-flow rate
MVR

rate of extrusion of a molten resin through a die of specified length and diameter under prescribed

conditions of temperature, load and piston position in the cylinder of an extrusion plastometer, the rate

being determined as the volume extruded over a specified time
Note 1 to entry: MVR is expressed in units of cubic centimetres per 10 min.
3.3
load

combined force exerted by the mass of the piston and the added weight, or weights, as specified by the

conditions of the test
Note 1 to entry: Load is expressed as the mass, in kilograms, exerting it.
3.4
preformed compacted charge
test sample prepared as a compressed charge of polymer sample

Note 1 to entry: In order to introduce samples quickly into the bore of the cylinder and to ensure void-free

extrudate, it may be necessary to preform samples originally in the form of, for example, powders or flakes into

a compacted charge.
3.5
time-temperature history

history of the temperature and time to which the sample is exposed during testing including sample

preparation
3.6
standard die
die having a nominal length of 8,000 mm and a nominal bore diameter of 2,095 mm
3.7
half size die
die having a nominal length of 4,000 mm and a nominal bore diameter of 1,050 mm
3.8
moisture-sensitive plastics

plastics having rheological properties that are sensitive to their moisture content

Note 1 to entry: Plastics which, when containing absorbed water and heated above their glass transition

temperatures (for amorphous plastics) or melting point (for semi-crystalline plastics), undergo hydrolysis

resulting in a reduction in molar mass and consequently a reduction in melt viscosity and an increase in MFR and

MVR.
4 Principle

The melt mass-flow rate (MFR) and the melt volume-flow rate (MVR) are determined by extruding

molten material from the cylinder of a plastometer through a die of specified length and diameter under

preset conditions of temperature and load.
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For measurement of MFR (procedure A), timed segments of the extrudate are weighed and used to

calculate the extrusion rate, in grams per 10 min.

For measurement of MVR (procedure B), the distance that the piston moves in a specified time or the

time required for the piston to move a specified distance is recorded and used to calculate the extrusion

rate in cubic centimetres per 10 min.

MVR can be converted to MFR, or vice versa, if the melt density of the material at the test temperature

is known.

NOTE The density of the melt is required at the test temperature and pressure. In practice, the pressure is

low and values obtained at the test temperature and ambient pressure suffice.
5 Apparatus
5.1 Extrusion plastometer

5.1.1 General. The basic apparatus comprises an extrusion plastometer operating at a fixed

temperature. The general design is as shown in Figure 1. The thermoplastic material, which is contained

in a vertical cylinder, is extruded through a die by a piston loaded with a known weight. The apparatus

consists of the following essential parts.

5.1.2 Cylinder. The cylinder shall have a length between 115 mm and 180 mm and an internal

diameter of (9,550 ± 0,007) mm and shall be fixed in a vertical position (see 5.1.6).

The cylinder shall be manufactured from a material resistant to wear and corrosion up to the maximum

temperature of the heating system. The bore shall be manufactured using techniques and materials

that produce a Vickers hardness of no less than 500 (HV 5 to HV 100) (see ISO 6507-1) and shall be

manufactured by a technique that produces a surface roughness of less than Ra (arithmetical mean

deviation) equal to 0,25 µm (see ISO 4287). The finish, properties and dimensions of its surface shall

not be affected by the material being tested.

NOTE 1 For particular materials, it is possible that measurements will be required at temperatures up to

450 °C.

The base of the cylinder shall be thermally insulated in such a way that the area of exposed metal is less

than 4 cm , and it is recommended that an insulating material such as Al O , ceramic fibre or another

2 3
suitable material be used in order to avoid sticking of the extrudate.

A piston guide or other suitable means of minimizing friction due to misalignment of the piston shall be

provided.

NOTE 2 Excessive wear of the piston head, piston and cylinder and erratic results can be indications of

misalignment of the piston. Regular visual checking for wear and change to the surface appearance of the piston

head, piston and cylinder is recommended.

5.1.3 Piston. The piston shall have a working length at least as long as the cylinder. The piston shall

have a head (6,35 ± 0,10) mm in length. The diameter of the head shall be (9,474 ± 0,007) mm. The lower

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00,

edge of the piston head shall have a radius of (04, ) mm and the upper edge shall have its sharp edge

−01,

removed. Above the head, the piston shall be relieved to ≤ 9,0 mm diameter (see Figure 2).

Key
1 insulation
2 removable weight
3 piston
4 upper reference mark
5 lower reference mark
6 cylinder
7 piston head
8 die
9 die retaining plate
10 insulating plate
11 insulation
12 temperature sensor

Figure 1 — Typical apparatus for determining melt flow rate, showing one possible

configuration

The piston shall be manufactured from a material resistant to wear and corrosion up to the maximum

temperature of the heating system, and its properties and dimensions shall not be affected by the

material being tested. To ensure satisfactory operation of the apparatus, the cylinder and the piston

head shall be made of materials of different hardness. It is convenient for ease of maintenance and

renewal to make the cylinder of the harder material.
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Along the piston stem, two thin annular reference marks shall be scribed (30 ± 0,2) mm apart and so

positioned that the upper mark is aligned with the top of the cylinder when the distance between the

lower edge of the piston head and the top of the standard die is 20 mm. These annular marks on the

piston are used as reference points during the measurements (see 8.4 and 9.5).

A stud may be added at the top of the piston to position and support the removable weights, but the

piston shall be thermally insulated from the weights.

The piston may be either hollow or solid. In tests with very low loads the piston may need to be hollow,

otherwise it may not be possible to obtain the lowest prescribed load.
Table 1 — Dimensions of piston head
Dimensions in millimetres
Length of head, A 6,35 ± 0,10
Diameter of head, B 9,474 ± 0,007
Diameter of stem, C ≤ 9,0
00,
Radius of lower edge, R
04,
−01,
Key
A length of head
B diameter of head
C diameter of stem
R radius of lower edge
Sharp edge removed.
Figure 2 — Schematic of piston head

5.1.4 Temperature-control system. For all cylinder temperatures that can be set, the temperature

control shall be such that between (10 ± 1) mm and (70 ± 1) mm above the top of the standard die, the

temperature differences measured do not exceed those given in Table 2 throughout the duration of the

test.

NOTE The temperature can be measured and controlled with, for example, thermocouples or platinum-

resistance sensors embedded in the wall of the cylinder. If the apparatus is equipped in this way, it is possible that

the temperature is not exactly the same as that in the melt, but the temperature-control system can be calibrated

(see 7.1) to read the in-melt temperature.

The temperature-control system shall allow the test temperature to be set in steps of 0,1 °C or less.

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Table 2 — Maximum allowable deviation from required test temperature with distance and

with time over the duration of the test
Temperatures in degrees Celsius
Maximum permitted deviation from the required test temperature:
Test temperature
at (10 ± 1) mm above the top surface of from (10 ± 1) mm to (70 ± 1) mm above
b b
the standard die the top surface of the standard die
125 ≤ T < 250 ±1,0 ±2,0
250 ≤ T < 300 ±1,0 ±2,5
300 ≤ T ±1,0 ±3,0

The maximum permitted deviation from the required test temperature is the difference between the true value of

temperature and the required test temperature. It shall be assessed over the normal duration of a test, typically less than

25 min.

When using a 4 mm length half size die (see 5.1.5), the readings shall be made an additional 4 mm above the top surface

of the die.

For test temperatures < 300 °C, the temperature at 10 mm above the top surface of the die shall not vary with time by

greater than 1 °C in range.

5.1.5 Die. The die shall be made of tungsten carbide or hardened steel. For testing potentially

corrosive materials, dies made of cobalt-chromium-tungsten alloy, chromalloy, synthetic sapphire or

other suitable materials may be used.

The die shall be (8,000 ± 0,025) mm in length. The interior of the bore shall be manufactured circular,

straight and uniform in diameter such that in all positions it is within ± 0,005 mm of a true cylinder of

diameter 2,095 mm.

The bore shall be hardened by a technique that produces a Vickers hardness of no less than 500 (HV 5 to

HV 100) (see ISO 6507-1) and shall be manufactured by a technique that produces a surface roughness

of less than Ra (arithmetical mean deviation) = 0,25 µm (see ISO 4287).

The bore diameter shall be checked regularly with a go/no-go gauge. If outside the tolerance limits, the

die shall be discarded. If the no-go gauge enters the bore to any extent the die shall be discarded.

The die shall have ends that are flat, perpendicular to the axis of the bore and free from visible

machining marks. The flat surfaces of the die shall be checked to ensure that the area around the bore

is not chipped. Any chipping causes errors and chipped dies shall be discarded.

The die shall have an outside diameter such that it moves freely within the cylinder, but that there is no

flow of material along its outside, i.e. between the die and the cylinder, during the test.

The die shall not project beyond the base of the cylinder (see Figure 1) and shall be mounted so that its

bore is co-axial with the cylinder bore.

If testing materials with an MFR > 75 g/10 min or an MVR > 75 cm /10 min, a half size die of length

(4,000 ± 0,025) mm and bore diameter (1,050 ± 0,005) mm may be used. No spacer shall be used in the

cylinder below this die to increase the apparent length to 8,000 mm.

The die of nominal length 8,000 mm and bore of nominal internal diameter 2,095 mm is taken to be the

standard die for use in testing. When reporting MFR and MVR values obtained using a half size die, it

shall be stated that a half size die was used.

5.1.6 Means of setting and maintaining the cylinder vertical. A two-directional bubble level, set

normal to the cylinder axis, and adjustable supports for the apparatus are suitable for the purpose.

NOTE This is to avoid excessive friction caused by the piston leaning to one side or bending under heavy

loads. A dummy piston with a spirit level on its upper end is also a suitable means of checking conformity with

this requirement.
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ISO/FDIS 1133-1:2022(E)
5.1.7 Load. A set of removable weights, selected
...

PROJET
NORME ISO/FDIS
FINAL
INTERNATIONALE 1133-1
ISO/TC 61/SC 5
Plastiques — Détermination de
Secrétariat: DIN
l'indice de fluidité à chaud des
Début de vote:
2022-03-01 thermoplastiques, en masse (MFR) et
en volume (MVR) —
Vote clos le:
2022-05-24
Partie 1:
Méthode normale
Plastics — Determination of the melt mass-flow rate (MFR) and melt
volume-flow rate (MVR) of thermoplastics —
Part 1: Standard method
TRAITEMENT PARALLÈLE ISO/CEN
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONT
INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSER-
VATIONS, NOTIFICATION DES DROITS DE PRO-
PRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT ÉVENTUELLEMENT
CONNAISSANCE ET À FOURNIR UNE DOCUMEN-
TATION EXPLICATIVE.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES FINS
INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET COM-
Numéro de référence
MERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE
ISO/FDIS 1133-1:2022(F)
DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR POSSI-
BILITÉ DE DEVENIR DES NORMES POUVANT
SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA RÉGLEMENTA-
TION NATIONALE. © ISO 2022
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publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

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Sommaire Page

Avant-propos ...............................................................................................................................................................................................................................v

Introduction .............................................................................................................................................................................................................................. vi

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ..................................................................................................................................................................................1

3 Termes et définitions ...................................................................................................................................................................................... 1

4 Principe.......................................................................................................................................................................................................................... 3

5 Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 3

5.1 Plastomètre d’extrusion ................................................................................................................................................................. 3

5.2 Équipement accessoire .................................................................................................................................................................... 7

5.2.1 Généralités ............................................................................................................................................................................... 7

5.2.2 Équipement pour le mode opératoire A (voir l’Article 8) ............................................................... 8

5.2.3 Équipement pour le mode opératoire B (voir l’Article 9) : Capteur de

déplacement du piston/minuteur ....................................................................................................................... 8

6 Échantillon d’essai..............................................................................................................................................................................................9

6.1 Forme de l’échantillon ...................................................................................................................................................................... 9

6.2 Conditionnement .................................................................................................................................................................................. 9

7 Vérification de la température, nettoyage et entretien de l’appareillage ..............................................9

7.1 Vérification du système de régulation de la température ............................................................................... 9

7.1.1 Mode opératoire de vérification ........................................................................................................................... 9

7.1.2 Matériau utilisé au cours de la vérification de température .................................................... 10

7.2 Nettoyage de l’appareillage ...................................................................................................................................................... 11

7.3 Alignement vertical de l’instrument ................................................................................................................................ 11

8 Mode opératoire A : méthode de mesurage de la masse .........................................................................................11

8.1 Choix de la température et de la charge ....................................................................................................................... 11

8.2 Nettoyage ................................................................................................................................................................................................. 11

8.3 Choix de la masse de l’échantillon et chargement du cylindre ................................................................. 11

8.4 Mesurages ................................................................................................................................................................................................12

8.5 Expression des résultats ............................................................................................................................................................. 13

8.5.1 Généralités ............................................................................................................................................................................13

8.5.2 Expression des résultats : filière normale ................................................................................................13

8.5.3 Expression des résultats : filière à taille réduite de moitié....................................................... 14

9 Mode opératoire B : méthode de mesurage du volume déplacé .....................................................................14

9.1 Choix de la température et de la charge ....................................................................................................................... 14

9.2 Nettoyage ................................................................................................................................................................................................. 14

9.3 Distance de déplacement minimale du piston ......................................................................................................... 14

9.4 Choix de la masse de l’échantillon et chargement du cylindre ................................................................. 15

9.5 Mesurages ................................................................................................................................................................................................ 15

9.6 Expression des résultats ............................................................................................................................................................. 16

9.6.1 Généralités ............................................................................................................................................................................ 16

9.6.2 Expression des résultats : filière normale ................................................................................................ 16

9.6.3 Expression des résultats : filière à taille réduite de moitié....................................................... 17

10 Rapport des vitesses d’écoulement ...............................................................................................................................................17

11 Fidélité .........................................................................................................................................................................................................................18

12 Rapport d’essai ...................................................................................................................................................................................................18

Annexe A (normative) Conditions d’essai pour les déterminations de MFR et MVR .....................................20

Annexe B (informative) Conditions spécifiées dans les Normes internationales pour la

détermination de l’indice de fluidité à chaud des matériaux thermoplastiques .........................22

iii
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Annexe C (informative) Dispositif et mode opératoire pour préformer une charge

compactée de matériau par compression ..............................................................................................................................23

Annexe D (informative) Données de fidélité pour le polypropylène obtenues à partir de la

comparaison mutuelle des essais MFR et MVR ................................................................................................................26

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................27

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Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.

L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents

critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir

www.iso.org/directives).

L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion

de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant : www.iso.org/iso/fr/avant-propos.html.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 5,

Propriétés physicochimiques, en collaboration avec le comité technique CEN/TC 249, Plastiques, du

Comité européen de normalisation (CEN), conformément à l’Accord de coopération technique entre

l’ISO et le CEN (Accord de Vienne).

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 1133-1:2011), dont elle constitue

une révision mineure. Les modifications sont les suivantes :

— les références à des normes ayant été annulées ont été mises à jour dans l’Annexe B (informative),

l’Annexe D (informative) et la Bibliographie ;
— corrections éditoriales.

Une liste de toutes les parties de la série ISO 1133 est disponible sur le site web de l’ISO.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
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ISO/FDIS 1133-1:2022(F)
Introduction

Le présent document est recommandé pour les matériaux stables dont le comportement rhéologique

n’est pas sensible à l’historique temps-température subi au cours des essais de détermination de l’indice

de fluidité à chaud.

L’ISO 1133-2 est recommandée pour les matériaux dont le comportement rhéologique est sensible à

l’historique temps-température de l’essai, par exemple les matériaux qui se dégradent au cours de

l’essai. L’ISO 1133-2 est considérée comme particulièrement pertinente pour les plastiques sensibles à

l’humidité.

NOTE Au moment de la publication, aucun élément n’indique que l’utilisation de l’ISO 1133-2 pour les

matériaux stables donne une meilleure fidélité que l’utilisation du présent document.

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PROJET FINAL DE NORME INTERNATIONALE ISO/FDIS 1133-1:2022(F)
Plastiques — Détermination de l'indice de fluidité à chaud
des thermoplastiques, en masse (MFR) et en volume
(MVR) —
Partie 1:
Méthode normale

AVERTISSEMENT — Il convient que les personnes utilisant le présent document connaissent

bien les pratiques courantes de laboratoire, le cas échéant. Le présent document n’a pas pour but

de traiter tous les problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe

à l’utilisateur d’établir des pratiques d’hygiène et de sécurité appropriées et de s’assurer du

respect des exigences réglementaires.
1 Domaine d’application

Le présent document spécifie deux modes opératoires pour la détermination de l’indice de fluidité à

chaud en masse (MFR) et en volume (MVR) des matériaux thermoplastiques, dans des conditions

définies de température et de charge. Le mode opératoire A est une méthode de mesurage de la masse.

Le mode opératoire B est une méthode de mesurage du volume déplacé. En principe, les conditions

d’essai pour la détermination de l’indice de fluidité à chaud sont spécifiées dans la norme relative au

matériau avec une référence au présent document. Les conditions normalement utilisées pour l’essai

des matériaux thermoplastiques sont énumérées à l’Annexe A.

Le MVR est particulièrement utile pour comparer des matériaux à teneur en charges différentes et pour

comparer des thermoplastiques chargés avec ceux non chargés. Le MFR peut être déterminé à partir

de mesurages MVR, ou inversement, à condition que la masse volumique à l’état fondu à la température

d’essai soit connue.

Le présent document peut également être applicable aux thermoplastiques dont le comportement

rhéologique est affecté pendant le mesurage par des phénomènes tels que l’hydrolyse (scission de

la chaîne), la condensation et la réticulation, mais uniquement si cet effet est d’ampleur limitée et

seulement si la répétabilité et la reproductibilité sont comprises dans des limites acceptables. Le

présent document n’est pas approprié pour les matériaux dont le comportement rhéologique varie de

façon significative pendant les essais. Dans de tels cas, l’ISO 1133-2 s’applique.

NOTE Avec ces méthodes, les vitesses de cisaillement sont beaucoup plus faibles que celles rencontrées

dans les conditions normales de mise en œuvre et, par conséquent, il est possible que les résultats obtenus pour

différents thermoplastiques ne correspondent pas toujours à leur comportement lors de la mise en œuvre. Les

deux méthodes sont utilisées principalement pour le contrôle qualité.
2 Références normatives
Il n’y a pas de références normatives dans le présent document.
3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes :

— ISO Online browsing platform : disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp

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ISO/FDIS 1133-1:2022(F)
— IEC Electropedia : disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
3.1
indice de fluidité à chaud en masse
MFR

vitesse d’extrusion d’une résine fondue dans une filière de longueur et de diamètre spécifiés dans

des conditions prescrites de température, de charge et de position du piston dans le cylindre d’un

plastomètre d’extrusion, déterminée en termes de masse extrudée par intervalle de temps spécifié

Note 1 à l'article: Le MFR est exprimé en unités de grammes pour 10 min. En variante, les unités acceptées par le

SI (Système international) sont les décigrammes par minute, où 1 g/10 min est équivalent à 1 dg/min.

3.2
indice de fluidité à chaud en volume
MVR

vitesse d’extrusion d’une résine fondue dans une filière de longueur et de diamètre spécifiés dans

des conditions prescrites de température, de charge et de position du piston dans le cylindre d’un

plastomètre d’extrusion, déterminée en termes de volume extrudé par intervalle de temps spécifié

Note 1 à l'article: Le MVR est exprimé en unités de centimètres cubes pour 10 min.

3.3
charge

force combinée exercée par la masse du piston et les poids ajoutés, comme spécifié dans les conditions

d’essai

Note 1 à l'article: La charge est exprimée en kilogrammes, comme la masse l’exerçant.

3.4
charge compactée préformée

échantillon d’essai préparé sous la forme d’une charge comprimée d’un échantillon de polymère

Note 1 à l'article: Pour introduire rapidement les échantillons dans l’alésage du cylindre et pour garantir un

extrudat exempt de vides, il peut être nécessaire de préformer les échantillons se présentant à l’origine sous la

forme, par exemple, de poudres ou de paillettes en une charge compactée.
3.5
historique temps-température

historique de la température et du temps auxquels l’échantillon est exposé au cours des essais, y compris

la préparation de l’échantillon
3.6
filière normale

filière ayant une longueur nominale de 8,000 mm et un diamètre d’alésage nominal de 2,095 mm

3.7
filière à taille réduite de moitié

filière ayant une longueur nominale de 4,000 mm et un diamètre d’alésage nominal de 1,050 mm

3.8
plastiques sensibles à l’humidité

plastiques ayant des propriétés rhéologiques qui sont sensibles à leur teneur en humidité

Note 1 à l'article: Plastiques qui, lorsqu’ils contiennent de l’eau absorbée et sont chauffés au-delà de leur

température de transition vitreuse (pour les plastiques amorphes) ou de leur point de fusion (pour les plastiques

semi-cristallins), subissent une hydrolyse qui résulte en une réduction de la masse molaire et, par conséquent, en

une réduction de la viscosité à l’état fondu et une augmentation du MFR ou du MVR.

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4 Principe

L’indice de fluidité à chaud en masse (MFR) et l’indice de fluidité à chaud en volume (MVR) sont

déterminés par extrusion d’un matériau fondu dans le cylindre d’un plastomètre à travers une filière

ayant une longueur et un diamètre spécifiés dans des conditions prédéfinies de température et de

charge.

Pour le mesurage du MFR (mode opératoire A), des segments de l’extrudat sont pesés à intervalles de

temps définis et utilisés pour calculer la vitesse d’extrusion en grammes pour 10 min.

Pour le mesurage du MVR (mode opératoire B), la distance parcourue par le piston en un temps spécifié

ou le temps requis pour que le piston parcoure une distance spécifiée est enregistré et utilisé pour

calculer la vitesse d’extrusion en centimètres cubes pour 10 min.

Le MVR peut être converti en MFR, ou inversement, si la masse volumique du matériau à la température

de l’essai est connue.

NOTE La masse volumique du produit fondu est requise à la température et à la pression de l’essai. Dans la

pratique, la pression est faible et les valeurs obtenues à la température d’essai et à la pression ambiante suffisent.

5 Appareillage
5.1 Plastomètre d’extrusion

5.1.1 Généralités. L’appareillage de base se compose principalement d’un plastomètre d’extrusion

fonctionnant à température fixe. Sa forme générale est représentée à la Figure 1. Le matériau

thermoplastique, contenu dans un cylindre vertical, est extrudé à travers une filière au moyen d’un

piston chargé d’une masse connue. L’appareillage comporte les parties principales suivantes.

5.1.2 Cylindre. Le cylindre doit avoir une longueur comprise entre 115 mm et 180 mm et un diamètre

intérieur de (9,550 ± 0,007) mm et doit être fixé dans une position verticale (voir 5.1.6).

Le cylindre doit être fabriqué à partir d’un matériau résistant à l’usure et à la corrosion jusqu’à la

température maximale du système de chauffage. L’alésage doit être réalisé en utilisant des techniques

et des matériaux qui produisent une dureté Vickers d’au moins 500 (HV 5 à HV 100) (voir l’ISO 6507-1)

et doit être usiné par une technique donnant une rugosité de surface inférieure à Ra (écart moyen

arithmétique) égale à 0,25 µm (voir l’ISO 4287). La finition, les propriétés et les dimensions de sa

surface ne doivent pas être affectées par le matériau soumis à essai.

NOTE 1 Pour des matériaux particuliers, des mesurages peuvent être requis à des températures allant jusqu’à

450 °C.

La base du cylindre doit être thermiquement isolée de manière que l’aire du métal exposé soit inférieure

à 4 cm et il est recommandé qu’un matériau isolant tel que de l’Al O , de la fibre de céramique ou un

2 3
autre matériau approprié soit utilisé pour éviter l’adhérence de l’extrudat.

Un guide-piston ou tout autre moyen approprié doit être fourni pour réduire le plus possible le

frottement dû au non-alignement du piston.

NOTE 2 L’usure excessive de la tête du piston, du piston et du cylindre ainsi que des résultats irréguliers

peuvent être des signes d’un non-alignement du piston. Il est recommandé de contrôler visuellement et

régulièrement l’usure et le changement d’aspect de la surface de la tête du piston, du piston et du cylindre.

5.1.3 Piston. Le piston doit avoir une longueur de travail au moins égale à celle du cylindre. Le piston

doit avoir une tête de (6,35 ± 0,10) mm de longueur. Le diamètre de la tête doit être de (9,474 ± 0,007) mm.

00,

L’arête inférieure de la tête du piston doit avoir un rayon de (04, ) mm et l’arête supérieure ne doit

−01,
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pas être tranchante. Au-dessus de la tête, le diamètre du piston doit être réduit à ≤ 9,0 mm (voir la

Figure 2).
Légende
1 isolant thermique
2 poids amovible
3 piston
4 repère supérieur
5 repère inférieur
6 cylindre
7 tête du piston
8 filière
9 plaque soutenant la filière
10 plaque isolante
11 isolant thermique
12 capteur de température

Figure 1 — Appareillage type pour la détermination de l’indice de fluidité à chaud montrant

l’une des configurations possibles

Le piston doit être fabriqué à partir d’un matériau résistant à l’usure et à la corrosion jusqu’à la

température maximale du système de chauffage et ses propriétés et dimensions ne doivent pas être

affectées par le matériau soumis à essai. Pour assurer un bon fonctionnement de l’appareillage, le

cylindre et la tête du piston doivent être faits de matériaux de dureté différente. Il est pratique pour

faciliter la maintenance et le remplacement que le cylindre soit fait du matériau le plus dur.

Sur la tige du piston, deux minces anneaux de repérage doivent être gravés à (30 ± 0,2) mm l’un de

l’autre et placés de sorte que le repère supérieur soit aligné sur le dessus du cylindre lorsque la distance

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entre l’arête inférieure de la tête du piston et le dessus de la filière normale est de 20 mm. Ces marques

annulaires sur le piston sont utilisées comme repères de référence pendant les mesurages (voir 8.4 et

9.5).

Un goujon peut être ajouté au sommet du piston pour placer et supporter des poids amovibles, mais le

piston doit être isolé thermiquement des poids.

Le piston peut être soit évidé, soit plein. Pour les essais avec des charges très faibles, il peut être

nécessaire que le piston soit évidé, sinon il pourrait ne pas être possible d’obtenir la plus petite charge

prescrite.
Tableau 1 — Dimensions de la tête du piston
Dimensions en millimètres
Longueur de la tête, A 6,35 ± 0,10
Diamètre de la tête, B 9,474 ± 0,007
Diamètre de la tige, C ≤ 9,0
Rayon de l’arête infé-
00,
04,
−01,
rieure, R
Légende
A longueur de la tête
B diamètre de la tête
C diamètre de la tige
R rayon de l’arête inférieure
Tranchant de l’arête éliminé.
Figure 2 — Schéma de la tête du piston

5.1.4 Système de régulation de la température. Pour toutes les températures réglables du

cylindre, la régulation de température doit être telle que les différences de température mesurées ne

dépassent pas les valeurs données dans le Tableau 2 pendant toute la durée de l’essai, entre (10 ± 1) mm

et (70 ± 1) mm du sommet de la filière normale.

NOTE La température peut être mesurée et contrôlée à l’aide, par exemple, de thermocouples ou de sondes à

résistance de platine incorporés dans la paroi du cylindre. Si l’appareillage est ainsi équipé, la température peut

ne pas être exactement la même que celle du matériau fondu, mais le système de régulation de la température

peut être étalonné (voir 7.1) pour donner la température du matériau fondu.

Le système de régulation de la température doit être conçu de façon à pouvoir régler la température

d’essai par paliers de 0,1 °C ou moins.
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Tableau 2 — Écart maximal de température admissible en fonction de la distance et du temps

pendant l’essai
Températures en degrés Celsius

Écart maximal de température admis par rapport à la température d’essai requise :

Température
entre (10 ± 1) mm et (70 ± 1) mm au-des-
à (10 ± 1) mm au-dessus de la surface
d’essai
sus de la surface supérieure de la filière
supérieure de la filière normale
normale
125 ≤ T < 250 ± 1,0 ± 2,0
250 ≤ T < 300 ± 1,0 ± 2,5
300 ≤ T ± 1,0 ± 3,0

L’écart maximal admis par rapport à la température d’essai requise est la différence entre la valeur vraie de la

température et la température d’essai requise. Il doit être évalué sur la durée normale d’un essai, habituellement inférieure

à 25 min.

Pour la filière à taille réduite de moitié de 4 mm de longueur (voir 5.1.5), les relevés doivent être effectués à 4 mm au-

dessus de la surface supérieure de la filière.

Pour les températures d’essai < 300 °C, la température à 10 mm au-dessus de la surface supérieure de la filière ne doit

pas varier dans le temps de plus 1 °C.

5.1.5 Filière. La filière doit être fabriquée en carbure de tungstène ou en acier trempé. Pour soumettre

à essai des matériaux potentiellement corrosifs, il est possible d’utiliser des filières en alliage cobalt-

chrome-tungstène, en alliage de chrome, en saphir synthétique ou en tout autre matériau adapté.

La filière doit avoir une longueur de (8,000 ± 0,025) mm. L’alésage doit être usiné en diamètre de manière

circulaire, rectiligne et uniforme afin qu’en tout point sa dimension ne diffère pas de ± 0,005 mm par

rapport à celle d’un cylindre idéal ayant 2,095 mm de diamètre.
L’alésage doit être durci grâce à une technique do
...

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