ISO 14720-1:2013
(Main)Testing of ceramic raw and basic materials — Determination of sulfur in powders and granules of non-oxidic ceramic raw and basic materials — Part 1: Infrared measurement methods
Testing of ceramic raw and basic materials — Determination of sulfur in powders and granules of non-oxidic ceramic raw and basic materials — Part 1: Infrared measurement methods
ISO 14720-1:2013 defines a method for the determination of sulfur in powdered and granular non-oxidic ceramic raw materials and materials, such as silicon carbides, silicon nitrides, graphites, carbon blacks, cokes, carbon powders. If proved by the recovery rate, this method can also be applied for other non-metallic powdered and granular materials, e.g. silicon dioxide. ISO 14720-1:2013 is applicable for materials with mass fractions of sulfur from 0,005 % to 2 %. ISO 14720-1:2013 can also be applied for materials with higher mass fractions of sulfur after verification of the particular case.
Essais des matières premières pour produits réfractaires — Dosage du soufre dans les matières premières non oxydantes sous forme de poudre et de granulés — Partie 1: Méthodes d'essai par infrarouge
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 14720-1
First edition
2013-03-01
Testing of ceramic raw and basic
materials — Determination of sulfur
in powders and granules of non-oxidic
ceramic raw and basic materials —
Part 1:
Infrared measurement methods
Essais des matières premières pour produits réfractaires — Dosage
du soufre dans les matières premières non oxydantes sous forme de
poudre et de granulés —
Partie 1: Méthodes d’essai par infrarouge
Reference number
©
ISO 2013
© ISO 2013
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized otherwise in any form
or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior
written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of
the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2013 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Principle . 1
3 Apparatus . 1
4 Reagents . 2
5 Sampling and sample preparation . 2
6 Calibration . 2
7 Performance . 2
7.1 Preparation of analysis . 2
7.2 Determination of blank value . 3
7.3 Determination of sulfur content . 3
8 Calculation and report of the results. 3
9 Precision . 3
9.1 Repeatability . 3
9.2 Reproducibility . 3
10 Test report . 3
Annex A (informative) Results of the round-robin test . 5
Annex B (informative) Information regarding the validation of the uncertainty of the mean value 7
Annex C (informative) Commercial Certified Reference Materials (CRM) .8
Bibliography . 9
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International
Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies
casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 14720-1 was prepared by Technical Committee ISO/TC 33, Refractories.
ISO 14720 consists of the following parts, under the general title Testing of ceramic raw and basic
materials — Determination of sulfur in powders and granules of non-oxidic ceramic raw and basic materials:
— Part 1: Infrared measurement methods
— Part 2: Inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP/OES) or ion chromatography
after burning in an oxygen flow
iv © ISO 2013 – All rights reserved
INTERNATIONAL STANDARD ISO 14720-1:2013(E)
Testing of ceramic raw and basic materials —
Determination of sulfur in powders and granules of non-
oxidic ceramic raw and basic materials —
Part 1:
Infrared measurement methods
1 Scope
This part of ISO 14720 defines a method for the determination of sulfur in powdered and granular non-
oxidic ceramic raw materials and materials, such as silicon carbides, silicon nitrides, graphites, carbon
blacks, cokes, carbon powders. If proved by the recovery rate, this method can also be applied for other
non-metallic powdered and granular materials, e.g. silicon dioxide.
This part of ISO 14720 is applicable for materials with mass fractions of sulfur from 0,005 % to 2 %.
This part of ISO 14720 can also be applied for materials with higher mass fractions of sulfur after
verification of the particular case.
2 Principle
The sample and added combustion accelerators (mostly tungsten- or iron-granules) are heated in an
inductive furnace under oxygen atmosphere. The high-frequency field of the furnace couples with
electrically conductive components of sample and combustion accelerators. The sample is heated to
temperatures above 1 800 °C and the total sulfur content of the sample is released as sulfur dioxide. The
reaction gas is transferred to the infrared absorption cell of the analyser. The molecular absorption of
sulfur dioxide is measured by using a narrow-band optical filter which is translucent for the wavelength
of the characteristic infrared absorption of sulfur dioxide. The mass fraction of sulfur dioxide in the
reaction gas is proportional to peak-height and peak-area, respectively, of the transient absorption
signal. The mass fraction of sulfur in the sample is calculated by using a calibration function established
by suitable calibration standards measured under comparable conditions.
3 Apparatus
3.1 Device with induction furnace or alternatively resistance furnace and infrared cell.
NOTE The correctness of the analysis result can be proved by using matrix-analogous reference materials
or by comparing with an independent alternative test method. If determining mass fractions below 100 mg/kg, it
has to be considered that some analytical devices may deliver incorrect results.
3.2 Analytical balance, capable of reading to the nearest 0,01 mg.
3.3 Ceramic crucible, e.g. mullite or alumina.
3.4 Crucible lid with hole, e.g. mullite or alumina.
4 Reagents
4.1 General
Reagents of known analytical grade shall be used, provided it is first ascertained that the reagent is of
sufficiently high purity to permit its use without lessening the accuracy of the determination.
4.2 Tungsten granules
NOTE Depending on the material, the decomposition of the sample in the furnace may be improved by
partially replacing tungsten granules by tin granules. Tungsten/tin-mixtures are commercially available.
4.3 Iron granules
4.4 Calibration standards, preferably certified reference materials with composition and sulfur
content similar to the analysed material.
NOTE See Annex C. Also suitable are primary substances, preferably sulfates.
4.5 Oxygen, purity ≥ 99,998 % V/V.
5 Sampling and sample preparation
Sampling shall be performed in a way such that the sample to be analysed is representative for the total
[1]
amount of material, for example according to ISO 8656-1.
In an unknown drying state, the sample shall be dried at (110 ± 5) °C to constant mass. The sample shall
be cooled to ambient temperature in a desiccator and stored therein.
The sample material shall have a particle size of ≤ 160 µm. If necessary, it shall be crushed and homogenized.
6 Calibration
The calibration shall be performed according to the manufacturer’s manual. It shall be ensured that the
mass of sulfur in the calibration sample and test sample are within the same order of magnitude.
NOTE This is achieved by choosing a suitable calibration substance (4.4) and adapted masses.
For a mass fraction below 100 mg/kg, the trueness of the result shall be verified using a suitable reference
material, preferably a certified reference material.
The calibration shall be carried out according to the procedure in 7.3.
7 Performance
7.1 Preparation of analysis
Ceramic crucibles (3.3) and lids (3.4) have to be pre-cleaned by heating to 1 200 °C for 1 h prior to analysis,
preferably using a muffle furnace. The sulfur content of the iron granules (4.3) shall be determined batch-
wise. In the case of a too high and irreproducible sulfur content of the iron granules in relation to the
expected sulfur content in the sample, they shall be pre-cleaned by the following procedure: weigh 1 g
of iron granules into each ceramic crucible used for analysis. Cover with a lid and melt the iron granules
under oxygen atmosphere in the inductive furnace of the analytical device. If the sulfur content of the
sample is less than 100 mg/kg, the iron granules can be alternatively purified by heating in hydrogen
atmosphere at approximately 800 °C for 1 h.
2 © ISO 2013 – All rights reserved
7.2 Determination of blank value
Use the procedure in 7.3 but without any sample.
7.3 Determination of sulfur content
According to the expected sulfur content, a sub-sample of 20 mg to 200 mg is weighed to the nearest
0,01 mg into the crucibles prepared according to 7.1.
The sub-sample is covered with approximately 1 g and 2 g of iron and tungsten granules (4.2 and 4.3),
respectively. If the crucible already contains pre-cleaned iron (see 7.1), no further iron has to be added.
For mixing, the crucible has to be shaken carefully. Afterwards, the crucible is closed with the lid, placed
in the analysis device and the combustion cycle is started.
Each sample has to be analysed at least two times. If the single values of the double-test deviate more
than a given degree, depending on the repeatability of the method, then the analysis has to be repeated
according to this Clause. If necessary, the sample has to be homogenized according to Clause 5.
8 Calculation and report of the results
The sulfur content of the sample shall be calculated under consideration of sample mass and blank values.
The sulfur content as the mean of the corrected single values of the multiple determinations shall be
expressed as a mass fraction and rounded off in accordance with the uncertainty of measurement (Annex B).
NOTE Most state-of-the-art analysers automatically calculate the mass fraction of sulfur for each
measurement after input of blank values and sample masses.
9 Precision
9.1 Repeatability
The repeatability limit r will not be exceeded in more than 5 % of cases by the absolute difference
between two single test results, determined in rapid succession by the same analyst with the same
sample material using the same analytical procedure and the same equipment in the same laboratory.
NOTE The repeatability limit r depends on the examined material type and the determined mass of sulfur.
The precision data determined within a round robin test are listed in Annex A.
9.2 Reproducibility
The reproducibility limit R will not be exceeded in more than 5 % of cases by the absolute difference
between two single test results, determined by different analysts with the same sample material using
the same analytical procedure and different equipments in different laboratories.
The reproducibility R depends on the examined material type and the determined mass of sulfur.
The precision data determined within a round-robin
...
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 14720-1
First edition
2013-03-01
Testing of ceramic raw and basic
materials — Determination of sulfur
in powders and granules of non-oxidic
ceramic raw and basic materials —
Part 1:
Infrared measurement methods
Essais des matières premières pour produits réfractaires — Dosage
du soufre dans les matières premières non oxydantes sous forme de
poudre et de granulés —
Partie 1: Méthodes d’essai par infrarouge
Reference number
©
ISO 2013
© ISO 2013
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized otherwise in any form
or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior
written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of
the requester.
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Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
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Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2013 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Principle . 1
3 Apparatus . 1
4 Reagents . 2
5 Sampling and sample preparation . 2
6 Calibration . 2
7 Performance . 2
7.1 Preparation of analysis . 2
7.2 Determination of blank value . 3
7.3 Determination of sulfur content . 3
8 Calculation and report of the results. 3
9 Precision . 3
9.1 Repeatability . 3
9.2 Reproducibility . 3
10 Test report . 3
Annex A (informative) Results of the round-robin test . 5
Annex B (informative) Information regarding the validation of the uncertainty of the mean value 7
Annex C (informative) Commercial Certified Reference Materials (CRM) .8
Bibliography . 9
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International
Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies
casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 14720-1 was prepared by Technical Committee ISO/TC 33, Refractories.
ISO 14720 consists of the following parts, under the general title Testing of ceramic raw and basic
materials — Determination of sulfur in powders and granules of non-oxidic ceramic raw and basic materials:
— Part 1: Infrared measurement methods
— Part 2: Inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP/OES) or ion chromatography
after burning in an oxygen flow
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 14720-1:2013(E)
Testing of ceramic raw and basic materials —
Determination of sulfur in powders and granules of non-
oxidic ceramic raw and basic materials —
Part 1:
Infrared measurement methods
1 Scope
This part of ISO 14720 defines a method for the determination of sulfur in powdered and granular non-
oxidic ceramic raw materials and materials, such as silicon carbides, silicon nitrides, graphites, carbon
blacks, cokes, carbon powders. If proved by the recovery rate, this method can also be applied for other
non-metallic powdered and granular materials, e.g. silicon dioxide.
This part of ISO 14720 is applicable for materials with mass fractions of sulfur from 0,005 % to 2 %.
This part of ISO 14720 can also be applied for materials with higher mass fractions of sulfur after
verification of the particular case.
2 Principle
The sample and added combustion accelerators (mostly tungsten- or iron-granules) are heated in an
inductive furnace under oxygen atmosphere. The high-frequency field of the furnace couples with
electrically conductive components of sample and combustion accelerators. The sample is heated to
temperatures above 1 800 °C and the total sulfur content of the sample is released as sulfur dioxide. The
reaction gas is transferred to the infrared absorption cell of the analyser. The molecular absorption of
sulfur dioxide is measured by using a narrow-band optical filter which is translucent for the wavelength
of the characteristic infrared absorption of sulfur dioxide. The mass fraction of sulfur dioxide in the
reaction gas is proportional to peak-height and peak-area, respectively, of the transient absorption
signal. The mass fraction of sulfur in the sample is calculated by using a calibration function established
by suitable calibration standards measured under comparable conditions.
3 Apparatus
3.1 Device with induction furnace or alternatively resistance furnace and infrared cell.
NOTE The correctness of the analysis result can be proved by using matrix-analogous reference materials
or by comparing with an independent alternative test method. If determining mass fractions below 100 mg/kg, it
has to be considered that some analytical devices may deliver incorrect results.
3.2 Analytical balance, capable of reading to the nearest 0,01 mg.
3.3 Ceramic crucible, e.g. mullite or alumina.
3.4 Crucible lid with hole, e.g. mullite or alumina.
4 Reagents
4.1 General
Reagents of known analytical grade shall be used, provided it is first ascertained that the reagent is of
sufficiently high purity to permit its use without lessening the accuracy of the determination.
4.2 Tungsten granules
NOTE Depending on the material, the decomposition of the sample in the furnace may be improved by
partially replacing tungsten granules by tin granules. Tungsten/tin-mixtures are commercially available.
4.3 Iron granules
4.4 Calibration standards, preferably certified reference materials with composition and sulfur
content similar to the analysed material.
NOTE See Annex C. Also suitable are primary substances, preferably sulfates.
4.5 Oxygen, purity ≥ 99,998 % V/V.
5 Sampling and sample preparation
Sampling shall be performed in a way such that the sample to be analysed is representative for the total
[1]
amount of material, for example according to ISO 8656-1.
In an unknown drying state, the sample shall be dried at (110 ± 5) °C to constant mass. The sample shall
be cooled to ambient temperature in a desiccator and stored therein.
The sample material shall have a particle size of ≤ 160 µm. If necessary, it shall be crushed and homogenized.
6 Calibration
The calibration shall be performed according to the manufacturer’s manual. It shall be ensured that the
mass of sulfur in the calibration sample and test sample are within the same order of magnitude.
NOTE This is achieved by choosing a suitable calibration substance (4.4) and adapted masses.
For a mass fraction below 100 mg/kg, the trueness of the result shall be verified using a suitable reference
material, preferably a certified reference material.
The calibration shall be carried out according to the procedure in 7.3.
7 Performance
7.1 Preparation of analysis
Ceramic crucibles (3.3) and lids (3.4) have to be pre-cleaned by heating to 1 200 °C for 1 h prior to analysis,
preferably using a muffle furnace. The sulfur content of the iron granules (4.3) shall be determined batch-
wise. In the case of a too high and irreproducible sulfur content of the iron granules in relation to the
expected sulfur content in the sample, they shall be pre-cleaned by the following procedure: weigh 1 g
of iron granules into each ceramic crucible used for analysis. Cover with a lid and melt the iron granules
under oxygen atmosphere in the inductive furnace of the analytical device. If the sulfur content of the
sample is less than 100 mg/kg, the iron granules can be alternatively purified by heating in hydrogen
atmosphere at approximately 800 °C for 1 h.
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7.2 Determination of blank value
Use the procedure in 7.3 but without any sample.
7.3 Determination of sulfur content
According to the expected sulfur content, a sub-sample of 20 mg to 200 mg is weighed to the nearest
0,01 mg into the crucibles prepared according to 7.1.
The sub-sample is covered with approximately 1 g and 2 g of iron and tungsten granules (4.2 and 4.3),
respectively. If the crucible already contains pre-cleaned iron (see 7.1), no further iron has to be added.
For mixing, the crucible has to be shaken carefully. Afterwards, the crucible is closed with the lid, placed
in the analysis device and the combustion cycle is started.
Each sample has to be analysed at least two times. If the single values of the double-test deviate more
than a given degree, depending on the repeatability of the method, then the analysis has to be repeated
according to this Clause. If necessary, the sample has to be homogenized according to Clause 5.
8 Calculation and report of the results
The sulfur content of the sample shall be calculated under consideration of sample mass and blank values.
The sulfur content as the mean of the corrected single values of the multiple determinations shall be
expressed as a mass fraction and rounded off in accordance with the uncertainty of measurement (Annex B).
NOTE Most state-of-the-art analysers automatically calculate the mass fraction of sulfur for each
measurement after input of blank values and sample masses.
9 Precision
9.1 Repeatability
The repeatability limit r will not be exceeded in more than 5 % of cases by the absolute difference
between two single test results, determined in rapid succession by the same analyst with the same
sample material using the same analytical procedure and the same equipment in the same laboratory.
NOTE The repeatability limit r depends on the examined material type and the determined mass of sulfur.
The precision data determined within a round robin test are listed in Annex A.
9.2 Reproducibility
The reproducibility limit R will not be exceeded in more than 5 % of cases by the absolute difference
between two single test results, determined by different analysts with the same sample material using
the same analytical procedure and different equipments in different laboratories.
The reproducibility R depends on the examined material type and the determined mass of sulfur.
The precision data determined within a round-robin
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 14720-1
Première édition
2013-03-01
Essais des matières premières pour
produits réfractaires — Dosage du
soufre dans les matières premières
non oxydantes sous forme de poudre
et de granulés —
Partie 1:
Méthodes d’essai par infrarouge
Testing of ceramic raw and basic materials — Determination of sulfur in
powders and granules of non-oxidic ceramic raw and basic materials —
Part 1: Infrared measurement methods
Numéro de référence
©
ISO 2013
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sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
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Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2013 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Principe . 1
3 Appareillage . 1
4 Réactifs . 2
5 Échantillonnage et préparation des échantillons . 2
6 Étalonnage . 2
7 Performance . 2
7.1 Préparation de l’analyse. 2
7.2 Détermination de la valeur à blanc . 3
7.3 Dosage du soufre . 3
8 Calcul et expression des résultats . 3
9 Fidélité . 3
9.1 Répétabilité . 3
9.2 Reproductibilité . 3
10 Rapport d’essai . 4
Annexe A (informative) Résultats de l’essai interlaboratoires . 5
Annexe B (informative) Informations concernant la validation de l’incertitude de mesure de la
valeur moyenne . 7
Annexe C (informative) Matériaux de référence certifiés commerciaux (MRC) .8
Bibliographie . 9
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne
la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives
ISO/CEI, Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d’élaborer les Normes internationales. Les projets de
Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote.
Leur publication comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L’ISO 14720-1 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 33, Matériaux réfractaires.
L’ISO 14720 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Essais des matières premières
pour produits réfractaires — Dosage du soufre dans les matières premières non oxydantes sous forme de
poudre et de granulés:
— Partie 1: Méthodes d’essai par infrarouge
— Partie 2: Spectrométrie d’émission optique avec plasma induit par haute fréquence (ICP/OES) ou
chromatographie ionique après combustion dans un courant d’oxygène
iv © ISO 2013 – Tous droits réservés
NORME INTERNATIONALE ISO 14720-1:2013(F)
Essais des matières premières pour produits réfractaires —
Dosage du soufre dans les matières premières non
oxydantes sous forme de poudre et de granulés —
Partie 1:
Méthodes d’essai par infrarouge
1 Domaine d’application
La présente partie de l’ISO 14720 définit une méthode de dosage du soufre dans les matières premières
pour produits réfractaires non oxydantes, sous forme de poudre et de granulés, et dans les matériaux
tels que le carbure de silicium, le nitrure de silicium, le graphite, le noir de carbone, le coke et la poudre
de carbone. Si le taux de récupération le permet, cette méthode peut également être appliquée à d’autres
matériaux en poudre et granulaires non métalliques, tels que la silice.
La présente partie de l’ISO 14720 s’applique aux matériaux ayant une fraction massique en soufre de
0,005 % à 2 %.
La présente partie de l’ISO 14720 peut également s’appliquer aux matériaux présentant des teneurs
massiques en soufre plus élevées, après vérification au cas par cas.
2 Principe
L’échantillon et les accélérateurs de combustion ajoutés (la plupart du temps des granulés de tungstène
ou de fer) sont chauffés dans un four à induction sous atmosphère d’oxygène. Le champ haute fréquence
du four excite les éléments conducteurs de l’échantillon et les accélérateurs de combustion. L’échantillon
est ainsi chauffé à des températures supérieures à 1 800 °C et la teneur en soufre total de l’échantillon
est libérée sous forme de dioxyde de soufre. Le gaz de réaction passe dans la cellule d’absorption
infrarouge de l’analyseur. L’absorption moléculaire du dioxyde de soufre est mesurée au moyen d’un
filtre optique à bande étroite translucide à la longueur d’onde correspondant à l’absorption infrarouge
caractéristique du dioxyde de soufre. La fraction massique du dioxyde de soufre dans le gaz de réaction
est proportionnelle à la hauteur de pic et à l’aire de pic, respectivement, du signal d’absorption transitoire.
La fraction massique de soufre dans l’échantillon est calculée au moyen d’une fonction d’étalonnage
établie avec des étalons appropriés mesurés dans des conditions comparables.
3 Appareillage
3.1 Dispositif avec four à induction ou four à résistance et cellule infrarouge.
NOTE L’exactitude du résultat d’analyse peut être démontrée en utilisant des matériaux de référence ayant
une matrice analogue ou par comparaison avec une autre méthode d’essai indépendante. En cas de détermination
de fractions massiques inférieures à 100 mg/kg, certains dispositifs peuvent fournir des résultats erronés.
3.2 Balance analytique, d’une précision de 0,01 mg.
3.3 Creuset en céramique, par exemple en mullite ou en alumine.
3.4 Couvercle de creuset percé d’un trou, par exemple en mullite ou en alumine.
4 Réactifs
4.1 Généralités
Des réactifs de qualité analytique reconnue doivent être utilisés, à condition de s’assurer au préalable que
le réactif est d’une pureté suffisante pour permettre son utilisation sans réduire la précision du dosage.
4.2 Granulés de tungstène
NOTE En fonction du matériau, la décomposition de l’échantillon dans le four peut être améliorée en replaçant
en partie les granulés de tungstène par des granulés d’étain. Des mélanges de tungstène et d’étain sont disponibles
dans le commerce.
4.3 Granulés de fer
4.4 Étalons, de préférence des matériaux de référence certifiés présentant une composition et une
teneur en soufre similaires à celles du matériau analysé.
NOTE Voir l’Annexe C. Des substances primaires, de préférence des sulfates, conviennent également.
4.5 Oxygène, de pureté ≥ 99,998 % V/V.
5 Échantillonnage et préparation des échantillons
L’échantillonnage doit être réalisé de manière que l’échantillon à analyser soit représentatif de la quantité
[1]
totale de matériau, par exemple conformément à l’ISO 8656-1 .
Dans le cas d’un état de séchage inconnu, l’échantillon doit être séché à (110 ± 5) °C jusqu’à masse constante.
L’échantillon doit être refroidi à température ambiante dans un dessiccateur puis y être conservé.
Le matériau de l’échantillon doit avoir une granulométrie ≤ 160 µm. Si nécessaire, il doit être broyé
et homogénéisé.
6 Étalonnage
L’étalonnage doit être réalisé conformément au manuel du fabricant. Il faut s’assurer que la masse de
soufre dans l’échantillon d’étalonnage et dans l’échantillon d’essai sont du même ordre de grandeur.
NOTE Cela est possible en choisissant une substance d’étalonnage (4.4) appropriée et des masses adaptées.
Pour une fraction massique inférieure à 100 mg/kg, l’exactitude du résultat doit être vérifiée en utilisant
un matériau de référence approprié, de préférence un matériau de référence certifié.
L’étalonnage doit être réalisé conformément au mode opératoire décrit en 7.3.
7 Performance
7.1 Préparation de l’analyse
Tarer les creusets en céramique (3.3) et leurs couvercles (3.4) par chauffage à 1 200 °C pendant 1 h
avant l’analyse, de préférence dans un four à moufle. La teneur en soufre des granulés de fer (4.3) doit
être déterminée lot par lot. Si la teneur en soufre des granulés de fer est trop élevée et non reproductible
par rapport à celle escomptée dans l’échantillon, le tarage doit être effectué selon le mode opératoire
suivant: peser 1 g de granulés de fer dans chaque creuset en céramique utilisé pour l’analyse. Couvrir
avec le couvercle et faire fondre les granulés de fer sous atmosphère d’oxygène dans le four à induction
2 © ISO 2013 – Tous droits réservés
du dispositif d’analyse. Si la teneur en soufre de l’échantillon est inférieure à 100 mg/kg, les granulés
de fer peuvent être purifiés par chauffage sous atmosphère d’hydrogène à environ 800 °C pendant 1 h.
7.2 Détermination de la valeur à blanc
Suivre le mode opératoire décrit en 7.3 mais sans l’échantillon.
7.3 Dosage du soufre
En fonction de la teneur en soufre escomptée, un sous-échantillon de 20 mg à 200 mg est pesé à 0,01 mg
près dans les creusets préparés conformément à 7.1.
Le sous-échantillon est recouvert d’environ 1 g et 2 g de granulés de fer et de tungstène (4.3 et 4.2),
respectivement. Si le creuset contient déjà du fer pré-purifié (voir 7.1), il est inutile d’ajouter du fer. Pour
mélanger, secouer le creuset avec précaution. Ensuite, fermer le creuset avec son couvercle, le placer
dans le dispositif d’analyse et démarrer le cycle de combustion.
Analyser chaque échantillon au moins deux fois. Si les valeurs individuelles de ce double essai s’écartent
de plus d’un certain degré, en fonction de la répétabilité de la méthode, alors renouveler l’analyse
conformément au présent Article. Si nécessaire, homogénéiser l’échantillon conformément à l’Article 5.
8 Calcul et expression des résultats
La teneur en soufre de l’échantillon doit être calculée en tenant compte de la masse de l’échantillon et
des valeurs à blanc. La teneur en soufre doit être exprimée en fraction massique sous forme de moyenne
des valeurs individuelles corrigées obtenues au cours des différentes déterminations et elle doit être
arrondie selon l’incertitude de mesure (Annexe B).
NOT
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 14720-1
Première édition
2013-03-01
Essais des matières premières pour
produits réfractaires — Dosage du
soufre dans les matières premières
non oxydantes sous forme de poudre
et de granulés —
Partie 1:
Méthodes d’essai par infrarouge
Testing of ceramic raw and basic materials — Determination of sulfur in
powders and granules of non-oxidic ceramic raw and basic materials —
Part 1: Infrared measurement methods
Numéro de référence
©
ISO 2013
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Web www.iso.org
Publié en Suisse
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Principe . 1
3 Appareillage . 1
4 Réactifs . 2
5 Échantillonnage et préparation des échantillons . 2
6 Étalonnage . 2
7 Performance . 2
7.1 Préparation de l’analyse. 2
7.2 Détermination de la valeur à blanc . 3
7.3 Dosage du soufre . 3
8 Calcul et expression des résultats . 3
9 Fidélité . 3
9.1 Répétabilité . 3
9.2 Reproductibilité . 3
10 Rapport d’essai . 4
Annexe A (informative) Résultats de l’essai interlaboratoires . 5
Annexe B (informative) Informations concernant la validation de l’incertitude de mesure de la
valeur moyenne . 7
Annexe C (informative) Matériaux de référence certifiés commerciaux (MRC) .8
Bibliographie . 9
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne
la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives
ISO/CEI, Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d’élaborer les Normes internationales. Les projets de
Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote.
Leur publication comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L’ISO 14720-1 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 33, Matériaux réfractaires.
L’ISO 14720 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Essais des matières premières
pour produits réfractaires — Dosage du soufre dans les matières premières non oxydantes sous forme de
poudre et de granulés:
— Partie 1: Méthodes d’essai par infrarouge
— Partie 2: Spectrométrie d’émission optique avec plasma induit par haute fréquence (ICP/OES) ou
chromatographie ionique après combustion dans un courant d’oxygène
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NORME INTERNATIONALE ISO 14720-1:2013(F)
Essais des matières premières pour produits réfractaires —
Dosage du soufre dans les matières premières non
oxydantes sous forme de poudre et de granulés —
Partie 1:
Méthodes d’essai par infrarouge
1 Domaine d’application
La présente partie de l’ISO 14720 définit une méthode de dosage du soufre dans les matières premières
pour produits réfractaires non oxydantes, sous forme de poudre et de granulés, et dans les matériaux
tels que le carbure de silicium, le nitrure de silicium, le graphite, le noir de carbone, le coke et la poudre
de carbone. Si le taux de récupération le permet, cette méthode peut également être appliquée à d’autres
matériaux en poudre et granulaires non métalliques, tels que la silice.
La présente partie de l’ISO 14720 s’applique aux matériaux ayant une fraction massique en soufre de
0,005 % à 2 %.
La présente partie de l’ISO 14720 peut également s’appliquer aux matériaux présentant des teneurs
massiques en soufre plus élevées, après vérification au cas par cas.
2 Principe
L’échantillon et les accélérateurs de combustion ajoutés (la plupart du temps des granulés de tungstène
ou de fer) sont chauffés dans un four à induction sous atmosphère d’oxygène. Le champ haute fréquence
du four excite les éléments conducteurs de l’échantillon et les accélérateurs de combustion. L’échantillon
est ainsi chauffé à des températures supérieures à 1 800 °C et la teneur en soufre total de l’échantillon
est libérée sous forme de dioxyde de soufre. Le gaz de réaction passe dans la cellule d’absorption
infrarouge de l’analyseur. L’absorption moléculaire du dioxyde de soufre est mesurée au moyen d’un
filtre optique à bande étroite translucide à la longueur d’onde correspondant à l’absorption infrarouge
caractéristique du dioxyde de soufre. La fraction massique du dioxyde de soufre dans le gaz de réaction
est proportionnelle à la hauteur de pic et à l’aire de pic, respectivement, du signal d’absorption transitoire.
La fraction massique de soufre dans l’échantillon est calculée au moyen d’une fonction d’étalonnage
établie avec des étalons appropriés mesurés dans des conditions comparables.
3 Appareillage
3.1 Dispositif avec four à induction ou four à résistance et cellule infrarouge.
NOTE L’exactitude du résultat d’analyse peut être démontrée en utilisant des matériaux de référence ayant
une matrice analogue ou par comparaison avec une autre méthode d’essai indépendante. En cas de détermination
de fractions massiques inférieures à 100 mg/kg, certains dispositifs peuvent fournir des résultats erronés.
3.2 Balance analytique, d’une précision de 0,01 mg.
3.3 Creuset en céramique, par exemple en mullite ou en alumine.
3.4 Couvercle de creuset percé d’un trou, par exemple en mullite ou en alumine.
4 Réactifs
4.1 Généralités
Des réactifs de qualité analytique reconnue doivent être utilisés, à condition de s’assurer au préalable que
le réactif est d’une pureté suffisante pour permettre son utilisation sans réduire la précision du dosage.
4.2 Granulés de tungstène
NOTE En fonction du matériau, la décomposition de l’échantillon dans le four peut être améliorée en replaçant
en partie les granulés de tungstène par des granulés d’étain. Des mélanges de tungstène et d’étain sont disponibles
dans le commerce.
4.3 Granulés de fer
4.4 Étalons, de préférence des matériaux de référence certifiés présentant une composition et une
teneur en soufre similaires à celles du matériau analysé.
NOTE Voir l’Annexe C. Des substances primaires, de préférence des sulfates, conviennent également.
4.5 Oxygène, de pureté ≥ 99,998 % V/V.
5 Échantillonnage et préparation des échantillons
L’échantillonnage doit être réalisé de manière que l’échantillon à analyser soit représentatif de la quantité
[1]
totale de matériau, par exemple conformément à l’ISO 8656-1 .
Dans le cas d’un état de séchage inconnu, l’échantillon doit être séché à (110 ± 5) °C jusqu’à masse constante.
L’échantillon doit être refroidi à température ambiante dans un dessiccateur puis y être conservé.
Le matériau de l’échantillon doit avoir une granulométrie ≤ 160 µm. Si nécessaire, il doit être broyé
et homogénéisé.
6 Étalonnage
L’étalonnage doit être réalisé conformément au manuel du fabricant. Il faut s’assurer que la masse de
soufre dans l’échantillon d’étalonnage et dans l’échantillon d’essai sont du même ordre de grandeur.
NOTE Cela est possible en choisissant une substance d’étalonnage (4.4) appropriée et des masses adaptées.
Pour une fraction massique inférieure à 100 mg/kg, l’exactitude du résultat doit être vérifiée en utilisant
un matériau de référence approprié, de préférence un matériau de référence certifié.
L’étalonnage doit être réalisé conformément au mode opératoire décrit en 7.3.
7 Performance
7.1 Préparation de l’analyse
Tarer les creusets en céramique (3.3) et leurs couvercles (3.4) par chauffage à 1 200 °C pendant 1 h
avant l’analyse, de préférence dans un four à moufle. La teneur en soufre des granulés de fer (4.3) doit
être déterminée lot par lot. Si la teneur en soufre des granulés de fer est trop élevée et non reproductible
par rapport à celle escomptée dans l’échantillon, le tarage doit être effectué selon le mode opératoire
suivant: peser 1 g de granulés de fer dans chaque creuset en céramique utilisé pour l’analyse. Couvrir
avec le couvercle et faire fondre les granulés de fer sous atmosphère d’oxygène dans le four à induction
2 © ISO 2013 – Tous droits réservés
du dispositif d’analyse. Si la teneur en soufre de l’échantillon est inférieure à 100 mg/kg, les granulés
de fer peuvent être purifiés par chauffage sous atmosphère d’hydrogène à environ 800 °C pendant 1 h.
7.2 Détermination de la valeur à blanc
Suivre le mode opératoire décrit en 7.3 mais sans l’échantillon.
7.3 Dosage du soufre
En fonction de la teneur en soufre escomptée, un sous-échantillon de 20 mg à 200 mg est pesé à 0,01 mg
près dans les creusets préparés conformément à 7.1.
Le sous-échantillon est recouvert d’environ 1 g et 2 g de granulés de fer et de tungstène (4.3 et 4.2),
respectivement. Si le creuset contient déjà du fer pré-purifié (voir 7.1), il est inutile d’ajouter du fer. Pour
mélanger, secouer le creuset avec précaution. Ensuite, fermer le creuset avec son couvercle, le placer
dans le dispositif d’analyse et démarrer le cycle de combustion.
Analyser chaque échantillon au moins deux fois. Si les valeurs individuelles de ce double essai s’écartent
de plus d’un certain degré, en fonction de la répétabilité de la méthode, alors renouveler l’analyse
conformément au présent Article. Si nécessaire, homogénéiser l’échantillon conformément à l’Article 5.
8 Calcul et expression des résultats
La teneur en soufre de l’échantillon doit être calculée en tenant compte de la masse de l’échantillon et
des valeurs à blanc. La teneur en soufre doit être exprimée en fraction massique sous forme de moyenne
des valeurs individuelles corrigées obtenues au cours des différentes déterminations et elle doit être
arrondie selon l’incertitude de mesure (Annexe B).
NOT
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Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.