ISO 14606:2000
(Main)Surface chemical analysis — Sputter depth profiling — Optimization using layered systems as reference materials
Surface chemical analysis — Sputter depth profiling — Optimization using layered systems as reference materials
Analyse chimique des surfaces — Profilage d'épaisseur par bombardement — Optimisation à l'aide de systèmes mono- ou multicouches comme matériaux de référence
L'ISO 14606:2000 donne des lignes directrices sur l'optimisation des paramètres de profilage en profondeur par pulvérisation à l'aide de matériaux mono- et multicouches de référence appropriés afin d'atteindre une résolution en profondeur optimale en fonction des paramètres de l'instrument en spectroscopie des électrons Auger, en spectroscopie de photoélectrons par rayons X et en spectrométrie de masse des ions secondaires. L'ISO 14606:2000 n'est pas prévue pour couvrir l'utilisation de systèmes multicouches spéciaux tels que des couches dopées delta.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 14606
First edition
2000-10-01
Surface chemical analysis — Sputter depth
profiling — Optimization using layered
systems as reference materials
Analyse chimique des surfaces — Profilage d'épaisseur par
bombardement — Optimisation à l'aide de systèmes mono- ou
multicouches comme matériaux de référence
Reference number
ISO 14606:2000(E)
© ISO 2000
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ISO 14606:2000(E)
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ISO 14606:2000(E)
Contents Page
1 Scope . 1
2 Terms and definitions . 1
3 Symbols and abbreviated terms . 2
4 Setting parameters for sputter depth profiling . 2
5 Depth resolution at an ideally sharp interface in sputter depth profiles . 4
6 Procedures for optimization of parameter settings . 6
Annexes
A Factors influencing the depth resolution . 9
A.1 General . 9
A.2 Sputtering parameters . 9
A.3 Measurement parameters . 9
A.4 Experimental considerations . 10
B Typical single-layered systems as reference materials . 11
C Typical multilayered systems used as reference materials . 12
D Uses of multilayered systems . 13
D.1 Relative sputtering rate . 13
D.2 Dependence of depth resolution . 13
D.3 Drift of ion beam current . 13
Bibliography. 14
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ISO 14606:2000(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this International Standard may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard ISO 14606 was prepared by Technical Committee ISO/TC 201, Surface chemical analysis,
Subcommittee SC 4, Depth profiling.
Annexes A, B, C and D of this International Standard are for information only.
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ISO 14606:2000(E)
Introduction
Reference materials are useful in optimizing the depth resolution of sputter profiling methods in materials such as sil-
icon wafers, multilayered devices (for example AlGaAs double-hetero lasers, high electron mobility transistors) and
alloy-galvanized steel for corrosion-resistant car bodies.
The specific applications of this International Standard are as follows:
a) Single-layered and multilayered systems on a substrate as reference materials are useful for the optimization of
depth resolution as a function of instrument settings in Auger electron spectroscopy, X-ray photoelectron spec-
troscopy and secondary ion mass spectrometry.
b) These systems are useful for illustrating the effects of the evenness of the sputter crater, the inclination of the cra-
ter bottom, the sample drift, the drift of sputter conditions (for example ion beam current density) on depth reso-
lution.
c) These systems are useful for illustrating the effects of sputter-induced surface roughening and sputter-induced
atomic mixing on depth resolution.
d) These systems are useful for the evaluation of instrument performance for instrument suppliers and users.
e) This International Standard is timely and topical, and can be used for a basis of future development of sputter
depth profiling.
[1][2][3][4][5]
A list of ISO Guides related to this International Standard is given in the Bibliography .
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 14606:2000(E)
Surface chemical analysis — Sputter depth profiling —
Optimization using layered systems as reference materials
1 Scope
This International Standard gives guidance on the optimization of sputter-depth profiling parameters using
appropriate single-layered and multilayered reference materials in order to achieve optimum depth resolution as a
function of instrument settings in Auger electron spectroscopy, X-ray photoelectron spectroscopy and secondary ion
mass spectrometry.
This International Standard is not intended to cover the use of special multilayered systems such as delta doped
layers.
2 Terms and definitions
For the purposes of this International Standard, the following terms and definitions apply.
[6]
NOTE The terms used in this International Standard follow basically ASTM E 673-97 . The definitions of the terms used are to
be modified to conform to those being developed by ISO/TC 201/SC 1, Terminology.
2.1
analysis area
two-dimensional region of a sample surface measured in the plane of that surface from which the full signal or a
specified percentage of that signal is detected
2.2
angle of incidence
angle between the incident beam and the local or average surface normal
2.3
crater edge effect
signals from the crater edge which often originate from depths shallower than the central region of the crater formed
in depth profiling
2.4
depth resolution
depth range over which a signal intensity increases or decreases by a specified amount when profiling an ideally
sharp interface between two media
NOTE By convention, a measure of the depth resolution is often taken to be the distance over which the signal intensity changes
[7]
from 16 % to 84 % of the full change between the respective plateau values of the two media .
2.5
gated area
defined area within a larger area from which the signal may be obtained
2.6
image depth profile
three-dimensional representation of the spatial distribution of a particular elemental or molecular species (as indi-
cated by emitted secondary ions or electrons) as a function of depth or material removed by sputtering
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2.7
plateau region
region in which the signal remains constant or without significant variation with sputtering time
2.8
signal intensity
strength of a signal at the spectrometer output or after some defined data processing
NOTE Examples of signal intensity are the height of the peak above the background or the peak-to-peak heights in AES or the
peak areas in XPS.
2.9
sputter depth profile
compositional depth profile obtained when the surface composition is measured as material is removed by sputtering
2.10
sputtering rate
quotient of amount of sample material removed as a result of particle bombardment by time
NOTE The rate may be measured as a velocity, a mass per unit area per unit time, or some other measure of quantity per unit
time.
3 Symbols and abbreviated terms
z depth resolution
I
signal intensity
z sputtering rate
AES Auger electron spectroscopy
SEM scanning electron microscopy
SIMS secondary ion mass spectrometry
XPS X-ray photoelectron spectroscopy
4 Setting parameters for sputter depth profiling
4.1 General
For the purposes of this International Standard, typical probing and sputtering parameters for sputter depth profiling
in AES, XPS and SIMS are given in Table 1 and Table 2. These parameters represent a range which covers many
different types of instrumentation. Recommended conditions for a particular instrument may be available from the re-
spective instrument manufacturers and optimized by experimentation on the laboratory instrument using the infor-
mation included in this International Standard.
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2 ISO 2000 – All rights reserved
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ISO 14606:2000(E)
Table 1 — Typical probing parameters for sputter depth profiling
AES XPS SIMS
+ – +
Probing species Electrons Photons: Primary ions: Cs ,O ,O ,
2
+
Mg K ,AlK Ga
Energy 1 keV to 25 keV 1,253 keV, 1,486 keV 0,1 keV to 25 keV
3 4 4
Current or power 1nA to 10 nA (Faraday cup) 1 W to 10 W (Source power) 1 nA to 10 nA (Faraday cup)
� � � � � �
Angle of incidence 0 6< 90 0 6< 90 0 6< 90
Analysed species Auger electrons in eV Photoelectrons in eV Secondary ions in AMU
(kinetic energy) (kinetic or binding energy) (mass or mass/charge)
Energy range 0 keV to 3 keV 0 keV to 1,5 keV 0 keV to 0,125 keV
� � � � � �
Angle of emission 0 66 90 0 66 90 0 66 90
−8 2 −2 2 −4 2 2 −6 2 −2 2
Analysis area 10 mm to 10 mm 10 mm to 10 mm 10 mm to 10 mm
Table 2 — Typical sputtering parameters for sputter depth profiling
Typical operating parameters Remarks
+ + + – + + +
Ion species Ar ,Kr ,Xe ,O ,O ,Ga ,Cs Inert or reactive gas ions or metal ions
2
Ion energy 0,1 keV to 25 keV
4
Ion beam current 1nA to 10 nA Faraday cup
� �
Angle of incidence 0 6< 90
−2 2 2 2
Sputtered area 10 mm to 10 mm Raster scan of focused ion beam
NOTE The ion gun parameters and vacuum conditions may also affect the depth resolution. For example, the gas pressure in the
ion source may change during the course of the analysis.
4.2 Auger electron spectroscopy
Important parameters for a depth profile measurement of a single layered or an A/B/A/B/. multilayered system by
[8]
AES with ion sputtering are the following .
a) Probing parameters (important for analysis): Electron energy, electron beam current, angle of incidence, analy-
sis area (i.e. beam diameter or raster area).
[9]
b) Sputtering parameters (important for depth resolution): Ion species, ion energy, ion beam current , angle of in-
cidence, sputtered or raster area. Sample stage is in a stationary or rotational mode.
c) Measurement parameters:
1) Kinetic energies of Auger electrons from both overlayer and substrate elements, or from elements A and B
(important for both analysis and depth resolution).
1)
2) Direct mode,NE( ) orEN(E), or differential mode, dNE( )/dE or dEN(E)/dE (important for analysis).
1) NE( ),EN(E), dNE( )/dE and dEN(E)/dENrefer to different kinds of Auger spectra where the Auger electron intensity, ,
is plotted as a function of the electron kinetic energy,E.
InNE( ) spectra, signal intensities are measured as the heights of the Auger peaks above background.
In dNE( )/dE spectra, signal intensities are measured as the peak-to-peak heights of the Auger signals or the differential spectra
ofNE( ).
With certain types of analyzer (for example, the cylindrical mirror analyzer), Auger electron intensities are presented inEN(E)
and dEN(E)/dEEformats, in which the spectrum approximates times the true spectrum.
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ISO 2000 – All rights reserved 3
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ISO 14606:2000(E)
NOTE Usually with ion sputtering, data may be collected in either an alternating mode or continuous mode. If the continuous
mode is used, it is preferable to ensure that the ion-induced Auger electron signals are negligible. The problem of ion-induced Au-
[10][11]
ger electrons seems only significant for Auger electron peaks below 100 eV .
4.3 X-ray photoelectron spectroscopy
Important parameters for a depth profile measurement of a single layered or an A/B/A/B/. multilayered system by
XPS with ion sputtering are the following.
a) Probing parameters (important for analysis): Photon energy (X-ray source), X-ray source power (i.e. voltage
and current), angle of incidence, analysis area (i.e. beam diameter or selected area).
b) Sputtering parameters (important for depth resolution): Ion species, ion energy, ion beam current, angle of inci-
dence, sputtered or raster area. The sample stage can be in a stationary or rotational mode.
c) Measurement parameters (important for both analysis and depth resolution):
1) Kinetic energies of photoelectrons and/or the respective electron binding energies of both overlayer and sub-
strate elements or both elements A and B.
2) Area of measurement for selected area XPS.
NOTE Usually, XPS signal intensities are measured as a function of sputtering time in an alternating mode with ion sputtering.
4.4 Secondary ion mass spectrometry
Important parameters for a depth profile measurement of a single layered or an A/B/A/B/. multilayered system by
SIMS are the following.
a) Probing and simultaneously sputtering parameters (important for both analysis and depth resolution): Pri-
mary ion species, ion impact energy, ion beam current, angle of incidence, analysis area (i.e. gated area), sput-
tered area. The sample stage can be a stationary or rotational mode.
NOTE 1 In some SIMS systems the beam energy is given for the source potential with respect to the ground but the sample po-
tential is not at ground. The impact energy takes account of the sample potential.
NOTE 2 Some time of flight SIMS instruments use dual beams. In this case, all parameters for both beams may be noted.
b) Measurement parameters (important for both analysis and depth resolution):
1) Positive or negative secondary ion species (atomic or molecular) of both overlayer and substrate elements or
both elements A and B.
2) Settings of gates (i.e. electronic, optical, etc.).
NOTE 3 Usually, secondary ion signal intensities are measured as a function of sputtering time in a continuous mode with pri-
mary ion sputtering. In some SIMS instruments an interrupted mode (primary ion gating) is used where different ion beams are
used for sputtering and analysis.
5 Depth resolution at an ideally sharp interface in sputter depth profiles
5.1 Measurement of depth resolution
For the purposes of this International Standard, the measurement of the depth resolutionz of sputter depth profiles
[7][12][13]
of a single layered or an A/B/A/B/. multilayered system is as follows .
NOTE 1 The definition of depth resolutionz in this clause applies only for optimization of setting parameters in depth profiling.
The definition and measurement procedures of depth resolution will be described in International Standards to be developed by
ISO/TC 201/SC 1 and SC 4, respectively, in the future.
NOTE 2 For SIMS, where matrix effects are significantly different between the two layers,z may still be used for optimization
but may not relate closely to the real depth resolution of the underlying chemical composition.
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4 ISO 2000 – All rights reserved
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5.2 Average sputtering ratez
av
z is given by the following expression:
av
z =z =t (1)
av tot tot
where
z is the total thickness of a single overlayer or multilayered system on a substrate;
tot
t is the total sputtering time required to sputter from the topmost surface until the overlayer/substrate interface
tot
at which the signal intensity of the element reaches 50 % of its value in the adjacent overlayer on a substrate.
5.3 Depth resolutionz
z is given by the following expression:
z =z �t (2)
av
wheret is the sputtering time interval in which the signal intensities change from 16 % to 84 % (or 84 % to 16 %)
of the intensity corresponding to 100 % of each of the overlayer and the substrate of a single-layered system or each
of the adjacent layers of a multilayer system.
The measurement oft is only applicable where plateau regions have been obtained for both maximum and mini-
mum intensities (see Figure 1).
Figure 1 — Diagram of the measurement oft at an ideally sharp interface in a sputter depth profile
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ISO 2000 – All rights reserved 5
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6 Procedures for optimization of parameter settings
6.1 Alignment of sputtered area with a smaller analysis area
6.1.1 General
The centre of a sputtered area shall be aligned with a smaller analysis area using an appropriate method. A number
of different situations exist, as discussed below (see Figure 2 and the note).
Key
1 Sample
2Probe
3 Sputtered area
4 Direction of ions
5 Spectrometer analysis area
6 Electronic gate
Figure 2 — Methods for aligning the sputtered area with a smaller analysis area
NOTE In some cases a third area, a broader area at the sample surface is used in alignment. For each example, the smaller area
is given as a black shaded area in Figure 2 and by “X” in Table 3 whereas the third area is given by “Y” in Table 3.
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6 ISO 2000 – All rights reserved
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ISO 14606:2000(E)
Table 3 — Description of sputtering alignment methods
Smaller area Larger area
Figure Example
XY
AES, or XPS with focused monochromator, or time of flight
2 a) Focused probe beam Spectrometer analysis area
SIMS
2 b) Spectrometer analysis area Broad probe beam XPS without monochromator
2 c) Electronic gate Spectrometer analysis area Dynamic SIMS with electronic gate
2 d) Optical aperture Not appropriate Dynamic SIMS with optical aperture
6.1.2 AES
6.1.2.1 The centre of the sputtered area shall be aligned with the analysis area as defined by the focused electron
beam, which may be rastered as shown in Figure 2 a).
6.1.2.2 Correct alignment may be checked by either post-profile crater observation or by measurement to ensure
[14]
]. If necessary, alignment and post-pro-
that the sputtered area lies centred over the analysis area [see Figure 2 a)
file crater observation may be repeated.
6.1.2.3 If an instrument is available with SEM imaging, post-profile crater observation may be performed using a
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 14606
Première édition
2000-10-01
Analyse chimique des surfaces — Profilage
d'épaisseur par bombardement —
Optimisation à l'aide de systèmes mono- ou
multicouches comme matériaux de
référence
Surface chemical analysis — Sputter depth profiling — Optimization using
layered systems as reference materials
Numéro de référence
ISO 14606:2000(F)
© ISO 2000
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ISO 14606:2000(F)
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Version française parue en 2004
Imprimé en Suisse
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ISO 14606:2000(F)
Sommaire Page
1 Domaine d'application . 1
2 Termes et définitions . 1
3 Symboles et termes abrégés . 2
4 Paramètres de réglage pour le profil en profondeur par pulvérisation . 2
5 Résolution en profondeur à une interface idéalement abrupte pour les profils en profondeur
par pulvérisation . 5
6 Procédures pour l'optimisation des réglages des paramètres . 6
Annexes
A Facteurs influençant la résolution en profondeur . 10
A.1 Généralités . 10
A.2 Paramètres de pulvérisation . 10
A.3 Paramètres de mesure . 10
A.4 Considérations expérimentales . 11
B Systèmes monocouches typiques comme matériaux de référence. 12
C Systèmes multicouches typiques utilisés comme matériaux de référence . 13
D Utilisations de systèmes multicouches . 14
D.1 Vitesses relatives de pulvérisation . 14
D.2 Dépendance de la résolution en profondeur . 14
D.3 Dérive du courant du faisceau d'ions . 14
Bibliographie. 15
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ISO 14606:2000(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison
avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments de la présente Norme internationale peuvent faire l'objet
de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas
avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
La Norme internationale ISO 14606 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 201, Analyse chimique des
surfaces, sous-comité SC 4, Profilage d'épaisseur.
Les annexes A, B, C et D de la présente Norme internationale sont données uniquement à titre d'information.
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ISO 14606:2000(F)
Introduction
Les matériaux de référence sont utiles pour l'optimisation de la résolution en profondeur de procédés de profilage
par pulvérisation dans des matériaux tels que des plaquettes de silicium, des dispositifs multicouches (par exemple
des lasers à double hétérojonction de type AlGaAs, des transistors à haute mobilité électronique) et de l'acier
galvanisé et recouvert d'un alliage destiné aux carrosseries de voiture résistant à la corrosion.
Les applications spécifiques de la présente Norme internationale sont les suivantes.
a) Les systèmes mono- et multicouches sur un substrat comme matériaux de référence sont utiles pour
l'optimisation de la résolution en profondeur en fonction des paramètres de l'instrument en spectroscopie des
électrons Auger, en spectroscopie de photoélectrons par rayons X et en spectrométrie de masse des ions
secondaires.
b) Ces systèmes sont utiles pour illustrer les effets de la régularité du cratère formé par la pulvérisation, l'inclinaison
du fond du cratère, la dérive de l'échantillon, la dérive des conditions de pulvérisation (par exemple de la densité
de courant du faisceau d'ions) sur la résolution en profondeur.
c) Ces systèmes sont utiles pour illustrer les effets de la rugosité de la surface induite par la pulvérisation et du
mixage atomique induit par la pulvérisation sur la résolution en profondeur.
d) Ces systèmes sont utiles aux fournisseurs et aux utilisateurs d'instruments pour évaluer la performance des
instruments.
e) La présente Norme internationale est temporaire et topique, et peut être employée pour une base de
développement futur de profil en profondeur par pulvérisation.
[1][2][3][4][5]
Une liste de Guides ISO liés à la présente Norme internationale est donnée dans la Bibliographie .
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NORME INTERNATIONALE ISO 14606:2000(F)
Analyse chimique des surfaces — Profilage d'épaisseur par
bombardement — Optimisation à l'aide de systèmes mono- ou
multicouches comme matériaux de référence
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale donne des lignes directrices sur l'optimisation des paramètres de profilage en
profondeur par pulvérisation à l'aide de matériaux mono- et multicouches de référence appropriés afin d'atteindre
une résolution en profondeur optimale en fonction des paramètres de l'instrument en spectroscopie des électrons
Auger, en spectroscopie de photoélectrons par rayons X et en spectrométrie de masse des ions secondaires.
La présente Norme internationale n'est pas prévue pour couvrir l'utilisation de systèmes multicouches spéciaux tels
que des couches dopées delta.
2 Termes et définitions
Pour les besoins de la présente Norme internationale, les termes et définitions suivants s'appliquent.
[6]
NOTE Les termes utilisés dans la présente Norme internationale suivent fondamentalement l'ASTM E 673-97 . Les définitions
des termes utilisés sont à modifier pour être conformes à ceux qui sont développés par l'ISO/TC 201/SC 1, Terminologie.
2.1
surface d'analyse
zone bidimensionnelle de la surface de l'échantillon mesurée dans le plan de cette surface d'où est détectée la
totalité du signal ou un pourcentage spécifié de ce signal
2.2
angle d'incidence
angle entre le faisceau incident et la normale à une surface locale ou moyenne
2.3
effet de bord du cratère
signaux provenant du bord du cratère qui prennent souvent leur origine dans des profondeurs plus superficielles que
la zone centrale du cratère formé au cours du profil en profondeur
2.4
résolution en profondeur
gamme de profondeur sur laquelle l'intensité d'un signal augmente ou diminue d'une quantité spécifiée lors du profil
d'une interface idéalement abrupte entre deux milieux
NOTE Par convention, une mesure de la résolution en profondeur est souvent prise comme étant la distance sur laquelle
[7]
l'intensité du signal varie de 16 % à 84 % de sa variation totale entre les valeurs plateau respectives des deux milieux .
2.5
surface réduite par fenêtrage
surface définie à l'intérieur d'une surface plus large, à partir de laquelle le signal peut être obtenu
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ISO 14606:2000(F)
2.6
profil en profondeur 3D
représentation à trois dimensions de la distribution spatiale d'une espèce élémentaire ou moléculaire particulière
(indiquée par les ions ou électrons secondaires émis) en fonction de la profondeur ou du matériau éliminé par
pulvérisation
2.7
zone de plateau
zone dans laquelle le signal demeure constant ou ne présente aucune variation significative au cours de la durée de
la pulvérisation
2.8
intensité du signal
intensité d'un signal mesuré au niveau de la sortie d'un spectromètre ou après un procédé défini
NOTE Des exemples d'intensité du signal sont la hauteur du pic située au-dessus du bruit de fond ou les hauteurs pic-à-pic en
AES ou les surfaces des pics en XPS.
2.9
profil en profondeur par pulvérisation
le profil de composition en profondeur est obtenu lorsque la composition de la surface est mesurée pendant que le
matériau est éliminé par pulvérisation
2.10
vitesse de pulvérisation
quotient de la quantité de matériau éliminé par un bombardement de particules, par unité de temps
NOTE La vitesse peut être mesurée sous la forme d'une vélocité, d'une masse par unité d'aire et par unité de temps, ou sous la
forme de toute autre mesure de quantité par unité de temps.
3 Symboles et termes abrégés
∆z résolution en profondeur
I intensité du signal
z vitesse de pulvérisation
AES spectroscopie des électrons Auger
SEM microscopie électronique à balayage
SIMS spectrométrie de masse des ions secondaire
XPS spectroscopie de photoélectrons par rayons X
4Paramètres de réglage pour le profil en profondeur par pulvérisation
4.1 Généralités
Dans le cadre de la présente Norme internationale, les paramètres typiques permettant de sonder la structure et de
pulvérisation pour le profil en profondeur par pulvérisation en AES, en XPS et en SIMS sont donnés dans le
Tableau 1 et le Tableau 2. Ces paramètres représentent une gamme qui couvre de nombreux différents types
d'instrumentation. Les conditions recommandées pour un instrument particulier peuvent être disponibles auprès des
fabricants de l'instrument respectif et optimisées par l'expérimentation de l'instrument en laboratoire en utilisant les
informations comprises dans la présente Norme internationale.
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Tableau 1 — Paramètre typiques permettant de sonder la structure pour le profil en profondeur par
pulvérisation
AES XPS SIMS
+
+ −
Espèces permettant de Électrons Photons: Primary ions: Cs , O , O ,
2
+
sonder la structure Mg Kα,AlKα Ga
Énergie 1 keV à , 25 keV 1,253 keV 1,486 keV 0,1 keV à 25 keV
3 4 4
Courant ou puissance 1nA à 10 nA(chambre 1 W à 10 W (puissance de la 1 nA à 10 nA(chambre
d’ionisation de Faraday) source) d’ionisation de Faraday)
◦ ◦ ◦ ◦ ◦ ◦
Angle d’incidence 0 �θ< 90 0 �θ< 90 0 �θ< 90
Espèces analysées Électrons Auger en eV (énergie Photoélectrons en eV (énergie Ions secondaires en AMU
inétique) cinétique ou de liaison) (masse ou masse/charge)
Gamme d’énergie 0 keV à 3 keV 0 keV à 1,5 keV 0 keV à 0,125 keV
◦ ◦ ◦ ◦ ◦ ◦
Angle d’émission 0 �θ� 90 0 �θ� 90 0 �θ� 90
−8 2 −2 2 −4 2 2 −6 2 −2 2
Surface d’analyse 10 mm à 10 mm 10 mm à 10 mm 10 mm à 10 mm
Tableau 2 — Paramètres typiques de pulvérisation pour le profil en profondeur par pulvérisation
Paramètres typique de fonctionnement Remarques
+ + + − + + +
Espèces ioniques Ar , Kr ,X e , O , O , Ga ,Cs Ions gazeux inertes ou réactifs ou ions
2
métalliques
Énergie ionique 0,1 keV à 25 keV
4
Courant du faisceau d’ions 1nA à C10 nA hambre d’ionisation de Faraday
◦ ◦
Angle d’incidence 0 �θ< 90
−2 2 2 2
Surface pulvérisée 10 mm à 10 mm Balayage trame du faisceau d’ions focalisé
NOTE Les paramètres du canon à ions et les conditions de vide peuvent également affecter la résolution en profondeur. Par
exemple, la pression de gaz dans la source ionique peut varier pendant l'analyse.
4.2 Spectroscopie des électrons Auger
Les paramètres importants pour une mesure du profil en profondeur d'un système mono- ou multicouche de type
[8]
A/B/A/B/… par AES avec une pulvérisation par faisceau d'ions sont les suivants .
a) Paramètres de sonde (importants pour l'analyse): l'énergie des électrons, le courant du faisceau d'électrons,
l'angle d'incidence, la surface d'analyse (c'est-à-dire le diamètre du faisceau ou la surface balayée par ce
faisceau).
b) Paramètres de pulvérisation (importants pour la résolution en profondeur): la nature et l'énergie des ions
[9]
primaires, le courant du faisceau d'ions primaires , l'angle d'incidence, la surface pulvérisée ou balayée.
L'échantillon est soit fixe, soit animé d'un mouvement de rotation.
c) Paramètres de mesure:
1) Énergies cinétiques des électrons Auger provenant des éléments de la sur-couche ainsi que du substrat, ou
des éléments A et B (important à la fois pour l'analyse et pour la résolution en profondeur).
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2) Mode direct, N(E)) ou EN(E), ou mode différentiel, dN(E)/dE ou dEN(E)/dE (important pour
1)
l'analyse) .
NOTE Habituellement avec la pulvérisation d'ions, les données peuvent être recueillies en mode alternatif ou en mode continu.
Si le mode continu est employé, il est préférable de s'assurer que les signaux des électrons Auger induits par ionisation sont
négligeables. Le problème des électrons Auger induits par le bombardement ionique semble seulement significatif pour des pics
[10][11]
d'électrons Auger inférieurs à 100 eV .
4.3 Spectroscopie de photoélectrons par rayons X
Les paramètres importants pour une mesure de profil en profondeur d'un système mono- ou multicouche de type
A/B/A/B/… par XPS avec une pulvérisation d'ions sont les suivants.
a) Paramètres de sonde (importants pour l'analyse): l'énergie des photons (source de rayons X), la puissance de
la source de rayons X (c'est-à-dire la tension et le courant), l'angle d'incidence, la surface d'analyse (c'est-à-dire
le diamètre du faisceau ou la zone sélectionnée).
b) Paramètres de pulvérisation (importants pour la résolution en profondeur): la nature et l'énergie des ions
primaires, le courant du faisceau d'ions, l'angle d'incidence, la surface pulvérisée ou balayée. L'échantillon est
soit fixe, soit animé d'un mouvement de rotation.
c) Paramètres de mesure (importants pour l'analyse et la résolution en profondeur):
1) Énergies cinétiques des photoélectrons et/ou les énergies de liaison électroniques respectives des éléments
de la surcouche ainsi que du substrat ou des deux éléments A et B.
2) Surface de mesure pour la zone sélectionnée XPS.
NOTE Habituellement, les mesures des intensités du signal XPS et la pulvérisation ionique se font séquentiellement.
4.4 Spectrométrie de masse des ions secondaires
Les paramètres importants pour la mesure de profil en profondeur d'un système mono- ou multicouche de type
A/B/A/B/… en SIMS sont les suivants.
a) Paramètres de sonde et de pulvérisation simultanée (importants pour l'analyse et la résolution en
profondeur): la nature et l'énergie des ions primaires, le courant du faisceau d'ions primaires, l'angle d'incidence,
la surface d'analyse (c'est-à-dire la surface réduite par fenêtrage), la surface bombardée. L'échantillon est soit
fixe, soit animé d'un mouvement de rotation.
NOTE 1 Dans certains systèmes SIMS l'énergie du faisceau est donnée pour le potentiel de la source de l'échantillon par
rapport à la terre, mais le potentiel de l'échantillon n'est pas à la terre. L'énergie de l'impact tient compte du potentiel de
l'échantillon.
NOTE 2 Certains instruments de SIMS à temps de vol utilisent des faisceaux doubles. Dans ce cas, tous les paramètres
pour chaque faisceau peuvent être notés.
1) N(E), EN(E), dN(E)/dE et dEN(E)/dE se rapportent à différents types de spectres Auger où l'intensité des
électrons Auger, NE est tracée en fonction de l'énergie cinétique de l'électron, .
Dans les spectres N(E), les intensités du signal sont mesurées comme étant les hauteurs des pics Auger au-dessus du bruit de
fond.
Dans les spectres dEN(E)/dE, les intensités du signal sont mesurées comme étant les hauteurs pic-à-pic des signaux Auger
ou les spectres différentiels de N(E).
Avec certains types d'analyseur (par exemple, l'analyseur à miroir cylindrique), les intensités des électrons Auger sont
présentées dans des formats EN(E) et dEN(E)/dEE, dans lesquels le spectre se rapproche de fois le spectre réel.
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b) Paramètres de mesure (importants pour l'analyse et la résolution en profondeur).
1) Espèces ioniques secondaires positives ou négatives (atomiques ou moléculaires) des éléments de la
surcouche ainsi que du substrat ou des deux éléments A et B.
2) Réglages des fenêtrages (c'est-à-dire, électronique, optique, etc.).
NOTE3 Habituellement, les intensités du signal des ions secondaires sont mesurées en fonction de la durée de
pulvérisation en mode continu pendant la pulvérisation avec les ions primaires. Dans certains instruments de SIMS un mode
alterné (fenêtrage d'ions primaires) est employé quand deux différents faisceaux d'ions sont utilisés pour la pulvérisation et
l'analyse.
5Résolution en profondeur à une interface idéalement abrupte pour les profils en
profondeur par pulvérisation
5.1 Mesure de la résolution en profondeur
Dans le cadre de la présente Norme internationale, la mesure de la résolution en profondeur ∆z des profils en
[7][12][13]
profondeur par pulvérisation d'un système mono- ou multicouche de type A/B/A/B/… est définie comme suit .
NOTE 1 La définition de la résolution en profondeur ∆z dans cette clause s'applique seulement pour l'optimisation des
paramètres de réglage pour le profil en profondeur. Les définitions et les procédures de mesure de la résolution en profondeur
seront décrites dans les Normes internationales qui seront développées dans le futur par l'ISO/TC201/SC1 et SC4,
respectivement.
NOTE 2 Pour la technique SIMS, où les effets de matrice sont sensiblement différents entre les deux couches, ∆z peut toujours
être employé pour l'optimisation mais peut ne pas être représentatif de la résolution en profondeur réelle de la composition
chimique sous-jacente.
5.2 Vitesse de pulvérisation moyenne z
av
z est donné par l'expression suivante:
av
(1)
z =z /t
av tot tot
où
z est la profondeur totale d'une simple surcouche ou d'un système multicouche sur un substrat;
tot
t est la durée de pulvérisation totale nécessaire pour pulvériser depuis la surface supérieure jusqu'à
tot
l'interface surcouche/substrat à laquelle l'intensité du signal de l'élément ne représente plus que de
50 %
sa valeur dans la surcouche adjacente sur le substrat.
5.3 Résolution en profondeur ∆z
∆z
est donné par l'expression suivante:
∆z =z ×∆t (2)
av
où ∆t est l'intervalle de temps de pulvérisation dans lequel les intensités de signal varient de 16 % à 84 %(ou 84 %
à )16 % de l'intensité correspondant à 100 % de chaque surcouche et le substrat pour un système monocouche, ou
de chacune des couches adjacentes d'un système multicouche.
La mesure de ∆t est applicable seulement où des zones de plateau ont été obtenues pour à la fois les intensités
maximales et minimales (voir Figure 1).
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Légende
t temps de pulvérisation
I intensité du signal
1plateau
Figure 1 — Diagramme de la mesure de ∆t à une interface idéalement abrupte dans un profil en profondeur
de pulvérisation
6Procédures pour l'optimisation des réglages des paramètres
6.1 Alignement de la surface bombardée avec une surface d'analyse plus petite
6.1.1 Généralités
Le centre d'une surface bombardée doit être aligné avec une surface d'analyse plus petite en utilisant une méthode
appropriée. Il existe un certain nombre de situations différentes, comme discuté ci-dessous (voir la Figure 2 et la
Note).
NOTE Dans certains cas, une troisième surface, une surface plus large à la surface de l'échantillon est utilisée en alignement.
Pour chaque exemple, la surface la plus petite est représentée par une surface ombragée en noir sur la Figure 2 et par «X» dans
le Tableau 3 tandis que la troisième surface est indiquée par «Y» dans le Tableau 3.
6.1.2 AES
6.1.2.1 Le centre de la surface bombardée doit être aligné avec la surface d'analyse telle qu'elle est définie par le
faisceau d'électrons focalisé, qui peut être balayé comme représenté à la Figure 2 a).
6.1.2.2 L'alignement correct peut être vérifié par l'observation du cratère obtenu après profilage ou bien par une
mesure permettant de s'assurer que les surfaces bombardées sont centrées au-dessus de la surface d'analyse [voir
[14]
Figure2a) ]. Si nécessaire, l'observation de l'alignement et du cratère obtenu après profil peut être répétée.
6.1.2.3 Si l'instrument est équipé d'une fonction imagerie SEM elle peut être utilisée pour l'observation du cratère
[14]
obtenu après profilage .
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Légende
1 échantillon
2 sonde de mesure
3 surface bombardée
4 direction des ions de pulvérisation
5surface d’analyse du spectromètre
6fenêtrage électronique
Figure 2 — Méthodes pour aligner la surface bombardée avec une surface d'analyse plus petite
Tableau 3 — Description des méthodes d'alignement de pulvérisation
Surface plus petite Surface plus grande
Figure Exemple
XY
2 a) Faisceau de sonde de Surface d'analyse du AES, ou XPS avec un monochromateur focalisé, ou
mesure focalisé spectromètre SIMS à temps de vol
2 b) Surface d'analyse du Faisceau de sonde de XPS sans monochromateur
spectromètre mesure large
2c) Fenêtrage électronique Surface d'analyse du SIMS dynamique avec fenêtrage électronique
spectromètre
2d) Fenêtrage optique Non appropriée SIMS dynamique avec fenêtrage optique
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6.1.3 XPS avec une petite sonde (par exemple un monochromateur)
6.1.3.1 Le centre de la surface bombardée doit être aligné avec la surface d'analyse telle qu'elle est définie par le
faisceau de rayons X focalisé [(voir Figure 2 a)].
6.1.3.2 L'alignement correct peut être vérifié par l'observation du cratère obtenu après profil ou bien par la mesure
permettant de s'assurer que les surfaces bombardées sont centrées au-dessus de la surface d'analyse [voir
[14]
Figure 2 a) ]. Si nécessaire, l'observation de l'alignement et du cratère obtenu après profil peut être répétée.
6.1.4 XPS avec une source définie par une grande surface (par exemple sans monochromateur)
6.1.4.1 Le centre de la surface bombardée doit être aligné avec la surface d'analyse telle qu'elle est définie par le
spectromètre [voir Figure 2 b)].
6.1.4.2 L'alignement correct peut être vérifié par l'observation du cratère obtenu après profil ou par la mesure
permettant de s'assurer que les surfaces bombardées sont centrées au-dessus de la surface d'analyse [voir
[14]
Figure 2 b) ]. Si nécessaire, l'observation de l'alignement et du cratère obtenu après profil peut être répétée.
6.1.5 SIMS
6.1.5.1 Si un fenêtrage électronique est utilisé en SIMS dynamique, le centre de la surface bombardée doit être
[15]
aligné avec la surface d'analyse telle qu'elle est définie par le fenêtrage électronique [(voir Figure 2 c) ].
6.1.5.2 Si un fenêtrage optique est employé en SIMS dynamique, le centre de la surface bombardée doit être aligné
avec la surface d'analyse telle qu'elle est définie par ce fenêtrage optique [voir Figure 2 d)]. Ceci est effectué dans
une surface d'essai aussi proche que possible de la surface d'analyse. Pour certains instruments avec un fenêtrage
optique et un système de visualisation de la position de ce fenêtrage par rapport à la zone pulvérisée, l'alignement
peut être contrôlé pendant le profilage.
6.1.5.3 Si différents faisceaux d'ions sont employés pour la pulvérisation et l'analyse, dans un instrument de SIMS
à temps de vol, le centre de la surface bombardée doit être aligné avec la surface d'analyse telle qu'elle est définie
par le faisceau d'ions focalisé [voir Figure 2 a)].
6.1.5.4 Dans le cas où le réalignement de chaque colonne de pixels après profilage est utilisé pour obtenir la
profondeur de champ de l'image l'alignement n'est pas nécessaire.
6.2 Optimisation des réglages des paramètres
6.2.1 Voir le Tableau 1 et le Tableau 2 pour les paramètres de sonde et de pulvérisation qui doivent être optimisés
comme suit.
6.2.2 Effectuer les mesures des profils de profondeur par pulvérisation sur un système mono- ou multicouche en
utilisant les réglages des paramètres appropriés, en particulier, ceux importants pour la résolution en profondeur
(voir les Tableaux 1 et 2).
6.2.3 Déterminer la résolution en profondeur ∆z à partir des données des profils en profondeur en utilisant les
Équations (1) et (2) (voir l'Article 5).
6.2.4 Choisir les réglages des paramètres afin d'obtenir la résolution en profondeur minimale ∆z.
NOTE 1 Des informations utiles pour un certain nombre de paramètres importants sont fournies à l'Annexe A.
NOTE 2 En général, le rapport de l'aire d'analyse sur l'aire bombardée est choisi pour être aussi petit que possible afin de
[15]
réduire les effets de bord de cratère qui limitent la résolution en profondeur .
NOTE 3 Si la surface d'analyse est trop petite, la résolution mesurée peut être diminuée. Par exemple, en AES, une petite
surface d'analyse amplifie l'effet de l'augmentation de la pulvérisation dans la surface irradiée par le faisceau d'électrons et
conduit à une faible résolution en profondeur. Cet effet est mieux connu pour se produire avec SiO mais se produit également
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avec beaucoup d'autres composés. En SIMS, étant donné que l'intensité du signal mesurée dépend de la surface d'analyse, de la
vitesse de pulvérisation et de la durée d'intégration, les conditions expérimentales doivent être choisies avec soin pour s'assurer
que le signal est suffisamment élevé afin d'obtenir un bon rapport signal/bruit mais en même temps qu'il y a suffisamment de
points expérimentaux obtenus pour les zones d'interface afin de permettre la mesure de la résolution en profondeur.
NOTE 4 Si un échantillon constitué d'une structure mono- ou multicouche sur un substrat est à mesurer, alors il convient
d'utiliser un système de matériau de référence semblable pour l'optimisation. Des matériaux de référence mono- et multicouches
sont énumérés à l'Annexe B et à l'Annexe C.
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Anne
...
Questions, Comments and Discussion
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