ISO 6974-3:2000
(Main)Natural gas — Determination of composition with defined uncertainty by gas chromatography — Part 3: Determination of hydrogen, helium, oxygen, nitrogen, carbon dioxide and hydrocarbons up to C8 using two packed columns
Natural gas — Determination of composition with defined uncertainty by gas chromatography — Part 3: Determination of hydrogen, helium, oxygen, nitrogen, carbon dioxide and hydrocarbons up to C8 using two packed columns
Gaz naturel — Détermination de la composition avec une incertitude définie par chromatographie en phase gazeuse — Partie 3: Détermination de l'hydrogène, de l'hélium, de l'oxygène, de l'azote, du dioxyde de carbone et des hydrocarbures jusqu'à C8 à l'aide de deux colonnes remplies
L'ISO 6974-3:2000 décrit une méthode par chromatographie en phase gazeuse pour la détermination quantitative de la teneur en hélium, en hydrogène, en oxygène, en azote, en dioxyde de carbone et en hydrocarbures de C1 à C8 d'échantillons de gaz naturel, à l'aide de deux colonnes remplies. Cette méthode est applicable aux analyses réalisées dans des processus en continu ou en laboratoire. L'ISO 6974-3:2000 n'est applicable que conjointement avec l'ISO 6974-1 et l'ISO 6974-2.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 6974-3
First edition
2000-04-01
Natural gas — Determination of
composition with defined uncertainty by
gas chromatography —
Part 3:
Determination of hydrogen, helium, oxygen,
nitrogen, carbon dioxide and hydrocarbons
up to C8 using two packed columns
Gaz naturel — Détermination de la composition avec une incertitude
définie par chromatographie en phase gazeuse —
Partie 3: Détermination de l'hydrogène, de l'hélium, de l'oxygène, de
l'azote, du dioxyde de carbone et des hydrocarbures jusqu'à C8 à l'aide de
deux colonnes remplies
Reference number
ISO 6974-3:2000(E)
©
ISO 2000
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ISO 6974-3:2000(E)
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ISO 6974-3:2000(E)
Contents Page
Foreword.iv
Introduction.v
1 Scope .1
2 Normative references .1
3 Principle.2
4 Materials .2
5 Apparatus .3
6 Procedure .5
7 Expression of results .8
8 Test report .9
Annex A (informative) Single-oven gas-chromatographic system consisting of two columns .10
Annex B (informative) Typical precision values .13
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ISO 6974-3:2000(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this part of ISO 6974 may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard ISO 6974-3 was prepared by Technical Committee ISO/TC 193, Natural gas, Subcommittee
SC 1, Analysis of natural gas.
This part as well as the other five parts of ISO 6974 cancel and replace ISO 6974:1984 which specified only one
method.
ISO 6974 consists of the following parts, under the general title Natural gas — Determination of composition with
defined uncertainty by gas chromatography :
— Part 1: Guidelines for tailored analysis
— Part 2: Measuring-system characteristics and statistics for data treatment
— Part 3: Determination of hydrogen, helium, oxygen, nitrogen, carbon dioxide and hydrocarbons up to C using
8
two packed columns
— Part 4: Determination of nitrogen, carbon dioxide and C to C and C hydrocarbons for a laboratory and on-
1 5 6+
line measuring system using two columns
— Part 5: Determination of nitrogen, carbon dioxide and C to C and C hydrocarbons for a laboratory and on-
1 5 6+
line process application using three columns
— Part 6: Determination of hydrogen, helium, oxygen, nitrogen, carbon dioxide and hydrocarbons up to C using
8
three capillary columns
Annexes A and B of this part of ISO 6974 are for information only.
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ISO 6974-3:2000(E)
Introduction
This part of ISO 6974 describes a precise and accurate method for the analysis of natural gas, which permits the
determination of the composition of natural gas. The compositional data obtained are used for the calculation of
calorific value, relative density and the Wobbe index.
This method requires the use of two columns which are put into one or two gas chromatographs. The constituents
of the eluent of the first column are detected by a thermal conductivity detector (TCD). The constituents of the
eluent of the second column are detected by a TCD and flame ionization (FID) in series.
If the two columns are put into one chromatograph the gas chromatographic conditions are described in informative
annex A.
This part of ISO 6974 provides one of the methods that may be used for determining the composition of natural gas
in accordance with parts 1 and 2 of ISO 6974.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 6974-3:2000(E)
Natural gas — Determination of composition with defined
uncertainty by gas chromatography —
Part 3:
Determination of hydrogen, helium, oxygen, nitrogen, carbon
dioxide and hydrocarbons up to C8 using two packed columns
1 Scope
This part of ISO 6974 describes a gas chromatographic method for the quantitative determination of the content of
helium, hydrogen, oxygen, nitrogen, carbon dioxide and C to C hydrocarbons in natural gas samples using two
1 8
packed columns. This method is applicable to determinations made in on-line processes or in the laboratory. It is
applicable to the analysis of gases containing constituents within the mole fraction ranges given in Table 1 and
which do not contain any hydrocarbon condensate. These ranges do not represent the limits of detection, but the
limits within which the stated precision of the method applies. Although one or more components in a sample may
not be detected present, the method can still be applicable.
This part of ISO 6974 is only applicable in conjunction with parts 1 and 2 of ISO 6974.
Table 1 — Application ranges
Mole fraction range
Component
%
Helium 0,01 to 0,5
Hydrogen 0,01 to 0,5
Oxygen 0,1 to 0,5
Nitrogen 0,1 to 40
Carbon dioxide 0,1 to 30
Methane 50 to 100
Ethane 0,1 to 15
Propane 0,001 to 5
Butanes 0,000 1 to 2
Pentanes 0,000 1 to 1
Hexanes to octanes 0,000 1 to 0,5
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this part of ISO 6974. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these publications
do not apply. However, parties to agreements based on this part of ISO 6974 are encouraged to investigate the
possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For undated
references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC maintain
registers of currently valid International Standards.
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ISO 6974-3:2000(E)
ISO 6974-1:2000, Natural gas — Determination of composition with defined uncertainty by gas chromatography —
Part 1: Guidelines for tailored analysis.
1)
ISO 6974-2:— , Natural gas — Determination of composition with defined uncertainty by gas chromatography —
Part 2: Measuring-system characteristics and statistics for data treatment.
ISO 7504, Gas analysis — Vocabulary.
3Principle
Determination of nitrogen, carbon dioxide and hydrocarbons from C to C by gas chromatography using two
1 8
chromatographic columns. A molecular sieve 13X column coupled with a thermal conductivity detector (TCD) is
used for the separation and detection of hydrogen, helium, oxygen and nitrogen, and a Porapak R column coupled
with a TCD and a flame ionization detector (FID) in series is used for the separation and detection of nitrogen,
carbon dioxide and hydrocarbons from C to C . The two analyses are carried out independently and the results
1 8
are combined.
If oxygen is seen to be present at a mole fraction greater than 0,02 % when measured using the molecular sieve
column, then the nitrogen value shall be taken from the molecular sieve analysis. If the mole fraction of oxygen is
less than 0,02 % and assuming that hydrogen is absent from the gas sample, the nitrogen value can be taken from
the Porapak R analysis.
Quantitative results are achieved by determining the response of the TCD detector with reference-gas mixtures and
using relative response factors of the FID detector.
The resulting composition of the natural gas is normalized to 100 %.
4 Materials
4.1 For the determination of helium, hydrogen, oxygen and nitrogen, (separation on molecular sieve 13X
column) consisting of the following.
4.1.1 Argon carrier gas, > 99,99 % pure, free from oxygen and water.
If the purity of the gas is less than that specified, it is essential to check that the type of impurity present does not
interfere with the analysis. Also, even if the carrier gases argon and/or helium fall within the specification, some of
the impurities present in the gases can nevertheless interfere with the analysis. Under these circumstances,
appropriate purification is essential.
4.1.2 Working-reference gas mixtures (WRM), consisting of:
4.1.2.1 Gas mixtures containing helium and hydrogen with nitrogen or argon as the matrix gas.
4.1.2.2 Gas mixtures containing oxygen and nitrogen with argon as the matrix gas.
NOTE 1 Take care to prevent explosion of gas mixtures.
NOTE 2 In the case of analysis using only one instrument, the WRM with oxygen and nitrogen as components and argon as
the matrix gas can be replaced by oxygen with nitrogen as matrix gas. By addition of helium to the WRM this gas could also be
used for the daily calibration.
1) To be published.
2 © ISO 2000 – All rights reserved
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ISO 6974-3:2000(E)
4.2 For the determination of nitrogen, carbon dioxide and hydrocarbons from C to C (separation on
1 8
Porapak column), consisting of the following.
4.2.1 Helium carrier gas, > 99,99 % pure, free from oxygen and water.
4.2.2 Working-reference gas mixtures (WRM), consisting of multi-component gas mixtures containing:
nitrogen, carbon dioxide and hydrocarbons from C to C (optional to C )
1 3 4
An example of the composition of the working-reference gas mixture is given in Table 2.
Table 2 — Example of the composition of the working-reference gas mixture
Component Mole fraction
%
Nitrogen 6
Methane 80,5
Carbon dioxide 9
Ethane 4
Propane 0,5
n-Butane 0,5 (optional)
4.2.3 FID gases, consisting of
a) hydrogen, > 99,99 % pure, free from corrosive gases and organic compounds;
b) air, free from hydrocarbon impurities.
5 Apparatus
5.1 Laboratory gas chromatographic (GC) system, consisting of two columns, a molecular sieve 13X column
and a Porapak column, which are contained in two column-ovens or can be placed in the same column-oven.
The gas sample is injected on each column by means of a 6-way sample valve. Signal responses of components in
the gas sample are detected using TCD and/or FID detectors.
NOTE The gas sample can be injected into the Porapak and molecular sieve column in series using a column isolation
technique.
5.1.1 For the determination of helium, hydrogen, oxygen and nitrogen, equipped with the following specific
components and characteristics.
5.1.1.1 Gas chromatograph, capable of temperature-programmed operation and equipped with a TCD and
the following specific equipment:
a) column oven and temperature controller, consisting of:
� column oven, capable of maintaining the temperature of the column to within� 0,5 °C over a temperature
range from 35 °C to 350 °C;
NOTE 1 To obtain a temperature of 35 °C when testing at high ambient temperatures, a provision for cooling may
be required, for example using an accessory for cooling with liquid carbon dioxide or liquid nitrogen.
NOTE 2 Alternative procedures for analysis on the molecular sieve 13X column are given in annex A.
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ISO 6974-3:2000(E)
� temperature controller, consisting of a linear programmer suitable for providing a rate of temperature
increase of 30 °C/min over the specified range.
b) flow regulator, capable of maintaining suitable carrier-gas flow rates.
5.1.1.2 Injection device, consisting of a by-pass-type injector (gas-sampling valve) having an injection
capacity of 1 ml and capable of being heated to a temperature setting of 110 °C.
The sample volume shall be reproducible such that successive runs agree within 1 % for each component.
5.1.1.3 Column
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 6974-3
Première édition
2000-04-01
Gaz naturel — Détermination de la
composition avec une incertitude définie
par chromatographie en phase
gazeuse —
Partie 3:
Détermination de l'hydrogène, de
l'hélium, de l'oxygène, de l'azote, du
dioxyde de carbone et des hydrocarbures
jusqu'à C à l'aide de deux colonnes
8
remplies
Natural gas — Determination of composition with defined uncertainty by
gas chromatography —
Part 3: Determination of hydrogen, helium, oxygen, nitrogen, carbon
dioxide and hydrocarbons up to C using two packed columns
8
Numéro de référence
ISO 6974-3:2000(F)
©
ISO 2000
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ISO 6974-3:2000(F)
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Version française parue en 2003
Publié en Suisse
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ISO 6974-3:2000(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
Introduction . v
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives. 1
3 Principe . 2
4 Matériels. 2
5 Appareillage. 3
6 Mode opératoire . 6
7 Expression des résultats. 9
8 Rapport d’essai . 10
Annexe A (informative) Système de chromatographie en phase gazeuse avec un seul four
et deux colonnes. 11
Annexe B (informative) Valeurs types de fidélité . 14
Bibliographie . 15
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ISO 6974-3:2000(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres
pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments de la présente partie de l’ISO 6974 peuvent faire
l’objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour
responsable de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
La Norme internationale ISO 6974-3 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 193, Gaz naturel,
sous-comité SC 1, Analyse du gaz naturel.
Cette partie ainsi que les cinq autres parties de l’ISO 6974 annulent et remplacent l’ISO 6974:1984 qui ne
spécifiait qu’une seule méthode.
L'ISO 6974 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Gaz naturel — Détermination de
la composition avec une incertitude définie par chromatographie en phase gazeuse:
Partie 1: Lignes directrices pour l'analyse sur mesure
Partie 2: Caractéristiques du système de mesure et statistiques pour le traitement des données
Partie 3: Détermination de l’hydrogène, de l’hélium, de l’oxygène, de l’azote, du dioxyde de carbone et
des hydrocarbures jusqu’à C à l’aide de deux colonnes remplies
8
Partie 4: Détermination de l’azote, du dioxyde de carbone et des hydrocarbures C à C et C pour un
+
1 5 6
système de mesurage en laboratoire et en continu employant deux colonnes
Partie 5: Détermination de l’azote, du dioxyde de carbone et des hydrocarbures C à C et C pour
+
1 5 6
l’application de processus en laboratoire et en continu employant trois colonnes
Partie 6: Détermination de l’hydrogène, de l’hélium, de l’oxygène, de l’azote, du dioxyde de carbone et
des hydrocarbures C à C en utilisant trois colonnes capillaires
1 8
Les annexes A et B de la présente partie de l’ISO 6974 sont données uniquement à titre d’information.
iv © ISO 2000 — Tous droits réservés
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ISO 6974-3:2000(F)
Introduction
La présente partie de l’ISO 6974 décrit une méthode précise et exacte pour l’analyse du gaz naturel,
permettant de déterminer sa composition. Les données obtenues sur la composition sont utilisées pour
calculer le pouvoir calorifique, la densité relative et l’indice de Wobbe.
Cette méthode nécessite l’utilisation de deux colonnes installées dans un ou deux chromatographes en phase
gazeuse. Les constituants élués de la première colonne sont détectés par un détecteur à conductibilité
thermique (TCD). Les constituants élués de la seconde colonne sont détectés par un TCD et un détecteur à
ionisation de flamme (FID) placés en série.
Les conditions chromatographiques en phase gazeuse applicables quand les deux colonnes sont installées
dans un seul chromatographe sont décrites dans l’annexe A (informative).
La présente partie de l’ISO 6974 spécifie l’une des méthodes pouvant être utilisée pour déterminer la
composition du gaz naturel conformément aux Parties 1 et 2 de l’ISO 6974.
© ISO 2000 — Tous droits réservés v
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NORME INTERNATIONALE ISO 6974-3:2000(F)
Gaz naturel — Détermination de la composition avec une
incertitude définie par chromatographie en phase gazeuse —
Partie 3:
Détermination de l'hydrogène, de l'hélium, de l'oxygène, de
l'azote, du dioxyde de carbone et des hydrocarbures jusqu'à C
8
à l'aide de deux colonnes remplies
1 Domaine d'application
La présente partie de l’ISO 6974 décrit une méthode par chromatographie en phase gazeuse pour la
détermination quantitative de la teneur en hélium, en hydrogène, en oxygène, en azote, en dioxyde de
carbone et en hydrocarbures de C à C d’échantillons de gaz naturel, à l’aide de deux colonnes remplies.
1 8
Cette méthode est applicable aux analyses réalisées dans des processus en continu ou en laboratoire. Elle
est applicable à l’analyse de gaz contenant des constituants dans les limites des gammes de fractions
molaires indiquées au Tableau 1 et ne contenant pas de condensat d’hydrocarbures. Ces gammes ne
représentent pas les limites de détection, mais les limites à l’intérieur desquelles s’applique la fidélité spécifiée
de la méthode. Même si la présence d’un ou de plusieurs constituants d’un échantillon est susceptible de ne
pas être détectée, la méthode peut tout de même être applicable.
La présente partie de l’ISO 6974 n’est applicable que conjointement avec les Parties 1 et 2 de l’ISO 6974.
Tableau 1 — Gammes d'application
Gamme de fractions molaires
Constituant
%
Hélium 0,01 à 0,5
Hydrogène 0,01 à 0,5
Oxygène 0,1 à 0,5
Azote 0,1 à 40
Dioxyde de carbone 0,1 à 30
Méthane 50 à 100
Éthane 0,1 à 15
Propane 0,001 à 5
Butanes 0,000 1 à 2
Pentanes 0,000 1 à 1
Hexanes à octanes 0,000 1 à 0,5
2 Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente partie de l'ISO 6974. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s’appliquent pas. Toutefois, les parties
prenantes aux accords fondés sur la présente partie de l'ISO 6974 sont invitées à rechercher la possibilité
© ISO 2000 — Tous droits réservés 1
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ISO 6974-3:2000(F)
d'appliquer les éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non
datées, la dernière édition du document normatif en référence s’applique. Les membres de l'ISO et de la CEI
possèdent le registre des Normes internationales en vigueur.
ISO 6974-1, Gaz naturel — Détermination de la composition avec une incertitude définie par chromatographie
en phase gazeuse — Partie 1: Lignes directrices pour l’analyse sur mesure
1)
ISO 6974-2 , Gaz naturel — Détermination de la composition avec une incertitude définie par
chromatographie en phase gazeuse — Partie 2: Caractéristiques du système de mesurage et statistiques
pour le traitement des données
ISO 7504, Analyse des gaz — Vocabulaire
3 Principe
La détermination de l’azote, du dioxyde de carbone et des hydrocarbures de C à C s’effectue par
1 8
chromatographie en phase gazeuse à l’aide de deux colonnes de chromatographie. Une colonne de tamis
moléculaire 13X reliée à un détecteur à conductibilité thermique (TCD) est utilisée pour la séparation et la
détection de l’hydrogène, de l’hélium, de l’oxygène et de l’azote, et une colonne de Porapak R, reliée à un
TCD et à un détecteur à ionisation de flamme (FID) placé en série, est utilisée pour la séparation et la
détection de l’azote, du dioxyde de carbone et des hydrocarbures de C à C . Les deux analyses sont
1 8
réalisées indépendamment l’une de l’autre et les résultats sont recombinés.
Si la présence d’oxygène est constatée à une fraction molaire supérieure à 0,02 % lorsque l’oxygène est
mesuré au moyen de la colonne de tamis moléculaire, alors la valeur de l’azote doit être obtenue à partir de
l’analyse avec le tamis moléculaire. Si la fraction molaire de l’oxygène est inférieure à 0,02 % et si l’on
suppose que l’échantillon de gaz est exempt d’hydrogène, la valeur de l’azote peut être obtenue à partir de
l’analyse avec la colonne de Porapak R.
Des résultats quantitatifs sont obtenus en déterminant la réponse du détecteur TCD avec des mélanges
gazeux de référence et en utilisant les facteurs de réponse relatifs du détecteur FID.
La composition du gaz naturel qui en résulte est normalisée à 100 %.
4 Matériels
4.1 Pour la détermination de l’hélium, de l’hydrogène, de l’oxygène et de l’azote (séparation sur la
colonne de tamis moléculaire 13X), on utilise ce qui suit.
4.1.1 Gaz vecteur argon, pur à plus de 99,99 % et ne contenant ni oxygène ni eau.
Si la pureté du gaz est inférieure à celle spécifiée, il est essentiel de vérifier que le type de l’impureté présente
ne perturbe pas l’analyse. Aussi, même si les gaz vecteurs argon et/ou hélium sont conformes aux
spécifications, certaines impuretés présentes dans les gaz peuvent néanmoins perturber l’analyse. Dans ces
circonstances, il est essentiel de procéder à une purification adéquate.
4.1.2 Mélanges gazeux de référence de travail (WRM), se composant des mélanges suivants:
4.1.2.1 Mélanges gazeux contenant de l’hélium et de l’hydrogène avec de l’azote ou de l’argon
comme gaz matrice.
4.1.2.2 Mélanges gazeux contenant de l’oxygène et de l’azote avec de l’argon comme gaz matrice.
1) Publié après parution de la version anglaise du présent document.
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ISO 6974-3:2000(F)
NOTE 1 Prendre les précautions nécessaires pour éviter que les mélanges gazeux n’explosent.
NOTE 2 Dans le cas d’une analyse utilisant un seul instrument, le mélange gazeux de référence de travail, avec de
l’oxygène et de l’azote comme constituants et de l’argon comme gaz matrice, peut être remplacé par de l’oxygène avec de
l’azote comme gaz matrice. Si l’on ajoute de l’hélium au mélange gazeux de référence de travail, ce gaz peut être utilisé
aussi pour l’étalonnage quotidien.
4.2 Pour la détermination de l’azote, du dioxyde de carbone et des hydrocarbures de C à C
1 8
(séparation sur la colonne de Porapak), on utilise ce qui suit.
4.2.1 Gaz vecteur hélium, pur à plus de 99,99 % et ne contenant ni oxygène ni eau.
4.2.2 Mélanges gazeux de référence de travail (WRM), se composant de mélanges gazeux de plusieurs
constituants contenant de l’azote, du dioxyde de carbone et des hydrocarbures de C à C (éventuellement
1 3
C en option).
4
Un exemple de la composition du mélange gazeux de référence de travail est donné dans le Tableau 2.
Tableau 2 — Exemple de composition du mélange gazeux de référence de travail
Fraction molaire
Constituant
%
Azote 6
Méthane 80,5
Dioxyde de carbone 9
Éthane 4
Propane 0,5
n-Butane
0,5 (en option)
4.2.3 Gaz utilisé par le FID, se composant des éléments suivants:
Annexe Na hydrogène, pur à plus de 99,99 %, ne contenant pas de gaz corrosifs ni de composés
organiques;
Annexe Nb air, ne contenant pas d’impuretés d’hydrocarbures.
5 Appareillage
5.1 Système de chromatographie en phase gazeuse de laboratoire, se composant de deux colonnes:
une colonne de tamis moléculaire 13X et une colonne de Porapak, contenues dans deux fours ou pouvant
être placées dans le même four.
L’échantillon de gaz est injecté dans chaque colonne au moyen d’une vanne d’échantillonnage à six voies.
Les signaux de réponse des constituants de l’échantillon de gaz sont détectés au moyen des détecteurs TCD
et/ou FID.
NOTE L’échantillon de gaz peut être injecté dans la colonne de Porapak et dans la colonne de tamis moléculaire
placées en série, à l’aide d’une technique d’isolement des colonnes.
5.1.1 Pour la détermination de l’hélium, de l’hydrogène, de l’oxygène et de l’azote, on utilise les
appareils spécifiques suivants.
5.1.1.1 Chromatographe en phase gazeuse, capable de fonctionner avec programmation de
température et équipé d’un TCD et des équipement spécifiques suivants:
© ISO 2000 — Tous droits réservés 3
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ISO 6974-3:2000(F)
Annexe Na four et régulation de température, consistant
en un four, capable de maintenir la température de la colonne à ± 0,5 °C dans une gamme de 35 °C
à 350 °C;
NOTE 1 Pour obtenir une température de 35 °C lors d’essais à des températures ambiantes élevées, il peut être
nécessaire de prévoir un dispositif de refroidissement, par exemple au moyen d’un système de refroidissement au
dioxyde de carbone liquide ou à l’azote liquide.
NOTE 2 D’autres procédures d’analyse possibles sur la colonne de tamis moléculaire 13X sont données à
l’annexe A.
en un régulateur de température, se composant d’un programmateur linéaire adapté pour assurer
un gradient de température de 30 °C/min dans la gamme spécifiée.
Annexe Nb régulateur de débit, capable de maintenir des débits adéquats du gaz vecteur.
5.1.1.2 Système d’injection, se composant d’un injecteur de type dérivation (vanne d’échantillonnage
de gaz) ayant une capacité d’injection de 1 ml et pouvant être chauffé à une température réglée à 110 °C.
Le volume de l’échantillon doit être reproductible de façon que des essais successifs s’accordent dans la
limite de 1 % pour c
...
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