ISO 11085:2015

Cereals, cereals-based products and animal feeding stuffs — Determination of crude fat and total fat content by the Randall extraction method

ISO 11085:2015 specifies procedures for the determination of the fat content of cereals, cereal-based products, and animal feeding stuffs. These procedures are not applicable to oilseeds and oleaginous fruits. The choice of procedure to be used depends on the nature and composition of the material analysed and the reason for carrying out the analysis. Procedure A is a method for the determination of directly extractable crude fats, applicable to all materials, except those included within the scope of procedure B. Procedure B is a method for the determination of total fats, applicable to all materials from which the oils and fats cannot be completely extracted without prior hydrolysis. NOTE Most cereals, as well as feeds of animal origin, yeasts, potato protein, compound feeds with milk products, glutens, and products subjected to processes such as extrusion, flaking, and heating, yield significantly higher total fat contents when tested by procedure B than by procedure A. See Annex B.

Céréales, produits céréaliers et aliments des animaux — Détermination de la teneur en matières grasses brutes et en matières grasses totales par la méthode d'extraction de Randall

ISO 11085:2015 spécifie des modes opératoires pour la détermination de la teneur en matières grasses des céréales, des produits céréaliers et des aliments pour animaux. Ces modes opératoires ne sont pas applicables aux graines et aux fruits oléagineux. Le choix de l'un ou l'autre des modes opératoires à utiliser dépend de la nature et de la composition du produit analysé, ainsi que de l'objet de l'analyse. Le mode opératoire A est une méthode de détermination des matières grasses brutes directement extractibles, applicable à tous les produits sauf ceux relevant du domaine d'application du mode opératoire B. Le mode opératoire B est une méthode de détermination des matières grasses totales, applicable à tous les produits dont il n'est pas possible d'extraire complètement les huiles et graisses sans procéder à une hydrolyse préalable. NOTE La plupart des céréales, ainsi que les aliments pour animaux d'origine animale, les levures, les protéines de pomme de terre, les aliments composés pour animaux contenant des produits laitiers, les glutens et les produits transformés par des techniques telles que l'extrusion, le floconnage et le chauffage donnent des teneurs en matières grasses totales significativement plus élevées lorsqu'elles sont soumises à essai avec le mode opératoire B, qu'avec le mode opératoire A. Voir l'Annexe B.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 18-Aug-2015
• ICS: 67.060 - Cereals, pulses and derived products
• Technical Committee: ISO/TC 34/SC 4 - Cereals and pulses
• Drafting Committee: ISO/TC 34/SC 4 - Cereals and pulses
• Current Stage: 9060 - Close of review
• Start Date: 02-Dec-2025

Relations

• Revises: ISO 11085:2008 - Cereals, cereals-based products and animal feeding stuffs — Determination of crude fat and total fat content by the Randall extraction method
• Effective Date: 09-Feb-2013

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 11085
Second edition
2015-09-01
Cereals, cereals-based products
and animal feeding stuffs —
Determination of crude fat and total
fat content by the Randall extraction
method
Céréales, produits céréaliers et aliments des animaux —
Détermination de la teneur en matières grasses brutes et en matières
grasses totales par la méthode d’extraction de Randall
Reference number
ISO 11085:2015(E)
©
ISO 2015

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 11085:2015(E)

COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2015, Published in Switzerland
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized otherwise in any form
or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior
written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of
the requester.
ISO copyright office
Ch. de Blandonnet 8 • CP 401
CH-1214 Vernier, Geneva, Switzerland
Tel. [phone]
Fax [phone]
[e-mail]
www.iso.org
ii © ISO 2015 – All rights reserved

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 11085:2015(E)

Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Reagents . 2
6 Apparatus . 2
7 Sampling . 3
8 Procedure. 3
8.1 Preparation of the test sample . 3
8.2 Test portion . 3
8.3 Preliminary extraction . 3
8.4 Hydrolysis . 4
8.4.1 General. 4
8.4.2 Hydrolysis with apparatus I (6.2) . 4
8.4.3 Hydrolysis with apparatus II (6.3) . 4
8.5 Extraction . 5
9 Calculation and expression of results . 6
9.1 Determination with preliminary extraction . 6
9.2 Determination without preliminary extraction. 6
10 Precision . 6
10.1 Interlaboratory test. 6
10.2 Repeatability . 6
10.3 Reproducibility . 7
10.4 Critical difference. 7
10.4.1 General. 7
10.4.2 Comparison of two groups of measurements in one laboratory . 7
10.4.3 Comparison of two groups of measurements in two laboratories . 7
10.5 Measurement uncertainty . 8
11 Test report . 8
Annex A (informative) Results of an interlaboratory test . 9
Annex B (informative) Comparison of fat contents for the samples used in the
interlaboratory test .14
Bibliography .16
© ISO 2015 – All rights reserved iii

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 11085:2015(E)

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2. www.iso.org/directives
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received. www.iso.org/patents
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical
Barriers to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information
The committee responsible for this document is ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 4, Cereals
and pulses.
This second edition of ISO 11085 cancels and replaces the first edition (ISO 11085:2008), which has
been technically revised.
iv © ISO 2015 – All rights reserved

---------------------- Page: 4 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 11085:2015(E)
Cereals, cereals-based products and animal feeding
stuffs — Determination of crude fat and total fat content by
the Randall extraction method
1 Scope
This International Standard specifies procedures for the determination of the fat content of cereals,
cereal-based products, and animal feeding stuffs. These procedures are not applicable to oilseeds and
oleaginous fruits.
The choice of procedure to be used depends on the nature and composition of the material analysed
and the reason for carrying out the analysis.
Procedure A is a method for the determination of directly extractable crude fats, applicable to all
materials, except those included within the scope of procedure B.
Procedure B is a method for the determination of total fats, applicable to all materials from which the
oils and fats cannot be completely extracted without prior hydrolysis.
NOTE Most cereals, as well as feeds of animal origin, yeasts, potato protein, compound feeds with milk
products, glutens, and products subjected to processes such as extrusion, flaking, and heating, yield significantly
higher total fat contents when tested by procedure B than by procedure A. See Annex B.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 6498, Animal feeding stuffs — Guidelines for sample preparation
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
crude fat content
mass fraction of substances extracted from the sample by the specified procedure A
Note 1 to entry: The crude fat content is expressed as a percentage mass fraction.
3.2
total fat content
mass fraction of substances extracted from the sample by the specified procedure B
Note 1 to entry: The total fat content is expressed as a percentage mass fraction.
4 Principle
Fat is extracted using light petroleum as a solvent and the Randall modification of the Soxhlet method.
The test portion is submerged in boiling solvent prior to rinsing in cold solvent, reducing the time
needed for extraction. The solvent dissolves fats, oils, pigments, and other soluble substances. After
© ISO 2015 – All rights reserved 1

---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 11085:2015(E)

extraction, the solvent is evaporated and recovered by condensation. The resulting fat residue is
determined gravimetrically after drying.
For total fat determination, the sample is treated under heating with hydrochloric acid. Hydrolysis
makes chemically or mechanically bound fats accessible to solvent extraction. The mixture is cooled
and filtered. The residue is washed and dried and submitted to the above extraction procedure.
For total fat determinations of samples with a “high” fat content (i.e. at least 150 g/kg), a preliminary
extraction is performed before applying procedure B.
5 Reagents
Use only reagents of recognized analytical grade.
5.1 Water, complying with the requirements of at least grade 3 of ISO 3696.
5.2 Light petroleum (petroleum ether), consisting mainly of hydrocarbons with six carbon atoms,
boiling range 30 °C to 60 °C. The bromine value shall be less than one. The evaporation residue shall be
less than 20 mg/l.
5.3 Glass beads, of diameter 5 mm to 6 mm or silicon carbide chips.
5.4 Hydrochloric acid, c(HCl) = 3 mol/l.
5.5 Filtration aid, e.g. diatomaceous earth, boiled for 30 min in hydrochloric acid, c(HCl) = 6 mol/l,
washed with water (5.1) until acid-free, then dried at 130 °C.
5.6 Acetone.
5.7 Cotton wool, defatted.
5.8 Fat-free filter paper.
6 Apparatus
Usual laboratory apparatus and, in particular, the following.
6.1 Solvent extraction system, consisting of a 2-stage Randall extraction process unit enabling solvent
recovery, fitted with fluoroelastomer or polytetrafluoroethylene seals compatible with petroleum ether.
6.2 Hydrolysis apparatus I, multiple position unit enabling boiling with acid, compatible with the
solvent extraction system (6.1), used for hydrolysis according to 8.4.1.
6.3 Hydrolysis apparatus II, consisting of either a beaker of capacity 400 ml and, as a cover, a watch
glass of appropriate diameter, or a conical flask of capacity 300 ml with a reflux condenser, used for
hydrolysis according to 8.4.2.
6.4 Drying oven, capable of being maintained at (103 ± 2) °C.
6.5 Microwave oven, with defrost setting.
6.6 Desiccator, containing an efficient desiccant.
2 © ISO 2015 – All rights reserved

---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 11085:2015(E)

6.7 Filter cartridge, adapted to the hydrolysis apparatus used.
6.8 Extraction thimbles, of cellulose, free from petroleum ether-extractable products, and stand to
hold thimbles.
6.9 Extraction cups, of aluminium or glass, compatible with the solvent extraction system (6.1).
6.10 Glass thimbles for hydrolysis.
−2
6.11 Analytical balance, enabling weighing at 10 mg accuracy.
6.12 Mill or grinder, fitted with a 1 mm screen or for samples with a fat mass fraction of between 15 %
and 20 %, a water-cooled knife mill.
6.13 Büchner funnel.
7 Sampling
A representative sample should have been sent to the laboratory. It should not have been damaged or
changed during transport and storage.
Sampling is not part of the method specified in this International Standard. Recommended sampling
methods are given in ISO 24333.
8 Procedure
8.1 Preparation of the test sample
Grind (6.12) laboratory samples to a particle size < 1 mm.
For animal feeding stuff, prepare the test sample as specified in ISO 6498.
8.2 Test portion
The test portion consists of 1 g to 5 g, m , of the ground test sample weighed to the nearest 1 mg.
1
If the fat content of the test sample is higher than 150 g/kg, start the procedure with 8.3 for total fat
determination and continue with 8.4 and 8.5.
In all other cases, start the procedure with 8.4 for total fat determination (procedure B) and with 8.5
for crude fat determination (procedure A).
8.3 Preliminary extraction
8.3.1 Comply with the manufacturer’s instructions for the operation of the solvent extraction
system (6.1).
8.3.2 Add 5 to 10 glass beads (5.3) and place the extraction cups (6.9) in the drying oven (6.4) for
at least 30 min at 103 °C ± 2 °C. Transfer the extraction cups to a desiccator (6.6) and cool to room
temperature. Weigh the extraction cups and record their mass, m , to the nearest 0,1 mg.
2
© ISO 2015 – All rights reserved 3

---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 11085:2015(E)

8.3.3 Weigh the test portion into a glass thimble (6.10), if using hydrolysis apparatus I (6.2) or into an
extraction thimble (6.8) if using hydrolysis apparatus II (6.3).
If recommended by the manufacturer, add filtration aid (5.5).
8.3.4 Set the temperature to achieve a reflux of light petroleum (5.2) that is 3 drops/s to 5 drops/s
(about
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 11085
Deuxième édition
2015-09-01
Céréales, produits céréaliers
et aliments des animaux —
Détermination de la teneur en
matières grasses brutes et en matières
grasses totales par la méthode
d’extraction de Randall
Cereals, cereals-based products and animal feeding stuffs —
Determination of crude fat and total fat content by the Randall
extraction method
Numéro de référence
ISO 11085:2015(F)
©
ISO 2015

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 11085:2015(F)

DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2015, Publié en Suisse
Droits de reproduction réservés. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée
sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Ch. de Blandonnet 8 • CP 401
CH-1214 Vernier, Geneva, Switzerland
Tel. [phone]
Fax [phone]
[e-mail]
www.iso.org
ii © ISO 2015 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 11085:2015(F)

Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 2
5 Réactifs . 2
6 Appareillage . 2
7 Échantillonnage . 3
8 Mode opératoire. 3
8.1 Préparation de l’échantillon pour essai . 3
8.2 Prise d’essai . 3
8.3 Extraction préliminaire . 4
8.4 Hydrolyse . 4
8.4.1 Généralités . 4
8.4.2 Hydrolyse avec l’appareil I (6.2) . 4
8.4.3 Hydrolyse avec l’appareil II (6.3) . 5
8.5 Extraction . 5
9 Calcul et expression des résultats . 6
9.1 Détermination avec extraction préliminaire . 6
9.2 Détermination sans extraction préliminaire . 6
10 Fidélité . 6
10.1 Essai interlaboratoires . 6
10.2 Répétabilité . 6
10.3 Reproductibilité . 7
10.4 Différence critique . 7
10.4.1 Généralités . 7
10.4.2 Comparaison de deux groupes de mesurages dans un laboratoire . 7
10.4.3 Comparaison de deux groupes de mesurages dans deux laboratoires . 7
10.5 Incertitude de mesure . 8
11 Rapport d’essai . 8
Annexe A (informative) Résultats d’un essai interlaboratoires . 9
Annexe B (informative) Comparaisons des teneurs en matières grasses des échantillons
utilisés dans l’essai interlaboratoires .14
Bibliographie .16
© ISO 2015 – Tous droits réservés iii

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 11085:2015(F)

Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer
un engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à
l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes
de l’OMC concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos —
Informations supplémentaires.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-
comité SC 4, Céréales et légumineuses.
Cette deuxième édition de l’ISO 11085 annule et remplace la première édition (ISO 11085:2008), qui a
fait l’objet d’une révision technique.
iv © ISO 2015 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 11085:2015(F)
Céréales, produits céréaliers et aliments des animaux —
Détermination de la teneur en matières grasses brutes et
en matières grasses totales par la méthode d’extraction de
Randall
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie des modes opératoires pour la détermination de la teneur
en matières grasses des céréales, des produits céréaliers et des aliments pour animaux. Ces modes
opératoires ne sont pas applicables aux graines et aux fruits oléagineux.
Le choix de l’un ou l’autre des modes opératoires à utiliser dépend de la nature et de la composition du
produit analysé, ainsi que de l’objet de l’analyse.
Le mode opératoire A est une méthode de détermination des matières grasses brutes directement
extractibles, applicable à tous les produits sauf ceux relevant du domaine d’application du mode
opératoire B.
Le mode opératoire B est une méthode de détermination des matières grasses totales, applicable à tous
les produits dont il n’est pas possible d’extraire complètement les huiles et graisses sans procéder à une
hydrolyse préalable.
NOTE La plupart des céréales, ainsi que les aliments pour animaux d’origine animale, les levures, les
protéines de pomme de terre, les aliments composés pour animaux contenant des produits laitiers, les glutens
et les produits transformés par des techniques telles que l’extrusion, le floconnage et le chauffage donnent des
teneurs en matières grasses totales significativement plus élevées lorsqu’elles sont soumises à essai avec le mode
opératoire B, qu’avec le mode opératoire A. Voir l’Annexe B.
2 Références normatives
Les documents ci-après, dans leur intégralité ou non, sont des références normatives indispensables à
l’application du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d’essai
ISO 6498, Aliments des animaux —Lignes directrices pour la préparation des échantillons
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
3.1
teneur en matières grasses brutes
fraction massique de substances extraites de l’échantillon selon le mode opératoire A spécifié
Note 1 à l’article: La teneur en matières grasses brutes est exprimée en fraction massique, en pourcentage.
3.2
teneur en matières grasses totales
fraction massique de substances extraites de l’échantillon selon le mode opératoire B spécifié
Note 1 à l’article: La teneur en matières grasses totales est exprimée en fraction massique, en pourcentage.
© ISO 2015 – Tous droits réservés 1

---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 11085:2015(F)

4 Principe
La matière grasse est extraite à l’aide d’éther de pétrole, utilisé comme solvant, au moyen de la méthode
de Soxhlet modifiée par Randall. La prise d’essai est immergée dans le solvant en ébullition, puis rincée
dans le solvant froid, ce qui permet de réduire la durée de l’extraction. Le solvant dissout les graisses,
huiles, pigments et autres substances solubles. Après extraction, le solvant est évaporé et récupéré par
condensation. Le résidu de matières grasses est déterminé par gravimétrie après séchage.
Pour la détermination de la teneur en matières grasses totales, l’échantillon est chauffé en présence
d’acide chlorhydrique. L’hydrolyse rend les matières grasses chimiquement ou mécaniquement liées
accessibles au solvant d’extraction. Le mélange est refroidi et filtré. Le résidu est lavé, séché et soumis à
l’opération d’extraction ci-dessus.
Pour la détermination de la teneur en matières grasses totales, les échantillons ayant une teneur en
matières grasses élevée (c’est-à-dire au moins 150 g/kg) font l’objet d’une extraction préalable au mode
opératoire B.
5 Réactifs
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.
5.1 Eau, conforme aux exigences de qualité 3 au minimum de l’ISO 3696.
5.2 Éther de pétrole, constitué principalement d’hydrocarbures avec six atomes de carbone, ayant
une plage d’ébullition comprise entre 30 °C et 60 °C. L’indice de brome doit être inférieur à 1. Le résidu
d’évaporation doit être inférieur à 20 mg/l.
5.3 Billes de verre, de 5 mm à 6 mm de diamètre ou pastilles en carbure de silicium.
5.4 Acide chlorhydrique, c(HCl) = 3 mol/l.
5.5 Adjuvant de filtration, par exemple terre à diatomées portée à ébullition pendant 30 min dans
l’acide chlorhydrique, c(HCl) = 6 mol/l, lavée à l’eau (5.1) jusqu’à disparition de l’acide, puis séchée à 130 °C.
5.6 Acétone.
5.7 Coton, dégraissé.
5.8 Papier filtre dépourvu de matière grasse.
6 Appareillage
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.
6.1 Système d’extraction du solvant, dispositif d’extraction en deux étapes selon la méthode Randall,
avec cycle de récupération du solvant, équipé de joints en fluoroélastomère ou en polytétrafluoroéthylène
compatibles avec l’éther de pétrole.
6.2 Appareil à hydrolyse I, appareil à hydrolyse à positions multiples, permettant de réaliser l’ébullition
avec l’acide, compatible avec le système d’extraction du solvant (6.1), utilisé pour l’hydrolyse selon 8.4.1.
6.3 Appareil à hydrolyse II, constitué soit d’un bécher d’une capacité de 400 ml et d’un verre de
montre de diamètre approprié pour recouvrir le bécher, soit d’une fiole conique d’une capacité de 300 ml
avec un réfrigérant à reflux, utilisé pour l’hydrolyse selon 8.4.2.
2 © ISO 2015 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 11085:2015(F)

6.4 Étuve, pouvant être maintenue à (103 ± 2) °C.
6.5 Four à micro-ondes, avec une position décongélation.
6.6 Dessiccateur, contenant un siccatif efficace.
6.7 Cartouche-filtre, adaptée à l’appareil à hydrolyse utilisé.
6.8 Cartouches à extraction, en cellulose, exemptes de produits extractibles par l’éther de pétrole, et
support pour maintenir les cartouches.
6.9 Nacelles pour extracteur, en aluminium ou en verre, compatibles avec le système d’extraction du
solvant (6.1).
6.10 Cartouches en verre pour hydrolyse.
−2
6.11 Balance analytique, capable de peser à 10 mg près.
6.12 Moulin ou broyeur, équipé d’une grille de 1 mm ou, pour des échantillons dont la fraction
massique de matières grasses est comprise entre 15 % et 20 %, un broyeur à couteaux refroidi à l’eau.
6.13 Entonnoir de Büchner.
7 Échantillonnage
Il convient qu’un échantillon représentatif ait été envoyé au laboratoire. Il convient qu’il n’ait été ni
endommagé ni modifié au cours du transport et du stockage.
L’échantillonnage ne fait pas partie de la méthode spécifiée dans la présente Norme internationale. Les
méthodes d’échantillonnage recommandées sont indiquées dans l’ISO 24333.
8 Mode opératoire
8.1 Préparation de l’échantillon pour essai
Broyer (6.12) les échantillons pour laboratoire à une granulométrie inférieure à 1 mm.
Pour les aliments pour animaux, préparer l’échantillon pour essai conformément aux spécifications
de l’ISO 6498.
8.2 Prise d’essai
La prise d’essai, m , est constituée de 1 g à 5 g de l’échantillon pour essai broyé pesé à 1 mg près.
1
Si la teneur en matières grasses de l’échantillon pour essai est supérieure à 150 g/kg, débuter le
mode opératoire en 8.3 pour la détermination de la teneur en matières grasses totales et poursuivre
avec 8.4 et 8.5.
Dans tous les autres cas, débuter le mode opératoire en 8.4 pour la détermination de la teneur en
matières grasses totales (mode opératoire B) et en 8.5 pour la détermination de la teneur en matières
grasses brutes (mode opératoire A).
© ISO 2015 – Tous droits réservés 3

---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 11085:2015(F)

8.3 Extraction préliminaire
8.3.1 Respecter les instructions du fabricant concernant le fonctionnement du système d’extraction du
solvant (6.1).
8.3.2 Ajouter 5 à 10 billes de verre (5.3) et placer les nacelles pour extracteur (6.9) dans l’étuve (6.4)
pendant au moins 30 min à (103 ± 2) °C. Transférer les nacelles pour extracteur dans un dessiccateur
(6.6) et laisser refroidir jusqu’à température ambiante. Peser les nacelles pour extracteur et enregistrer
leur masse, m , à 0,1 mg près.
2
8.3.3 Peser la prise d’essai dans une cartouche en verre (6.10) si l’appareil à hydrolyse I (6.2) est
utilisé, ou dans la cartouche à extraction (6.8) si l’appareil à hydrolyse II (6.3) est utilisé.
Ajouter l’adjuvant de filtration (5.5) si le fabricant le recommande.
8.3.4 Régler la température de manière à obtenir un reflux de l’éther de pétrole (5.2) de 3 gouttes/s à
5 gouttes/s (environ 10 ml/min). Préchauffer l’instrument et s’assurer que l’eau de refroidissement des
réfrigérants à reflux circule normalement. Avec une eau de refroidissement à environ 15 °C, il convient
de
...