Rubber — Determination of metal content by atomic absorption spectrometry — Part 4: Determination of manganese content

This document specifies an atomic absorption spectrometric method for the determination of the manganese content of rubbers. The method is applicable to raw rubber and rubber products having manganese content above 0,5 ppm. Manganese contents below this limit can be determined, provided that suitable adjustments are made either to the mass of the test portion or to the concentrations of the solutions used, or both. The use of the standard additions method can lower the bottom limit of detection.

Caoutchouc — Détermination de la teneur en métal par spectrométrie d'absorption atomique — Partie 4: Dosage du manganèse

Le présent document spécifie une méthode par spectrométrie d'absorption atomique pour le dosage du manganèse dans les caoutchoucs. La méthode est applicable aux caoutchoucs bruts et aux produits en caoutchouc dont la teneur en manganèse est supérieure à 0,5 ppm. Des teneurs en manganèse inférieures à cette limite peuvent être déterminées, à condition de procéder à des ajustements appropriés, soit de la masse de la prise d'essai, soit des concentrations des solutions utilisées, soit les deux. L'emploi de la méthode par ajouts dosés permet d'abaisser la limite inférieure de détection.

General Information

Status
Published
Publication Date
13-Apr-2022
Current Stage
5020 - FDIS ballot initiated: 2 months. Proof sent to secretariat
Start Date
31-Dec-2021
Completion Date
31-Dec-2021
Ref Project

RELATIONS

Buy Standard

Standard
ISO 6101-4:2022 - Rubber — Determination of metal content by atomic absorption spectrometry — Part 4: Determination of manganese content Released:4/14/2022
English language
13 pages
sale 15% off
Preview
sale 15% off
Preview
Standard
ISO 6101-4:2022 - Rubber — Determination of metal content by atomic absorption spectrometry — Part 4: Determination of manganese content Released:4/14/2022
French language
13 pages
sale 15% off
Preview
sale 15% off
Preview

Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 6101-4
Fourth edition
2022-04
Rubber — Determination of metal
content by atomic absorption
spectrometry —
Part 4:
Determination of manganese content
Caoutchouc — Détermination de la teneur en métal par
spectrométrie d'absorption atomique —
Partie 4: Dosage du manganèse
Reference number
ISO 6101-4:2022(E)
© ISO 2022
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 6101-4:2022(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2022

All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may

be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on

the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below

or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
© ISO 2022 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 6101-4:2022(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ..................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions .................................................................................................................................................................................... 1

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 2

5 Reagents ........................................................................................................................................................................................................................ 2

6 Apparatus .................................................................................................................................................................................................................... 3

7 Sampling ....................................................................................................................................................................................................................... 4

8 Procedure ....................................................................................................................................................................................................................4

8.1 Test portion ............................................................................................................................................................................................... 4

8.2 Preparation of test solution ........................................................................................................................................................ 4

8.2.1 Destruction of organic matter ................................................................................................................................ 4

8.2.2 Dissolution of inorganic residue using hydrochloric acid ............................................................. 4

8.2.3 Dissolution of inorganic residue using nitric acid — Alternative method ..................... 4

8.3 Preparation of the calibration graph .................................................................................................................................. 5

8.3.1 Preparation of calibration solutions ................................................................................................................. 5

8.3.2 Spectrometric measurement of the calibration solutions ............................................................. 5

8.3.3 Plotting the calibration graph ................................................................................................................................ 5

8.4 Determination ......................................................................................................................................................................................... 5

8.4.1 Spectrometric measurement of the test solution .................................................................................. 5

8.4.2 Dilution ....................................................................................................................................................................................... 6

8.5 Blank determination ......................................................................................................................................................................... 6

8.6 Number of determinations .......................................................................................................................................................... 6

9 Expression of results ....................................................................................................................................................................................... 6

10 Precision ....................................................................................................................................................................................................................... 7

11 Test report .................................................................................................................................................................................................................. 7

Annex A (informative) Method of standard additions ...................................................................................................................... 9

Annex B (informative) Precision ..........................................................................................................................................................................11

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................13

iii
© ISO 2022 – All rights reserved
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 6101-4:2022(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to

the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see

www.iso.org/iso/foreword.html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products,

Subcommittee SC 2, Testing and analysis.

This fourth edition cancels and replaces the third edition (ISO 6101-4:2014), which has been technically

revised.
The main changes compared to the previous edition are as follows:
— in Clause 2, Clause 4 and 8.2.1, ISO 247 has been updated to ISO 247-1;

— in Clause 4, 6.3 and 8.2.1, the ashing temperature for rubber products (950 °C) has been added;

— in 5.2, the concentration of dilute hydrochloric acid has been reduced to 2 %;

— in 5.8, the amount of concentrated nitric acid to prepare 1,6 % dilute nitric acid has been changed

3 3
from 11,5 cm to 16 cm to correct a calculation error;

— in 5.9, 8.2.2, 8.3.1.1, 8.4.2 and 8.5, the concentration of hydrochloric acid in the standard solution,

the sample solution and the calibration solutions has been changed to about 2 % to prevent the

burner from getting dirty or damage (in the alternative method 8.2.3, the concentration of nitric

acid in these solutions is 1,6 %);

— in 8.2.1, 8.2.2 and 8.2.3, the sentence “moisten the ash with some drops of water, then add HCl/HNO

acid” has been added and the sentence “stir carefully with the platinum or borosilicate-glass rod”

has been deleted to avoid ash losses;

— in 8.2.1, the dissolution of inorganic residue process has been aligned with 8.2.2 to account for the

reduced concentration of the dilute hydrochloric acid.
A list of all parts in the ISO 6101 series can be found on the ISO website.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
© ISO 2022 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 6101-4:2022(E)
© ISO 2022 – All rights reserved
---------------------- Page: 5 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 6101-4:2022(E)
Rubber — Determination of metal content by atomic
absorption spectrometry —
Part 4:
Determination of manganese content

WARNING 1 — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice.

This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its

use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to

determine applicability of any national regulatory conditions.

WARNING 2 — Certain procedures specified in this document can involve the use or generation

of substances, or the generation of waste, that can constitute a local environmental hazard.

Reference should be made to appropriate documentation on safe handling and disposal after

use.
1 Scope

This document specifies an atomic absorption spectrometric method for the determination of the

manganese content of rubbers.

The method is applicable to raw rubber and rubber products having manganese content above 0,5 ppm.

Manganese contents below this limit can be determined, provided that suitable adjustments are made

either to the mass of the test portion or to the concentrations of the solutions used, or both. The use of

the standard additions method can lower the bottom limit of detection.
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 123, Rubber latex — Sampling
ISO 247-1, Rubber — Determination of ash — Part 1: Combustion method
ISO 648, Laboratory glassware — Single-volume pipettes
ISO 835, Laboratory glassware — Graduated pipettes
ISO 1042, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks
ISO 1772, Laboratory crucibles in porcelain and silica

ISO 1795, Rubber, raw natural and raw synthetic — Sampling and further preparative procedures

3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.

ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
© ISO 2022 – All rights reserved
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 6101-4:2022(E)
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
4 Principle

A test portion is ashed at 550 °C ± 25 °C for raw natural rubber or at 950 °C ± 25 °C for rubber products

having high carbon black content in accordance with ISO 247-1. The ash is dissolved in hydrochloric

acid or nitric acid. The solution is aspirated into an atomic absorption spectrometer and the absorption

is measured at a wavelength of 279,5 nm, using a manganese hollow-cathode lamp as the manganese

emission source. Any silicates are volatilized by sulfuric and hydrofluoric acid.

5 Reagents

During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents of recognized analytical grade and only

distilled water or water of equivalent purity.
5.1 Hydrochloric acid, ρ = 1,18 Mg/m , with a mass fraction of 37 %.

5.2 Dilute hydrochloric acid, with a mass fraction of 2 %, prepared by adding 64 cm of concentrated

hydrochloric acid (5.1) into a 1 000 cm one-mark volumetric flask, making up to the mark with water

and mixing thoroughly.
5.3 Sulfuric acid, ρ = 1,84 Mg/m , with a mass fraction of 95 % to 97 %.

5.4 Sulfuric acid diluted 1 + 3, add carefully 1 volume of concentrated sulfuric acid (5.3) to 3

volumes of water.
5.5 Hydrofluoric acid, ρ = 1,13 Mg/m , with a mass fraction of 38 % to 40 %.
5.6 Concentrated nitric acid, ρ = 1,41 Mg/m , with a mass fraction of 65 %.

5.7 Dilute nitric acid, with a mass fraction of 1,6 %, prepared by adding 16 cm of concentrated

nitric acid (5.6) into a 1 000 cm one-mark volumetric flask, making up to the mark with water and

mixing thoroughly.
5.8 Standard manganese stock solution, containing 1,0 g of Mn per 1 000 cm .

Either use a commercially available standard manganese solution or prepare as follows.

Using electrolytic manganese of purity ≥ 99,9 %, free the surface of any manganese oxides by placing a

3 3

few grams of the metal in a beaker containing 60 cm to 80 cm of 1 + 3 sulfuric acid (5.4) with about

100 cm of water. Stir and, after a few minutes, decant the acid solution and pour water into the beaker.

Repeat the decantation and washing with water several times. Then place the manganese metal in

acetone and stir. Decant the acetone, dry the metal in a hot-air oven (6.13), maintained at 100 °C ± 5 °C

for about 2 min, and allow it to cool in a desiccator.

In a 600 cm tall-form beaker, weigh, to the nearest 0,1 mg, 1 g of this purified manganese metal, and

3 3

dissolve it with 40 cm of 1 + 3 sulfuric acid solution (5.4) and about 80 cm of water. Boil the solution

for several minutes. Allow to cool and transfer quantitatively to a 1 000 cm one-mark volumetric

flask (6.5). Dilute to the mark and mix thoroughly.
1 cm of this standard stock solution contains 1 000 µg of Mn.
© ISO 2022 – All rights reserved
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 6101-4:2022(E)
5.9 Standard manganese solution, containing 10,0 mg of Mn per 1 000 cm .
3 3

Carefully pipette 10 cm of the standard manganese stock solution (5.8) into a 1 000 cm one-mark

volumetric flask (6.5), dilute to the mark with dilute hydrochloric acid (5.2) or dilute nitric acid (5.7)

and mix thoroughly.
Prepare this solution on the day of use.
1 cm of this standard solution contains 10 µg of Mn.
6 Apparatus
Ordinary laboratory apparatus, plus the following.

6.1 Atomic absorption spectrometer, fitted with a burner fed with acetylene and air, compressed

to at least 60 kPa and 300 kPa, respectively, and also fitted with a manganese hollow-cathode lamp as

the manganese emission source.

The instrument shall be operated in accordance with the manufacturer's instructions for optimum

performance.

Alternatively, an electrothermal atomization device (graphite furnace) may be used. It shall be operated

by a competent person in accordance
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 6101-4
Quatrième édition
2022-04
Caoutchouc — Détermination de la
teneur en métal par spectrométrie
d'absorption atomique —
Partie 4:
Dosage du manganèse
Rubber — Determination of metal content by atomic absorption
spectrometry —
Part 4: Determination of manganese content
Numéro de référence
ISO 6101-4:2022(F)
© ISO 2022
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 6101-4:2022(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2022

Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
© ISO 2022 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 6101-4:2022(F)
Sommaire Page

Avant-propos .............................................................................................................................................................................................................................iv

1 Domaine d'application ...................................................................................................................................................................................1

2 Références normatives ..................................................................................................................................................................................1

3 Termes et définitions ...................................................................................................................................................................................... 1

4 Principe.......................................................................................................................................................................................................................... 2

5 Réactifs ........................................................................................................................................................................................................................... 2

6 Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 3

7 Échantillonnage ....................................................................................................................................................................................................4

8 Mode opératoire ................................................................................................................................................................................................... 4

8.1 Prise d'essai ............................................................................................................................................................................................... 4

8.2 Préparation de la solution d'essai .......................................................................................................................................... 4

8.2.1 Destruction de la matière organique ............................................................................................................... 4

8.2.2 Dissolution du résidu inorganique en utilisant de l’acide chlorhydrique ........................ 4

8.2.3 Dissolution de résidu minéral en utilisant de l’acide nitrique — Méthode

alternative ................................................................................................................................................................................ 4

8.3 Établissement de la courbe d'étalonnage ........................................................................................................................ 5

8.3.1 Préparation des solutions d'étalonnage ........................................................................................................ 5

8.3.2 Mesurages spectrométriques des solutions d'étalonnage ............................................................ 5

8.3.3 Tracé de la courbe d'étalonnage ........................................................................................................................... 5

8.4 Dosage ............................................................................................................................................................................................................ 6

8.4.1 Mesurages spectrométriques de la solution d’essai ........................................................................... 6

8.4.2 Dilution ....................................................................................................................................................................................... 6

8.5 Essai à blanc .............................................................................................................................................................................................. 6

8.6 Nombre de dosages ............................................................................................................................................................................. 6

9 Expression des résultats ............................................................................................................................................................................. 6

10 Fidélité ............................................................................................................................................................................................................................ 7

11 Rapport d'essai ...................................................................................................................................................................................................... 7

Annexe A (informative) Méthode par ajouts dosés .............................................................................................................................. 9

Annexe B (informative) Fidélité ............................................................................................................................................................................11

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................13

iii
© ISO 2022 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 6101-4:2022(F)
Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.

L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document

a été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2

(voir www.iso.org/directives).

L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion

de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www.iso.org/iso/fr/avant-propos.

Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 45, Elastomères et produits à base

d'élastomères, sous-comité SC 2, Essais et analyses.

Cette quatrième édition annule et remplace la troisième édition (ISO 6101-4:2014) dont elle constitue

une révision technique.

Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:

— à l’Article 2, l’Article 4 et en 8.2.1, l’ISO 247 a été mise à jour en ISO 247-1;

— à l’Article 4, en 6.3 et en 8.2.1, la température de calcination pour les produits en caoutchouc (950 °C)

a été ajoutée;
— en 5.2, la concentration d'acide chlorhydrique dilué a été réduite à 2 %;

— en 5.8, la quantité d'acide nitrique pour préparer de l'acide nitrique dilué à 1,6 % a été modifiée de

3 3
11,5 cm à 16 cm pour corriger une erreur de calcul;

— en 5.9, 8.2.2, 8.3.1.1, 8.4.2 et 8.5, la concentration d'acide chlorhydrique dans la solution étalon, la

solution d'échantillonnage et les solutions d'étalonnage ont été modifiées à environ 2 % pour éviter

de salir ou d'endommager le brûleur (dans la méthode alternative donnée au 8.2.3, la concentration

d'acide nitrique dans ces solutions est de 1,6 %);

— en 8.2.1, 8.2.2 et 8.2.3, la phrase «humidifier les cendres avec quelques gouttes d'eau, puis ajouter

de l'acide HCl/HNO » a été ajoutée et la phrase «remuer soigneusement avec la tige de platine ou de

verre borosilicaté» a été supprimée pour éviter les pertes en cendres;

— en 8.2.1, le processus de dissolution des résidus inorganiques a été aligné avec le 8.2.2 pour tenir

compte de la concentration réduite d'acide chlorhydrique dilué.
© ISO 2022 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 6101-4:2022(F)

Une liste de toutes les parties de la série ISO 6101 est disponible sur le site web de l'ISO.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse https://www.iso.org/fr/members.html.
© ISO 2022 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 5 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 6101-4:2022(F)
Caoutchouc — Détermination de la teneur en métal par
spectrométrie d'absorption atomique —
Partie 4:
Dosage du manganèse

AVERTISSEMENT 1 — Il convient que l'utilisateur du présent document connaisse bien les

pratiques courantes de laboratoire. Le présent document n'a pas pour but de traiter tous les

problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur

d'établir des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité, et de déterminer

l'applicabilité de toute autre restriction.

AVERTISSEMENT 2 — Certains modes opératoires spécifiés dans le présent document peuvent

impliquer l'utilisation ou la génération de substances ou de déchets pouvant représenter

un danger environnemental local. Il convient de se référer à la documentation appropriée

concernant la manipulation et l'élimination après usage en toute sécurité.
1 Domaine d'application

Le présent document spécifie une méthode par spectrométrie d'absorption atomique pour le dosage du

manganèse dans les caoutchoucs.

La méthode est applicable aux caoutchoucs bruts et aux produits en caoutchouc dont la teneur en

manganèse est supérieure à 0,5 ppm. Des teneurs en manganèse inférieures à cette limite peuvent être

déterminées, à condition de procéder à des ajustements appropriés, soit de la masse de la prise d'essai,

soit des concentrations des solutions utilisées, soit les deux. L'emploi de la méthode par ajouts dosés

permet d'abaisser la limite inférieure de détection.
2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les

éventuels amendements).
ISO 123, Latex de caoutchouc — Échantillonnage

ISO 247-1, Caoutchouc — Détermination du taux de cendres — Partie 1: Technique de combustion sèche

ISO 648, Verrerie de laboratoire — Pipettes à un volume
ISO 835, Verrerie de laboratoire — Pipettes graduées
ISO 1042, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait
ISO 1772, Creusets de laboratoire en porcelaine et en silice

ISO 1795, Caoutchouc, naturel brut et synthétique brut — Méthodes d'échantillonnage et de préparation

ultérieure
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.
© ISO 2022 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 6101-4:2022(F)

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
4 Principe

Une prise d'essai est calcinée à 550 °C ± 25 °C pour le caoutchouc naturel brut ou à 950 °C ± 25 °C

pour les produits en caoutchouc à forte teneur en noir de carbone, conformément à l’ISO 247-1. Les

cendres sont dissoutes dans l'acide chlorhydrique ou de l’acide nitrique, la solution est aspirée dans un

spectromètre d'absorption atomique et l'absorbance est mesurée à une longueur d'onde de 279,5 nm,

en utilisant une lampe à cathode creuse au cuivre comme source d'émission du cuivre. Les silicates

éventuellement présents sont volatilisés par l'acide sulfurique et l'acide fluorhydrique.

5 Réactifs

Au cours de l'analyse, sauf indications contraires, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique

reconnue, et de l'eau distillée ou de l'eau de pureté équivalente.
5.1 Acide chlorhydrique, ρ = 1,18 Mg/m , avec une fraction massique de 37 %.

5.2 Acide chlorhydrique dilué, avec une fraction massique de 2 %, préparé en ajoutant 64 cm

d'acide chlorhydrique concentré (5.1) dans une fiole jaugée de 1 000 cm , en complétant avec de l'eau

jusqu'au trait de jauge et en mélangeant soigneusement.
5.3 Acide sulfurique, ρ = 1,84 Mg/m , avec une fraction massique de 95 % à 97 %.

5.4 Acide sulfurique, dilué 1 + 3, ajouter, avec précaution, 1 volume d'acide sulfurique concentré

(5.3) dans 3 volumes d'eau.

5.5 Acide fluorhydrique, ρ = 1,13 Mg/m , avec une fraction massique de 38 % à 40 %.

5.6 Acide nitrique concentré, ρ = 1,41 Mg/m , avec une fraction massique de 65 %.

5.7 Acide nitrique dilué, avec une fraction massique de 1,6 %, préparé en ajoutant 16 cm d'acide

nitrique concentré (5.6) dans une fiole jaugée à un trait de 1 000 cm , remplir jusqu'au trait avec de

l'eau et bien mélanger.
5.8 Solution étalon mère de manganèse contenant 1,0 g de Mn par 1 000 cm .

Utiliser soit une solution étalon de manganèse disponible dans le commerce, ou la préparer comme suit.

En utilisant du manganèse électrolytique de pureté ≥ 99,9 %, débarrasser la surface des oxydes de

manganèse éventuellement présents en plaçant quelques grammes du métal dans un bécher contenant

3 3 3

60 cm à 80 cm d'acide sulfurique dilué 1 + 3 (5.4) et environ 100 cm d'eau. Agiter et, après quelques

minutes, décanter la solution acide et verser de l'eau dans le bécher. Répéter la décantation et le lavage

avec de l'eau, plusieurs fois. Mettre le métal de manganèse dans de l'acétone et agiter. Décanter l'acétone,

sécher le métal dans l'étuve à air chaud (6.13) réglée à 100 °C ± 5 °C durant environ 2 min, et laisser

refroidir dans un dessiccateur.

Dans un bécher de 600 cm de forme haute, peser, à 0,1 mg près, 1 g de ce métal de manganèse purifié,

3 3

et dissoudre dans 40 cm d'acide sulfurique dilué 1 + 3 (5.4) et environ 80 cm d'eau. Faire bouillir

la solution durant quelques minutes. Laisser refroidir et transvaser quantitativement dans une fiole

jaugée à un trait de 1 000 cm (6.5). Diluer au trait repère et bien mélanger.
© ISO 2022 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 6101-4:2022(F)
1 cm de cette solution étalon mère contient 1 000 µg de Mn.
5.9 Solution étalon de manganèse, contenant 10,0 mg de Mn par 1 000 cm .

Introduire soigneusement, à l'aide d'une pipette 10 cm de la solution étalon mère de manganèse

(5.8) dans une fiole jaugée à un trait de 1 000 cm (6.5), diluer jusqu’au trait repère avec de l'acide

chlorhydrique dilué (5.2) ou de l’acide nitrique dilué (5.7), et bien mélanger.
Préparer cette solution le jour même de son utilisation.
1 cm de cette solution étalon contient 10 µg de Mn.
6 Appareillage
Matériel courant de laboratoire, ainsi que les suivants.

6.1 Spectromètre d'absorption atomique, équipé d'un brûleur alimenté en acétylène et en air,

comprimés respectivement à au moins 60 kPa et 300 kPa, ainsi que d'une lampe à cathode creuse au

manganèse comme source d'émission du manganèse.

L'instrument doit être utilisé conformément aux instructions du fabricant pour obtenir la performance

optimale.

On peut utiliser, en variante, un appareil à atomisation électrothermique (four à graphite). Il doit être

utilisé par une personne compétente conformément aux instructions du fabricant pour obtenir la

performance optimale.
6.2 Balance, précise à 0,1 mg.
6.3
...

Questions, Comments and Discussion

Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.