ISO 815-1:2019
(Amendment)Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of compression set — Part 1: At ambient or elevated temperatures
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of compression set — Part 1: At ambient or elevated temperatures
This document specifies methods for the determination of the compression set characteristics of vulcanized and thermoplastic rubbers at ambient (one method) or elevated temperatures (three methods, A, B, and C, depending on the way the test piece is released at the end of the test). The methods are intended to measure the ability of rubbers of hardness within the range 10 IRHD to 95 IRHD to retain their elastic properties at specified temperatures after prolonged compression at constant strain (normally 25 %) under one of the alternative sets of conditions described. For rubber of nominal hardness 80 IRHD and above, a lower compression strain is used: 15 % for a nominal hardness from 80 IRHD to 89 IRHD and 10 % for a nominal hardness from 90 IRHD to 95 IRHD. NOTE 1 When rubber is held under compression, physical or chemical changes that prevent the rubber returning to its original dimensions after release of the deforming force can occur. The result is a set, the magnitude of which depends on the time and temperature of compression as well as on the time, temperature, and conditions of recovery. At elevated temperatures, chemical changes become increasingly more important and lead to a permanent set. NOTE 2 Short-time compression set tests, typically for 24 h, at elevated temperatures are commonly used as a measure of the state of cure, a means of material classification, and a specification to ensure the quality of a compound. Longer tests, typically for 1 000 h, at elevated temperatures take account of the effect of ageing and are often used to predict service performance, including that of sealing materials. Short-time tests at ambient temperature show mainly the effect of physical changes (re-orientation of the molecular chains and the fillers).
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination de la déformation rémanente après compression — Partie 1: À températures ambiantes ou élevées
Le présent document spécifie des méthodes pour la détermination des caractéristiques de déformation rémanente après compression des caoutchoucs vulcanisés et thermoplastiques à températures ambiantes (une méthode) ou élevées (trois méthodes, A, B, et C, en fonction de la manière dont l'éprouvette est libérée à la fin de l'essai). Les méthodes sont destinées à mesurer l'aptitude des caoutchoucs de dureté comprise entre 10 DIDC et 95 DIDC, à conserver leurs propriétés élastiques à des températures spécifiées après compression prolongée à déformation constante (normalement 25 %) dans l'un des deux jeux de conditions d'essai décrits. Pour les caoutchoucs ayant une dureté égale ou supérieure à 80 DIDC, un taux de compression plus faible est utilisé: 15 % lorsque la dureté nominale est comprise entre 80 DIDC et 89 DIDC et 10 % lorsque la dureté nominale est comprise entre 90 DIDC et 95 DIDC. NOTE 1 Lorsqu'un caoutchouc est maintenu sous compression, des changements physiques ou chimiques peuvent se produire qui font que le caoutchouc, une fois relâché, ne recouvrera pas ses dimensions initiales. Il en résulte une déformation rémanente dont l'importance dépend à la fois de la durée et de la température de la compression et de la durée, de la température et des conditions de reprise élastique. A températures élevées, les changements chimiques deviennent de plus en plus importants et produisent une déformation permanente. NOTE 2 Des essais de déformation rémanente après compression de courte durée, habituellement 24 h, à températures élevées, sont couramment utilisés comme une mesure du degré de vulcanisation, c'est-à-dire comme un moyen de classification des matériaux et une spécification pour assurer la qualité d'un mélange. Des essais de plus longue durée, habituellement 1 000 h, à températures élevées, tiennent compte de l'effet de vieillissement et sont souvent utilisés pour prévoir les performances fonctionnelles, y compris celles des matériaux d'étanchéité. Des essais de courte durée, à température ambiante, montrent principalement l'effet des changements physiques (réorientation des chaînes moléculaires et des charges).
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Style Definition: Footnote
2019‐11
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ISO TC 45/SC 2/WG 2
Secretariat: JISC
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of compression set — Part 1: At ambient
or elevated temperatures Formatted: Font: Not BoldCaoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination de la déformation
rémanente après compression — Partie 1: A températures ambiantes ou élevées
Formatted: Tab stops: 109.55 pt,
Left + Not at 487.6 pt
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ISO 815-1:2019(E)
Deleted: /FDIS
Contents Page
Foreword .......................................................................................................................................................... iii Deleted: Foreword iii¶
1 Scope 1¶2 Normative references 1¶
1 Scope .................................................................................................................................................................... 1
3 Terms and definitions 2¶4 Principle 2¶
2 Normative references .................................................................................................................................... 1
5 Apparatus 2¶3 Terms and definitions .................................................................................................................................... 2 6 Calibration 4¶
7 Test pieces 4¶4 Principle ............................................................................................................................................................. 2
7.1 Dimensions 4¶7.2 Preparation 5¶
5 Apparatus ........................................................................................................................................................... 2
7.3 Number of test pieces 5¶7.4 Time interval between
6 Calibration ......................................................................................................................................................... 4
production and testing 5¶7.5 Conditioning 5¶
7 Test pieces.......................................................................................................................................................... 4
8 Test conditions 6¶7.1 Dimensions ........................................................................................................................................................ 4
8.1 Duration of test 6¶7.2 Preparation ....................................................................................................................................................... 5
8.2 Temperature of test 6¶7.3 Number of test pieces..................................................................................................................................... 5
9 Procedure 6¶7.4 Time interval between production and testing .................................................................................... 5
9.1 Preparation ofcompression assembly 6¶
7.5 Conditioning ...................................................................................................................................................... 5
9.2 Thickness8 Test conditions ................................................................................................................................................. 6 measurement 6¶
9.3 Applying the8.1 Duration of test ................................................................................................................................................ 6
compression 6¶8.2 Temperature of test ........................................................................................................................................ 6
9.4 Starting the test 6¶9.5 Terminating the test 7¶
9 Procedure ........................................................................................................................................................... 6
9.5.1 At ambient9.1 Preparation of compression assembly .................................................................................................... 6
temperature 7¶9.2 Thickness measurement ............................................................................................................................... 6
9.5.2 At elevated9.3 Applying the compression ............................................................................................................................ 6
temperature 7¶9.6 Internal examination 7¶
9.4 Starting the test ................................................................................................................................................ 6
10 Expression of results 7¶9.5 Terminating the test ....................................................................................................................................... 7
11 Precision 8¶9.5.1 At ambient temperature ............................................................................................................................... 7
12 Test report 8¶9.5.2 At elevated temperature ............................................................................................................................... 7
Annex A (informative)9.6 Internal examination ..................................................................................................................................... 7 Precision 10¶
A.1 General 10¶10 Expression of results ...................................................................................................................................... 7
A.2 Details of testprograms 10¶
11 Precision ............................................................................................................................................................. 8
A.3 Precision results 10¶Annex B (normative)
12 Test report ......................................................................................................................................................... 8
Calibration schedule 13¶B.1 Inspection 13¶
Annex A (informative) Precision ............................................................................................................................ 10
B.2 Schedule 13¶Annex B (normative) Calibration schedule ........................................................................................................ 13 Bibliography 16¶
... [1]Bibliography ................................................................................................................................................................. 16
ii © ISO 2019 – All rights reserved---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 815-1:2019(E)
Deleted: /FDIS
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national Formatted: Adjust space between
Latin and Asian text, Adjust spacestandards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally
between Asian text and numberscarried out through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a
technical committee has been established has the right to be represented on that committee.
International organizations, governmental and non‐governmental, in liaison with ISO, also take part in
the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all
matters of electrotechnical standardization.The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are Adjust space between
Formatted:Asian text and numbers
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives). Formatted: Hyperlink, English
(U.S.)Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents). Formatted: Hyperlink, English
(U.S.)Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
Field Code Changedconstitute an endorsement.
Formatted: Adjust space between
Latin and Asian text, Adjust space
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and between Asian text and numbers
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
Formatted: Adjust space betweenWorld Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT)
Asian text and numberssee www.iso.org/iso/foreword.html.
Deleted: on
Deleted: the following URL:
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products,
www.iso.org/iso/foreword.htmlSubcommittee SC 2, Testing and analysis.
English (U.S.)
Formatted:
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 815‐1:2014), which has been technically
revised.The main changes compared to the previous edition are as follows:
— normative references have been updated in Clause 2.
— a new precision statement has been added in Annex A.
A list of all parts in the ISO 815 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.© ISO 2019 – All rights reserved iii
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Deleted: FINAL DRAFT
INTERNATIONAL STANDARD ISO 815-1:2019(E)
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of
compression set — Part 1: At ambient or elevated temperatures
WARNING 1 — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice. This
document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its use. It is the
responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to determine the
applicability of any other restrictions.WARNING 2 — Certain procedures specified in this document might involve the use or generation of
substances, or the generation of waste, that could constitute a local environmental hazard. Reference
should be made to appropriate documentation on safe handling and disposal after use.
1 ScopeThis document specifies methods for the determination of the compression set characteristics of
vulcanized and thermoplastic rubbers at ambient (one method) or elevated temperatures (three
methods, A, B, and C, depending on the way the test piece is released at the end of the test).
The methods are intended to measure the ability of rubbers of hardness within the range 10 IRHD to
95 IRHD to retain their elastic properties at specified temperatures after prolonged compression at
constant strain (normally 25 %) under one of the alternative sets of conditions described. For rubber of
nominal hardness 80 IRHD and above, a lower compression strain is used: 15 % for a nominal hardness
from 80 IRHD to 89 IRHD and 10 % for a nominal hardness from 90 IRHD to 95 IRHD.NOTE 1 When rubber is held under compression, physical or chemical changes that prevent the rubber returning
to its original dimensions after release of the deforming force can occur. The result is a set, the magnitude of which
depends on the time and temperature of compression as well as on the time, temperature, and conditions of
recovery. At elevated temperatures, chemical changes become increasingly more important and lead to a
permanent set.NOTE 2 Short‐time compression set tests, typically for 24 h, at elevated temperatures are commonly used as a
measure of the state of cure, a means of material classification, and a specification to ensure the quality of a
compound. Longer tests, typically for 1 000 h, at elevated temperatures take account of the effect of ageing and are
often used to predict service performance, including that of sealing materials. Short‐time tests at ambient
temperature show mainly the effect of physical changes (re‐orientation of the molecular chains and the fillers).
2 Normative referencesThe following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content Formatted: RefNorm, Tab stops:
19.85 pt, Left + 39.7 pt, Left +constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
59.55 pt, Left + 79.4 pt, Left +undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
99.25 pt, Left + 119.05 pt, Left +138.9 pt, Left + 158.75 pt, Left +
ISO 188:2011, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Accelerated ageing and heat resistance tests 178.6 pt, Left + 198.45 pt, Left
Deleted:ISO 18899:2013, Rubber — Guide to the calibration of test equipment
Deleted:
ISO 23529:2016, Rubber — General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test Deleted:
methods© ISO 2019 – All rights reserved 1
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ISO 815-1:2019(E)
Deleted: /FDIS
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document. Formatted: Adjust space between
Latin and Asian text, Adjust spaceISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
between Asian text and numbers— ISO Online browsing platform: available at https://www.iso.org/obp
— IEC Electropedia: available at http://www.electropedia.org/
4 Principle
A test piece of known thickness is compressed at standard laboratory temperature to a defined strain,
which is then maintained constant for a specified time at standard laboratory temperature or a fixed
elevated temperature. The compression is released and, after the test piece has been allowed to recover
at a standard laboratory temperature or the elevated temperature for a specified time, the thickness of
the test piece is again measured.5 Apparatus
5.1 Compression assembly, consisting of compression plates, steel spacers, and clamping device.
A typical assembly is shown in Figure 1.5.1.1 Compression plates, consisting of two parallel, flat, highly polished plates made of chromium‐ Formatted: Font: Not Bold
plated steel or stainless‐steel or any corrosion‐resistant material between the faces of which the test
piece is compressed.The plates shall be
— sufficiently rigid to ensure that, with a test piece under load, no compression plate bends by more
than 0,01 mm;— of sufficient size to ensure that the whole of the test piece, when compressed between the plates,
remains within the area of the plates and can expand freely laterally.NOTE A surface finish not worse than Ra 0,4 μm (see ISO 4287) has been found to be suitable. Such an Ra can
be obtained by a grinding or polishing operation.5.1.2 Steel spacer(s), to provide the required compression. Formatted: Don't adjust space
between Latin and Asian text,Don't adjust space between Asian
The spacer(s) shall be of such size and shape that contact with the compressed test piece is avoided.
text and numbers, Tab stops:19.85 pt, Left + 39.7 pt, Left +
The height of the spacer(s) shall be chosen so that the compression applied to the test piece is
59.55 pt, Left + 79.4 pt, Left +99.25 pt, Left + 119.05 pt, Left +
— (25 ± 2) % for hardnesses below 80 IRHD,
138.9 pt, Left + 158.75 pt, Left +
178.6 pt, Left + 198.45 pt, Left
— (15 ± 2) % for hardnesses between 80 IRHD and 89 IRHD,
— (10 ± 1) % for hardnesses of 90 IRHD and higher.
5.1.3 Clamping device, a simple screw device (see Figure 1) is adequate.
5.2 Oven, in accordance with the requirements specified in ISO 188:2011, method A or method B, and
capable of maintaining the compression assembly and test pieces at the test temperature within the
tolerance specified in 8.2.Formatted: Font: Not Bold
2 © ISO 2019 – All rights reserved
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Deleted: /FDIS
NOTE Test results obtained with ovens for method A can be different from those obtained with ovens for
method B.The time to reach a steady‐state temperature depends on the type of oven and the overall heat capacity
of the compression assembly. To obtain comparable results in the case of an elevated test temperature
and a 24 h test duration, it is necessary to reach the steady‐state temperature within the specified
tolerances in the interior of the test pieces in not more than 3 h.5.3 Pair of tongs, for handling the test pieces.
5.4 Thickness gauge, with an accuracy of ±0,01 mm (see ISO 23529:2016, 9.1), having a flat circular
foot of 4,0 mm ± 0,5 mm in diameter and a flat solid base‐plate and exerting a pressure of
22 kPa ± 5 kPa for solid rubber of hardness equal to or greater than 35 IRHD, or a pressure of
10 kPa ± 2 kPa if the hardness is less than 35 IRHD.NOTE When using a digital gauge, a resolution of 0,001 mm is needed to obtain the required accuracy.
After testing at elevated temperature, an unexpected deformation of the test piece is sometimes
observed. More particularly, the two flat surfaces can be deformed, which complicates the thickness
measurement. In this case, the diameter of the gauge used to measure the thickness should be chosen
carefully to allow precise measurement.5.5 Timing device, for measuring the recovery time, with an accuracy of ±1 s.
Formatted: Font: Times New
Roman, 12 pt, English (U.S.)
Formatted: Don't adjust space
between Latin and Asian text,
Don't adjust space between Asian
text and numbers
Formatted: Font: Not Bold
© ISO 2019 – All rights reserved 3
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ISO 815-1:2019(E)
Deleted: /FDIS
a) Example 1 b) Example 2
Key
1 test piece 5 lower plate
2 spacer 6 part formed for clamping in a device
3 nut 7 locating pin
4 upper plate 8 screw
Figure 1 — Examples of assemblies for the determination of compression set
6 Calibration
The test apparatus shall be calibrated in accordance with the schedule given in Annex B.
7 Test pieces7.1 Dimensions
The test pieces shall be one of two sizes, designated type A and type B.
— Type A: a cylindrical disc of diameter 29,0 mm ± 0,5 mm and thickness 12,5 mm ± 0,5 mm.
— Type B: a cylindrical disc of diameter 13,0 mm ± 0,5 mm and thickness 6,3 mm ± 0,3 mm.
Formatted: Font: Not Bold4 © ISO 2019 – All rights reserved
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These two types do not necessarily give the same values for compression set, and comparison of results
obtained using test pieces of different sizes shall be avoided when comparing one compound with
another.Type A test pieces are preferred for testing rubbers having low compression set, because of the greater
accuracy attainable using these larger test pieces.Type B test pieces are preferred when it is required to cut test pieces from products. In this case, the
test pieces shall be taken as near to the centre of the product as possible, unless otherwise specified.
When possible, the test piece shall be cut in such a way that its axis is parallel to the direction of
compression of the product in service.7.2 Preparation
The test pieces shall be prepared by moulding each disc, whenever possible. Preparation by cutting out
each disc or by laminating not more than three discs is permitted. The use of test pieces prepared by
laminating several discs for control of finished products shall be agreed between interested parties.
Cutting shall be performed in accordance with ISO 23529. When cupping (the formation of a concave
surface) is a problem, the test piece shape can be improved by cutting it in two stages: first, cut an
oversize test piece, and then, trim it to the exact dimensions with a second cutter.
Laminated test pieces shall conform to the dimensions specified in 7.1 and shall be prepared by
laminating discs or rubber cut from sheets without adhesives. Discs can be compressed by a few
percent for 1 min so that they stick together. The number of discs laminated to produce a test piece
shall not exceed three. The total thickness shall then be measured.Test pieces prepared by the various methods described above can give different results and comparison
of values shall be avoided.NOTE Attention is drawn to the marked effects of the state of cure on compression set values. It might be
necessary to adjust the cure of moulded test pieces to be representative of different thicknesses of sheets or
mouldings.7.3 Number of test pieces
A minimum of three test pieces shall be tested, separately or as a set.
7.4 Time interval between production and testing
For all test purposes, the minimum time between production and testing shall be 16 h.
For non‐product tests, the maximum time between production and testing shall be 4 weeks and, for
evaluations intended to be comparable, the tests, as far as possible, shall be carried out after the same
time interval.For product tests, whenever possible, the time between production and testing shall not exceed
three months. In other cases, tests shall be made within two months of the date of receipt of the product
by the purchaser (see ISO 23529).7.5 Conditioning
Samples and test pieces shall be protected from light and heat as much as possible during the interval
between production and testing.Prepared test pieces shall be conditioned immediately before testing for a minimum period of 3 h at one
of the standard laboratory temperatures specified in ISO 23529. The same temperature shall be used
throughout any one test or series of tests intended to be comparable.Test pieces of thermoplastic rubbers shall be annealed before testing by heating in an oven at a
temperature and for a length of time that are appropriate to the material in order to release internal
Formatted: Font: Not Bold© ISO 2019 – All rights reserved 5
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ISO 815-1:2019(E)
Deleted: /FDIS
stresses caused by the moulding process. They shall then be conditioned at a standard laboratory
temperature.NOTE 70 °C for 30 min is suitable for many materials.
8 Test conditions
8.1 Duration of test
0 0
The exposure time shall be 24 h, 72 h, (168 ± 2) h, or multiples of 168 h, measured from the
2 2moment of placing the compression assembly in the oven (5.2).
8.2 Temperature of test
The temperature of test shall be one of the standard laboratory temperatures 23 °C ± 2 °C or
27 °C ± 2 °C (see ISO 23529) for tests at ambient temperature, and one of the following temperatures
for tests at elevated temperatures: 40 °C ± 1 °C, 55 °C ± 1 °C, 70 °C ± 1 °C, 85 °C ± 1 °C, 100 °C ± 1 °C,
125 °C ± 2 °C, 150 °C ± 2 °C, 175 °C ± 2 °C, 200 °C ± 2 °C, 225 °C ± 2 °C, or 250 °C ± 2 °C.
NOTE As oven temperatures are increased, the results become increasingly dependent upon the thermal
stability of the rubber. At still higher temperatures, surface oxidation of the test piece makes a significant
contribution to the observed compression set. There is no simple correlation between the compression set
observed at elevated temperatures and that observed at room temperature.9 Procedure
9.1 Preparation of compression assembly
With the compression assembly (5.1) at standard laboratory temperature, carefully clean the operating
surfaces. Apply a thin coating of lubricant to the faces of the compression plates (5.1.1) that will come
into contact with the test pieces. The lubricant used shall have no substantial action on the rubber
during the test and it shall be described in the test report (see Clause 12).NOTE For most purposes, a silicone or fluorosilicone liquid having a nominal kinematic viscosity of 100 mm/s
at standard laboratory temperature is a suitable lubricant.If for any reason a lubricant is not used, this shall be mentioned in the test report.
9.2 Thickness measurementMeasure the thickness at the centre of each test piece to the nearest 0,01 mm, at standard laboratory
temperature.9.3 Applying the compression
Place the test pieces between the pairs of compression plates together with the spacer(s) (5.1.2),
avoiding contact between test pieces and bolts or spacer(s). Tighten the clamping device (5.1.3), so that
the plates are drawn together uniformly until they are in contact with the spacer(s). The applied
compression shall be (25 ± 2) % of the original thickness of the test piece except for higher hardnesses,
for which the applied compression shall be (15 ± 2) % or (10 ± 1) % (see 5.1.2).9.4 Starting the test
If the tests are conducted at elevated temperature, introduce the compression assembly containing the
test pieces without delay into the central part of the oven (5.2) operating at test temperature (see 8.2).
Formatted: Font: Not Bold6 © ISO 2019 – All rights reserved
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ISO 815-1:2019(E)
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If the tests are conducted at ambient temperature, keep the compression assembly containing the test
pieces in an air‐conditioned room at standard laboratory temperature (see ISO 23529).
9.5 Terminating the test9.5.1 At ambient temperature
If the test is conducted at ambient temperature, release the test pieces after the required test duration
(see 8.1) and transfer them to a wooden bench. Leave them to recover for 30 min ± 3 min at standard
laboratory temperature and then measure their thickness.9.5.2 At elevated temperature
Method A: After the required test duration (see 8.1), remove the compression assembly from the oven,
immediately release the test pieces and transfer the test pieces quickly to a wooden bench. Leave them
to recover at a standard laboratory temperature for 30 min ± 3 min, and then measure their thickness.
Method A shall be used unless otherwise specified.Method B: After the required test duration, remove the compression set assembly from the oven, allow
it to cool to a standard laboratory temperature, but for a minimum of 30 min and a maximum of
120 min, then release the test pieces and, after a further 30 min ± 3 min at standard laboratory
temperature measure their thickness.Method C: After the required test duration, do not remove the compression assembly from the oven but
immediately release the test pieces and keep them in the oven. Leave them to recover at the test
temperature for 30 min ± 3 min and, after a further 30 min ± 3 min at standard laboratory temperature,
measure their thickness.NOTE The temperature of the test piece after release from compression can affect the rate and extent of
recovery and hence the value of compression set. Recovery at elevated temperature is generally quicker than at
standard laboratory temperature and results in a lower compression set.9.6 Internal examination
After completing the test, cut the test pieces into two pieces along a diameter. If any internal defects are
found, such as gas bubbles, repeat the test.10 Expression of results
NOTE The rubber industry uses the term equation for the relationships herein termed formula. The term
formula is used to describe the table of ingredients in a rubber compound.The compression set, expressed as a percentage of the initial compression, is given by Formula (1):
hhDeleted: 100
hh
hh
100 (1)
hh
Formatted: Don't adjust space
between Latin and Asian text,
Don't adjust space between Asian
text and numbers, Tab stops:
19.85 pt, Left + 39.7 pt, Left +
59.55 pt, Left + 79.4 pt, Left +
99.25 pt, Left + 119.05 pt, Left +
138.9 pt, Left + 158.75 pt, Left +
178.6 pt, Left + 198.45 pt, Left
Field Code Changed
Formatted: Font: Times New
Roman, 12 pt, English (U.S.)
Formatted: Font: Not Bold
© ISO 2019 – All rights reserved 7
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ISO 815-1:2019(E)
Deleted: /FDIS
where
h is the initial thickness of the test piece, in millimetres;
h is the thickness of the test piece after recovery, in millimetres;
h is the height of the spacer, in millimetres.
Report the result to the nearest 1 %.
11 Precision
See Annex A.
12 Test report
The test report shall include the following information:
a) sample details:
1) a full description of the sample and its origin,
2) compound and cure details, where appropriate,
3) the method of preparation of test pieces from samples, for example whether moulded or cut;
b) test method:1) a full reference to the test method used, i.e. the number of this document (ISO 815‐1:2019),
2) the type of test piece used, i.e. A or B, and whether or not it was laminated,
3) the method of cooling used after the test, i.e. A, B or C, and the exact cooling time for method B,
4) the nature of the lubricant used,5) whether the test pieces were tested separately or as a set;
c) test details:
1) the standard laboratory temperature used,
2) the temperature and times of conditioning and of recovery,
3) the duration and temperature of test,
4) the compression used,
5) details of any procedures not specified in this document;
d) test results:
1) the number of test pieces used,
2) the initial thickness of the test pieces, if required,
3) the thickness of the test pieces after recovery, if required,
Formatted: Font: Not Bold
8 © ISO 2019 – All rights reserved
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ISO 8
...
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 815-1
Third edition
2019-11
Rubber, vulcanized or
thermoplastic — Determination of
compression set —
Part 1:
At ambient or elevated temperatures
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination de la
déformation rémanente après compression —
Partie 1: À températures ambiantes ou élevées
Reference number
ISO 815-1:2019(E)
ISO 2019
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Published in Switzerland
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ISO 815-1:2019(E)
Contents Page
Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv
1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1
2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1
3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 2
4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 2
5 Apparatus ..................................................................................................................................................................................................................... 2
6 Calibration .................................................................................................................................................................................................................. 4
7 Test pieces ................................................................................................................................................................................................................... 4
7.1 Dimensions ................................................................................................................................................................................................. 4
7.2 Preparation ................................................................................................................................................................................................ 5
7.3 Number of test pieces ....................................................................................................................................................................... 5
7.4 Time interval between production and testing .......................................................................................................... 5
7.5 Conditioning .............................................................................................................................................................................................. 5
8 Test conditions ....................................................................................................................................................................................................... 6
8.1 Duration of test ....................................................................................................................................................................................... 6
8.2 Temperature of test ............................................................................................................................................................................. 6
9 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 6
9.1 Preparation of compression assembly ............................................................................................................................... 6
9.2 Thickness measurement ................................................................................................................................................................. 6
9.3 Applying the compression ............................................................................................................................................................ 6
9.4 Starting the test ...................................................................................................................................................................................... 7
9.5 Terminating the test ........................................................................................................................................................................... 7
9.5.1 At ambient temperature ............................................................................................................................................ 7
9.5.2 At elevated temperature ............................................................................................................................................ 7
9.6 Internal examination ......................................................................................................................................................................... 7
10 Expression of results ........................................................................................................................................................................................ 7
11 Precision ....................................................................................................................................................................................................................... 8
12 Test report ................................................................................................................................................................................................................... 8
Annex A (informative) Precision ............................................................................................................................................................................... 9
Annex B (normative) Calibration schedule ................................................................................................................................................12
Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................14
© ISO 2019 – All rights reserved iii---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 815-1:2019(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso .org/
iso/ foreword .html.This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products,
Subcommittee SC 2, Testing and analysis.This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 815-1:2014), which has been technically
revised.The main changes compared to the previous edition are as follows:
— normative references have been updated in Clause 2.
— a new precision statement has been added in Annex A.
A list of all parts in the ISO 815 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.iv © ISO 2019 – All rights reserved
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 815-1:2019(E)
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of
compression set —
Part 1:
At ambient or elevated temperatures
WARNING 1 — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice.
This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its
use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
determine the applicability of any other restrictions.WARNING 2 — Certain procedures specified in this document might involve the use or generation
of substances, or the generation of waste, that could constitute a local environmental hazard.
Reference should be made to appropriate documentation on safe handling and disposal after use.
1 ScopeThis document specifies methods for the determination of the compression set characteristics of
vulcanized and thermoplastic rubbers at ambient (one method) or elevated temperatures (three
methods, A, B, and C, depending on the way the test piece is released at the end of the test).
The methods are intended to measure the ability of rubbers of hardness within the range 10 IRHD to
95 IRHD to retain their elastic properties at specified temperatures after prolonged compression at
constant strain (normally 25 %) under one of the alternative sets of conditions described. For rubber of
nominal hardness 80 IRHD and above, a lower compression strain is used: 15 % for a nominal hardness
from 80 IRHD to 89 IRHD and 10 % for a nominal hardness from 90 IRHD to 95 IRHD.NOTE 1 When rubber is held under compression, physical or chemical changes that prevent the rubber
returning to its original dimensions after release of the deforming force can occur. The result is a set, the
magnitude of which depends on the time and temperature of compression as well as on the time, temperature,
and conditions of recovery. At elevated temperatures, chemical changes become increasingly more important
and lead to a permanent set.NOTE 2 Short-time compression set tests, typically for 24 h, at elevated temperatures are commonly used as
a measure of the state of cure, a means of material classification, and a specification to ensure the quality of a
compound. Longer tests, typically for 1 000 h, at elevated temperatures take account of the effect of ageing and
are often used to predict service performance, including that of sealing materials. Short-time tests at ambient
temperature show mainly the effect of physical changes (re-orientation of the molecular chains and the fillers).
2 Normative referencesThe following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 188:2011, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Accelerated ageing and heat resistance tests
ISO 18899:2013, Rubber — Guide to the calibration of test equipmentISO 23529:2016, Rubber — General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical
test methods© ISO 2019 – All rights reserved 1
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ISO 815-1:2019(E)
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
4 Principle
A test piece of known thickness is compressed at standard laboratory temperature to a defined strain,
which is then maintained constant for a specified time at standard laboratory temperature or a fixed
elevated temperature. The compression is released and, after the test piece has been allowed to recover
at a standard laboratory temperature or the elevated temperature for a specified time, the thickness of
the test piece is again measured.5 Apparatus
5.1 Compression assembly, consisting of compression plates, steel spacers, and clamping device.
A typical assembly is shown in Figure 1.5.1.1 Compression plates, consisting of two parallel, flat, highly polished plates made of chromium-
plated steel or stainless-steel or any corrosion-resistant material between the faces of which the test
piece is compressed.The plates shall be
— sufficiently rigid to ensure that, with a test piece under load, no compression plate bends by more
than 0,01 mm;— of sufficient size to ensure that the whole of the test piece, when compressed between the plates,
remains within the area of the plates and can expand freely laterally.NOTE A surface finish not worse than Ra 0,4 μm (see ISO 4287) has been found to be suitable. Such an Ra can
be obtained by a grinding or polishing operation.5.1.2 Steel spacer(s), to provide the required compression.
The spacer(s) shall be of such size and shape that contact with the compressed test piece is avoided.
The height of the spacer(s) shall be chosen so that the compression applied to the test piece is
— (25 ± 2) % for hardnesses below 80 IRHD,— (15 ± 2) % for hardnesses between 80 IRHD and 89 IRHD,
— (10 ± 1) % for hardnesses of 90 IRHD and higher.
5.1.3 Clamping device, a simple screw device (see Figure 1) is adequate.
5.2 Oven, in accordance with the requirements specified in ISO 188:2011, method A or method B,
and capable of maintaining the compression assembly and test pieces at the test temperature within the
tolerance specified in 8.2.NOTE Test results obtained with ovens for method A can be different from those obtained with ovens for
method B.2 © ISO 2019 – All rights reserved
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ISO 815-1:2019(E)
The time to reach a steady-state temperature depends on the type of oven and the overall heat capacity
of the compression assembly. To obtain comparable results in the case of an elevated test temperature
and a 24 h test duration, it is necessary to reach the steady-state temperature within the specified
tolerances in the interior of the test pieces in not more than 3 h.5.3 Pair of tongs, for handling the test pieces.
5.4 Thickness gauge, with an accuracy of ±0,01 mm (see ISO 23529:2016, 9.1), having a flat circular
foot of 4,0 mm ± 0,5 mm in diameter and a flat solid base-plate and exerting a pressure of 22 kPa ± 5 kPa
for solid rubber of hardness equal to or greater than 35 IRHD, or a pressure of 10 kPa ± 2 kPa if the
hardness is less than 35 IRHD.NOTE When using a digital gauge, a resolution of 0,001 mm is needed to obtain the required accuracy.
After testing at elevated temperature, an unexpected deformation of the test piece is sometimes
observed. More particularly, the two flat surfaces can be deformed, which complicates the thickness
measurement. In this case, particular care should be taken in positioning the foot on the test piece.
5.5 Timing device, for measuring the recovery time, with an accuracy of ±1 s.© ISO 2019 – All rights reserved 3
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ISO 815-1:2019(E)
a) Example 1 b) Example 2
Key
1 test piece 5 lower plate
2 spacer 6 part formed for clamping in a device
3 nut 7 locating pin
4 upper plate 8 screw
Figure 1 — Examples of assemblies for the determination of compression set
6 Calibration
The test apparatus shall be calibrated in accordance with the schedule given in Annex B.
7 Test pieces7.1 Dimensions
The test pieces shall be one of two sizes, designated type A and type B.
— Type A: a cylindrical disc of diameter 29,0 mm ± 0,5 mm and thickness 12,5 mm ± 0,5 mm.
— Type B: a cylindrical disc of diameter 13,0 mm ± 0,5 mm and thickness 6,3 mm ± 0,3 mm.
4 © ISO 2019 – All rights reserved---------------------- Page: 8 ----------------------
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These two types do not necessarily give the same values for compression set, and comparison of results
obtained using test pieces of different sizes shall be avoided when comparing one compound with
another.Type A test pieces are preferred for testing rubbers having low compression set, because of the greater
accuracy attainable using these larger test pieces.Type B test pieces are preferred when it is required to cut test pieces from products. In this case, the test
pieces shall be taken as near to the centre of the product as possible, unless otherwise specified. When
possible, the test piece shall be cut in such a way that its axis is parallel to the direction of compression
of the product in service.7.2 Preparation
The test pieces shall be prepared by moulding each disc, whenever possible. Preparation by cutting out
each disc or by laminating not more than three discs is permitted. The use of test pieces prepared by
laminating several discs for control of finished products shall be agreed between interested parties.
Cutting shall be performed in accordance with ISO 23529. When cupping (the formation of a concave
surface) is a problem, the test piece shape can be improved by cutting it in two stages: first, cut an
oversize test piece, and then, trim it to the exact dimensions with a second cutter.
Laminated test pieces shall conform to the dimensions specified in 7.1 and shall be prepared by
laminating discs or rubber cut from sheets without adhesives. Discs can be compressed by a few percent
for 1 min so that they stick tog...
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Date: 2019-08-13
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ISO/TC 45/SC 2/GT
Secrétariat: JISC
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination de la déformation
rémanente après compression — Partie 1: A températures ambiantes ou élevées
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of compression set —
Part 1: At ambient and elevated temperatures
Deleted: Norme internationale
Deleted: (50) Approbation
Deleted: F
Deleted: STD Version 2.9a¶
Type du document: Norme internationale
Sous‐type du document:
Stade du document: (50) Approbation
Langue du document: F
STD Version 2.9a
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Droits de reproduction réservés. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne
peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique
ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur l’internet ou sur un Intranet, sans
autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci‐après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.ISO copyright office
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Deleted: © ISO 2019 – Tous droits réservés
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Sommaire Page
Avant-propos ................................................................................................................................................... iv
Deleted: Avant-propos iv¶1 Domaine d'application 1¶
1 Domaine d'application ................................................................................................................................... 1
2 Références normatives 2¶3 Termes et définitions 2¶
2 Références normatives .................................................................................................................................. 1
4 Principe 2¶5 Appareillage 2¶
3 Termes et définitions ..................................................................................................................................... 2
6 Etalonnage 4¶4 Principe ............................................................................................................................................................... 2
7 Eprouvettes 4¶7.1 Dimensions 4¶
5 Appareillage ...................................................................................................................................................... 2
7.2 Préparation 5¶7.3 Nombre
6 Étalonnage .......................................................................................................................................................... 4
d'éprouvettes 5¶7.4 Délai entre la production
7 Éprouvettes ........................................................................................................................................................ 4
et l'essai 5¶8 Conditions d'essai ............................................................................................................................................ 6
7.5 Conditionnement 6¶8 Conditions d'essai 6¶
9 Mode opératoire .............................................................................................................................................. 6
8.1 Durée de l'essai 6¶8.2 Température d'essai 6¶
10 Expression des résultats ............................................................................................................................... 8
9 Mode opératoire 6¶11 Fidélité ................................................................................................................................................................. 8 9.1 Préparation de l'appareil
de compression 6¶12 Rapport d'essai ................................................................................................................................................. 8
9.2 Mesurage del'épaisseur 7¶
Annexe A (informative) Fidélité ............................................................................................................................. 10
9.3 Application de lacompression 7¶
Annexe B (informative) Programme d'étalonnage .......................................................................................... 14
9.4 Démarrage de l'essai 7¶Bibliographie ................................................................................................................................................................ 17 9.5 Achèvement de
l'essai 7¶9.5.1 A température
ambiante 7¶
9.5.2 A température
élevée 7¶
9.6 Examen interne 8¶
10 Expression des
résultats 8¶
11 Fidélité 8¶
12 Rapport d'essai 8¶
Annexe A (informative)
Fidélité 10¶
Annexe B (informative)
Programme d'étalonnage 14¶
Bibliographie 17¶
... [1]
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réservés
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Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
Formatted: Space After: 12 pt, Adjust spacebetween Latin and Asian text, Adjust space
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
between Asian text and numbersen général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le
droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont Formatted: Space After: 12 pt, Adjust space
between Asian text and numbersdécrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2
(voir www.iso.org/directives). Deleted: www.iso.org/directivesL'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les
références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).Deleted: www.iso.org/brevets
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données Formatted: Space After: 12 pt, Adjust space
between Latin and Asian text, Adjust spacepour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
between Asian text and numbersengagement.
Formatted: Space After: 12 pt, Adjust space
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
between Asian text and numbersspécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
Deleted: Les appellations commercialesde l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
éventuellement mentionnées dans le présenttechniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/avant‐propos.
document sont données pour information,
par souci de commodité, à l’intention des
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base
utilisateurs et ne sauraient constituer und'élastomères, sous‐comité SC 2, Essais et analyses.
engagement.¶
Pour une explication de la nature volontaire
Cette troisième édition annule et remplace la seconde édition (ISO 815‐1:2014), qui a fait l’objet d’une
des normes, la signification des termes etexpressions spécifiques de l'ISO liés à
révision technique.
l'évaluation de la conformité, ou pour toute
information au sujet de l'adhésion de l'ISO
Les principales modifications par rapport à la précédente édition sont les suivantes:
aux principes de l’Organisation mondiale du— les références normatives ont été mises à jour à l’Article 2. commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien— une nouvelle déclaration de fidélité a été ajoutée en Annexe A.
suivant: www.iso.org/avant‐propos.¶
Formatted: Foreword Text, Space After: 8
Une liste de toutes les parties de l'ISO 815 peut être trouvée sur le site internet de l’ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
Formatted: French (Switzerland)document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
Deleted: https://se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
Formatted: Emphasis, Font color: Black,
French (Switzerland)
Deleted: ¶
Deleted: iv
Deleted: © ISO 2019 – Tous droits réservés
© ISO 2019 – Tous droits réservés
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Deleted: PROJET FINAL DE
NORME INTERNATIONALE ISO 815-1:2019(F)
NORME INTERNATIONALE
Deleted: ISO/FDIS 815-1:2019(F)
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination
de la déformation rémanente après compression — Partie 1: A
températures ambiantes ou élevées
AVERTISSEMENT 1 — Il convient que l’utilisateur du présent document connaisse bien les pratiques
courantes de laboratoire. Le présent document n’a pas pour objet de traiter tous les problèmes de
sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l’utilisateur d’établir des pratiques
appropriées en matière d’hygiène et de sécurité, et de déterminer l'applicabilité de toute autre
restriction.AVERTISSEMENT 2 — Certains modes opératoires spécifiés dans le présent document peuvent
impliquer l’utilisation ou la génération de substances ou de déchets qui pourraient constituer un danger
pour l’environnement local. Il convient de se référer à la documentation appropriée pour leur
manipulation et leur élimination après utilisation.1 Domaine d'application
Le présent document spécifie des méthodes pour la détermination des caractéristiques de déformation
rémanente après compression des caoutchoucs vulcanisés et thermoplastiques à températures
ambiantes (une méthode) ou élevées (trois méthodes, A, B, et C, en fonction de la manière dont
l’éprouvette est libérée à la fin de l’essai).Les méthodes sont destinées à mesurer l'aptitude des caoutchoucs de dureté comprise entre 10 DIDC et
95 DIDC, à conserver leurs propriétés élastiques à des températures spécifiées après compression
prolongée à déformation constante (normalement 25 %) dans l'un des deux jeux de conditions d’essai
décrits. Pour les caoutchoucs ayant une dureté égale ou supérieure à 80 DIDC, un taux de compression
plus faible est utilisé: 15 % lorsque la dureté nominale est comprise entre 80 DIDC et 89 DIDC et 10 %
lorsque la dureté nominale est comprise entre 90 DIDC et 95 DIDC.NOTE 1 Lorsqu’un caoutchouc est maintenu sous compression, des changements physiques ou chimiques
peuvent se produire qui font que le caoutchouc, une fois relâché, ne recouvrera pas ses dimensions initiales. Il en
résulte une déformation rémanente dont l’importance dépend à la fois de la durée et de la température de la
compression et de la durée, de la température et des conditions de reprise élastique. A températures élevées, les
changements chimiques deviennent de plus en plus importants et produisent une déformation permanente.
NOTE 2 Des essais de déformation rémanente après compression de courte durée, habituellement 24 h, à
températures élevées, sont couramment utilisés comme une mesure du degré de vulcanisation, c'est‐à‐dire
comme un moyen de classification des matériaux et une spécification pour assurer la qualité d’un mélange. Des
essais de plus longue durée, habituellement 1 000 h, à températures élevées, tiennent compte de l’effet de
vieillissement et sont souvent utilisés pour prévoir les performances fonctionnelles, y compris celles des
matériaux d’étanchéité. Des essais de courte durée, à température ambiante, montrent principalement l'effet des
changements physiques (réorientation des chaînes moléculaires et des charges).2 Références normatives
Deleted: © ISO 2019 – Tous droits
Les documents suivants sont référencés dans le texte de sorte qu'une partie ou la totalité de leur
réservéscontenu constitue les exigences du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée
Deleted: 1© ISO 2019 – Tous droits réservés
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ISO 815-1:2019(F)
Deleted: ISO/FDIS 815-1:2019(F)
s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y
compris les éventuels amendements).ISO 188:2011, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Essais de résistance au vieillissement accéléré
et à la chaleurISO 18899:2013, Caoutchouc — Guide pour l’étalonnage du matériel d’essai
ISO 23529:2016, Caoutchouc — Procédures générales pour la préparation et le conditionnement des
éprouvettes pour les méthodes d’essais physiques3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https://www.iso.org/obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http://www.electropedia.org/
4 Principe
Une éprouvette d’épaisseur connue est comprimée à la température normale de laboratoire à un taux
déterminé, qui est alors maintenu constant pendant un temps spécifié à la température normale de
laboratoire ou à une température élevée définie. Après suppression de la compression, l’éprouvette est
maintenue au repos à la température normale de laboratoire ou à la température élevée pendant un
temps spécifié et l’épaisseur de l’éprouvette est mesurée de nouveau.5 Appareillage
5.1 Appareil de compression, comprenant des plaques de compression, des pièces d’écartement en
acier et un dispositif de serrage.Un appareil type est représenté à la Figure 1.
5.1.1 Plaques de compression, consistant en une paire de plaques planes et parallèles en acier
chromé parfaitement poli ou en acier inoxydable parfaitement poli, entre les faces desquelles
l’éprouvette est comprimée.Les plaques doivent être
— suffisamment rigides pour ne pas fléchir de plus de 0,01 mm lorsqu'une éprouvette comprimée est
en place;— être de dimensions suffisantes pour que l'éprouvette, une fois comprimée entre les plaques, ne
déborde pas de la surface.NOTE Un fini de surface donnant un profil de rugosité Ra (voir l'ISO 4287) d'au plus 0,4 μm s'est avéré
approprié. Un tel profil de rugosité Ra peut être obtenu par une opération de rectification ou de polissage.
Deleted: 165.1.2 Pièces d’écartement en acier, permettant d’obtenir la compression requise.
Deleted: © ISO 2019 – Tous droits réservés
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Deleted: ISO/FDIS 815-1:2019(F)
Les dimensions de la (des) pièce(s) d’écartement et leur forme doivent être telles qu’elles n’entrent pas
en contact avec l’éprouvette comprimée.La hauteur de la (des) pièce(s) d’écartement doit être choisie de façon que la compression appliquée à
l’éprouvette soit égale à— (25 ± 2) % pour une dureté inférieure à 80 DIDC,
— (15 ± 2) % pour une dureté comprise entre 80 DIDC et 89 DIDC,
— (10 ± 1) % pour une dureté supérieure ou égale à 90 DIDC.
5.1.3 Dispositif de serrage: un dispositif simple avec une vis (voir Figure 1) convient.
5.2 Étuve, conforme aux exigences spécifiées dans l'ISO 188:2011, méthode A ou méthode B, et
capable de maintenir l’appareil de compression et les éprouvettes à la température d'essai en
respectant les tolérances spécifiées en 8.2.NOTE Les résultats d'essai avec les étuves pour la méthode A peuvent être différents de ceux obtenus avec les
étuves de la méthode B.Le temps nécessaire pour obtenir une stabilisation de la température dépend du type d'étuve et de la
masse calorifique de l'ensemble de l'appareil de compression. Pour obtenir des résultats comparables
dans le cas d'essais d'une durée de 24 h à température élevée, Il est nécessaire que l'équilibre
thermique soit atteint, dans les tolérances spécifiées, à l'intérieur des éprouvettes, au bout d'une durée
qui ne doit pas excéder 3 h.5.3 Paires de pinces, pour la manipulation des éprouvettes.
5.4 Comparateur, d'une précision de ± 0,01 mm (voir l’ISO 23529:2016, 9.1), ayant une touche
circulaire plane de 4,0 mm ± 0,5 mm de diamètre et une platine rigide et plane et exerçant une pression
d'application de 22 kPa ± 5 kPa pour du caoutchouc plein d'une dureté supérieure ou égale à 35 DIDC,
ou une pression de 10 kPa ± 2 kPa si la dureté est inférieure à 35 DIDC.NOTE En cas d'utilisation d'un comparateur numérique, une résolution de 0,001 mm est nécessaire pour
obtenir la précision requise.Après l’essai à température élevée, une déformation inattendue de l’éprouvette est parfois observée. En
particulier, les deux surfaces planes peuvent être déformées, ce qui complique le mesurage de
l’épaisseur. Dans ce cas, il convient de choisir avec soin le diamètre du comparateur utilisé pour
permettre un mesurage précis de l’épaisseur.5.5 Chronomètre, pour mesurer la durée de reprise élastique, d'une exactitude de ± 1 s.
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a) Exemple 1 b) Exemple 2
Légende
1 éprouvette 5 plaque inférieure
2 pièce d'écartement 6 partie servant de dispositif de serrage
3 écrou 7 axe de guidage
4 plaque supérieure 8 vis
Figure 1 — Exemples d’appareils pour la détermination de la déformation rémanente après
compression6 Étalonnage
L’appareillage d’essai doit être étalonné en conformité avec le programme donné à l’Annexe B.
7 Éprouvettes7.1 Dimensions
Les éprouvettes doivent avoir l'une des deux dimensions suivantes, correspondant aux types A et B.
— Type A: disque cylindrique de 29,0 mm ± 0,5 mm de diamètre et de 12,5 mm ± 0,5 mm d'épaisseur.
Deleted: 16— Type B: disque cylindrique de 13 mm ± 0,5 mm de diamètre et de 6,3 mm ± 0,3 mm d'épaisseur.
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Ces deux types ne donnent pas nécessairement les mêmes valeurs de déformation rémanente, après
compression, et la comparaison des résultats obtenus à partir d'éprouvettes de dimensions différentes
doit être évitée lorsqu'un mélange est comparé à un autre.Les éprouvettes du Type A sont préférées pour l'essai de caoutchoucs à faible déformation rémanente,
car l'emploi de ces éprouvettes plus grandes permet d'atteindre une plus grande précision.
Les éprouvettes du Type B sont préférées lorsque les éprouvettes doivent être découpées dans des
produits. Dans ce cas, les éprouvettes doivent être prélevées aussi près que possible du centre du
produit, sauf spécification contraire. Si possible, l'éprouvette doit être découpée de façon que son axe
soit parallèle à la direction de compression du produit en service.7.2 Préparation
Les éprouvettes doivent, chaque fois que c'est possible, être préparées en moulant chaque disque. Il est
permis de les préparer en découpant chaque disque ou bien en superposant plusieurs disques, trois au
maximum. L'utilisation, pour le contrôle des produits manufacturés, d'éprouvettes obtenues en
superposant plusieurs disques, doit faire l'objet d'un accord entre les parties intéressées.
Le découpage doit être fait conformément à l’ISO 23529. Lorsque l'éprouvette obtenue par découpage
présente une forme en diabolo gênante (formation d'une surface concave), une amélioration est
possible en la préparant en deux étapes: une pièce plus grande est d'abord découpée, puis elle est
amenée aux dimensions exactes avec un second outil de coupe.Les éprouvettes à disques superposés doivent avoir les dimensions spécifiées en 7.1 et doivent être
obtenues en superposant, sans adhésif, les disques ou le caoutchouc découpé dans les feuilles. Pour
qu'ils collent les uns aux autres, les disques peuvent être comprimés de quelques pour‐cent durant
1 min. Le nombre de disques superposés pour préparer une éprouvette ne doit pas être supérieur à
trois. L'épaisseur totale doit alors être mesurée.Les éprouvettes préparées par les différentes méthodes décrites ci‐dessus peuvent donner des résultats
différents et les comparaisons des valeurs doivent être évitées.NOTE L'attention est attirée sur l'influence importante du degré de vulcanisation sur les valeurs de
déformation rémanente après compression. Il peut être nécessaire d'ajuster la vulcanisation des éprouvettes
moulées pour qu'elle soit représentative des différentes épaisseurs de feuilles ou de produits moulés.
7.3 Nombre d'éprouvettesTrois éprouvettes au minimum doivent être essayées, séparément ou simultanément.
7.4 Délai entre la production et l'essai
Pour tous les essais, le délai minimal entre la production et l'essai doit être de 16 h.
Pour les essais effectués sur des éprouvettes ne provenant pas de produits manufacturés, le délai
maximal entre la production et l'essai doit être de 4 semaines, et pour les mesures destinées à être
comparées, les essais doivent, dans toute la mesure du possible, être effectués après un même délai.
Pour les essais effectués sur des produits manufacturés, chaque fois que c'est possible, le délai entre la
production et l'essai ne doit pas être supérieur à trois mois. Dans les autres cas, les essais doivent être
Deleted: © ISO 2019 – Tous droitseffectués dans un délai de deux mois à dater de la réception du produit par l'acheteur (voir
réservésl’ISO 23529).
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7.5 Conditionnement
Les échantillons et les éprouvettes doivent être, autant que possible, protégés de la lumière et de la
chaleur durant la période séparant la production de l'essai.Les éprouvettes préparées doivent être conditionnées immédiatement avant l'essai pendant une durée
minimale de 3 h à l'une des températures normales de laboratoire spécifiées dans l’ISO 23529. La même
température doit être utilisée tout au long d'un même essai ou d'une série d'essais destinés à des
comparaisons.Les éprouvettes de caoutchoucs thermoplastiques doivent être recuites avant l’essai en les chauffant
dans une étuve, à une température et pour une durée appropriée au matériau, afin d’éliminer les
contraintes internes dans le produit moulé. Elles doivent ensuite être conditionnées à une température
normale de laboratoire.NOTE 70 °C pendant 30 min est convenable pour beaucoup de matériaux.
8 Conditions d'essai
8.1 Durée de l'essai
0 0
Les durées d’exposition doivent être de 24 h, 72 h, (168 ± 2) h, ou d’un multiple de 168 h,
2 2mesurées à partir du moment où l’appareil de compression est placé dans l'étuve (5.2).
8.2 Température d'essaiLa température d’essai doit être l’une des températures normales de laboratoire 23 °C ± 2 °C ou
27 °C ± 2 °C (voir l’ISO 23529) pour les essais à température ambiante, et l'une des températures
suivantes pour les essais à température élevée: 40 °C ± 1 °C, 55 °C ± 1 °C, 70 °C ± 1 °C, 85 °C ± 1 °C,
100 °C ± 1 °C, 125 °C ± 2 °C, 150 °C ± 2 °C, 175 °C ± 2 °C, 200 °C ± 2 °C, 225 °C ± 2 °C, ou 250 °C ± 2 °C.
NOTE L’influence de la stabilité thermique du caoutchouc sur les résultats augmente avec la température de
l’étuve. A des températures encore plus élevées, l'oxydation superficielle des éprouvettes intervient de façon
sensible sur la valeur de la déformation rémanente observée. Il n’y pas de corrélation simple entre la déformation
rémanente après compression observée aux températures élevées et la déformation rémanente après
compression observée à la température ambiante.9 Mode opératoire
9.1 Préparation de l'appareil de compression
L’appareil de compression (5.1) étant à la température normale de laboratoire, nettoyer soigneusement
les surfaces utiles. Appliquer un film mince de lubrifiant sur les faces des plaques de compression
(5.1.1) qui viendront au contact des éprouvettes. Le lubrifiant utilisé ne doit pas agir de façon sensible
sur le caoutchouc pendant l’essai; il doit être décrit dans le rapport d’essai (voir l’Article 12).
NOTE Dans la plupart des cas, un liquide silicone ou fluorosilicone ayant une viscosité cinématique nominale
de 100 mm/s à la température normale de laboratoire constitue un lubrifiant convenable.
Si, pour une raison quelconque, aucun lubrifiant n’est utilisé, cela doit être mentionné dans le rapport
d’essai.Deleted: 16
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9.2 Mesurage de l'épaisseur
Mesurer l’épaisseur au centre de chaque éprouvette, à 0,01 mm près, à température normale de
laboratoire.9.3 Application de la compression
Placer les éprouvettes entre les paires de plaques de compression en même temps que la (les) pièce(s)
d'écartement (5.1.2) et en prenant soin d'éviter tout contact entre les éprouvettes et les boulons ou la
(les) pièce(s) d'écartement. Actionner le dispositif de serrage (5.1.3) de façon que les plaques soient
rapprochées en restant parallèles jusqu’à ce qu’elles viennent au contact de la (des) pièce(s)
d’écartement. La compression appliquée doit être égale à (25 ± 2) % de l’épaisseur initiale de
l’éprouvette sauf pour les duretés élevées, pour lesquelles la compression appliquée doit être égale à
(15 ± 2) % ou (10 ± 1) % (voir 5.1.2).9.4 Démarrage de l'essai
Si les essais sont réalisés à température élevée, introduire sans délai l’appareil de compression
contenant les éprouvettes au centre de l’étuve (5.2) réglée au préalable à température d'essai (voir 8.2).
Si les essais sont réalisés à température ambiante, stocker l'appareil de compression contenant les
éprouvettes dans une salle climatisée à température normale de laboratoire (voir l’ISO 23529).
9.5 Achèvement de l'essai9.5.1 A température ambiante
Si l'essai est réalisé à température ambiante, libérer les éprouvettes à la fin de la durée d'essai (voir 8.1)
et les transférer sur une planche de bois. Les laisser reposer pendant 30 min ± 3 min à la température
normale de laboratoire et mesurer alors leur épaisseur.9.5.2 A température élevée
Méthode A: La durée d’essai requise étant achevée (voir 8.1), retirer l’appareil de compression de
l’étuve, libérer immédiatement les éprouvettes et transférer rapidement les éprouvettes sur un plan de
travail en bois. Les laisser reposer à la température normale de laboratoire pendant 30 min ± 3 min, et
mesurer alors leur épaisseur.La méthode A doit être utilisée, sauf spécification contraire.
Méthode B: La durée d’essai requise étant achevée, retirer l’appareil de déformation rémanente après
compression de l’étuve, le laisser refroidir à la température normale de laboratoire, pendant une durée
comprise entre un minimum de 30 min et un maximum de 120 min, puis libérer les éprouvettes, et
après un temps de repos de 30 min ± 3 min à température normale de laboratoire, mesurer leur
épaisseur.Méthode C: La durée requise des essais étant achevée, laisser l’appareil de compression dans l’étuve,
libérer immédiatement les éprouvettes et les laisser dans l'étuve. Les laisser reposer à la température
d’essai durant 30 min ± 3 min et, après un temps de repos de 30 min ± 3 min à température normale de
laboratoire, mesurer leur épaisseur.Deleted: © ISO 2019 – Tous droits
NOTE La température de l’éprouvette après suppression de la compression peut avoir un impact sur le taux
réservéset l'étendue de la reprise élastique et donc sur la valeur de la déformation rémanente après compression. La
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reprise élastique à température élevée est généralement plus rapide qu’à la température normale de laboratoire
et donne lieu à une déformation rémanente après compression moins élevée.9.6 Examen interne
À la fin de l'essai, couper les éprouvettes en deux morceaux selon un diamètre. Si des défauts internes,
tels que des occlusions d’air, sont constatés, répéter l’essai.10 Expression des résultats
NOTE L'industrie du caoutchouc utilise le terme équation pour désigner les relations décrites
...NORME ISO
INTERNATIONALE 815-1
Troisième édition
2019-11
Caoutchouc vulcanisé ou
thermoplastique — Détermination
de la déformation rémanente après
compression —
Partie 1:
À températures ambiantes ou élevées
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of
compression set —
Part 1: At ambient or elevated temperatures
Numéro de référence
ISO 815-1:2019(F)
ISO 2019
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être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Publié en Suisse
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Sommaire Page
Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv
1 Domaine d'application ................................................................................................................................................................................... 1
2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1
3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 2
4 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 2
5 Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 2
6 Étalonnage .................................................................................................................................................................................................................. 4
7 Éprouvettes ................................................................................................................................................................................................................ 4
7.1 Dimensions ................................................................................................................................................................................................. 4
7.2 Préparation ................................................................................................................................................................................................ 5
7.3 Nombre d'éprouvettes ...................................................................................................................................................................... 5
7.4 Délai entre la production et l'essai ........................................................................................................................................ 5
7.5 Conditionnement .................................................................................................................................................................................. 5
8 Conditions d'essai ............................................................................................................................................................................................... 6
8.1 Durée de l'essai ....................................................................................................................................................................................... 6
8.2 Température d'essai ........................................................................................................................................................................... 6
9 Mode opératoire.................................................................................................................................................................................................... 6
9.1 Préparation de l'appareil de compression ...................................................................................................................... 6
9.2 Mesurage de l'épaisseur.................................................................................................................................................................. 6
9.3 Application de la compression .................................................................................................................................................. 6
9.4 Démarrage de l'essai .......................................................................................................................................................................... 7
9.5 Achèvement de l'essai ....................................................................................................................................................................... 7
9.5.1 A température ambiante ........................................................................................................................................... 7
9.5.2 A température élevée ................................................................................................................................................... 7
9.6 Examen interne....................................................................................................................................................................................... 7
10 Expression des résultats............................................................................................................................................................................... 7
11 Fidélité ............................................................................................................................................................................................................................ 8
12 Rapport d'essai ...................................................................................................................................................................................................... 8
Annexe A (informative) Fidélité..............................................................................................................................................................................10
Annexe B (normative) Programme d'étalonnage.................................................................................................................................14
Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................16
© ISO 2019 – Tous droits réservés iii---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 815-1:2019(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/ avant -propos.Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base
d'élastomères, sous-comité SC 2, Essais et analyses.Cette troisième édition annule et remplace la seconde édition (ISO 815-1:2014), qui a fait l’objet d’une
révision technique.Les principales modifications par rapport à la précédente édition sont les suivantes:
— les références normatives ont été mises à jour à l’Article 2.— une nouvelle déclaration de fidélité a été ajoutée en Annexe A.
Une liste de toutes les parties de l'ISO 815 peut être trouvée sur le site internet de l’ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.iv © ISO 2019 – Tous droits réservés
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NORME INTERNATIONALE ISO 815-1:2019(F)
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique —
Détermination de la déformation rémanente après
compression —
Partie 1:
À températures ambiantes ou élevées
AVERTISSEMENT 1 — Il convient que l’utilisateur du présent document connaisse bien les
pratiques courantes de laboratoire. Le présent document n’a pas pour objet de traiter tous les
problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l’utilisateur
d’établir des pratiques appropriées en matière d’hygiène et de sécurité, et de déterminer
l'applicabilité de toute autre restriction.AVERTISSEMENT 2 — Certains modes opératoires spécifiés dans le présent document peuvent
impliquer l’utilisation ou la génération de substances ou de déchets qui pourraient constituer
un danger pour l’environnement local. Il convient de se référer à la documentation appropriée
pour leur manipulation et leur élimination après utilisation.1 Domaine d'application
Le présent document spécifie des méthodes pour la détermination des caractéristiques de déformation
rémanente après compression des caoutchoucs vulcanisés et thermoplastiques à températures
ambiantes (une méthode) ou élevées (trois méthodes, A, B, et C, en fonction de la manière dont
l’éprouvette est libérée à la fin de l’essai).Les méthodes sont destinées à mesurer l'aptitude des caoutchoucs de dureté comprise entre 10 DIDC
et 95 DIDC, à conserver leurs propriétés élastiques à des températures spécifiées après compression
prolongée à déformation constante (normalement 25 %) dans l'un des deux jeux de conditions d’essai
décrits. Pour les caoutchoucs ayant une dureté égale ou supérieure à 80 DIDC, un taux de compression
plus faible est utilisé: 15 % lorsque la dureté nominale est comprise entre 80 DIDC et 89 DIDC et 10 %
lorsque la dureté nominale est comprise entre 90 DIDC et 95 DIDC.NOTE 1 Lorsqu’un caoutchouc est maintenu sous compression, des changements physiques ou chimiques
peuvent se produire qui font que le caoutchouc, une fois relâché, ne recouvrera pas ses dimensions initiales. Il
en résulte une déformation rémanente dont l’importance dépend à la fois de la durée et de la température de la
compression et de la durée, de la température et des conditions de reprise élastique. A températures élevées, les
changements chimiques deviennent de plus en plus importants et produisent une déformation permanente.
NOTE 2 Des essais de déformation rémanente après compression de courte durée, habituellement 24 h, à
températures élevées, sont couramment utilisés comme une mesure du degré de vulcanisation, c'est-à-dire
comme un moyen de classification des matériaux et une spécification pour assurer la qualité d’un mélange.
Des essais de plus longue durée, habituellement 1 000 h, à températures élevées, tiennent compte de l’effet
de vieillissement et sont souvent utilisés pour prévoir les performances fonctionnelles, y compris celles des
matériaux d’étanchéité. Des essais de courte durée, à température ambiante, montrent principalement l'effet des
changements physiques (réorientation des chaînes moléculaires et des charges).2 Références normatives
Les documents suivants sont référencés dans le texte de sorte qu'une partie ou la totalité de leur
contenu constitue les exigences du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée
s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y
compris les éventuels amendements).© ISO 2019 – Tous droits réservés 1
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ISO 815-1:2019(F)
ISO 188:2011, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Essais de résistance au vieillissement accéléré
et à la chaleurISO 18899:2013, Caoutchouc — Guide pour l’étalonnage du matériel d’essai
ISO 23529:2016, Caoutchouc — Procédures générales pour la préparation et le conditionnement des
éprouvettes pour les méthodes d’essais physiques3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/4 Principe
Une éprouvette d’épaisseur connue est comprimée à la température normale de laboratoire à un taux
déterminé, qui est alors maintenu constant pendant un temps spécifié à la température normale de
laboratoire ou à une température élevée définie. Après suppression de la compression, l’éprouvette est
maintenue au repos à la température normale de laboratoire ou à la température élevée pendant un
temps spécifié et l’épaisseur de l’éprouvette est mesurée de nouveau.5 Appareillage
5.1 Appareil de compression, comprenant des plaques de compression, des pièces d’écartement en
acier et un dispositif de serrage.Un appareil type est représenté à la Figure 1.
5.1.1 Plaques de compression, consistant en une paire de plaques planes et parallèles en acier
chromé parfaitement poli ou en acier inoxydable parfaitement poli, entre les faces desquelles l’éprouvette
est comprimée.Les plaques doivent être
— suffisamment rigides pour ne pas fléchir de plus de 0,01 mm lorsqu'une éprouvette comprimée est
en place;— être de dimensions suffisantes pour que l'éprouvette, une fois comprimée entre les plaques, ne
déborde pas de la surface.NOTE Un fini de surface donnant un profil de rugosité Ra (voir l'ISO 4287) d'au plus 0,4 μm s'est avéré
approprié. Un tel profil de rugosité Ra peut être obtenu par une opération de rectification ou de polissage.
5.1.2 Pièces d’écartement en acier, permettant d’obtenir la compression requise.Les dimensions de la (des) pièce(s) d’écartement et leur forme doivent être telles qu’elles n’entrent pas
en contact avec l’éprouvette comprimée.La hauteur de la (des) pièce(s) d’écartement doit être choisie de façon que la compression appliquée à
l’éprouvette soit égale à— (25 ± 2) % pour une dureté inférieure à 80 DIDC,
2 © ISO 2019 – Tous droits réservés
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— (15 ± 2) % pour une dureté comprise entre 80 DIDC et 89 DIDC,
— (10 ± 1) % pour une dureté supérieure ou égale à 90 DIDC.
5.1.3 Dispositif de serrage: un dispositif simple avec une vis (voir Figure 1) convient.
5.2 Étuve, conforme aux exigences spécifiées dans l'ISO 188:2011, méthode A ou méthode B, et
capable de maintenir l’appareil de compression et les éprouvettes à la température d'essai en respectant
les tolérances spécifiées en 8.2.NOTE Les résultats d'essai avec les étuves pour la méthode A peuvent être différents de ceux obtenus avec
les étuves de la méthode B.Le temps nécessaire pour obtenir une stabilisation de la température dépend du type d'étuve et de la
masse calorifique de l'ensemble de l'appareil de compression. Pour obtenir des résultats comparables
dans le cas d'essais d'une durée de 24 h à température élevée, Il est nécessaire que l'équilibre thermique
soit atteint, dans les tolérances spécifiées, à l'intérieur des éprouvettes, au bout d'une durée qui ne doit
pas excéder 3 h.5.3 Paires de pinces, pour la manipulation des éprouvettes.
5.4 Comparateur, d'une précision de ± 0,01 mm (voir l’ISO 23529:2016, 9.1), ayant une touche
circulaire plane de 4,0 mm ± 0,5 mm de diamètre et une platine rigide et plane et exerçant une pression
d'application de 22 kPa ± 5 kPa pour du caoutchouc plein d'une dureté supérieure ou égale à 35 DIDC, ou
une pression de 10 kPa ± 2 kPa si la dureté est inférieure à 35 DIDC.NOTE En cas d'utilisation d'un comparateur numérique, une résolution de 0,001 mm est nécessaire pour
obtenir la précision requise.Après l’essai à température élevée, une déformation inattendue de l’éprouvette est parfois observée.
En particulier, les deux surfaces planes peuvent être déformées, ce qui complique le mesurage de
l’épaisseur. Dans ce cas, il convient de positionner la touche sur l'éprouvette avec un soin particulier.
© ISO 2019 – Tous droits réservés 3---------------------- Page: 7 ----------------------
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5.5 Chronomètre, pour mesurer la durée de reprise élastique, d'une exactitude de ± 1 s.
a) Exemple 1 b) Exemple 2Légende
1 éprouvette 5 plaque inférieure
2 pièce d'écartement 6 partie servant de dispositif de serrage
3 écrou 7 axe de guidage
4 plaque supérieure 8 vis
Figure 1 — Exemples d’appareils pour la détermination de la déformation rémanente après
compression6 Étalonnage
L’appareillage d’essai doit être étalonné en conformité avec le programme donné à l’Annexe B.
7 Éprouvettes7.1 Dimensions
Les éprouvettes doivent avoir l'une des deux dimensions suivantes, correspondant aux types A et B.
— Type A: disque cylindrique de 29,0 mm ± 0,5 mm de diamètre et de 12,5 mm ± 0,5 mm d'épaisseur.
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— Type B: disque cylindrique de 13 mm ± 0,5 mm de diamètre et de 6,3 mm ± 0,3 mm d'épaisseur.
Ces deux types ne donnent pas nécessairement les mêmes valeurs de déformation rémanente, après
compression, et la comparaison des résultats obtenus à partir d'éprouvettes de dimensions différentes
doit être évitée lorsqu'un mélange est comparé à un autre.Les éprouvettes du Type A sont préférées pour l'essai de caoutchoucs à faible déformation rémanente,
car l'emploi de ces éprouvettes plus grandes permet d'atteindre une plus grande précision.
Les éprouvettes du Type B sont préférées lorsque les éprouvettes doivent être découpées dans des
produits. Dans ce cas, les éprouvettes doivent être prélevées aussi près que possible du centre du
produit, sauf spécification contraire. Si possible, l'éprouvette doit être découpée de façon que son axe
soit parallèle à la direction de compression du produit en service.7.2 Préparation
Les éprouvettes doivent, chaque fois que c'est possible, être préparées en moulant chaque disque. Il est
permis de les préparer en découpant chaque disque ou bien en superposant plusieurs disques, trois
au maximum. L'utilisation, pour le contrôle des produits manufacturés, d'éprouvettes obtenues en
superposant plusieurs disques, doit faire l'objet d'un accord entre les parties intéressées.
Le découpage doit être fait conformément à l’ISO 23529. Lorsque l'éprouvette obtenue par découpage
présente une forme en diabolo gênante (formation d'une surface concave), une amélioration est possible
en la préparant en deux étapes: une pièce plus grande est d'abord découpée, puis elle est amenée aux
dimensions exactes avec un second outil de coupe.Les éprouvettes à disques superposés doivent avoir les dimensions spécifiées en 7.1 et doivent être
obtenues en superposant, sans adhésif, les disques ou le caoutchouc découpé dans les feuilles. Pour
qu'ils collent les uns aux autres, les disques peuvent être comprimés de quelques pour-cent durant
1 min. Le nombre de disques superposés pour préparer une éprouvette ne doit pas être supérieur à
trois. L'épaisseur totale doit alors être mesurée.Les éprouvettes préparées par les différentes méthodes décrites ci-dessus peuvent donner des résultats
différents et les comparaisons des valeurs doivent être évitées.NOTE L'attention est attirée sur l'influence importante du degré de vulcanisation sur les valeurs de
déformation rémanente après compression. Il peut être nécessaire d'ajuster la vulcanisation des éprouvettes
moulées pour qu'elle soit représentative des différentes épaisseurs de feuilles ou de produits moulés.
7.3 Nombre d'éprouvettesTrois éprouvettes au minimum doivent être essayées, séparément ou simultanément.
7.4 Délai entre la production et l'essai
Pour tous les essais, le délai minimal entre la production et l'essai doit être de 16 h.
Pour les essais effectués sur des éprouvettes ne provenant pas de produits manufacturés, le délai
maximal entre la production et l'essai doit être de 4 semaines, et pour les mesures destinées à être
comparées, les essais doivent, dans toute la mesure du possible, être effectués après un même délai.
Pour les essais effectués sur des produits manufacturés, chaque fois que c'est possible, le délai entre la
production et l'essai ne doit pas être supérieur à trois mois. Dans les autres cas, les essais doivent être
effectués dans un délai de deux mois à dater de la réception du produit par l'acheteur (voir l’ISO 23529).
7.5 ConditionnementLes échantillons et les éprouvettes doivent être, autant que possible, protégés de la lumière et de la
chaleur durant la période séparant la production de l'essai.© ISO 2019 – Tous droits réservés 5
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Les éprouvettes préparées doivent être conditionnées immédiatement avant l'essai pendant une durée
minimale de 3 h à l'une des températures normales de laboratoire spécifiées dans l’ISO 23529. La
même température doit être utilisée tout au long d'un même essai ou d'une série d'essais destinés à des
comparaisons.Les éprouvettes de caoutchoucs thermoplastiques doivent être recuites avant l’essai en les chauffant
dans une étuve, à une température et pour une durée appropriée au matériau, afin d’éliminer les
contraintes internes dans le produit moulé. Elles doivent ensuite être conditionnées à une température
normale de laboratoire.NOTE 70 °C pendant 30 min est convenable pour beaucoup de matériaux.
8 Conditions d'essai
8.1 Durée de l'essai
0 0
Les durées d’exposition doivent être de 24 h, 72 h, (168 ± 2) h, ou d’un multiple de 168 h, mesurées
−2 −2à partir du moment où l’appareil de compression est placé dans l'étuve (5.2).
8.2 Température d'essai
La température d’essai doit être l’une des températures normales de laboratoire 23 °C ± 2 °C ou
27 °C ± 2 °C (voir l’ISO 23529) pour les essais à température ambiante, et l'une des températures
suivantes pour les essais à température élevée: 40 °C ± 1 °C, 55 °C ± 1 °C, 70 °C ± 1 °C, 85 °C ± 1 °C,
100 °C ± 1 °C, 125 °C ± 2 °C, 150 °C ± 2 °C, 175 °C ± 2 °C, 200 °C ± 2 °C, 225 °C ± 2 °C, ou 250 °C ± 2 °C.
NOTE L’influence de la stabilité thermique du caoutchouc sur les résultats augmente avec la température
de l’étuve. A des températures encore plus élevées, l'oxydation superficielle des éprouvettes intervient de
façon sensible sur la valeur de la déformation rémanente observée. Il n’y a pas de corrélation simple entre la
déformation rémanente après compression observée aux températures élevées et la déformation rémanente
après compression observée à la température ambiante.9 Mode opératoire
9.1 Préparation de l'appareil de compression
L’appareil de compression (5.1) étant à la température normale de laboratoire, nettoyer soigneusement
les surfaces utiles. Appliquer un film mince de lubrifiant sur les faces des plaques de compression (5.1.1)
qui viendront au contact des éprouvettes. Le lubrifiant utilisé ne doit pas agir de façon sensible sur le
caoutchouc pendant l’essai; il doit être décrit dans le rapport d’essai (voir l’Article 12).
NOTE Dans la plupart des cas, un liquide silicone ou fluorosilicone ayant une viscosité cinématique nominale
de 100 mm /s à la température normale de laboratoire constitue un lubrifiant convenable.
Si, pour une raison quelconque, aucun lubrifiant n’est utilisé, cela doit être mentionné dans le rapport
d’essai.9.2 Mesurage de l'épaisseur
Mesurer l’épaisseur au centre de chaque éprouvette, à 0,01 mm près, à température normale de
laboratoire.9.3 Application de la compression
Placer les éprouvettes entre les paires de plaques de compression en même temps que la (les) pièce(s)
d'écartement (5.1.2) et en prenant soin d'éviter tout contact entre les éprouvettes et les boulons ou la
(les) pièce(s) d'écartement. Actionner le dispositif de serrage (5.1.3) de façon que les plaques soient
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rapprochées en restant parallèles jusqu’à ce qu’elles viennent au contact de la (des) pièce(s) d’écartement.
La compression appliquée doit être égale à (25 ± 2) % de l’épaisseur initiale de l’éprouvette sauf pour
les duretés élevées, pour lesquelles la compression appliquée doit être égale à (15 ± 2) % ou (10 ± 1) %
(voir 5.1.2).9.4 Démarrage de l'essai
Si les essais sont réalisés à température élevée, introduire sans délai l’appareil de compression
contenant les éprouvettes au centre de l’étuve (5.2) réglée au préalable à température d'essai (voir 8.2).
Si les essais sont réalisés à température ambiante, stocker l'appareil de compression contenant les
éprouvettes dans une salle climatisée à température normale de laboratoire (voir l’ISO 23529).
9.5 Achèvement de l'essai9.5.1 A température ambiante
Si l'essai est réalisé à température ambiante, libérer les éprouvettes à la fin de la durée d'essai (voir 8.1)
et les transférer sur une planche de bois. Les laisser reposer pendant 30 min ± 3 min à la température
normale de laboratoire et mesurer alors leur épaisseur.9.5.2 A température élevée
Méthode A: La durée d’essai requise étant achevée (voir 8.1), retirer l’appareil de compression de
l’étuve, libérer immédiatement les éprouvettes et transférer rapidement les éprouvettes sur un plan de
travail en bois. Les laisser reposer à la température normale de laboratoire pendant 30 min ± 3 min, et
mesurer alors leur épaisseur.La méthode A doit être utilisée, sauf spécification contraire.
Méthode B: La durée d’essai requise étant achevée, retirer l’appareil de déformation rémanente après
compression de l’étuve, le laisser refroidir à la température normale de laboratoire, pendant une durée
comprise entre un minimum de 30 min et un maximum de 120 min, puis libérer les éprouvettes, et après
un temps de repos de 30 min ± 3 min à température normale de laboratoire, mesurer leur épaisseur.
Méthode C: La durée requise des essais étant achevée, laisser l’appareil de compression dans l’étuve,
libérer immédiatement les éprouvettes et les laisser dans l'étuve. Les laisser reposer à la température
d’essai durant 30 min ± 3 min et, après un temps de repos de 30 min ± 3 min à température normale de
laboratoire, mesurer leur épaisseur.NOTE La température de l’éprouvette après suppression de la compression peut avoir un impact sur le taux
et l'étendue de la reprise élastique et donc sur la valeur de la déformation rémanente après compression. La
reprise élastique à température élevée est généralement plus rapide qu’à la température normale de laboratoire
et donne lieu à une déformation rémanente après compression moins élevée.9.6 Examen interne
À la fin de l'essai, couper les éprouvettes en deux morceaux selon un diamètre. Si des défauts internes,
tels que des occlusions d’air, sont constatés, répéter l’essai.10 Expression des résultats
NOTE L'industri
...
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