Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of compression set — Part 1: At ambient or elevated temperatures

This document specifies methods for the determination of the compression set characteristics of vulcanized and thermoplastic rubbers at ambient (one method) or elevated temperatures (three methods, A, B, and C, depending on the way the test piece is released at the end of the test). The methods are intended to measure the ability of rubbers of hardness within the range 10 IRHD to 95 IRHD to retain their elastic properties at specified temperatures after prolonged compression at constant strain (normally 25 %) under one of the alternative sets of conditions described. For rubber of nominal hardness 80 IRHD and above, a lower compression strain is used: 15 % for a nominal hardness from 80 IRHD to 89 IRHD and 10 % for a nominal hardness from 90 IRHD to 95 IRHD. NOTE 1 When rubber is held under compression, physical or chemical changes that prevent the rubber returning to its original dimensions after release of the deforming force can occur. The result is a set, the magnitude of which depends on the time and temperature of compression as well as on the time, temperature, and conditions of recovery. At elevated temperatures, chemical changes become increasingly more important and lead to a permanent set. NOTE 2 Short-time compression set tests, typically for 24 h, at elevated temperatures are commonly used as a measure of the state of cure, a means of material classification, and a specification to ensure the quality of a compound. Longer tests, typically for 1 000 h, at elevated temperatures take account of the effect of ageing and are often used to predict service performance, including that of sealing materials. Short-time tests at ambient temperature show mainly the effect of physical changes (re-orientation of the molecular chains and the fillers).

Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination de la déformation rémanente après compression — Partie 1: À températures ambiantes ou élevées

Le présent document spécifie des méthodes pour la détermination des caractéristiques de déformation rémanente après compression des caoutchoucs vulcanisés et thermoplastiques à températures ambiantes (une méthode) ou élevées (trois méthodes, A, B, et C, en fonction de la manière dont l'éprouvette est libérée à la fin de l'essai). Les méthodes sont destinées à mesurer l'aptitude des caoutchoucs de dureté comprise entre 10 DIDC et 95 DIDC, à conserver leurs propriétés élastiques à des températures spécifiées après compression prolongée à déformation constante (normalement 25 %) dans l'un des deux jeux de conditions d'essai décrits. Pour les caoutchoucs ayant une dureté égale ou supérieure à 80 DIDC, un taux de compression plus faible est utilisé: 15 % lorsque la dureté nominale est comprise entre 80 DIDC et 89 DIDC et 10 % lorsque la dureté nominale est comprise entre 90 DIDC et 95 DIDC. NOTE 1 Lorsqu'un caoutchouc est maintenu sous compression, des changements physiques ou chimiques peuvent se produire qui font que le caoutchouc, une fois relâché, ne recouvrera pas ses dimensions initiales. Il en résulte une déformation rémanente dont l'importance dépend à la fois de la durée et de la température de la compression et de la durée, de la température et des conditions de reprise élastique. A températures élevées, les changements chimiques deviennent de plus en plus importants et produisent une déformation permanente. NOTE 2 Des essais de déformation rémanente après compression de courte durée, habituellement 24 h, à températures élevées, sont couramment utilisés comme une mesure du degré de vulcanisation, c'est-à-dire comme un moyen de classification des matériaux et une spécification pour assurer la qualité d'un mélange. Des essais de plus longue durée, habituellement 1 000 h, à températures élevées, tiennent compte de l'effet de vieillissement et sont souvent utilisés pour prévoir les performances fonctionnelles, y compris celles des matériaux d'étanchéité. Des essais de courte durée, à température ambiante, montrent principalement l'effet des changements physiques (réorientation des chaînes moléculaires et des charges).

General Information

Status
Published
Publication Date
25-Nov-2019
Current Stage
6060 - International Standard published
Start Date
26-Nov-2019
Completion Date
26-Nov-2019
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ISO 815-1:2019 - Rubber, vulcanized or thermoplastic -- Determination of compression set
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REDLINE ISO 815-1:2019 - Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of compression set — Part 1: At ambient or elevated temperatures Released:11/26/2019
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ISO 815-1:2019 - Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique -- Détermination de la déformation rémanente apres compression
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Standards Content (sample)

ISO 815-1:2019(E) Style Definition: Footnote Text
Style Definition: Footnote
2019‐11
Reference
ISO TC 45/SC 2/WG 2
Secretariat: JISC

Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of compression set — Part 1: At ambient

or elevated temperatures Formatted: Font: Not Bold
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination de la déformation
rémanente après compression — Partie 1: A températures ambiantes ou élevées
Formatted: Tab stops: 109.55 pt,
Left + Not at 487.6 pt
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 815-1:2019(E)
Deleted: /FDIS
Contents Page

Foreword .......................................................................................................................................................... iii  Deleted: Foreword iii¶

1 Scope 1¶
2 Normative references 1¶

1  Scope .................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions 2¶
4 Principle 2¶

2  Normative references .................................................................................................................................... 1

5 Apparatus 2¶

3  Terms and definitions .................................................................................................................................... 2  6 Calibration 4¶

7 Test pieces 4¶

4  Principle ............................................................................................................................................................. 2

7.1 Dimensions 4¶
7.2 Preparation 5¶

5  Apparatus ........................................................................................................................................................... 2

7.3 Number of test pieces 5¶
7.4 Time interval between

6  Calibration ......................................................................................................................................................... 4

production and testing 5¶
7.5 Conditioning 5¶

7  Test pieces.......................................................................................................................................................... 4

8 Test conditions 6¶

7.1  Dimensions ........................................................................................................................................................ 4

8.1 Duration of test 6¶

7.2  Preparation ....................................................................................................................................................... 5

8.2 Temperature of test 6¶

7.3  Number of test pieces..................................................................................................................................... 5

9 Procedure 6¶

7.4  Time interval between production and testing .................................................................................... 5

9.1 Preparation of
compression assembly 6¶

7.5  Conditioning ...................................................................................................................................................... 5

9.2 Thickness

8  Test conditions ................................................................................................................................................. 6  measurement 6¶

9.3 Applying the

8.1  Duration of test ................................................................................................................................................ 6

compression 6¶

8.2  Temperature of test ........................................................................................................................................ 6

9.4 Starting the test 6¶
9.5 Terminating the test 7¶

9  Procedure ........................................................................................................................................................... 6

9.5.1 At ambient

9.1  Preparation of compression assembly .................................................................................................... 6

temperature 7¶

9.2  Thickness measurement ............................................................................................................................... 6

9.5.2 At elevated

9.3  Applying the compression ............................................................................................................................ 6

temperature 7¶
9.6 Internal examination 7¶

9.4  Starting the test ................................................................................................................................................ 6

10 Expression of results 7¶

9.5  Terminating the test ....................................................................................................................................... 7

11 Precision 8¶

9.5.1  At ambient temperature ............................................................................................................................... 7

12 Test report 8¶

9.5.2  At elevated temperature ............................................................................................................................... 7

Annex A (informative)

9.6  Internal examination ..................................................................................................................................... 7  Precision 10¶

A.1 General 10¶

10  Expression of results ...................................................................................................................................... 7

A.2 Details of test
programs 10¶

11  Precision ............................................................................................................................................................. 8

A.3 Precision results 10¶
Annex B (normative)

12  Test report ......................................................................................................................................................... 8

Calibration schedule 13¶
B.1 Inspection 13¶

Annex A (informative) Precision ............................................................................................................................ 10

B.2 Schedule 13¶

Annex B (normative) Calibration schedule ........................................................................................................ 13  Bibliography 16¶

... [1]

Bibliography ................................................................................................................................................................. 16

ii © ISO 2019 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 815-1:2019(E)
Deleted: /FDIS
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national Formatted: Adjust space between

Latin and Asian text, Adjust space

standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally

between Asian text and numbers

carried out through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a

technical committee has been established has the right to be represented on that committee.

International organizations, governmental and non‐governmental, in liaison with ISO, also take part in

the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all

matters of electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are Adjust space between

Formatted:
Asian text and numbers

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives). Formatted: Hyperlink, English

(U.S.)

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents). Formatted: Hyperlink, English

(U.S.)

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

Field Code Changed
constitute an endorsement.
Formatted: Adjust space between
Latin and Asian text, Adjust space

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and between Asian text and numbers

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

Formatted: Adjust space between

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT)

Asian text and numbers
see www.iso.org/iso/foreword.html.
Deleted: on
Deleted: the following URL:

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products,

www.iso.org/iso/foreword.html
Subcommittee SC 2, Testing and analysis.
English (U.S.)
Formatted:

This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 815‐1:2014), which has been technically

revised.
The main changes compared to the previous edition are as follows:
— normative references have been updated in Clause 2.
— a new precision statement has been added in Annex A.
A list of all parts in the ISO 815 series can be found on the ISO website.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
© ISO 2019 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
Deleted: FINAL DRAFT
INTERNATIONAL STANDARD ISO 815-1:2019(E)
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of
compression set — Part 1: At ambient or elevated temperatures

WARNING 1 — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice. This

document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its use. It is the

responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to determine the

applicability of any other restrictions.

WARNING 2 — Certain procedures specified in this document might involve the use or generation of

substances, or the generation of waste, that could constitute a local environmental hazard. Reference

should be made to appropriate documentation on safe handling and disposal after use.

1 Scope

This document specifies methods for the determination of the compression set characteristics of

vulcanized and thermoplastic rubbers at ambient (one method) or elevated temperatures (three

methods, A, B, and C, depending on the way the test piece is released at the end of the test).

The methods are intended to measure the ability of rubbers of hardness within the range 10 IRHD to

95 IRHD to retain their elastic properties at specified temperatures after prolonged compression at

constant strain (normally 25 %) under one of the alternative sets of conditions described. For rubber of

nominal hardness 80 IRHD and above, a lower compression strain is used: 15 % for a nominal hardness

from 80 IRHD to 89 IRHD and 10 % for a nominal hardness from 90 IRHD to 95 IRHD.

NOTE 1 When rubber is held under compression, physical or chemical changes that prevent the rubber returning

to its original dimensions after release of the deforming force can occur. The result is a set, the magnitude of which

depends on the time and temperature of compression as well as on the time, temperature, and conditions of

recovery. At elevated temperatures, chemical changes become increasingly more important and lead to a

permanent set.

NOTE 2 Short‐time compression set tests, typically for 24 h, at elevated temperatures are commonly used as a

measure of the state of cure, a means of material classification, and a specification to ensure the quality of a

compound. Longer tests, typically for 1 000 h, at elevated temperatures take account of the effect of ageing and are

often used to predict service performance, including that of sealing materials. Short‐time tests at ambient

temperature show mainly the effect of physical changes (re‐orientation of the molecular chains and the fillers).

2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content Formatted: RefNorm, Tab stops:

19.85 pt, Left + 39.7 pt, Left +

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

59.55 pt, Left + 79.4 pt, Left +

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

99.25 pt, Left + 119.05 pt, Left +
138.9 pt, Left + 158.75 pt, Left +

ISO 188:2011, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Accelerated ageing and heat resistance tests 178.6 pt, Left + 198.45 pt, Left

Deleted:
ISO 18899:2013, Rubber — Guide to the calibration of test equipment
Deleted:

ISO 23529:2016, Rubber — General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test Deleted:

methods
© ISO 2019 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 815-1:2019(E)
Deleted: /FDIS
3 Terms and definitions

No terms and definitions are listed in this document. Formatted: Adjust space between

Latin and Asian text, Adjust space

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

between Asian text and numbers
— ISO Online browsing platform: available at https://www.iso.org/obp
— IEC Electropedia: available at http://www.electropedia.org/
4 Principle

A test piece of known thickness is compressed at standard laboratory temperature to a defined strain,

which is then maintained constant for a specified time at standard laboratory temperature or a fixed

elevated temperature. The compression is released and, after the test piece has been allowed to recover

at a standard laboratory temperature or the elevated temperature for a specified time, the thickness of

the test piece is again measured.
5 Apparatus

5.1 Compression assembly, consisting of compression plates, steel spacers, and clamping device.

A typical assembly is shown in Figure 1.

5.1.1 Compression plates, consisting of two parallel, flat, highly polished plates made of chromium‐ Formatted: Font: Not Bold

plated steel or stainless‐steel or any corrosion‐resistant material between the faces of which the test

piece is compressed.
The plates shall be

— sufficiently rigid to ensure that, with a test piece under load, no compression plate bends by more

than 0,01 mm;

— of sufficient size to ensure that the whole of the test piece, when compressed between the plates,

remains within the area of the plates and can expand freely laterally.

NOTE A surface finish not worse than Ra 0,4 μm (see ISO 4287) has been found to be suitable. Such an Ra can

be obtained by a grinding or polishing operation.

5.1.2 Steel spacer(s), to provide the required compression. Formatted: Don't adjust space

between Latin and Asian text,
Don't adjust space between Asian

The spacer(s) shall be of such size and shape that contact with the compressed test piece is avoided.

text and numbers, Tab stops:
19.85 pt, Left + 39.7 pt, Left +

The height of the spacer(s) shall be chosen so that the compression applied to the test piece is

59.55 pt, Left + 79.4 pt, Left +
99.25 pt, Left + 119.05 pt, Left +
— (25 ± 2) % for hardnesses below 80 IRHD,
138.9 pt, Left + 158.75 pt, Left +
178.6 pt, Left + 198.45 pt, Left
— (15 ± 2) % for hardnesses between 80 IRHD and 89 IRHD,
— (10 ± 1) % for hardnesses of 90 IRHD and higher.
5.1.3 Clamping device, a simple screw device (see Figure 1) is adequate.

5.2 Oven, in accordance with the requirements specified in ISO 188:2011, method A or method B, and

capable of maintaining the compression assembly and test pieces at the test temperature within the

tolerance specified in 8.2.
Formatted: Font: Not Bold
2 © ISO 2019 – All rights reserved
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 815-1:2019(E)
Deleted: /FDIS

NOTE Test results obtained with ovens for method A can be different from those obtained with ovens for

method B.

The time to reach a steady‐state temperature depends on the type of oven and the overall heat capacity

of the compression assembly. To obtain comparable results in the case of an elevated test temperature

and a 24 h test duration, it is necessary to reach the steady‐state temperature within the specified

tolerances in the interior of the test pieces in not more than 3 h.
5.3 Pair of tongs, for handling the test pieces.

5.4 Thickness gauge, with an accuracy of ±0,01 mm (see ISO 23529:2016, 9.1), having a flat circular

foot of 4,0 mm ± 0,5 mm in diameter and a flat solid base‐plate and exerting a pressure of

22 kPa ± 5 kPa for solid rubber of hardness equal to or greater than 35 IRHD, or a pressure of

10 kPa ± 2 kPa if the hardness is less than 35 IRHD.

NOTE When using a digital gauge, a resolution of 0,001 mm is needed to obtain the required accuracy.

After testing at elevated temperature, an unexpected deformation of the test piece is sometimes

observed. More particularly, the two flat surfaces can be deformed, which complicates the thickness

measurement. In this case, the diameter of the gauge used to measure the thickness should be chosen

carefully to allow precise measurement.
5.5 Timing device, for measuring the recovery time, with an accuracy of ±1 s.
Formatted: Font: Times New
Roman, 12 pt, English (U.S.)
Formatted: Don't adjust space
between Latin and Asian text,
Don't adjust space between Asian
text and numbers
Formatted: Font: Not Bold
© ISO 2019 – All rights reserved 3
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 815-1:2019(E)
Deleted: /FDIS
a) Example 1 b) Example 2
Key
1 test piece 5 lower plate
2 spacer 6 part formed for clamping in a device
3 nut 7 locating pin
4 upper plate 8 screw
Figure 1 — Examples of assemblies for the determination of compression set
6 Calibration

The test apparatus shall be calibrated in accordance with the schedule given in Annex B.

7 Test pieces
7.1 Dimensions
The test pieces shall be one of two sizes, designated type A and type B.

— Type A: a cylindrical disc of diameter 29,0 mm ± 0,5 mm and thickness 12,5 mm ± 0,5 mm.

— Type B: a cylindrical disc of diameter 13,0 mm ± 0,5 mm and thickness 6,3 mm ± 0,3 mm.

Formatted: Font: Not Bold
4 © ISO 2019 – All rights reserved
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 815-1:2019(E)
Deleted: /FDIS

These two types do not necessarily give the same values for compression set, and comparison of results

obtained using test pieces of different sizes shall be avoided when comparing one compound with

another.

Type A test pieces are preferred for testing rubbers having low compression set, because of the greater

accuracy attainable using these larger test pieces.

Type B test pieces are preferred when it is required to cut test pieces from products. In this case, the

test pieces shall be taken as near to the centre of the product as possible, unless otherwise specified.

When possible, the test piece shall be cut in such a way that its axis is parallel to the direction of

compression of the product in service.
7.2 Preparation

The test pieces shall be prepared by moulding each disc, whenever possible. Preparation by cutting out

each disc or by laminating not more than three discs is permitted. The use of test pieces prepared by

laminating several discs for control of finished products shall be agreed between interested parties.

Cutting shall be performed in accordance with ISO 23529. When cupping (the formation of a concave

surface) is a problem, the test piece shape can be improved by cutting it in two stages: first, cut an

oversize test piece, and then, trim it to the exact dimensions with a second cutter.

Laminated test pieces shall conform to the dimensions specified in 7.1 and shall be prepared by

laminating discs or rubber cut from sheets without adhesives. Discs can be compressed by a few

percent for 1 min so that they stick together. The number of discs laminated to produce a test piece

shall not exceed three. The total thickness shall then be measured.

Test pieces prepared by the various methods described above can give different results and comparison

of values shall be avoided.

NOTE Attention is drawn to the marked effects of the state of cure on compression set values. It might be

necessary to adjust the cure of moulded test pieces to be representative of different thicknesses of sheets or

mouldings.
7.3 Number of test pieces
A minimum of three test pieces shall be tested, separately or as a set.
7.4 Time interval between production and testing

For all test purposes, the minimum time between production and testing shall be 16 h.

For non‐product tests, the maximum time between production and testing shall be 4 weeks and, for

evaluations intended to be comparable, the tests, as far as possible, shall be carried out after the same

time interval.

For product tests, whenever possible, the time between production and testing shall not exceed

three months. In other cases, tests shall be made within two months of the date of receipt of the product

by the purchaser (see ISO 23529).
7.5 Conditioning

Samples and test pieces shall be protected from light and heat as much as possible during the interval

between production and testing.

Prepared test pieces shall be conditioned immediately before testing for a minimum period of 3 h at one

of the standard laboratory temperatures specified in ISO 23529. The same temperature shall be used

throughout any one test or series of tests intended to be comparable.

Test pieces of thermoplastic rubbers shall be annealed before testing by heating in an oven at a

temperature and for a length of time that are appropriate to the material in order to release internal

Formatted: Font: Not Bold
© ISO 2019 – All rights reserved 5
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ISO 815-1:2019(E)
Deleted: /FDIS

stresses caused by the moulding process. They shall then be conditioned at a standard laboratory

temperature.
NOTE 70 °C for 30 min is suitable for many materials.
8 Test conditions
8.1 Duration of test
0 0

The exposure time shall be 24 h, 72 h, (168 ± 2) h, or multiples of 168 h, measured from the

2 2
moment of placing the compression assembly in the oven (5.2).
8.2 Temperature of test

The temperature of test shall be one of the standard laboratory temperatures 23 °C ± 2 °C or

27 °C ± 2 °C (see ISO 23529) for tests at ambient temperature, and one of the following temperatures

for tests at elevated temperatures: 40 °C ± 1 °C, 55 °C ± 1 °C, 70 °C ± 1 °C, 85 °C ± 1 °C, 100 °C ± 1 °C,

125 °C ± 2 °C, 150 °C ± 2 °C, 175 °C ± 2 °C, 200 °C ± 2 °C, 225 °C ± 2 °C, or 250 °C ± 2 °C.

NOTE As oven temperatures are increased, the results become increasingly dependent upon the thermal

stability of the rubber. At still higher temperatures, surface oxidation of the test piece makes a significant

contribution to the observed compression set. There is no simple correlation between the compression set

observed at elevated temperatures and that observed at room temperature.
9 Procedure
9.1 Preparation of compression assembly

With the compression assembly (5.1) at standard laboratory temperature, carefully clean the operating

surfaces. Apply a thin coating of lubricant to the faces of the compression plates (5.1.1) that will come

into contact with the test pieces. The lubricant used shall have no substantial action on the rubber

during the test and it shall be described in the test report (see Clause 12).

NOTE For most purposes, a silicone or fluorosilicone liquid having a nominal kinematic viscosity of 100 mm/s

at standard laboratory temperature is a suitable lubricant.

If for any reason a lubricant is not used, this shall be mentioned in the test report.

9.2 Thickness measurement

Measure the thickness at the centre of each test piece to the nearest 0,01 mm, at standard laboratory

temperature.
9.3 Applying the compression

Place the test pieces between the pairs of compression plates together with the spacer(s) (5.1.2),

avoiding contact between test pieces and bolts or spacer(s). Tighten the clamping device (5.1.3), so that

the plates are drawn together uniformly until they are in contact with the spacer(s). The applied

compression shall be (25 ± 2) % of the original thickness of the test piece except for higher hardnesses,

for which the applied compression shall be (15 ± 2) % or (10 ± 1) % (see 5.1.2).
9.4 Starting the test

If the tests are conducted at elevated temperature, introduce the compression assembly containing the

test pieces without delay into the central part of the oven (5.2) operating at test temperature (see 8.2).

Formatted: Font: Not Bold
6 © ISO 2019 – All rights reserved
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 815-1:2019(E)
Deleted: /FDIS

If the tests are conducted at ambient temperature, keep the compression assembly containing the test

pieces in an air‐conditioned room at standard laboratory temperature (see ISO 23529).

9.5 Terminating the test
9.5.1 At ambient temperature

If the test is conducted at ambient temperature, release the test pieces after the required test duration

(see 8.1) and transfer them to a wooden bench. Leave them to recover for 30 min ± 3 min at standard

laboratory temperature and then measure their thickness.
9.5.2 At elevated temperature

Method A: After the required test duration (see 8.1), remove the compression assembly from the oven,

immediately release the test pieces and transfer the test pieces quickly to a wooden bench. Leave them

to recover at a standard laboratory temperature for 30 min ± 3 min, and then measure their thickness.

Method A shall be used unless otherwise specified.

Method B: After the required test duration, remove the compression set assembly from the oven, allow

it to cool to a standard laboratory temperature, but for a minimum of 30 min and a maximum of

120 min, then release the test pieces and, after a further 30 min ± 3 min at standard laboratory

temperature measure their thickness.

Method C: After the required test duration, do not remove the compression assembly from the oven but

immediately release the test pieces and keep them in the oven. Leave them to recover at the test

temperature for 30 min ± 3 min and, after a further 30 min ± 3 min at standard laboratory temperature,

measure their thickness.

NOTE The temperature of the test piece after release from compression can affect the rate and extent of

recovery and hence the value of compression set. Recovery at elevated temperature is generally quicker than at

standard laboratory temperature and results in a lower compression set.
9.6 Internal examination

After completing the test, cut the test pieces into two pieces along a diameter. If any internal defects are

found, such as gas bubbles, repeat the test.
10 Expression of results

NOTE The rubber industry uses the term equation for the relationships herein termed formula. The term

formula is used to describe the table of ingredients in a rubber compound.

The compression set, expressed as a percentage of the initial compression, is given by Formula (1):

hh
Deleted: 100
hh
hh
100 (1)
hh
Formatted: Don't adjust space
between Latin and Asian text,
Don't adjust space between Asian
text and numbers, Tab stops:
19.85 pt, Left + 39.7 pt, Left +
59.55 pt, Left + 79.4 pt, Left +
99.25 pt, Left + 119.05 pt, Left +
138.9 pt, Left + 158.75 pt, Left +
178.6 pt, Left + 198.45 pt, Left
Field Code Changed
Formatted: Font: Times New
Roman, 12 pt, English (U.S.)
Formatted: Font: Not Bold
© ISO 2019 – All rights reserved 7
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ISO 815-1:2019(E)
Deleted: /FDIS
where
h is the initial thickness of the test piece, in millimetres;
h is the thickness of the test piece after recovery, in millimetres;
h is the height of the spacer, in millimetres.
Report the result to the nearest 1 %.
11 Precision
See Annex A.
12 Test report
The test report shall include the following information:
a) sample details:
1) a full description of the sample and its origin,
2) compound and cure details, where appropriate,

3) the method of preparation of test pieces from samples, for example whether moulded or cut;

b) test method:

1) a full reference to the test method used, i.e. the number of this document (ISO 815‐1:2019),

2) the type of test piece used, i.e. A or B, and whether or not it was laminated,

3) the method of cooling used after the test, i.e. A, B or C, and the exact cooling time for method B,

4) the nature of the lubricant used,
5) whether the test pieces were tested separately or as a set;
c) test details:
1) the standard laboratory temperature used,
2) the temperature and times of conditioning and of recovery,
3) the duration and temperature of test,
4) the compression used,
5) details of any procedures not specified in this document;
d) test results:
1) the number of test pieces used,
2) the initial thickness of the test pieces, if required,
3) the thickness of the test pieces after recovery, if required,
Formatted: Font: Not Bold
8 © ISO 2019 – All rights reserved
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ISO 8
...

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 815-1
Third edition
2019-11
Rubber, vulcanized or
thermoplastic — Determination of
compression set —
Part 1:
At ambient or elevated temperatures
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination de la
déformation rémanente après compression —
Partie 1: À températures ambiantes ou élevées
Reference number
ISO 815-1:2019(E)
ISO 2019
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ISO 815-1:2019(E)
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All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may

be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting

on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address

below or ISO’s member body in the country of the requester.
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Published in Switzerland
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ISO 815-1:2019(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 2

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 2

5 Apparatus ..................................................................................................................................................................................................................... 2

6 Calibration .................................................................................................................................................................................................................. 4

7 Test pieces ................................................................................................................................................................................................................... 4

7.1 Dimensions ................................................................................................................................................................................................. 4

7.2 Preparation ................................................................................................................................................................................................ 5

7.3 Number of test pieces ....................................................................................................................................................................... 5

7.4 Time interval between production and testing .......................................................................................................... 5

7.5 Conditioning .............................................................................................................................................................................................. 5

8 Test conditions ....................................................................................................................................................................................................... 6

8.1 Duration of test ....................................................................................................................................................................................... 6

8.2 Temperature of test ............................................................................................................................................................................. 6

9 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 6

9.1 Preparation of compression assembly ............................................................................................................................... 6

9.2 Thickness measurement ................................................................................................................................................................. 6

9.3 Applying the compression ............................................................................................................................................................ 6

9.4 Starting the test ...................................................................................................................................................................................... 7

9.5 Terminating the test ........................................................................................................................................................................... 7

9.5.1 At ambient temperature ............................................................................................................................................ 7

9.5.2 At elevated temperature ............................................................................................................................................ 7

9.6 Internal examination ......................................................................................................................................................................... 7

10 Expression of results ........................................................................................................................................................................................ 7

11 Precision ....................................................................................................................................................................................................................... 8

12 Test report ................................................................................................................................................................................................................... 8

Annex A (informative) Precision ............................................................................................................................................................................... 9

Annex B (normative) Calibration schedule ................................................................................................................................................12

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................14

© ISO 2019 – All rights reserved iii
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ISO 815-1:2019(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso .org/

iso/ foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products,

Subcommittee SC 2, Testing and analysis.

This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 815-1:2014), which has been technically

revised.
The main changes compared to the previous edition are as follows:
— normative references have been updated in Clause 2.
— a new precision statement has been added in Annex A.
A list of all parts in the ISO 815 series can be found on the ISO website.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
iv © ISO 2019 – All rights reserved
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 815-1:2019(E)
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of
compression set —
Part 1:
At ambient or elevated temperatures

WARNING 1 — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice.

This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its

use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to

determine the applicability of any other restrictions.

WARNING 2 — Certain procedures specified in this document might involve the use or generation

of substances, or the generation of waste, that could constitute a local environmental hazard.

Reference should be made to appropriate documentation on safe handling and disposal after use.

1 Scope

This document specifies methods for the determination of the compression set characteristics of

vulcanized and thermoplastic rubbers at ambient (one method) or elevated temperatures (three

methods, A, B, and C, depending on the way the test piece is released at the end of the test).

The methods are intended to measure the ability of rubbers of hardness within the range 10 IRHD to

95 IRHD to retain their elastic properties at specified temperatures after prolonged compression at

constant strain (normally 25 %) under one of the alternative sets of conditions described. For rubber of

nominal hardness 80 IRHD and above, a lower compression strain is used: 15 % for a nominal hardness

from 80 IRHD to 89 IRHD and 10 % for a nominal hardness from 90 IRHD to 95 IRHD.

NOTE 1 When rubber is held under compression, physical or chemical changes that prevent the rubber

returning to its original dimensions after release of the deforming force can occur. The result is a set, the

magnitude of which depends on the time and temperature of compression as well as on the time, temperature,

and conditions of recovery. At elevated temperatures, chemical changes become increasingly more important

and lead to a permanent set.

NOTE 2 Short-time compression set tests, typically for 24 h, at elevated temperatures are commonly used as

a measure of the state of cure, a means of material classification, and a specification to ensure the quality of a

compound. Longer tests, typically for 1 000 h, at elevated temperatures take account of the effect of ageing and

are often used to predict service performance, including that of sealing materials. Short-time tests at ambient

temperature show mainly the effect of physical changes (re-orientation of the molecular chains and the fillers).

2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 188:2011, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Accelerated ageing and heat resistance tests

ISO 18899:2013, Rubber — Guide to the calibration of test equipment

ISO 23529:2016, Rubber — General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical

test methods
© ISO 2019 – All rights reserved 1
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ISO 815-1:2019(E)
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
4 Principle

A test piece of known thickness is compressed at standard laboratory temperature to a defined strain,

which is then maintained constant for a specified time at standard laboratory temperature or a fixed

elevated temperature. The compression is released and, after the test piece has been allowed to recover

at a standard laboratory temperature or the elevated temperature for a specified time, the thickness of

the test piece is again measured.
5 Apparatus

5.1 Compression assembly, consisting of compression plates, steel spacers, and clamping device.

A typical assembly is shown in Figure 1.

5.1.1 Compression plates, consisting of two parallel, flat, highly polished plates made of chromium-

plated steel or stainless-steel or any corrosion-resistant material between the faces of which the test

piece is compressed.
The plates shall be

— sufficiently rigid to ensure that, with a test piece under load, no compression plate bends by more

than 0,01 mm;

— of sufficient size to ensure that the whole of the test piece, when compressed between the plates,

remains within the area of the plates and can expand freely laterally.

NOTE A surface finish not worse than Ra 0,4 μm (see ISO 4287) has been found to be suitable. Such an Ra can

be obtained by a grinding or polishing operation.
5.1.2 Steel spacer(s), to provide the required compression.

The spacer(s) shall be of such size and shape that contact with the compressed test piece is avoided.

The height of the spacer(s) shall be chosen so that the compression applied to the test piece is

— (25 ± 2) % for hardnesses below 80 IRHD,
— (15 ± 2) % for hardnesses between 80 IRHD and 89 IRHD,
— (10 ± 1) % for hardnesses of 90 IRHD and higher.
5.1.3 Clamping device, a simple screw device (see Figure 1) is adequate.

5.2 Oven, in accordance with the requirements specified in ISO 188:2011, method A or method B,

and capable of maintaining the compression assembly and test pieces at the test temperature within the

tolerance specified in 8.2.

NOTE Test results obtained with ovens for method A can be different from those obtained with ovens for

method B.
2 © ISO 2019 – All rights reserved
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ISO 815-1:2019(E)

The time to reach a steady-state temperature depends on the type of oven and the overall heat capacity

of the compression assembly. To obtain comparable results in the case of an elevated test temperature

and a 24 h test duration, it is necessary to reach the steady-state temperature within the specified

tolerances in the interior of the test pieces in not more than 3 h.
5.3 Pair of tongs, for handling the test pieces.

5.4 Thickness gauge, with an accuracy of ±0,01 mm (see ISO 23529:2016, 9.1), having a flat circular

foot of 4,0 mm ± 0,5 mm in diameter and a flat solid base-plate and exerting a pressure of 22 kPa ± 5 kPa

for solid rubber of hardness equal to or greater than 35 IRHD, or a pressure of 10 kPa ± 2 kPa if the

hardness is less than 35 IRHD.

NOTE When using a digital gauge, a resolution of 0,001 mm is needed to obtain the required accuracy.

After testing at elevated temperature, an unexpected deformation of the test piece is sometimes

observed. More particularly, the two flat surfaces can be deformed, which complicates the thickness

measurement. In this case, particular care should be taken in positioning the foot on the test piece.

5.5 Timing device, for measuring the recovery time, with an accuracy of ±1 s.
© ISO 2019 – All rights reserved 3
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ISO 815-1:2019(E)
a) Example 1 b) Example 2
Key
1 test piece 5 lower plate
2 spacer 6 part formed for clamping in a device
3 nut 7 locating pin
4 upper plate 8 screw
Figure 1 — Examples of assemblies for the determination of compression set
6 Calibration

The test apparatus shall be calibrated in accordance with the schedule given in Annex B.

7 Test pieces
7.1 Dimensions
The test pieces shall be one of two sizes, designated type A and type B.

— Type A: a cylindrical disc of diameter 29,0 mm ± 0,5 mm and thickness 12,5 mm ± 0,5 mm.

— Type B: a cylindrical disc of diameter 13,0 mm ± 0,5 mm and thickness 6,3 mm ± 0,3 mm.

4 © ISO 2019 – All rights reserved
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ISO 815-1:2019(E)

These two types do not necessarily give the same values for compression set, and comparison of results

obtained using test pieces of different sizes shall be avoided when comparing one compound with

another.

Type A test pieces are preferred for testing rubbers having low compression set, because of the greater

accuracy attainable using these larger test pieces.

Type B test pieces are preferred when it is required to cut test pieces from products. In this case, the test

pieces shall be taken as near to the centre of the product as possible, unless otherwise specified. When

possible, the test piece shall be cut in such a way that its axis is parallel to the direction of compression

of the product in service.
7.2 Preparation

The test pieces shall be prepared by moulding each disc, whenever possible. Preparation by cutting out

each disc or by laminating not more than three discs is permitted. The use of test pieces prepared by

laminating several discs for control of finished products shall be agreed between interested parties.

Cutting shall be performed in accordance with ISO 23529. When cupping (the formation of a concave

surface) is a problem, the test piece shape can be improved by cutting it in two stages: first, cut an

oversize test piece, and then, trim it to the exact dimensions with a second cutter.

Laminated test pieces shall conform to the dimensions specified in 7.1 and shall be prepared by

laminating discs or rubber cut from sheets without adhesives. Discs can be compressed by a few percent

for 1 min so that they stick tog
...

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Deleted: © ISO 2019 – Tous droits
réservés
ISO/TC 45/SC 2
Date: 2019-08-13
Deleted: /FDIS
ISO 815-1:2019(F)
ISO/TC 45/SC 2/GT
Secrétariat: JISC
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination de la déformation
rémanente après compression — Partie 1: A températures ambiantes ou élevées
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of compression set —
Part 1: At ambient and elevated temperatures
Deleted: Norme internationale
Deleted: (50) Approbation
Deleted: F
Deleted: STD Version 2.9a¶
Type du document: Norme internationale
Sous‐type du document:
Stade du document: (50) Approbation
Langue du document: F
STD Version 2.9a
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ISO 815-1:2019(F)
Deleted: ISO/FDIS 815-1:2019(F)
Formatted
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT

Droits de reproduction réservés. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne

peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique

ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur l’internet ou sur un Intranet, sans

autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à

l’adresse ci‐après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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ISO 815-1:2019(F)
Deleted: ISO/FDIS 815-1:2019(F)
Sommaire Page

Avant-propos ................................................................................................................................................... iv

Deleted: Avant-propos iv¶
1 Domaine d'application 1¶

1  Domaine d'application ................................................................................................................................... 1

2 Références normatives 2¶
3 Termes et définitions 2¶

2  Références normatives .................................................................................................................................. 1

4 Principe 2¶
5 Appareillage 2¶

3  Termes et définitions ..................................................................................................................................... 2

6 Etalonnage 4¶

4  Principe ............................................................................................................................................................... 2

7 Eprouvettes 4¶
7.1 Dimensions 4¶

5  Appareillage ...................................................................................................................................................... 2

7.2 Préparation 5¶
7.3 Nombre

6  Étalonnage .......................................................................................................................................................... 4

d'éprouvettes 5¶
7.4 Délai entre la production

7  Éprouvettes ........................................................................................................................................................ 4

et l'essai 5¶

8  Conditions d'essai ............................................................................................................................................ 6

7.5 Conditionnement 6¶
8 Conditions d'essai 6¶

9  Mode opératoire .............................................................................................................................................. 6

8.1 Durée de l'essai 6¶
8.2 Température d'essai 6¶

10  Expression des résultats ............................................................................................................................... 8

9 Mode opératoire 6¶

11  Fidélité ................................................................................................................................................................. 8  9.1 Préparation de l'appareil

de compression 6¶

12  Rapport d'essai ................................................................................................................................................. 8

9.2 Mesurage de
l'épaisseur 7¶

Annexe A (informative) Fidélité ............................................................................................................................. 10

9.3 Application de la
compression 7¶

Annexe B (informative) Programme d'étalonnage .......................................................................................... 14

9.4 Démarrage de l'essai 7¶

Bibliographie ................................................................................................................................................................ 17  9.5 Achèvement de

l'essai 7¶
9.5.1 A température
ambiante 7¶
9.5.2 A température
élevée 7¶
9.6 Examen interne 8¶
10 Expression des
résultats 8¶
11 Fidélité 8¶
12 Rapport d'essai 8¶
Annexe A (informative)
Fidélité 10¶
Annexe B (informative)
Programme d'étalonnage 14¶
Bibliographie 17¶
... [1]
Deleted: © ISO 2019 – Tous droits
réservés
Deleted: iii
© ISO 2019 – Tous droits réservés
iii
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ISO 815-1:2019(F)
Deleted: ISO/FDIS 815-1:2019(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

Formatted: Space After: 12 pt, Adjust space
between Latin and Asian text, Adjust space

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

between Asian text and numbers

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le

droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont Formatted: Space After: 12 pt, Adjust space

between Asian text and numbers

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2

(voir www.iso.org/directives). Deleted: www.iso.org/directives

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les

références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).
Deleted: www.iso.org/brevets

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données Formatted: Space After: 12 pt, Adjust space

between Latin and Asian text, Adjust space

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

between Asian text and numbers
engagement.
Formatted: Space After: 12 pt, Adjust space

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

between Asian text and numbers

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

Deleted: Les appellations commerciales

de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

éventuellement mentionnées dans le présent
techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/avant‐propos.
document sont données pour information,
par souci de commodité, à l’intention des

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base

utilisateurs et ne sauraient constituer un
d'élastomères, sous‐comité SC 2, Essais et analyses.
engagement.¶
Pour une explication de la nature volontaire

Cette troisième édition annule et remplace la seconde édition (ISO 815‐1:2014), qui a fait l’objet d’une

des normes, la signification des termes et
expressions spécifiques de l'ISO liés à
révision technique.
l'évaluation de la conformité, ou pour toute
information au sujet de l'adhésion de l'ISO

Les principales modifications par rapport à la précédente édition sont les suivantes:

aux principes de l’Organisation mondiale du

— les références normatives ont été mises à jour à l’Article 2. commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir le lien
— une nouvelle déclaration de fidélité a été ajoutée en Annexe A.
suivant: www.iso.org/avant‐propos.¶
Formatted: Foreword Text, Space After: 8

Une liste de toutes les parties de l'ISO 815 peut être trouvée sur le site internet de l’ISO.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

Formatted: French (Switzerland)

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

Deleted: https://
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
Formatted: Emphasis, Font color: Black,
French (Switzerland)
Deleted: ¶
Deleted: iv
Deleted: © ISO 2019 – Tous droits réservés
© ISO 2019 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
Deleted: PROJET FINAL DE
NORME INTERNATIONALE ISO 815-1:2019(F)
NORME INTERNATIONALE
Deleted: ISO/FDIS 815-1:2019(F)
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination
de la déformation rémanente après compression — Partie 1: A
températures ambiantes ou élevées

AVERTISSEMENT 1 — Il convient que l’utilisateur du présent document connaisse bien les pratiques

courantes de laboratoire. Le présent document n’a pas pour objet de traiter tous les problèmes de

sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l’utilisateur d’établir des pratiques

appropriées en matière d’hygiène et de sécurité, et de déterminer l'applicabilité de toute autre

restriction.

AVERTISSEMENT 2 — Certains modes opératoires spécifiés dans le présent document peuvent

impliquer l’utilisation ou la génération de substances ou de déchets qui pourraient constituer un danger

pour l’environnement local. Il convient de se référer à la documentation appropriée pour leur

manipulation et leur élimination après utilisation.
1 Domaine d'application

Le présent document spécifie des méthodes pour la détermination des caractéristiques de déformation

rémanente après compression des caoutchoucs vulcanisés et thermoplastiques à températures

ambiantes (une méthode) ou élevées (trois méthodes, A, B, et C, en fonction de la manière dont

l’éprouvette est libérée à la fin de l’essai).

Les méthodes sont destinées à mesurer l'aptitude des caoutchoucs de dureté comprise entre 10 DIDC et

95 DIDC, à conserver leurs propriétés élastiques à des températures spécifiées après compression

prolongée à déformation constante (normalement 25 %) dans l'un des deux jeux de conditions d’essai

décrits. Pour les caoutchoucs ayant une dureté égale ou supérieure à 80 DIDC, un taux de compression

plus faible est utilisé: 15 % lorsque la dureté nominale est comprise entre 80 DIDC et 89 DIDC et 10 %

lorsque la dureté nominale est comprise entre 90 DIDC et 95 DIDC.

NOTE 1 Lorsqu’un caoutchouc est maintenu sous compression, des changements physiques ou chimiques

peuvent se produire qui font que le caoutchouc, une fois relâché, ne recouvrera pas ses dimensions initiales. Il en

résulte une déformation rémanente dont l’importance dépend à la fois de la durée et de la température de la

compression et de la durée, de la température et des conditions de reprise élastique. A températures élevées, les

changements chimiques deviennent de plus en plus importants et produisent une déformation permanente.

NOTE 2 Des essais de déformation rémanente après compression de courte durée, habituellement 24 h, à

températures élevées, sont couramment utilisés comme une mesure du degré de vulcanisation, c'est‐à‐dire

comme un moyen de classification des matériaux et une spécification pour assurer la qualité d’un mélange. Des

essais de plus longue durée, habituellement 1 000 h, à températures élevées, tiennent compte de l’effet de

vieillissement et sont souvent utilisés pour prévoir les performances fonctionnelles, y compris celles des

matériaux d’étanchéité. Des essais de courte durée, à température ambiante, montrent principalement l'effet des

changements physiques (réorientation des chaînes moléculaires et des charges).
2 Références normatives
Deleted: © ISO 2019 – Tous droits

Les documents suivants sont référencés dans le texte de sorte qu'une partie ou la totalité de leur

réservés

contenu constitue les exigences du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée

Deleted: 1
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s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y

compris les éventuels amendements).

ISO 188:2011, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Essais de résistance au vieillissement accéléré

et à la chaleur
ISO 18899:2013, Caoutchouc — Guide pour l’étalonnage du matériel d’essai

ISO 23529:2016, Caoutchouc — Procédures générales pour la préparation et le conditionnement des

éprouvettes pour les méthodes d’essais physiques
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https://www.iso.org/obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http://www.electropedia.org/
4 Principe

Une éprouvette d’épaisseur connue est comprimée à la température normale de laboratoire à un taux

déterminé, qui est alors maintenu constant pendant un temps spécifié à la température normale de

laboratoire ou à une température élevée définie. Après suppression de la compression, l’éprouvette est

maintenue au repos à la température normale de laboratoire ou à la température élevée pendant un

temps spécifié et l’épaisseur de l’éprouvette est mesurée de nouveau.
5 Appareillage

5.1 Appareil de compression, comprenant des plaques de compression, des pièces d’écartement en

acier et un dispositif de serrage.
Un appareil type est représenté à la Figure 1.

5.1.1 Plaques de compression, consistant en une paire de plaques planes et parallèles en acier

chromé parfaitement poli ou en acier inoxydable parfaitement poli, entre les faces desquelles

l’éprouvette est comprimée.
Les plaques doivent être

— suffisamment rigides pour ne pas fléchir de plus de 0,01 mm lorsqu'une éprouvette comprimée est

en place;

— être de dimensions suffisantes pour que l'éprouvette, une fois comprimée entre les plaques, ne

déborde pas de la surface.

NOTE Un fini de surface donnant un profil de rugosité Ra (voir l'ISO 4287) d'au plus 0,4 μm s'est avéré

approprié. Un tel profil de rugosité Ra peut être obtenu par une opération de rectification ou de polissage.

Deleted: 16
5.1.2 Pièces d’écartement en acier, permettant d’obtenir la compression requise.
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Les dimensions de la (des) pièce(s) d’écartement et leur forme doivent être telles qu’elles n’entrent pas

en contact avec l’éprouvette comprimée.

La hauteur de la (des) pièce(s) d’écartement doit être choisie de façon que la compression appliquée à

l’éprouvette soit égale à
— (25 ± 2) % pour une dureté inférieure à 80 DIDC,
— (15 ± 2) % pour une dureté comprise entre 80 DIDC et 89 DIDC,
— (10 ± 1) % pour une dureté supérieure ou égale à 90 DIDC.

5.1.3 Dispositif de serrage: un dispositif simple avec une vis (voir Figure 1) convient.

5.2 Étuve, conforme aux exigences spécifiées dans l'ISO 188:2011, méthode A ou méthode B, et

capable de maintenir l’appareil de compression et les éprouvettes à la température d'essai en

respectant les tolérances spécifiées en 8.2.

NOTE Les résultats d'essai avec les étuves pour la méthode A peuvent être différents de ceux obtenus avec les

étuves de la méthode B.

Le temps nécessaire pour obtenir une stabilisation de la température dépend du type d'étuve et de la

masse calorifique de l'ensemble de l'appareil de compression. Pour obtenir des résultats comparables

dans le cas d'essais d'une durée de 24 h à température élevée, Il est nécessaire que l'équilibre

thermique soit atteint, dans les tolérances spécifiées, à l'intérieur des éprouvettes, au bout d'une durée

qui ne doit pas excéder 3 h.
5.3 Paires de pinces, pour la manipulation des éprouvettes.

5.4 Comparateur, d'une précision de ± 0,01 mm (voir l’ISO 23529:2016, 9.1), ayant une touche

circulaire plane de 4,0 mm ± 0,5 mm de diamètre et une platine rigide et plane et exerçant une pression

d'application de 22 kPa ± 5 kPa pour du caoutchouc plein d'une dureté supérieure ou égale à 35 DIDC,

ou une pression de 10 kPa ± 2 kPa si la dureté est inférieure à 35 DIDC.

NOTE En cas d'utilisation d'un comparateur numérique, une résolution de 0,001 mm est nécessaire pour

obtenir la précision requise.

Après l’essai à température élevée, une déformation inattendue de l’éprouvette est parfois observée. En

particulier, les deux surfaces planes peuvent être déformées, ce qui complique le mesurage de

l’épaisseur. Dans ce cas, il convient de choisir avec soin le diamètre du comparateur utilisé pour

permettre un mesurage précis de l’épaisseur.

5.5 Chronomètre, pour mesurer la durée de reprise élastique, d'une exactitude de ± 1 s.

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Formatted: Font:
a) Exemple 1 b) Exemple 2
Légende
1 éprouvette 5 plaque inférieure
2 pièce d'écartement 6 partie servant de dispositif de serrage
3 écrou 7 axe de guidage
4 plaque supérieure 8 vis

Figure 1 — Exemples d’appareils pour la détermination de la déformation rémanente après

compression
6 Étalonnage

L’appareillage d’essai doit être étalonné en conformité avec le programme donné à l’Annexe B.

7 Éprouvettes
7.1 Dimensions

Les éprouvettes doivent avoir l'une des deux dimensions suivantes, correspondant aux types A et B.

— Type A: disque cylindrique de 29,0 mm ± 0,5 mm de diamètre et de 12,5 mm ± 0,5 mm d'épaisseur.

Deleted: 16

— Type B: disque cylindrique de 13 mm ± 0,5 mm de diamètre et de 6,3 mm ± 0,3 mm d'épaisseur.

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Ces deux types ne donnent pas nécessairement les mêmes valeurs de déformation rémanente, après

compression, et la comparaison des résultats obtenus à partir d'éprouvettes de dimensions différentes

doit être évitée lorsqu'un mélange est comparé à un autre.

Les éprouvettes du Type A sont préférées pour l'essai de caoutchoucs à faible déformation rémanente,

car l'emploi de ces éprouvettes plus grandes permet d'atteindre une plus grande précision.

Les éprouvettes du Type B sont préférées lorsque les éprouvettes doivent être découpées dans des

produits. Dans ce cas, les éprouvettes doivent être prélevées aussi près que possible du centre du

produit, sauf spécification contraire. Si possible, l'éprouvette doit être découpée de façon que son axe

soit parallèle à la direction de compression du produit en service.
7.2 Préparation

Les éprouvettes doivent, chaque fois que c'est possible, être préparées en moulant chaque disque. Il est

permis de les préparer en découpant chaque disque ou bien en superposant plusieurs disques, trois au

maximum. L'utilisation, pour le contrôle des produits manufacturés, d'éprouvettes obtenues en

superposant plusieurs disques, doit faire l'objet d'un accord entre les parties intéressées.

Le découpage doit être fait conformément à l’ISO 23529. Lorsque l'éprouvette obtenue par découpage

présente une forme en diabolo gênante (formation d'une surface concave), une amélioration est

possible en la préparant en deux étapes: une pièce plus grande est d'abord découpée, puis elle est

amenée aux dimensions exactes avec un second outil de coupe.

Les éprouvettes à disques superposés doivent avoir les dimensions spécifiées en 7.1 et doivent être

obtenues en superposant, sans adhésif, les disques ou le caoutchouc découpé dans les feuilles. Pour

qu'ils collent les uns aux autres, les disques peuvent être comprimés de quelques pour‐cent durant

1 min. Le nombre de disques superposés pour préparer une éprouvette ne doit pas être supérieur à

trois. L'épaisseur totale doit alors être mesurée.

Les éprouvettes préparées par les différentes méthodes décrites ci‐dessus peuvent donner des résultats

différents et les comparaisons des valeurs doivent être évitées.

NOTE L'attention est attirée sur l'influence importante du degré de vulcanisation sur les valeurs de

déformation rémanente après compression. Il peut être nécessaire d'ajuster la vulcanisation des éprouvettes

moulées pour qu'elle soit représentative des différentes épaisseurs de feuilles ou de produits moulés.

7.3 Nombre d'éprouvettes
Trois éprouvettes au minimum doivent être essayées, séparément ou simultanément.
7.4 Délai entre la production et l'essai

Pour tous les essais, le délai minimal entre la production et l'essai doit être de 16 h.

Pour les essais effectués sur des éprouvettes ne provenant pas de produits manufacturés, le délai

maximal entre la production et l'essai doit être de 4 semaines, et pour les mesures destinées à être

comparées, les essais doivent, dans toute la mesure du possible, être effectués après un même délai.

Pour les essais effectués sur des produits manufacturés, chaque fois que c'est possible, le délai entre la

production et l'essai ne doit pas être supérieur à trois mois. Dans les autres cas, les essais doivent être

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effectués dans un délai de deux mois à dater de la réception du produit par l'acheteur (voir

réservés
l’ISO 23529).
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7.5 Conditionnement

Les échantillons et les éprouvettes doivent être, autant que possible, protégés de la lumière et de la

chaleur durant la période séparant la production de l'essai.

Les éprouvettes préparées doivent être conditionnées immédiatement avant l'essai pendant une durée

minimale de 3 h à l'une des températures normales de laboratoire spécifiées dans l’ISO 23529. La même

température doit être utilisée tout au long d'un même essai ou d'une série d'essais destinés à des

comparaisons.

Les éprouvettes de caoutchoucs thermoplastiques doivent être recuites avant l’essai en les chauffant

dans une étuve, à une température et pour une durée appropriée au matériau, afin d’éliminer les

contraintes internes dans le produit moulé. Elles doivent ensuite être conditionnées à une température

normale de laboratoire.
NOTE 70 °C pendant 30 min est convenable pour beaucoup de matériaux.
8 Conditions d'essai
8.1 Durée de l'essai
0 0

Les durées d’exposition doivent être de 24 h, 72 h, (168 ± 2) h, ou d’un multiple de 168 h,

2 2

mesurées à partir du moment où l’appareil de compression est placé dans l'étuve (5.2).

8.2 Température d'essai

La température d’essai doit être l’une des températures normales de laboratoire 23 °C ± 2 °C ou

27 °C ± 2 °C (voir l’ISO 23529) pour les essais à température ambiante, et l'une des températures

suivantes pour les essais à température élevée: 40 °C ± 1 °C, 55 °C ± 1 °C, 70 °C ± 1 °C, 85 °C ± 1 °C,

100 °C ± 1 °C, 125 °C ± 2 °C, 150 °C ± 2 °C, 175 °C ± 2 °C, 200 °C ± 2 °C, 225 °C ± 2 °C, ou 250 °C ± 2 °C.

NOTE L’influence de la stabilité thermique du caoutchouc sur les résultats augmente avec la température de

l’étuve. A des températures encore plus élevées, l'oxydation superficielle des éprouvettes intervient de façon

sensible sur la valeur de la déformation rémanente observée. Il n’y pas de corrélation simple entre la déformation

rémanente après compression observée aux températures élevées et la déformation rémanente après

compression observée à la température ambiante.
9 Mode opératoire
9.1 Préparation de l'appareil de compression

L’appareil de compression (5.1) étant à la température normale de laboratoire, nettoyer soigneusement

les surfaces utiles. Appliquer un film mince de lubrifiant sur les faces des plaques de compression

(5.1.1) qui viendront au contact des éprouvettes. Le lubrifiant utilisé ne doit pas agir de façon sensible

sur le caoutchouc pendant l’essai; il doit être décrit dans le rapport d’essai (voir l’Article 12).

NOTE Dans la plupart des cas, un liquide silicone ou fluorosilicone ayant une viscosité cinématique nominale

de 100 mm/s à la température normale de laboratoire constitue un lubrifiant convenable.

Si, pour une raison quelconque, aucun lubrifiant n’est utilisé, cela doit être mentionné dans le rapport

d’essai.
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9.2 Mesurage de l'épaisseur

Mesurer l’épaisseur au centre de chaque éprouvette, à 0,01 mm près, à température normale de

laboratoire.
9.3 Application de la compression

Placer les éprouvettes entre les paires de plaques de compression en même temps que la (les) pièce(s)

d'écartement (5.1.2) et en prenant soin d'éviter tout contact entre les éprouvettes et les boulons ou la

(les) pièce(s) d'écartement. Actionner le dispositif de serrage (5.1.3) de façon que les plaques soient

rapprochées en restant parallèles jusqu’à ce qu’elles viennent au contact de la (des) pièce(s)

d’écartement. La compression appliquée doit être égale à (25 ± 2) % de l’épaisseur initiale de

l’éprouvette sauf pour les duretés élevées, pour lesquelles la compression appliquée doit être égale à

(15 ± 2) % ou (10 ± 1) % (voir 5.1.2).
9.4 Démarrage de l'essai

Si les essais sont réalisés à température élevée, introduire sans délai l’appareil de compression

contenant les éprouvettes au centre de l’étuve (5.2) réglée au préalable à température d'essai (voir 8.2).

Si les essais sont réalisés à température ambiante, stocker l'appareil de compression contenant les

éprouvettes dans une salle climatisée à température normale de laboratoire (voir l’ISO 23529).

9.5 Achèvement de l'essai
9.5.1 A température ambiante

Si l'essai est réalisé à température ambiante, libérer les éprouvettes à la fin de la durée d'essai (voir 8.1)

et les transférer sur une planche de bois. Les laisser reposer pendant 30 min ± 3 min à la température

normale de laboratoire et mesurer alors leur épaisseur.
9.5.2 A température élevée

Méthode A: La durée d’essai requise étant achevée (voir 8.1), retirer l’appareil de compression de

l’étuve, libérer immédiatement les éprouvettes et transférer rapidement les éprouvettes sur un plan de

travail en bois. Les laisser reposer à la température normale de laboratoire pendant 30 min ± 3 min, et

mesurer alors leur épaisseur.
La méthode A doit être utilisée, sauf spécification contraire.

Méthode B: La durée d’essai requise étant achevée, retirer l’appareil de déformation rémanente après

compression de l’étuve, le laisser refroidir à la température normale de laboratoire, pendant une durée

comprise entre un minimum de 30 min et un maximum de 120 min, puis libérer les éprouvettes, et

après un temps de repos de 30 min ± 3 min à température normale de laboratoire, mesurer leur

épaisseur.

Méthode C: La durée requise des essais étant achevée, laisser l’appareil de compression dans l’étuve,

libérer immédiatement les éprouvettes et les laisser dans l'étuve. Les laisser reposer à la température

d’essai durant 30 min ± 3 min et, après un temps de repos de 30 min ± 3 min à température normale de

laboratoire, mesurer leur épaisseur.
Deleted: © ISO 2019 – Tous droits

NOTE La température de l’éprouvette après suppression de la compression peut avoir un impact sur le taux

réservés

et l'étendue de la reprise élastique et donc sur la valeur de la déformation rémanente après compression. La

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reprise élastique à température élevée est généralement plus rapide qu’à la température normale de laboratoire

et donne lieu à une déformation rémanente après compression moins élevée.
9.6 Examen interne

À la fin de l'essai, couper les éprouvettes en deux morceaux selon un diamètre. Si des défauts internes,

tels que des occlusions d’air, sont constatés, répéter l’essai.
10 Expression des résultats

NOTE L'industrie du caoutchouc utilise le terme équation pour désigner les relations décrites

...

NORME ISO
INTERNATIONALE 815-1
Troisième édition
2019-11
Caoutchouc vulcanisé ou
thermoplastique — Détermination
de la déformation rémanente après
compression —
Partie 1:
À températures ambiantes ou élevées
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of
compression set —
Part 1: At ambient or elevated temperatures
Numéro de référence
ISO 815-1:2019(F)
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

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Publié en Suisse
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Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

1 Domaine d'application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 2

4 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 2

5 Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 2

6 Étalonnage .................................................................................................................................................................................................................. 4

7 Éprouvettes ................................................................................................................................................................................................................ 4

7.1 Dimensions ................................................................................................................................................................................................. 4

7.2 Préparation ................................................................................................................................................................................................ 5

7.3 Nombre d'éprouvettes ...................................................................................................................................................................... 5

7.4 Délai entre la production et l'essai ........................................................................................................................................ 5

7.5 Conditionnement .................................................................................................................................................................................. 5

8 Conditions d'essai ............................................................................................................................................................................................... 6

8.1 Durée de l'essai ....................................................................................................................................................................................... 6

8.2 Température d'essai ........................................................................................................................................................................... 6

9 Mode opératoire.................................................................................................................................................................................................... 6

9.1 Préparation de l'appareil de compression ...................................................................................................................... 6

9.2 Mesurage de l'épaisseur.................................................................................................................................................................. 6

9.3 Application de la compression .................................................................................................................................................. 6

9.4 Démarrage de l'essai .......................................................................................................................................................................... 7

9.5 Achèvement de l'essai ....................................................................................................................................................................... 7

9.5.1 A température ambiante ........................................................................................................................................... 7

9.5.2 A température élevée ................................................................................................................................................... 7

9.6 Examen interne....................................................................................................................................................................................... 7

10 Expression des résultats............................................................................................................................................................................... 7

11 Fidélité ............................................................................................................................................................................................................................ 8

12 Rapport d'essai ...................................................................................................................................................................................................... 8

Annexe A (informative) Fidélité..............................................................................................................................................................................10

Annexe B (normative) Programme d'étalonnage.................................................................................................................................14

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................16

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ISO 815-1:2019(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/ directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/ avant -propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base

d'élastomères, sous-comité SC 2, Essais et analyses.

Cette troisième édition annule et remplace la seconde édition (ISO 815-1:2014), qui a fait l’objet d’une

révision technique.

Les principales modifications par rapport à la précédente édition sont les suivantes:

— les références normatives ont été mises à jour à l’Article 2.
— une nouvelle déclaration de fidélité a été ajoutée en Annexe A.

Une liste de toutes les parties de l'ISO 815 peut être trouvée sur le site internet de l’ISO.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
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NORME INTERNATIONALE ISO 815-1:2019(F)
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique —
Détermination de la déformation rémanente après
compression —
Partie 1:
À températures ambiantes ou élevées

AVERTISSEMENT 1 — Il convient que l’utilisateur du présent document connaisse bien les

pratiques courantes de laboratoire. Le présent document n’a pas pour objet de traiter tous les

problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l’utilisateur

d’établir des pratiques appropriées en matière d’hygiène et de sécurité, et de déterminer

l'applicabilité de toute autre restriction.

AVERTISSEMENT 2 — Certains modes opératoires spécifiés dans le présent document peuvent

impliquer l’utilisation ou la génération de substances ou de déchets qui pourraient constituer

un danger pour l’environnement local. Il convient de se référer à la documentation appropriée

pour leur manipulation et leur élimination après utilisation.
1 Domaine d'application

Le présent document spécifie des méthodes pour la détermination des caractéristiques de déformation

rémanente après compression des caoutchoucs vulcanisés et thermoplastiques à températures

ambiantes (une méthode) ou élevées (trois méthodes, A, B, et C, en fonction de la manière dont

l’éprouvette est libérée à la fin de l’essai).

Les méthodes sont destinées à mesurer l'aptitude des caoutchoucs de dureté comprise entre 10 DIDC

et 95 DIDC, à conserver leurs propriétés élastiques à des températures spécifiées après compression

prolongée à déformation constante (normalement 25 %) dans l'un des deux jeux de conditions d’essai

décrits. Pour les caoutchoucs ayant une dureté égale ou supérieure à 80 DIDC, un taux de compression

plus faible est utilisé: 15 % lorsque la dureté nominale est comprise entre 80 DIDC et 89 DIDC et 10 %

lorsque la dureté nominale est comprise entre 90 DIDC et 95 DIDC.

NOTE 1 Lorsqu’un caoutchouc est maintenu sous compression, des changements physiques ou chimiques

peuvent se produire qui font que le caoutchouc, une fois relâché, ne recouvrera pas ses dimensions initiales. Il

en résulte une déformation rémanente dont l’importance dépend à la fois de la durée et de la température de la

compression et de la durée, de la température et des conditions de reprise élastique. A températures élevées, les

changements chimiques deviennent de plus en plus importants et produisent une déformation permanente.

NOTE 2 Des essais de déformation rémanente après compression de courte durée, habituellement 24 h, à

températures élevées, sont couramment utilisés comme une mesure du degré de vulcanisation, c'est-à-dire

comme un moyen de classification des matériaux et une spécification pour assurer la qualité d’un mélange.

Des essais de plus longue durée, habituellement 1 000 h, à températures élevées, tiennent compte de l’effet

de vieillissement et sont souvent utilisés pour prévoir les performances fonctionnelles, y compris celles des

matériaux d’étanchéité. Des essais de courte durée, à température ambiante, montrent principalement l'effet des

changements physiques (réorientation des chaînes moléculaires et des charges).
2 Références normatives

Les documents suivants sont référencés dans le texte de sorte qu'une partie ou la totalité de leur

contenu constitue les exigences du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée

s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y

compris les éventuels amendements).
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ISO 188:2011, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Essais de résistance au vieillissement accéléré

et à la chaleur
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éprouvettes pour les méthodes d’essais physiques
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

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4 Principe

Une éprouvette d’épaisseur connue est comprimée à la température normale de laboratoire à un taux

déterminé, qui est alors maintenu constant pendant un temps spécifié à la température normale de

laboratoire ou à une température élevée définie. Après suppression de la compression, l’éprouvette est

maintenue au repos à la température normale de laboratoire ou à la température élevée pendant un

temps spécifié et l’épaisseur de l’éprouvette est mesurée de nouveau.
5 Appareillage

5.1 Appareil de compression, comprenant des plaques de compression, des pièces d’écartement en

acier et un dispositif de serrage.
Un appareil type est représenté à la Figure 1.

5.1.1 Plaques de compression, consistant en une paire de plaques planes et parallèles en acier

chromé parfaitement poli ou en acier inoxydable parfaitement poli, entre les faces desquelles l’éprouvette

est comprimée.
Les plaques doivent être

— suffisamment rigides pour ne pas fléchir de plus de 0,01 mm lorsqu'une éprouvette comprimée est

en place;

— être de dimensions suffisantes pour que l'éprouvette, une fois comprimée entre les plaques, ne

déborde pas de la surface.

NOTE Un fini de surface donnant un profil de rugosité Ra (voir l'ISO 4287) d'au plus 0,4 μm s'est avéré

approprié. Un tel profil de rugosité Ra peut être obtenu par une opération de rectification ou de polissage.

5.1.2 Pièces d’écartement en acier, permettant d’obtenir la compression requise.

Les dimensions de la (des) pièce(s) d’écartement et leur forme doivent être telles qu’elles n’entrent pas

en contact avec l’éprouvette comprimée.

La hauteur de la (des) pièce(s) d’écartement doit être choisie de façon que la compression appliquée à

l’éprouvette soit égale à
— (25 ± 2) % pour une dureté inférieure à 80 DIDC,
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— (15 ± 2) % pour une dureté comprise entre 80 DIDC et 89 DIDC,
— (10 ± 1) % pour une dureté supérieure ou égale à 90 DIDC.

5.1.3 Dispositif de serrage: un dispositif simple avec une vis (voir Figure 1) convient.

5.2 Étuve, conforme aux exigences spécifiées dans l'ISO 188:2011, méthode A ou méthode B, et

capable de maintenir l’appareil de compression et les éprouvettes à la température d'essai en respectant

les tolérances spécifiées en 8.2.

NOTE Les résultats d'essai avec les étuves pour la méthode A peuvent être différents de ceux obtenus avec

les étuves de la méthode B.

Le temps nécessaire pour obtenir une stabilisation de la température dépend du type d'étuve et de la

masse calorifique de l'ensemble de l'appareil de compression. Pour obtenir des résultats comparables

dans le cas d'essais d'une durée de 24 h à température élevée, Il est nécessaire que l'équilibre thermique

soit atteint, dans les tolérances spécifiées, à l'intérieur des éprouvettes, au bout d'une durée qui ne doit

pas excéder 3 h.
5.3 Paires de pinces, pour la manipulation des éprouvettes.

5.4 Comparateur, d'une précision de ± 0,01 mm (voir l’ISO 23529:2016, 9.1), ayant une touche

circulaire plane de 4,0 mm ± 0,5 mm de diamètre et une platine rigide et plane et exerçant une pression

d'application de 22 kPa ± 5 kPa pour du caoutchouc plein d'une dureté supérieure ou égale à 35 DIDC, ou

une pression de 10 kPa ± 2 kPa si la dureté est inférieure à 35 DIDC.

NOTE En cas d'utilisation d'un comparateur numérique, une résolution de 0,001 mm est nécessaire pour

obtenir la précision requise.

Après l’essai à température élevée, une déformation inattendue de l’éprouvette est parfois observée.

En particulier, les deux surfaces planes peuvent être déformées, ce qui complique le mesurage de

l’épaisseur. Dans ce cas, il convient de positionner la touche sur l'éprouvette avec un soin particulier.

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5.5 Chronomètre, pour mesurer la durée de reprise élastique, d'une exactitude de ± 1 s.

a) Exemple 1 b) Exemple 2
Légende
1 éprouvette 5 plaque inférieure
2 pièce d'écartement 6 partie servant de dispositif de serrage
3 écrou 7 axe de guidage
4 plaque supérieure 8 vis

Figure 1 — Exemples d’appareils pour la détermination de la déformation rémanente après

compression
6 Étalonnage

L’appareillage d’essai doit être étalonné en conformité avec le programme donné à l’Annexe B.

7 Éprouvettes
7.1 Dimensions

Les éprouvettes doivent avoir l'une des deux dimensions suivantes, correspondant aux types A et B.

— Type A: disque cylindrique de 29,0 mm ± 0,5 mm de diamètre et de 12,5 mm ± 0,5 mm d'épaisseur.

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— Type B: disque cylindrique de 13 mm ± 0,5 mm de diamètre et de 6,3 mm ± 0,3 mm d'épaisseur.

Ces deux types ne donnent pas nécessairement les mêmes valeurs de déformation rémanente, après

compression, et la comparaison des résultats obtenus à partir d'éprouvettes de dimensions différentes

doit être évitée lorsqu'un mélange est comparé à un autre.

Les éprouvettes du Type A sont préférées pour l'essai de caoutchoucs à faible déformation rémanente,

car l'emploi de ces éprouvettes plus grandes permet d'atteindre une plus grande précision.

Les éprouvettes du Type B sont préférées lorsque les éprouvettes doivent être découpées dans des

produits. Dans ce cas, les éprouvettes doivent être prélevées aussi près que possible du centre du

produit, sauf spécification contraire. Si possible, l'éprouvette doit être découpée de façon que son axe

soit parallèle à la direction de compression du produit en service.
7.2 Préparation

Les éprouvettes doivent, chaque fois que c'est possible, être préparées en moulant chaque disque. Il est

permis de les préparer en découpant chaque disque ou bien en superposant plusieurs disques, trois

au maximum. L'utilisation, pour le contrôle des produits manufacturés, d'éprouvettes obtenues en

superposant plusieurs disques, doit faire l'objet d'un accord entre les parties intéressées.

Le découpage doit être fait conformément à l’ISO 23529. Lorsque l'éprouvette obtenue par découpage

présente une forme en diabolo gênante (formation d'une surface concave), une amélioration est possible

en la préparant en deux étapes: une pièce plus grande est d'abord découpée, puis elle est amenée aux

dimensions exactes avec un second outil de coupe.

Les éprouvettes à disques superposés doivent avoir les dimensions spécifiées en 7.1 et doivent être

obtenues en superposant, sans adhésif, les disques ou le caoutchouc découpé dans les feuilles. Pour

qu'ils collent les uns aux autres, les disques peuvent être comprimés de quelques pour-cent durant

1 min. Le nombre de disques superposés pour préparer une éprouvette ne doit pas être supérieur à

trois. L'épaisseur totale doit alors être mesurée.

Les éprouvettes préparées par les différentes méthodes décrites ci-dessus peuvent donner des résultats

différents et les comparaisons des valeurs doivent être évitées.

NOTE L'attention est attirée sur l'influence importante du degré de vulcanisation sur les valeurs de

déformation rémanente après compression. Il peut être nécessaire d'ajuster la vulcanisation des éprouvettes

moulées pour qu'elle soit représentative des différentes épaisseurs de feuilles ou de produits moulés.

7.3 Nombre d'éprouvettes
Trois éprouvettes au minimum doivent être essayées, séparément ou simultanément.
7.4 Délai entre la production et l'essai

Pour tous les essais, le délai minimal entre la production et l'essai doit être de 16 h.

Pour les essais effectués sur des éprouvettes ne provenant pas de produits manufacturés, le délai

maximal entre la production et l'essai doit être de 4 semaines, et pour les mesures destinées à être

comparées, les essais doivent, dans toute la mesure du possible, être effectués après un même délai.

Pour les essais effectués sur des produits manufacturés, chaque fois que c'est possible, le délai entre la

production et l'essai ne doit pas être supérieur à trois mois. Dans les autres cas, les essais doivent être

effectués dans un délai de deux mois à dater de la réception du produit par l'acheteur (voir l’ISO 23529).

7.5 Conditionnement

Les échantillons et les éprouvettes doivent être, autant que possible, protégés de la lumière et de la

chaleur durant la période séparant la production de l'essai.
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Les éprouvettes préparées doivent être conditionnées immédiatement avant l'essai pendant une durée

minimale de 3 h à l'une des températures normales de laboratoire spécifiées dans l’ISO 23529. La

même température doit être utilisée tout au long d'un même essai ou d'une série d'essais destinés à des

comparaisons.

Les éprouvettes de caoutchoucs thermoplastiques doivent être recuites avant l’essai en les chauffant

dans une étuve, à une température et pour une durée appropriée au matériau, afin d’éliminer les

contraintes internes dans le produit moulé. Elles doivent ensuite être conditionnées à une température

normale de laboratoire.
NOTE 70 °C pendant 30 min est convenable pour beaucoup de matériaux.
8 Conditions d'essai
8.1 Durée de l'essai
0 0

Les durées d’exposition doivent être de 24 h, 72 h, (168 ± 2) h, ou d’un multiple de 168 h, mesurées

−2 −2
à partir du moment où l’appareil de compression est placé dans l'étuve (5.2).
8.2 Température d'essai

La température d’essai doit être l’une des températures normales de laboratoire 23 °C ± 2 °C ou

27 °C ± 2 °C (voir l’ISO 23529) pour les essais à température ambiante, et l'une des températures

suivantes pour les essais à température élevée: 40 °C ± 1 °C, 55 °C ± 1 °C, 70 °C ± 1 °C, 85 °C ± 1 °C,

100 °C ± 1 °C, 125 °C ± 2 °C, 150 °C ± 2 °C, 175 °C ± 2 °C, 200 °C ± 2 °C, 225 °C ± 2 °C, ou 250 °C ± 2 °C.

NOTE L’influence de la stabilité thermique du caoutchouc sur les résultats augmente avec la température

de l’étuve. A des températures encore plus élevées, l'oxydation superficielle des éprouvettes intervient de

façon sensible sur la valeur de la déformation rémanente observée. Il n’y a pas de corrélation simple entre la

déformation rémanente après compression observée aux températures élevées et la déformation rémanente

après compression observée à la température ambiante.
9 Mode opératoire
9.1 Préparation de l'appareil de compression

L’appareil de compression (5.1) étant à la température normale de laboratoire, nettoyer soigneusement

les surfaces utiles. Appliquer un film mince de lubrifiant sur les faces des plaques de compression (5.1.1)

qui viendront au contact des éprouvettes. Le lubrifiant utilisé ne doit pas agir de façon sensible sur le

caoutchouc pendant l’essai; il doit être décrit dans le rapport d’essai (voir l’Article 12).

NOTE Dans la plupart des cas, un liquide silicone ou fluorosilicone ayant une viscosité cinématique nominale

de 100 mm /s à la température normale de laboratoire constitue un lubrifiant convenable.

Si, pour une raison quelconque, aucun lubrifiant n’est utilisé, cela doit être mentionné dans le rapport

d’essai.
9.2 Mesurage de l'épaisseur

Mesurer l’épaisseur au centre de chaque éprouvette, à 0,01 mm près, à température normale de

laboratoire.
9.3 Application de la compression

Placer les éprouvettes entre les paires de plaques de compression en même temps que la (les) pièce(s)

d'écartement (5.1.2) et en prenant soin d'éviter tout contact entre les éprouvettes et les boulons ou la

(les) pièce(s) d'écartement. Actionner le dispositif de serrage (5.1.3) de façon que les plaques soient

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rapprochées en restant parallèles jusqu’à ce qu’elles viennent au contact de la (des) pièce(s) d’écartement.

La compression appliquée doit être égale à (25 ± 2) % de l’épaisseur initiale de l’éprouvette sauf pour

les duretés élevées, pour lesquelles la compression appliquée doit être égale à (15 ± 2) % ou (10 ± 1) %

(voir 5.1.2).
9.4 Démarrage de l'essai

Si les essais sont réalisés à température élevée, introduire sans délai l’appareil de compression

contenant les éprouvettes au centre de l’étuve (5.2) réglée au préalable à température d'essai (voir 8.2).

Si les essais sont réalisés à température ambiante, stocker l'appareil de compression contenant les

éprouvettes dans une salle climatisée à température normale de laboratoire (voir l’ISO 23529).

9.5 Achèvement de l'essai
9.5.1 A température ambiante

Si l'essai est réalisé à température ambiante, libérer les éprouvettes à la fin de la durée d'essai (voir 8.1)

et les transférer sur une planche de bois. Les laisser reposer pendant 30 min ± 3 min à la température

normale de laboratoire et mesurer alors leur épaisseur.
9.5.2 A température élevée

Méthode A: La durée d’essai requise étant achevée (voir 8.1), retirer l’appareil de compression de

l’étuve, libérer immédiatement les éprouvettes et transférer rapidement les éprouvettes sur un plan de

travail en bois. Les laisser reposer à la température normale de laboratoire pendant 30 min ± 3 min, et

mesurer alors leur épaisseur.
La méthode A doit être utilisée, sauf spécification contraire.

Méthode B: La durée d’essai requise étant achevée, retirer l’appareil de déformation rémanente après

compression de l’étuve, le laisser refroidir à la température normale de laboratoire, pendant une durée

comprise entre un minimum de 30 min et un maximum de 120 min, puis libérer les éprouvettes, et après

un temps de repos de 30 min ± 3 min à température normale de laboratoire, mesurer leur épaisseur.

Méthode C: La durée requise des essais étant achevée, laisser l’appareil de compression dans l’étuve,

libérer immédiatement les éprouvettes et les laisser dans l'étuve. Les laisser reposer à la température

d’essai durant 30 min ± 3 min et, après un temps de repos de 30 min ± 3 min à température normale de

laboratoire, mesurer leur épaisseur.

NOTE La température de l’éprouvette après suppression de la compression peut avoir un impact sur le taux

et l'étendue de la reprise élastique et donc sur la valeur de la déformation rémanente après compression. La

reprise élastique à température élevée est généralement plus rapide qu’à la température normale de laboratoire

et donne lieu à une déformation rémanente après compression moins élevée.
9.6 Examen interne

À la fin de l'essai, couper les éprouvettes en deux morceaux selon un diamètre. Si des défauts internes,

tels que des occlusions d’air, sont constatés, répéter l’essai.
10 Expression des résultats
NOTE L'industri
...

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