ISO 13779-4:2018

Implants for surgery - Hydroxyapatite - Part 4: Determination of coating adhesion strength

This document specifies a test method for measurement of the adhesion strength of hydroxyapatite coatings intended for use on metallic-substrate components of surgical implants. NOTE Requirements for the competence of testing laboratories can be found in ISO/IEC 17025.

Implants chirurgicaux — Hydroxyapatite — Partie 4: Détermination de la résistance à l'adhésion du revêtement

Le présent document spécifie une méthode d'essai pour le mesurage de la résistance à l'adhésion de revêtements à base d'hydroxyapatite destinés à être appliqués sur des substrats métalliques d'implants chirurgicaux. NOTE Les exigences applicables à la compétence des laboratoires d'essai sont indiquées dans l'ISO/IEC 17025.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 02-Dec-2018
• ICS: 11.040.40 - Implants for surgery, prosthetics and orthotics
• Technical Committee: ISO/TC 150/SC 1 - Materials
• Drafting Committee: ISO/TC 150/SC 1/WG 3 - Ceramics
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Start Date: 11-Mar-2024
• Completion Date: 13-Dec-2025

Relations

• Revises: ISO 13779-4:2002 - Implants for surgery - Hydroxyapatite - Part 4: Determination of coating adhesion strength
• Effective Date: 27-Jul-2013

Overview

ISO 13779-4:2018 specifies a laboratory test method for measurement of adhesion strength of hydroxyapatite (HA) coatings applied to metallic substrates of surgical implants. The standard defines how to prepare coated coupons, assemble a bonded test specimen, apply a uniaxial tensile load, record maximum load at failure and calculate adhesion strength (σ = F / A). It is intended for quality control, batch release, R&D and regulatory documentation for implants for surgery.

Key topics and requirements

• Test principle: tensile testing of a cylindrical test assembly (coated coupon bonded to an uncoated counterface) with load applied normal to the coating plane.
• Apparatus:
  • Mechanical testing machine with load capacity ≥ 30 kN and accuracy ±2% of full scale (verify per ISO 7500-1).
  • A loading assembly that minimizes off-axis loading (pins/yoke arrangement illustrated in the standard).
• Test specimens:
  • Coated coupons nominal diameter 24.8–25.6 mm (tolerance < 0.2 mm).
  • Counter-part material: stainless steel (ISO 5832-1), Ti-6Al-4V (ISO 5832-3) or same substrate material.
• Adhesive: chosen so adhesive bond strength is at least 5 MPa greater than the expected coating adhesion; avoid adhesive penetration into porous HA coatings.
• Procedure:
  • Minimum of 10 valid results required.
  • Cross-head speed: (2.5 ± 0.5) mm/min until separation; record maximum load to nearest 100 N.
  • Identify failure mode by micrograph and classify as: (a) substrate–coating interface, (b) within coating, (c) coating–adhesive interface, (d) in adhesive, or (e) mixed. Only failures of types (a) or (b), or a mix of (a) and (b), are valid.
• Calculation & reporting:
  • Adhesion strength (MPa) = maximum load (N) / coated coupon cross-sectional area (mm²).
  • Test report must reference the standard and include lab details, adhesive/uncoated counterface identification, coating thickness method, individual results, failure micrographs, mean and standard deviation for valid tests.

Applications and users

• Who uses it: medical device manufacturers, surface-coating suppliers, ISO/IEC 17025 testing laboratories, R&D teams, quality assurance, and regulatory/clinical submission teams.
• Practical uses:
  • Verify bond integrity of hydroxyapatite coatings for orthopedic and dental implants.
  • Batch release and production quality control of HA-coated implants.
  • Design validation, comparative studies of coating processes, and failure analysis after retrieval or lab testing.

Related standards

• ISO 13779-2 (thermally sprayed HA coatings)
• ISO 13779-3 (chemical analysis, crystallinity)
• ISO 5832-1, ISO 5832-3 (metallic implant materials)
• ISO 7500-1 (calibration of testing machines)
• ISO/IEC 17025 (laboratory competence)
• ASTM F1854 (porous coating evaluation)

Keywords: ISO 13779-4, hydroxyapatite coating, adhesion strength, coating adhesion test, implants for surgery, tensile testing, HA coatings.

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 13779-4
Second edition
2018-12
Implants for surgery —
Hydroxyapatite —
Part 4:
Determination of coating adhesion
strength
Implants chirurgicaux — Hydroxyapatite —
Partie 4: Détermination de la résistance à l'adhésion du revêtement
Reference number
©
ISO 2018
© ISO 2018
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Phone: [phone]
Fax: [phone]
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Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2018 – All rights reserved

Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative reference . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Determination of hydroxyapatite coating adhesion strength . 1
4.1 Principle . 1
4.2 Apparatus . 2
4.3 Test method . 3
4.3.1 Number of test samples . 3
4.3.2 Preparation of coated coupon . 3
4.3.3 Procedure . 3
4.4 Calculation of coating adhesion strength . 4
5 Test report for tensile testing of hydroxyapatite coatings . 4
Bibliography . 6
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following
URL: www .iso .org/iso/foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 150, Implants for surgery, Subcommittee
SC 1, Materials.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 13779-4:2002), which has been
technically revised.
A list of all parts in the ISO 13779 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
iv © ISO 2018 – All rights reserved

Introduction
Hydroxyapatite coatings are designed to promote adhesion to bone and to be colonized by bone. As
a consequence, the mechanical strains in the coating and mechanical properties of the coating after
implantation will change with time during the osteointegration of the coating. The aim of initial
measurements of the adhesion properties of the coating, in dry conditions, detailed in this document
is to guarantee minimum mechanical properties of the coating during implantation. Those minimal
properties defined in ISO 13779-2 are for the coating to keep its morphology (thickness, roughness,
etc.) during the implantation and to avoid chipping and spalling of the coating during implantation.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 13779-4:2018(E)
Implants for surgery — Hydroxyapatite —
Part 4:
Determination of coating adhesion strength
1 Scope
This document specifies a test method for measurement of the adhesion strength of hydroxyapatite
coatings intended for use on metallic-substrate components of surgical implants.
NOTE Requirements for the competence of testing laboratories can be found in ISO/IEC 17025.
2 Normative reference
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 5832-1, Implants for surgery — Metallic materials — Part 1: Wrought stainless steel
ISO 5832-3, Implants for surgery — Metallic materials — Part 3: Wrought titanium 6-aluminium
4-vanadium alloy
ISO 7500-1, Metallic materials — Verification of static uniaxial testing machines — Part 1: Tension/
compression testing machines — Verification and calibration of the force-measuring system
ISO 13779-3, Implants for surgery — Hydroxyapatite — Part 3: Chemical analysis and characterization of
crystallinity and phase purity
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 13779-3 and the foll
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 13779-4
Deuxième édition
2018-12
Implants chirurgicaux —
Hydroxyapatite —
Partie 4:
Détermination de la résistance à
l'adhésion du revêtement
Implants for surgery — Hydroxyapatite —
Part 4: Determination of coating adhesion strength
Numéro de référence
©
ISO 2018
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Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: [phone]
Fax: [phone]
E-mail: [e-mail]
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2018 – Tous droits réservés

Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Détermination de la résistance à l'adhésion du revêtement à base d'hydroxyapatite .2
4.1 Principe . 2
4.2 Appareillage. 2
4.3 Méthode d'essai . 3
4.3.1 Nombre d'échantillons testés . 3
4.3.2 Préparation de l'éprouvette revêtue . 3
4.3.3 Mode opératoire . 4
4.4 Calcul de la résistance à l'adhésion du revêtement . 4
5 Rapport d'essai de traction des revêtements à base d'hydroxyapatite .5
Bibliographie . 6
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l'intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l'Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/iso/fr/avant -propos .html.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 150, Implants chirurgicaux, sous-
comité SC 1, Matériaux.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 13779-4:2002), qui a fait l'objet
d'une révision technique.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 13779 peut être consultée sur le site Web de l'ISO.
Il convient que l'utilisateur adresse tout retour d'information ou toute question concernant le présent
document à l'organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l'adresse www .iso .org/fr/members .html.
iv © ISO 2018 – Tous droits réservés

Introduction
Les revêtements à base d'hydroxyapatite ont pour fonction principale de favoriser l'adhésion à l'os
et d'être colonisés par l'os. Par conséquent, les contraintes mécaniques présentes dans le revêtement
et les propriétés mécaniques du revêtement après implantation vont varier tout au long de l'ostéo-
intégration du revêtement. L'objectif des mesurages initiaux des propriétés d'adhésion du revêtement,
à l'état sec, détaillées dans le présent document, est de garantir les propriétés mécaniques minimales
du revêtement pendant l'implantation. Les propriétés minimales définies dans l'ISO 13779-2 sont
nécessaires pour que le revêtement conserve sa morphologie (épaisseur, rugosité, etc…) et pour éviter
qu'il ne s'écaille ou se fissure pendant l'implantation.
NORME INTERNATIONALE ISO 13779-4:2018(F)
Implants chirurgicaux — Hydroxyapatite —
Partie 4:
Détermination de la résistance à l'adhésion du revêtement
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie une méthode d'essai pour le mesurage de la résistance à l'adhésion de
revêtements à base d'hydroxyapatite destinés à être appliqués sur des substrats métalliques d'implants
chirurgicaux.
NOTE Les exigences applicables à la compétence des laboratoires d'essai sont indiquées dans l'ISO/
IEC 17025.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 5832-1, Implants chirurgicaux — Produits à base de métaux — Partie 1: Acier inoxydable corroyé
ISO 5832-3, Implants chirurgicaux — Produits à base de métaux — Partie 3: Alliage corroyé à base de
titane, d'aluminium-6 et de vanadium-4
ISO 7500-1, Matériaux métalliques — Étalonnage et vérification des machines pour essais statiques
uniaxiaux — Partie 1: Machines d'essai de traction/compression — Étalonnage et vérification du système
de mesure de force
ISO 13779-3, Implants chirurgicaux — Hydroxyapatite — Partie 3: Analyse chimique et caractérisation du
rapport de cristallinité et de la pureté de phase
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l'ISO 13779-3 ainsi que les
suivants s'appliquent.
L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http: //www .electropedia .org/
...