Determination of gold in gold jewellery alloys — Cupellation method (fire assay)

Dosage de l'or dans les alliages d'or pour la bijouterie-joaillerie — Méthode de coupellation (essai au feu)

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ISO 11426:1993 - Determination of gold in gold jewellery alloys -- Cupellation method (fire assay)
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ISO 11426:1993 - Dosage de l'or dans les alliages d'or pour la bijouterie-joaillerie -- Méthode de coupellation (essai au feu)
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Standards Content (Sample)

First edition
Determination of gold in gold jewellery
alloys - Cupellation method (fire assay)
Dosage de l'or dans les alliages d'or pour la bijouterie-joaillerie -
Méthode de coupellation (essai au feu)
Reference number
IS0 11426:1993(E)

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IS0 11426:1993(E)
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard IS0 1 1426 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 174, Jewellery.
0 IS0 1993
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form or
by any means, electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without per-
mission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 CH-1 21 1 Genève 20 Switzerland
Printed in Switzerland

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IS0 11426:1993(E)
Determination of gold in gold jewellery alloys -
Cupellation method (fire assay)
1 Scope 4 Reagents
During the analysis, unless otherwise stated, use only
This International Standard specifies a cupellation
method (fire assay) for the determination of gold in reagents of recognized analytical grade and only dis-
gold jewellery alloys. Preferably the gold content of tilled water or water of equivalent purity.
the alloys lies between 333 and 930 parts by mass
per thousand of gold. The procedure applies
4.1 Nitric acid, 33 % (dm), p20 = 1,2 g/cm3, free of
specifically to gold alloys incorporating silver, copper
and zinc. Some modifications are indicated where
nickel and/or palladium are present in the so-called
4.2 Nitric acid, 49 % (dm), p20 = 1,3 g/cm3, free of
white gold alloys.
NOTE 1 This method is intended to be used as the ref-
gradet free Of precious metals and
eree method for the determination of fineness in the alloys
bismuth, as foil, beads or tablets.
covered by IS0
4.4 Silver, for inquartation, minimum purity 999,9
parts by mass per thousand (%d, free of gold and
2 Normative reference
platinum group metals.
The following standard contains provisions which,
4.5 Pure gold, for proof samples, minimum purity
through reference in this text, constitute provisions
999,9 parts by mass per thousand (%O).
of this International Standard. At the time of publi-
cation, the edition indicated was valid. All standards
are subject to revision, and parties to agreements 4.6 Palladium, for proof samples, minimum purity
based on this International Standard are encouraged 999,9 parts by mass per thousand free of gold
to investigate the possibility of applying the most re- and other platinum group metals.
cent edition of the standard indicated below. Mem-
bers of IEC and IS0 maintain registers of currently
4.7 Nickel, for proof samples, minimum purity 999
valid International Standards.
parts by mass per thousand (%O), free of gold and
platinum group metals.
IS0 9202:1991, Jewellery - Fineness of precious
metal alloys.
4.8 Copper, foil or wire, minimum purity 999 parts
by mass per thousand free of gold and platinum
group metals.
3 Principle
4.9 Borax, (Na2B,0,), anyhdrous.
The gold alloys are inquarted with silver, compounded
with lead and cupelled in a cupellation furnace until a
5 Apparatus
precious metal button is obtained. After flattening and
rolling, the silver is extracted (parted) in nitric acid and
Ordinary laboratory apparatus and
the gold is weighed. Possible systematic errors in the
procedure are eliminated by assaying standard proof
5.1 Cupellation furnace, in which an oxidizing at-
samples in parallel. White gold alloys containing
mosphere can be maintained. N.B. A standard muffle
palladium and/or nickel require some procedural
changes. furnace is not satisfactory for this purpose.

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IS0 11426:1993(E)
5.2 Magnesium oxide cupels, usually of diameter 7.1.2 Proof assay samples
22 mm to absorb 6 g of lead, usually of diameter
26 mm to absorb 10 g of lead, or blocks of cupels of Weigh, as described in 7.1 .l, at least two proof assay
similar absorption. samples of proof gold (4.5) and pure silver (4.4) in
masses which correspond to the expected gold and
silver contents (including the inquartation addition) of
5.3 Parting flasks, or platinum basket.
the assay sample. The total content of base metals in
the assay samples is taken into consideration by the
5.4 Parting cups, unglazed porcelain crucibles. addition of a corresponding quantity of copper. Treat
the proof assay samples and the assay samples in
7.1.3 and 7.1.4 in the same manner.
5.5 Cupellation tongs.
7.1.3 Cupellation and treatment of precious
5.6 Assay pliers.
metal buttons
Place the assay and the proof assay samples (7.1.21,
5.7 Polished anvil, may be replaced by a press,
tightly wrapped in lead foil, on magnesium oxide
polished and reserved for this purpose.
cupels (5.2) which have been preheated to at least
1 O00 OC in the cupellation furnace (5.1).
5.8 Polished hammer, of minimum mass 400 g,
Place the cupels, with the proof assay samples as
may be replaced by a press, polished and reserved for
close as possible to the corresponding assay samples,
this purpose.
in the cupellation furnace controlled at 1 050 "C to
1 150 OC. Continue heating until this stage is com-
5.9 Scorification dishes, usually of diameter
pleted (about 25 min) under oxidizing conditions. Re-
50 mm.
move the cupels from the furnace. Allow the precious
metal buttons to cool down before lifting them from
the cupels with the assay pliers (5.6). Squeeze the
5.10 Jewellers' rolls.
buttons and brush their undersides carefully with a
brush (5.12) to remove any adhering cupel material.
5.1 1 Platinum-tipped crucible tongs.
Flatten the beads on the polished anvil (5.7) with a
polished hammer (5.8) and anneal by heating just to
red heat. Roll them into 0,12 mm to 0,15 mm thick
5.12 Assay cleaning brush, of stiff bristle or nylon
strips and anneal again. Roll the strips into cornets
but brass.
without contamination or loss of gold.
7.1.4 Parting of the silver/gold samples
6 Sampling
The precious metal cornets are placed in parting flasks
The sampling procedure for gold jewellery alloys shall
(5.3). First immerse the cornet in 20 ml of nitric acid
be agreed upon until a corresponding standard
(4.1) at a te

Première édition
Dosage de l'or dans les alliages d'or pour
la bijouterie-joaillerie - Méthode de
coupellation (essai au feu)
Determination of gold in gold jewellery alloys - Cupellation method (fire
Numéro de référence
IS0 11426:1993(F)

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IS0 11426:1993(F)
L'ISO (Organisation Linternationale de normalisation) est une fédération
mondiale d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I'ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I'ISO participent également aux travaux. L'ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l'approbation de 75% au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale IS0 11426 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 174, Joaillerie, bijouterie.
O IS0 1993
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite
ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit de l'éditeur.
Organisation internationale de normalisation
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Imprimé en Suisse

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Dosage de l'or dans les alliages d'or pour la
bijouterie-joaillerie - Méthode de coupellation (essai
au feu)
sont éliminées par un essai en parallèle d'échantillons
1 Domaine d'application
témoins étalons. Les alliages d'or blanc contenant du
palladium, du nickel ou les deux exigent quelques
La présente Norme internationale prescrit une mé-
modifications de procédure.
thode de coupellation (essai au feu) permettant de
doser l'or dans les alliages d'or pour la bijouterie-
joaillerie. La teneur en or des alliages se situe de
4 Réactifs
préférence entre 333 et 930 millièmes (en
masse). La méthode s'applique spécifiquement aux
Durant l'analyse, sauf indication contraire, n'utiliser
alliages d'or contenant de l'argent, du cuivre et du
que des réactifs de qualité analytique reconnue et de
zinc. Certaines modifications sont indiquées lorsque
l'eau distillée ou de pureté équivalente.
du nickel, du palladium ou les deux sont présents
dans ce qu'on appelle les alliages d'or blanc.
4.1 Acide nitrique, à 33 % (dm), p20 = 1,2 g/cm3,
exempt d'halogénure.
NOTE 1 La présente méthode est destinée à servir de
méthode de référence pour la détermination du titre des
alliages traités dans I'ISO 9202.
4.2 Acide nitrique, à 49 % (dm), p20 = 1,3 g/cm3,
' ha logé n u re.
exempt d
2 Référence normative
4.3 Plomb, de qualité pour essai, exempt de métaux
précieux et de bismuth, en feuille, grenaille ou
La norme suivante contient des dispositions qui, par
suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente Norme interna-
4.4 Argent, pour inquartation, de titre minimal 999,9
tionale. Au moment de la publication, l'édition indi-
millièmes exempt d'or et de métaux du groupe
quée était en vigueur. Toute norme est sujette
révision et les parties prenantes des accords fondés
sur la présente Norme internationale sont invitées à
4.5 Or pur, de titre minimal 999,9 millièmes (%O),
rechercher la possibilité d'appliquer l'édition la plus
pour échantillons témoins.
récente de la norme indiquée ci-après. Les membres
de la CE1 et de I'ISO possèdent le registre des Nor-
mes internationales en vigueur à un moment donné.
4.6 Palladium, de titre minimal 999,9 millièmes
exempt d'or et d'autres métaux du groupe pla-
IS0 9202: 1991, Joaillerie - Titre des alliages de mé-
tine, pour échantillons témoins.
taux précieux.
4.7 Nickel, de titre minimal 999 millièmes (%O),
exempt d'or et de métaux du groupe platine, pour
3 Principe
échantillons témoins.
Les alliages d'or sont inquartés avec de l'argent,
4.8 Cuivre, en feuille ou fil, de titre minimal 999
combinés à du plomb et coupellés dans un four de
millièmes (%d, exempt d'or et de métaux du groupe
coupeltation jusqu'à ce qu'on obtienne un bouton de
métal précieux. Après martelage et laminage, on sé-
pare l'argent avec de l'acide nitrique et on pèse l'or.
Les erreurs systématiques possibles de la méthode 4.9 Borax, (Na,B,O,), anyhdre.

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IS0 11426:1993(F)
préférence de 125 mg à 250 mg, pesés à 0,Ol mg
5 Appareillage
près. La masse de la feuille (ou de la feuille et des
perles) doit être d'au moins 4 g pour les échantillons
Appareillage ordinaire de laboratoire, et
d'or jaune pesant au plus 200 mg et de 6 g pour les
201 mg à 300 mg (250 mg). Ajouter
échantillons de
5.1 Four de coupellation, dans lequel on peut
de l'argent pur (4.4) équivalent à 2,3 à 3 fois la masse
maintenir une atmosphère oxydante.
d'or fin présent. Replier et comprimer la feuille de
plomb en une boule serrée.
NOTE 2 Un four normal à moufle n'est pas indiqué à cet
7.1.2 Prises d'essai témoins
5.2 Coupelles en magnésie, habituellement de
Peser de la même manière qu'en 7.1.1 au moins deux
22 mm de diamètre, pour absorber 6 g de plomb,
prises d'essai d'or témoin (4.5) et d'argent pur (4.4)
normalement de 26 mm de diamètre pour absorber
de masses correspondant aux teneurs attendues en
10 g de plomb, ou blocs de coupelles ayant une ab-
or et en argent (ajout d'inquartation compris) de la
sorption similaire.
prise d'essai à analyser. La teneur totale en métaux
communs des prises d'essai à analyser est prise en
5.3 Matras d'essayeur, ou panier en platine.
compte en ajoutant une quantité correspondante de
cuivre. Traiter de la même manière les prises d'essai
5.4 Creusets à recuire, en porcelaine poreuse.
témoins et les prises d'essai à analyser, en les faisant
passer par les étapes décrites en 7.1.3 et 7.1.4.
5.5 Pinces de coupellation.
7.1.3 Coupellation et traitement des boutons de
5.6 Pinces d'essayeur.
métal précieux
5.7 Enclume polie, peut être remplacée par une
Placer les prises d'essai à analyser et les prises d'es-
presse polie, réservée à cet effet.
sai témoins (7.1.21, enveloppées étroitement dans
une feuille de plomb, sur des coupelles en magnésie
(5.2) préalablement portées à une température d'au
5.8 Marteau poli, de masse minimale 400 g, peut
moins 1 O00 OC dans le four de coupellation (5.1).
être remplacé par une presse polie, réservée à cet
Placer les coupelles contenant les prises d'essai té-
moins aussi près que possible des prises d'essai à
5.9 Scorificatoires, normalement de 50 mm de
analyser correspondantes dans le four de coupellation
réglé à une température comprise entre 1 050 OC et
1 150 OC. Continuer à chauffer jusqu'à l'achèvement
5.10 Laminoirs de bijoutier-joaillier.
de cette étape de l'opération (environ 25 min) dans
des conditions d'oxydation. Sortir les coupelles du
5.11 Pinces à creuset à embouts en platine.
four. Laisser les boutons de métal précieux refroidir
avant de les ôter des coupelles à l'aide des pinces
d'essayeur (5.6). Pincer les boutons et brosser soi-
5.12 Brosse de nettoyage, à poils raides en soie
gneusement leur partie inférieure afin d'éliminer tout
ou en nylon mais en laiton.
la coupelle qui pourrait y adhérer. Aplatir
matériau de
les boutons au marteau poli (5.8) sur l'enclume polie
6 Échantillonnage
(5.7) et les recuir en les chauffant au rouge. Les la-
miner pour obtenir des bandes de 0,12 mm à
Jusqu'à la publication d'une méthode normalisée, le
0,15 mm d'épaisseur et les

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