ISO 10678:2010

Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) — Determination of photocatalytic activity of surfaces in an aqueous medium by degradation of methylene blue

ISO 10678:2010 specifies a method for the determination of the photocatalytic activity of surfaces by degradation of the dye molecule methylene blue (MB) in aqueous solution using artificial ultraviolet (UV) radiation, and characterizes the ability of photoactive surfaces to degrade dissolved organic molecules on ultraviolet radiation. The test method specified is also applicable to evaluation of the specific photocatalytic self-cleaning activity of surfaces covered with respective coatings. This method is not applicable to characterizing the photoactivity of surfaces on visible illumination, regarding direct soiling, degradation of gaseous molecules and the determination of antimicrobial photoactivity of surfaces.

Céramiques techniques — Détermination de l'activité photocatalytique des surfaces dans un milieu aqueux par dégradation du bleu de méthylène

L'ISO 10678:2010 spécifie une méthode de détermination de l'activité photocatalytique des surfaces par dégradation de la molécule du colorant bleu de méthylène (BM) dans une solution aqueuse au moyen d'une irradiation ultraviolette (UV) artificielle et il caractérise la capacité des surfaces photoactives à dégrader des molécules organiques dissoutes sous un rayonnement ultraviolet. La méthode d'essai spécifiée est applicable également à l'évaluation de l'activité autonettoyante spécifique par photocatalyse de surfaces pourvues de revêtements respectifs. Cette méthode n'est pas applicable à la caractérisation de la photoactivité de surfaces exposées à un éclairage en lumière visible s'agissant de salissures, de la dégradation de molécules gazeuses et de la détermination de la photoactivité antimicrobienne des surfaces.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 09-Sep-2010
• ICS: 81.060.30 - Advanced ceramics
• Technical Committee: ISO/TC 206 - Fine ceramics
• Drafting Committee: ISO/TC 206/WG 9 - Photocatalysis
• Current Stage: 9092 - International Standard to be revised
• Completion Date: 03-Feb-2023

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 10678
First edition
2010-09-15


Fine ceramics (advanced ceramics,
advanced technical ceramics) —
Determination of photocatalytic activity of
surfaces in an aqueous medium by
degradation of methylene blue
Céramiques techniques — Détermination de l'activité photocatalytique
des surfaces dans un milieu aqueux par dégradation du bleu de
méthylène




Reference number
ISO 10678:2010(E)
©
ISO 2010

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ISO 10678:2010(E)
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Published in Switzerland

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ISO 10678:2010(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope.1
2 Terms and definitions .1
3 Symbols and units.2
4 Principle.3
5 Apparatus.3
6 Calibration.3
7 Measuring and conditioning solution .3
8 Sample preparation .4
9 Preparation of the measurement .4
10 Procedure of the measurement .5
11 Evaluation of results .6
12 Precision.7
13 Test report.7
Annex A (informative) Example of a data evaluation .8
Annex B (informative) Examples of suitable measuring devices .9
Annex C (informative) Results of the inter-laboratory test.11
Bibliography.12

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ISO 10678:2010(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 10678 was prepared by Technical Committee ISO/TC 206, Fine ceramics.

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 10678:2010(E)

Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical
ceramics) — Determination of photocatalytic activity of
surfaces in an aqueous medium by degradation of methylene
blue
1 Scope
This International Standard specifies a method for the determination of the photocatalytic activity of surfaces
by degradation of the dye molecule methylene blue (MB) in aqueous solution using artificial ultraviolet (UV)
radiation, and characterizes the ability of photoactive surfaces to degrade dissolved organic molecules on
ultraviolet radiation.
The test method specified is also applicable to evaluation of the specific photocatalytic self-cleaning activity of
surfaces covered with respective coatings.
This method is not applicable to characterizing the photoactivity of surfaces on visible illumination, regarding
direct soiling, degradation of gaseous molecules and the determination of antimicrobial photoactivity of
surfaces.
NOTE Correlations between these different kinds of photocatalytic activity can, however, exist, in particular at
surfaces exhibiting low photonic efficiencies.
2 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
2.1
specific photocatalytic activity
P
MB
measure of the photochemical conversion
2
NOTE Specific photocatalytic activity is expressed in moles per square metre and hour [mol/(m h)].
2.2
photonic efficiency
ζ
MB
measure of the selectivity of the incident photons to induce the decolourization of methylene blue
NOTE 1 Photonic efficiency is expressed as a percentage of the incident photon flux.
NOTE 2 It is assumed that one photon can induce the decolourization of one dye molecule.
2.3
test solution
aqueous methylene blue solution used to determine the photocatalytic activity of surfaces
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ISO 10678:2010(E)
2.4
measuring solution
part of test solution (2.3) with a volume of u 10 % of the volume of the test solution used for external
determination of the optical absorbance employing a spectrophotometer
2.5
conditioning solution
aqueous methylene blue solution used for the pre-adsorption of methylene blue on the test surfaces prior to
the determination of the photocatalytic activity of surfaces
3 Symbols and units
For the purposes of this document, the symbols and units in Table 1 apply.
Table 1 — Symbols and units
Designation Symbol Unit
−34
Planck's constant (h = 6,626 × 10 Js) h Js
23
Avogadro number (N = 6,022 × 10 1/mol) N 1/mol
A A
Relative molar mass M g/mol
2
Molar extinction coefficient ε m /mol
Time t h
Time of measurement t h
m
Concentration c mol/l
Absorbance A unitless
λ
Length d cm
Volume of test solution V l
2
Irradiated area A m
Wavelength λ m
2
UV-radiation intensity E W/m
Edt
∫
2
Average UV-radiation intensity W/m
E =
av
t
m
∆AV
λ
2
Specific degradation rate R =
mol/(m h)
∆tdε A
∆AV
λ,irr
2
Specific degradation rate with UV radiation R = mol/(m h)
irr
∆tdε A
∆AV
λ,dark
2
Specific degradation rate without UV radiation R =
mol/(m h)
dark
∆tdε A
2
P=−RR
Specific photoactivity mol/(m h)
MB dark irr
λ E
max av
2
E=× 3 600
Photonic UV-radiation intensity
P mol/(m h)
hcN
A
2
Average photonic UV-radiation intensity E mol/(m h)
P,av
P
MB
ζ =×100
Photonic efficiency %
MB
E
P
2 © ISO 2010 – All rights reserved

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ISO 10678:2010(E)
4 Principle
Methylene blue is degraded in an aqueous solution that is in contact with the potentially photocatalytically
active surface by UV radiation of this surface through the solution, with light not capable of inducing the direct
photolysis of the dye (320 nm u λ u 400 nm), with the overall result being the decolourization of the solution.
The amount of dye remaining in the solution is determined at regular intervals during the UV-radiation period
using UV/visible (vis)-spectroscopy. A reference measurement is either performed with the same sample
without UV radiation or with an identical sample in a second container with the photoactive surface protected
by a cover from the incident light beam. The results are used to calculate the specific degradation rates and
the respective photonic efficiencies characteristic of the surface tested.
5 Apparatus
5.1 General
Apparatus that will be in contact with the methylene blue solution shall be made from materials exhibiting no
or just a very small tendency to adsorb this dye on its surface, e.g. glass, stainless steel, polyethylene,
polypropylene, polyacrylate, silicones with low organic emission. The test arrangement shall exhibit minimal
stray light.
5.2 Measuring device, either two testing cylinders fixed on the sample surface by a suitable glue, or two
testing cells, each consisting of a vessel with a sample holder (for a schematic diagram of a suitable
measuring device, see Annex B).
5.3 Glass pane, to cover the measuring cell exhibiting minimal absorbance within the spectral emission
region of the UV-radiation light source (5.4).
5.4 UV-radiation light source, i.e. a narrow-band emitter in the wavelength range between λ = 320 nm
2
and λ = 400 nm (UV-A) with a UV-radiation intensity of E = (10 ± 0,5) W/m , measured at the height of the
sample underneath the covering glass pane.
5.5 UV radiometer (sensor), to measure the UV-radiation intensity, calibrated to closely match the
characteristic of the UV-radiation light source.
5.6 UV/vis-spectrophotometer, calibrated in the measuring range between λ = 600 nm and λ = 700 nm,
for the determination of methylene blue concentration.
5.7 Measurement cells, for the spectrophotometer made of glass or plastics, with an optical length of
10 mm and a transmittance > 80 % (600 nm to 700 nm).
6 Calibration
The apparatus according to 5.5 and 5.6, as well as the balances used, shall be calibrated following the
instructions for equipment monitoring.
7 Measuring and conditioning solution
Aqueous methylene blue solutions shall be used for both the measurement and the conditioning. The
methylene blue solutions shall be prepared freshly from stock solutions stored in the dark using distilled water
in the absence of any other additives. The initial MB concentration c for the test solution shall be
0
c = (10 ± 0,5) µmol/L. The conditioning solution shall be prepared at a concentration of c = (20 ± 1) µmol/L.
0
The absorbance, A , of the solutions shall be calculated using Equation (1):
λ
A =×ε cd× (1)
λ
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ISO 10678:2010(E)
NOTE 1 The absorbance amounts are A = 0,74 (for the test solution) and A = 1,48 (for the conditioning
λ,max λ,max
solution), at a measuring length of d = 10 mm.
NOTE 2 Methylene blue (C H ClN S × 3H O; M = 373,90 g/mol) is a dye with a small absorbance in the wavelength
16 18 3 2
2
range between λ = 350 nm and λ = 450 nm. MB has a molar extinction coefficient of ε(664 nm) = 7402,8 m /mol in an
aqueous solution at a concentration of c = (10 ± 0,5) µmol/L (see Reference [2])
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 10678
Première édition
2010-09-15



Céramiques techniques — Détermination
de l'activité photocatalytique des
surfaces dans un milieu aqueux par
dégradation du bleu de méthylène
Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) —
Determination of photocatalytic activity of surfaces in aqueous medium
by degradation of methylene blue




Numéro de référence
ISO 10678:2010(F)
©
ISO 2010

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ISO 10678:2010(F)
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E-mail [e-mail]
Web www.iso.org
Publié en Suisse

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ISO 10678:2010(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d'application .1
2 Termes et définitions .1
3 Symboles et unités.2
4 Principe.3
5 Appareillage .3
6 Étalonnage .3
7 Solution de mesure et solution de conditionnement .3
8 Préparation de l'éprouvette .4
9 Préparation en vue de la mesure .4
10 Mode opératoire de mesure .5
11 Évaluation des résultats .6
12 Fidélité .7
13 Rapport d'essai.7
Annexe A (informative) Exemple d'une évaluation de données.9
Annexe B (informative) Exemples de dispositifs de mesure appropriés.10
Annexe C (informative) Résultats de l'essai interlaboratoires.12
Bibliographie.13

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ISO 10678:2010(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 10678 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 206, Céramiques techniques.

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NORME INTERNATIONALE ISO 10678:2010(F)

Céramiques techniques — Détermination de l'activité
photocatalytique des surfaces dans un milieu aqueux par
dégradation du bleu de méthylène
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode de détermination de l'activité photocatalytique des
surfaces par dégradation de la molécule du colorant bleu de méthylène (BM) dans une solution aqueuse au
moyen d'une irradiation ultraviolette (UV) artificielle et caractérise la capacité des surfaces photoactives à
dégrader des molécules organiques dissoutes sous un rayonnement ultraviolet.
La méthode d'essai spécifiée est applicable également à l'évaluation de l'activité autonettoyante spécifique
par photocatalyse de surfaces pourvues de revêtements respectifs.
Cette méthode n'est pas applicable à la caractérisation de la photoactivité de surfaces exposées à un
éclairage en lumière visible s'agissant de salissures, de la dégradation de molécules gazeuses et de la
détermination de la photoactivité antimicrobienne des surfaces.
NOTE Des corrélations entre ces différents types d'activité photocatalytique peuvent cependant exister, notamment
au niveau des surfaces à faible rendement photonique.
2 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
2.1
activité photocatalytique spécifique
P
MB
mesure de la conversion photochimique
2
NOTE L'activité photocatalytique spécifique est exprimée en moles par mètre carré heure [mol/(m h)].
2.2
rendement photonique
ζ
MB
mesure de la sélectivité des photons incidents pour induire la décoloration du bleu de méthylène
NOTE 1 Le rendement photonique est exprimé en pourcentage du flux de photons incidents.
NOTE 2 On fait l'hypothèse qu'un photon peut induire la décoloration d'une molécule de colorant.
2.3
solution d'essai
solution aqueuse de bleu de méthylène utilisée pour déterminer l'activité photocatalytique des surfaces
2.4
solution de mesure
partie de la solution d'essai (2.3) d'un volume inférieur ou égal à 10 % du volume de la solution d'essai,
utilisée pour la détermination extérieure de l'absorbance optique au moyen d'un spectrophotomètre
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ISO 10678:2010(F)
2.5
solution de conditionnement
solution aqueuse de bleu de méthylène utilisée pour la pré-adsorption du bleu de méthylène sur les surfaces
d'essai avant la détermination de l'activité photocatalytique des surfaces
3 Symboles et unités
Pour les besoins du présent document, les symboles et unités dans le Tableau 1 s'appliquent.
Tableau 1 — Symboles et unités
Désignation Symbole Unité
−34
Constante de Planck (h = 6,626 × 10 J⋅s) h J⋅s
23
Nombre d'Avogadro (N = 6,022 × 10 1/mol) N 1/mol
A A
Masse molaire relative M g/mol
2
Coefficient d'extinction molaire ε m /mol
Temps t h
Durée de mesure t h
m
Concentration c mol/l
Absorbance A sans unité
λ
Longueur d cm
Volume de la solution d'essai V l
2
Surface irradiée A m
Longueur d'onde λ m
2
Intensité de rayonnement UV E W/m
Edt
∫
2
Intensité moyenne de rayonnement UV W/m
E =
av
t
m
∆AV
λ
2
R =
Taux de dégradation spécifique mol/(m ⋅h)
∆tdε A
∆AV
λ,irr
2
Taux de dégradation spécifique avec rayonnement UV R = mol/(m ⋅h)
irr
∆tdε A
∆AV
λ,dark
2
R =
Taux de dégradation spécifique sans rayonnement UV mol/(m ⋅h)
dark
∆tdε A
2
P=−RR
Photoactivité spécifique mol/(m ⋅h)
MB dark irr
λ E
max av
2
E=× 3 600
Intensité de rayonnement UV photonique P mol/(m ⋅h)
hcN
A
2
Intensité moyenne de rayonnement UV photonique E mol/(m ⋅h)
P,av
P
MB
ζ =×100
%
Rendement photonique MB
E
P

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ISO 10678:2010(F)
4 Principe
Le bleu de méthylène bleu de méthylène est dégradé dans une solution aqueuse en contact avec la surface à
activité photocatalytique potentielle par irradiation UV de cette surface à travers la solution, la lumière étant
incapable d'induire la photolyse directe du colorant (320 nm u λ u 400 nm); le résultat global est la
décoloration de la solution. La quantité de colorant restant dans la solution est déterminée à intervalles
réguliers pendant la période d'irradiation UV par spectroscopie UV-visible. On procède à une mesure de
référence soit avec la même éprouvette sans rayonnement UV, soit avec une éprouvette identique dans un
second récipient, la surface photoactive étant protégée du faisceau de lumière incidente par un cache. On
utilise les résultats pour calculer les taux de dégradation spécifique et les rendements photoniques respectifs
caractéristiques de la surface soumise à l'essai.
5 Appareillage
5.1 Généralités
L'appareillage destiné à être en contact avec la solution de bleu de méthylène doit être fabriqué dans des
matériaux non enclins ou seulement très peu enclins à l'adsorption de ce colorant sur leur surface, par
exemple le verre, l'acier inoxydable, le polyéthylène, le polypropylène, le polyacrylate, les silicones à faible
émission organique. Le dispositif d'essai doit présenter le moins de lumière parasite possible.
5.2 Dispositif de mesure, soit deux cylindres d'essai fixés sur la surface de l'éprouvette au moyen d'une
colle adaptée, soit deux cellules d'essai consistant chacune en un récipient équipé d'un porte-éprouvette (un
schéma d'un dispositif de mesure approprié est visible à l'Annexe B).
5.3 Plaque de verre, pour couvrir la cellule de mesure et présentant une absorbance minimale dans la
région d'émission spectrale de la source lumineuse de rayonnement UV (5.5).
5.4 Source lumineuse de rayonnement UV, il s'agit d'un émetteur à bande étroite dans la plage de
longueurs d'onde comprise entre λ = 320 nm et λ = 400 nm (UV-A), ayant une intensité de rayonnement UV
2
E = (10 ± 0,5) W/m , mesurée à la hauteur de l'éprouvette, au-dessous de la plaque de couverture.
5.5 Radiomètre (capteur) UV, pour mesurer l'intensité du rayonnement UV, étalonné selon une étroite
correspondance avec les caractéristiques de la source lumineuse de rayonnement UV.
5.6 Spectrophotomètre UV-visible, étalonné dans la plage de mesure comprise entre λ = 600 nm et
λ = 700 nm, pour le dosage de la concentration en bleu de méthylène.
5.7 Cellules de mesure pour le spectrophotomètre, en verre ou en plastique, d'une longueur optique de
10 mm et de transmittance supérieure à 80 % (600 nm à 700 nm).
6 Étalonnage
L'appareillage conforme à 5.5 et 5.6, de même que les balances utilisées, doivent être étalonnés en suivant
les instructions de contrôle de l'équipement.
7 Solution de mesure et solution de conditionnement
Des solutions aqueuses de bleu de méthylène doivent être utilisées à la fois pour la mesure et pour le
conditionnement. Les solutions de bleu de méthylène doivent être préparées à partir de solutions mères
fraîches conservées à l'abri de la lumière, en utilisant de l'eau distillée à l'exclusion de tout autre additif. La
concentration initiale en BM, c , pour la solution d'essai doit être c = (10 ± 0,5) µmol/l. La solution de
0 0
conditionnement doit être préparée avec une concentration de c = (20 ± 1) µmol/l. L'absorbance, A , des
λ
solutions doit être calculée à l'aide de l'Équation (1):
A =×ε cd× (1)
λ
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ISO 10678:2010(F)
NOTE 1 Pour une longueur de mesure d = 10 mm, la valeur de l'absorbance est respectivement de A = 0,74 (pour
λ,max
la solution d'essai) et de A = 1,48 (pour la solution de conditionnement).
λ,max
NOTE 2 Le bleu de méthylène (C H ClN S × 3H O; M = 373,90 g/mol) est un colorant de faible absorbance dans la
16 18 3 2
plage de longueurs d'onde comprise entre λ = 350 nm et λ = 450 nm. Le BM a un coefficient d'extinction molaire
2
ε (664 nm) = 7 402,8 m /mol dans une solution aqueuse de concentration c = (10 ± 0,5) µmol/l (voir la Référence [2]).
8 Préparation de l'éprouvette
2 2
L'éprouvette doit avoir une aire de surface géométrique comprise entre (100 ± 1) mm et (1 500 ± 15) mm .
Elle doit d'abord être nettoyée en suivant les instructions du fabricant. Une fois achevée la dernière phase du
nettoyage, l'éprouvette doit être exposée pendant 24 h à 72 h à une lumière UV de longueur d'on
...