ISO 1304:1974

Carbon black for use in the rubber industry — Determination of iodine adsorption number

Noir de carbone destiné à l'industrie des élastomères — Détermination de l'indice d'adsorption d'iode

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 31-Aug-1974
• Withdrawal Date: 31-Aug-1974
• ICS: 83.040.20 - Rubber compounding ingredients
• Technical Committee: ISO/TC 45 - Rubber and rubber products
• Drafting Committee: ISO/TC 45 - Rubber and rubber products
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 01-Aug-1985

Relations

• Revised: ISO 1304:1985 - Rubber compounding ingredients — Carbon black — Determination of iodine adsorption number — Titrimetric method
• Effective Date: 15-Apr-2008

Standards Content (Sample)

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INTERNATIONAL STANDARD @ ‘ai!!!@ 1304
INTERNATIONAL ORGANIZATION
FOR STANDARDIZATION aMEXAYHAPOnHAI OPTAHMSAUMR no CTAHLIAPTM3AUMI.1 *ORGANISATION INTERNATIONALE. DE NORMALISATION
L,
Carbon black for use in the rubber industry - Determination
of iodine adsorption number
Noir de carbone destiné a l’industrie des élastomères - Détermination de l’indice d‘adsorption d‘iode
First edition - 1974-09-15
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~~ ~ ___
UDC 678.046.2 : 546.15 Ref. No. IS0 1304-1974 (E)
Descriptors : rubber industry, carbon black, tests, adsorption, iodine.
Price based on 4 pages

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FO REWORD
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national standards institutes (IS0 Member Bodies). The work of developing
International Standards is carried out through IS0 Technical Committees. Every
Member Body interested in a subject for which a Technical Committee has been set
up has the right to be represented on that Committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with EO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the Technical Committees are circulated
as International
to the Member Bodies for approval before their acceptance
Standards by the IS0 Council.
International Standard IS0 1304 was drawn up by Technical Committee
ISO/TC 45, Rubber and rubber products, and circulated to the Member Bodies in
April 1972.
It has been approved by the Member Bodies of the following countries :
Sri Lanka
Australia Ireland
Sweden
Austria Italy
Switzerland
Canada Netherlands
New Zealand Thailand
Czechoslovakia
Poland Turkey
Egypt, Arab Rep. of
Portugal United Kingdom
France
Germany Romania U.S.A.
Hungary South Africa, Reo. of U .S.S.R.
Spain
India
No Member Body expressed disapproval of the document.
O International Organization for Standardization, 1974 0
Printed in Switzerland

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IS0 1304-1974 (E)
INTERNATIONAL STAN DARD
Carbon black for use in the rubber industry - Determination
of iodine adsorption number
L
4.1 Starch indicator solution, prepared as follows :
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION
This International Standard specifies a method for the Stir 2,5 g of powdered water-soluble starch and 2 mg of
determination of the iodine adsorption number of carbon mercury(l1) iodide (HgI2) in 25 cm3 of water in a 50 cm3
black for use in the rubber industry. beaker.
NOTE - The iodine adsorption of carbon black is significantly Add the starch/mercury( I I) iodide suspension immediately
depressed in the presence of a high content of volatile or solvent
I of boiling water while stirring.
to 1
extractable matters: the iodine adsorption number therefore should
a measure of the specific surface area
not be considered as providing
Boil the resulting starch solution for at least 5 min to
of carbon black.
ensure proper solution.
Allow to cool to ambient temperature and to settle, and
2 REFERENCE
decant the clear portion into glass stoppered bottles.
ISO/R 11 26, Determination of loss on heating of carbon
black for the rubber industry.
4.2 Potassium iodate/iodide solution, 0,039 41 N,
prepared as follows :
3 PRINCIPLE
Dry an adequate quantity of potassium iodate in an oven
is dried, weighed and mixed
A sample of carbon black
for 1 h at a temperature of 120 f 5 OC. Allow to cool to
<, vigorously with a measured volume of standard iodine
ambient temperature in a desiccator.
solution. The mixture is then centrifuged. A measured
volume of the clear iodine solution is titrated with a Dissolve 45 g of potassium iodide in about 200 cm3 of
standard solution of sodium thiosulphate. From this
water in a 1 O00 cm3 one-mark volumetric flask.
titration value and the sample mass, the iodine adsorption
Add 1,4058g, weighed to the nearest 0.1 mg, of the
number of the carbon black is calculated.
freshly dried potassium iodate. When solution is complete,
dilute to 1 O00 cm3 with water.
4 REAGENTS
All reagents shall be of recognized analytical quality, and
4.3 Sodium thiosulphate solution, 0,039 41 N.
distilled water, having a pH value within the range of 6.5 to
7,2 (preferably close to 6,9), shall be used whenever water
is specified.
4.3.1 Preparation
NOTE - It is recommended that freshly re-boiled water be used,
obtained from water distilled then polished with a mixed bed of Dissolve 9,79 g of sodium thiosulphate pentahydrate
ion-exchange materials.
(NA2S2O3.5H,O), weighed to the nearest 0,005 g, in
500 cm3 of water in a 1 O00 cm3 one-mark
approximately
Distilled water shall be protected from atmospheric
volumetric flask.
contamination and from solution of container and tubing
materials. Extreme care must be exercised in handling the
Add 5cm3 of pentanol (n-amyl alcohol) and shake the
distilled water. Containers and tubing shall be made of
solution in the flask to mix thoroughly.
polytetrafluorethylene, block tin, quartz, 18-8 stainless
Dilute to 1 O00 cm3 with water. Shake the solution in the
steel, polyethylene, or other material proven to be
flask vigorously to ensure uniform dilution.
sufficiently resistant to chemical attack.
1

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IS0 1304-1974 (E)
4.3.2 Standardization Determine the volume of distilled water necessary to add to
the stock solution to adjust it to the desired normality from
After a resting period of 24 h, standardize the sodium
the formula
thiosulphate solution with the potassium iodatehodide
solution (4.2) as follows :
Pipette 25 cm3 of the iodatehodide solution (4.2) into a
250 cm3 conical flask and add 3 cm3 of approximately 4 N
where
sulphuric acid solution to liberate the iodine. Add the
a burette until a pale straw
sodium thiosulphate from V3 is the remaining volume, in cubic centimetres, of
iodine solution before adjustment (see note 1);
colour is observed. Add approximately 5cm3 of starch
solution (4.1) and continue titrating until 1 drop of the
N2 is the normality of the iodine solution before
sodium thiosulphate solution causes the blue colour to
adjustment;
change to colourless. Read the burette to the nearest
0.01 cm3.
N3 is the desired normality of the iodine solution
(0,047 28 N).
Calculate the normality (N, ) of the sodium thiosulphate
from the formula
Add the calculated volume of distilled water to the stock
solution, stopper the bottle and shake to ensure uniform
25 x 0,039 41 Y'
dilution.
Ni zz
VI
NOTES
where V, is the volume, in cubic centimetres, of sodium
1 Measure the amount of iodine solution taken from the stock
thiosulphate solution used in the titration.
so that the remaining volume will be
solution before standardization
known.
NOTE - The normality factor is 25/v1, but the normality factor
2 The iodine solution shall be standardized to * 0,000 05 N, i.e.
may be adjusted to 1 ,00 if so desired.
the normality shall be within the following range : 0,047 23 to
0,047 33 N.
4.4 Iodine solution, 0,047 28 N, with 9,5 parts of 3 All reagents shall be stored in stoppered amber glass bottles in a
dark cabinet before being used.
potassium iodide to 1 ,O part of iodine.
Iodine and sodium thiosulphate solutions shall be preferably
prepared, standardized and stored at an ambient temperature either
23 _t 2 "C or 27 f 2 "C (see also clause 7).
4.4.1 Preparation
4
...

NORME INTERNATIONALE 1304
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION .MEWlYHAPOLlHAR OPrAHHJAUHR Il0 CTAHIIAPTH3AUCIH .ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
L
Noir de carbone destiné à l'industrie des élastomères -
Détermination de l'indice d'adsorption d'iode
Carbon black for use in the rubber industry - Determination of iodine adsorption number
Première édition - 1974-09-15
CDU 678.046.2 : 546.15 Réf. NO : IS0 1304-1974 (F)
Descripteurs : industrie du caoutchouc, noir de carbone, essai, adsorption, iode.
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Prix basé sur 4 pages
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AVANT-PROPOS
L'ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (Comités Membres 60). L'élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec 1'60, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I'ISO.
La Norme Internationale IS0 1304 a été établie par le Comité Technique
ISO/TC 45, Élastomères et produits à base d'élastomères, et soumise aux Comités
Membres en avril 1972.
Elle a été approuvée par les Comités Membres des pays suivants :
Allemagne Inde Sri Lanka
Afrique du Sud, rép. d' Irlande
Suède
Australie Italie Suisse
Autriche Nouvel I e-Zélande Tchécoslovaquie
Canada Pays-Bas Thaïlande
Egypte, Rép. arabe d' Pologne Turquie
Espagne Portugal U.R.S.S.
France Roumanie U.S.A.
Y
Hongrie Royaume-Uni
Aucun Comité Membre n'a désapprouvé le document.
O Organisation Internationale de i\lorrnalisation, 1974 O
Imprimé en Suisse

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NORM E INTER NAT IONA LE IS0 1304-1974 (F)
Noir de carbone destiné à l'industrie des élastomères -
Détermination de l'indice d'adsorption d'iode
1 OBJET ET DOMAINE D'APPLICATION polyéthylène ou en tout autre matériau qui a fait ses
preuves comme suffisamment résistant à l'attaque
L La présente Norme Internationale spécifie une méthode de
chi mique.
détermination de l'indice d'adsorption d'iode du noir de
carbone utilisé dans l'industrie des élastomères.
4.1 Solution indicatrice d'amidon, préparée de la facon
suivante :
NOTE - En raison d'une diminution sensible de la quantité d'iode
noir de carbone en présence de fortes teneurs de
adsorbée par le
Mélanger 2.5 g d'amidon en poudre, soluble dans l'eau, et
celui-ci en matières volatiles ou en matières extractibles par les
2 mg d'iodure de mercure(l1) (Hg12) dans 25cm3 d'eau
solvants, l'indice d'adsorption d'iode ne peut pas être considéré
dans un bécher de 50 cm3.
comme valeur indiquant une mesure de la surface spécifique du noir
de carbone.
Immédiatement après et tout en agitant, ajouter cette
suspension à 1 I d'eau bouillante.
2 RÉFÉRENCE
la solution d'amidon ainsi obtenue pendant au
Faire bouillir
moins 5 min, jusqu'à obtention d'une solution claire.
ISOIR 11 26, Détermination de la perte à la chaleur du noir
de carbone destiné à l'industrie du caoutchouc.
Laisser refroidir jusqu'à la température ambiante. Après
décantation, verser la partie limpide dans des flacons que
l'on doit boucher aussitôt.
3 PRINCIPE
4.2 Solution 0,039 41 N d'iodate et iodure de potassium,
Pesée d'une quantité donnée de noir de carbone
préparée de la facon suivante :
et mélangée ensuite énergiquement
préalablement séchée
L, avec un certain volume d'une solution titrée d'iode.
Sécher une quantité suffisante d'iodate de potassium
Séparation du noir de carbone de la solution d'iode par
pendant 1 h dans une étuve maintenue à une température
centrifugation. Titrage de cette solution par une solution
de 120 2 5 OC. Laisser refroidir dans un dessiccateur jusqu'à
titrée de thiosulfate de sodium. Calcul de l'indice
la température ambiante.
d'adsorption d'iode du noir de carbone à partir du résultat
Dissoudre 45 g d'iodure de potassium dans environ
de ce titrage et de la masse de la prise d'essai.
200 cm3 d'eau dans une fiole jaugée de 1 O00 cm3.
8 g d'iodate de potassium, fraîchement
Ajouter 1,405
4 RÉACTIFS
séché, pesé à 0,l mg près. Après l'avoir dissous, compléter à
1 O00 cm3 avec de l'eau.
Tous les réactifs doivent être reconnus de qualité pour
analyse. L'eau distillée, utilisée partout où l'eau est
4.3 Solution 0,039 41 N de thiosulfate de sodium.
mentionnée, doit avoir un pH compris entre 6,5 et 7,2 (de
préférence le plus voisin possible de 6.9).
4.3.1 Préparation
NOTE - II est recommandé d'utiliser de l'eau fraichement
rebouillie, préalablement distillée, puis adoucie à l'aide d'un Dissoudre 9,79 g de thiosulfate de sodium pentahydraté
déminéralisateur utilisant un lit d'échangeurs d'ions.
(Na2S,0,-5H20), pesés à 0,005 g près, dans environ
500 cm3 d'eau, dans une fiole jaugée de 1 O00 cm3.
L'eau distillée doit être protégée contre la contamination
atmosphérique et contre les produits pouvant être extraits
et agiter la solution dans
Ajouter 5 cm3 d'alcool n-amylique
des récipients et des tubes. II convient de manipuler l'eau
la fiole, jusqu'à dissolution totale.
distillée avec la plus grande précaution. Les récipients et les
tubes doivent être en polytétrafluoréthylène, en étain Diluer à 1 O00 cm3 avec de l'eau. Agiter énergiquement la
massif, en quartz, en acier inoxydable 18-8, en solution dans la fiole pour obtenir une dilution homogène.
1
A- _-

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IS0 1304-1974 (FI
Déterminer le volume d'eau distillée qu'il faut ajouter à
4.3.2 Étalonnage
cette solution pour l'amener à la normalité désirée, à l'aide
Après un repos de 24 h et avant son emploi, étalonner la
de la formule
solution de thiosulfate de sodium avec la solution d'iodate
et d'iodure de potassium (4.2) comme indiqué ci-dessous :
À l'aide d'une pipette de précision, prélever 25cm3 de
solution d'iodate et d'iodure de potassium (4.2), les verser
où
dans un flacon de 250cm3, et ajouter 3cm3 de solution
d'acide sulfurique environ 4 N pour libérer l'iode. Ajouter V3 est le volume restant, en centimètres cubes, de la
solution d'iode avant la correction (voir note 1 );
le thiosulfate de sodium, à l'aide d'une burette, jusqu'à
apparition d'une teinte jaune pâle. Ajouter environ 5 cm3
N2 est la normalité de la solution d'iode avant la
de la solution d'amidon (4.1 1 et continuer le titrage jusqu'à
correction ;
ce que une goutte de la solution de thiosulfate de sodium
provoque le virage de bleu à incolore. Lire sur la burette le
N3 est la normalité de la solution d'iode désirée
volume utilisé à 0,Ol cm3 près.
(0,047 28 N).
Calculer la normalité (N,) de la solution de thiosulfate de
Ajouter le volume calculé d'eau distillée à la solution
sodium à l'aide de la formule
d'iode, boucher le flacon et agiter afin d'obtenir une
ù
dilution homogène.
25 X 0,039 41
Nt =
NOTES
Vl
où V, est le volume, en centimètres cubes, de la solution de 1 Noter le volume de la solution d'iode qui a ete prélevé avant son
à connaître ainsi le volume restant.
étalonnage, de façon
thiosulfate de sodium utilisé dans ce titrage.
2 La solution d'iode doit être étalonnée à f 0,000 05 N, c'est-à-dire
NOTE - Le facteur de normalité est 25/\/1, mais celui-ci peut être
que sa normalité doit être comprise entre 0,047 23 N et 0,047 33 N.
ajusté à 1 ,O0 si désiré.
3 Tous les réactifs doivent être conserves dans des flacons en verre
jaune, bouchés, dans une enceinte à l'abri de la lumière.
4.4 Solution 0,047 28 N d'iode, contenant 9,5 parties
Les solutions d'iode et de thiosulfate de sodium doivent être
d'iodure de potassium pour 1 ,O partie d'iode.
préparées, étalonnées et conservées de préférence à une température
de 23 * 2 "Cou de 27 f 2 "C (voir aussi le chapitre 7).
4.4.1 Préparation
4 La solution d'iode doit être re
...