ISO 4491-1:1989
(Main)Metallic powders — Determination of oxygen content by reduction methods — Part 1: General guidelines
Metallic powders — Determination of oxygen content by reduction methods — Part 1: General guidelines
Gives some recommendations for the correct interpretation of the results obtained. The test methods are applicable generally to all powders of metals, alloys, carbides and mixtures thereof. The constituents of the powder shall be non-volatile and free of lubricant or organic binder. The limitations of the methods which depend upon the nature of the analysed metal are discussed in clause 4.
Poudres métalliques — Dosage de l'oxygène par les méthodes de réduction — Partie 1: Directives générales
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL
ISO
STANDARD
4491-1
First edition
1989-10-01
Metallic powders - Determination of Oxygen
content by reduction methods -
Part 1:
General guidelines
Poudres mktalliques - Dosage de roxyg&ne par les m&hodes de rkduction -
Partie I : Direc tives gGn&a fes
Reference number
ISO 4491-1 : 1989 (EI
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO4491-1 :1989 (EI
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bedies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all
matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 4491-1 was prepared by Technical Committee ISO/TC 119,
Powder metallurgy.
powders -
ISO 4491 consists of the following Parts, under the general title Metallic
Determination of Oxygen content by reduction methods:
- Part 7: General guidefines
-
Part 2: Loss of mass on h ydrogen reduction (h ydrogen IossJ
Part 3: Hydrogen-reducible Oxygen
-
Part 4: Total Oxygen b y reduction-extraction
0 ISO 1989
All rights reserved. No patt of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any
means, electronie or mechanical, including photocopying and microfilm, without Permission in
writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 l CH-121 1 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 44914 : 1989 (El
Introduction
In powder metallurgy, the purity of the powders is an important Parameter for the
manufacture of sintered metals. Among the various impurities which may be present in
a powder, Oxygen plays a particular role as it is always present in any metal or alloy
powder, and in amounts greater than those encountered in compact metals. Oxygen is
mostly combined in the form of oxides which appear in the following ways:
- Oxide film coatings on particle surfaces, spontaneously formed by Oxidation of
the metal by air or moisture during powder preparation and during handling and
storage.
- Oxide inclusions, being either oxides of the main metal remaining locally
unreduced during the production process (in the case of reduced powders), or
other Oxide impurities originating from the raw material and/or from the equipment
(e.g. refractory ceramics from melting furnace in atomization processes).
In practice, Oxygen contents in metallic powders lie mostly in the range 0,l % (mlm)
to 1 % brdm).
The determination of Oxygen content tan be made by means of many p hysical or
Chemical methods,
for exampl
specif ic methods, such as activation analysis or mass spectrometry, in which
a)
the element 0 is directly determined;
b) reduction methods, in which oxides present are, totally or partially, reduced by
hydrogen or by carbon. Oxygen content is related, either to the loss of mass of the
Sample through reduction, or to the amount of water or CO/C02 produced by the
reaction;
Cl Separation methods, in which
- either the Oxide Phase is selectively dissolved and determined chemically
(for example in topper powder, where topper Oxide is dissolved by hydrochloric
acid) ;
-
or the metal Phase is selectively dissolved, and the insoluble residue
(assumed to be Oxide) is evaluated (for example in aluminium powder,
aluminium is dissolved in bromine-methanol reagent, leaving aluminium Oxide).
The present International Standard considers only reduction methods, as these are
great variety of
com monly used in laboratories for analysing a metal powders.
---------------------- Page: 3 ----------------------
This page intentionally left blank
---------------------- Page: 4 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 4491-1 f 1989 (E)
Determination of Oxygen content by
Metallic powders -
reduction methods -
Part 1 :
General guidelines
Metallic powders are frequently reactive substances with
1 Scope
respect to air and moisture. Therefore, particular attention shall
This part of ISO 4491 is the first part of a series dealing with the
be given to adequate conditions for handling and storage of the
determination of Oxygen content in metallic powders by reduc-
test Sample. The test Portion shall be taken immediately Prior to
tion methods. lt gives general guidance to these methods, and
the analysis.
gives some recommendations for the correct interpretation of
the results obtained.
4 Meaning of the results according
The test methods are applicable generally to all powders of
to the method used
metals, alloys, carbides and mixtures thereof. The constituents
of the powder shall be non-volatile under the conditions of test.
The powder shall be free of lubricant or organic binder.
4.1 Hydrogen as a reducing agent
However, there exist certain limitations which depend upon the
4.1.1 At the test temperatures prescribed in the determi-
nature of the analysed metal. These limitations are discussed in
nation, only the following metals have oxides totally reducible
clause 4.
by hydrogen :
Fe, Ni, Co, Cu, Ag, Sn, Pb, W, Mo, Re
2 Normative references
The following Standards contain provisions which, through
All other common oxides are not reducible, in particular Alz03,
reference in this text, constitute provisions of this part of
SiO,, ZrO* and other oxides of alkali, alkali-earth and most rare-
ISO 4491. At the time of publication, the editions indicated
earth metals. Oxides of chromium, manganese, titanium, and
were valid. All Standards are subject to revision, and Parties to
vanadium may be partially reducible.
agreements based on this part of ISO 4491 are encouraged to
investigate the possibility of applying the most recent editions
4.1.2 However, other reactions with constituents of the
of the Standards indicated below. Members of IEC and ISO
powder take place during the reduction process:
maintain registers of currently valid International Standards.
a) Water vapour and/or hydrocarbons present in the sam-
ISO 4491-2 : 1999, Metallic powders - Determination of
ple, and also gases, which possibly by adsorption or occlu-
Oxygen content by reduction methods - Part 2: Loss of mass
sion are contained in the powder, are released during
on hydrogen reduction (hydrogen loss).
heating.
1909, Metalfic powders - Determination of
ISO 4491-3 :
b) Elements, such as carbon, nitrogen, Sulfur,
Oxygen content by reduction methods - Part 3: Hydrogen-
phosphorus, free or combined in the powder, may be com-
reducible oxygen,
p
...
NORME
iso
INTERNATIONALE
4491-I
Première édition
1989-10-01
Poudres métalliques - Dosage de l’oxygène par
les méthodes de réduction -
Partie 1 :
Directives générales
Me tallic powders - Determination of oxygen content by
reduction methods -
Part 1: General guidelines
Numéro de référence
ISO 4491-1 : 1989 (FI
---------------------- Page: 1 ----------------------
1so4491-1 :1989 (FI
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 4491-1 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 119, Métallurgie des poudres.
L’ISO 4491 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général
Poudres métalliques - Dosage de l’oxygène par les méthodes de réduction:
- Partie 7: Directives générales
- Partie 2: Perte de masse par réduction dans l’hydrogène (perte dans l’hydro-
gène)
- Partie 3: Oxygène réductible par l’hydrogène
- Partie 4: Oxygéne total par réduction-extraction
0 ISO 1989
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni
utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-1211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 4491-I : 1989 (F)
Introduction
En métallurgie des poudres, la pureté de la poudre est un facteur important de la fabri-
cation des métaux frittés. Parmi les diverses impuretés qui peuvent se trouver dans les
poudres, l’oxygène joue un rôle particulier. II est en effet toujours présent dans toutes
les poudres, qu’elles soient métalliques ou d’alliage, et en quantités supérieures à celles
qu’on retrouve dans les métaux compacts. L’oxygène est présent la plupart du temps
sous la forme combinée d’oxydes apparaissant sous les configurations suivantes:
- film d’oxyde à la surface des particules se formant spontanément sur le métal
au contact de l’air ou de l’humidité au cours de la préparation de la poudre, de sa
manipulation et de son stockage;
-
inclusions d’oxydes, soit oxydes du métal principal demeurant par endroits non
réduits pendant le processus de production (dans le cas des poudres réduites), soit
oxydes d’autres impuretés provenant de la matière première ou du matériel utilisé
(par exemple, céramiques réfractaires du four de fusion dans les processus d’atomi-
sation).
Dans la pratique, la teneur en oxygène des poudres métalliques se situe dans la four-
chette 0,l % (mlm) à 1 % (mlm).
Le dosage de l’oxygène peut se faire par diverses méthodes physiques ou chimiques;
par exemple,
a) méthodes spécifiques, telles qu’analyse d’activation ou spectrométrie de
masse, permettant de doser directement l’élément 0;
b) méthodes de réduction dans lesquelles les oxydes présents sont entièrement
ou partiellement réduits par l’hydrogène ou le carbone. La teneur en oxygène est
rapportée, soit à la perte de masse de l’échantillon par réduction, soit à la quantité
d’eau ou de CO/CO2 produite pendant la réaction;
c) méthodes de séparation par:
- mise en solution sélective et dosage chimique de la phase d’oxyde (par
exemple, poudre de cuivre, où l’oxyde de cuivre est mis en solution dans l’acide
chlorhydrique) ;
-
mise en solution sélective de la phase métallique et évaluation du résidu
insoluble (supposé être l’oxyde) (par exemple, poudre d’aluminium, où I’alumi-
nium est mis en solution dans un réactif au brome-méthanol, laissant subsister
l’oxyde d’aluminium).
La présente Norme internationale ne considère que les méthodes de réduction. Celles-
ci sont en effet communément utilisées dans les laboratoires pour analyser une grande
variété de poudres métalliques.
. . .
III
---------------------- Page: 3 ----------------------
Page blanche
---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO4491-1 i 1989 (F)
Poudres métalliques -
Dosage de l’oxygène par les
méthodes de réduction -
Partie 1 :
Directives générales
1 Domaine d’application La poudre doit être essayée à l’état brut de réception.
La présente partie de I’ISO 4491 est la première partie d’une série Les poudres métalliques sont fréquemment des substances qui
réagissent à l’air et à l’humidité. II faut donc veiller tout particu-
de normes qui traitent du dosage par réduction de l’oxygène
dans les poudres métalliques. Elle donne des directives générales lièrement aux conditions dans lesquelles on manipule et on
d’emploi des méthodes de réduction et des recommandations stocke l’échantillon d’essai. La prise pour essai doit être préle-
quant à l’interprétation correcte des résultats obtenus. vée juste avant l’analyse.
Les méthodes d’essai sont applicables d’une facon générale à
4 Signification des résultats en fonction
toutes les poudres de métaux, d’alliages, de carbures et de
mélanges de ces éléments. Les constituants de la poudre doivent
de la méthode utilisée
être non volatils dans les conditions de l’essai. La poudre ne doit
renfermer ni lubrifiant ni liant organique.
4.1 L’agent réducteur est l’hydrogène
II existe néanmoins certaines limites liées à la nature du métal
analysé. Ces limites sont étudiées dans l’article 4. 4.1 .l Aux températures d’essai prescrites pour le dosage,
seuls les métaux suivants ont des oxydes totalement réducti-
bles par l’hydrogène :
2 Références normatives
Fe, Ni, CO, CU, Ag, Sn, Pb, W, Mo, Re.
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite
de la référence qui en est faite, constituent des dispositions vala- Aucun des autres oxydes communs n’est réductible, et en par-
bles pour la présente partie de I’ISO 4491. Au moment de la ticulier pas Al,03, SiOû TiO*, Zr02 et les oxydes de métaux
publication de cette partie de I’ISO 4491, les éditions indiquées alcalins ou alcalino-terreux. Les oxydes de chrome, de manga-
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les par- nèse et de vanadium peuvent être partiellement réductibles.
ties prenantes des accords fondés sur cette partie de I’ISO 4491
sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions les
4.1.2 D’autres réactions ont néanmoins lieu avec les consti-
plus récentes des normes indiquées ci-après. Les membres de la
tuants de la poudre pendant le processus de réduction:
CEI et de I’ISO possèdent le registre des normes internationales
en vigueur à un moment donné.
a) dégagement pendant le chauffage de vapeur d’eau,
d’hydrocarbures présents dans l’échantillon et aussi de gaz
ISO 4491-2 : 1989, Poudres métalliques - Dosage de l’oxygène
contenus dans la poudre sous forme adsorbée ou occluse;
par les méthodes de réduction - Partie 2: Perte de masse par
réduction dans l’hydrogène.
b) élimination complète ou partielle d’éléments tels que
carbone, azote, soufre, phosphore présents sous forme
ISO 4491-3 : 1989, Poudres métalliques - Do
...
NORME
iso
INTERNATIONALE
4491-I
Première édition
1989-10-01
Poudres métalliques - Dosage de l’oxygène par
les méthodes de réduction -
Partie 1 :
Directives générales
Me tallic powders - Determination of oxygen content by
reduction methods -
Part 1: General guidelines
Numéro de référence
ISO 4491-1 : 1989 (FI
---------------------- Page: 1 ----------------------
1so4491-1 :1989 (FI
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 4491-1 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 119, Métallurgie des poudres.
L’ISO 4491 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général
Poudres métalliques - Dosage de l’oxygène par les méthodes de réduction:
- Partie 7: Directives générales
- Partie 2: Perte de masse par réduction dans l’hydrogène (perte dans l’hydro-
gène)
- Partie 3: Oxygène réductible par l’hydrogène
- Partie 4: Oxygéne total par réduction-extraction
0 ISO 1989
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni
utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-1211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 4491-I : 1989 (F)
Introduction
En métallurgie des poudres, la pureté de la poudre est un facteur important de la fabri-
cation des métaux frittés. Parmi les diverses impuretés qui peuvent se trouver dans les
poudres, l’oxygène joue un rôle particulier. II est en effet toujours présent dans toutes
les poudres, qu’elles soient métalliques ou d’alliage, et en quantités supérieures à celles
qu’on retrouve dans les métaux compacts. L’oxygène est présent la plupart du temps
sous la forme combinée d’oxydes apparaissant sous les configurations suivantes:
- film d’oxyde à la surface des particules se formant spontanément sur le métal
au contact de l’air ou de l’humidité au cours de la préparation de la poudre, de sa
manipulation et de son stockage;
-
inclusions d’oxydes, soit oxydes du métal principal demeurant par endroits non
réduits pendant le processus de production (dans le cas des poudres réduites), soit
oxydes d’autres impuretés provenant de la matière première ou du matériel utilisé
(par exemple, céramiques réfractaires du four de fusion dans les processus d’atomi-
sation).
Dans la pratique, la teneur en oxygène des poudres métalliques se situe dans la four-
chette 0,l % (mlm) à 1 % (mlm).
Le dosage de l’oxygène peut se faire par diverses méthodes physiques ou chimiques;
par exemple,
a) méthodes spécifiques, telles qu’analyse d’activation ou spectrométrie de
masse, permettant de doser directement l’élément 0;
b) méthodes de réduction dans lesquelles les oxydes présents sont entièrement
ou partiellement réduits par l’hydrogène ou le carbone. La teneur en oxygène est
rapportée, soit à la perte de masse de l’échantillon par réduction, soit à la quantité
d’eau ou de CO/CO2 produite pendant la réaction;
c) méthodes de séparation par:
- mise en solution sélective et dosage chimique de la phase d’oxyde (par
exemple, poudre de cuivre, où l’oxyde de cuivre est mis en solution dans l’acide
chlorhydrique) ;
-
mise en solution sélective de la phase métallique et évaluation du résidu
insoluble (supposé être l’oxyde) (par exemple, poudre d’aluminium, où I’alumi-
nium est mis en solution dans un réactif au brome-méthanol, laissant subsister
l’oxyde d’aluminium).
La présente Norme internationale ne considère que les méthodes de réduction. Celles-
ci sont en effet communément utilisées dans les laboratoires pour analyser une grande
variété de poudres métalliques.
. . .
III
---------------------- Page: 3 ----------------------
Page blanche
---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO4491-1 i 1989 (F)
Poudres métalliques -
Dosage de l’oxygène par les
méthodes de réduction -
Partie 1 :
Directives générales
1 Domaine d’application La poudre doit être essayée à l’état brut de réception.
La présente partie de I’ISO 4491 est la première partie d’une série Les poudres métalliques sont fréquemment des substances qui
réagissent à l’air et à l’humidité. II faut donc veiller tout particu-
de normes qui traitent du dosage par réduction de l’oxygène
dans les poudres métalliques. Elle donne des directives générales lièrement aux conditions dans lesquelles on manipule et on
d’emploi des méthodes de réduction et des recommandations stocke l’échantillon d’essai. La prise pour essai doit être préle-
quant à l’interprétation correcte des résultats obtenus. vée juste avant l’analyse.
Les méthodes d’essai sont applicables d’une facon générale à
4 Signification des résultats en fonction
toutes les poudres de métaux, d’alliages, de carbures et de
mélanges de ces éléments. Les constituants de la poudre doivent
de la méthode utilisée
être non volatils dans les conditions de l’essai. La poudre ne doit
renfermer ni lubrifiant ni liant organique.
4.1 L’agent réducteur est l’hydrogène
II existe néanmoins certaines limites liées à la nature du métal
analysé. Ces limites sont étudiées dans l’article 4. 4.1 .l Aux températures d’essai prescrites pour le dosage,
seuls les métaux suivants ont des oxydes totalement réducti-
bles par l’hydrogène :
2 Références normatives
Fe, Ni, CO, CU, Ag, Sn, Pb, W, Mo, Re.
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite
de la référence qui en est faite, constituent des dispositions vala- Aucun des autres oxydes communs n’est réductible, et en par-
bles pour la présente partie de I’ISO 4491. Au moment de la ticulier pas Al,03, SiOû TiO*, Zr02 et les oxydes de métaux
publication de cette partie de I’ISO 4491, les éditions indiquées alcalins ou alcalino-terreux. Les oxydes de chrome, de manga-
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les par- nèse et de vanadium peuvent être partiellement réductibles.
ties prenantes des accords fondés sur cette partie de I’ISO 4491
sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions les
4.1.2 D’autres réactions ont néanmoins lieu avec les consti-
plus récentes des normes indiquées ci-après. Les membres de la
tuants de la poudre pendant le processus de réduction:
CEI et de I’ISO possèdent le registre des normes internationales
en vigueur à un moment donné.
a) dégagement pendant le chauffage de vapeur d’eau,
d’hydrocarbures présents dans l’échantillon et aussi de gaz
ISO 4491-2 : 1989, Poudres métalliques - Dosage de l’oxygène
contenus dans la poudre sous forme adsorbée ou occluse;
par les méthodes de réduction - Partie 2: Perte de masse par
réduction dans l’hydrogène.
b) élimination complète ou partielle d’éléments tels que
carbone, azote, soufre, phosphore présents sous forme
ISO 4491-3 : 1989, Poudres métalliques - Do
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.