Ambient air — Determination of asbestos fibres — Direct transfer transmission electron microscopy method

This document specifies a reference method using transmission electron microscopy for the determination of airborne asbestos fibres and structures in in a wide range of ambient air situations, including the interior atmospheres of buildings, and for a detailed evaluation for asbestos structures in any atmosphere. The method allows determination of the type(s) of asbestos fibres present and also includes measurement of the lengths, widths and aspect ratios of the asbestos structures. The method cannot discriminate between individual fibres of asbestos and elongate fragments (cleavage fragments and acicular particles) from non-asbestos analogues of the same amphibole mineral[13].

Air ambiant — Dosage des fibres d'amiante — Méthode par microscopie électronique à transmission par transfert direct

Le présent document spécifie une méthode de référence utilisant la microscopie électronique à transmission pour déterminer la concentration en fibres et structures d'amiante en suspension dans l'air dans diverses atmosphères ambiantes, notamment les atmosphères intérieures de bâtiments, et pour évaluer en détail les structures d'amiante dans les atmosphères. Cette méthode permet de déterminer le(s) type(s) de fibres d'amiante présentes et comprend également le mesurage des longueurs, des largeurs et des rapports longueur/largeur des structures d'amiante. Elle ne peut pas faire la différence entre des fibres individuelles d'amiante et des fragments allongés (fragments de clivage et particules aciculaires) d'analogues non asbestiformes du même minéral amphibole[13].

Zunanji zrak - Določevanje azbestnih vlaken - Metoda transmisijske elektronske mikroskopije z neposrednim prenosom

Ta dokument določa referenčno metodo, pri kateri se s prenosno elektronsko mikroskopijo določajo azbestna vlakna in strukture v zraku v najrazličnejših okoliščinah zunanjega zraka, vključno z notranjo atmosfero stavb, ter za podrobno oceno azbestnih struktur v poljubni atmosferi. Metoda omogoča določevanje vrst(-e) prisotnih azbestnih vlaken in vključuje tudi merjenje dolžin, širin in razmerja azbestnih struktur. Z metodo ni mogoče razlikovati med posameznimi vlakni azbesta in razteznimi fragmenti (delci cepitve in acikularnimi delci) iz neazbestnih analogov istega amfibolovega minerala.

General Information

Status
Published
Publication Date
10-Oct-2019
Current Stage
9020 - International Standard under periodical review
Start Date
15-Oct-2024
Completion Date
15-Oct-2024

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ISO 10312:2019
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ISO 10312:2019 - Ambient air — Determination of asbestos fibres — Direct transfer transmission electron microscopy method Released:10/11/2019
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ISO 10312:2019 - Ambient air -- Determination of asbestos fibres -- Direct transfer transmission electron microscopy method
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ISO 10312:2019 - Air ambiant -- Dosage des fibres d'amiante -- Méthode par microscopie électronique a transmission par transfert direct
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SLOVENSKI STANDARD
01-december-2019
Nadomešča:
SIST ISO 10312:1996
Zunanji zrak - Določevanje azbestnih vlaken - Metoda transmisijske elektronske
mikroskopije z neposrednim prenosom
Ambient air - Determination of asbestos fibres - Direct transfer transmission electron
microscopy method
Air ambiant - Dosage des fibres d'amiante - Méthode par microscopie électronique à
transmission par transfert direct
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 10312:2019
ICS:
13.040.20 Kakovost okoljskega zraka Ambient atmospheres
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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STANDARD 10312
Second edition
2019-10
Ambient air — Determination of
asbestos fibres — Direct transfer
transmission electron microscopy
method
Air ambiant — Dosage des fibres d'amiante — Méthode par
microscopie électronique à transmission par transfert direct
Reference number
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© ISO 2019
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
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ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Fax: +41 22 749 09 47
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2019 – All rights reserved

Contents Page
Foreword .v
Introduction .vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Symbols and abbreviated terms . 5
5 Type of sample . 6
6 Range . 6
7 Limit of detection . 6
8 Principle . 7
9 Reagents . 7
10 Apparatus . 8
10.1 Air sampling — Equipment and consumable supplies . 8
10.1.1 Filter cassette . 8
10.1.2 Sampling pump . 8
10.1.3 Stand . 8
10.1.4 Personal sampling . 8
10.1.5 Flowmeter . 8
10.2 Specimen preparation laboratory . 9
10.3 Equipment for analysis . 9
10.3.1 Transmission electron microscope . 9
10.3.2 Energy dispersive X-ray analyser .11
10.3.3 Plasma asher .11
10.3.4 Vacuum coating unit .11
10.3.5 Sputter coater .11
10.3.6 Solvent washer (Jaffe washer) .11
10.3.7 Condensation washer .12
10.3.8 Slide warmer or oven .13
10.3.9 Ultrasonic bath .13
10.3.10 Carbon grating replica.13
10.3.11 Calibration specimen grids for EDXA .13
10.3.12 Carbon rod sharpener .14
10.3.13 Disposable tip micropipettes .14
10.4 Consumable supplies .14
10.4.1 Copper or nickel electron microscope grids .14
10.4.2 Gold or nickel electron microscope grids .14
10.4.3 Carbon rod electrodes .14
10.4.4 Routine electron microscopy tools and supplies .14
10.4.5 Reference asbestos samples . .14
10.4.6 Reference samples of mineral fibres other than asbestos .15
11 Air sample collection .15
12 Procedure for analysis .16
12.1 General .16
12.2 Cleaning of sample cassettes .16
12.3 Direct preparation of TEM specimens from polycarbonate filters .17
12.3.1 Selection of filter area for carbon coating .17
12.3.2 Carbon coating of filter portions .17
12.3.3 Preparation of the Jaffe washer .17
12.3.4 Placing of specimens in the Jaffe washer .17
12.4 Direct preparation of TEM specimens from cellulose ester filters .18
12.4.1 Selection of area of filter for preparation .18
12.4.2 Preparation of solution for collapsing cellulose ester filters .18
12.4.3 Filter collapsing procedure .18
12.4.4 Plasma etching of the filter surfaces .18
12.4.5 Carbon coating .18
12.4.6 Preparation of the Jaffe washer .18
12.4.7 Placing of specimens in the Jaffe washer .18
12.5 Criteria for acceptable TEM specimen grids .19
12.6 Procedure for structure counting by TEM.19
12.6.1 General.19
12.6.2 Measurement of mean opening area .20
12.6.3 TEM alignment and calibration procedures .20
12.6.4 Determination of criterion for termination of TEM examination.20
12.6.5 General procedure for structure counting and size analysis .21
12.6.6 Magnification requirements .23
12.7 Blank and quality control determinations .24
12.8 Calculation of results .24
13 Performance characteristics .25
13.1 General .25
13.2 Interferences and limitations of fibre identification .25
13.3 Precision and accuracy.25
13.3.1 Precision.25
13.3.2 Accura
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2019-10
Ambient air — Determination of
asbestos fibres — Direct transfer
transmission electron microscopy
method
Air ambiant — Dosage des fibres d'amiante — Méthode par
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Contents Page
Foreword .v
Introduction .vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Symbols and abbreviated terms . 5
5 Type of sample . 6
6 Range . 6
7 Limit of detection . 6
8 Principle . 7
9 Reagents . 7
10 Apparatus . 8
10.1 Air sampling — Equipment and consumable supplies . 8
10.1.1 Filter cassette . 8
10.1.2 Sampling pump . 8
10.1.3 Stand . 8
10.1.4 Personal sampling . 8
10.1.5 Flowmeter . 8
10.2 Specimen preparation laboratory . 9
10.3 Equipment for analysis . 9
10.3.1 Transmission electron microscope . 9
10.3.2 Energy dispersive X-ray analyser .11
10.3.3 Plasma asher .11
10.3.4 Vacuum coating unit .11
10.3.5 Sputter coater .11
10.3.6 Solvent washer (Jaffe washer) .11
10.3.7 Condensation washer .12
10.3.8 Slide warmer or oven .13
10.3.9 Ultrasonic bath .13
10.3.10 Carbon grating replica.13
10.3.11 Calibration specimen grids for EDXA .13
10.3.12 Carbon rod sharpener .14
10.3.13 Disposable tip micropipettes .14
10.4 Consumable supplies .14
10.4.1 Copper or nickel electron microscope grids .14
10.4.2 Gold or nickel electron microscope grids .14
10.4.3 Carbon rod electrodes .14
10.4.4 Routine electron microscopy tools and supplies .14
10.4.5 Reference asbestos samples . .14
10.4.6 Reference samples of mineral fibres other than asbestos .15
11 Air sample collection .15
12 Procedure for analysis .16
12.1 General .16
12.2 Cleaning of sample cassettes .16
12.3 Direct preparation of TEM specimens from polycarbonate filters .17
12.3.1 Selection of filter area for carbon coating .17
12.3.2 Carbon coating of filter portions .17
12.3.3 Preparation of the Jaffe washer .17
12.3.4 Placing of specimens in the Jaffe washer .17
12.4 Direct preparation of TEM specimens from cellulose ester filters .18
12.4.1 Selection of area of filter for preparation .18
12.4.2 Preparation of solution for collapsing cellulose ester filters .18
12.4.3 Filter collapsing procedure .18
12.4.4 Plasma etching of the filter surfaces .18
12.4.5 Carbon coating .18
12.4.6 Preparation of the Jaffe washer .18
12.4.7 Placing of specimens in the Jaffe washer .18
12.5 Criteria for acceptable TEM specimen grids .19
12.6 Procedure for structure counting by TEM.19
12.6.1 General.19
12.6.2 Measurement of mean opening area .20
12.6.3 TEM alignment and calibration procedures .20
12.6.4 Determination of criterion for termination of TEM examination.20
12.6.5 General procedure for structure counting and size analysis .21
12.6.6 Magnification requirements .23
12.7 Blank and quality control determinations .24
12.8 Calculation of results .24
13 Performance characteristics .25
13.1 General .25
13.2 Interferences and limitations of fibre identification .25
13.3 Precision and accuracy.25
13.3.1 Precision.25
13.3.2 Accuracy .26
13.3.3 Inter-laboratory and intra-laboratory analyses .26
13.4 Limit of detection .26
14 Test report .27
Annex A (normative) Determination of operating conditions for plasma asher .30
Annex B (normati
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Ambient air — Determination of
asbestos fibres — Direct transfer
transmission electron microscopy
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1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Symbols and abbreviated terms . 5
5 Type of sample . 6
6 Range . 6
7 Limit of detection . 6
8 Principle . 7
9 Reagents . 7
10 Apparatus . 8
10.1 Air sampling — Equipment and consumable supplies . 8
10.1.1 Filter cassette . 8
10.1.2 Sampling pump . 8
10.1.3 Stand . 8
10.1.4 Personal sampling . 8
10.1.5 Flowmeter . 8
10.2 Specimen preparation laboratory . 9
10.3 Equipment for analysis . 9
10.3.1 Transmission electron microscope . 9
10.3.2 Energy dispersive X-ray analyser .11
10.3.3 Plasma asher .11
10.3.4 Vacuum coating unit .11
10.3.5 Sputter coater .11
10.3.6 Solvent washer (Jaffe washer) .11
10.3.7 Condensation washer .12
10.3.8 Slide warmer or oven .13
10.3.9 Ultrasonic bath .13
10.3.10 Carbon grating replica.13
10.3.11 Calibration specimen grids for EDXA .13
10.3.12 Carbon rod sharpener .14
10.3.13 Disposable tip micropipettes .14
10.4 Consumable supplies .14
10.4.1 Copper or nickel electron microscope grids .14
10.4.2 Gold or nickel electron microscope grids .14
10.4.3 Carbon rod electrodes .14
10.4.4 Routine electron microscopy tools and supplies .14
10.4.5 Reference asbestos samples . .14
10.4.6 Reference samples of mineral fibres other than asbestos .15
11 Air sample collection .15
12 Procedure for analysis .16
12.1 General .16
12.2 Cleaning of sample cassettes .16
12.3 Direct preparation of TEM specimens from polycarbonate filters .17
12.3.1 Selection of filter area for carbon coating .17
12.3.2 Carbon coating of filter portions .17
12.3.3 Preparation of the Jaffe washer .17
12.3.4 Placing of specimens in the Jaffe washer .17
12.4 Direct preparation of TEM specimens from cellulose ester filters .18
12.4.1 Selection of area of filter for preparation .18
12.4.2 Preparation of solution for collapsing cellulose ester filters .18
12.4.3 Filter collapsing procedure .18
12.4.4 Plasma etching of the filter surfaces .18
12.4.5 Carbon coating .18
12.4.6 Preparation of the Jaffe washer .18
12.4.7 Placing of specimens in the Jaffe washer .18
12.5 Criteria for acceptable TEM specimen grids .19
12.6 Procedure for structure counting by TEM.19
12.6.1 General.19
12.6.2 Measurement of mean opening area .20
12.6.3 TEM alignment and calibration procedures .20
12.6.4 Determination of criterion for termination of TEM examination.20
12.6.5 General procedure for structure counting and size analysis .21
12.6.6 Magnification requirements .23
12.7 Blank and quality control determinations .24
12.8 Calculation of results .24
13 Performance characteristics .25
13.1 General .25
13.2 Interferences and limitations of fibre identification .25
13.3 Precision and accuracy.25
13.3.1 Precision.25
13.3.2 Accuracy .26
13.3.3 Inter-laboratory and intra-laboratory analyses .26
13.4 Limit of detection .26
14 Test report .27
Annex A (normative) Determination of operating conditions for plasma asher .30
Annex B (normati
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Deuxième édition
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Air ambiant — Dosage des fibres
d'amiante — Méthode par microscopie
électronique à transmission par
transfert direct
Ambient air — Determination of asbestos fibres — Direct transfer
transmission electron microscopy method
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Publié en Suisse
ii © ISO 2019 – Tous droits réservés

Sommaire Page
Avant-propos .v
Introduction .vi
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Symboles et abréviations . 5
5 Type d’échantillon . 6
6 Plage de mesure . 6
7 Limite de détection . 6
8 Principe . 7
9 Réactifs . 8
10 Appareillage . 8
10.1 Prélèvement d’air — Équipement et consommables . 8
10.1.1 Cassette porte-filtre. 8
10.1.2 Pompe de prélèvement . 9
10.1.3 Support . 9
10.1.4 Prélèvement sur individu . 9
10.1.5 Débitmètre . 9
10.2 Laboratoire de préparation des échantillons . 9
10.3 Équipement d’analyse .10
10.3.1 Microscope électronique à transmission .10
10.3.2 Analyseur en dispersion d’énergie des rayons X .12
10.3.3 Four à plasma.12
10.3.4 Évaporateur sous vide .12
10.3.5 Pulvérisateur cathodique .12
10.3.6 Laveur à solvant (laveur Jaffe) .13
10.3.7 Dissolveur à condensation .13
10.3.8 Plaque chauffante ou étuve .14
10.3.9 Bain à ultrasons .14
10.3.10 Réplique d’un réseau carbone .14
10.3.11 Grilles MET d’étalonnage pour SDEX .14
10.3.12 Aiguiseur d’électrodes en carbone .15
10.3.13 Micropipettes à embout jetable .15
10.4 Consommables .15
10.4.1 Grilles de microscope électronique en cuivre ou en nickel .15
10.4.2 Grilles de microscope électronique en or ou en nickel .15
10.4.3 Électrodes en carbone .15
10.4.4 Outils et fournitures courants pour microscopie électronique .15
10.4.5 Échantillons d’amiante de référence .15
10.4.6 Échantillons de référence de fibres minérales autres que l’amiante .16
11 Prélèvement des échantillons d’air .16
12 Mode opératoire d’analyse .17
12.1 Généralités .17
12.2 Nettoyage des cassettes de prélèvement .18
12.3 Préparation directe d’échantillons MET à partir de filtres en polycarbonate .18
12.3.1 Sélection de la surface du filtre pour le dépôt de carbone .18
12.3.2 Dépôt de carbone sur les parties de filtre .18
12.3.3 Préparation du laveur Jaffe .18
12.3.4 Mise en place des échantillons dans le laveur Jaffe.18
12.4 Préparation directe d’échantillons MET à partir de filtres en esters de cellulose .19
12.4.1 Sélection de la surface du filtre à préparer .19
12.4.2 Préparation de la solution pour réduire les filtres en esters de cellulose .19
12.4.3 Mode opératoire pour la réduction du filtre .19
12.4.4 Décapage plasma des surfaces du filtre .19
12.4.5 Dépôt de carbone .20
12.4.6 Préparation du laveur Jaffe .20
12.4.7 Mise en place des échantillons dans le laveur Jaffe.20
12.5 Critères d’acceptation des grilles d’échantillons MET .20
12.6 Mode opératoire de comptage des structures par MET .21
12.6.1 Généralités .21
12.6.2 Mesurage de la surface moyenne d’ouverture .21
12.6.3 Modes opératoires d’alignement et d’étalonnage du MET .22
12.6.4 Détermination du critère d’arrêt de l’examen au MET .22
12.6.5 Mode opératoire général de comptage et d’analyse des dimensions des
structures .22
12.6.6 Exigences de grossissement .25
12.7 Déterminations des blancs et du contrôle qualité .26
12.8 Calcul des résultats .26
13 Caractéristiques de performance .27
13.1 Généralités .27
13.2 Interférences et limites à l’identification des fibres .27
13.3 Fidélité et exactitude .27
13.3.1 Fidélité .27
13.3.2 Exactitude .28
13.3.3 Analyses inter- et intralaboratoires .28
13.4 Limite de détection .28
14 Rapport d’essai .29
Annexe A (normative) Détermination des conditions de fonctionnement du four à plasma .33
Annexe B (normative) Modes opératoires d’étalonnage .34
Annexe C (normative) Critères de comptage des structures .37
Annexe D (normative) Mode opératoire d’identification des fib
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Deuxième édition
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Air ambiant — Dosage des fibres
d'amiante — Méthode par microscopie
électronique à transmission par
transfert direct
Ambient air — Determination of asbestos fibres — Direct transfer
transmission electron microscopy method
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Avant-propos .v
Introduction .vi
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Symboles et abréviations . 5
5 Type d’échantillon . 6
6 Plage de mesure . 6
7 Limite de détection . 6
8 Principe . 7
9 Réactifs . 8
10 Appareillage . 8
10.1 Prélèvement d’air — Équipement et consommables . 8
10.1.1 Cassette porte-filtre. 8
10.1.2 Pompe de prélèvement . 9
10.1.3 Support . 9
10.1.4 Prélèvement sur individu . 9
10.1.5 Débitmètre . 9
10.2 Laboratoire de préparation des échantillons . 9
10.3 Équipement d’analyse .10
10.3.1 Microscope électronique à transmission .10
10.3.2 Analyseur en dispersion d’énergie des rayons X .12
10.3.3 Four à plasma.12
10.3.4 Évaporateur sous vide .12
10.3.5 Pulvérisateur cathodique .12
10.3.6 Laveur à solvant (laveur Jaffe) .13
10.3.7 Dissolveur à condensation .13
10.3.8 Plaque chauffante ou étuve .14
10.3.9 Bain à ultrasons .14
10.3.10 Réplique d’un réseau carbone .14
10.3.11 Grilles MET d’étalonnage pour SDEX .14
10.3.12 Aiguiseur d’électrodes en carbone .15
10.3.13 Micropipettes à embout jetable .15
10.4 Consommables .15
10.4.1 Grilles de microscope électronique en cuivre ou en nickel .15
10.4.2 Grilles de microscope électronique en or ou en nickel .15
10.4.3 Électrodes en carbone .15
10.4.4 Outils et fournitures courants pour microscopie électronique .15
10.4.5 Échantillons d’amiante de référence .15
10.4.6 Échantillons de référence de fibres minérales autres que l’amiante .16
11 Prélèvement des échantillons d’air .16
12 Mode opératoire d’analyse .17
12.1 Généralités .17
12.2 Nettoyage des cassettes de prélèvement .18
12.3 Préparation directe d’échantillons MET à partir de filtres en polycarbonate .18
12.3.1 Sélection de la surface du filtre pour le dépôt de carbone .18
12.3.2 Dépôt de carbone sur les parties de filtre .18
12.3.3 Préparation du laveur Jaffe .18
12.3.4 Mise en place des échantillons dans le laveur Jaffe.18
12.4 Préparation directe d’échantillons MET à partir de filtres en esters de cellulose .19
12.4.1 Sélection de la surface du filtre à préparer .19
12.4.2 Préparation de la solution pour réduire les filtres en esters de cellulose .19
12.4.3 Mode opératoire pour la réduction du filtre .19
12.4.4 Décapage plasma des surfaces du filtre .19
12.4.5 Dépôt de carbone .20
12.4.6 Préparation du laveur Jaffe .20
12.4.7 Mise en place des échantillons dans le laveur Jaffe.20
12.5 Critères d’acceptation des grilles d’échantillons MET .20
12.6 Mode opératoire de comptage des structures par MET .21
12.6.1 Généralités .21
12.6.2 Mesurage de la surface moyenne d’ouverture .21
12.6.3 Modes opératoires d’alignement et d’étalonnage du MET .22
12.6.4 Détermination du critère d’arrêt de l’examen au MET .22
12.6.5 Mode opératoire général de comptage et d’analyse des dimensions des
structures .22
12.6.6 Exigences de grossissement .25
12.7 Déterminations des blancs et du contrôle qualité .26
12.8 Calcul des résultats .26
13 Caractéristiques de performance .27
13.1 Généralités .27
13.2 Interférences et limites à l’identification des fibres .27
13.3 Fidélité et exactitude .27
13.3.1 Fidélité .27
13.3.2 Exactitude .28
13.3.3 Analyses inter- et intralaboratoires .28
13.4 Limite de détection .28
14 Rapport d’essai .29
Annexe A (normative) Détermination des conditions de fonctionnement du four à plasma .33
Annexe B (normative) Modes opératoires d’étalonnage .34
Annexe C (normative) Critères de comptage des structures .37
Annexe D (normative) Mode opératoire d’identification des fib
...

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