ISO 11704:2018
(Main)Water quality — Gross alpha and gross beta activity — Test method using liquid scintillation counting
Water quality — Gross alpha and gross beta activity — Test method using liquid scintillation counting
This document specifies a method for the determination of gross alpha and gross beta activity concentration for alpha- and beta-emitting radionuclides using liquid scintillation counting (LSC). The method is applicable to all types of waters with a dry residue of less than 5 g/l and when no correction for colour quenching is necessary. Gross alpha and gross beta activity measurement is not intended to give an absolute determination of the activity concentration of all alpha- and beta-emitting radionuclides in a test sample, but is a screening analysis to ensure particular reference levels of specific alpha and beta emitters have not been exceeded. This type of determination is also known as gross alpha and beta index. Gross alpha and beta analysis is not expected to be as accurate nor as precise as specific radionuclide analysis after radiochemical separations. The method covers non-volatile radionuclides below 80 °C, since some gaseous or volatile radionuclides (e.g. radon and radioiodine) can be lost during the source preparation. The method is applicable to test samples of drinking water, rain water, surface and ground water as well as cooling water, industrial water, domestic and industrial waste water after proper sampling and test sample preparation (filtration when necessary and taking into account the amount of dissolved material in the water). The method described in this document is applicable in the event of an emergency situation, because the results can be obtained in less than 4 h by directly measuring water test samples without any treatment. It is the laboratory's responsibility to ensure the suitability of this test method for the water samples tested.
Qualité de l'eau — Activités alpha globale et bêta globale — Méthode d'essai par comptage des scintillations en milieu liquide
Le présent document spécifie une méthode de détermination des activités volumiques alpha globale et bêta globale pour des radionucléides émetteurs alpha et bêta par comptage des scintillations en milieu liquide. La méthode est applicable à tous les types d'eau ayant un résidu sec inférieur à 5 g/l et lorsqu'aucune correction n'est nécessaire pour l'affaiblissement lumineux de couleur. Le mesurage des activités alpha globale et bêta globale n'est pas destiné à fournir une détermination absolue de l'activité volumique de tous les radionucléides émetteurs alpha et bêta dans un échantillon pour essai; il s'agit plutôt d'une analyse de contrôle visant à s'assurer que des niveaux de référence donnés d'émetteurs alpha et bêta n'ont pas été dépassés. Ce type de déterminations est également connu sous le nom d'indices alpha et bêta. Il ne faut pas s'attendre à ce que l'analyse des activités alpha globale et bêta globale soit aussi précise, ni aussi juste, que l'analyse de radionucléides spécifiques après séparation radiochimique. Cette méthode couvre les radionucléides non volatils en dessous de 80 °C, étant donné que certains radionucléides gazeux ou volatils (par exemple, le radon et l'iode radioactif) peuvent être perdus lors de la préparation de la solution source. Cette méthode peut s'appliquer à des échantillons pour essai d'eau potable, d'eau de pluie, d'eau de surface et d'eau souterraine, ainsi que d'eau de refroidissement, d'eaux industrielles, d'eaux usées domestiques et industrielles, après avoir procédé comme il se doit au prélèvement et à la préparation des échantillons pour essai (en les filtrant lorsque cela s'avère nécessaire et en tenant compte de la quantité de matière dissoute dans l'eau). La méthode décrite dans le présent document est applicable en cas de situation d'urgence, car les résultats peuvent être obtenus en moins de 4 h en mesurant directement les échantillons d'eau pour essai sans aucun traitement. Il incombe au laboratoire de s'assurer de la pertinence de la présente méthode d'essai pour les échantillons d'eau soumis à essai.
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 11704
Second edition
2018-11
Water quality — Gross alpha and gross
beta activity — Test method using
liquid scintillation counting
Qualité de l'eau — Activités alpha globale et bêta globale — Méthode
d'essai par comptage des scintillations en milieu liquide
Reference number
ISO 11704:2018(E)
©
ISO 2018
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ISO 11704:2018(E)
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be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
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Published in Switzerland
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ISO 11704:2018(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms, definitions, symbols and abbreviated terms . 2
3.1 Terms and definitions . 2
3.2 Symbols and abbreviated terms. 2
4 Principle . 3
5 Reagents and equipment . 3
6 Sampling . 5
7 Procedure. 5
7.1 Direct counting. 5
7.2 Thermal preconcentration . 5
7.3 Sample preparation . 6
7.4 Liquid scintillation measurement . 6
7.4.1 Preparation of alpha and beta calibration sources . 6
7.4.2 Optimization of counting conditions . 6
7.4.3 Blank sample preparation and measurement . 7
7.4.4 Alpha and beta efficiencies . 7
7.4.5 Sample measurement . 8
8 Expression of results . 8
8.1 Calculation of activity per mass. 8
8.2 Standard uncertainty . 9
8.3 Decision threshold .10
8.4 Detection limit .10
8.5 Confidence limits.10
8.6 Quality control .11
9 Interference control .11
9.1 Contamination .11
9.2 Ingrowth of radon .11
9.3 Loss of polonium .11
10 Test report .11
Annex A (informative) Set-up parameters and validation data .13
Annex B (informative) Method performances under different conditions .17
Bibliography .18
© ISO 2018 – All rights reserved iii
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ISO 11704:2018(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO’s adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso
.org/iso/foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality, Subcommittee SC 3,
Radioactivity measurements.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 11704:2010), which has been technically
revised. The main changes compared to the previous edition are as follows:
— 5.5.1 has been simplified;
— the application field of this document has been extended to emergency situations;
— slightly different counting conditions have been suggested;
— Annexes A and B have been added.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
iv © ISO 2018 – All rights reserved
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ISO 11704:2018(E)
Introduction
Radioactivity from several naturally-occurring and anthropogenic sources is present throughout
the environment. Thus, water bodies (e.g. surface waters, ground waters, sea waters) can contain
radionuclides of natural, human-made or both origins:
40 3 14
— natural radionuclides, including K, H, C, and those originating from the thorium and uranium
226 228 234 238 210 210
decay series, in particular Ra, Ra, U, U, Po and Pb, can be found in water for
natural reasons (e.g. desorption from the soil and washoff by rain water) or can be released from
technological processes involving naturally occurring radioactive materials (e.g. the mining and
processing of mineral sands or phosphate fertilizers production and use);
— human-made radionuclides, such as transuranium elements (americium, plutonium, neptunium,
3 14 90
curium), H, C, Sr and gamma emitting radionuclides can also be found in natural waters.
Small quantities of these radionuclides are discharged from nuclear fuel cycle facilities into the
environment as a result of authorized routine releases. Some of these radionuclides used for
medical and industrial applications are also released into the environment after use. Anthropogenic
radionuclides are also found in waters as a result of past fallout contaminations resulting from
the explosion in the atmosphere of nuclear devices and accidents, such as those that occurred in
Chernobyl and Fukushima.
Radionuclide activity concentration in water bodies can vary according to local geological
characteristics and climatic conditions and can be locally and temporally enhanced by releases from
[1]
nuclear installation during planned, existing and emergency exposure situations . Drinking-water
may thus contain radionuclides at activity concentrations, which could present a risk to human health.
The radionuclides present in liquid effluents are usually controlled before being discharged into
[2]
the environment and water bodies. Drinking waters are monitored for their radioactivity as
[3]
recommended by the World Health Organization (WHO) so that proper actions can be taken to ensure
that there is no adverse health effect to the public. Following these international recommendations,
national regulations usually specify radionuclide authorized concentration limits for liquid effluent
discharged to the environment and radionuclide guidance levels for water bodies and drinking waters
for planned, existing and emergency exposure situations. Compliance with these limits can be assessed
[4]
using measurement results with their associated uncertainties as specified by ISO/IEC Guide 98-3
[5]
and ISO 5667-20 .
Depending on the exposure situation, there are different limits and guidance levels that would result
in an action to reduce health risk. As an example, during a planned or existing situation, the WHO
guidelines for guidance level in drinking water is 0,5 Bq/l for gross alpha activity and 1 Bq/l for gross
beta activity.
NOTE The guidance level is the activity concentration with an intake of 2 l/d of drinking water for one year
that results in an effective dose of 0,1 mSv/a for members of the public. This is an effective dose that represents a
[3]
very low level of risk and which is not expected to give rise to any detectable adverse health effects .
Thus, the test method can be adapted so that the characteristic limits, decision threshold, detection
limit and uncertainties ensure that the radionuclide activity concentrations test results can be verified
to be below the guidance levels required by a national authority for either planned/existing situations
[6][7][8]
or for an emergency situation .
Usually, the test methods can be adjusted to measure the activity concentration of the radionuclide(s)
in either waste waters before storage or in liquid effluents before being discharged to the environment.
The test results will enable the plant/installation operator to verify that, before their discharge, waste
waters/liquid effluent radioactive activity concentrations do not exceed authorized limits.
The test method(s) described in this document may be used during planned, existing and emergency
exposure situations as well as for waste waters and liquid effluents with specific modifications that
could increase the overall uncertainty, detection limit and threshold.
© ISO 2018 – All rights reserved v
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ISO 11704:2018(E)
The test method(s) may be used for water samples after proper sampling, sample handling and test
sample preparation (see the relevant part of the ISO 5667 series).
An International Standard on a test method of gross alpha and gross beta activity concentrations in
water samples is justified for test laboratories carrying out these measurements, required sometimes
by national authorities, as laboratories may have to obtain a specific accreditation for radionuclide
measurement in drinking water samples.
This document is one of a set of International Standards on test methods dealing with the measurement
of the activity concentration of radionuclides in water samples.
vi © ISO 2018 – All rights reserved
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 11704:2018(E)
Water quality — Gross alpha and gross beta activity — Test
method using liquid scintillation counting
WARNING — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice.
This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its
use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices.
IMPORTANT — It is absolutely essential that tests conducted according to this document be
carried out by suitably trained staff.
1 Scope
This document specifies a method for the determination of gross alpha and gross beta activity
concentration for alpha- and beta-emitting radionuclides using liquid scintillation counting (LSC).
The method is applicable to all types of waters with a dry residue of less than 5 g/l and when no
correction for colour quenching is necessary.
Gross alpha and gross beta activity measurement is not intended to give an absolute determination
of the activity concentration of all alpha- and beta-emitting radionuclides in a test sample, but is a
screening analysis to ensure particular reference levels of specific alpha and beta emitters have not
been exceeded. This type of determination is also known as gross alpha and beta index. Gross alpha
and beta analysis is not expected to be as accurate nor as precise as specific radionuclide analysis after
radiochemical separations.
The method covers non-volatile radionuclides below 80 °C, since some gaseous or volatile radionuclides
(e.g. radon and radioiodine) can be lost during the source preparation.
The method is applicable to test samples of drinking water, rain water, surface and ground water as
well as cooling water, industrial water, domestic and industrial waste water after proper sampling and
test sample preparation (filtration when necessary and taking into account the amount of dissolved
material in the water).
The method described in this document is applicable in the event of an emergency situation, because
the results can be obtained in less than 4 h by directly measuring water test samples without any
treatment.
It is the laboratory’s responsibility to ensure the suitability of this test method for the water
samples tested.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 5667-1, Water quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes and
sampling techniques
ISO 5667-3, Water quality — Sampling — Part 3: Preservation and handling of water samples
ISO/IEC 17025, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories
ISO 80000-10, Quantities and units — Part 10: Atomic and nuclear physics
© ISO 2018 – All rights reserved 1
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ISO 11704:2018(E)
3 Terms, definitions, symbols and abbreviated terms
3.1 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 80000-10 apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
3.2 Symbols and abbreviated terms
For the purposes of this document, the symbols and abbreviated terms defined in ISO 80000-10 and the
following apply.
−1
a , a Alpha and beta activity per mass Bq g
α β
−1
a* Decision threshold Bq g
−1
Detection limit Bq g
a#
−1
Lower and upper limits of the confidence interval Bq g
<>
aa,
A , A Activity of the alpha and beta emitter certified reference solution used Bq
α β
for the α and β calibration sources
m Mass of the test sample g
m Mass of initial sample subject to heating or possibly concentration g
1
m Mass of heated or concentrated sample g
2
m Mass of heated or concentrated sample transferred in the vial g
3
m , m Mass of alpha and beta emitters certified reference solutions, respectively g
Sα Sβ
−1
r , r Sample gross count rate, from the alpha and beta windows, respectively s
gα gβ
−1
r , r , r Blank count rate, from the alpha, beta and total windows, respectively s
0α 0β 0T
−1
r , r , Count rate of the alpha calibration source in the alpha, beta and total s
Sα,α Sα,β
r window
Sα,T
−1
r , r , Count rate of the beta calibration source in the alpha, beta and total s
Sβ,α Sβ,β
r window
Sβ,T
t Sample counting time s
g
t Blank counting time s
0
t , t Counting time of α and β calibration sources s
sα sβ
−1
u (a) Standard uncertainty associated with the measurement result Bq g
−1
U Expanded uncertainty, calculated from U = ku (a), where k = 1, 2 … Bq g
−1
Standard uncertainty of a as a function of its true value Bq g
α
ua
()
α
2 © ISO 2018 – All rights reserved
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ISO 11704:2018(E)
ε , ε Counting efficiency for alpha and beta, respectively —
α β
τ (χ ) Alpha interference — Fraction of counts observed in the beta window —
α α β
with respect to the total number of counts measured by the counter
when an alpha emitter is measured
τ (χ ) Beta interference — Fraction of counts observed in the alpha window —
β β α
with respect to the total number of counts measured by the counter
when a beta emitter is measured
4 Principle
Gross alpha and beta activity concentrations are determined by using liquid scintillation counting of a
water sample mixed with a scintillation cocktail.
Gross alpha and beta determinations are not absolute determinations of the sample radioactive
contents, but relative determinations referred to a specific alpha or beta emitter which constitutes the
standard calibration sources. These types of determinations are also known as the alpha and beta index
and are usually employed as screening parameters for first assessment of total radioactive content.
The aqueous sample is acidified using nitric acid and heated. Subsequently, water with low salt content
can be thermally concentrated by slow evaporation to improve the method sensitivity. An aliquot of
sample is transferred into a liquid scintillation vial with scintillation cocktail; scintillations from the
vial are then counted by equipment with an alpha and beta discrimination device.
The counter is previously optimized with respect to an alpha and beta discriminator setting and then
calibrated against alpha and beta emitter certified reference solutions. In data evaluation, no correction
for chemical quenching is applied, since the procedure is designed to provide samples with a relatively
constant quench level.
222
The method does not account for Rn and its short lived progeny and it is not suitable for
3
H measurement.
When suspended matter is present in significant quantities, a filtration step is required before
acidification.
5 Reagents and equipment
All reagents shall be of recognized analytical grade, except for the scintillation cocktail, and shall not
contain any detectable alpha and beta activity, except for the radioactive certified reference solutions.
5.1 Nitric acid, c(HNO ) = commercially available acid with mass fraction w(HNO ) = (65 to 70) %.
3 3
5.2 Water, ISO 3696, grade 3.
222
Deionized water can contain detectable amounts of Rn and short lived progeny. It is therefore
strongly recommended to boil water under vigorous stirring and let it stand for one day before use.
Alternatively, use nitrogen flushing for about 1 h for a 2 l sample.
5.3 Scintillation cocktail.
Commercially available scintillation cocktails suitable for alpha and beta discrimination
(e.g. diisopropylnaphthalene-based cocktails), water miscible.
5.4 Volatile organic solvents.
Methanol or ethanol.
© ISO 2018 – All rights reserved 3
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ISO 11704:2018(E)
5.5 Certified reference solutions.
5.5.1 General
In general, the experimental parameters (efficiency, alpha and beta optimum discrimination) depend on
alpha and beta energies, thus the choice of alpha and beta emitter certified reference solutions depends
on knowledge of the type of radioactive contaminant likely to be present in the waters being tested
[9]
(see ISO 9696 and Reference [10]).
NOTE More information on metrological traceability can be found in ISO/IEC 17025.
5.5.2 Alpha emitter certified reference solution
The alpha emitter certified reference solution shall not contain any unexpected detectable alpha and
beta activity.
236
U is a convenient choice when waters are checked for their natural radioactivity content, as its energy
226
is close to the most widespread natural radionuclides (e.g. uranium and thorium isotopes, Ra) and
it is commercially available without decay products of short half-life. The supplier can supply details of
the absence of any decay product.
241 239
Am is commonly used when artificial radionuclide contamination is suspected. Pu can be used as
well in such circumstances.
5.5.3 Beta emitter certified reference solution
The beta emitter certified reference solution shall not contain alpha-emitting radioisotopes.
90 90 40
A Sr and Y mixture or K are commonly used. A potassium solution for atomic absorption
spectrometry has one arguable advantage, in that its specific activity can be calculated from established
physical constants and isotopic abundance data which are independent of the calibration procedures of
137 36
a particular organization. Other beta emitters, such as Cs or Cl, can also be used.
5.6 Equipment.
5.6.1 Analytical balance.
5.6.2 Hot plate with a magnetic stirrer and a stirring bar.
5.6.3 pH meter.
5.6.4 Wide-mouth HDPE sample bottles.
5.6.5 Liquid scintillation counter, with α and β discrimination option, preferably an ultra-low level
counter to achieve better detection limits.
5.6.6 Polyethylene scintillation vials, capacity 20 ml, such as PET vials, low diffusion PET vials or
PTFE-coated polyethylene vials.
PTFE-coated polyethylene vials are the best choice since they prevent both the diffusion of the cocktail
into the wall of the vial and the absorption of radon from the outer environment. Glass vials generally
degrade α and β discrimination.
4 © ISO 2018 – All rights reserved
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ISO 11704:2018(E)
6 Sampling
Collect 0,1 l to 1 l of water in a plastic bottle (5.6.4) in accordance with ISO 5667-1 and ISO 5667-3. If
necessary, filter immediately on collection and before acidification. If possible, acidify immediately with
nitric acid (5.1) to a value not lower than pH 1,7 ± 0,2 (7.1) or pH 2,7 ± 0,2 if thermal preconcentration is
desired (7.2). Verify the acidity by using a pH meter (5.6.3).
Additional information on sampling of different types of waters can be found in the relevant other parts
[11][12][13][14][15][16][17][18]
of the ISO 5667 series .
NOTE Acidification of the water sample minimizes the loss of radioactive material from solution by
adsorption. If carried out before filtration, it desorbs radioactive material already adsorbed on to the particulate
material.
The relatively low acidification of the sample does not ensure long-term preservation. Prepare the test
sample preferably within seven days from collection. Underground waters are usually more stable than
raw waters (see ISO 5667-3).
7 Procedure
7.1 Direct counting
Transfer a weighed (5.6.1) aliquot of the water sample of approximately 50 g, m , into a beaker. If the
1
laboratory sample has not yet been acidified, acidify the aliquot using nitric acid (5.1) to pH 1,7 ± 0,2
(verify by pH meter, 5.6.3).
Cover the beaker and heat to approximately 80 °C while stirring for 30 min (5.6.2) to remove the
222
dissolved Rn. Allow the aliquot to cool and weigh it again to account for the losses due to evaporation.
Record the mass as m .
2
The necessary amount of acid is small (normally about 0,15 g for a 50 g sample) and its mass can be
neglected.
7.2 Thermal preconcentration
It is possible to apply a thermal preconcentration when soft waters are considered (e.g. dry residue
less than 500 mg/l, as in most drinking waters) in order to increase the sensitivity of the method.
Hard waters (dry residue more than 500 mg/l) may give rise to salt precipitations or to a difficult
homogenization with the scintillation cocktail.
Transfer a weighed (5.6.1) aliquot of the water sample of approximately 200 g, m , into a beaker. If the
1
laboratory sample has not yet been acidified, acidify the aliquot using nitric acid (5.1) to pH 2,7 ± 0,2
(verify by pH meter).
Slowly evaporate the aliquot on a hot plate (5.6.2) to a final quantity of approximately 20 g. Allow the
aliquot to cool to room temperature and weigh the concentrated aliquot. Record the mass as m . The pH
2
of the concentrated aliquot shall be 1,7 ± 0,2.
No precipitation should be observed, otherwise direct counting (7.1) or smaller preconcentration
factors shall be applied.
If unknown, only a rough evaluation of the dry residue is needed. Any commonly used technique can be
adopted.
© ISO 2018 – All rights reserved 5
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ISO 11704:2018(E)
7.3 Sample preparation
Transfer a weighed (5.6.1) test portion (7.1 or 7.2), m , of the aliquot into the vial. Add the scintillation
3
cocktail (5.3) and shake vigorously. Clean the scintillation vial (5.6.6) with ethanol or methanol (5.4).
Calculate the exact mass, m, of the sample analysed using Formula (1):
mm
1 3
m= (1)
m
2
The relative amounts of test portion a
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 11704
Deuxième édition
2018-11
Qualité de l'eau — Activités alpha
globale et bêta globale — Méthode
d'essai par comptage des scintillations
en milieu liquide
Water quality — Gross alpha and gross beta activity — Test method
using liquid scintillation counting
Numéro de référence
ISO 11704:2018(F)
©
ISO 2018
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ISO 11704:2018(F)
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Publié en Suisse
ii © ISO 2018 – Tous droits réservés
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ISO 11704:2018(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes, definitions, symbols et abréviations . 2
3.1 Termes et définitions . 2
3.2 Symboles et abréviations . 2
4 Principe . 3
5 Réactifs et matériel . 3
6 Prélèvement . 5
7 Mode opératoire. 5
7.1 Comptage direct . 5
7.2 Préconcentration thermique. 5
7.3 Préparation des échantillons . 6
7.4 Mesurage par scintillation liquide . 6
7.4.1 Préparation des sources d'étalonnage alpha et bêta . 6
7.4.2 Optimisation des conditions de comptage . 6
7.4.3 Préparation et mesurage de l'échantillon de blanc . . 8
7.4.4 Rendements alpha et bêta . 8
7.4.5 Mesurage des échantillons . 8
8 Expression des résultats. 8
8.1 Calcul de l'activité par unité de masse . 8
8.2 Incertitude-type . 9
8.3 Seuil de décision .10
8.4 Limite de détection .10
8.5 Limites de l'intervalle de confiance .11
8.6 Contrôle de la qualité .11
9 Contrôle des interférences .11
9.1 Contamination .11
9.2 Accroissement du radon .11
9.3 Perte du polonium .11
10 Rapport d'essai .12
Annexe A (informative) Paramètres de réglage et données de validation .13
Annexe B (informative) Performances des méthodes dans différentes conditions .17
Bibliographie .18
© ISO 2018 – Tous droits réservés iii
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ISO 11704:2018(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 147, Qualité de l'eau, sous-comité
SC 3, Mesurages de la radioactivité.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 11704:2010), qui a fait l'objet d'une
révision technique. Les principales modifications par rapport à l'édition précédente sont les suivantes:
— simplification du paragraphe 5.5.1;
— extension du champ d'application du présent document à des situations d'urgence;
— proposition de conditions de comptage légèrement différentes;
— ajout d'une Annexe A et d'une Annexe B.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/fr/members .html.
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ISO 11704:2018(F)
Introduction
La radioactivité provenant de sources d'origine naturelle et anthropique est présente partout dans
l'environnement. Par conséquent, les masses d'eau (par exemple, eaux de surface, eaux souterraines,
eau de mer) peuvent contenir des radionucléides d'origine naturelle et/ou d'origine artificielle:
40 3 14
— les radionucléides naturels, incluant K, H, C, et ceux issus des chaînes de désintégration du
226 228 234 238 210 210
thorium et de l'uranium, notamment Ra, Ra, U, U, Po et Pb, peuvent se trouver dans
l'eau pour des raisons naturelles (par exemple, désorption du sol et lessivage par les eaux pluviales)
ou peuvent être libérés par des processus technologiques impliquant des matériaux radioactifs
existant à l'état naturel (par exemple, extraction minière et traitement de sables minéraux ou
production et utilisation d'engrais phosphatés);
— les radionucléides anthropiques, tels les éléments transuraniens (américium, plutonium, neptunium,
3 14 90
curium), H, C, Sr et certains radionucléides émetteurs gamma peuvent également être présents
dans les eaux naturelles. Ces radionucléides peuvent être rejetés dans l'environnement en petites
quantités par des installations du cycle du combustible nucléaire dans le cadre de rejets de
routine autorisés. Certains de ces radionucléides, utilisés dans le cadre d'applications médicales
et industrielles, peuvent également être libérés dans l'environnement après utilisation. Les
radionucléides anthropiques se retrouvent aussi dans les eaux suite à une contamination antérieure
par des retombées radioactives résultant de l'explosion au-dessus du sol de dispositifs nucléaires et
d'accidents tels que ceux survenus à Tchernobyl et Fukushima.
L'activité volumique des radionucléides dans les masses d'eau peut varier en fonction des caractéristiques
géologiques et des conditions climatiques locales; elle peut être localement et temporairement
plus élevée suite aux rejets d'installations nucléaires au cours de situations d'exposition planifiées,
[1]
existantes et d'urgence . L'eau potable peut donc contenir des radionucléides à des niveaux d'activité
volumique qui sont susceptibles de présenter un risque pour la santé humaine.
Les radionucléides présents dans les effluents liquides font habituellement l'objet de contrôles avant
[2]
d'être rejetés dans l'environnement et les masses d'eau. La radioactivité des eaux potables est
[3]
surveillée selon les recommandations de l'Organisation mondiale de la santé (OMS) , de sorte que
des actions appropriées peuvent être mises en œuvre pour garantir l'absence d'effets nocifs sur la
santé publique. Conformément à ces recommandations internationales, les limites de concentration
en radionucléides autorisées pour les effluents liquides rejetés dans l'environnement et les valeurs
guide de radionucléides pour les masses d'eau et les eaux potables sont généralement spécifiées par la
réglementation nationale s'appliquant aux situations d'exposition planifiées, existantes et d'urgence.
La conformité à ces limites peut être évaluée en utilisant les résultats de mesure et leur incertitude
[4] [5].
associée, conformément aux exigences du Guide ISO/IEC 98-3 et de l'ISO 5667-20
En fonction de la situation d'exposition, les limites et les valeurs de référence qui donneraient lieu à une
action visant à réduire le risque sanitaire diffèrent. À titre d'exemple, pendant une situation planifiée
ou existante, les lignes directrices de l'OMS concernant les valeurs de référence dans l'eau potable sont
de 0,5 Bq/l pour l'activité alpha globale et de 1 Bq/l pour l'activité bêta globale.
NOTE Le niveau de référence est l'activité volumique avec un apport de 2 l/j d'eau potable pendant un an,
qui produit une dose efficace de 0,1 mSv/a pour le public. Il s’agit d’une dose efficace qui représente un niveau de
[3]
risque très faible qui ne devrait pas donner lieu à des effets nocifs sur la santé détectables .
Ainsi, les méthodes d’essai peuvent être adaptées de sorte que leurs limites caractéristiques, seuil de
décision, limite de détection et incertitudes garantissent que les résultats d’essai de l’activité volumique
des radionucléides permettent de vérifier qu’elle se situe en dessous des valeurs de reference requises
[6][7][8]
par l’autorité nationale pour des situations prévues/existantes ou pour une situation d’urgence .
En général, les méthodes d'essai peuvent être ajustées pour mesurer l'activité volumique du ou des
radionucléides dans des eaux usées avant stockage, ou dans des effluents liquides avant leur rejet dans
l'environnement. Les résultats d'essai permettent à l'exploitant de la station/l'installation de vérifier
que les activités volumiques radioactives des eaux usées/effluents liquides, avant rejet, ne dépassent
pas les limites autorisées.
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ISO 11704:2018(F)
La ou les méthodes d'essai décrites dans le présent document peuvent être utilisées dans des situations
d'exposition planifiées, existantes et d'urgence, ainsi que pour des eaux usées et des effluents liquides,
avec des modifications spécifiques qui sont susceptibles d'augmenter l'incertitude globale, la limite de
détection et le seuil de décision.
La ou les méthodes d'essai peuvent être utilisées pour des échantillons d'eau après avoir prélevé,
manipulé et préparé comme il se doit les échantillons pour essai (voir la partie ad hoc de la série
ISO 5667).
Une Norme internationale spécifiant une méthode de mesure de l'activité volumique alpha globale et
l'activité volumique bêta globale dans des échantillons d'eau est justifiée pour les laboratoires d'essais
réalisant ces mesurages et peut être exigée par les autorités nationales, étant donné que les laboratoires
sont parfois tenus d'obtenir une accréditation spécifique pour le mesurage de radionucléides dans des
échantillons d'eau potable.
Le présent document fait partie d'une série de Normes internationales traitant de méthodes d'essai
relatives au mesurage de l'activité volumique de radionucléides dans des échantillons d'eau.
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NORME INTERNATIONALE ISO 11704:2018(F)
Qualité de l'eau — Activités alpha globale et bêta globale
— Méthode d'essai par comptage des scintillations en
milieu liquide
AVERTISSEMENT — Il convient que l'utilisateur du présent document connaisse bien les
pratiques courantes de laboratoire. Le présent document n'a pas pour but de traiter tous les
problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur
d'établir des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité.
IMPORTANT — Il est absolument essentiel que les essais réalisés conformément au présent
document soient exécutés par un personnel ayant reçu une formation adéquate.
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode de détermination des activités volumiques alpha globale et
bêta globale pour des radionucléides émetteurs alpha et bêta par comptage des scintillations en milieu
liquide.
La méthode est applicable à tous les types d'eau ayant un résidu sec inférieur à 5 g/l et lorsqu'aucune
correction n'est nécessaire pour l'affaiblissement lumineux de couleur.
Le mesurage des activités alpha globale et bêta globale n'est pas destiné à fournir une détermination
absolue de l'activité volumique de tous les radionucléides émetteurs alpha et bêta dans un échantillon
pour essai; il s'agit plutôt d'une analyse de contrôle visant à s'assurer que des niveaux de référence
donnés d'émetteurs alpha et bêta n'ont pas été dépassés. Ce type de déterminations est également
connu sous le nom d'indices alpha et bêta. Il ne faut pas s'attendre à ce que l'analyse des activités alpha
globale et bêta globale soit aussi précise, ni aussi juste, que l'analyse de radionucléides spécifiques après
séparation radiochimique.
Cette méthode couvre les radionucléides non volatils en dessous de 80 °C, étant donné que certains
radionucléides gazeux ou volatils (par exemple, le radon et l'iode radioactif) peuvent être perdus lors de
la préparation de la solution source.
Cette méthode peut s'appliquer à des échantillons pour essai d'eau potable, d'eau de pluie, d'eau de
surface et d'eau souterraine, ainsi que d'eau de refroidissement, d'eaux industrielles, d'eaux usées
domestiques et industrielles, après avoir procédé comme il se doit au prélèvement et à la préparation
des échantillons pour essai (en les filtrant lorsque cela s'avère nécessaire et en tenant compte de la
quantité de matière dissoute dans l'eau).
La méthode décrite dans le présent document est applicable en cas de situation d'urgence, car les
résultats peuvent être obtenus en moins de 4 h en mesurant directement les échantillons d'eau pour
essai sans aucun traitement.
Il incombe au laboratoire de s'assurer de la pertinence de la présente méthode d'essai pour les
échantillons d'eau soumis à essai.
2 Références normatives
Les documents ci-après, dans leur intégralité ou non, sont des références normatives indispensables à
l'application du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
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ISO 11704:2018(F)
ISO 5667-1, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 1: Lignes directrices pour la conception des
programmes et des techniques d'échantillonnage
ISO 5667-3, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 3: Conservation et manipulation des
échantillons d'eau
ISO/IEC 17025, Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d'étalonnages et d'essais
ISO 80000-10, Grandeurs et unités — Partie 10: Physique atomique et nucléaire
3 Termes, definitions, symbols et abréviations
3.1 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l'ISO 80000-10 s'appliquent.
L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l'adresse https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: disponible à l'adresse http: //www .electropedia .org/
3.2 Symboles et abréviations
Pour les besoins du présent document, les symboles et abréviations définis dans l'ISO 80000-10, ainsi
que les symboles suivants, s'appliquent.
−1
a , a Activités alpha et bêta par unité de masse Bq g
α β
−1
a* Seuil de décision Bq g
−1
Limite de détection Bq g
a#
−1
<> Limites inférieure et supérieure de l'intervalle de confiance Bq g
aa,
A , A Activité de la solution de référence certifiée d'émetteur alpha ou bêta Bq
α β
utilisée pour les sources d'étalonnage α et β
m Masse de l'échantillon pour essai g
m Masse de l'échantillon initial soumis à la chaleur ou éventuellement g
1
à une concentration
m Masse de l'échantillon chauffé ou concentré g
2
m Masse d'échantillon chauffé ou concentré transférée dans le flacon g
3
m , m Masse de solutions de référence certifiées d'émetteurs alpha et bêta, g
Sα Sβ
respectivement
−1
r , r Taux de comptage brut de l'échantillon, dans les fenêtres alpha et bêta, s
gα gβ
respectivement
−1
r , r , r Taux de comptage du blanc, dans les fenêtres alpha, bêta et totale, s
0α 0β 0T
respectivement
−1
r , r , Taux de comptage de la source d'étalonnage alpha dans la fenêtre alpha, s
Sα,α Sα,β
r bêta et totale
Sα,T
2 © ISO 2018 – Tous droits réservés
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ISO 11704:2018(F)
−1
r , r , Taux de comptage de la source d'étalonnage bêta dans la fenêtre alpha, s
Sβ,α Sβ,β
r bêta et totale
Sβ,T
t Durée de comptage de l'échantillon s
g
t Durée de comptage du blanc s
0
t , t Durée de comptage des sources d'étalonnage α et β s
sα sβ
−1
u (a) Incertitude-type associée au résultat de mesure Bq g
−1
U Incertitude élargie, calculée par U = ku (a), où k = 1, 2 … Bq g
−1
Incertitude-type de a en fonction de sa valeur vraie Bq g
α
ua
()
α
ε , ε Rendement de comptage pour alpha et bêta, respectivement —
α β
τ (χ ) Interférence alpha — Fraction d'impulsions observées dans la fenêtre bêta —
α α β
par rapport au nombre total d'impulsions mesuré par le compteur
lorsqu'un émetteur alpha est mesuré
τ (χ ) Interférence bêta — Fraction d'impulsions observées dans la fenêtre alpha —
β β α
par rapport au nombre total d'impulsions mesuré par le compteur
lorsqu'un émetteur bêta est mesuré
4 Principe
Les activités volumiques alpha globale et bêta globale sont déterminées par comptage par scintillation
liquide d'un échantillon d'eau mélangé à un cocktail de scintillation.
Les déterminations alpha globale et bêta globale ne sont pas des déterminations absolues de la teneur
radioactive de l'échantillon, mais des déterminations relatives en référence à un émetteur alpha ou bêta
spécifique qui constitue les sources d'étalonnage de référence. Ce type de déterminations est également
connu sous le nom d'indices alpha et bêta; ils servent habituellement de paramètres de contrôle pour
une première évaluation de teneur radioactive totale.
L'échantillon aqueux est acidifié à l'aide d'acide nitrique et chauffé. L'eau à faible teneur en sels peut
ensuite être concentrée thermiquement par évaporation lente afin d'améliorer la sensibilité de la
méthode. Une aliquote de l'échantillon est transférée dans un flacon de scintillation liquide avec un
cocktail de scintillation; les scintillations provenant du flacon sont alors comptées au moyen d'un
appareillage équipé d'un dispositif de discrimination alpha et bêta.
Le compteur est préalablement optimisé en ce qui concerne le réglage du discriminateur alpha et bêta,
puis étalonné par rapport aux solutions de référence certifiées d'émetteurs alpha et bêta. Lors de
l'évaluation des résultats, aucune correction n'est appliquée pour l'affaiblissement lumineux chimique,
car le mode opératoire est conçu pour fournir des échantillons ayant un niveau d'affaiblissement
lumineux constant.
222
La méthode ne tient pas compte du Rn et de ses descendants à période courte et n'est pas appropriée
3
pour le mesurage de H.
Quand des matières en suspension sont présentes en quantité significative, une étape de filtration est
requise avant l'acidification.
5 Réactifs et matériel
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue, à l'exception du cocktail de scintillation,
et ne doivent pas présenter d'activités alpha et bêta détectables, à l'exception des solutions de référence
radioactives certifiées.
© ISO 2018 – Tous droits réservés 3
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ISO 11704:2018(F)
5.1 Acide nitrique, c(HNO ) = acide disponible dans le commerce, de fraction massique
3
w(HNO ) = (65 à 70) %.
3
5.2 Eau, ISO 3696, qualité 3.
222
L'eau déionisée peut contenir des quantités détectables de Rn et de descendants à période courte.
Il est donc fortement recommandé de faire bouillir l'eau en l'agitant vigoureusement, puis de la laisser
reposer pendant une journée avant de l'utiliser. Il est également possible d'utiliser un barbotage d'azote
d'environ 1 h pour un échantillon de 2 l.
5.3 Cocktail de scintillation.
Cocktails de scintillation disponibles dans le commerce pour discrimination alpha et bêta (par exemple
cocktails à base de diisopropylnaphtalène), miscibles dans l'eau.
5.4 Solvants organiques volatils.
Méthanol ou éthanol.
5.5 Solutions de référence certifiées.
5.5.1 Généralités
En général, les paramètres expérimentaux (rendement, discrimination optimale alpha et bêta)
dépendent des énergies alpha et bêta; en conséquence, le choix des solutions de référence certifiées
d'émetteurs alpha et bêta dépend de la connaissance du type de contaminant radioactif susceptible
[9]
d'être présent dans les eaux soumises à essai (voir l'ISO 9696 et la Référence [10]).
NOTE Pour de plus amples informations sur la traçabilité métrologique, consulter l'ISO/IEC 17025.
5.5.2 Solution de référence certifiée d'émetteur alpha
La solution de référence certifiée d'émetteur alpha ne doit contenir aucune activité alpha et bêta
détectable inattendue.
236
U est un choix convenable lorsque les eaux sont contrôlées pour vérifier leur teneur en radioactivité
naturelle car son énergie est proche de celle de la plupart des radionucléides naturels les plus répandus
226
(par exemple, isotopes de l'uranium et du thorium, Ra) et il est disponible dans le commerce sans
produits de désintégration à période courte. Le fournisseur peut fournir des informations relatives à
l'absence de produits de désintégration.
241
Am est couramment utilisé lorsqu'une contamination par des radionucléides artificiels est suspectée.
239
Pu peut également être utilisé dans de telles circonstances.
5.5.3 Solution de référence certifiée d'émetteur bêta
La solution de référence certifiée d'émetteur bêta ne doit pas contenir de radio-isotopes émetteurs alpha.
90 90 40
Un mélange de Sr et de Y, ou du K, est couramment utilisé. Une solution de potassium pour
spectrométrie d'absorption atomique offre un avantage défendable en ce que son activité massique
peut être calculée à partir de constantes physiques établies et de données de teneur isotopique qui sont
indépendantes des modes opératoires d'étalonnage d'un organisme particulier. D'autres émetteurs
137 36
bêta, tels que Cs ou Cl, peuvent également être utilisés.
5.6 Équipement.
5.6.1 Balance analytique.
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ISO 11704:2018(F)
5.6.2 Plaque chauffante avec agitateur magnétique et barreau agitateur.
5.6.3 pH-mètre.
5.6.4 Flacons à échantillons à large ouverture en polyéthylène haute densité.
5.6.5 Compteur à scintillation liquide, avec option de discrimination alpha et bêta, de préférence un
compteur à niveau de bruit de fond ultra-bas pour obtenir de meilleures limites de détection.
5.6.6 Flacons de scintillation en polyéthylène, d'une capacité de 20 ml, tels que des flacons en
poly(téréphtalate d'éthylène) (PET), des flacons en poly(téréphtalate d'éthylène) à faible diffusion ou
des flacons en polyéthylène revêtu de polytétrafluoroéthylène (PTFE).
Les flacons en polyéthylène revêtu de PTFE sont le meilleur choix car ils empêchent à la fois la diffusion
du cocktail dans la paroi du flacon et l'absorption du radon provenant de l'environnement extérieur. Les
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.