ISO 9697:1992
(Main)Water quality — Measurement of gross beta activity in non-saline water
Water quality — Measurement of gross beta activity in non-saline water
The method is based on acidifying the sample to stabilize it, evaporation almost to dryness, conversion to the sulfate form and ignition at 350 °C, transfer of a portion of the residue to a planchette and counting beta-activity in a Geiger counting assembly. Covers non-volatile beta-active radionuclides with maximum beta energies higher than 0,3 MeV. Applies to the analysis of raw and potable waters.
Qualité de l'eau — Mesurage de l'activité bêta globale dans l'eau non saline
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL
STANDARD
First edi tion
19924 2-15
- Measurement of gross beta
Water quality
activity in non-sahne water
- Mesurage de l’acfivite beta globale dans I’eau non
Qualit6 de I’eau
sahne
Reference number
ISO 9697: 1992(E)
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ISO 9697:1992(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the
work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an Inter-
national Standard requires approval by at least 75 % of the member
bodies casting a vote.
International Standard ISO 9697 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 147, Water quality, Sub-Committee SC 3, Radiological methods.
Annex A forms an integral patt of this International Standard. Annex B
is for i nformation 0 nly.
0 ISO 1992
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form
or by any means, electronie or mechanical, including photocopying and microfilm, without
Permission in writing from the publisher.
International Orga nizati on for Standardization
1 Geneve 20 l Switz erland
Case Postale 56 l CH-1 21
Printed in Switzerland
ii
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 9697:1992(E)
Water quality - Measurement of gross beta activity in
non-Saline water
WARNING - Manufacturer’s instructions should be consulted with regard to the safe operating of high
voltages used in counting equipment.
In all countries regulations are issued to cover the use of radioactive materials in laboratories. These
regulations are enforceable and the regulatory body should be contacted by prospective users.
dicated below. Members of IEC and ISO maintain
1 Scope
registers of currently valid International Standards.
1 .l Substance determined
ISO 5667-1 :1980, Water quality - Sampling -
Part 1: Guidance on the design of sampling pro-
This International Standard specifies a method for
grammes.
the determination of gross beta activity in non-Saline
waters. The method covers non-volatile /?-active
ISO 5667,2:1991, Water quality - Sampling -
radionuclides with /?-max energies >O$ MeV. Very
Part 2: Guidance on sampling techniques.
low energy /?-emitters including 3H, C, 35S and
241Pu are not included in the determination.
ISO 5667-3:-l), Wafer quality - Sampling - Part 3:
Guidance on the preservation and handling of sam-
1.2 Applica bility
ples.
The method is applicable to the analysis of raw and ISO 9964.l:-*), Water quality - Determination of
but is not directly applicable to
potable waters, sodium and potassium - Part 1: Determination of
Saline or mineralized waters without adaptation. sodium by atomic absorption spectrometry.
1.3 Range of application
3 Principle
The Sample size is limited by the inorganic compo-
The Sample is acidified to stabilize it, evaporated
nents of the water and the size of planchette that
almost to dryness, converted to the sulfate form and
tan be accepted by the counting equipment in use.
then ignited at 350 “C. A portion of the residue is
transferred to a planchette and the beta-activity
2 Normative references measured by counting in a Geiger counting as-
sembly previously calibrated against a potassium
The following Standards contain provisions which, Standard.
through reference in this text, constitute provisions
of this International Standard. At the time of publi-
4 Reagents
cation, the editions indicated were valid. All stan-
dards are subject to revision, and Parties to
Reagents shall be of recognized analytical grade
agreements based on this International Standard
and shall contain minimum background radio-
are encouraged to investigate the possibility of ap-
activity.
plying the most recent editions of the Standards in-
1) To be published. (Revision of ISO 5667,3:1985)
2) To be published.
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ISO 9697:1992(E)
NOTE 1 A method for checking is given in 10.1.
NOTES
5 The diameter of the planchette to be used is deter-
4.1 Water.
mined by the counter requirements, i.e. the detector di-
ameter and Source holder dimensions.
Distilled or deionized water shall be used for all ap-
plications.
6 6oCo may be encountered as a contaminant in stainless
steel and may therefore affect the background count but
NOTES
not necessarily the Sample or blank, as the activity will
be absorbed by the residue.
2 The distilled (or deionized) water used for blank de-
terminations in the method itself, and in the preparation
7 An evenly spread Source is required and some work-
of other reagents, should have a radioactive content
ers find it easier to produce on a polished metal surface,
which is low compared with that of the smallest amount
whereas others prefer to use an etched or roughnened
encountered in the samples.
planchette (Sand blasting and Chemical etching have been
applied for this purpose).
3 The specification for some ion-exchange resins indi-
cates that “Sr may be present in the resin (and tan be
5.3 Muffle furnace, capable of maintaining a tem-
eluted). If deionized water is used, all new supplies should
be checked before use. perature of 350 “C + IO “C.
-
4,2 Standard reference Source, potassium chloride,
6 Sampling
dried to constant mass at 105 “C.
Add 20 ml + 1 ml of nitric acid (4.3) per litre of
Sample to be collected to a clean polythene bottle,
4.3 Concentrated nitric acid, 50 % (V/v).
and then collect the Sample in accordance with
Dilute 100 ml + 5 ml of nitric acid (p = 1,42 g/ml) to
ISO 5667-1, ISO 5667-2 and ISO 5667-3. The acidifi-
200 ml + 5 mliith water (4.1 .
-
cation minimizes the absorption of radioactivity onto
the Walls of the bottles. Store at a temperature of
4 “C + 2 “C and analyse the Sample as soon as
= 1,84 g/ml.
4.4 Concentrated sulfuric ac
4 P
possible after collection.
solvents, methanol and
4.5 Volatile
Carry out filtration immediately on collection and
acetone.
before acidification, if it is desired to measure the
activity of the filtered Sample of water.
5 Apparatus
NOTE 8 The activity will be distributed between
aqueous Solution and absorption on particulate matter.
Usual Iaboratory apparatus and
Therefore filtration, if performed, should be carried out
before acidification which may upset this distribution.
Low-background Geiger counter
5.1
counting assembly
7 Procedure
The distance of the Source from the detector shall
7.1 Preliminary
not exceed IO mm (10 mm of air = 0,Ol mg/mm*
thickness). The detector System shall be capable of
NOTE 9 The analysis should be carried out in an area
presenting an external absorber thickness of
where radio-tracers are not used.
0,07 mgmmm-* + 0,02 mgmmm-* (7 mgcm-* If-
2 mgmcm-*) to the Source. This tan be achieved by
Determine the total solids content of the water ac-
the use of either the detector end-window alone or
cording to annex A. Making due allowance for
a thinner end-window with an added absorber of
changes in composition due to ignition at 350 “C and
appropriate thickness. In addition, any coinci-
sulfation of the residues, calculate the volume of
dence/anticoincidence arrangements for back-
Sample required to produce a mass of solid residue
ground reduction shall not alter the efficiency of the
slightly in excess of 0,lA mg (where LI is the area
System to different emission energies.
of the planchette (5.2) in Square millimetres). Use
this as guide to the volume of Sample required for
NOTE 4 A background count of less than 1 count per
the concentration Stage which follows.
minute (cpm) is desirable, but one of 5 cpm will suffice in
most cases (see 9.2).
7.2 Concentration Stage
5.2 Planchettes (counting traysj, of thickness at
Transfer to a beaker a measured volume V, in litres,
(250 mgcm- ). These shall be
least 2,5 mgemm-*
( + 1 %) of the Sample (see clause 6) Chosen such
lipped and of stainless steel. This ensures that sat-
that after ignition there is at least 0,lR mg of resi-
uration backscatter is achieved for energies up to
due.
3,6 MeV.
2
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ISO 9697:1992(E)
NOTE 10 With very soft waters, it is possible that the
Disperse the residue evenly over the planchette by
volume required to produce 0,lA mg is impractically
slurrying with a few drops of a volatile organic sol-
large. In these circumstances, the largest practicable vol-
vent (4.5) and allow to dry.
ume should be used. (See also note 12.)
NOTE 13 The Sample may be covered by a thin mylar
Evaporate carefully on a hot-plate until the volume
film.
is reduced to about 50 ml and allow to cool.
7.6 Counting Stage
Transfer the concentrated Solution to a tared silica
(or glazed porcelain) dish, previously ignited at
Set up the Geiger counter or other beta-counting
350 “C. Wash the beaker carefully with a minimum
assembly (5.1) according to the manufacturers in-
quantity of water (4.1) and transfer the washings to
structions.
the dish.
Measure the activity on the planchette by counting
NOTE 11 If the beaker is large, it may be convenient to
in the assembly for an appropriate length of time.
transfer the washings to a smaller (e.g. 500 ml) beaker.
Let the measured count rate be X, s-l.
The washings tan then be concentrated to a low bulk to
facilitate transfer to the silica dish.
NOTE 14 The duration of counting depends on the
Sample and background count rates and also on the pre-
cision required (see clause 9).
7.3 Sulfation Stage
Ensure that the washings in the dish are cool and
7.7 Background determination
add 1 ml (+ 20 %) of sulfuric acid (4.4).
Measure the background activity using an identical
NOTE 12 Some water may, on drying and ignition,
clean planchette (5.2). Let the measured count rate
produce a residue which is unsuitable for the measure-
be R, 8. Repeated counts will tonfirm the stability
ment of radioactivity, because it is hygroscopic or difficult
of background.
to disperse. This sulfation process is a suitable treatment
for many such samples. The volume of sulfuric acid cho-
sen is capable of sulfating about 1,8 g of Calcium
78 . Reference Source measurement
carbonate. To allow for an excess of acid, the initial vol-
ume of Sample should be Chosen such that the total solids
Using potassium chloride (4.2) instead of Sample
content does not exceed 1 g. (Experience with some wa-
ash, carry out the Steps described in 7.5 and 7.6. Let
ters may show this step to be unnecessary.)
the measured count rate be R, s-l.
Carefully evaporate the contents of the dish to
dryness.
8 Expression of results
To avoid spitting, expose the dish to heat from
above (from an infrared or similar lamp) and con-
8.1 Calculation of activity concentration
tinue heating until fumes of sulfuric acid are
evolved. Then transfer the dish to a hot-plate and
Calculate the activity concentration c, in becquerels
continue heating until no further fumes are evolved.
per litre, of the Solution from the equation
. . .
(1)
7.4 Ignition Stage
Transfer the dish and contents to the muffle furnace where
. ignite for 1 h at a temperature of
(5 3)
is the beta activity, in becquerels per li-
350 ‘C $- IO OC and allow to cool in a desiccator.
tre;
Weigh the dish and residue and obtain by differente
is the sa Ie count rate per second,
mp
the mass im, in milligrams of the ignited residue. R”
corrected for backgrau nd counts;
is the fractional
efficiency of counting of
%
7.5 Source preparation
the 40K Standard;
Weigh 0,lA mg (11 1 %) of the ash onto a planchette
V is the volume of Sample, in litres, equiv-
P
(5.2). If the ash is not fine, grind it in a pestle and
alent to the mass of solid on the
mortar. Let this mass be m, mg.
planchette.
If the volume (V) used in 7.2 has produced less than
Thus
0,lA mg of residue, transfer as much as possible of
R R R
n= b- 0
the residue to the planchette.
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ISO 9697:1992(E)
where
original Sample in accordance with ISO 9964-1. From
the result, calculate the activity using the infor-
is the observed Sample count rate, in
Rb mation in note 15 and subtract this from the value
pulses per second (see 7.6);
obtained for c.
R is the background planchette count rate,
0
in Pulses per second (see 7.7);
9 Precision
and
9.1 Standard deviation
(Jc - no> x, ooo
Es =
0,lA x 14,4
The Standard deviation sc associated with the activity
of the Sample corrected for background is calculated
where
as fol lows:
R is the observed Standard count rate, in 14,4 x m x 1,02
S
sc =
pulses per second (see 7.8);
(R, - R,) x 1 000 x V
J
A is the area of the planchette, in Square
. . .
(3)
millimetres;
where fb and t. are the respective durations of the
0,lA is the mass of potassium chloride solid
counts of the Sample and background.
or ash, in milligrams, on the planchette
(see 7.8).
The Standard deviation associated with the counting
of the Standard potassium chloride Source is insig-
NOTE 15 The /?-activity of 40K in natura1 potassium is
nificant compared with that of counting the Sample,
27,4 Bq-g-’ (see [4]) and hence in potassium chloride it
and therefore the result shall be indicated with a
is 14,4/1 000 Bq-mg-‘. One becquerel is one disinte-
Standard deviation “due to counting errors alone”.
gration per second.
9.2 Limit of detection
and
V
= m x OJA The limit of detection achievable in the determi-
V
P
nation of gross beta activity, for an error probability
a or a confidence coefficient k, shall be calculated
where
to a good approximation using the relation:
V is the volume of Sample, in litres (see
a, x m x 1,02
.
.
9 C
7 2)
min
= ’ x (R, --R,) x 1 ooo x v ’
is the mass, in milligrams, of ignited
m
residue from volume V, (see 7.4).
Thus the general equation (1) becomes
where a, is the specific activity of the Standard, in
(Rb - Ro) x 0,lA x 14,4 x m
becquerels per gram.
‘= (R,- R,)
...
NORME
INTERNATIONALE
Première édition
1992-l 2-15
Mesurage de l’activité bêta
Qualité de l’eau -
globale dans l’eau non saline
Measurement of gross beta activity in non-saline water
Water quality -
Numéro de référence
ISO 9697: 1992(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 9697:1992(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 9697 a été élaborée par le comité techni-
que ISO/TC 147, Qualité de /‘eau, sous-comité SC 3, Méthodes
radiologiques.
L’annexe A fait partie i ntég rante de la présente Norme internationale.
L’annexe 8 est lnt à ti tre d’information.
donnée uniq ueme
0 ISO 1992
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-1211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
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NORME INTERNATIONALE
ISO 9697:1992(F)
Qualité de l’eau - Mesurage de l’activité bêta globale dans
l’eau non saline
AVERTISSEMENT - Pour travailler aux hautes tensions utilisées dans les instruments de comptage, il
convient de se référer aux règles de sécurité fournies par le fabricant.
II existe, dans tous les pays, des réglementations relatives à l’utilisation des matières radioactives en
laboratoire. Ces réglementations doivent être appliquées et il est recommandé aux utilisateurs
potentiels de se mettre en contact avec les autorités réglementaires.
sente Norme internationale. Au moment de la pu-
1 Domaine d’application
blication, les éditions indiquées étaient en vigueur.
Toute norme est sujette à révision et les parties
1.1 Substances dosées
prenantes des accords fondés sur la présente
Norme internationale sont invitées à rechercher la
La présente Norme internationale prescrit une mé-
possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes
thode de détermination de l’activité bêta globale
des normes indiquées ci-après. Les membres de la
dans l’eau non saline. Cette méthode est applicable
CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes
aux radionucléides non volatils émettant des parti-
internationales en vigueur à un moment donné.
maximale supérieure à
cules bêta d’énergie
0,3 MeV. Les émetteurs bêta de très basse énergie,
ISO 5667-l :1980, Qualité de l’eau - Échantillonnage
notamment 3H, 14C, 35S et 241Pu, ne sont pas pris en
-
Partie 1: Guide général pour l’établissement des
compte dans la détermination.
programmes d’échantillonnage.
1.2 Limites d’application
ISO 5667-2:1991, Qualité de l’eau - Échantillonnage
-
Partie 2: Guide général sur les techniques
La méthode décrite est applicable à l’analyse des
d’échantillonnage.
eaux brutes et des eaux potables, mais non direc-
tement applicable, c’est-à-dire sans adaptation pré-
ISO 5667-3:--l), Qualité de /‘eau - Échantillonnage -
alable, à celle des eaux salines ou minéralisées.
Partie 3: Guide général pour la conservation et la
manipulation des échantillons.
1.3 Étendue du dosage
ISO 9964-l : -21, Qualité de l’eau - Dosage du sodium
et du potassium - Partie 1: Dosage du sodium par
La taille des échantillons est limitée par la quantité
spectrométrie d’absorption atomique.
de composés inorganiques contenus dans l’eau et
par la taille des plaques pouvant être utilisées dans
l’instrument de comptage.
3 Principe
L’échantillon est stabilisé par acidification, évaporé
2 Références normatives
jusqu’à dessiccation presque totale, transformé en
sulfate puis calciné à 350 OC. Une partie du résidu
Les normes suivantes contiennent des dispositions
est transférée sur une plaque et l’activité bêta me-
qui, par suite de la référence qui en est faite,
surée au moyen d’un compteur Geiger préala-
constituent des dispositions valables pour la pré-
1) À publier. (Révision de I’ISO 5667,3:1985)
2) À publier.
1
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ISO 9697:1992(F)
blement étalon né avec une source de référence de coïncidence/anticoincidence en vue de réduire le
fond ne doit pas affecter le rendement de comptage
potassiu m.
aux différentes énergies d’émission.
4 Réactifs
NOTE 4 II est souhaitable que le fond de rayonnement
mesuré soit inférieur à 1 coup par minute (cpm), mais il
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique
suffit en général qu’il ne dépasse pas 5 coups par minute
reconnue et avoir une activité de fond la plus faible (voir 9.2).
possible.
5.2 Plaque (plateaux de comptage), d’épaisseur au
NOTE 1 Une méthode de contrôle est décrite en 10.1.
moins égale à 25 mgemm- (250 mgcm-*). Les
plaques utilisées doivent être en acier inoxydable,
4.1 Eau. avec un rebord, afin que la rétrodiffusion de satu-
ration soit atteinte aux énergies inférieures ou
Utiliser, pour toutes les applications, de l’eau distil-
égales à 3,6 MeV.
lée ou désionisée.
NOTES
NOTES
5 Le diamètre de la plaque doit être choisi en fonction
2 L’eau distillée (ou désionisée) utilisée pour les déter-
des caractéristiques du compteur, c’est-à-dire du diamè-
minations à blanc dans la méthode elle-même et pour la
tre du détecteur et des dimensions de l’élément porte-
préparation des réactifs présentera une activité faible au
source.
regard de l’activité la plus basse relevée dans les échan-
tillons.
6 L’acier inoxydable contient parfois du 6oCo contami-
nant, qui peut affecter le résultat obtenu pour le fond mais
3 Les spécifications de certaines résines échangeuses
pas nécessairement pour l’échantillon ou le témoin à
d’ions indiquent qu’elles peuvent contenir du “Sr (en-
blanc, l’activité étant absorbée par le résidu.
traîné par élution). Si l’on utilise de l’eau désionisée, il
convient d’effectuer des contrôles sur chaque nouvelle li-
7 II est nécessaire de répartir uniformément la source.
vraison, avant utilisation.
Certains opérateurs trouvent ceci plus facile à réaliser sur
une surface de métal poli, d’autres préfèrent utiliser une
surface décapée ou rugueuse (on procède par décapage
4.2 Source étalon de référence, ch loru re de potas-
au sable ou corrosion chimique).
sium, séché à masse constante à 105 “C.
5.3 Four à moufle, permettant le maintien de la
4.3 Acide nitrique concentré, à 50 % ( V/ v).
température à 350 “C + 10 “C.
-
100 ml + 5 ml d’acide nitrique
Diluer
(p = 1,42 g/ml) en complétant à 200 ml - + 5 ml avec
6 Échantillonnage
de l’eau (4.1).
Verser, dans une fiole propre en polyéthylène,
4.4 Acide sulfurique concentré, p = 1,84 g/ml. 20 ml + 1 ml d’acide nitrique (4.3) par litre d’échan-
tillon aprélever, puis prélever l’échantillon selon la
I’ISO 5667-1, I’ISO 5667-2 et
méthode de
4.5 Solvants organiques volatils, méthanol et acé-
I’ISO 5667-3. L’acidifrcation permet de réduire
tone.
I’adsorption de la radioactivité par les parois de la
fiole. Conserver à 4 “C + 2 “C et analyser I’échan-
5 Appareillage
tillon dès que possible. -
Matériel courant de laboratoire, et Si l’on désire mesurer l’activité de l’échantillon fil-
tré, procéder à la filtration immédiatement après le
prélèvement et avant I’acidification.
5.1 Compteur Geiger à faible bruit de fond ou autre
assemblage de comptage.
NOTE 8 L’activité se répartit entre des éléments dis-
sous et des éléments absorbés sur des particules en
La distance source-détecteur ne doit pas dépasser
il faut donc le
suspension. Si l’on procède à une filtration,
10 mm (10 mm d’air correspondent à une épaisseur
peut modifier cette réparti-
faire avant I’acidification qui
massique de 0,Ol mg/mm*). Le système de détec-
tion.
tion doit pouvoir présenter à la source une surface
d’absorption extérieure d’épaisseur égale à
7 Mode opératoire
0,07 mg-mm-* + 0,02 mgamm- (7 mgcm-* &
2 mgcm-*). Cette condition est réalisable en utili-
sant soit la fenêtre en bout du détecteur seule, soit
7.1 Étape préliminaire
une fenêtre en bout mince augmentée d’un absor-
l’anal
bant d’épaisseur appropriée. Par ailleurs, I’utili- NOTE 9 II est souhaitable de ne pas conduire
YSe
actifs.
dispositif de dans un local où sont utilisés des traceurs radio
sation éventuelle d’un
2
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ISO: 9697:1992(F)
Déterminer la teneur totale de l’eau en matières frarouge ou autre du même type), et chauffer jus-
qu’à dégagement de vapeurs d’acide sulfurique.
solides suivant la méthode décrite dans
Transférer alors la capsule sur une plaque chaude
l’annexe A. En tenant compte des modifications de
et continuer à chauffer jusqu’à dégagement tota.1
composition qui résultent de la calcination à 350 “C
des vapeurs.
et de la sulfatation des résidus, calculer le volume
d’échantillon nécessaire pour obtenir un résidu so-
lide de masse légèrement supérieure à 0,lA mg (A
7.4 Calcination
étant l’aire de la plaque (5.2) en millimètres carrés).
En fonction du résultat obtenu, prélever un échan-
Transférer la capsule et son contenu dans un four à
tillon de volume suffisant pour l’étape de concen-
moufle (5.3) et calciner pendant 1 h à température
tration décrite ci-dessous.
égale à 350 “C & 10 “C, puis laisser refroidir dans
un dessiccateur.
7.2 Concentration
Peser la capsule et le résidu et calculer par diffé-
rence la masse wt, en milligrammes, du résidu
Transvaser dans un bécher un volume V, en litre
calciné.
(mesuré à k 1 % près) de l’échantillon (voir
article 6) permettant d’obtenir au moins 0,lA mg de
7.5 Préparation de la source
résidu après la calcination.
Peser 0,lA mg (&- 1 %) de cendres et les déposer
NOTE 10 Dans le cas d’eaux très douces, le volume
sur une plaque (5.2). Broyer éventuellement les
nécessaire pour obtenir 0,lA mg peut être trop important
cendres au pilon, dans un mortier, si elles ne sont
pour que son prélèvement soit possible. (voir aussi note
pas assez fines. Soit 4 mg la masse du résidu.
.
12)
Si la masse de résidu obtenue à partir du volume
Procéder avec soin à l’évaporation sur une plaque
V utilisé en 7.2 est inférieure à 0,1A mg, déposer sur
chaude jusqu’à obtention d’un volume de 50 ml en-
la plaque une quantité aussi grande que possible
viron, puis laisser refroidir.
de résidu.
Transvaser la solution concentrée dans une capsule
Étaler uniformément le résidu sur la surface de la
tarée en silice (ou en porcelaine émaillée) préala-
plaque, en le délayant dans quelques gouttes de
blement portée à 350 “C. Laver soigneusement le
solvant organique volatil (4.5), puis laisser sécher.
bécher avec le moins d’eau (4.1) possible, et verser
les eaux de lavage dans la capsule.
NOTE 13 II est admi s de couvrir l’échantillon avec une
le de
fine feuil mylar.
NOTE 11 Si le bécher utilisé est grand, il peut être
commode de transvaser les eaux de lavage dans un
bécher plus petit (par exemple, de 500 ml). On peut en-
7.6 Comptage
suite les concentrer jusqu’à obtention d’un faible volume
afin de faciliter le transvasement dans la capsule en silice.
Préparer le compteur Geiger ou tout autre assem-
blage de comptage des particules bêta (5.1) confor-
mément aux instructions du fabricant.
7.3 Sulfatation
Mesurer par comptage l’activité présente sur la
Vérifier que les eaux de lavage contenues dans la
plaque, pendant un temps convenable. Soit &, s-l
capsule ont refroidi et ajouter 1 ml (+ - 20 %) d’acide
le taux de comptage ainsi obtenu.
sulfurique (4.4).
NOTE 14 Le temps de comptage est fonction des taux
NOTE 12 Avec certaines eaux, le résidu obtenu après
de comptage obtenus pour l’échantillon et le fond, ainsi
évaporation et dessiccation est impropre au mesurage de que de la fidélité requise (voir article 9).
l’activité (parce qu’hygroscopique ou difficile à étaler). La
sulfatation permet souvent de résoudre cette difficulté.
77 . Détermination du fond de rayonnement
Le volume d’acide sulfurique employé permet la sulfata-
tion de 1,8 g environ de carbonate de calcium. Pour avoir
Mesurer l’activité de fond à l’aide d’une plaque
un excès d’acide, il convient de choisir le volume initial
de l’échantillon de facon à ce que sa teneur totale en
(5.2) identique à la précédente, mais vierge. Soit
matières solides ne dépasse pas 1 g. (Pour certaines
-’ le taux de comptage ainsi obtenu. Des
Ro s
eaux, des expériences de contrôle peuvent montrer I’inu-
comptages répétés confirment la stabilité du fond.
tilité de cette étape.)
7.8 Mesurage de la source de référence
Procéder avec soin à l’évaporation à sec du contenu
de la capsule.
Répéter les opérations 7.5 et 7.6 en remplacant les
cendres par du chlorure de potassium (4.2). Soit
Pour éviter les projections exposer la c apsule à la
I!
R, s-’ le taux de comptage ainsi obtenu.
chaleur par le dessus (en utilisant une I ampe à in-
3
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 9697:1992(F)
Où
8 Expression des résultats
V est le volume de l’échantillon, en litres
(voir 7.2);
8.1 Calcul de l’activité volumique
m est la masse, en milligrammes, de résidu
Calculer l’activité volumique c, en becquerels par
calciné obtenue à partir du volume V,
litre, de la solution d’après l’équation
(voir 7.4).
L’équation générale (1) devient
(Rb - Ro) x 0,lA x 14,4 x m
‘= (R,- R,) x 1 OOOVxO,lA
C est l’activité bêta, en becquerels par litre;
(Rb - R,) x 14,4 x m
-
-
(R, - R,) x 1 000 x V
R est le taux de comptage de l’échantillon,
n
par seconde, corrigé du comptage de
L’équation finale donnant l’activité volumique peut
fond;
donc s’écrire, pour c en becquerels par litre,
est le rendeme!; de comptage partiel
ES
(Rb - R,) x 14,4 x m x 1,02
pour l’étalon de K;
C-
. . .
(2)
(R, - R,) x 1 000 x V
V est le volume d’échantillon, en litres,
P
correspondant à la masse de matière
NOTE 16 II est important d’introduire dans l’équation
sèche déposée sur la plaque.
finale le facteur 1,02 pour tenir compte de l’addition de
20 ml par litre d’acide nitrique comme agent stabilisant
On a donc
(voir article 6).
Rn = R, - R,
S’il est nécessaire d’exprimer la radioactivité de
l’échantillon en excluant celle du 40K, évaluer la
où
contribution du potassium en mesurant sa concen-
tration dans l’échantillon selon la méthode de
R est le taux de comptage obtenu pour
n
I’ISO 9964-l. À partir ‘de la valeur ainsi obtenue,
l’échantillon, en impulsions par seconde
calculer la radioactivité correspondante en se réfé-
(voir 7.6);
rant à la première note 15 et soustraire le résultat
R est le taux de comptage obtenu pour le
0 de c.
fond, en impulsions par seconde (voir
.
>
7 7)
9 Fidélité
et
(4 - R,) x , *oo
9.1 Écart-type
Es =
0,lA x 14,4
L’écart-type .F~ associé à l’activité de l’échantillon
où
(corrigée du fond de rayonnement) est de la forme:
R est le taux de comptage obtenu pour R
R
14,4 x m x 1,02
S
SC =
2+$x
l’étalon, en impulsions par seconde (voir
(KS - R,) x 1 000 x V
J
.
.
7 8) 9
. . .
(3)
A est l’aire de la plaque, en millimètres
carrés;
où & et t. sont les temps de comptage respectifs de
l’échantillon et du fond de rayonnement. L’écart-
O,lA est la masse de chlorure de potassium
type associé au comptage de la source étalon de
solide ou de la cendre, en milligrammes,
chlorure de potassium étant négligeable au regard
sur la plaque (voir 7.8).
de celui qui est associé au comptage de I’échan-
tillon, le résultat doit être indiqué avec un écart-type
NOTE 15 L’activité /? du 40K
...
NORME
INTERNATIONALE
Première édition
1992-l 2-15
Mesurage de l’activité bêta
Qualité de l’eau -
globale dans l’eau non saline
Measurement of gross beta activity in non-saline water
Water quality -
Numéro de référence
ISO 9697: 1992(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 9697:1992(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 9697 a été élaborée par le comité techni-
que ISO/TC 147, Qualité de /‘eau, sous-comité SC 3, Méthodes
radiologiques.
L’annexe A fait partie i ntég rante de la présente Norme internationale.
L’annexe 8 est lnt à ti tre d’information.
donnée uniq ueme
0 ISO 1992
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-1211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE
ISO 9697:1992(F)
Qualité de l’eau - Mesurage de l’activité bêta globale dans
l’eau non saline
AVERTISSEMENT - Pour travailler aux hautes tensions utilisées dans les instruments de comptage, il
convient de se référer aux règles de sécurité fournies par le fabricant.
II existe, dans tous les pays, des réglementations relatives à l’utilisation des matières radioactives en
laboratoire. Ces réglementations doivent être appliquées et il est recommandé aux utilisateurs
potentiels de se mettre en contact avec les autorités réglementaires.
sente Norme internationale. Au moment de la pu-
1 Domaine d’application
blication, les éditions indiquées étaient en vigueur.
Toute norme est sujette à révision et les parties
1.1 Substances dosées
prenantes des accords fondés sur la présente
Norme internationale sont invitées à rechercher la
La présente Norme internationale prescrit une mé-
possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes
thode de détermination de l’activité bêta globale
des normes indiquées ci-après. Les membres de la
dans l’eau non saline. Cette méthode est applicable
CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes
aux radionucléides non volatils émettant des parti-
internationales en vigueur à un moment donné.
maximale supérieure à
cules bêta d’énergie
0,3 MeV. Les émetteurs bêta de très basse énergie,
ISO 5667-l :1980, Qualité de l’eau - Échantillonnage
notamment 3H, 14C, 35S et 241Pu, ne sont pas pris en
-
Partie 1: Guide général pour l’établissement des
compte dans la détermination.
programmes d’échantillonnage.
1.2 Limites d’application
ISO 5667-2:1991, Qualité de l’eau - Échantillonnage
-
Partie 2: Guide général sur les techniques
La méthode décrite est applicable à l’analyse des
d’échantillonnage.
eaux brutes et des eaux potables, mais non direc-
tement applicable, c’est-à-dire sans adaptation pré-
ISO 5667-3:--l), Qualité de /‘eau - Échantillonnage -
alable, à celle des eaux salines ou minéralisées.
Partie 3: Guide général pour la conservation et la
manipulation des échantillons.
1.3 Étendue du dosage
ISO 9964-l : -21, Qualité de l’eau - Dosage du sodium
et du potassium - Partie 1: Dosage du sodium par
La taille des échantillons est limitée par la quantité
spectrométrie d’absorption atomique.
de composés inorganiques contenus dans l’eau et
par la taille des plaques pouvant être utilisées dans
l’instrument de comptage.
3 Principe
L’échantillon est stabilisé par acidification, évaporé
2 Références normatives
jusqu’à dessiccation presque totale, transformé en
sulfate puis calciné à 350 OC. Une partie du résidu
Les normes suivantes contiennent des dispositions
est transférée sur une plaque et l’activité bêta me-
qui, par suite de la référence qui en est faite,
surée au moyen d’un compteur Geiger préala-
constituent des dispositions valables pour la pré-
1) À publier. (Révision de I’ISO 5667,3:1985)
2) À publier.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 9697:1992(F)
blement étalon né avec une source de référence de coïncidence/anticoincidence en vue de réduire le
fond ne doit pas affecter le rendement de comptage
potassiu m.
aux différentes énergies d’émission.
4 Réactifs
NOTE 4 II est souhaitable que le fond de rayonnement
mesuré soit inférieur à 1 coup par minute (cpm), mais il
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique
suffit en général qu’il ne dépasse pas 5 coups par minute
reconnue et avoir une activité de fond la plus faible (voir 9.2).
possible.
5.2 Plaque (plateaux de comptage), d’épaisseur au
NOTE 1 Une méthode de contrôle est décrite en 10.1.
moins égale à 25 mgemm- (250 mgcm-*). Les
plaques utilisées doivent être en acier inoxydable,
4.1 Eau. avec un rebord, afin que la rétrodiffusion de satu-
ration soit atteinte aux énergies inférieures ou
Utiliser, pour toutes les applications, de l’eau distil-
égales à 3,6 MeV.
lée ou désionisée.
NOTES
NOTES
5 Le diamètre de la plaque doit être choisi en fonction
2 L’eau distillée (ou désionisée) utilisée pour les déter-
des caractéristiques du compteur, c’est-à-dire du diamè-
minations à blanc dans la méthode elle-même et pour la
tre du détecteur et des dimensions de l’élément porte-
préparation des réactifs présentera une activité faible au
source.
regard de l’activité la plus basse relevée dans les échan-
tillons.
6 L’acier inoxydable contient parfois du 6oCo contami-
nant, qui peut affecter le résultat obtenu pour le fond mais
3 Les spécifications de certaines résines échangeuses
pas nécessairement pour l’échantillon ou le témoin à
d’ions indiquent qu’elles peuvent contenir du “Sr (en-
blanc, l’activité étant absorbée par le résidu.
traîné par élution). Si l’on utilise de l’eau désionisée, il
convient d’effectuer des contrôles sur chaque nouvelle li-
7 II est nécessaire de répartir uniformément la source.
vraison, avant utilisation.
Certains opérateurs trouvent ceci plus facile à réaliser sur
une surface de métal poli, d’autres préfèrent utiliser une
surface décapée ou rugueuse (on procède par décapage
4.2 Source étalon de référence, ch loru re de potas-
au sable ou corrosion chimique).
sium, séché à masse constante à 105 “C.
5.3 Four à moufle, permettant le maintien de la
4.3 Acide nitrique concentré, à 50 % ( V/ v).
température à 350 “C + 10 “C.
-
100 ml + 5 ml d’acide nitrique
Diluer
(p = 1,42 g/ml) en complétant à 200 ml - + 5 ml avec
6 Échantillonnage
de l’eau (4.1).
Verser, dans une fiole propre en polyéthylène,
4.4 Acide sulfurique concentré, p = 1,84 g/ml. 20 ml + 1 ml d’acide nitrique (4.3) par litre d’échan-
tillon aprélever, puis prélever l’échantillon selon la
I’ISO 5667-1, I’ISO 5667-2 et
méthode de
4.5 Solvants organiques volatils, méthanol et acé-
I’ISO 5667-3. L’acidifrcation permet de réduire
tone.
I’adsorption de la radioactivité par les parois de la
fiole. Conserver à 4 “C + 2 “C et analyser I’échan-
5 Appareillage
tillon dès que possible. -
Matériel courant de laboratoire, et Si l’on désire mesurer l’activité de l’échantillon fil-
tré, procéder à la filtration immédiatement après le
prélèvement et avant I’acidification.
5.1 Compteur Geiger à faible bruit de fond ou autre
assemblage de comptage.
NOTE 8 L’activité se répartit entre des éléments dis-
sous et des éléments absorbés sur des particules en
La distance source-détecteur ne doit pas dépasser
il faut donc le
suspension. Si l’on procède à une filtration,
10 mm (10 mm d’air correspondent à une épaisseur
peut modifier cette réparti-
faire avant I’acidification qui
massique de 0,Ol mg/mm*). Le système de détec-
tion.
tion doit pouvoir présenter à la source une surface
d’absorption extérieure d’épaisseur égale à
7 Mode opératoire
0,07 mg-mm-* + 0,02 mgamm- (7 mgcm-* &
2 mgcm-*). Cette condition est réalisable en utili-
sant soit la fenêtre en bout du détecteur seule, soit
7.1 Étape préliminaire
une fenêtre en bout mince augmentée d’un absor-
l’anal
bant d’épaisseur appropriée. Par ailleurs, I’utili- NOTE 9 II est souhaitable de ne pas conduire
YSe
actifs.
dispositif de dans un local où sont utilisés des traceurs radio
sation éventuelle d’un
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO: 9697:1992(F)
Déterminer la teneur totale de l’eau en matières frarouge ou autre du même type), et chauffer jus-
qu’à dégagement de vapeurs d’acide sulfurique.
solides suivant la méthode décrite dans
Transférer alors la capsule sur une plaque chaude
l’annexe A. En tenant compte des modifications de
et continuer à chauffer jusqu’à dégagement tota.1
composition qui résultent de la calcination à 350 “C
des vapeurs.
et de la sulfatation des résidus, calculer le volume
d’échantillon nécessaire pour obtenir un résidu so-
lide de masse légèrement supérieure à 0,lA mg (A
7.4 Calcination
étant l’aire de la plaque (5.2) en millimètres carrés).
En fonction du résultat obtenu, prélever un échan-
Transférer la capsule et son contenu dans un four à
tillon de volume suffisant pour l’étape de concen-
moufle (5.3) et calciner pendant 1 h à température
tration décrite ci-dessous.
égale à 350 “C & 10 “C, puis laisser refroidir dans
un dessiccateur.
7.2 Concentration
Peser la capsule et le résidu et calculer par diffé-
rence la masse wt, en milligrammes, du résidu
Transvaser dans un bécher un volume V, en litre
calciné.
(mesuré à k 1 % près) de l’échantillon (voir
article 6) permettant d’obtenir au moins 0,lA mg de
7.5 Préparation de la source
résidu après la calcination.
Peser 0,lA mg (&- 1 %) de cendres et les déposer
NOTE 10 Dans le cas d’eaux très douces, le volume
sur une plaque (5.2). Broyer éventuellement les
nécessaire pour obtenir 0,lA mg peut être trop important
cendres au pilon, dans un mortier, si elles ne sont
pour que son prélèvement soit possible. (voir aussi note
pas assez fines. Soit 4 mg la masse du résidu.
.
12)
Si la masse de résidu obtenue à partir du volume
Procéder avec soin à l’évaporation sur une plaque
V utilisé en 7.2 est inférieure à 0,1A mg, déposer sur
chaude jusqu’à obtention d’un volume de 50 ml en-
la plaque une quantité aussi grande que possible
viron, puis laisser refroidir.
de résidu.
Transvaser la solution concentrée dans une capsule
Étaler uniformément le résidu sur la surface de la
tarée en silice (ou en porcelaine émaillée) préala-
plaque, en le délayant dans quelques gouttes de
blement portée à 350 “C. Laver soigneusement le
solvant organique volatil (4.5), puis laisser sécher.
bécher avec le moins d’eau (4.1) possible, et verser
les eaux de lavage dans la capsule.
NOTE 13 II est admi s de couvrir l’échantillon avec une
le de
fine feuil mylar.
NOTE 11 Si le bécher utilisé est grand, il peut être
commode de transvaser les eaux de lavage dans un
bécher plus petit (par exemple, de 500 ml). On peut en-
7.6 Comptage
suite les concentrer jusqu’à obtention d’un faible volume
afin de faciliter le transvasement dans la capsule en silice.
Préparer le compteur Geiger ou tout autre assem-
blage de comptage des particules bêta (5.1) confor-
mément aux instructions du fabricant.
7.3 Sulfatation
Mesurer par comptage l’activité présente sur la
Vérifier que les eaux de lavage contenues dans la
plaque, pendant un temps convenable. Soit &, s-l
capsule ont refroidi et ajouter 1 ml (+ - 20 %) d’acide
le taux de comptage ainsi obtenu.
sulfurique (4.4).
NOTE 14 Le temps de comptage est fonction des taux
NOTE 12 Avec certaines eaux, le résidu obtenu après
de comptage obtenus pour l’échantillon et le fond, ainsi
évaporation et dessiccation est impropre au mesurage de que de la fidélité requise (voir article 9).
l’activité (parce qu’hygroscopique ou difficile à étaler). La
sulfatation permet souvent de résoudre cette difficulté.
77 . Détermination du fond de rayonnement
Le volume d’acide sulfurique employé permet la sulfata-
tion de 1,8 g environ de carbonate de calcium. Pour avoir
Mesurer l’activité de fond à l’aide d’une plaque
un excès d’acide, il convient de choisir le volume initial
de l’échantillon de facon à ce que sa teneur totale en
(5.2) identique à la précédente, mais vierge. Soit
matières solides ne dépasse pas 1 g. (Pour certaines
-’ le taux de comptage ainsi obtenu. Des
Ro s
eaux, des expériences de contrôle peuvent montrer I’inu-
comptages répétés confirment la stabilité du fond.
tilité de cette étape.)
7.8 Mesurage de la source de référence
Procéder avec soin à l’évaporation à sec du contenu
de la capsule.
Répéter les opérations 7.5 et 7.6 en remplacant les
cendres par du chlorure de potassium (4.2). Soit
Pour éviter les projections exposer la c apsule à la
I!
R, s-’ le taux de comptage ainsi obtenu.
chaleur par le dessus (en utilisant une I ampe à in-
3
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 9697:1992(F)
Où
8 Expression des résultats
V est le volume de l’échantillon, en litres
(voir 7.2);
8.1 Calcul de l’activité volumique
m est la masse, en milligrammes, de résidu
Calculer l’activité volumique c, en becquerels par
calciné obtenue à partir du volume V,
litre, de la solution d’après l’équation
(voir 7.4).
L’équation générale (1) devient
(Rb - Ro) x 0,lA x 14,4 x m
‘= (R,- R,) x 1 OOOVxO,lA
C est l’activité bêta, en becquerels par litre;
(Rb - R,) x 14,4 x m
-
-
(R, - R,) x 1 000 x V
R est le taux de comptage de l’échantillon,
n
par seconde, corrigé du comptage de
L’équation finale donnant l’activité volumique peut
fond;
donc s’écrire, pour c en becquerels par litre,
est le rendeme!; de comptage partiel
ES
(Rb - R,) x 14,4 x m x 1,02
pour l’étalon de K;
C-
. . .
(2)
(R, - R,) x 1 000 x V
V est le volume d’échantillon, en litres,
P
correspondant à la masse de matière
NOTE 16 II est important d’introduire dans l’équation
sèche déposée sur la plaque.
finale le facteur 1,02 pour tenir compte de l’addition de
20 ml par litre d’acide nitrique comme agent stabilisant
On a donc
(voir article 6).
Rn = R, - R,
S’il est nécessaire d’exprimer la radioactivité de
l’échantillon en excluant celle du 40K, évaluer la
où
contribution du potassium en mesurant sa concen-
tration dans l’échantillon selon la méthode de
R est le taux de comptage obtenu pour
n
I’ISO 9964-l. À partir ‘de la valeur ainsi obtenue,
l’échantillon, en impulsions par seconde
calculer la radioactivité correspondante en se réfé-
(voir 7.6);
rant à la première note 15 et soustraire le résultat
R est le taux de comptage obtenu pour le
0 de c.
fond, en impulsions par seconde (voir
.
>
7 7)
9 Fidélité
et
(4 - R,) x , *oo
9.1 Écart-type
Es =
0,lA x 14,4
L’écart-type .F~ associé à l’activité de l’échantillon
où
(corrigée du fond de rayonnement) est de la forme:
R est le taux de comptage obtenu pour R
R
14,4 x m x 1,02
S
SC =
2+$x
l’étalon, en impulsions par seconde (voir
(KS - R,) x 1 000 x V
J
.
.
7 8) 9
. . .
(3)
A est l’aire de la plaque, en millimètres
carrés;
où & et t. sont les temps de comptage respectifs de
l’échantillon et du fond de rayonnement. L’écart-
O,lA est la masse de chlorure de potassium
type associé au comptage de la source étalon de
solide ou de la cendre, en milligrammes,
chlorure de potassium étant négligeable au regard
sur la plaque (voir 7.8).
de celui qui est associé au comptage de I’échan-
tillon, le résultat doit être indiqué avec un écart-type
NOTE 15 L’activité /? du 40K
...
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