ISO 7971-3:2009
(Main)Cereals — Determination of bulk density, called mass per hectolitre — Part 3: Routine method
Cereals — Determination of bulk density, called mass per hectolitre — Part 3: Routine method
ISO 7971-3:2009 specifies a routine method for the determination of bulk density, called “mass per hectolitre” of cereals as grain using manual or automatic, mechanical, electric or electronic mass per hectolitre measuring instruments.
Céréales — Détermination de la masse volumique, dite masse à l'hectolitre — Partie 3: Méthode pratique
L'ISO 7971-3:2009 spécifie une méthode pratique pour la détermination de la masse volumique dite «masse à l'hectolitre» des céréales en grains à l'aide d'un instrument de mesure de la masse à l'hectolitre à fonctionnement manuel ou automatique, mécanique, électrique ou électronique.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 7971-3
First edition
2009-08-15
Cereals — Determination of bulk density,
called mass per hectolitre —
Part 3:
Routine method
Céréales — Détermination de la masse volumique, dite masse
à l'hectolitre —
Partie 3: Méthode pratique
Reference number
ISO 7971-3:2009(E)
©
ISO 2009
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ISO 7971-3:2009(E)
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Published in Switzerland
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ISO 7971-3:2009(E)
Contents Page
Foreword. iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions. 1
4 Principle. 1
5 Apparatus . 2
6 Procedure . 2
6.1 General. 2
6.2 Hand-operated instruments. 2
6.3 Automatic instruments. 3
6.4 Expression of results . 3
7 Precision. 3
7.1 Interlaboratory test . 3
7.2 Repeatability. 3
7.3 Reproducibility. 3
7.4 Comparison of two groups of measurements in one laboratory. 4
7.5 Comparison of two groups of measurements in two laboratories. 4
7.6 Uncertainty . 4
8 Test report . 5
Annex A (informative) Description of dimensions and use of KERN apparatus . 6
Annex B (informative) Description of dimensions and use of NILEMA LITRE apparatus . 10
Annex C (informative) Results of interlaboratory tests. 12
Bibliography . 14
© ISO 2009 – All rights reserved iii
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ISO 7971-3:2009(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 7971 (all parts) was prepared by the European Committee for Standardization (CEN) Technical
Committee CEN/TC 338, Cereal and cereal products, in collaboration with Technical Committee ISO/TC 34,
Food products, Subcommittee SC 4, Cereals and pulses, in accordance with the Agreement on technical
cooperation between ISO and CEN (Vienna Agreement).
The first edition of ISO 7971-3 cancels and replaces the first edition of ISO 7971-2:1995, which has been
technically revised.
ISO 7971 consists of the following parts, under the general title Cereals — Determination of bulk density,
called mass per hectolitre:
⎯ Part 1: Reference method
⎯ Part 2: Method of traceability for measuring instruments through reference to the international standard
instrument
⎯ Part 3: Routine method
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 7971-3:2009(E)
Cereals — Determination of bulk density, called mass
per hectolitre —
Part 3:
Routine method
1 Scope
This part of ISO 7971 specifies a routine method for the determination of bulk density, called “mass per
hectolitre” of cereals as grain using manual or automatic, mechanical, electric or electronic mass per hectolitre
measuring instruments.
NOTE Further details of the measuring instruments are specified in ISO 7971-2:2009, 6.4.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 7971-2, Cereals — Determination of bulk density, called mass per hectolitre — Part 2: Method of
traceability for measuring instruments through reference to the international standard instrument
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
bulk density
“mass per hectolitre”
〈cereals〉 ratio of the mass of a cereal to the volume it occupies after being poured into a container under well-
defined conditions
NOTE 1 Bulk density is expressed in kilograms per hectolitre of grains as received.
NOTE 2 The bulk density, as defined in this part of ISO 7971, is different from “packing density” or “intrinsic density” of
cereals.
[ISO 7971-1:2009]
4 Principle
The mass per hectolitre of a cereal is obtained from the mass of a volume of cereal determined under
controlled sample filling and flow conditions.
© ISO 2009 – All rights reserved 1
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ISO 7971-3:2009(E)
The mass per hectolitre can be affected by:
a) space between the grains, which depends on the grain size and shape;
b) density of the grains.
5 Apparatus
5.1 General requirement for bulk density apparatus. Any apparatus (5.2 and 5.3) shall be verified
according to ISO 7971-2 and shall fulfil the performance demands specified therein.
5.2 Hand-operated measuring instrument. Apparatus consisting of a filling hopper, a measuring
container and the accessories necessary for their use.
The manner in which the grain is poured into the measuring container and the way in which it packs into the
container can cause the measurements taken by the various instruments to vary and lead to measurement
errors.
To minimize such variations, special attention should be given to ensuring that the design of the instruments
and their size, material and shape are appropriate.
NOTE Annexes A and B of this part of ISO 7971 contain examples of technical specifications of two hand-operated
instruments with a capacity of 1 l.
5.3 Automatic measuring instrument. This category includes various types of devices, some of which can
be used on their own or combined with an infrared analyser.
The measurement is based on the application of equations to allow the correcting of the bias and/or the drifts
monitored. It does not include manual weighing. The numeric value of the hectolitre mass is directly displayed.
5.4 Analytical balance, capable of being read to the nearest 0,1 g or 0,01 g depending on the volume of
the container (see 6.2).
6 Procedure
6.1 General
The measurements shall be taken using grain from which large impurities (straw, stones, husks, etc.) have
been discarded, taking environmental conditions into consideration to ensure that there is no difference in
temperature between the grain and the room in which the test is performed.
Determine the bulk density in duplicate. For all the devices and for every sample, it is advisable to perform the
two measurements on two different grain test portions.
NOTE Repeating the measurement on the same grain test portion changes the friction coefficient which therefore
makes it easier for the grains to slide; they are then more tightly packed, which increases the value of the bulk density.
6.2 Hand-operated instruments
Check that the various components of the instrument are clean and that they are working properly.
Make sure that equipment is placed on a firm, flat base, after using a spirit level to check that the base is
horizontal.
Take great care to avoid any impact during filling. If the apparatus is jolted, cancel the test and start again.
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Each type of apparatus is different; use each according to the manufacturer’s instructions.
When using the analytical balance (5.4), weigh to the nearest 1 g for a 1 l container or the nearest 0,1 g for
apparatus with a container of smaller volume.
6.3 Automatic instruments
As the operations to be performed prior to the actual measurement differ according to the type of equipment
used, reference to the manufacturer's instructions is recommended.
Ensure that the instrument is placed on a horizontal surface in a room protected from extreme temperatures,
humidity, dust and vibrations.
Take particular care to:
a) select the correct cereal to be measured to ensure that the right calibration is used;
b) use the volume of cereals recommended for the device in question;
c) empty the collector drawer between samples.
6.4 Expression of results
Take the arithmetic mean of the two determinations as the result if the repeatability conditions are met.
Express the result to the nearest 0,1 kg/hl.
7 Precision
7.1 Interlaboratory test
Details of an interlaboratory test on the precision of the method are summarized in Annex C. The values
derived from this interlaboratory test cannot be applied to other bulk density ranges and matrices than those
given.
7.2 Repeatability
The absolute difference between two independent single test results, obtained using the same method on
identical test material in the same laboratory by the same operator using the same equipment within a short
interval of time, shall not in more that 5 % of cases be greater than the repeatability limit
r = 0,4
for products whose mass per hectolitre is between 67,5 kg/hl and 84,5 kg/hl (see Tables C.1, C.2, and
Figure C.1).
7.3 Reproducibility
The absolute difference between two single test results, obtained using the same method on identical test
material in different laboratories with different operators using different equipment, shall not in more that 5 %
of cases be greater than the reproducibility limit
R = 1,2
for products whose mass per hectolitre is between 67,5 kg/hl and 84,5 kg/hl (see Tables C.1, C.2, and
Figure C.1).
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7.4 Comparison of two groups of measurements in one laboratory
Critical difference, CD , is the difference between two averaged values obtained from two test results under
r
repeatability conditions. As the result is a mean of two values (see 6.1), the comparison of two bulk densities
shall be made with critical difference.
The critical difference, CD , between two averaged values obtained from two test results under repeatability
r
conditions is given by:
11 1
CD=+ 2,8ss = 2,8= 1,98 s = 0,23
rr r r
22nn 2
12
i.e. 0,2 kg/hl, after rounding, where
s is the standard deviation of repeatability;
r
n and n are the number of test results corresponding to each averaged value (here, n = n = 2).
1 2 1 2
7.5 Comparison of two groups of measurements in two laboratories
The critical difference, CD , between two averaged values obtained in two different laboratories from two test
R
results under repeatability conditions is given by:
⎛⎞
11
22 2 2
CD =− 2,8 ss 1−− = 2,8 s− 0,5s = 1,18
⎜⎟
RR r R r
22nn
⎝⎠12
i.e. 1,2 kg/hl, after rounding, where
s is the standard deviation of repeatability;
r
s is the standard deviation of reproducibility;
R
n and n are the number of test results corresponding to each of the averaged values (here
1 2
n = n = 2).
1 2
7.6 Uncertainty
Uncertainty, U , is a parameter representing the distribution of the values which may reasonably be attributed
e
to the result. This uncertainty is given by
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 7971-3
Première édition
2009-08-15
Céréales — Détermination de la masse
volumique, dite masse à l'hectolitre —
Partie 3:
Méthode pratique
Cereals — Determination of bulk density, called mass per hectolitre —
Part 3: Routine method
Numéro de référence
ISO 7971-3:2009(F)
©
ISO 2009
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ISO 7971-3:2009(F)
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Publié en Suisse
ii © ISO 2009 – Tous droits réservés
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ISO 7971-3:2009(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions. 1
4 Principe. 1
5 Appareillage . 2
6 Mode opératoire . 2
6.1 Généralités . 2
6.2 Instruments à fonctionnement manuel. 2
6.3 Instruments à fonctionnement automatique. 3
6.4 Expression des résultats . 3
7 Fidélité . 3
7.1 Essai interlaboratoires . 3
7.2 Répétabilité. 3
7.3 Reproductibilité. 4
7.4 Comparaison de deux groupes de mesures dans un laboratoire . 4
7.5 Comparaison de deux groupes de mesures dans deux laboratoires . 4
7.6 Incertitude. 4
8 Rapport d'essai . 5
Annexe A (informative) Description des dimensions et de l'utilisation de l'appareil KERN . 6
Annexe B (informative) Description des dimensions et de l'utilisation de l'appareil NILEMA LITRE . 10
Annexe C (informative) Résultats des essais interlaboratoires . 12
Bibliographie . 14
© ISO 2009 – Tous droits réservés iii
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ISO 7971-3:2009(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 7971 (toutes les parties) a été élaborée par le comité technique CEN/TC 338, Céréales et produits
céréaliers, du Comité européen de normalisation (CEN) en collaboration avec le comité technique ISO/TC 34,
Produits alimentaires, sous-comité SC 4, Céréales et légumineuses, conformément à l'Accord de coopération
technique entre l'ISO et le CEN (Accord de Vienne).
Cette première édition de l'ISO 7971-3 annule et remplace la première édition de l'ISO 7971-2:1995, qui a fait
l'objet d'une révision technique.
L'ISO 7971 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Céréales — Détermination de la
masse volumique, dite masse à l'hectolitre:
⎯ Partie 1: Méthode de référence
⎯ Partie 2: Méthode de raccordement des instruments de mesure à l'étalon international
⎯ Partie 3: Méthode pratique
iv © ISO 2009 – Tous droits réservés
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NORME INTERNATIONALE ISO 7971-3:2009(F)
Céréales — Détermination de la masse volumique, dite masse
à l'hectolitre —
Partie 3:
Méthode pratique
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 7971 spécifie une méthode pratique pour la détermination de la masse volumique
dite «masse à l'hectolitre» des céréales en grains à l'aide d'un instrument de mesure de la masse à l'hectolitre
à fonctionnement manuel ou automatique, mécanique, électrique ou électronique.
NOTE Des détails relatifs aux instruments de mesure sont spécifiés dans l'ISO 7971-2:2009, 6.4.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 7971-2, Céréales — Détermination de la masse volumique, dite masse à l'hectolitre — Partie 2: Méthode
de raccordement des instruments de mesure à l'étalon international
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
masse volumique
«masse à l'hectolitre»
〈céréales〉 rapport de la masse de céréales au volume qu'elles occupent après un écoulement libre dans un
récipient, dans des conditions bien définies
NOTE 1 La masse volumique est exprimée en kilogrammes par hectolitre de grains tels quels.
NOTE 2 La masse volumique, telle qu'elle est définie dans la présente partie de l'ISO 7971, est différente de la
«densité de tassement» ou la «densité intrinsèque» des céréales.
[ISO 7971-1:2009]
4 Principe
La masse à l'hectolitre d'une céréale s'obtient par la masse d'un volume de céréale, déterminée dans des
conditions contrôlées de remplissage et d'écoulement de l'échantillon.
© ISO 2009 – Tous droits réservés 1
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ISO 7971-3:2009(F)
La masse à l'hectolitre peut être affectée par:
a) l'espace vide intercalaire tributaire de la taille et de la forme des grains;
b) la densité des grains.
5 Appareillage
5.1 Exigences générales relatives à l'appareil de détermination de la masse volumique. Tout appareil
(5.2 et 5.3) doit être vérifié conformément à l'ISO 7971-2 et doit satisfaire aux exigences de performances
spécifiées dans celle-ci.
5.2 Instrument de mesure à fonctionnement manuel. Appareil constitué d'une trémie de remplissage,
d'un récipient mesureur et des accessoires nécessaires à leur utilisation.
La manière dont le grain est versé dans le récipient mesureur et la manière dont il se tasse peut entraîner une
variation entre instruments et conduire à des erreurs de mesure.
Pour réduire au minimum ces variations, il convient d'apporter une attention particulière à ce que la
conception des instruments ainsi que leurs dimensions, matériaux et formes soient adaptés.
NOTE Les Annexes A et B de la présente partie de l'ISO 7971 donnent des exemples de caractéristiques techniques
de deux appareils à fonctionnement manuel, d'une contenance de 1 l.
5.3 Instrument de mesure à fonctionnement automatique. Différents types d'appareils rentrent dans
cette catégorie, dont certains peuvent être utilisés seuls ou couplés à un analyseur infrarouge.
Le mesurage repose sur l'application d'équations permettant la correction des biais et/ou des dérives. La
pesée manuelle est exclue. La valeur numérique de la masse à l'hectolitre est directement affichée.
5.4 Balance analytique, d'une précision de lecture de 0,1 g ou 0,01 g, suivant le volume du récipient
(voir 6.2).
6 Mode opératoire
6.1 Généralités
Les mesurages sont réalisés sur du grain duquel les impuretés de grande taille ont été éliminées (paille,
pierre, balle, etc.), dans des conditions d'environnement telles qu'il n'y ait pas de différence de température
entre le grain et le local d'essai.
Effectuer la détermination de la masse volumique en double. Pour tous les appareils et pour chaque
échantillon, il est souhaitable de faire les deux mesurages sur deux prises d'essai de grains différentes.
NOTE La répétition du mesurage sur la même prise d'essai de grains modifie le coefficient de frottement, facilitant
ainsi le glissement des grains, le tassement est alors plus important, ce qui contribue à une augmentation de la masse
volumique.
6.2 Instruments à fonctionnement manuel
Vérifier que les différents éléments constituant l'instrument sont propres et en état de fonctionnement.
S'assurer que le récipient mesureur muni du dispositif de remplissage est installé sur une base ferme et plane
dont on aura vérifié l'horizontalité à l'aide d'un niveau à bulle.
2 © ISO 2009 – Tous droits réservés
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ISO 7971-3:2009(F)
Prendre soin d'éviter tout choc durant le remplissage. Si l'appareil est secoué, annuler l'essai et le
recommencer.
Chaque appareil étant différent, se référer aux instructions d'utilisation fournies par le constructeur.
Lors de l'utilisation de la balance analytique (5.4), peser à 1 g près pour un récipient d'une contenance égale
à 1 l ou à 0,1 g près pour un appareil équipé d'un récipient d'une contenance inférieure.
6.3 Instruments à fonctionnement automatique
Les opérations préliminaires à la mesure proprement dite diffèrent selon le type de matériel utilisé, il est donc
recommandé de se reporter aux instructions du constructeur.
Veiller à placer l'appareil sur un plan horizontal, dans un local protégé des conditions excessives de
température, d'hygrométrie, de poussière et de vibrations.
Prendre un soin particulier pour:
a) sélectionner la céréale à mesurer de manière à utiliser le bon étalonnage;
b) respecter le volume de céréales préconisé pour l'appareil;
c) vider le tiroir réceptacle entre chaque échantillon.
6.4 Expression des résultats
Prendre la moyenne arithmétique des deux déterminations comme résultat si les conditions de répétabilité
sont remplies.
Exprimer le résultat à 0,1 kg/hl près.
7 Fidélité
7.1 Essai interlaboratoires
Les détails relatifs à un essai interlaboratoires sur la fidélité de la méthode sont résumés en Annexe C. Les
valeurs obtenues à partir de cet essai interlaboratoires ne peuvent pas être appliquées à d'autres plages de
masse volumique et d'autres matrices que celles indiquées.
7.2 Répétabilité
La différence absolue entre deux résultats d'essais indépendants, obtenus à l'aide de la même méthode sur
un matériau d'essai identique dans le même laboratoire par le même opérateur utilisant le même appareillage
dans un court intervalle de temps, ne doit dépasser que dans 5 % des cas au plus la limite de répétabilité
r = 0,4
pour les produits dont la masse à l'hectolitre est comprise entre 67,5 kg/hl et 84,5 kg/hl (voir les Tableaux C.1,
C.2 et la Figure C.1).
© ISO 2009 – Tous droits réservés 3
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ISO 7971-3:2009(F)
7.3 Reproductibilité
La différence absolue entre deux résultats d'essai indépendants, obtenus avec la même méthode sur des
matériaux d'essai identiques dans des laboratoires différents par des opérateurs différents utilisant des
équipements différents, ne doit dépasser que dans 5 % des cas au plus la limite de reproductibilité
R = 1,2
pour les produits dont la masse à l'hectolitre est comprise entre 67,5 kg/hl et 84,5 kg/hl (voir les Tableaux C.1,
C.2 et la Figure C.1).
7.4 Comparaison de deux groupes de mesurages dans un laboratoire
La différence critique, CD , est la différence entre deux valeurs moyennées obtenues à partir de deux
r
résultats d'essai dans des conditions de répétabilité. Étant donné que le résultat est une moyenne de deux
valeurs (voir 6.1), la comparaison de deux masses volumiques doit être effectuée avec la différence critique.
La différence critique, CD , entre deux valeurs moyennées obtenues à partir de deux résultats d'essai dans
r
des conditions de répétabilité est donnée par:
11 1
CD=+2,8ss=2,8=1,98 0,s=23
rr r r
22nn 2
12
soit 0,2 kg/hl, une fois la valeur arrondie, où
s est l'écart-type de répétabilité;
r
n et n sont le nombre de résultats d'essai correspondant à chacune des valeurs moyennées
1 2
(présentement, n = n = 2).
1 2
7.5 Comparaison de deux groupes de mesurages dans deux laboratoires
La différence critique, CD , entre deux valeurs moyennées obtenues dans deux laboratoires différents à partir
R
de deux résultats d'essai dans des conditions de répétabilité est donnée par:
⎛⎞
11
22 2 2
CD=− 2,8 ss 1−− = 2,8 s− 0,5s = 1,18
⎜⎟
RRr R r
22nn
⎝⎠12
soit 1,2 kg/hl, une fois la valeur arrondie, où
s est l'écart-type de répétabilité;
r
s est l'écart-type de reproductibilité;
R
n et n sont le nombre de résultats d'essai correspondant à chacune des valeurs moyennées
1 2
(présentement, n = n = 2).
1 2
7.6 Incertitude
L'incertitude, U , est un paramètre représentant la distribution des valeurs qui
...
Questions, Comments and Discussion
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