Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) — Mechanical properties of ceramic composites at ambient temperature in air atmospheric pressure — Determination of hoop tensile properties of tubes

This document specifies the conditions for the determination of hoop tensile properties of ceramic matrix composite (CMC) tubes with continuous fibre-reinforcement at ambient temperature in air atmospheric pressure. This document is specific to the tubular geometries since fibre architecture and specimen geometry factors in composite tubes are distinctly different from those in flat specimens. This document provides information on the hoop tensile properties and stress-strain response, such as hoop tensile strength, hoop tensile strain at failure and elastic constants. The information can be used for material development, control of manufacturing (quality insurance), material comparison, characterization, reliability and design data generation for tubular components. This document addresses, but is not restricted to, various suggested test piece fabrication methods. It applies primarily to ceramic and/or glass matrix composite tubes with a continuous fibrous-reinforcement: unidirectional (1D filament winding and tape lay-up), bi-directional (2D braid and weave) and tri-directional (xD, with 2 x Values expressed in this document are in accordance with the International System of Units (SI).

Céramiques techniques (céramiques avancées, céramiques techniques avancées) — Propriétés mécaniques des céramiques composites à température ambiante et à pression atmosphérique — Détermination des propriétés en traction circonférentielle de tubes

Le présent document spécifie les conditions de détermination des propriétés en traction circonférentielle de tubes composites à matrice céramique (CMC) avec renfort de fibres continues à température ambiante et à pression atmosphérique. Il s'applique exclusivement aux tubulaire dont la géométrie est étroitement liée à la nature de l'architecture fibreuse. Le présent document donne des informations sur le comportement en traction circonférentielle et sur les propriétés associées comme la résistance et la déformation en traction circonférentielle et les constantes élastiques. Les informations peuvent être utilisées pour le développement de matériaux, le contrôle de fabrication (assurance qualité), la comparaison de matériaux, la caractérisation ou encore pour la production de données fiables pour le dimensionnement et la conception de composants tubulaires. Le présent document traite, sans s'y limiter, de pièces pouvant être élaborées par différentes voies. Il s'applique principalement aux tubes de céramique et/ou en verre matrice céramique avec renfort de fibres continues: unidirectionnel (enroulement filamentaire et disposition en bande 1D), bidirectionnel (tressage et tissage 2D), et tridirectionnel (xD, avec 2 x Les valeurs figurant dans le présent document sont exprimées selon le système international d'unités (SI).

General Information

Status
Published
Publication Date
10-Dec-2019
Technical Committee
Drafting Committee
Current Stage
6060 - International Standard published
Start Date
11-Dec-2019
Completion Date
11-Dec-2019
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ISO 21971:2019 - Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) -- Mechanical properties of ceramic composites at ambient temperature in air atmospheric pressure -- Determination of hoop tensile properties of tubes
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ISO 21971:2019 - Céramiques techniques (céramiques avancées, céramiques techniques avancées) -- Propriétés mécaniques des céramiques composites a température ambiante et a pression atmosphérique -- Détermination des propriétés en traction circonférentielle de tubes
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 21971
First edition
2019-12
Fine ceramics (advanced ceramics,
advanced technical ceramics) —
Mechanical properties of ceramic
composites at ambient temperature
in air atmospheric pressure —
Determination of hoop tensile
properties of tubes
Céramiques techniques (céramiques avancées, céramiques techniques
avancées) — Propriétés mécaniques des céramiques composites à
température ambiante et à pression atmosphérique — Détermination
des propriétés en traction circonférentielle de tubes
Reference number
ISO 21971:2019(E)
ISO 2019
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ISO 21971:2019(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2019

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Published in Switzerland
ii © ISO 2019 – All rights reserved
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ISO 21971:2019(E)
Contents Page

Foreword ..........................................................................................................................................................................................................................................v

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 3

5 Apparatus ..................................................................................................................................................................................................................... 4

5.1 Pressurizing system ............................................................................................................................................................................ 4

5.2 Test specimen gripping and end closure .......................................................................................................................... 4

5.3 Strain measurement ........................................................................................................................................................................... 5

5.3.1 General...................................................................................................................................................................................... 5

5.3.2 Strain gauges ....................................................................................................................................................................... 5

5.3.3 Digital image correlation .......................................................................................................................................... 5

5.4 Pressure and data recording systems ................................................................................................................................. 6

5.5 Measurement of dimensions ....................................................................................................................................................... 6

6 Tubular test specimen .................................................................................................................................................................................... 7

6.1 Specimen specifications .................................................................................................................................................................. 7

6.1.1 General...................................................................................................................................................................................... 7

6.1.2 Dimension .............................................................................................................................................................................. 7

6.1.3 Geometry ................................................................................................................................................................................ 7

6.1.4 Tolerances and variability .................. ...................................................................................................................... 8

6.2 Specimen preparation ...................................................................................................................................................................... 8

6.2.1 General...................................................................................................................................................................................... 8

6.2.2 As-fabricated ....................................................................................................................................................................... 8

6.2.3 Application-matched machining ........................................................................................................................ 9

6.2.4 Customary practices ..................................................................................................................................................... 9

6.2.5 Standard procedure....................................................................................................................................................... 9

6.3 Test count and test specimens sampling .......................................................................................................................... 9

7 Test procedure ........................................................................................................................................................................................................ 9

7.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 9

7.2 Test mode and rates ............................................................................................................................................................................ 9

7.3 Testing technique ...............................................................................................................................................................................10

7.3.1 Measurement of test specimen dimensions ..........................................................................................10

7.3.2 Instrumentation of test specimen ..................................................................................................................10

7.3.3 Setting-up of strain measurement means ...............................................................................................10

7.3.4 Measurements .................................................................................................................................................................11

7.3.5 Post-test analyses .........................................................................................................................................................12

7.4 Test validity .............................................................................................................................................................................................12

8 Calculation of results ....................................................................................................................................................................................12

8.1 Test specimen origin .......................................................................................................................................................................12

8.2 Hoop tensile stress and strain ................................................................................................................................................12

8.3 Hoop tensile strength and corresponding strain....................................................................................................13

8.4 Proportionality ratio or pseudo-elastic modulus in circumferential direction............................14

8.4.1 Stress-strain curves with a linear region .................................................................................................14

8.4.2 Nonlinear stress-strain curves ..........................................................................................................................14

8.5 Poisson’s ratio (optional) ............................................................................................................................................................15

8.6 Statistics .....................................................................................................................................................................................................15

9 Test report ................................................................................................................................................................................................................15

9.1 General ........................................................................................................................................................................................................15

9.2 Testing information..........................................................................................................................................................................15

9.3 Test specimen and material ......................................................................................................................................................16

9.3.1 Tubular test specimen drawing or reference .......................................................................................16

© ISO 2019 – All rights reserved iii
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ISO 21971:2019(E)

9.3.2 Description of the test material .......................................................................................................................16

9.4 Equipment and test parameters ...........................................................................................................................................16

9.5 Test results...............................................................................................................................................................................................16

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................18

iv © ISO 2019 – All rights reserved
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ISO 21971:2019(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso .org/

iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 206, Fine ceramics.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 21971:2019(E)
Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical
ceramics) — Mechanical properties of ceramic composites
at ambient temperature in air atmospheric pressure —
Determination of hoop tensile properties of tubes
1 Scope

This document specifies the conditions for the determination of hoop tensile properties of ceramic

matrix composite (CMC) tubes with continuous fibre-reinforcement at ambient temperature in air

atmospheric pressure. This document is specific to the tubular geometries since fibre architecture and

specimen geometry factors in composite tubes are distinctly different from those in flat specimens.

This document provides information on the hoop tensile properties and stress-strain response, such

as hoop tensile strength, hoop tensile strain at failure and elastic constants. The information can be

used for material development, control of manufacturing (quality insurance), material comparison,

characterization, reliability and design data generation for tubular components.

This document addresses, but is not restricted to, various suggested test piece fabrication methods.

It applies primarily to ceramic and/or glass matrix composite tubes with a continuous fibrous-

reinforcement: unidirectional (1D filament winding and tape lay-up), bi-directional (2D braid and

weave) and tri-directional (xD, with 2 < x < 3), subjected to an internal pressure.

Values expressed in this document are in accordance with the International System of Units (SI).

2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 3611, Geometrical product specifications (GPS) — Dimensional measuring equipment: Micrometers for

external measurements — Design and metrological characteristics

ISO 20507, Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) — Vocabulary

ASTM E2208-02, Standard Guide for Evaluating Non-Contacting Optical Strain Measurement Systems

3 Terms and definitions

For the purpose of this document, the terms and definitions given in ISO 20507 and the following apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
3.1
calibrated length
part of the test specimen that has uniform and minimum external diameter (3.3)
© ISO 2019 – All rights reserved 1
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ISO 21971:2019(E)
3.2
gauge length

initial distance between reference points on the test specimen in the calibrated length (3.1)

3.3
external diameter

outer distance through the centre of the tube from one side to the other in the gauge length (3.2)

3.4
internal diameter

inner distance through the centre of the tube from one side to the other in the gauge length (3.2)

3.5
wall thickness

distance between the internal (3.4) and external diameters (3.3) in the gauge length (3.2)

3.6
hoop tensile strain
relative change in circumferential direction in the gauge length (3.2)
3.7
axial strain

relative change in the axial (or longitudinal) direction in the gauge length (3.2)

3.8
hoop tensile stress

stress supported by the test specimen in circumferential direction at any time in the test

3.9
burst pressure

highest recorded internal pressure undergone by the test specimen when tested to failure

3.10
hoop tensile strength
θθ,m
hoop tensile stress (3.8) calculated at the burst pressure (3.9)
3.11
proportionality ratio or pseudo-elastic modulus in the circumferential direction
slope of the initial linear section of the stress-strain curve

Note 1 to entry: Examination of the stress-strain curves for ceramic matrix composites allows definition in the

following cases:
a) Material with an initial linear domain in the stress-strain curve.

The proportionality ratio or pseudo-elastic modulus is termed the elastic modulus in the circumferential

direction, E , in the single case where the linearity starts near the origin.
b) Material with no-linear section in the stress-strain curve.
In this case only stress-strain couples can be fixed.
2 © ISO 2019 – All rights reserved
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ISO 21971:2019(E)
3.12
Poisson’s ratio
negative ratio of circumferential to axial strain (3.7)
3.13
coordinate system
system used to determine location in space
Note 1 to entry: Cylindrical coordinates are adopted in this document.
Note 2 to entry: The notations shown in Figure 1 apply for space representation.
Key
z axial
r radial
θ circumferential
Figure 1 — Cylindrical coordinate system used for the CMC tubes
4 Principle

A prepared tubular test specimen of specified dimensions is inserted into an appropriate test fixture

assembly and subjected to monotonic loading via indirect internal pressure up to fracture. Uniform

radial pressure is produced using hydraulic oil injection with a piston through an elastomeric bladder

located inside the tubular test specimen. The elastomeric bladder mates to the inner diameter of the

tubular test specimen, thus causing its expansion under pressure. The test is performed at constant

piston displacement or constant strain (or constant loading rate). Both the applied pressure and

resulting hoop tensile strain are measured and recorded simultaneously. The hoop tensile strength

and corresponding strain are determined from the burst pressure while the various other hoop tensile

properties are determined from the stress-strain response data.

Generally, the test is carried out under conditions of ambient temperature and environment.

NOTE 1 The resulting force from internal pressure loading is applied in the radial direction. Monotonic refers

to a continuous non-stop test rate with no reversals from test initiation to final fracture.

NOTE 2 The method described in this document does not cover the possibility of applying pressurization via a

dense rubber material in compressive without fluid.
© ISO 2019 – All rights reserved 3
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ISO 21971:2019(E)
5 Apparatus
5.1 Pressurizing system

The pressurizing system shall be able to apply a continuously increasing and uniform internal pressure

to the tubular test specimen.
The following equipment is recommended for this test:
a) an oil (or other fluid) bath maintained at uniform temperature;

b) an annular and leak-tight elastomeric bladder surrounding the inner periphery of the tubular test

specimen able to transmit a uniform pressure loading by its elasticity expansion;

c) a test machine (or a press) capable of applying a determined compressive force on a piston free to

move vertically to increase oil pressure in the elastomeric bladder.

Figure 2 shows a schematic example to illustrate the principle of a satisfactory pressurizing system.

Key
1 cover plate
2 tubular test specimen
3 elastomeric bladder
4 space flange
5 oil inlet for pressurization (P)

Figure 2 — Example of hydrostatic pressurizing system for CMC tubular test specimen

5.2 Test specimen gripping and end closure

The gripping device shall be able to maintain the tubular test specimen in position to withstand internal

pressure induced by the expansion of the elastomeric bladder while allowing it to move radially. An

example of construction detail is shown in Figure 2 for which the tubular test specimen is mounted on

a spacer flange. A cover plate is clamped on the flange with two screws to obtain a correct alignment.

The brittle nature of the CMCs requires particular attention to minimize crack initiation and fracture.

Therefore, it is recommended that the attachment screws are released and then the adjustment screw

adjusted to push the mating flanges back slightly until they come into contact with the tube, but without

applying any axial force to it.
4 © ISO 2019 – All rights reserved
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ISO 21971:2019(E)

Specimen end closure shall be able to withstand the maximum test pressure. Closure shall be designed

so that it does not cause failure of the specimen.
5.3 Strain measurement
5.3.1 General

Strain should be locally measured in order to avoid having to take into account the compliance of the

machine. This may be by means of suitable bonded resistance strain gauges or digital image correlation

(DIC). If Poisson’s ratio is to be determined, the tubular test specimen shall be instrumented to measure

strain in both longitudinal and circumferential directions.
5.3.2 Strain gauges
5.3.2.1 Strain gauge selection

The strain gauges, the surface preparation of the tubular test specimen and the bonding agents should

be chosen to provide adequate performance on the tested materials.
Some guidelines on the use of strain gauges on CMC tubes are as follows.

Unless it can be shown that strain gauge readings are not unduly influenced by localized strain

events such as fibre crossovers, strain gauges should have an active gauge length greater than three

characteristic unit cells (repeating units) of the reinforcement in both longitudinal and circumferential

directions. This averages the localized strain effects of the fibre crossovers.

Under internal pressure loading, a single-grid gauge pattern would normally be used with the gauge

axe aligned to coincide with the circumferential direction of the tubular test specimen.

NOTE Poisson’s ratio can be determined with biaxial two-element (0-90) strain gauge rosettes, which

measure the strain in both the circumferential and longitudinal directions.
5.3.2.2 Surface preparation

The relatively rough surface of composites usually requires some preparation prior to strain gauge

bonding. The basic steps shall include solvent degreasing, abrading or filling and cleaning.

Matrix-rich surfaces can usually be abraded with 320-grit silicon carbide paper (SCP-2) to produce

a satisfactory matte finish. However, unless their surfaces have been machined or have received a

smoothing treatment, tubular test specimens of poor matrix content composites or those with textured

surface requires alternative techniques.

NOTE A typical method is to apply an epoxy precoat to fill the surface irregularities and finish by polishing.

Reinforcing fibres should not be exposed or damaged during the surface preparation process. In

particular, abrasion shall be kept to a minimum to avoid possible damage to fibres in the outer surface

of the composite.
5.3.3 Digital image correlation
5.3.3.1 General

The DIC method can also be used to determine local strain of CMC tubular test specimens loaded under

internal pressure from the displacement field measurement. The general procedure to be followed for

estimating the strain shall be in accordance with ASTM E2208-02.
Some guidelines on the use of the DIC method on CMC tubes are as follows.
© ISO 2019 – All rights reserved 5
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ISO 21971:2019(E)
5.3.3.2 Experimental set-up

The experimental set-up for DIC measurements requires a digital charge-coupled device (CCD) camera

coupled with an optical macro-lens to acquire high spatial resolution micrographs (a minimum of 20 µm

per pixel is recommended). In the present case, the use of a telecentric lens is required to overcome the

curvature effect of the tubular test specimens. The imaging conditions for DIC measurements shall be

selected to ensure that the entire coupon surface is in the best focal plane of the camera and that the

highest possible magnification is attained. Annular illumination with white or monochromanic light is

recommended to provide a correct signal-to-noise ratio.

The camera needs to be able to acquire micrographs at a suitable frame-rate in order to achieve a

sufficient temporal resolution of the test. Depending on the device, special timing and triggering control

is required to synchronize the acquisition of the camera with the applied load.

For mechanical tensile tests, the maximum frame-rate of the camera limits the maximum speed of the

displacement that can be imposed on the specimen. In general, the frame-rate of the camera should be

at least twice the displacement rate.
5.3.3.3 Surface preparation

The requirement for surface preparation depends on both the magnification of the imaging system

and the surface characteristics of the composite. In general, the technique requires sharp grayscale

information of the order of 1 pixel in size at the CCD recording device.

The most common way to prepare a suitable surface is by the use of high-contrast speckle patterns.

These can be obtained by applying a matt randomized coating such as speckled black dots on a

homogenous white background. The composite materials having a pronounced roughness average are

expected to naturally produce highly micro-textured images.
5.3.3.4 Calculation

Correlation may then be carried out using DIC commercial software. The selection of the correlation

area in terms of dimensions should be such as calculations led to determine the circumferential strain.

The provider’s software instructions shall be followed for the execution and interpretation of the

measure.

NOTE Poisson’s ratio can be determined by applying a similar calculation to measure the longitudinal strain

on a close working area.
5.4 Pressure and data recording systems

A pressure sensor shall be used to measure the pressure applied to the tubular test specimen versus

time and a calibrated recorder shall be used to record elongation (or strain) in the gauge length. The

use of digital data recording systems is recommended for this purpose.

The measuring range of the pressure sensor shall be selected in accordance with the expected burst

pressure. It shall be located in the test system at a location such that it only indicates the pressure on

the test specimen.

Recording devices shall be accurate for the entire testing system, including readout unit, and shall have

a minimum data acquisition rate of 10 Hz, with a response of 50 Hz deemed more than sufficient.

5.5 Measurement of dimensions

Micrometers used for the measurement of the dimensions of the test specimen shall conform to

ISO 3611. The internal and external diameters of the tubular test specimen should be measured

with an accuracy of 0,02 mm or 1 % of the measured dimension, whichever is higher. Flat-anvil-type

micrometers or calipers of similar resolution may be used for measuring the overall test specimen

length and the defined gauge length.
6 © ISO 2019 – All rights reserved
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ISO 21971:2019(E)

Ball-tipped or sharp anvil micrometers are not recommended for tubular CMCs because the resulting

measurements may be affected by the peaks and troughs of the weave.

In some cases it is desirable, but not required, to determine the dimensions of the tubular test specimen

subtracted from surface roughness (internal and external diameters). Methods such as contacting/

optical profilometry or image analysis on a polished transverse cross-section may be used for this

purpose.
6 Tubular test specimen
6.1 Specimen specifications
6.1.1 General

CMC tubes are fabricated in a wide range of sizes and geometries and across a wide spectrum of

different reinforcement fibres, distinctive
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 21971
Première édition
2019-12
Céramiques techniques (céramiques
avancées, céramiques techniques
avancées) — Propriétés mécaniques
des céramiques composites à
température ambiante et à pression
atmosphérique — Détermination
des propriétés en traction
circonférentielle de tubes
Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) —
Mechanical properties of ceramic composites at ambient temperature
in air atmospheric pressure — Determination of hoop tensile
properties of tubes
Numéro de référence
ISO 21971:2019(F)
ISO 2019
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ISO 21971:2019(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2019

Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

ISO copyright office
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Tél.: +41 22 749 01 11
Fax: +41 22 749 09 47
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2019 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 21971:2019(F)
Sommaire Page

Avant-propos ................................................................................................................................................................................................................................v

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 1

4 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 3

5 Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 4

5.1 Système de pressurisation ............................................................................................................................................................ 4

5.2 Fixation de l’éprouvette et bouchon d’extrémité ...................................................................................................... 5

5.3 Mesure de la déformation.............................................................................................................................................................. 5

5.3.1 Généralités ............................................................................................................................................................................ 5

5.3.2 Jauges de déformation ................................................................................................................................................ 5

5.3.3 Corrélation d’images numériques .................................................................................................................... 6

5.4 Systèmes d’enregistrement de la pression et des données .............................................................................. 7

5.5 Mesure des dimensions ................................................................................................................................................................... 7

6 Éprouvette tubulaire ........................................................................................................................................................................................ 7

6.1 Spécifications des éprouvettes .................................................................................................................................................. 7

6.1.1 Généralités ............................................................................................................................................................................ 7

6.1.2 Dimension .............................................................................................................................................................................. 8

6.1.3 Géométrie ...................................................................... ......................................................................................................... 8

6.1.4 Tolérances et variabilité ............................................................................................................................................ 8

6.2 Préparation des éprouvettes ....................................................................................................................................................... 9

6.2.1 Généralités ............................................................................................................................................................................ 9

6.2.2 Éprouvettes brutes de fabrication .................................................................................................................... 9

6.2.3 Recours à un usinage de surface conforme à l’application.......................................................... 9

6.2.4 Pratiques routinières ................................................................................................................................................... 9

6.2.5 Procédure normalisée ................................................................................................................................................. 9

6.3 Comptage des essais et échantillonnage des éprouvettes ..............................................................................10

7 Mode opératoire pour la conduite d’essai ..............................................................................................................................10

7.1 Généralités ...............................................................................................................................................................................................10

7.2 Pilotage et vitesses d’essai .........................................................................................................................................................10

7.3 Conduite de l’essai ............................................................................................................................................................................10

7.3.1 Mesure des dimensions de l’éprouvette ...................................................................................................10

7.3.2 Instrumentation de l’éprouvette .....................................................................................................................10

7.3.3 Réglage des instruments de mesure de la déformation ..............................................................10

7.3.4 Mesures .................................................................................................................................................................................11

7.3.5 Analyses post-essai .....................................................................................................................................................12

7.4 Validité de l’essai ................................................................................................................................................................................12

8 Calcul des résultats .........................................................................................................................................................................................13

8.1 Repérage de l’éprouvette ............................................................................................................................................................13

8.2 Contrainte et déformation en traction circonférentielle ......... .........................................................................13

8.3 Résistance en traction circonférentielle et déformation correspondante ........................................14

8.4 Coefficient de proportionnalité ou module pseudo-élastique dans la direction

circonférentielle ..................................................................................................................................................................................14

8.4.1 Courbes contrainte-déformation avec une partie linéaire .......................................................14

8.4.2 Courbes contrainte-déformation sans partie linéaire ..................................................................15

8.5 Coefficient de Poisson (facultatif) .......................................................................................................................................15

8.6 Statistiques ..............................................................................................................................................................................................15

9 Rapport d’essai ....................................................................................................................................................................................................16

9.1 Généralités ...............................................................................................................................................................................................16

9.2 Informations relatives aux essais .........................................................................................................................................16

9.3 Éprouvette et matériau .................................................................................................................................................................16

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ISO 21971:2019(F)

9.3.1 Dessin de l’éprouvette tubulaire ou référence à un plan technique .................................16

9.3.2 Description du matériau d’essai ......................................................................................................................16

9.4 Équipements et paramètres d’essai ...................................................................................................................................17

9.5 Résultats de l’essai ............................................................................................................................................................................17

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................18

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ISO 21971:2019(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/ directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/ avant -propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 206, Céramiques techniques.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
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NORME INTERNATIONALE ISO 21971:2019(F)
Céramiques techniques (céramiques avancées, céramiques
techniques avancées) — Propriétés mécaniques des
céramiques composites à température ambiante et à
pression atmosphérique — Détermination des propriétés
en traction circonférentielle de tubes
1 Domaine d’application

Le présent document spécifie les conditions de détermination des propriétés en traction

circonférentielle de tubes composites à matrice céramique (CMC) avec renfort de fibres continues à

température ambiante et à pression atmosphérique. Il s’applique exclusivement aux tubulaire dont la

géométrie est étroitement liée à la nature de l’architecture fibreuse.

Le présent document donne des informations sur le comportement en traction circonférentielle et

sur les propriétés associées comme la résistance et la déformation en traction circonférentielle et les

constantes élastiques. Les informations peuvent être utilisées pour le développement de matériaux,

le contrôle de fabrication (assurance qualité), la comparaison de matériaux, la caractérisation ou

encore pour la production de données fiables pour le dimensionnement et la conception de composants

tubulaires.

Le présent document traite, sans s’y limiter, de pièces pouvant être élaborées par différentes voies.

Il s’applique principalement aux tubes de céramique et/ou en verre matrice céramique avec renfort de

fibres continues: unidirectionnel (enroulement filamentaire et disposition en bande 1D), bidirectionnel

(tressage et tissage 2D), et tridirectionnel (xD, avec 2 < x < 3) soumis à une pression interne.

Les valeurs figurant dans le présent document sont exprimées selon le système international

d’unités (SI).
2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les

éventuels amendements).

ISO 3611, Spécification géométrique des produits (GPS) — Équipement de mesurage dimensionnel:

Micromètres d'extérieur — Caractéristiques de conception et caractéristiques métrologiques

ISO 20507, Céramiques techniques — Vocabulaire

ASTM E2208-02, Standard Guide for Evaluating Non-Contacting Optical Strain Measurement Systems.

3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et les définitions de l’ISO 20507 ainsi que les suivants,

s’appliquent.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
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ISO 21971:2019(F)
3.1
longueur utile

partie de l’éprouvette où le diamètre extérieur (3.3) est le plus faible et est uniforme

3.2
longueur de jauge

distance initiale entre les points de référence dans la longueur utile (3.1) de l’éprouvette

3.3
diamètre extérieur

distance du segment passant par le centre du tube reliant deux points diamétralement opposés situés

sur la face extérieure du tube dans la longueur de jauge (3.2)
3.4
diamètre intérieur

distance du segment passant par le centre du tube reliant deux points diamétralement opposés situés

sur la face intérieure du tube dans la longueur de jauge (3.2)
3.5
épaisseur de paroi

distance entre les diamètres intérieur (3.4) et extérieur (3.3) dans la longueur de jauge (3.2)

3.6
déformation en traction circonférentielle

allongement relatif dans la direction circonférentielle dans la longueur de jauge (3.2)

3.7
déformation axiale

allongement relatif dans la direction axiale (ou longitudinale) dans la longueur de jauge (3.2)

3.8
contrainte en traction circonférentielle

contrainte supportée par l’éprouvette à tout instant de l’essai dans la direction circonférentielle

3.9
pression à rupture

pression interne la plus élevée enregistrée, subie par l’éprouvette lors de l’essai conduit jusqu’à la rupture

3.10
résistance en traction circonférentielle
θθ,m

contrainte en traction circonférentielle (3.8) calculée à la pression à rupture (3.9)

3.11

coefficient de proportionnalité ou module pseudo-élastique dans la direction circonférentielle

pente de la partie linéaire initiale de la courbe contrainte-déformation

Note 1 à l'article: L’examen des courbes contrainte-déformation des composites à matrice céramique conduit à

définir les cas suivants:
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ISO 21971:2019(F)

a) Matériau présentant une zone linéaire initiale dans la courbe contrainte-déformation.

Le coefficient de proportionnalité ou module pseudo-élastique est appelé module élastique dans la direction

circonférentielle, E , dans le seul cas où la linéarité est très proche de l’origine.

b) Matériau présentant une courbe contrainte-déformation non linéaire.
Dans ce cas, seuls des couples contrainte-déformation peuvent être fixés.
3.12
coefficient de Poisson

rapport négatif de la déformation circonférentielle à la déformation axiale (3.7)

3.13
système de coordonnées
système utilisé pour déterminer une position dans l’espace

Note 1 à l'article: Les coordonnées cylindriques sont adoptées dans le présent document.

Note 2 à l'article: Les notations présentées sur la Figure 1 s’appliquent pour une représentation dans l’espace.

Légende
z axial
r radial
θ circonférentiel
Figure 1 — Système de coordonnées cylindriques utilisé pour les tubes CMC
4 Principe

Une éprouvette tubulaire de dimensions spécifiées, préalablement préparée et insérée dans un

dispositif d’essai approprié est sollicitée en pression interne via un chargement monotone indirecte

jusqu’à rupture. Une pression radiale uniforme est produite par l’injection d’huile hydraulique via un

piston dans une vessie élastomère placée dans l’éprouvette tubulaire. La vessie élastomère est ajustée

au diamètre intérieur de l’éprouvette tubulaire, provoquant ainsi sa dilatation sous la pression. L’essai

est réalisé à une vitesse de déplacement du piston constant ou à déformation constante (ou à une vitesse

d’effort constante). La pression appliquée et la déformation en traction circonférentielle résultante sont

mesurées et enregistrées simultanément. La résistance en traction circonférentielle et la déformation

correspondante sont déterminées à partir de la pression à rupture, les autres propriétés mesurées en

traction circonférentielle sont déterminées à partir de la courbe de réponse déformation en fonction de

la contrainte.
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ISO 21971:2019(F)

En général, l’essai est effectué dans des conditions de température et d’environnement ambiantes.

NOTE 1 La force résultant de la charge de pression interne est appliquée dans la direction radiale. Le terme

«monotone» désigne une vitesse d’essai continue ininterrompue sans retour en arrière jusqu’à la rupture.

NOTE 2 La méthode décrite dans le présent document ne couvre pas la possibilité d’appliquer une

pressurisation de l’éprouvette via la compression d’un matériau élastomère dense, sans fluide.

5 Appareillage
5.1 Système de pressurisation

Le système de pressurisation doit être capable d’appliquer une pression interne croissante, continue et

uniforme à l’éprouvette tubulaire.
L’équipement suivant est recommandé pour cet essai:

a) un réservoir d’huile (ou d’un autre fluide) maintenu à une température uniforme;

b) une vessie élastomère annulaire et étanche épousant parfaitement la périphérie intérieure

de l’éprouvette tubulaire, permettant de transmettre une pression uniforme par sa dilatation

élastique;

c) une machine d’essai (ou une presse) capable d’appliquer une force de compression sur un piston,

libre de se déplacer verticalement, pour pressuriser l’huile contenue dans la vessie élastomère.

La Figure 2 montre un exemple schématique illustrant le principe d’un tel système de pressurisation.

Légende
1 bride de serrage
2 éprouvette tubulaire
3 vessie élastomère
4 support de maintien de l’éprouvette
5 entrée d’huile pour la pressurisation (P)

Figure 2 — Exemple de système de pressurisation hydrostatique pour éprouvette tubulaire CMC

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ISO 21971:2019(F)
5.2 Fixation de l’éprouvette et bouchon d’extrémité

Le dispositif de fixation doit être capable de maintenir l’éprouvette tubulaire en position pour résister

à la pression interne induite par la dilatation de la vessie élastomère tout en lui permettant de se

déplacer radialement. Un exemple de construction d’un tel dispositif est représenté Figure 2 dans

lequel l’éprouvette tubulaire est montée sur un support de maintien. Une bride de serrage est fixée sur

ce support avec deux vis pour obtenir un alignement correct.

La nature fragile des CMC nécessite une attention particulière pour réduire le plus possible l’initiation

de fissures, voire d’une rupture. Par conséquent, il est recommandé de desserrer les vis de fixation lors

de la mise en place de l’éprouvette, puis de les ajuster jusqu’à la mise en contact de la bride de serrage

avec le tube, sans lui appliquer une quelconque force axiale.

Le bouchon d’extrémité doit être capable de résister à la pression d’essai maximum. Ce bouchon doit

être conçu de manière à ne pas provoquer de fissuration au sein de l’éprouvette.
5.3 Mesure de la déformation
5.3.1 Généralités

Il convient de mesurer la déformation de manière locale afin d’éviter de devoir prendre en compte la

complaisance de la machine. Cela peut se faire au moyen de jauges de déformation résistives encollées

appropriées ou encore par corrélation d’images (DIC). Si le coefficient de Poisson doit être déterminé,

l’éprouvette tubulaire doit être équipée d’instruments de mesure de déformation dans les directions

longitudinale et circonférentielle.
5.3.2 Jauges de déformation
5.3.2.1 Sélection des jauges de déformation

Il convient de préparer les surfaces d’éprouvette, de choisir les jauges de déformation ainsi que le type

de colle de façon adaptée pour obtenir de bonnes performances sur les matériaux soumis à essai.

Quelques lignes directrices concernant l’utilisation de jauges de déformation sur tubes CMC sont

données ci-après.

Excepté s’il est démontré que la déformation mesurée à l’aide d’une jauge n’est pas indûment influencée

par la présence de singularités locales telles que des croisements de fils, il convient que les jauges de

déformation présentent une longueur de jauge active supérieure à au moins trois motifs élémentaires

représentatifs (unités de répétition) du renfort, cela à la fois dans la direction longitudinale et

circonférentielle. Cela permet de moyenner les effets de déformation locale au niveau des croisements

de fil notamment.

Sollicitée en pression interne, une jauge dont le motif comporterait une seule grille peut normalement

être utilisée en veillant à respecter le bon alignement entre l’axe de la jauge et la direction

circonférentielle de l’éprouvette tubulaire.

NOTE Le coefficient de Poisson peut être déterminé au moyen de rosettes biaxiales (0-90) à deux éléments

qui permettent la mesure des déformations à la fois dans les directions longitudinale et circonférentielle.

5.3.2.2 Préparation de la surface

Les surfaces d’ordinaire rugueuses des composites requièrent souvent de procéder à une préparation

préalable avant de coller la jauge de déformation. La préparation doit au minimum inclure les étapes

suivantes: dégraissage à l’aide d’un solvant, polissage ou remplissage et nettoyage.

Les surfaces riches en matrice peuvent généralement être polies avec du papier abrasif en carbure de

silicium grain de 320 (SCP-2) pour obtenir un fini mat satisfaisant. Toutefois, excepté si les surfaces ont

été usinées ou ont reçu un traitement de lissage, les éprouvettes tubulaires de composites faiblement

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ISO 21971:2019(F)

densifiés, de même que ceux présentant une surface texturée, nécessitent d’employer d’autres

techniques.

NOTE Une méthode type consiste à appliquer une fine sous-couche de résine époxy pour lisser les

irrégularités de surface, puis à réaliser un polissage de finition.

Il convient de ne pas exposer, ni d’endommager le renfort fibreux lors du processus de préparation de

surface. En particulier, le polissage doit être limité autant que possible pour éviter d’endommager les

fibres en surface externe du composite.
5.3.3 Corrélation d’images numériques
5.3.3.1 Généralités

La corrélation d’images (DIC) peut également être utilisée pour déterminer une déformation locale

sur des éprouvettes tubulaires CMC sollicitées en pression interne à partir de la mesure du champ

de déplacement. La procédure générale à suivre pour estimer la déformation doit respecter la

norme ASTM E2208-02.

Quelques lignes directrices concernant l’utilisation de la corrélation d’images pour suivre les

déformations sur tubes CMC sont données ci-après.
5.3.3.2 Montage expérimental

Le montage expérimental pour mesurer des déformations par corrélation d’images comprend

nécessairement un appareil de prise de vues CCD numérique, couplé à un objectif macro permettant

d’acquérir des micrographies de haute résolution spatiale (un minimum de 20 μm par pixel est

recommandé). Dans le cas présent, il est nécessaire d’utiliser un objectif télécentrique pour s’affranchir

de l’effet de courbure des éprouvettes tubulaires. Les conditions de prise de vues pour mesurer des

déformations par corrélation d’images doivent pouvoir garantir que la surface entière de l’éprouvette se

trouve dans le meilleur plan focal de l’appareil de prise de vues et que le plus fort grossissement possible

est atteint. Un éclairage annulaire avec une lumière blanche ou monochromatique est recommandé

pour obtenir un rapport signal sur bruit correct.

L’appareil de prise de vues doit permettre l’acquisition de micrographies à une cadence de prise de vues

appropriée, de telle sorte à obtenir une résolution temporelle suffisante. Selon le dispositif utilisé, une

commande permettant le déclenchement des différents modules simultanément est nécessaire pour

synchroniser l’acquisition des prises de vues avec la charge appliquée.

Pour ces essais mécaniques, la cadence de prise de vues maximale de l’appareil utilisé limite la vitesse

maximale du déplacement qui peut être imposé à l’éprouvette. Il convient, en général, que la cadence de

prise de vues de l’appareil utilisé soit au moins égale au double de la vitesse de déplacement.

5.3.3.3 Préparation de la surface

L’exigence en matière de préparation de surface dépend à la fois du grossissement du système de prise de

vues et des caractéristiques de surface du composite. En général, la technique requiert des informations

précises en niveau de gris de l’ordre de la taille du pixel pour le dispositif d’enregistrement CCD.

La façon la plus courante de préparer une surface appropriée est de recourir à un mouchetis constitué

de motifs à fort contraste. Ceux-ci peuvent être obtenus par l’application d’un revêtement aléatoire

...

Questions, Comments and Discussion

Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.